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CONSULTA

Diseño y funcionamiento de un espectrofotómetro de un solo haz y de doble haz


 Espectrofotómetro de un solo haz
Consiste en una lámpara de tungsteno como fuente de luz visible y una rejilla de 600 ranuras por milímetro
para dispersar la radiación, cuya longitud de onda varía de 330 a 950 nm. La rendija de salida permite
pasar a una banda de radiación de 20 nm. Si se ajusta la longitud de onda, por ejemplo a 480 nm, por la
rendija de salida pasará radiación de 470 a 490 nm. El filtro elimina la difracción de segundo orden y
órdenes superiores que procedan de la rejilla y puedan pasar por la rendija (radiación parásita). La
selección del filtro depende de qué radiación debe restringirse. Toda radiación que no sea absorbida por
la muestra llega al detector, donde la intensidad se convierte en una señal eléctrica que se amplifica y lee
en una escala.
Un instrumento de un haz sencillo tiene un obturador que se puede colocar frente al detector para que
no le llegue luz alguna. Es el oclusor del Spectronic 20, y cae a su lugar siempre que no hay celda de
medición colocada en el instrumento. Con el obturador en posición, se usa una perilla de ajuste de
“corriente oscura” para ajustar a 0% el porcentaje de transmitancia (absorbancia infinita) indicado en la
escala. La corriente oscura es una corriente pequeña que puede fluir en ausencia de luz debido a emisión
térmica de electrones del cátodo en el fototubo.
Mediante un control de ancho de rendija que ajusta la cantidad de radiación que pasa o una perilla de
“sensibilidad” (control de ganancia), se ajusta la salida del detector para que la indicación en la escala sea
100% de transmitancia (absorbencia cero). Se hacen varias veces los ajustes de corriente oscura y de 100%
de transmitancia para asegurar que el ajuste de uno no perturbó al otro. Ahora queda calibrada la escala
del instrumento y está listo para indicar una absorbancia desconocida. (Christian, 2009)
Figura 1. Diagrama óptico del espectrofotómetro Spectronic 20 de Bausch and Lomb

Fuente: Christian, G. D. (2009). Química Analítica (Sexta ed.). México: Mc Graw Hill.
 Espectrofotómetro de doble haz
En la práctica, son instrumentos bastante complejos, pero tienen varias ventajas. Se usan principalmente
como instrumentos registradores, es decir, instrumentos donde se varía automáticamente la longitud de
onda y se registra la absorbancia en función de la longitud de onda. El instrumento tiene dos trayectorias
de luz: una para la muestra y otra para la referencia. En una distribución común, el haz procedente de la
fuente llega a un espejo vibracional o rotatorio que en forma alternada hace pasar el rayo a través de la
celda de referencia y la celda de muestra, y desde cada una hasta el detector. De hecho, el detector ve
alternativamente el haz de referencia y el de la muestra, y su salida es proporcional a la relación de las
intensidades de los dos haces (P/P0).

La salida es una señal alternante cuya frecuencia es igual a la del espejo vibracional o rotatorio. Para
amplificar esa señal hay un amplificador de corriente alterna y no se registran las señales parásitas de
corriente directa. Un motor cambia la longitud de onda al mover el elemento dispersor con una rapidez
constante, y la rendija se ajusta continuamente mediante un servomotor para mantener en un valor
constante la energía del rayo de referencia; es decir, ajusta automáticamente la transmitancia de la celda
de referencia a 100% (la que suele contener a la referencia o al disolvente). (Christian, 2009)

Un espectrofotómetro de doble haz se muestra en la figura 2. La luz visible procede de una lámpara de
halógeno-cuarzo y la fuente de UV es una lámpara de arco de deuterio que emite en el intervalo de 200 a
400 nm. Se usa una única lámpara cada vez. La red de difracción 1 selecciona una banda estrecha de
longitudes de onda, que entran en el monocromador, el cual selecciona una banda aún más estrecha, que
es la que atraviesa la muestra. Después del corte de haces y la transmisión a través de muestra y
referencia, la señal se detecta en un tubo fotomultiplicador, que genera una corriente eléctrica
proporcional a la irradiancia. (Harris, 2007)
Figura 2. Diagrama esquemático del espectrofotómetro UV-VIS

Fuente: Harris, D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo (Tercera ed.). Barcelona: Reverté.

BIBLIOGRAFÍA

 Christian, G. D. (2009). Química Analítica (Sexta ed.). México: Mc Graw Hill.


 Harris, D. (2007). Análisis Químico Cuantitativo (Tercera ed.). Barcelona: Reverté.