Escola de Engenharia de Lorena - Universidade de

São Paulo

Matheus Cordioli Agostin


Prof. Dr. Leandro Gonçalves de Aguiar

Relatório Técnico de Estágio

Lorena - SP
2017

 SUMÁRIO

1. Folha Resumo do Estágio………………………………………………2

2. Folha Resumo da Empresa…………………………………………….3
3. Descrição das atividades realizadas…………………………………4

3.1. Resultados obtidos…………………………………………………4

3.1.1. Índice de Intumescimento……………………………………..6

3.1.2. Distribuição de tamanho das partículas…………………….7

3.1.3. Capacidade de troca iônica em função do tempo de
sulfonação……………………………………………………..…………8
4. Aprendizagem obtida………………………………………………….10
5. Conclusão..………………………………………………………………11
6. Referências………………………………………………………………12
1. Folha Resumo do Estágio
Matheus Cordioli Agostin (nº USP: 7274493)
Engenharia Química
Escola de Engenharia de Lorena (EEL-USP)

Estrada Municipal do Campinho, s/nº
matheus.c.agostin@gmail.com.br

Relatório Técnico para o Estágio Obrigatório acadêmico, realizado nas dependências do

Campus I da Escola de Engenharia de Lorena, sob orientação do prof. dr. Leandro Gonçalves
de Aguiar e supervisão da profª. drª. Elisângela de Jesus Cândido Moraes, na área de análise
de polímeros de troca-iônica.

"2
2. Folha Resumo da Empresa
2.1. Nome da Empresa: Escola de Engenharia de Lorena

2.2. Breve descrição da empresa: A atividade de estágio foi realizada nas

dependências da própria universidade, no laboratório de Catálise III, sob
orientação do prof. dr. Leandro Gonçalves de Aguiar.

"3
3. Descrição das atividades realizadas
As atividades desenvolvidas durante o período do estágio consistiram
principalmente de análises em polímeros de troca iônica sintetizados em
laboratório. Dentre as análises, estão incluídas índice de intumescimento,
capacidade de troca iônica e distribuição do tamanho das partículas. 

As partículas poliméricas foram produzidas a partir da copolimerização
do estireno e etilenoglicol (EG) em reator batelada, produzindo uma resina
polimérica ramificada. A distribuição do tamanho das partículas foi obtida
através de um sistema de peneiras vibratórias. Também foi obtido o índice de
intumescimento, isto é, a capacidade que a água tem de penetrar a rede
polimérica, inchando-a. Para tal, é necessário medir-se a massa que o polímero
possui depois de um longo contato com água e a massa após a secagem. A razão
entre a massa úmida e a massa seca fornece o índice de intumescimento.
Em seguida, para conferir a essas partículas capacidade de troca iônica,
elas foram sulfonadas com ácido sulfúrico com temperaturas entre 50 e 80 ºC
no mesmo reator batelada, com agitação a 355 rpm. O produto era recolhido
em tempos diferentes de reação. O produto da sulfonação consistia em um
líquido viscoso escuro de elevada acidez, de modo que eram necessárias diversas
diluições com água destilada para que se pudesse realizar a filtração a vácuo.
O material obtido pela filtração, então, era lavado com metanol e secado
em estufa. O polímero seco era, então, colocado em contato com solução 1,0 M
de HNO3, por um período de, pelo menos, 4h. O polímero era então filtrado,
secado, divido em porções iguais de, aproximadamente, 0,500 mg, e colocado
em contato com 25 mL de solução 1,0 M de NaOH por, pelo menos, uma noite.
O NaOH restante era titulado com solução 1,0 M de HCl para obter a
capacidade de troca iônica do polímero para cada tempo determinado de
reação (de sulfonação do polímero, conforme exposto acima).

As condições experimentais para a produção do polímero são mostradas

na Tabela 1, com as massas de cada reagente em gramas. Para todos, a massa
de PVA (acetado de polivinila) é de 7,826 g e o volume de água de 782,6 mL.

"4
 Tabela 1: Condições experimentais para a produção do polímero

O processo de sulfonação do polímero pode ser entendido levando em

conta a reação entre um grupo aromático e ácido sulfúrico, conforme mostra a
Figura 1.

Figura 1: Formação do grupo ácido sulfônico após adição de ácido sulfúrico no anel
aromático


Podemos, portanto, estender esse mecanismo para uma cadeia polimérica

de poliestireno, polímero rico em anéis aromáticos.
Como a cadeia polimérica agora está rica em grupos ácido sulfônico, os
oxigênios desse grupo, carregados negativamente, podem interagir com cátions,
conferindo à resina propriedades para sua função de troca-tônica. A Figura 2
mostra como se dão essas interações catiônicas.

"5
 Figura 2: Esquematização da resina polimérica apresentando atividade de troca-iônica.
3.1. Resultados obtidos
Abaixo, são mostrados os resultados das análises de índice de
intumescimento, distribuição de tamanho das partículas e capacidade de troca
iônica em função do tempo. Os experimentos são nomeados de acordo com a
sigla “EGx”, onde x é o número do experimento realizado.
3.1.1. Índice de intumescimento
a) EG13 b) EG14 c) EG15

"6
 O índice de intumescimento percentual (%Ii) pode ser avaliado pela razão
entre a massa do polímero úmido e a massa do polímero seco.

%Ii = (massa umida - massa seca)/(massa umida) x 100% (3.1)

O valor calculado para as amostras EG13, EG14 e EG15 são mostrados abaixo.
Apenas esses valores puderam ser avaliados durante o período de Estágio.

%Ii(EG13) = 82,72%

%Ii(EG14) = 62,77%

%Ii(EG15) = 28,66%

3.1.2. Distribuição de tamanhos das partículas

Os valores indicados nas legendas coloridas estão dados em mesh.

a) EG13 b) EG14






c) EG15 d) EG16







e) EG17 f) EG18

"7
 g) EG19 h) EG20

i) EG21

3.1.3. Capacidade de troca iônica em função do tempo de sulfonação

a) EG13









b) EG14












"8
c) EG17







d) EG18










e) EG19












"9
4. Aprendizagem obtida

Durante três meses, tive a oportunidade de auxiliar as pesquisas e análises

do prof. Leandro e seus alunos de mestrado e iniciação científica,
respectivamente, Thiago e Juliana. Muito do que eu aprendi nesse período
transcendera os objetivos acadêmicos da disciplina LOQ4051 - Estágio
Supervisionado.

Aprendi a importância de respeitar um compromisso ao qual eu me

propus a fazer. Os meus horários são, também, os horários dos outros e devem
ser respeitados. Aprendi que podem ocorrer problemas imprevisíveis que podem
comprometer o andamento de todo o projeto. (Durante o projeto, o reator,
cerne da pesquisa, quebrou e o andamento ficou limitado por um longo
período) Aprendi habilidades técnicas de laboratório das quais eu não possuía
antes e, certamente, as utilizarei em meu projeto de mestrado vindouro.

De certa forma, o Estágio contribui para que o aluno se desprenda das

limitações da grade curricular e comece a ver que pode galgar com mais
independência que se supunha. Diferentemente de uma disciplina como Cálculo
I ou Química Orgânica, onde todos os alunos receberão, invariavelmente, o
mesmo conteúdo, a experiência de Estágio proporciona, para cada aluno, uma
experiência inédita, um aprendizado pessoal, e portanto, uma singularidade em
sua trajetória. O Estágio é o momento em que os alunos se diferenciam.

"10
5. Conclusão

A experiência de Estágio proporcionou-me aprendizados além de

qualquer expectativa prévia que eu tenha feito. Meus objetivos, ao procurar
estágio na universidade, era obter aprendizados que pudessem ser úteis em
minha vida acadêmica, posto que eu a estenderei através do curso de Mestrado
e, possivelmente, Doutorado no futuro. Este objetivo foi alcançado.

Infelizmente, diante de imprevistos, como a quebra do reator e algumas

provas, pude auxiliar menos do que esperava no laboratório. No entanto,
gostaria de agradecer ao prof. Leandro, ao Thiago e à Juliana pelo
conhecimento compartilhado nesse curto período.

Certamente, o estágio foi um ponto maiúsculo em minha formação como

Engenheiro Químico.

______________________________ ______________________________

Aluno Supervisor(a)

"11
6. Referências

[1] http://www.ionicsystems.com/en/resin.php (acessado em 13/01/2017)

[2] Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas Brazilian Journal of

Pharmaceutical Sciences vol. 40, n. 3, jul./set., 2004.

"12