Treinamento Análises Laboratoriais – Teoria.

ANÁLISES FÍSICAS DO CIMENTO.

O presente trabalho tem por finalidade, fornecer o conhecimento básico necessário aos
analistas físicos e aos demais funcionários do Controle de qualidade. Objetivando que os mesmos,
conhecendo a importância e as consequências sobre os resultados das análises que estes executam,
reconheçam a necessidade do esmero nas realizações de suas tarefas, desde as mais simples com
mesmo padrão de qualidade de qualidade que executam as complexas.
Alguns exemplos de reações químicas que serão citadas são básicos, uma vez, tendo como
critério as matérias primas contendo suas proporções e composições químicas adequadas.

CIMENTO.

Definição: Aglomerante hidráulico obtido através da moagem de clinquer Portland ao qual se

adiciona, durante a operação, quantidades ponderadas de uma ou mais formas de sulfato
de cálcio e insumos, que fornecerão a trababilidade, diminuição da porosidade, resistência
a sulfatos e etc., em atendimento as Normas Regulamentadoras e aos projetos propostos.

Massa Específica.

É a massa da unidade de volume do material.

Determina-se a massa específica de qualquer material em pó, sendo inerente a composição química
entre as partículas do material.

Importância:
1-Conferência da dosagem de adições no moinho de cimento.
2-Valor necessário para o ensaio de Blainer.
3-Determinação do consumo de insumos por m3 na produção de betão e argamassa.

Nota: Muito embora existam várias técnicas e equipamentos de Analises de densidade o de via
Frasco de Lê Chatelier é o mais empregado para o cimento.

Massa Unitária

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É a massa das partículas do material que ocupam uma unidade

de volume ( em geral 1000ml), considerando os vazios entre elas. A
forma das partículas tem grande influência sobre a compacidade de
arrumação das partículas. (Análises de Peso Litro)

Importância:
1-Usado para converter quantidades expressas em massa em volume.
2-É geralmente usada para controle de estoque, no caso do cimento
conhecendo a altura de cimento dentro do silo e o diâmetro. Faz-se o calculo de volume,
multiplicando esse volume pela massa unitária.

Blaine

A finura do material é determinada como superfície específica,

observando-se o tempo requerido para uma determinada quantidade de
ar fluir através de uma camada compactada, de dimensões e porosidade
especificadas.
O Blaine mede a finura de forma indireta. O principio que
quanto mais fino seja o material mais difícil a passagem do ar, isto
porque se deduz que os preenchimentos dos vazios sejam mais
completos. Sabe-se não ser verdade, pois podemos ter uma distribuição
granulométrica de partículas e uma morfologia tal, que mesmo um
material mais grosso pode ocorrer que seu empacotamento seja maior.
Este ensaio possui validade total se associado o seu resultado
com uma curva de granulometria a laser.

Importância.
1-Determinação indireta da finura do cimento
2-Controle do processo de fabricação. Usado principalmente para checagem da uniformidade do
processo de moagem e ensacamento.
3-Obter conhecimento da velocidade de reação, finura elevada acarreta uma elevação na resistência
principalmente nos primeiros 7 dias isso devido o aumento da área superficial das partículas.

Peneiramento a Jato de Ar.

Consiste em determinar a fração de uma amostra que

apresente dimensões superiores a um dado diâmetro.
Determinando assim a separação da amostra em duas
porções, sendo uma composta por partículas maiores do que a
abertura da malha da peneira (retido) e a outra pelas partículas
menores. (passante)

Importância:
1-Controle da Reação de Hidratação;
2-Controle do processo;
3- Obter conhecimento da velocidade de reação, finura elevada determina uma maior área específica
e uma elevação na resistência a idades maiores a partir dos 28 dias.

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Nota: Um grão de cimento quando em contato com a água se hidrata até uma certa profundidade
enquanto o seu núcleo permanece praticamente inerte. Evidentemente quanto mais fino
estiver o cimento melhor será a sua hidratação e consequentemente maior será a sua
resistência mecânica. Não queremos com isso afirmar que a resistência do cimento depende
exclusivamente da finura, e sim que a mesma é muito importante no processo.
Por outro lado cimentos excessivamente finos podem acarretar danos ao concreto devido a
elevações no calor de hidratação, em função de reações muito rápidas, com probabilidade de
ocorrência de fissuras. Quando do armazenamento por períodos prolongados e sem maiores
cuidados os cimentos mais finos absorvem com maior rapidez a umidade do ar e sofrem uma
semi-hidratação, com consequente queda na resistência por ocasião de seu emprego.

Pasta Consistência Normal.

É a pasta na qual a sonda Tetmajer penetra a uma distância de 6 + 1mm

da placa base em determinadas condições.
A consistência da pasta é em função da quantidade de água, da finura do
material, da composição mineralógica, tipos e terrores de adições e etc.

Importância:
1-Essencial para os ensaios de Tempo de Pega e Expansibilidade.
2-Pode ajudar a identificar falsa pega (realiza-se teste específico)
3- Identifica a aptidão do cimento ser mais ou menos trabalhável.

Nota: Atualmente, em função das recentes alterações nas especificações de cimento portland com o
aumento significativo das adições, este ensaio tem se tornado um eficiente sinalizador para os
tecnologistas no sentido de antecipar problemas que concorrem para o surgimento de retração
hidráulica no concreto. Percentual de água acima de 31%, na definição da pasta de consistência
normal, é indicativo seguro que haverá, também, elevação no consumo de água do concreto
com grandes possibilidades de retração hidráulica caso não se adote cura rigorosa.

Expansibilidade – Agulha de Lê Chatelier.

É o aumento do volume da pasta de cimento em condições determinadas.

a) Expansão á Frio = ocorre pelo excesso de SO3.
b) Expansão à Quente = ocorre pelo excesso de MgO na forma de Periclásio.

Importância:
1-Identificação de comportamentos expansivos
2-Prever e evitar patologia em obras. Um cimento com expansão superior aos limites pode causar a
ruína de toda uma estrutura de concreto e no caso das argamassas o desplacamento de
revestimento.

Nota: Os principais elementos causadores de expansões no cimento são:

 Cal Livre: A sua hidratação dá origem ao Ca (OH)2, hidróxido de cálcio altamente expansivo.
 MgO: Proveniente do calcário dolomítico ou magnesiano.
 SO3 (Gesso): Quando em excesso pode reagir com o C3A,
após o endurecimento do cimento, formando a etringita
secundária (C6ASH32), com aumento razoável de volume.

Tempo de Pega

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É a medição da reação de solidificação da pasta de

cimento. O começo da solidificação é chamado “início de pega e
o tempo necessário para solidificar é chamado final de pega.

O início é o tempo que demanda desde o momento em

que a água é adicionada ao cimento até o momento em que a
mesma começa a perder sua fluidez. Medindo-se o tempo
necessário para que a agulha da sonda penetre a uma distância
de 4 + 1mm em relação a base do molde.

O Fim de pega é o tempo para a pasta adquirir um certo grau de resistência (endurecimento)
observado quando a agulha penetra pela primeira vez penas 0,5mm na pasta.

O tempo de pega do concreto não tem uma correlação direta com o tempo de pega da pasta
de cimento, devida a perda da água para o ar ambiente ou substratos, presença de agregados e por
causa das diferenças de temperatura de campo.

Importância:
1- Verificar a reatividade do clinquer e do gesso
2- Verificar a dosagem do gesso
3- Estimar o tempo de aplicação do concreto fresco
4-Estimar o tempo necessário para dar acabamento em piso de concreto
5-Determinar a dosagem de aditivo em argamassa para se obter a melhor produtividade na aplicação.
Diversos fatores concorrem para alterar a pega do cimento, relacionaremos a seguir alguns
desses fatores e sua influência:

Nota:
a) Fatores que aumentam o tempo de pega:
 Baixas temperaturas;
 Impurezas orgânicas contidas na água ou na areia;
 Aditivos retardadores.

b) Fatores que reduzem o tempo de pega:

 Finura elevada do cimento;
 Altas temperaturas e baixa umidade do ar;
 Baixo fator água/cimento;
 Aditivos aceleradores.

O conhecimento do início de pega permite o dimensionamento dos trabalhos de betonagem

de modo a produzir, transportar, lançar e adensar o betão dentro do tempo correto. Não se permite,
sob nenhum pretexto, o uso do concreto após o início de pega.

Determinação da Resistência a Compressão.

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É capacidade da argamassa de cimento Portland resistir à aplicação de uma força de

compressão. Essa resistência é influenciada pela composição e pela finura do cimento.
As resistências obtidas em argamassas e concretos são diferentes da resistência definida nas normas
de cimento, devido a fatores esternos, tais como dosagem, utilização de agregados temperatura
ambiente, aditivos, etc.
Cimentos de mesma Nomenclatura, com valores iguais de resistências podem apresentar
desempenhos diferentes quando aplicados em argamassas e concretos.
Não é bom misturar tipos diferentes de cimentos embora contendo valores de resistências
iguais, pode ocorrer reação não prevista quando da adição de aditivos na confecção do Betão.

Importância:
1-Avaliar a reatividade do clinquer.
2-Verificar a qualidade da pozolana ou escória
3-Controle do processo
4-Garantia de atendimento as Normas vigente.

Nota 1 : Influência do cimento sobre as propriedades do concreto no estado fresco

Diversos fatores influenciam a reologia de materiais à base cimento, tais como a relação
água/cimento, a composição química e o tempo de hidratação do cimento, a reatividade química do
fíler, a distribuição granulométrica, a massa específica, a textura superficial e a geometria das
partículas, as propriedades do aditivo químico, a temperatura e a umidade do meio onde o material é
preparado e aplicado, as condições de mistura e o procedimento de ensaio adotado. Podemos
observar a existência de diversos fatores a considerarmos. Outo ponto crucial torna a situação a
necessidade de interações físico-químicas entre os compostos. No caso específico do cimento, dentre
suas características físicas, a área superficial e a distribuição granulométrica são as mais importantes
em termos de fluidez da mistura. Os parâmetros químicos, que exercem maior influência sobre as
propriedades das misturas são a perda ao fogo, o teor de C3A e sua a morfologia, o teor de álcalis e o
tipo de sulfato de cálcio adicionado ao clínquer. Podemos observar que no caso do betão, o cimento
possui muitas variáveis serem consideradas. Além disso, no caso dos betões de alto desempenho, a
reologia não é mais ditada apenas pela quantidade de água ou pela forma do agregado graúdo, mas
sim pelo que hoje é conhecido como compatibilidade entre o cimento e o aditivo utilizado. O fator
chave que controla o comportamento de um superplastificante é a composição do cimento (tipo de
clínquer e produtos de hidratação), uma vez que o efeito positivo do aditivo só é verificado se ele
melhorar as propriedades do concreto pela reação com os produtos da hidratação do cimento. Isso
pode ocorrer tanto pelos efeitos de desaglomeração e dispersão das partículas de cimento quanto
pela influência sobre as taxas de reação do C3A e do C3S, constituintes do cimento.

Reologia : ramo da física que estuda a viscosidade, plasticidade, elasticidade e o escoamento da

matéria, ou seja, um estudo das mudanças na forma e no fluxo de um material, englobando
todas estas variantes.

Nota 2: Influência do cimento sobre as propriedades do concreto no estado endurecido.

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A reatividade dos componentes minerais do cimento com a água varia consideravelmente, é

possível modificar as características de desenvolvimento da resistência de materiais contendo este
ligante hidráulico pela simples alteração das proporções dos componentes do cimento.
Por exemplo, no caso do cimento Portland, as resistências iniciais (R2, R7 e R28 ) serão altas
se o cimento contiver grandes quantidades de C3S e C3A, enquanto essas serão baixas se o cimento
for composto por uma proporção elevada de C2S.
Por outro lada, a resistência final (em idades mais avançadas (R56, R91, R128, R426 e R1085 )
de um cimento rico em C2S deverá ser maior do que a de outro cimento com baixo teor desse
componente mineral.
Como já mencionado as taxas de desenvolvimento de resistência podem ser prontamente
controladas por meio da adequação da granulometria (área superficial) dos material e não apenas
pela sua composição.
Para uma determinada relação água/cimento, a redução do tamanho médio das partículas
geralmente resulta em uma maior taxa de hidratação e, assim, em melhores propriedades e maiores
resistências nas primeiras idades. Porém, do ponto de vista da durabilidade, cimentos com área
superficial superior nem sempre são preferidos; em concretos de alto desempenho, cimentos com
granulometria mais grossa podem oferecer desempenho equivalente aos cimentos mais finos a longo
prazo, resultando em economia de energia e recursos devido à redução do tempo de moagem.
As propriedades de um material à base de cimento estão relacionadas com sua porosidade, a
qual depende da densidade de empacotamento das partículas e do grau de hidratação do cimento,
porém as influências de ambos os parâmetros são opostas: para uma distribuição granulométrica
mais aberta, a densidade de empacotamento é maior, enquanto o grau de hidratação é menor; já,
para uma distribuição granulométrica mais estreita, a densidade de empacotamento é menor, mas o
grau de hidratação é maior, desde que o tamanho das partículas do cimento sejam pequenas. Desta
forma, as duas situações devem ser consideradas simultaneamente a fim de ser obter a menor
porosidade possível.
Nas primeiras idades, o efeito do empacotamento sobre a porosidade é principal, enquanto o
efeito do grau de hidratação é secundário;
Em idades mais avançadas, os efeitos de ambos os fatores influenciam a porosidade em uma
mesma extensão.
No período de cura, o processo de hidratação resulta na redução e na redistribuição do
sistema de poros ativos determinadas pela relação água/cimento da mistura. Deste modo, a forma e
o tamanho desses poros são influenciados pela entrada e saída de umidade no interior do concreto.
A porosidade ativa, consistindo de capilares e poros de gel, como canais longos e contínuos
quando comparada com a forma (aproximadamente) circular e natureza discreta dos poros inativos
(originados pela incorporação ou aprisionamento de ar na mistura). A resistência mecânica e o
módulo de elasticidade são reduzidos proporcionalmente com o volume de poros inativos e são
influenciados pelo volume de poros ativos e pela umidade dentro deles.

OBRIGADO A TODOS PELA PARTICIPAÇÃO.


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9. MÉTODOS QUÍMICOS UTILIZADOS NO LABORATÓRIO

GRAVIMETRIA
Análise gravimétrica é o processo de separar e pesar um elemento ou composto deste
elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma porção
cujo peso é conhecido. Sabendo-se o peso do elemento e o peso da amostra original,
determina-se a porcentagem do elemento de interesse na amostra.

A separação do elemento de interesse pode se dar por precipitação, volatilização, métodos

eletroquímicos, etc.Um dos métodos de separação mais importante utilizados é o de
precipitação, isto é, o constituinte a ser determinado éprecipitado da solução sob uma forma
insolúvel em água, sendo o mesmo filtrado e pesado sem que ocorra perda dematerial.
TITULAÇÃO DE CARBONATOS
Uma amostra de material cru (calcário) é dissolvida em uma quantidade em excesso e
conhecida de ácido clorídrico:

TITULOMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
Este método de determinação é baseado na titulação com uma solução de EDTA (Ácido
etileno diamino tetra acético),usando para tanto indicadores especiais. O ponto final da
titulação é determinado visualmente ou com umespectrofotômetro que é mais sensível à
mudanças de coloração.Este método é utilizado para determinação de Ca, Fe, Al e Mg no
cimento, clínquer, farinha e matérias-primas. A sílicanão é determinada por titulação,
devendo-se utilizar de métodos gravimétricos

DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE E DIÓXIDO DE CARBONO

A amostra sólida é misturada com uma metal acelerador pulverizado (cobre, ferro,
tungstênio) e queimada em um forno a 1500ºC em uma corrente de oxigênio puro. Os gases
produzidos na reação química são SO2 , CO2. Utilizando-se diferentes analisadores é possível
determinar somente o SO2, o CO2 ou ambos. Normalmente a determinação quantitativa
destes elementos é feita através de uma analisador infravermelho. O analisador determina o
SO2 através da absorção da luz e fornece o resultado como %SO3. O CO2 é determinado
como carbono total. Instrumentos que determinam SO3 e CO2 através de luz infravermelha
também estão disponíveis no mercado.
A empresa LECO possui outro tipo de instrumento para análise de carbono que não usa luz
infravermelha mas uma célula condutora de calor.

FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X
Utilizada na determinação qualitativa e quantitativa de elementos químicos com número
atômico superior a 9. A amostra (em forma de pastilha fundida ou prensada) é irradiada com
radiação de um tubo de raios X. Átomos e íonsde vários elementos na amostra são excitados
e emitem suas próprias radiações características.
Método comprimento de onda
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A radiação da amostra excitada é dispersa em um analisador especial de acordo com a lei de

Bragg (comparado com a dispersão da luz do sol por um prisma em bandas de cor do
espectro visível). A radiação dos diferentes elementos é analisada individualmente e medida
por detectores apropriados. A intensidade das radiações características é diretamente uma
indicação da concentração do elemento correspondente

Técnica da energia dispersiva

A radiação é medida utilizando-se um semi-condutor junto com um analisador que possui
uma resposta elétrica proporcional à quantidade de energia radiante a ser medida. Devido à
importância desta técnica na indústria cimenteira, maiores detalhes sobre ela serão dados
posteriormente.

MICROSCOPIA
Utilizada para determinação da composição mineralógica qualitativa e quantitativa do
clínquer, isto é, a percentagem de alita, belita, ferro aluminato tetracálcio, aluminato
tricálcico, cal livre, periclásio, etc. Abaixo podemos observar uma foto tirada de uma
avaliação microscópica

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TESTE DE CHOQUE TÉRMICO DE REFRATÁRIOS
Amostras (35x35x200mm) são cortadas dos tijolos refratários, secadas e posteriormente aquecidas à
1350ºC em umamufla por um período superior a 15 minutos. Logo em seguida, estas amostras são
colocadas em água fria, onde ficampor 10 minutos. Após este procedimento, as amostras são
investigadas para avaliar se ocorreu algum tipo de trinca ouquebra. Esta amostra é então submetida a
um ciclo de 20 aquecimentos e resfriamentos não devendo apresentarproblemas de quebra ou
trinca.Este teste é executado em novos refratários entregues à fábrica em casos onde haja dúvidas a
cerca de sua qualidad

NÁLISE TERMO-DIFERENCIAL (DTA)

Consiste na determinação quantitativa das mudanças energéticas devidas à reações endo e
exotérmicas de materiaissubmetidos à aquecimento (temperatura máxima de 1500ºC).Uma amostra
de aproximadamente 100mg é pesada em uma cadinho de platina e colocada no forno do DTA.
Umsegundo cadinho com Al2O3
é usado como referência. Tanto a amostra quanto a referência são aquecidas no mesmoqueimador
de acordo com um gradiente de temperatura definido. As temperaturas da amostra e da referência
sãomedidas continuamente e a diferença é registrada
A fim de relacionar a diferença de temperatura com a troca de energia é necessário realizar uma
calibração preliminardo sistema no intervalo de temperatura de interesse.

ANÁLISE TERMO-DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC)

Utilizada para a determinação qualitativa e quantitativa de mudanças de energia em materiais
submetidas a umaquecimento, isotérmico ou não isotérmico (temp. máxima de 600ºC).Cerca de 10 a
100mg de amostra é pesada em um cadinho de Al ou Pt e colocada numa fornalha juntamente com
umcadinho vazio de referência. Ambos cadinhos são submetidos à mesma variação de temperatura
em iguais condiçõesatmosféricas. As diferenças de temperatura entre a amostra e a referência
(devido a mudanças energéticas) sãocompensadas pelo fornecimento de calor via um resistor. O calor
de reação é determinado pela determinação daenergia total fornecida ao sistema

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