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Expositores:
Contreras Rodríguez Malú
Mantari Soto Kiomi
Segundo Camones Laura
Tres ligandos de base de Schiff que contienen grupos azo, fueron
preparados:
Análisis elemental.
Espectroscopıa FTIR.
Espectroscopıa UV-Vis.
Espectroscopıa de 13C-.
Espectroscopia de1H-NMR.
Análisis termogravimétrico.
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
MEDICIONES FÍSICAS
MATERIALES
Sustancias químicas:
Todos los productos químicos y disolventes con que se
trabajaron en este trabajo son de calidad de grado de
reactivo y se compraron a la Compañía Química Merck y
se usaron tal como se recibieron sin purificación adicional,
a excepción de la inyección de vacío sobre P2O5.
SÍNTESIS DE LOS MATERIALES DE
PARTIDA
1- (3 - Formil - 4 - hidroxifenilazo) - 4 - nitrobenceno (1a).
1- (3 - Formil - 4 - hidroxifenilazo) - 2 - cloro - 4 -
nitrobenceno (1b).
Se realiza una
cromatografía
en capa fina .
1- (3 - Formil - 4 - hidroxifenilazo) - 4 - cloro - 3 -
nitrobenceno (1c).
RESULTADOS
SÍNTESIS DE LOS LIGANDOS DE BASE
DE SCHIFF
1- {3 - [(3 - Hidroxipropilimino) metil] - 4 - hidroxifenilazo}
- 4 - nitrobenceno (2a).
CALCULO
C=N 1624cm−1
DE ANALISIS ENCONTRADO 1475cm−1
N=N
Carbono 45.3% 45.16%
1334 cm−1
Hidrogeno 3.0% 1.99% C-O, fenólico
CALCULO 1479cm−1
N=N
DE ANALISIS ENCONTRADO
Solido marrón
Rendimiento: 65%
ESPECTROSCOPIA INFRAROJA (KBr,
C32H26N8O8Co2Cl2. CH3CH2OH cm−1):
Pencillium
Staphylococcus aureus
Tabla 1. Estudios de actividad antimicrobiana de ligandos y
sus complejos metálicos.
ESPECTROS INFRARROJOS
ESPECTROS DE Co (II) ( )
TETRAÉDRICO
610
830
550
COMPLEJOS DE COBALTO (II) COMPLEJOS DE COBRE (II)
COMPLEJO
COMPLEJO
[(1-{3-[(3- Hidroxipropilimino)
278
metil]-4- hidroxifenilazo }-4-
nitrobenzenato)2(C2H5OH)2Co2] 489 [(1-{3-[(3-Hidroxipropilimino)metil]- 457
(4a). 4-hidroxifenilazo}-4-
nitrobenzenato)2(H2O)4Cu2] (3a).
605
360
270
[(1-{3-[(3- Hidroxipropilimino)
metil]-4-hidroxifenilazo}-2-cloro-4-
610
nitrobenzenato)2 (C2H5OH)Co2]
508 [(1-{3-[(3-Hidroxipropilimino)metil]-
4-hidroxifenilazo}-2-cloro-4-
(4b). nitrobenzenato)2Cu2] (3b).
622 384
285
[(1-{3-[(3- Hidroxipropilimino)metil]- [(1-{3-[(3-Hidroxipropilimino)metil]- 547
4-hidroxifenilazo}-4-cloro-3- 4-hidroxifenilazo}-4-cloro-3-
nitrobenzenato)2
438
nitrobenzenato)2
(CHCl3)2(H2O)2Cu2] (4c). (CHCl3)2(H2O)2Cu2] (3c).
528 441
MOMENTO MAGNÉTICO
COMPLEJO DE COMPLEJO DE
COBALTO (II) COBRE (II)
Se determinan por
METODO DE EVANS
Donde:
∆∪: desplazamiento
campo aplicado
susceptibilidad magnética de volumen de la solución que contiene iones
paramagnéticos
susceptibilidad magnética de volumen de la solución de referencia
MOMENTO MAGNÉTICO EFECTIVO (ueff)
COMPLEJOS MB
[(1-{3-[(3-Hidroxipropilimino)metil]-4-hidroxifenilazo}-4-
nitrobenzenato)2(H2O)4Cu2] (3a). 1.45
[(1-{3-[(3-Hidroxipropilimino)metil]-4-hidroxifenilazo}-2-cloro-4-
nitrobenzenato)2Cu2] (3b). 1.56
[(1-{3-[(3-Hidroxipropilimino)metil]-4-hidroxifenilazo}-4-cloro-3-
nitrobenzenato)2 (CHCl3)2(H2O)2Cu2] (3c). 1.62
[(1-{3-[(3- Hidroxipropilimino)metil]-4-hidroxifenilazo}-4-cloro-3-
nitrobenzenato)2 (CHCl3)2(H2O)2Cu2] (4c). 2.80
ECUACIÓN DE SPIN
Donde:
: temperatura absoluta
: susceptibilidad magnética
: paramagnetismo independiente de la
MOMENTO
MOMENTO MAGNÉTICO
MAGNÉTICO A EFECTIVO (ueff)
A
COMPLEJO DE
COMPLEJO DE
2.16 - 2.80 nm COBRE (II) 1.45 – 1.64 BM
COBALTO (II)
ESPECTRO DE 13C- Y 1H-RMN DE LOS
LIGANDOS
Microbalanza electrónica
(i). La muestra no sufre descomposición con pérdida de productos
volátiles. Reacciones tipo: transición de fase, fundido,
polimerización.
(3a) : [(1-{3-[(3-Hidroxipropilimino)metil]-4-hidroxifenilazo}-4-
nitrobenzenato)2(H2O)4Cu2]
(3b) : [(1-{3-[(3-Hidroxipropilimino)metil]-4-hidroxifenilazo}-2-cloro-4-
nitrobenzenato)2Cu2]
(3c) : [(1-{3-[(3-Hidroxipropilimino)metil]-4-hidroxifenilazo}-4-cloro-3-
nitrobenzenato)2 (CHCl3)2(H2O)2Cu2]
Ligandos
de BS
Complejos
de Cobre
(II)
Tabla 3. Temperaturas de transición y cambios de entalpía
para los complejos de cobalto (II).
CONCLUSIONES
Tres ligandos de base de Schiff que contienen el grupo azo: