Controle Agua

Guia prático
para Controle e Análise de Águas

(Laboratório - Campo)
Abril 2001
ÍNDICE
Versão original: NEURTEK – Medio Ambiente (Espanha)

Adaptação e Tradução: UMWELT – Assessoria Ambiental
1 INTRODUÇÃO ..........................................................................................3
2 AMOSTRAGEM.........................................................................................4
2.1 Amostras simples:......................................................................................5
2.2 Amostras compostas:.................................................................................5
2.3 Amostras integradas: .................................................................................6
3 MEDIDA DE VAZÃO .................................................................................9
3.1.1 Medidores normalizados. (Canal Parshall, vertedor en V...).......................9
3.1.2 Medidores não normalizados: ..................................................................10
4 ANÁLISE DA AMOSTRA ........................................................................11
4.1 Parâmetros fundamentais em análise de águas.......................................12
4.1.1 Principio da Colorimetría - Lei de Lambert Beer:......................................13
4.1.2 Transmitância ..........................................................................................14
4.1.3 Absorbância .............................................................................................14
4.1.4 Extinção. ..................................................................................................14
4.1.5 Tempo de reação.....................................................................................14
4.1.6 Caminho óptico ........................................................................................15
4.1.7 Fotômetros e Espectrofotômetros ........................................................... 15
4.1.8 Limite de detecção e limite de quantificação .16
4.1.9 Efeito matrix / Interferências................................................................... . .17
4.1.10 Adições padronizados.............................................................................. ..17
4.1.11 Soluções padrão....................................................................................... 18
4.1.12 Precisão e Exatidão................................................................................. .18
4.2 Preparo da amostra................................................................................. ..18
4.2.1 Controle e/ou ajuste de pH e Temperatura............................................. ...18
4.2.2 Homogeneização.........................................................................................19
4.2.3 Pipetando................................................................................................. ...19
4.2.4 Diluição........................................................................................................22
4.2.5 Filtração.......................................................................................................23
4.2.6 Digestão................................................................................................... ...23
5 SISTEMA DR.LANGE............................................................................ .....24
5.1 Reativos dos Testes em Cubeta..................................................................25
5.1.1 Teste em Cubetas.................................................................................... ...27
5.1.2 Análise de Compostos Nitrogenados....................................................... ...27
5.1.3 Metodologia de Trabalho.............................................................................28
5.2 Controle da Qualidade............................................................................... .30
5.3 Fotômetros.................................................................................................. 32
5.4 Espectrofotômetros.................................................................................... .34
6 ANÁLISES EM CONTÍNUO........................................................................37
_________________________________________________________________________ 2
UMWELT Ltda - Rua Quixabás, 245 – BLUMENAU – SC – 89040-290
Tel/Fax: (47) 326 7131 falecom@umwelt-sc.com.br
1 INTRODUÇÃO
Hoje em dia, a preocupação da sociedade com o controle e minimização dos resíduos em fase
sólida, líquida ou gasosa têm feito com que a indústria e as administrações se preocupem mais
com o meio ambiente.
Neste guia, faremos uma breve descrição das etapas básicas e fundamentais para o correto
controle e análise de águas em:
Águas residuárias industriais despejados no corpo receptor ou na rede pública

Águas residuais de entrada ou de saída de sistemas de tratamento de efluentes
Águas superficiais
Vamos atentar a três aspectos fundamentais:
- Tomada da amostra.
- Análise da amostra.
- Interpretação dos resultados.
OBJETIVO :
REALIZAR UMA ANÁLISE CORRETA
_________________________________________________________________________ 3
2 AMOSTRAGEM
_________________________________________________________________________ 4
AMOSTRAGEM
A coleta de amostra para posterior análise é um ponto que deve ser considerado, já que algumas variáveis interferem
neste ponto e afetam posteriormente a obtenção de resultados verdadeiramente confiáveis e representativos.
De nada serve dispor da melhor tecnologia ou do melhor corpo técnico em um laboratório, que
necessitam importantes investimentos econômicos, se a coleta não é feita de forma que a amostra
seja:
- representativa.
- homogênea.
- permaneça inalterada no tempo.
Levando tudo isto em consideração, podem ser estabelecidos diferentes tipos de amostras:
2.1 Amostras simples:
São amostras tomadas em um determinado ponto (local) e em uma determinada hora, e
representam a composição da água unicamente nesse ponto e nesse momento. Esta amostragem
se pode fazer em águas de composição constante no tempo, como resíduos industriais, águas
superficiais…
2.2 Amostras compostas:
As amostras compostas podem ser tomadas em função do tempo, ou em função da vazão.
Amostras em função do tempo:
Mistura de amostras simples tomadas no mesmo ponto em diferentes tempos. Com este tipo de amostragem, se
conhecem valores médios de concentração. Este tipo de amostragem pode ser empregado para efluentes de vazão
constante, por exemplo para calcular o grau de eficiência de uma estação de tratamento.
Volume mínimo aconselhado: 200 a 300 ml.
Amostras em função da vazão: (ISO 5667-2)
Mistura de amostras simples tomadas de tal forma que o volume de amostra recolhido, seja
proporcional à vazão.
Se pode empregar este tipo de amostragem quando a concentração de contaminante é o objetivo
da análise.
Volume mínimo aconselhado: 50 ml.
_________________________________________________________________________ 5
2.3 Amostras integradas:
Em alguns casos, o melhor resultado é obtido quando tomam-se várias amostras simples, simultaneamente, de pontos
diferentes. Este tipo de amostragem é feita quando, por exemplo, se quer analisar un rio em diferentes pontos.
As técnicas anteriormente descritas podem ser simplificadas com um amostrador automático do

tipo AMERICAN SIGMA.
Existem tipos distintos de amostradores: portáteis e refrigerados, automáticos ou não, e a eles
podem ser acoplados sensores para determinação de vazão, ou outros parâmetros com a ajuda de
eletrodos de íon seletivo.
Programa de amostragem (coleta)
Um programa de amostragem nos permite obter o tipo de amostras das quais acabamos de falar.
Quando se define um programa de amostragem devemos levar em conta muitos fatores antes de
colocá-lo em funcionamento.
Temos que ter claramente definido, qual o objetivo do estudo a ser realizado com as amostras
obtidas, já que o programa para realizar um estudo de, por exemplo, uma situação, o controle de
rendimento de uma planta, a identificação de um resíduo industrial, precisam de programas
diferentes. Assim mesmo é importante levar em consideração a capacidade real do laboratório, e
os meios técnicos e humanos de que se dispõe.
Uma série de cuidados devem ser tomados antes da coleta da amostra:
Antes de encher o recipiente, rinsá-lo duas ou três vezes com a água que vai ser analisada,
com o objetivo de limpar o recipiente, e homogeneizá-lo.
Dependendo do tipo de análise a ser realizada, o recipiente, deverá estar completamente
cheio (análise de compostos orgânicos) ou deve-se deixar um pequeno espaço livre para
aeração e mistura (análise microbiológica).
Dependendo do parâmetro a ser analisado, conseguem-se valores mais representativos
utilizando programas de amostragem diferentes, por exemplo, pode ser mais representativo
coletar amostras periodicamente no mesmo ponto, ou caso contrário, coletar amostras
simultâneas em distintos pontos do processo.
A análise deve ser feita da maneira mais imediata possível depois da amostragem, uma vez
que existem parâmetros que devem ser analizados dentro de poucas horas depois da
amostragem, conservando as amostras de maneira adequada, como logo veremos.
_________________________________________________________________________ 6
A identificação completa de cada recipiente é necessária, com todos os dados possíveis e
condições no momento da coleta, permitindo a identificação imediata da mesma, e a
disponibilidade de dados complementares para o analista, como lugar, data, hora, temperatura
da água, nível, vazão, condições meteorológicas, etc.
Quando a temperatura ambiente é elevada, se faz necessário esfriar as amostras depois da
coleta, para que se conservem intactos os valores dos parâmetros a analisar.
Se uma amostra é tomada de uma torneira ou de uma tubulação, devemos primeiramente
deixar correr o fluido durante um tempo, para assegurar a representatividade da mesma.
Se são coletadas amostras de água de um rio ou um lago, os valores analíticos podem variar
em função da profundidade, ou da vazão
O laboratório deve analisar somente amostras representativas.
O material do recipiente de coleta a ser utilizado é geralmente polietileno, sendo que para
realizar as análises de alguns parâmetros, ou para algumas amostras (orgânicas), devem-se
usar recipientes de vidro.
Em função do parâmetro a analisar, a conservação das amostras é diferenciada tal como mostra a
tabela a seguir:
Conforme “Standard Methods”
Legenda: P - -Plástico V- Vidro
_________________________________________________________________________ 7
Parâmetro Recipiente Amostra mínima* Conservação Tempo máx. de
armazenamento
Acidez P,V 100 ml Refrigeração 24 horas
Alcalinidade P,V 200 ml Refrigeração 24 horas
D.B.O P,V 1.000 ml Refrigeração 6 horas
TOC V 100 ml Refrigeração e 7 dias
H2 SO4 a pH<2
D.Q.O P,V 100 ml H2 SO4 a pH<2 7 dias
Cloro residual P,V 500 ml Análise imediata 0,5 horas
Cor P,V 500 ml Refrigeração 48 horas
Condutividade P,V 500 ml Refrigeração 28 dias
Cianetos totais P,V 500 ml NaOH a pH >12 24 horas
Refr.;no escuro
Fluor P 300 ml Nenhuma 28 dias
Óleos e graxas V 1.000 ml H2 SO4 a pH<2 28 dias
Refrigeração
Dureza P,V 100 ml HNO3 a pH<2 6 meses
Metais (geral) P,V Filtração imediata HNO3 a pH<2 6 meses
Cromo-VI P,V 300 ml Refrigeração 24 horas
Mercúrio P,V 500 ml HNO3 pH<2,4ºC 28 dias
N-Amoniacal P,V 500 ml H2 SO4 pH<2,4ºC 7 dias
N-Nitrato P,V 100 ml H2 SO4 pH<2,4ºC 48 horas
N-Nitrito P,V 100 ml Refrigeração ou 48 horas
congelamento
N-Orgânico total P,V 500 ml Refrigeração 7 dias
SO4H2 a PH<2
Odor V 500 ml Refrigeração 6 horas
Pesticidas V Eliminar cloro Refrigeração 7 dias
residual
Fenóis P,V 500 ml H2 SO4 pH<2,4ºC 28 dias
Oxigênio diss. V 300 ml Análise imediata 0,5 horas
Oxigênio V 300 ml Acidificar 8 horas
(WINKLER)
pH P,V Análise imediata 2 horas
Fosfatos V 100 ml Refrigeração ou 48 horas
congelamento
Salinidade V 240 ml Análise imediata
Silício P Refrigeração 28 dias
Gás de digestão V
Sólidos P,V Refrigeração 7 dias
Sulfatos P,V Refrigeração 28 dias
Sulfitos P,V 100 ml Refrigeração 28 dias
Temperatura P,V Análise imediata
Turbidez P,V Armazenar no 24 horas
escuro
_________________________________________________________________________ 8
3 MEDIDA DE VAZÃO
Medida de vazão
Uma vez coletada a amostra, teremos uma alíquota para analisar, portanto, se queremos conhecer a carga total de um
rio, por exemplo, ou de uma corrente industrial, necessitaremos conhecer a vazão, para relacionar a concentração da
alíquota, à corrente total.
A vazão se pode medir com medidores padronizados, ou não padronizados.
3.1.1 Medidores padronizados. (Calha Parshall, vertedor en forma de V...)
São dispositivos de dimensões conhecidas, por onde percorre a água à velocidade constante, de
tal forma que conhecendo a altura do líquido, se pode determinar a vazão.
Existem diferentes tipos de sensores para determinar a altura:

Equipamento de bóia, de profundidade, ultra-sônico.....
_________________________________________________________________________ 9
3.1.2 Medidores não padronizados:
Para determinar a vazão com este tipo de medidor, necessitamos conhecer a velocidade e a seção
transversal do escoamento que estamos analisando.
Para isso se utilizam sensores de velocidade em medidores cuja seção deve ser conhecida.
_________________________________________________________________________ 10
4 ANÁLISE DA AMOSTRA
_________________________________________________________________________ 11
4.1 Parâmetros fundamentais em análise de águas
Em seguida não serão detalhados TODOS os parâmetros possíveis a serem analisados para uma
amostra de água, mas apenas os parâmetros fundamentais no controle de despejos industriais,
despejos para a equalização de ETEs ou para a rede coletora pública .
Parâmetro Método Equipamento e acessórios
pH Eletroquímico pH-metro
Condutividade Eletroquímico Condutivímetro
Temperatura Físico Termômetro
Oxig. dissolvido Eletroquímico Oxímetro
SD30 Físico Cône Imhoff+ Suporte+ Cronômetro
Sólidos Físico Sistema de filtração + bomba de vácuo
Suspensos +estufa de secagem + balança + gel sílico +
filtros de fibra de vidro.
D.Q.O Oxidação Ácido Fotômetro/ Espectrofotômetro + Bloco de
sulfocrômico digestão + pipeta automática + Teste em
DIN 38409-H41 cubetas (Ver anexo)
ISO 6060-1989
DBO5 Pirocatecol Fotômetro/ Espectrofotômetro + Bloco de
incubação + pipeta automática + Teste em
cubetas (Ver anexo)
T.O.C. (=COT = Oxidação de NPOC a Fotômetro/ Espectrofotômetro + Bloco de
Carbono CO2 digestão + pipeta automática + Teste em
Orgânico Total) (Método direto) cubetas (Ver anexo)
DIN 38409 H3
Nitratos (NO3-) 2,6-Dimetilfenol Fotômetro/ Espectrofotômetro + pipeta
DIN 38405 D9-2 automática + Teste em cubetas (Ver
ISO 7890-1-2-1986 anexo)
Nitritos (NO2-) Naftilamina Fotômetro/ Espectrofotômetro + pipeta
DIN 38405 D10 automática + Teste em cubetas (Ver
ISO 6777-1984 anexo)
BS 6068 Secção
2.16.1984
Amônio (NH4+) Azul de Indofenol Fotômetro/ Espectrofotômetro + pipeta
DIN 38406 E5-1 automática + Teste em cubetas (Ver
ISO 7150-1…….. anexo)
Nitrogênio Total 2,6-Dimetilfenol Fotômetro/ Espectrofotômetro + Bloco de
(N-total) (previa digestão) digestão + pipeta automática + Teste em
cubetas (Ver anexo)
Fósforo Total Azul de Fotômetro/ Espectrofotômetro + Bloco de
(P-total) fosfomolibdato digestão + pipeta automática + Teste em
DIN 38405 D11-4 cubetas (Ver anexo)
ISO 6878-1-1986
Ortofosfatos Vanadato-molibdato Fotômetro/ Espectrofotômetro + pipeta
automática + Teste em cubetas (Ver
anexo)
_________________________________________________________________________ 12
Muitos destes parâmetros podem ser analisados através de métodos fotométricos ou
colorimétricos.
Este tipo de método se baseia em reações colorimétricas, as quais, como o nome indica, se
baseiam na reação do composto a analisar, com determinado reagente. Esta reação pode provocar
a formação da cor , ou o desaparecimento da mesma em função da reação química que está
ocorrendo.
Dependendo da concentração do composto a analisar, a reação colorimétrica e a coloração, será
mais ou menos intensa.
Estas reações seguem a Lei de Lambert Beer.
4.1.1 Principio da Colorimetría - Lei de Lambeer Beer:
Esta lei relaciona a concentração de uma substância contida na água, com a absorbância da
amostra, quando exposta a um feixe de luz de intensidade conhecida.
Abs: C * d *
C. Concentração da amostra.
d. Caminho óptico.
. Constante f (absorbância) específica da substânica
Abs vs. Concentração
4
3,5
3
Ab 2,5
so
rç 2
ão 1,5
1
0,5
0
0 20 40 60 80
Concentração (mg/L)
Podemos, portanto, determinar a concentração de uma substância a ser analisada, sempre que a
relação entre sua concentração e absorbância (extinção de luz) for linear.
_________________________________________________________________________ 13
4.1.2 Transmitância
É a proporção entre a intensidade de luz emitida e a intensidade de luz detectada, quando um feixe
de luz atravessa uma cubeta que contém a amostra que é objeto de nosso estudo
T : I/Io
4.1.3 Absorbância
É a quantidade de luz absorvida pela amostra. Ela se calcula levando-se em conta a intensidade de
luz emitida e a intensidade de luz detectada. Portanto, a Absorbância está diretamente relacionada
com a Transmitância.
A : 100 % - T%
4.1.4 Extinção.
É uma expressão matemática que nos permite transformar leituras de absorbância não lineares em
leituras lineares.
4.1.5 Tempo de reação
É o tempo que transcorre entre a adição de reagentes à amostra e o final da reação dos mesmos
com a substância teste. No caso das reações colorimétricas, pode ser útil seguir o transcurso da reação,
assim como o ponto final da reação, porque estas reações provocam a aparição da cor.
Abs vs. Tempo de Reação
40
35
30
Ab 25
s 20
15
10
5
0
0 20 40 60 80
tempo de reação
_________________________________________________________________________ 14
4.1.6 Caminho óptico
É a distância que um feixe de luz percorre desde o foco emissor (lâmpada) até que chegue ao sensor do detetor.
Mediante a variação do comprimento do caminho óptico, e levando em consideração a fórmula específica que relaciona
a concentração com a absorbância, podemos quantificar amostras com uma concentração da substância teste muito
baixa, o que normalmente se denomina: análise de traços.
Abs = * c * l

4.1.7 Fotômetros e Espectrofotômetros
Fotômetro é um equipamento que mede a Absorbância/Extinção de uma amostra a diferentes

comprimentos de onda dentro de um espectro visível. Se trata de medidas pontuais para cada
comprimento de onda.
LASA100
_________________________________________________________________________ 15
Espectrofotômetro: é um equipamento que mede a Abs/Ext de uma amostra a distintos
comprimentos de onda dentro de um espectro visível, ou visível/ultravioleta. Se caracterizam por
poder fazer varreduras de absorção dentro de uma faixa de comprimentos de onda.
CADAS 200
4.1.8 Limite de detecção e limite de quantificação
Limite de detecção (L.D.) : É a concentração mínima que podemos detectar em uma análise. Se diz
que o L.D. é duas vezes o ruído de fundo do aparelho.
Ruido de fundo (Background) : É a deriva que dá um sistema de análises.
Limite de quantificação (L.C.): É a concentração mínima que podemos quantificar com total
garantia, e se diz que o L.C. é 10 vezes o L.D.
Nota: Quando temos resultados entre o L.D. e o L.C., estes nunca poderão ser considerados
seguros.
_________________________________________________________________________ 16
Limite de Detecção / Limite de
Quantificação
30
LQ
Ab 25
sor 20
ção
15
10
LD
5
0
0 5 10 15 20 25 30
Concentração
4.1.9 Efeito matriz / Interferências
As interferências em uma amostra são produzidas quando algum composto da amostra reage de
forma análoga à substância que é objeto de nosso estudo, ou pela turbidez da amostra. Isto
provoca a obtenção de resultados mascarados e, consequentemente, incorretos.
Existem interferências do:
tipo químico: onde a reação se produz com outra substância diferente daquela a ser analisada
Ex.: concentrações altas de cloro perturbam a determinação da DQO.
tipo físico: que alteram o resultado sem afetar a reação química.
Ex.: turbidez, cor intrínseca da amostra, densidade, etc.
4.1.10 Adições padronizadas
É um método de trabalho, para conhecer a possível existência de interferências da matriz, e quantificar o reagente de
forma correta.
A melhor forma de determinar se existem ou não interferências, é trabalhar com padrões. Para isso
se adiciona à amostra problema um volume conhecido do padrão. Desta forma podemos saber o
resultado que deveríamos obter no caso de não existirem interferências. Se o resultado não é o
esperado, podemos concluir que existem interferências.
_________________________________________________________________________ 17
4.1.11 Soluções padrão
É uma solução de concentração conhecida. Trabalhar com este tipo de solução é fundamental, sendo que ela nos
permite:
Verificar se a análise está sendo realizada de forma adequada.
Calibrar os equipamentos com que estamos trabalhando.
4.1.12 Precisão e Exatidão
Estes dois termos muitas vezes se confundem. Porém, seu significado é diferente:
Exatidão: é a medida do grau da obtenção do valor correto, com que se efetuou uma determinação.
Precisão: é a concordância dos resultados quando se repetem as medidas, o que indica a
reprodutibilidade do procedimento.
4.2 Preparo da amostra
Nesta parte, vamos definir uma série de conceitos e etapas a serem realizadas para a análise
correta de uma amostra.
Não é imprescindível cada uma delas, sendo que seu uso dependerá do estado da amostra.
4.2.1 Controle e/ou ajuste de pH e Temperatura

Antes de realizarmos a análise, temos que verificar se o pH da amostra é adequado segundo a
metodologia analítica utilizada.
Caso contrário, pode ser que a reação que produz a cor específica não se efetue.
O mesmo ocorre com a temperatura, sendo que esta variável é determinante para a ocorrência da
reação.
_________________________________________________________________________ 18
4.2.2 Homogeneização
Nos permite ter a CERTEZA da representatividade da amostra a ser analisada. Deste modo, a matéria suspensa em
uma amostra, passará a fazer parte da mesma análise.
Aplicação: Análises de DBO5, DQO, Fósforo total, Nitrogênio total, Metais pesados, etc.
Modo de execução: Se utiliza um agitador magnético, que mistura a amostra durante dois minutos entre 700 e 900
r.p.m.
4.2.3 Pipetando
Ponto fundamental para que se realize uma análise correta.
Esta é a etapa onde mais se cometem erros, que são decorrentes mais por metodologia que por
dificuldade.
O que é uma pipeta automática?
Instrumento de precisão para medir e dispensar quantidades exatas e precisas de diferentes líquidos.
_________________________________________________________________________ 19
MANIPULAÇÃO DAS PIPETAS
_________________________________________________________________________ 20

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Vamos atentar a três aspectos fundamentais:

- Interpretação dos resultados.

REALIZAR UMA ANÁLISE CORRETA

Amostras em função do tempo:

Amostras em função da vazão: (ISO 5667-2)

As técnicas anteriormente descritas podem ser simplificadas com um amostrador automático do

Programa de amostragem (coleta)

Uma série de cuidados devem ser tomados antes da coleta da amostra:

Conforme “Standard Methods”

Legenda: P - -Plástico V- Vidro

A vazão se pode medir com medidores padronizados, ou não padronizados.

3.1.1 Medidores padronizados. (Calha Parshall, vertedor en forma de V...)

Existem diferentes tipos de sensores para determinar a altura:

Estas reações seguem a Lei de Lambert Beer.

4.1.1 Principio da Colorimetría - Lei de Lambeer Beer:

Abs vs. Concentração

4.1.5 Tempo de reação

Abs vs. Tempo de Reação

  

4.1.7 Fotômetros e Espectrofotômetros

Fotômetro é um equipamento que mede a Absorbância/Extinção de uma amostra a diferentes

4.1.8 Limite de detecção e limite de quantificação

Ruido de fundo (Background) : É a deriva que dá um sistema de análises.

4.1.9 Efeito matriz / Interferências

4.1.10 Adições padronizadas

4.2 Preparo da amostra

4.2.1 Controle e/ou ajuste de pH e Temperatura

O que é uma pipeta automática?

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