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GUIA DE LABORATORIO

PRACTICAS

QUÍMICA AMBIENTAL

LUZ EDITH BARBA HO


HECTOR MARIO GUTIERREZ

FEBRERO 2013
INTRODUCCIÓN

El agua, al mismo tiempo que constituye el líquido más abundante en la Tierra,


representa el recurso natural más importante seguido del aire y del suelo
siendo igualmente la base de toda forma de vida. No es usual encontrar el
agua pura en forma natural, aunque en el laboratorio puede llegar a obtenerse
o separarse en sus elementos constituyentes, que son el hidrógeno (H2) y el
oxígeno (O2). Cada molécula de agua está formada por un átomo de oxígeno y
dos de hidrógeno, unidos fuertemente en la forma H-O-H.

La proporción de agua en la tierra está dividida entre:

Mares y océanos, que contienen una alta concentración de sales y que llegan
a cubrir un 71% de la superficie terrestre.

Aguas superficiales, que comprenden ríos, lagunas y lagos.

Aguas del subsuelo, también llamadas aguas subterráneas, por fluir por
debajo de la superficie terrestre.

El agua, cuando es usada, incorpora diferentes compuestos en forma


suspendida, coloidal o disuelta que contaminan y degradan su calidad o
pureza. Un agua contaminada tendrá restricciones en cuanto a sus usos
potenciales y podrá implicar riesgos a la salud y cambios en el equilibrio
ecológico del cuerpo receptor.

Por otro lado, el suelo es un recurso natural muy importante, que al ser usado
en forma apropiada se considera renovable, se necesita de su protección para
conservar la flora y a través de él y las prácticas agrícolas adecuadas generar
un volumen adecuado de producción de alimentos que responda al crecimiento
poblacional mundial. Los mayores riesgos de contaminación del suelo están
asociados a la salinización, lluvia ácida, contaminación con agroquímicos,
metales pesados y sustancias orgánicas.

La atmosfera es otra de las esferas del ambiente que recibe contaminantes


debido a la actividad humana, principalmente asociado a las actividades
agrícolas, el transporte y la industria. En el año de 1972 la OMS por medio de
un panel de expertos identificó los principales contaminantes atmosféricos
urbanos que afectan la calidad de aire, debido a sus efectos nocivos a la salud
humana, estos fueron: Monóxido de Carbono, Plomo, Dióxido de Nitrógeno,
Ozono, Material Particulado menor a 10 µm (PM10), Dióxido de Azufre.
Algunos de los efectos negativos en el ambiente debido a la contaminación
atmosférica son: Calentamiento global, agotamiento de la capa de ozono, lluvia
ácida, eutrofización de cuerpos de agua por transporte de amoniaco en la
lluvia, principalmente.

Debido al aumento en los niveles de contaminación de los recursos naturales


surge la necesidad de evaluar la calidad de los mismos.
Se pretende con esta guía de Laboratorio que el estudiante se familiarice con
las prácticas y cálculos propios de cada prueba; logrando un conocimiento
práctico, respecto a: a) Los parámetros fisicoquímicos de calidad de agua como
alcalinidad, acidez, dureza, pH, turbiedad, color, cloro libre etc., b) los
parámetros de caracterización de contaminantes orgánicos como DBO 5 y DQO
c) los procedimientos de aforo y muestreo en fuentes de agua superficial y
vertimientos y d) las metodologías usadas para la cuantificación de algunos
tóxicos arrojados a la naturaleza (Metales y Pesticidas Órgano clorados e) la
caracterización de un suelo f) la caracterización de los residuos sólidos g) el
procedimiento de la determinación de NO2.

La presente guía, además de brindar las herramientas necesarias para el


trabajo de laboratorio hace énfasis en las precauciones que se deben tener en
el manejo de reactivos, materiales y equipos.
CAPITULO 1.
INFORMACIÓN GENERAL

1.1 MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Esta sección es tomada del documento “Higiene y Seguridad”, elaborado por el


servicio de Higiene y seguridad de la Facultad de Ingeniería de la Universidad
de Buenos Aires (2007). Las medidas de seguridad en el laboratorio son
prácticas destinadas a proteger la salud.

El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información


que permita reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será
fundamental la realización meticulosa de cada técnica, pues ninguna medida, ni
siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se
trabaja.

Las siguientes medidas de seguridad deben seguirse durante todas las


prácticas:

 Comunicar todo accidente al profesor.


 Reconocer la ubicación de los elementos de seguridad, como: extintor,
duchas, soluciones de lavado de ojos, etc.
 Seguir las indicaciones dadas por el profesor o aquellas presentadas
en las guías de laboratorio sobre el manejo, el uso y cuidado de los
reactivos químicos que se utilizaran en cada una de las prácticas.
 No degustar u oler cualquier sustancia (esta puede ser tóxica o
representar algún peligro).
 No se permite comer, beber, fumar o maquillarse.
 No se deben guardar alimentos en el laboratorio, ni en las neveras.
 Usar los elementos de seguridad apropiados presentados en la figura 1,
como: bata blanca de laboratorio preferiblemente larga, guantes, gafas,
zapatos cerrados.

Figura 1. Elementos de seguridad. Fuente

 No usar elementos colgantes ni el cabello suelto.


 Las manos deben lavarse cuidadosamente después de cualquier
manipulación de reactivos o muestras y antes de salir del laboratorio.
 Tener a mano un limpión húmedo para limpiar cualquier derrame
pequeño de reactivos o soluciones.
 En caso de derrame de ácidos o álcalis sobre la piel lavar con abundante
agua, si se ha derramado ácidos o álcalis sobre los ojos primero lave
con abundante agua y posteriormente lave con una solución de ácido
bórico o de bicarbonato de sodio.
 Las salpicaduras de ácido en las prendas de vestir se pueden limpiar
con hidróxido de amonio diluido y las salpicaduras de álcalis deben
limpiarse con ácido acético diluido y posteriormente con hidróxido de
amonio.
 No se permite pipetear con la boca.
 No se permite correr en el laboratorio.
 No bloquear las salidas.
 Marcar en forma apropiada todas las soluciones.
 Las prácticas que produzcan gases se deben llevar a cabo en la
campana de extracción.
 El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes.
Será conveniente ubicarlo en cajas resistentes envuelto en papel y
dentro de bolsas plásticas.
 Está prohibido descartar líquidos inflamables, tóxicos, álcalis o ácidos
por los desagües o lavaderos. En cada caso almacenar en forma
apropiada y realizar su neutralización o tratamiento
(Servicio de Higiene y seguridad, 2007)

1.1.1 Procedimiento de emergencias

Incendio

1. Mantenga la calma. Lo más importante es ubicarse en un lugar a salvo


y dar aviso a los demás.
2. No grite para dar la alarma.
3. Dar aviso inmediato al vigilante del edificio.
4. Si el fuego es pequeño y sabe utilizar el extintor úselo. Sí el fuego es de
consideración, no se arriesgue y evacue.
5. Antes de evacuar el sector apague los equipos eléctricos y cierre las
llaves de gas.
6. No corra, camine rápido.
7. No lleve consigo objetos, pueden entorpecer su salida.
8. Si pudo salir del laboratorio, por ningún motivo ingrese nuevamente.
Deje que la vigilancia y los equipos de seguridad se encarguen.
(Servicio de Higiene y seguridad, 2007)

Derrame de productos químicos

1. Atender a cualquier persona que pudo ser afectada.


2. Notificar a las personas que estén cerca del derrame.
3. Evacuar a toda persona no esencial del área del derrame.
4. Si es de material inflamable, apagar las fuentes de ignición y las
fuentes de calor.
5. Evitar respirar los vapores del material derramado, si es necesario use
una máscara con filtros apropiados para el tipo de derrame.
6. Ventilar la zona.
7. Confinar o contener los derrames.
8. Absorber con paños el derrame.
9. Ubicar los paños en una bolsa roja y ciérrela.
10. Si el derrame es de un compuesto volátil deje dentro de la campana
hasta que lo retiren para su disposición.
11. Lave el área con agua y jabón.
12. Cuidadosamente retire y limpie los elementos que puedan haber sido
salpicados por el derrame.
13. Lave los guantes y ropa.
(Servicio de Higiene y seguridad, 2007)

Por su seguridad, debe cumplir con los procedimientos y las normas de


laboratorio contenidos en este manual. Es importante, igualmente, informar al
profesor sobre síntomas de exposición, accidentes, o escapes de sustancias
químicas y documentar el incidente.

1.2. Presentación de informes de laboratorio


El documento debe estar escrito en letra Arial de 12 puntos, con un espacio o
interlineado sencillo. La enumeración de las partes se realizará a partir de la
introducción, como se muestra a continuación, Ej: 1.0, 2.0, 2.1, 2.2, 2.2.1, etc.

Los títulos deben estar centrados en tamaño 12, letra Arial. Todos los subtítulos
irán en negrilla (en mayúsculas y minúsculas) para facilitar su identificación, se
deberá separar con doble interlineado del texto. Las gráficas deben tener la
numeración y el título en la parte inferior, y para las tablas debe estar en la
parte superior. Estas a su vez deben ir localizadas lo más cerca posible al lugar
de su referencia, se recomienda que sea en la misma página.

El documento en general se debe presentar impreso por las dos caras de la


hoja. Los márgenes se deben presentar de la siguiente manera: izquierdo 4cm,
derecho 2cm, superior e inferior 3cm.
(Pérez, 2003)

Los informes de Laboratorio deben incluir:

Título: debe ir en la parte superior alineado a la izquierda en la parte superior


de la primera página, escrito preferiblemente en tipo de letra Arial, en negrita y
a tamaño 12, con un espacio o interlineado sencillo, seguido del nombre de los
autores, a quien se presenta, fecha de realización, laboratorio, Facultad
universidad y ciudad.
Resumen: debe contener como máximo una extensión de 150 palabras, en él
se debe presentar el objeto del práctica, un breve resumen de la metodología,
mostrar los resultados principales y las conclusiones relevantes. Este resumen
también debe ser presentado en inglés y en él se debe verificar la coherencia
de la traducción.

Introducción: debe contener la idea general u observaciones muy generales


de la práctica, formulando el objetivo, alcance e importancia de la misma,
mostrando en forma general la metodología desarrollada.

Objetivos: los objetivos deben mostrar lo que se desea alcanzar con la


práctica (estos deben iniciar con un verbo). Se debe presentar un objetivo
general y al menos tres específicos. No podrán presentarse objetivos cuyos
verbos sean operar, aprender, conocer.

Marco teórico: en este apartado, se documentan los conceptos e información


relacionada con la práctica. Los párrafos tomados de diferentes fuentes
documentales deben estar adecuadamente citados usando el sistema de
referenciación Harvard.

Materiales y reactivos: listado de materiales, reactivos y equipos usados en la


práctica.

Descripción del método: Se presenta el resumen de la práctica de laboratorio,


su redacción es en tiempo pasado modo impersonal.

Resultados y análisis de resultados: presentación de los resultados


obtenidos, los cálculos realizados (teniendo en cuenta las cifras significativas y
el redondeo) y el análisis estadístico el cual brinda las herramientas para
efectuar la conexión entre procedimiento, resultado obtenido, los limites o
valores esperados y los soportes teóricos, de modo que se pueda concluir
sobre tema.

Conclusiones: estas se deben estar claramente expresadas, tienen que estar


soportadas por los resultados ya presentados y discutidos; deben mostrar las
limitaciones y ventajas encontradas, la aplicación principal de los resultados y
qué recomendaciones se pueden dar respecto a los resultados. Se debe
verificar que las conclusiones respondan a los objetivos planteados.

Respuesta a preguntas: Se deben resolver todas las preguntas formuladas en


la guía.
Bibliografía: toda afirmación procedente de otro documento o publicación
debe ir sustentada por su respectiva referencia. Toda referencia hecha en el
texto debe aparecer en esta sección. Así mismo, toda referencia incluida en
esta sección debe haber sido mencionada en el texto.

1.3 SISTEMA DE REFERENCIACIÓN HARVARD

Para logar una adecuada presentación de citas en el texto se presentan los


siguientes ejemplos:
 Cuando el nombre del autor forma parte de la estructura del texto se
menciona el apellido y el año de la publicación en paréntesis. Ej:
Romero (1996), presentó los fundamentos de los principales parámetros
de calidad de agua.
 Cuando el nombre el autor no hace parte del texto. Ej: “La determinación
de la DBO requiere oscuridad” (Romero, 1996)
 De existir una secuencia de presentación de autores se deberán
presentar en orden cronológico. Ej: Este procedimiento ha sido descrito
por varios autores (Sierra, 1988; Romero, 1996; López, 2002; Gutiérrez
en prensa).
 Cuando son dos, tres o cuatro los autores. Ej: Gutiérrez, Torres y Barba
(2006), afirman que la presencia de cloro aumenta la capacidad de
adsorción de Fenoles sobre el carbón activado. La presencia de cloro,
aumenta la capacidad de adsorción de Fenoles sobre el carbón activado
(Gutiérrez, Torres y Barba, 2006).
 Cuando se tienen más de cuatro autores. Ej: Fernández et al. (2003),
demostraron que los metabolitos de biodegradación de la Ametrina son
más tóxicos que el principio activo original. Se ha demostrado que los
metabolitos de biodegradación de la Ametrina son más tóxicos que el
producto original (Fernández et al., 2003).
 Cuando un autor tiene varias publicaciones en el mismo año. Ej: Pinto
(2007a) estudió la degradación del Carbofuran y posteriormente se
evaluó por parte de Pinto (2007b) su hidrolisis.
 Para informes o trabajos que no tiene un autor personal y que pertenece
a una institución. Ej: FAO (2009) presenta una discusión sobre la
seguridad alimentaria en Colombia.
 Cuando el autor es desconocido se puede citar el título del trabajo. Ej:
Descomposición del methomyl (anónimo, 1997)
 Cuando se cita una fuente en internet, el autor puede ser una persona,
una entidad, generalmente se reporta la fecha de publicación o
actualización (de tenerla). Ej: malla curricular de Ingeniería Sanitaria y
Ambiental (Univalle, 2011).

La bibliografía se presenta en orden alfabético. Para realizar una apropiada


generación de esta, se presentan los siguientes ejemplos:

 Para textos se deben presentar los nombres de los autores, luego la


fecha, el título, número de edición, lugar de edición y editorial. Ej:
Gutiérrez, H.; Barba, L. (2012). Guía de laboratorio de Química
Ambiental, Cali, Universidad del Valle.
 Para artículos de investigación en la bibliografía se presenta el ejemplo:
Muller, V. (1994) “Oxidation of organic substrates”, Journal of Water
Technology, vol. 3, No. 2, Agosto, página 103-107.
 Respecto a publicaciones informes o trabajos que pertenecen a
instituciones, Ej:
Universidad del Valle (2005). Procedimiento de evaluación docente, Cali,
Autor.
 Referencias de Journal en CD, base de datos electrónicos o Journal. Ej:
Ma, M.; Li, J. Wang (2005) Assesing the detoxication. Archives of
environmental contamination and toxicology (electronica), volume 49,
disponible: Spingerlink, DO1 : 10.1007, (26 enero de 2012)
 En caso de páginas web se reporta el autor de no tener se presenta el
título, luego se reporta el año de elaboración o modificación la página,
luego el sitio en la web y finalmente la fecha de consultas. Ej:
Escobedo, V. (2011). Calidad del Agua, [en línea], disponible:
www.dforceblog.com/2009/04/ la calidad del agua/ [2 feb 2012]

1.4 CIFRAS SIGNIFICATIVAS Y REDONDEO

DEFINICION CIFRAS SIGNIFICATIVAS

Excepto cuando todos los números de una operación son enteros (por ejemplo
el número de estudiantes en una clase), es imposible obtener el valor exacto de
la cantidad buscada. Por ello se señala el margen de error con el número de
cifras significativas, indicando que el último digito es incierto.

A continuación se presentan los criterios para identificar el número de cifras


significativas:

a) Cualquier dígito distinto de cero es significativo, por ejemplo:

351mm tiene tres cifras significativas

1124g tiene cuatro cifras significativas

b) Los ceros utilizados para posicionar la coma, no son cifras significativas, por
ejemplo:
0,00593, tres cifras significativas (en notación científica 5,93 x 10-3)

c) Los ceros situados entre dígitos distintos de cero son significativos, por
ejemplo
301mm tiene tres cifras significativas
1004g tiene cuatro cifras significativas

 Si un número es mayor que la unidad, todos los ceros escritos a la derecha


de la coma decimal cuentan como cifras significativas, por ejemplo:
3,501m tiene cuatro cifras significativas

9,050g tiene cuatro cifras significativas

e) Para números sin coma decimal, los ceros ubicados después del último
dígito distinto de cero pueden ser o no cifras significativas. Sin embargo se
recomienda considerarlos.
(Chang, 2002)

REGISTRO DE MEDICIONES DIRECTAS

Al realizar una medición en un instrumento que tiene la lectura registrada sobre


marcas como buretas, reglas o diales, entonces los dígitos conocidos más un
digito adicional pueden ser reportados, este último gracias a la estimación
(resolución de escala). Por ejemplo, sí en una regla se observa un valor entre
1,8 y 1,9, el observador puede estimar una división interna entre los dos
valores y registrar su valor estimado el cual puede ser 1,84. En instrumentos
digitales se registra el valor exacto indicado por el instrumento y la cifra incierta
es el último digito. (ASTM, 2006).

CALCULOS

Al realizar cálculos a partir de registros de medición, se debe procurar la


conservación de las cifras significativas, para ello debe evitar el redondeo en
las operaciones intermedias (en lo posible conservar todas las cifras), solo al
obtener el resultado final se hará el análisis de cifras significativas y redondeo.
(ASTM, 2006)

REDONDEO

Sí el número que se elimina es menor que 5, la cifra precedente no cambia, por


ejemplo:

7,34 se redondea a 7,3


Sí es mayor que 5, la cifra precedente se incrementa en 1, por ejemplo:
7,37 se redondea a 7,4
Sí el número que se elimina es 5, la cifra precedente se sustituye por la cifra
par más próxima, por ejemplo:
7,45 se redondea a 7,4 o si 7,35 se redondea a 7,4

REGLAS DE OPERACIONES

SUMA Y RESTA

Cuando se suma o se resta, el resultado no debe contener dígitos


significativos más allá de la ubicación del último digito de cualquiera de los
datos, por ejemplo:

7,24 + 20,2 = 27,4 o 839 − 833.3 =6

(ASTM, 2006)

MULTIPLICACIÓN Y DIVISIÓN

Cuando se multiplica o divide, los resultados no deben contener más cifras


significativas que el dato con el menor número de cifras significativas, por
ejemplo:

11,38 X 4.3 = 49 o 5,7 / 7,85 = 0,73 o (839 − 833.3)/7,8 = 0.7

Para el último ejemplo se debe tener en cuenta que la operación del


denominador al hacer el análisis de cifras significativas y redondeo registra un
resultado de 6 y por tanto es el termino de menor número de cifras
significativas (ASTM, 2006).
PRACTICA 1.
CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

1.1. Alcance

Esta práctica se realiza para calibrar y determinar la precisión de cada uno de


los tipos de material de vidrio a utilizar en el laboratorio.

1.2. Principios Básicos

La calibración del material volumétrico se efectúa pesando el volumen del


agua, u otro líquido usado como solvente, para que el peso del agua
represente el volumen indicado por el recipiente.

Para esto se deben efectuar ciertos cálculos, tomando en cuenta que:

 El volumen del recipiente varía debido a la dilatación del vidrio.


 La densidad del agua varía con la temperatura.
 El empuje del aire reduce el peso del agua debido a que el volumen del
agua y de las pesas no son iguales.

El uso de tablas especiales facilita los cálculos, porque toman en cuenta los
factores principales, por lo tanto basta con sólo conocer la temperatura del
agua que se pesa. (Gotelli, 1993).

1.3. Materiales y Equipos

 Balanza
 Termómetro
 Matraz aforado de 100mL
 Probeta de 100mL
 Pipeta volumétrica de 10mL
 Pipeta graduada de 10mL
 Bureta de 50mL

1.4. Procedimiento

Garantice que todo el material volumétrico a trabajar esté seco.

1.4.1. Probeta de 100mL

Pesar la probeta 3 veces.


Llenar hasta el aforo con agua
Pesar la probeta con agua
Retire el agua de la probeta y vuelva a aforar
Pese la probeta con agua
Repetir el procedimiento 4 y 5.

Deje la probeta con el líquido en su interior cerca de la balanza, inserte un


termómetro y deje reposar por lo menos media hora, registre la temperatura.

1.4.2. Pipeta volumétrica de 10mL

Pesar un vaso de 50mL, 3 veces.


Medir 10mL de agua con la pipeta volumétrica
Pasar el agua al vaso previamente pesado
Pesar el vaso
Repetir el procedimiento 2, 3 y 4.

1.4.3. Pipeta graduada de 10mL

Repetir el procedimiento de la pipeta 1.4.2 con la pipeta graduada de 10mL.

1.4.4. Bureta de 50mL

Pesar un vaso de 50mL 3 veces.


Medir 10mL de agua con la Bureta
Pasar el agua al vaso previamente pesado
Pesar el vaso
Repetir el procedimiento 2, 3 y 4.

1.5 Cálculos

Los pesos obtenidos se calculan:

Peso = Peso del recipiente con agua – Peso del recipiente vacío

De los resultados obtenidos se calcula el promedio aritmético el cual se usará


para calcular el volumen de cada uno de los recipientes pesados, usando la
siguiente ecuación:

Vt = Peso * Ft
Donde:

Vt = Volumen total del recipiente


Peso = Peso del agua hasta el aforo
Ft = Factor de temperatura correspondiente (ver tabla 1).
Tabla 1. Factores de temperatura.

T (°) Ft T(°C) Ft
17 1,0023 24 1,0036
18 1,0024 25 1,0038
19 1,0026 26 1,0041
20 1,0028 27 1,0043
21 1,0030 28 1,0046
22 1,0033 29 1,0049
23 1,0035 30 1,0051
Fuente: Gotelli (1993)

Calcular la desviación estándar, %CV y el rango de incertidumbre de los


resultados.

1.6. Preguntas

1. Explique los conceptos de precisión y exactitud en una medida.


2. ¿Qué material volumétrico presenta mayor coeficiente de variación y esto
que significa?
3. Plantee la importancia de las mediciones volumétricas en las técnicas
analíticas.
4. Investigue el papel de las mediciones volumétricas en las validaciones de los
análisis químicos.
REGISTRO DE RESULTADOS

Calibración de material volumétrico

Material volumétrico _______________________________

Recipiente Recipiente
vacio lleno
Peso 1
Peso 2
Peso 3
Promedio
Peso agua
promedio
Temperatura
Ft

Material volumétrico _______________________________

Recipiente Recipiente
vacio lleno
Peso 1
Peso 2
Peso 3
Promedio
Peso agua
promedio
Temperatura
Ft

Material volumétrico _______________________________

Recipiente Recipiente
vacio lleno
Peso 1
Peso 2
Peso 3
Promedio
Peso agua
promedio
Temperatura
Ft
PRACTICA 2.
PARAMETROS DE MEDICIÓN INSTRUMENTAL

2.1. Alcance

El objetivo de la presente práctica es el familiarizarse y aprender a operar en


forma correcta los instrumentos usados en la determinación de los parámetros
fisicoquímicos: pH, conductividad, turbiedad y color.

2.2. Principios Básicos

2.2.1. Determinación de pH

El pH por definición es igual al logaritmo negativo de la concentración de estos


iones.

pH = - log H3O+

Cuando el agua está neutra la concentración de iones hidronio es de 1.0 * 10 -7


a 25 oC y por tanto el pH es igual a 7.0 Unidades.

Cuando en el agua se disuelven sustancias, el ion hidronio tiene una


concentración mayor a 1.0 * 10-7 y por tanto el pH es menor a 7.0 Unidades.

pH = - log 1.0 x 10-7 = 7.0

El pH se mide por dos métodos: el método de los indicadores o el


electrométrico. El método de indicadores es poco preciso y tiene interferencia
por color, turbiedad, sólidos suspendidos, etc. El método electrométrico se
realiza usando un electrodo con membrana de vidrio el cual permite medir la
diferencia de potencial entre dos soluciones con distinta concentración de iones
Hidronio.

El valor de pH es muy importante en las soluciones acuosas porque interfiere


en las propiedades químicas y bioquímicas, las reacciones químicas, las
condiciones de equilibrio y la toxicidad biológica (Marion et al. 2011). El pH es
también un parámetro de gran importancia en los diferentes procesos de
tratamiento de aguas y aguas residuales (Wett et al., 1998), e influye en la
concentración de metales pesados en agua potable (Kim et al, 2011).

Según Jordán (1989), se debe tener en cuenta que los valores de pH no son
promediables y este error es común. Se debe entonces promediar la
concentración de los iones H+, los cuales darían una concentración bastante
significativa.

2.2.2. Conductividad
Este parámetro muestra la capacidad de conducir corriente eléctrica, debido a
la presencia de sales y sustancias disueltas en una muestra de agua. Este
valor es usado en análisis de aguas, ya que permite calcular en forma
aproximada el contenido de sólidos disueltos, Según Romero (2004) los valores
de conductividad en ho o siemens multiplicados por 0.55 y 0.7 son iguales al
contenido de sólidos disueltos en mg/L. El rango del valor depende de la
naturaleza y temperatura de la muestra. Lo más recomendable si se piensa
usar este parámetro para el cálculo de Sólidos Disueltos, es que analicen
muestras de esa naturaleza y se calcule el factor que realmente se ajusta.

La conductividad es también un parámetro importante en los suelos ya que se


existe una relación directa entre la salinidad de los suelos y la conductividad
eléctrica (Notorio et al., 1994).

2.2.3. Turbiedad

En aguas naturales no se realiza la medición directa de sólidos suspendidos,


pero como estos son importantes debido a sus efectos secundarios, se miden
indirectamente por medio de la prueba de turbiedad.

La turbiedad es una expresión de la propiedad óptica que origina que la luz se


disperse y absorba en vez de transmitirse en línea recta a través de la muestra.
Cuando la luz pasa a través de un medio transparente en el que existe una
suspensión de partículas sólidas, parte de la radiación se dispersa en todas las
direcciones, lo que confiere un aspecto turbio a la mezcla.

Según Smith et al. (2008), la turbiedad en aguas contaminadas está asociada


con la concentración de E. coli, aunque esta relación no es linear. Es de
considerar que la turbiedad no es una medida directa de los sólidos
suspendidos totales aunque mantienen una relación directa (Löptien et al.,
2011); dicen que la influencia del incremento de la turbiedad del agua sobre los
SST es estadísticamente significativa mientras que el efecto es relativamente
bajo.

2.2.4. Color

Generalmente se debe a hierro, manganeso, plancton, taninos, ligninas,


desechos vegetales y residuos orgánicos, etc. Dichas sustancia pueden ser
removidas por medio de la coagulación con sulfato de aluminio y cloruro de
hierro.

El agua pura es incolora, pero las aguas naturales son a menudo coloreadas
por sustancias extrañas. Un agua cuyo color es debido a material en
suspensión se dice que tiene color aparente. El color real o verdadero es
cuando se remueve la turbiedad.

El método es aplicable a aguas potables,


superficiales.
2.3. Materiales y Equipos

pH

 pHmetro
 Agua destilada.
 Solución HCl 0.1 M.
 Solución NaOH 0.1 M.
 Solución NaHCO3 0.1 M.
 Solución Buffer de Fosfato.
Fuente
 Muestra 10g de suelo disuelto con 20mL de agua, muestra de agua
potable, muestra de agua Natural y agua residual.

Conductividad

 Solución patrón de KCl 0.01M (1 413 Siemens/cm)


 Conductivímetro
 Muestra de suelo, muestra de agua potable, muestra de agua natural y
muestra de agua residual.

Turbiedad

 Patrones de calibración
 Turbidímetro
 Muestra de agua potable, muestra de agua natural y muestra de agua
residual.

Color

 Medidor de color Helligemeter


 Ultravioleta - Visible.
 Muestra de agua potable y muestra de agua natural

2.4. Procedimiento

2.4.1 pH

Calibración del pHmetro

El pHmetro debe ser encendido por lo menos 20 minutos antes de efectuar las
lecturas de pH. Antes de realizar alguna medición, efectúe la calibración del
pHmetro siguiendo las indicaciones encontradas en el manual de instrucciones
del equipo.
Mediciones de pH

Una vez calibrado el pHmetro, tome 100 mL de cada una de las siguientes
soluciones:

Agua destilada.
Solución HCl 0.1 M.
Solución NaOH 0.1 M.
Solución Na2CO3 0.1 M.
Solución Buffer o solución amortiguadora de Fosfato.
Muestra 10g de suelo disuelto con 20mL de agua.
Muestra de agua potable.
Muestra de agua Natural y agua residual.
Mezcla de 40mL de solución amortiguadora de Fosfato y 10mL de Solución
Na2CO3 0.1 M.

2.4.2 Conductividad

Encender el equipo 20 minutos antes de realizar la


medida. Verifique la calibración del equipo según las
instrucciones, mida la conductividad de un patrón y las
muestras de agua potable, natural y residual.

2.4.3 Turbiedad

Encender por 20 minutos antes de hacer las mediciones, calibrar el equipo


antes de usar siguiendo las instrucciones del manual del equipo.

2.4.4. Color Fotómetro UV – Vis

Vierta agua destilada en una cubeta de vidrio de un centímetro por uno y


realice la lectura, este valor corresponderá al color aparente. Para determinar el
color real, filtre otra muestra en un filtro de 0,45 um o filtro de fibra de vidrio y
repita el procedimiento anterior; en caso de que la medida sea mayor a 500
Unidades se debe hacer dilución de la muestra.

2.5. Preguntas

1. ¿Qué es una solución amortiguadora?


3. ¿Qué significa una alta conductividad en una muestra de agua?
4. ¿Qué utilidad tiene la medición de la turbiedad y color en los análisis de
agua?
5. Presente la relación existente entre el color y el contenido de materia
orgánica natural en muestras de aguas naturales.
6. ¿Cuál es la importancia del contenido de sólidos suspendidos y la turbiedad
en el proceso de desinfección de las aguas?
REGISTRO DE RESULTADOS
PARAMETROS DE MEDICIÓN INSTRUMENTAL

pH

Solución HCl 0.1 M. = ____________ Unidades.


Solución Ácido Acético 0.1 M = ____________ Unidades.
Solución NaHCO3 0.1 M = ____________ Unidades.
Solución Buffer de Fosfato = ____________ Unidades.
Solución CH3COONa 0.1 M = ____________ Unidades.
Muestra de suelo = ____________ Unidades.
Muestra de agua potable = ____________ Unidades.
Muestra de agua Natural = ____________ Unidades.

Conductividad

Muestra de agua Potable = ____________


Muestra de agua natural = ____________
Muestra de agua residual. = ____________

Turbiedad

Muestra de agua Potable = ____________


Muestra de agua natural = ____________

Color

Muestra de agua Potable Color Aparente = ____________


Muestra de agua Potable Color Real = ____________
Muestra de agua Natural Color Aparente = ____________
Muestra de agua Natural Color Real = ____________
PRÁCTICA 3.
ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES

3.1 ALCANCE

Realizar la estandarización de soluciones que serán utilizadas en la


determinación de acidez y alcalinidad.

3.2 PRINCIPIOS BASICOS

Las soluciones contienen Solutos y solventes, los cuales están mezclados de


una forma homogénea. La concentración describe la relación de masa, moles,
equivalentes del soluto (sustancia de la mezcla de menor proporción) y
solvente (sustancia de la mezcla de mayor proporción). Algunas de la unidades
que expresan concentración son: Molaridad (M), Normalidad (N), Porcentaje en
peso (P/P), Porcentaje en volumen (P/V), Partes por Millón (ppm), Partes por
Billón (ppb), Partes por Trillón (ppt), etc.

M = moles / volumen de solvente en un litro

N = Equivalentes / volumen de solvente en un litro

% (P/P) = (Peso soluto / Peso solvente) *100%

% (P/V) = (Peso soluto / Volumen solvente) *100%

ppm = mg soluto / volumen de solvente en un litro

Las soluciones deben ser preparadas de tal forma que se pueda conocer la
concentración en términos de la unidades expresadas arriba, sin embargo
durante el desarrollo del análisis, en la preparación de la solución se presentan
errores debido al material volumétrico, la pesada o a la calidad del reactivo, lo
que no permite conocer de forma exacta la concentración de la solución, por lo
cual es necesario verificar la concentración de la solución a partir de una
sustancia de concentración estándar, a este proceso se le denomina
estandarización.

La estandarización se fundamenta en encontrar el punto de equivalencia o de


neutralización, el cual consiste en hallar el punto donde los equivalentes del
titulante son iguales a los equivalentes del analito. Se requiere entonces tener
una solución de una concentración desconocida (titulante) y una solución de
concentración conocida (estándar) en un volumen determinado de manera
exacta, luego se mide cuánto volumen de titulante se requiere para reaccionar
con el estándar, utilizando generalmente un Indicador que permite ver un
cambio de color cuando la reacción se ha completado entre el titulante y la
solución estándar. Con los resultados anteriores y el conocimiento de la
estequiometria de la reacción entre las dos sustancias, se calcula la
concentración real de la solución utilizando la siguiente formula:
Concentración Estándar X Volumen Estándar = Concentración Titulante X
Volumen Titulante

El fundamento anterior es la base para las determinaciones volumétricas en las


cuales se cuantifica la concentración de un Analito en un volumen conocido con
una solución estándar (titulante), encontrando el volumen del titulante que
reacciona con el analito (Cárdenas, 2011).

3.3 MATERIALES Y EQUIPOS

3.3.1 MATERIALES
 Pinza para bureta
 Vaso de 250 mL
 Erlenmeyer de 250 mL
 Bureta de 25 o 50 mL
 Probeta de 50 mL
 Pipeta volumétrica

3.3.2 REACTIVOS

Agua libre de CO2: Preparar todas las disoluciones con agua destilada que ha
sido hervida recientemente durante 15 min y enfriar a temperatura ambiente. Al
final el pH del agua debe ser = 6 y su conductividad < 2 µS/cm.

Ftalato acido de Potasio (KHC8H4O4)

Carbonato de Sodio anhidro (Na2CO3) patrón primario

Etanol

Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,1 N): Diluir 8,3 mL de ácido
clorhídrico concentrado o 2,8 mL de ácido sulfúrico concentrado en 1L con
agua libre de CO2.

Disolución de ácido sulfúrico o clorhídrico (0,02 N): Diluir 200 mL de ácido


clorhídrico o ácido sulfúrico 0,1 N a 1 L de agua.

Disolución de hidróxido de sodio (0,1 N): Pesar aproximadamente y con


precisión 4,0 g de hidróxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua.

Disolución de hidróxido de sodio (0,02 N): Transferir 200 mL de la solución de


NaOH 0,1 N a un matraz volumétrico de 1L. Diluir a 1L con agua.

Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1 M): Pesar


aproximadamente y con precisión 25,0 g de tiosulfato de sodio y diluir a 1 L
con agua.

Indicador mixto: Pesar 0,2 g de rojo de metilo y disolver en 100 mL de etanol.


Pesar 0,1 g de azul de metileno en 50 mL de alcohol etílico mezclar las dos
soluciones.

Disolución indicadora de fenolftaleína. Pesar aproximadamente y con


precisión 5,0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol, añadir 500 mL
de agua con agitación constante. Filtrar si hay formación de precipitado.

3.4 PROCEDIMIENTO

Estandarización del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,02 N): pesar


aproximadamente y con precisión 0,0250 g del patrón primario de carbonato de
sodio o Bicarbonato de sodio, secado 105°C, añadir unos 25 mL de agua y
unas gotas de la disolución de indicador mixto, valorar con el ácido hasta el vire
del indicador ( de Verde a Violeta).

Estandarización del hidróxido de sodio (0,02 N): pesar aproximadamente y con


precisión 0,102 g de ftalato ácido de potasio secado a 105°C, añadir unos 25
mL de agua y unas gotas de la disolución de fenolftaleína, titular con la
disolución de hidróxido de sodio hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa).

Estandarización a partir de una solución de concentración conocida, es decir


con la solución de H2SO4 0,02N estandarizada se puede estandarizar la
solución de NaOH 0,02 N. Para ello se ubica en un Erlenmeyer 10 mL de la
solución de H2SO4 concentración conocida y se adicionan 3 gotas de
fenolftaliena, luego se inicia la titulación con NaOH y se detiene la titulación
cuando se llega a un color rosado. Calcular la concentración a partir de la
formula.

Ecuación V1 * C1 = V2 *C2

3.5 CALCULOS

Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula:

N = [A/ (B x 53)] x 1 000 - patron. primário Carbonato de Sodio

N = [A/ (B x 84)] x 1 000 - patron. primário Bicarbonato de Sodio

Donde:
N es la normalidad del ácido usado, equivalentes/L.;
A son los gramos de carbonato de sodio;
B son los mL de ácido utilizados, y
53 son los gramos por equivalente de carbonato de sodio.

Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula:

N = [A/ (B x 204,2 )] x 1 000


Donde:
N es la normalidad del hidróxido de sodio, equivalentes/L;
A son los gramos de ftalato ácido de potasio;
B son los mL de hidróxido de sodio utilizados, y
204,2 son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.

Calcular la concentración a partir de la solución de concentración conocida.


Ecuación V1 * C1 = V2 *C2

3.6 PREGUNTAS

1) ¿Cómo actúa un indicador ácido Base?


2) Explique en su ensayo que Fuentes de error generan la diferencia entre el
valor real y el valor teórico.
3) ¿A qué se deben las diferencias de los resultados en las estandarizaciones?
4) Describa el procedimiento y presente los cálculos para la preparación de una
solución 0,1M de Sulfato de Cobre.
REGISTRO DE RESULTADOS
PARAMETROS DE MEDICIÓN INSTRUMENTAL

Estandarización ácido Sulfúrico 0,02N


Peso Carbonato de Sodio =____________ g

Volumen ácido Sulfúrico = _____________ mL

Estandarización Hidróxido de Sodio

Peso Ftalato ácido de Potasio= ______________g

Volumen NaOH = _____________ mL


PRACTICA 4.
ALCALINIDAD Y ACIDEZ
4.1 Alcance
Medir la acidez y la alcalinidad en diferentes muestras de aguas naturales e
industriales.

4.2 Principios Básicos


Estos parámetros son importantes para determinar la calidad de las aguas
naturales, el agua de consumo humano, o uso doméstico e industrial.

4.2.1 Alcalinidad
Es la capacidad del agua de aceptar iones (H+) o protones. La alcalinidad en el
agua generalmente es impartida por los iones carbonato, bicarbonato e
hidróxido de sodio, componentes de un agua natural, por lo que se suele tomar
como una indicación de estos componentes. Las determinaciones de calidad se
utilizan en la interpretación y control de proceso, en la industria y en las aguas
residuales (AWWA, APHA, WEF, 2005).

4.2.2 Acidez
Es la capacidad del agua de neutralizar bases. Los ácidos contaminantes se
encuentran en la naturaleza y generalmente se puede atribuir a una descarga
antrópica. La acidez se puede atribuir a la presencia de carbonato en equilibrio
o generalmente por la presencia de ácido fosfórico, ácido sulfúrico, etc.
(AWWA, APHA, WEF, 2005).

4.3 Materiales y Equipos

 Pinza para bureta


 Vaso de 250mL
 Erlenmeyer de 250mL
 Bureta de 25 o 50mL
 Probeta de 50mL

Reactivos

Tiosulfato 0,1 Normal


Disolver 25 g de Na2S2O3.5H2O y diluir a un litro.

Indicador Mixto
Pesar 0,2 g de rojo de metilo y disolver en 100 mL de etanol. Pesar 0,1 g de
azul de metileno en 50 mL de alcohol etílico mezclar las dos soluciones.

Indicador Fenolftaleína
Pesar 0,5 g de fenolftaleína y disolver en 100 mL de etanol, se agregan unas
cuantas gotas de NaOH hasta una débil coloración rosa.
Solución HCl 0,1 N
Adicionar 2,1 mL de HCl concentrado a 100 mL de H2O, en un balón de 250
mL, aforar con agua.

Solución de HCl 0,02 N


Pasar 200 mL de HCl 0,1 M a un balón de 1000 mL y aforar.

Solución de Na2CO3 0,05 N


Secar de 3-5 g de Na2CO3 a 250 oC por cuatro horas. Pesar 2,5 g, llevar a un
balón de un litro y aforar.

Estandarización HCl 0,02N


En un Erlenmeyer de 250 mL adicionar 40 mL de Na2CO3, 60 mL de agua
destilada y tres gotas de indicador mixto, titular con HCl 0,02 N, calcular el valor
real.

N HCl = 40mL*0,05N/volumen estandarización

Solución NaOH 0,1 N


Pesar un gramo de NaOH y disolver en 200 mL agua en un vaso de
precipitado, dejar enfriar, pasar a un balón de 250 mL y aforar.

Solución NaOH 0,02N


Pasar 200 mL de NaOH 0,1N en un balón de 1000 mL, aforar.

Estandarización NaOH 0,02N


En un erlenmeyer de 250 mL, adicionar 20 mL de la solución de HCl
estandarizada y 20 mL de agua destilada, mas 3 gotas de fenolftaleína, titular y
calcular normalidad.

N NaOH = 20mL * N HCl / volumen estandarización

4.4 Procedimiento

4.4.1 Acidez al CO2

Tome una alícuota de 50mL y adicione 3 gotas de indicador fenoltaleína (si la


solución se torna roja el pH es mayor a 8.3 Unidades y por tanto la solución no
tiene acidez, si la solución queda incolora se tiene que el pH es menor a 8.3
Unidades), si la solución queda incolora se puede titular con la solución de
NaOH 0.02 N, hasta alcanzar el cambio a rosado, registre los volúmenes
gastados en la valoración.

4.4.2 Acidez Mineral

Tome una alícuota de 50mL y lleve a un erlenmeyer de 250mL adicione unas


gotas de Tiosulfato de Sodio, Na3S2O3 0.1 M (se adiciona en muestras de agua
potable o que tienen una sustancia oxidante) y tres gotas de indicador mixto
(color verde si tiene un pH > 4.5 unidades y si el color es violeta el pH es menor
a 4.5 Unidades) si la solución tiene color violeta titule con la solución de NaOH
0.02 N, hasta alcanzar el cambio a color verde, registre el volumen gastado del
titulante.

4.4.3 Alcalinidad Total

Tome una alícuota de 50 mL de agua problema en un erlenmeyer de 250 mL y


(en muestras de agua potable o que contienen un oxidante añada 25 gotas de
la solución de Na3S2O3 0.1M) añada tres gotas de indicador mixto, si la
solución queda de verde se titula con HSO4 0.02N hasta el cambio de
coloración de verde a violeta. Anote el volumen gastado en la valoración.

4.4.4 Alcalinidad a la fenolftaleína

Tome una alícuota de 50 mL de agua problema en un erlenmeyer de 250 mL y


(en muestras de agua potable o que contienen un oxidante añada 25 gotas de
la solución de Na3S2O3 0.1M) añada tres gotas de indicador Fenolftaleína, si la
solución queda rosada se titula con H2SO4 0.02N hasta el cambio de coloración
de transparente. Anote el volumen gastado en la valoración.

Nota: Si la alcalinidad o la acidez es menor a 20 mg /L se debe repetir las


mediciones con 200 ml de muestra.

Cálculos

Acidez (mg CaCO3 /L) = (VmLNaOH*N NaOH*50*1000) / mL mtra


(Aplica para Acidez Mineral y CO2).

Alcalinidad. (mg CaCO3 /L) = (VmL H2SO4*N H2SO4*50*1000) / mL mtra


(Aplica para Alcalinidad total y a la Fenolftaleina).

Acidez Total =Acidez mineral +(Acidez CO2*2)+ Alcalinidad HCO3-

Tabla 1. Cálculo de las diferentes clases de alcalinidad

Caso Relación Condición Valores de alcalinidad mg CaCO


3 /L

OH- CO3-2 HCO3- Total


1 F= M OH- F 0 0 M

2 F> M/2 OH y CO3-2 2F - M 2 (M-F) 0 M

3 F= M/2 CO3-2 0 2F 0 M

4 F< M/2 CO3-2 y HCO3- 0 2F M – 2F M

5 F=0 HCO3- 0 0 M M

F = Alcalinidad a la Fenolftaleina en mg CaCO3 /L


M = Alcalinidad total en mg CaCO3 /L
(AWWA, APHA y WEF, 2005)
4.5 Preguntas

1. ¿Por qué es necesario conocer la alcalinidad de un agua que va a ser


sometida a un tratamiento de potabilización? O a un tratamiento de
ablandamiento?
2. ¿Qué efectos puede tener un agua de altas características ácidas sobre una
tubería?
3. Explique el comportamiento de un indicador.
4. ¿Como se determinan las características incrustantes o corrosivas de un
agua natural?
5. ¿Cuando se encuentra acidez mineral en una agua?
6. ¿Qué relación existe entre la alcalinidad y el pH de un agua?
7. Cuales son las especies que aportan a la alcalinidad que están presentes? y
cual es la alcalinidad debido a cada una de ellas?
REGISTRO DE RESULTADOS

ALCALINIDAD Y ACIDEZ

Acidez

Normalidad de H2SO4 = _______________

Volumen Acidez Total (mL) = _______________

Volumen Acidez Mineral (mL) = _______________

Alcalinidad

Normalidad de H2SO4 = _______________

Volumen Alcalinidad Total (mL) = _______________

Volumen Alcalinidad a la Fenolftaleina (mL) = _______________


PRACTICA 4.
DUREZA

4.1. Alcance

Determinación de la dureza total, cálcica, magnésica y carbonática en muestras


de agua.

4.2. Principios Básicos

Inicialmente la dureza fue entendida como la capacidad de los cationes de una


muestra de agua de reemplazar los iones de sodio y potasio de los jabones y
formar productos poco solubles. En la práctica actual es descrita como la
cantidad total de Calcio y Magnesio expresados como carbonato de Calcio en
miligramos por litro. Los problemas asociados a las aguas duras son la alta
cantidad de jabón necesario para generar espuma y las incrustaciones en
tuberías de calderas agua caliente o cualquier equipo de calentamiento de
agua. Los iones que principalmente generan esta característica en el agua son
Calcio y Magnesio y en menor proporción otros iones metálicos como Fe, Al,
Sr, Mn y Zn (Barba, 1996).

4.2.1. Dureza Total

La dureza se cuantifica con un agente quelante llamado EDTA (ácido


etilendiamino tetraacético), el cual forma complejos solubles con los cationes
metálicos de la muestra especialmente Calcio y Magnesio. La titulación
consiste en la adición del indicador Negro de Eriocromo T el cual forma
complejos débiles con el Calcio y el Magnesio, dichos complejos son de color
vino tinto (lo anterior sucede a un pH de aproximadamente 10 Unidades),
durante la titulación con el EDTA se llega al punto de equivalencia donde ya no
existen más iones libres de Calcio y Magnesio y desaparece el complejo débil
de color vino tinto y así queda libre el indicador Negro de Eriocromo T dando un
color azul a la solución (APHA, AWWA y WEF, 2005).

4.2.2. Dureza Cálcica y Magnésica

En las titulaciones con EDTA, este se combina inicialmente con el Calcio y


luego con el magnesio, si se aumenta el pH a más de 12 Unidades se genera
que el magnesio se precipite y se usa un indicador de calcio logrando
cuantificar el calcio únicamente. El principio para el indicador de calcio
(Murexida) es igual que el de dureza total y es color púrpura en presencia de
calcio en solución y rosado en ausencia de calcio en solución. La dureza
magnésica es la diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica (APHA,
AWWA y WEF, 2005).
4.2.3. Dureza Carbonática y no Carbonática

La dureza carbonática y no carbonática es la identificación de los aniones


asociados; estos pueden ser iones que infieren alcalinidad como el CO 3-2 y el
HCO3- y se llama dureza carbonática. La dureza no carbonática se debe a
iones como SO4-2, Cl-, NO3- (APHA, AWWA y WEF, 2005).

4.3. Materiales y Equipos

 Pinza para bureta


 Vaso de 250mL
 Erlenmeyer de 250mL
 Bureta de 25 o 50mL

Reactivos

Solución Amortiguadora: disolver 16,9g de NH4Cl en 143 mL de NH4OH


(Hidróxido de Amonio), disolver en 50 mL de agua destilada 1,179 g de la sal
disodica de EDTA y 780 mg de Sulfato de Magnesio (MgS4.7H2O) o 644 mg
de Cloruro de magnesio (MgCl2. 6H2O), mezclar las dos soluciones y aforar a
250 mL.

Indicador Negro de Eriocromo T o Indicador Murexida


Mezclar 0,5 g del colorante con 100 g de NaCl. Macerar hasta obtener una
mezcla homogénea.

Solución estándar 0,02N (0,01M)


Pesar 3,723 g de EDTA disodico dihidratado y disolver en agua, aforar a 1000
mL. Estandarizar con solución estándar de calcio.

Solución estándar de Calcio


Pesar 1g de CaCO3 secado a 105 oC. Pasar el CaCO3 a un matraz de un litro,
agregar un poco de HCl 1+1 hasta que se disuelva completamente, agregar
tres gotas de rojo de metilo y neutralizar con NH4OH 3 Molar ó HCl 1+1, pasar
a un balón de 1 litro y aforar. La solución equivale a 1,0 mg CaCO3 / mL

4.4. Procedimiento

4.4.1. Dureza Total

Tomar una alícuota de 25 mL (si la muestra presenta color y turbiedad se hace


filtración), adicionar 25 mL de agua destilada y llevar a un erlenmeyer de 250
mL, adicionar 1mL a 2 mL de la solución Buffer de Amonio y 0.2 g de Negro de
EriocromoT. Si la solución queda vino tinto titular con EDTA 0.02N hasta el
cambio de coloración a azul. Por último anote el volumen gastado en la
valoración.
4.4.2. Dureza Cálcica y Magnésica

Tomar una alícuota de 25 mL (si la muestra presenta color y turbiedad se hace


filtración), adicionar 25 mL de agua destilada y llevar a un erlenmeyer de 250
mL, adicionar 2 mL de la solución de NaOH 1 N y 0.2 g de Murexida. Si la
solución queda rosado con EDTA 0.02N hasta el cambio de coloración a
Violeta. Anote el volumen gastado en la valoración. El resultado del cálculo
representa la dureza cálcica presente. La Dureza Magnésica se halla haciendo
la diferencia entre la Dureza Total y la Cálcica.

4.4.3. Alcalinidad Total

Tomar una alícuota de 50 mL de agua problema en un erlenmeyer de 250 mL y


(en muestras de agua potable añada 25 gotas de la solución de Na3S2O3
0.1M). Añadir tres gotas de indicador mixto, si la solución queda de verde se
titula con HSO4 0.02N hasta el cambio de coloración de verde a violeta. Se
debe anotar el volumen gastado en la valoración

Cálculos

Dureza Total (mg CaCO3 /L) = (V EDTA * N EDTA * 50 * 1000) /mL de muestra

Dureza Cálcica (mg CaCO3 /L)= (V EDTA * N EDTA * 50 * 1000) /mL de


muestra

Alcalinidad (mg CaCO3 /L) = (Vml H2SO4*N H2SO4*50*1000) /mL muestra

Determinación de la dureza carbonática y no carbonática; se pueden presentar


dos casos:

 Alcalinidad  Dureza total; entonces ,


Dureza Carbonacea (mg/L) = Dureza Total (mg/L)
 Alcalinidad < Dureza Total; entonces,
Dureza Carbonacea (mg/L) = Alcalinidad Total (mg/L)
Dureza No Carbonacea (mg/L) = Dureza Total – Alcalinidad

4.5. Preguntas

1. ¿Qué errores se pueden generar en el cálculo dureza la alta presencia de


Fe+2, Mn+2 y Sr+2?
2. ¿Cuáles son las diferencias entre la Dureza Cálcica y Magnésica y entre la
Dureza Carbonática y no Carbonática?
3. Explique la relación entre la alcalinidad y la dureza.
4. ¿Cuáles son las consecuencias del uso de un agua con altas alcalinidad y
dureza, en sistemas de conducción?
REGISTRO DE RESULTADOS

DUREZA

Dureza Total

Normalidad de EDTA = _______________

Volumen EDTA (mL) = _______________

Dureza cálcica

Normalidad de EDTA = _______________

Volumen EDTA (mL) = _______________

Alcalinidad

Normalidad de H2SO4 = _______________

Volumen H2SO4 (mL) = _______________


PRACTICA 5.
ABLANDAMIENTO POR PRECIPITACIÓN

6.1. Alcance

Realizar el ablandamiento de aguas provenientes de fuentes naturales por


medio de la precipitación química.

6.2. Principios Básicos (Romero, 1996)

6.2.1. Método De Precipitación Álcali – Soda

El método de precipitación Álcali – Soda consiste en precipitar los iones calcio


presentes en una solución aumentando la concentración del ion carbonato
(CO3+2) para formar CaCO3, y los iones de magnesio aumentando el ion
Hidroxilo (OH-) para formar el Mg(OH)2. El carbonato de Calcio y el Hidróxido
de Magnesio tienen una baja solubilidad.

El proceso de ablandamiento con cal – Soda Ash (Ca(OH)2 –Na2CO3) precipita


la dureza del agua. En este proceso se llevan a cabo las siguientes reacciones,
las cuales se deben de tener en consideración para estimar las cantidades de
Cal y Soda necesarias para el ablandamiento.

Remoción de Dióxido de Carbono

CO2 +Ca(OH)2 CaCO3 +H2 O (1)

Remoción de Dureza Carbonacea

Ca(HCO3)2 +Ca(OH)2 2CaCO3 +2H2O (2)

Mg (HCO3)2 +Ca(OH)2 CaCO3 +MgCO3 +2H2O (3)

Para asegurar una precipitación del Magnesio se debe adicionar un exceso de


Cal de aproximadamente de 30 a 50 mg/L con el fin de obtener un pH mayor a
10.8 Unidades y asegurar una precipitación efectiva del Hidróxido de Magnesio,
dicho exceso es aproximadamente de 50 mg/L.

Remoción de dureza por Magnesio

MgCO3 +Ca(OH)2 Mg(OH)2 +CaCO3 (4)

MgSO4 +Ca(OH)2 Mg(OH)2 +CaSO4 (5)


Remoción de Dureza no Carbonática

CaSO4 +Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4 (6)

Al final se hace la fase de recarbonatación (por burbujeo de CO 2) con el fin de


eliminar el exceso de cal y solubilizar el Mg(OH)2 no precipitado en la fase de
adición de cal, y solubilizar el CaCO3 hasta un pH 8.6 Unidades.

Mg(OH)2 +CO2 MgCO3 +H2 O (7)

Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 +H2 O (8)

CaCO3 + CO2 + H2O Ca(HCO3)2 (9)

El calcio y el Magnesio no precipitan totalmente, por tanto al final se puede


cuantificar en este método durezas mayores a 50 mg CaCO3 /L.

6.2.2. Requerimientos Teóricos de Cal y Soda

Remoción de Dióxido de Carbono


Por cada mg de CO2 se requiere 1.68 mg (Ca(OH)2) /L

Remoción de Dureza Carbonácea


Por cada mg de CaCO3 de dureza Carbonacea se requiere 0.74 mg
(Ca(OH)2)/L

Remoción de dureza por Magnesio


Por cada mg de CaCO3 de dureza Magnesica se requiere 0.74 mg (Ca(OH)2)/L

Exceso para precipitar Magnesio


Exceso de Cal de aproximadamente de 50 mg/L

Remoción de Dureza No Carbonacea


Por cada mg de CaCO3 de dureza No Carbonácea se requiere 1.06 mg
(Na2CO3) /L

6.3. Materiales y Equipos

 Pinza para bureta


 Vaso de 250mL
 Erlenmeyer de 250mL
 Bureta de 25 o 50mL
 Probeta de 50 o 100mL
 Pipeta graduada de 10m
 Pipeta volumétrica de 10 y 5mL
 Vaso de 1000mL
 Prueba de jarras
Solución Na2CO3 1%
Disolver 10 g de Na2CO3 en un litro de agua.

Solución Ca(OH)2 1%
Disolver 10 g de Ca(OH)2 en un litro de agua

Solución NaOH 1%
Disolver 10 g de NaOH en 500 mL de agua, en una campana de extracción (la
reacción es exotérmica), luego de aclimatar la solución llevar a un litro de
volumen con agua destilada.

6.4. Procedimiento

Realizar las siguientes determinaciones

6.4.1. Dureza Total

Tomar una alícuota de 25mL, adicionar 25mL de agua destilada y llevar a un


erlenmeyer de 250mL, adicionar 1mL de la solución Buffer de Amonio y 0.2 g
de Negro de EriocromoT. Si la solución queda vino tinto titule con EDTA 0.02N
hasta el cambio de coloración a azul. Anotar el volumen gastado en la
valoración.

6.4.2. Dureza cálcica y Dureza magnésica

Tomar una alícuota de 25mL (si la muestra presenta color y turbiedad se hace
filtración), adicionar 25mL de agua destilada y llevar a un erlenmeyer de
250mL, adicionar 2mL de la solución de NaOH 1 N y 0.2 g de Murexida. Si la
solución queda rosado con EDTA 0.02N hasta el cambio de coloración a
violeta. Anotar el volumen gastado en la valoración. El resultado del cálculo
representa la Dureza Cálcica presente. La Dureza Magnésica se halla haciendo
la diferencia entre la Dureza Total y la Cálcica.

6.4.3. Alcalinidad Total

Tomar una alícuota de 50mL de agua problema en un erlenmeyer de 250mL.


Añadir tres gotas de indicador mixto, si la solución queda de verde se titula con
HSO4 0.02N hasta el cambio de coloración de verde a violeta. Anotar el
volumen gastado en la valoración

6.4.4. Cálculo de CO2

Determinar el pH de la solución y calcular la alcalinidad, la concentración de


CO2 libre se determina usando la siguiente formula:

mg CO2 /L = 2 * alcalinidad * 10 6 - pH
6.4.5. Cálculo de la dosis de cal y carbonato

Calcular CO2, Dureza Carbonática, Dureza Magnésica y Dureza no


Carbonática.

Calcular la dosis de Cal con la tabla Nº 1 y con este valor se calcula el volumen
de solución de Ca(OH)2 al 1 % (10000 mg/l) (volumen de solución a dosificar).

Calcular la dosis de cal con la tabla Nº 2 y el volumen de Carbonato de Sodio a


partir de una solución al 1 % (10000 mg/l).

6.4.6. Tratamiento

Tomar 1000 mL de muestra y llevarlo a un vaso de precipitado de 1L, luego


llevar la muestra a un agitador mecánico e iniciar agitación. Primero adicionar
la cantidad calculada de mL de Ca(OH)2 al 1% y luego el volumen de Na2CO3
al 1%, mantener la agitación por un minuto, dejar sedimentar por 15 minutos.

Tomar muestras del sobrenadante para cuantificar Dureza Total. Con los
resultados obtenidos hallar los porcentajes de remoción obtenidos.

Cálculos

Dureza Total

Dureza Total (mg CaCO3 /L) = (V EDTA * N EDTA * 50 * 1000) /mL de muestra

Dureza Cálcica

Dureza Cálcica (mg CaCO3 /L) = (V EDTA * N EDTA * 50 * 1000) /mL de


muestra

Alcalinidad

Alcalinidad (mg CaCO3 /L) = (Vml H2SO4*N H2SO4*50*1000) /mL muestra

Determinación de la Dureza Carbonática y no Carbonática; se pueden


presentar dos casos:

 Alcalinidad  Dureza total; entonces ,


Dureza Carbonacea (mg/L) = Dureza Total (mg/L)

 Alcalinidad < Dureza Total; entonces,

Dureza Carbonácea (mg/L) = Alcalinidad Total (mg/L)

Dureza No Carbonacea (mg/L) = Dureza Total – Dureza carbonácea

Cálculo del volumen de cal a dosificar


Factor mg (Ca
Concentración x
Parámetro Unidades Concentración (OH)2) / mg
factor (mg Ca(OH)2)
parámetro
CO2 mg CO2 /L 1.68
Dureza
mg CaCO3 /L 0.74
Carbonatica
Dureza
mg CaCO3 /L 0.74
Magnesica
Exceso cal para eliminación de dureza Magnesica 50mg Ca(OH)2
 mg Ca (OH)2

Dosis de mg Ca(OH)2 :

mL Ca(OH)2 al 1% / litro de muestra = ( mg Ca (OH)2/ 10000 mg /L)*1000mL


/L

Si se usa NaOH entonces los cálculos se realizan de la siguiente manera:


Se debe calcular los mg de Ca(OH)2 a mg de NaOH
mg NaOH = ( mg Ca (OH)2 *1,08 (mg NaOH/ mg Ca(OH)2)
por tanto la dosis de NaOH en mL es:

mL NaOH al 1% = (mg NaOH/10000 mg/L) * 10000 mL/L


Cálculo del volumen de carbonato de sodio a dosificar

Factor mg
Concentración *
Parámetro Unidades Concentración (Na2CO3) / mg
Factor mg (Na2CO3)
parámetro
Dureza no
mg CaCO3 /L 1.06
carbonatica
mL Na2CO3 al 1% / litro = (mg Na2CO3 / 10000 mg /L)* 1000 mL

% Remoción = {(Afluente –Efluente)/Afluente}*100

6.5. Preguntas

1. ¿Cómo funciona el ablandamiento por precipitación mejorada con aluminato


sódico?
2. ¿Por qué se requiere Cal y Soda?
3. ¿Qué paso se debe aplicar al tratamiento álcali-soda para ajustar el pH?
4. El Calcio representa un riesgo para la salud? Sustente?
REGISTRO DE RESULTADOS
DUREZA Y ABLANDAMIENTOPOR INTERCAMBIO IONICO

Datos iníciales

Dureza Total
Normalidad de EDTA = _______________
Volumen EDTA (mL) = _______________

Dureza cálcica

Volumen EDTA (mL) = _______________


Volumen de muestra (mL) = _______________

Alcalinidad

Normalidad H2SO4: = _______________


Volumen H2SO4 de muestra = _______________
Volumen muestra (mL) = _______________

Dureza Carbonacea (mg/L) = _______________

Dureza No Carbonácea (mg/L) = _______________

Tratamiento

Volumen de (Ca(OH)2 50000 mg/L) = _______________


Volumen de (Na2CO3 10000 mg/L) = _______________

Datos finales

Dureza Total
Normalidad de EDTA = _______________
Volumen EDTA (mL) = _______________

Dureza cálcica

Volumen EDTA (mL) = _______________


Volumen de muestra (mL) = _______________

Alcalinidad

Normalidad H2SO4: = _______________


Volumen H2SO4 de muestra = _______________
Volumen muestra (mL) = _______________

Dureza Carbonacea (mg/L) = _______________


Dureza No Carbonácea (mg/L) = ________________
PRACTICA 6.
ABLANDAMIENTO POR INTERCAMBIO IONICO
5.1. Alcance

Evaluar la capacidad de ablandamiento de una permutita del ciclo de sodio

5.2. Principios Básicos

5.2.1. Ablandamiento

Es el proceso de eliminación de la presencia de los iones de Calcio y Magnesio


en un agua con alta dureza, dicho proceso se puede realizar por medio de
precipitación química o por intercambio iónico.

5.2.2. Intercambio Iónico

El intercambio iónico es un intercambio de iones entre dos electrolitos o entre


una disolución de electrolitos y un complejo.

Las resinas del ciclo de sodio son las más usadas y


en ellas el Calcio y Magnesio son remplazados por
el sodio de la resina y viceversa. Cuando la
capacidad de intercambio se agota, la resina se
regenera con una solución de Cloruro de sodio.

Los procesos de intercambio iónico pueden ser del


tipo continuo o discontinuo. En un proceso
discontinuo (batch), la resina se agita con el agua
que se ha de tratar en un reactor hasta completar la
reacción. La resina agotada es extraída por sedimentación y en seguida se
regenera y reutiliza. En un proceso continuo, el material de intercambio se
coloca en un lecho o torre y se hace pasar por ella el agua a tratar. Cuando la
capacidad intercambiadora se agota, entonces se bombea solución
regenerante con una alta cantidad de los iones agotados y con esto se
recupera la capacidad del intercambiador.

Cuando se aplica el intercambio iónico al tratamiento de aguas residuales se


puede presentar el aglutinamiento de la resina causado por la materia orgánica
residual. Este problema puede resolverse parcialmente filtrando previamente el
agua residual o utilizando resinas intercambiadoras eliminadoras antes de su
aplicación a la torre de intercambiadora (Romero, 1996).
5.3. Materiales y Equipos

 Pinza para bureta


 Vaso de 250mL
 Erlenmeyer de 250mL
 Bureta de 25 o 50mL
 Probeta de 50 o 100mL
 Columna de vidrio de diámetro de 2 cm y largo de 15 cm, con válvula en
el extremo inferior
 Pipeta volumétrica de 10 y 5mL

Reactivos

Solución Amortiguadora: disolver 16,9 g de NH4Cl en 143 mL de NaOH,


disolver en 50 mL de agua destilada 1,179 g de la sal disodica de EDTA y 780
g de MgCl2. 6H2O, mezclar las dos soluciones y aforar a 250 mL.

Indicador Negro de Eriocromo T


Mezclar 0,5 g del colorante con 100 g de NaCl. Macerar hasta obtener una
mezcla homogénea.

Solución estándar 0,02N (0,01M)


Pesar 3,723 g de EDTA disodico dihidratado y disolver en agua, aforar a 1000
mL. Estandarizar con solución estándar de calcio.

Solución estándar de Calcio


Pesar 1g de CaCO3 secado a 105 oC. Pasar el CaCO3 a un matraz de un litro,
agregar un poco de HCl 1+1 hasta que se disuelva completamente, agregar
tres gotas de rojo de metilo y neutralizar con NH4OH 3 Molar ó HCl 1+1, pasar
a un balón de 1 litro y aforar. La solución equivale a 1,0 mg CaCO3 / mL.

Salmuera

Pesar 100 g de Cloruro de Sodio y disolver en un litro de agua destilada.

5.4. Procedimiento (Lopez, 2001)

5.4.1. Montaje de la columna

 Colocar un tubo de vidrio en un soporte, con un poco de algodón en el


fondo
 Pesar 2 g de Permutita y pasarla cuantitativamente al tubo de vidrio
 Revisar que la columna quede en forma vertical
 Pasar a través de la columna 2 o 3 porciones de agua destilada para
humedecerla y hacer que se hinche
 Revisar que la columna no quede con espacios vacíos ni con diferentes
alturas
 Hallar el volumen ocupado por el de intercambiador usando ( * r2 * h)
5.4.2. Agotamiento del intercambiador

 Hallar la Dureza de la solución de calcio y expresarla en mg (Dti), como


CaCO3
 Pasar a través de la columna la solución de patrón de dureza sin
derramarla
 Abrir la válvula de la columna para permitir el paso del agua dura
 Recoger en una probeta exactamente 50mL del efluente
 Hallar la dureza total el efluente (Dte) y expresarla como mg/porción
como CaCO3
 mg de dureza / porción = Volumen de EDTA * N EDTA * 100
(Cuando se usa 25 mL de muestra en la titulación)
 Pasar porciones sucesivas de la muestra y determinarle la dureza total a
cada efluente, a medida que la dureza de los efluentes aumente, se
deben tomar alícuotas de 10 o 5mL del efluente para hallar la dureza
 Suspender el paso de la muestra dura, cuando la dureza del último
efluente, sea igual al inicial (DTe = DTi), en este momento se considera
que el intercambiado está agotado
 Lavar 3 o 4 veces el intercambiador con agua destilada
 Anotar los resultados

5.4.3. Regeneración del intercambiador agotado

 Llenar la columna de intercambiador agotado con la solución de cloruro


de sodio al 10%, y dejar un poco de la solución sobre un matraz
 Cerrar la llave del tubo de vidrio y llenar de nuevo con la salmuera la
cual debe quedar en contacto por 10 minutos o más
 Dejar escurrir la solución contenida en el tubo y recibirla en el matraz
que contiene la solución anterior
 Pasar 3 o cuatro veces más la salmuera recogiendo los efluentes junto
con los anteriores
 Lavar la columna varias veces con agua destilada y recoger los
efluentes de lavada junto con los anteriores
 Mezclar bien y completar a un volumen definido (100 o 200 mL)
 Tomar 5 o 10mL con pipeta volumétrica diluir a 50ml y titular la dureza
total
 El resultado de la dureza total en mg debe ser igual a la sumatoria de la
dureza retenida, en el proceso de ablandamiento

5.4.4. Dureza Total

Tomar una alícuota de 25 mL, adicionar 25 mL de agua destilada y llevar a un


erlenmeyer de 250 mL, se adiciona 1 mL de la solución Buffer de Amonio y 0.2
g de Negro de EriocromoT. Si la solución queda vino tinto titule con EDTA
0.02N hasta el cambio de coloración a azul. Anotar el volumen gastado en la
valoración.
Cálculos

Dureza Total (mg CaCO3 /L) =(V EDTA * N EDTA * 50 * 1000) / mL de muestra

Capacidad por peso = ( mg o meq CaCO3 / g de resina

Capacidad por vol.= (mg o meq) CaCO3 / volumen de la resina

5.5. Preguntas

1. Describa las condiciones de pH en la operación de las resinas débilmente


ácidas
2. ¿Qué requerimientos de NaCl en mg se tienen para recupera las resinas de
Sodio?
3. ¿Qué parámetros afectan la capacidad útil de las resinas?
4. ¿En qué consiste el tratamiento interno en la prevención de la incrustación?
5. Determine la capacidad de remoción en Equivalentes de Ca +2 / m3 y
compare con el valor esperado.
REGISTRO DE RESULTADOS

DUREZA Y ABLANDAMIENTOPOR INTERCAMBIO IONICO

Dureza Total

Volumen de la permutita: = _______________


Peso de la permutita: = _______________

Normalidad de EDTA = _______________


Volumen EDTA (mL) titulación inicial = _______________

Dureza
PORCIÓN Dureza Afluente Dureza Efluente
Retenida
(mL) (mg/porción) (mg/porción)
(mg)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
 Dureza
retenida
PRACTICA 7.
CLORO RESIDUAL TOTAL Y COMBINADO

7.1. Alcance

Determinación de cloro residual, total y combinado por medio de los métodos


iodométrico y DPD.

7.2. Principios Básicos

7.2.1. Formas de cloro

Los agentes desinfectantes que se pueden usar son gas cloro e hipoclorito, la
adición de gas cloro tiene los siguientes equilibrios:

Cl2 + H2O HClO + H+ + Cl-

Para un pH > 4 Unidades, el equilibrio se desplaza a la derecha, formándose el


hipocloroso, el cual se comporta como ácido débil:

HClO H+ + ClO-

Para pH < 6 Unidades, el hipocloroso se encuentra muy poco disociado y


desaparece a un pH > 10 Unidades. A pH 6 se logra la más alta mortandad de
microorganismos, por la mayor concentración del hipocloroso.

El hipoclorito, ya sea de sodio o de calcio tienen los siguientes equilibrios:

NaClO Na+ + ClO-

A su vez, el hipoclorito se hidroliza (es una sal de base fuerte y de ácido débil)

ClO- + H2O HClO + OH-

La disolución del cloro gaseoso en agua disminuye el pH, mientras que si


agregamos hipoclorito de sodio o de calcio, el pH tiende a subir. Lo anterior se
debe tener en cuenta para alcanzar un pH apropiado en la desinfección.

Cualquiera que sea la especie agregada, dependiendo del pH, siempre


tendremos, la coexistencia de las especies cloro, hipocloroso e hipoclorito. La
suma de estas se le denomina: cloro disponible o cloro residual libre.

Los compuestos nitrogenados y el cloro, forman las cloraminas. Estas tienen un


poder desinfectante menor que el cloro y sus especies asociadas. También son
responsables en parte de la demanda de cloro, ya que su poder desinfectante
aporta menos que el cloro que consumieron. La formación de cloraminas se
presenta en estas reacciones:
NH3 + HClO NH2Cl + H2O pH = 8,5

NH2Cl + HClO NHCl2 + H2O pH = 4,5

NHCl2 + HClO NCl3 + H2O pH < 4,5

A la concentración de estas especies se le denomina: cloro disponible


combinado o cloro residual combinado.

7.2.2. Métodos de determinación de cloro

El cloro en agua puede estar presente como cloro disponible libre o cloro
disponible combinado.

La iodometría cuantifica el cloro residual total:

Cl2 + 2 KI 2 KCl + I2
HClO + HCl + 2 KI 2 KCl + H2O + I2

El yodo se titula con tiosulfato de sodio usando como indicador el almidón


(Delgado et al., 2003).

7.2.3. Método del DPD

El método del DPD (N,N-Dietil-p-Fenilendiamino), produce una reacción


coloreada entre el DPD y el oxidante, y permite diferenciar las cantidades de
cloro disponible libre y combinado, ya que reacciona en forma rápida con el
cloro libre y más lentamente con las cloraminas, su cuantificación puede ser
colorimétrica o titulométrica (AWWA et al., 2005).

7.3. Materiales y Equipos

 Pinza para bureta


 Vaso de 250mL
 Erlenmeyer de 250mL
 Bureta de 25 o 50mL
 Probeta de 50mL

Reactivos

Iodometría

 Acido acético concentrado


 Ioduro de potasio (KI), cristales.

Solución de almidón

Pesar 5 g de almidón soluble, con un poco de agua destilada, hasta formar una
pasta fluida, la que se vierte en un litro de agua en ebullición, agitándose y
dejándose reposar por una noche: Usar el líquido sobrenadante, la solución se
puede preservar con la adición de 1.25 g de ácido salicílico, 4 g cloruro de zinc,
por litro de solución.

Tiosulfato de sódio 0.025 N

Se disuelven 6.205 g de Na2S2O3. 5H2O en agua destilada recién hervida y se


diluye a 1 litro.
H2SO4 1 + 9, tomar 90 de agua y adicionar 10 de H2SO4.

Dicromato de potasio 0.025 N

Disolver 1.226 g K2Cr2O7 anhidro, en agua destilada y diluir a un litro. Guardar


en botella de tapón esmerilado. Secar el dicromato durante 1 hora a 103 oC.

DPD, Buffer de fosfato

Disolver 24 g de Na2HPO4 y 46 g de KH2PO4 en agua destilada, disolver en


100 mL de agua destilada con 800 mg de EDTA y posteriormente llevar a un
litro. Adicionar 20 mg de Cloruro Mercúrico.

DPD, solución indicadora

Disolver 1 g de oxalato de DPD, 1.5 g de Sulfato p-amino – N: N dietil anilina en


agua destilada libré de cloro que contiene 8mL de ácido sulfúrico 1 + 3 y 200
mg de EDTA. Completar a un litro, almacenar en un frasco oscuro con tapón
esmerilado, descartar cuando se coloree.

Solución sulfato ferroso amoniacal (FAS)

Disolver 1.106 g de Sulfato Ferroso Amoniacal, en agua destilada que


contenga 1 mL de H2SO4 1+3 y completar a un litro, con agua destilada recién
hervida y enfriada. Este solución puede ser usada por un mes y se titula con
dicromato.

ioduro de potasio (KI), ioduro de potasio en solución

Disolver 500 mg de KI y diluir a 100 mL, usando agua destilada recién hervida
y enfriada. Almacenar en botella oscura y refrigerada.

7.4. Procedimiento

7.4.1. Iodometría

Titulación de la solución de tiosulfato

Diluir 1 g de KI, en un erlenmeyer con unos 100 mL de agua destilada; agregar


5mL de H2SO4 1+9, y a continuación, exactamente 10mL de solución de
0.025N de Dicromato de potasio. Diluir a 200 mL con agua destilada se mezcla
y dejar en un lugar oscuro por 5 minutos. Titular con el tiosulfato llevando hasta
amarillo paja y adicionar 5 mL de solución de almidón y continuar la titulación,
hasta la desaparición del color azul. Calcular la concentración real.

Análisis de la muestra

Seleccionar la Alícuota
Cloro residual, < 1 mg/L 1000 mL de muestra.
Cloro residual, 1 – 10 mg/L 500 mL de muestra.
Cloro residual, > 10 mg/L 50 mL de muestra.

Colocar 5mL del ácido acético glacial en un erlenmeyer, esta cantidad es la


necesaria para rebajar el pH entre 4.0 y 5.0 Und. Adicionar 1 g de KI estimando
la cantidad en la espátula. Mezclar la muestra.

Titular evitando la luz directa del sol. Titular con tiosulfato de sodio 0.025 N
hasta llegar al color amarillo paja, luego adicionar 1 mL de la solución de
almidón y titular hasta que el color azul desaparezca. Titular el blanco usando
agua destilada.

7.4.2. DPD

Este método está calculado para concentraciones máximas de 4 mg/L por


tanto cuando una muestra supere este valor será necesario hacer disolución.

Cloro disponible o cloramina

Colocar 5 mL de solución amortiguadora y 5 mL de solución indicadora de


DPD en el matraz de titulación y mezclar. Añadir 100mL de muestra y
mezclar.

Para cloro libre titule rápidamente con FAS, hasta que desaparezca el color
rojo (lectura A en mL gastados por cloro libre).

Para la monocloroamina añadir un pequeño cristal de KI y mezclar; si la


concentración de la dicloroamina se espera alta se adiciona una o dos gotas de
solución de KI y mezclar. Titular con FAS, hasta que desaparezca el color rojo
(lectura B en mL). B-A= mL gastados por titulación de Cloro de NH2Cl
(Monocloroamina).

Para la determinación de Dicloro amina, agregar cerca de 1g de KI y mezclar


hasta disolución. Dejar en reposo por dos minutos y continuar la titulación
hasta que el color rojo desaparezca de nuevo (lectura C en mL). C - B = mL
gastados por cloro de NHCl2.

En el caso de concentraciones muy altas de NHCl2, dejar en reposo por dos


minutos más si el color indica una reacción débilmente incompleta. Cuando las
concentraciones de dicloroamina no se esperan muy altas, usar la mitad de KI
especificado.
Determinación de tricloroamina

Colocar un pequeño cristal en un matraz de titulación, añadir 100 mL de


muestra y mezclar. Luego añadir el contenido de un segundo matraz que
contienen 5 mL de buffer y 5 mL de indicador de DPD. Titular rápidamente
hasta FAS incoloro (D en mL). Si la concentración de NHCl2 es alta, usar KI en
solución en lugar de KI en cristales. 2(D-A) = mL gastados por cloro de NCl3.

Cálculos

Iodometría
mg/L Cl =[(A – B) * N* 35.45 * 1000] / mL de muestra

Donde:

A = Volumen de titulación de la muestra.


B = Volumen de titulación del Blanco.
N = Normalidad del Hg (NO3)

DPD

Si la NH2Cl estuviese presente con la tricloro amina, lo cual es poco probable,


sería incluida en la etapa D, en tal caso la NCl3 se obtendrá de 2 (D-B).

La lectura de Cloro libre lincluye el ClO2.


Tabla 1. Calculo de las diferentes formas de cloro método DPD

Lectura ml Ausencia de NCl3 Presencia de NCl3


A Cloro libre Cloro libre
B –A NH2Cl NH2Cl (O)
C–B NHCl2 NHCl2 + ½ NCl3
2 (D – A) - NCl3
D Cloro libre + NH2Cl Cloro libre + ½ NCl3
C-D NH2Cl

7.5. Preguntas

1. ¿Cuál es rango de concentración de cloro de libre que se debe mantener en


la red de distribución y que problema se genera si se supera este rango?
2. ¿Cuál es el principal objetivo por el cual se requiere el cloro residual en una
red de distribución de agua potable?
3. ¿Cuáles son las formas de cloro residual presentes en el agua luego del
proceso de desinfección? Explique.
REGISTRO DE RESULTADOS

CLORO RESIDUAL TOTAL Y COMBINADO

Normalidad tiosulfato de sodio = _______________


Volumen gastado = _______________mL

Normalidad FAS = _______________mL

Volumen A = _______________mL
Volumen B = _______________mL
Volumen C = _______________mL
Volumen D = _______________mL
PRACTICA 8.
DEMANDA DE CLORO Y PUNTO DE QUIEBRE

8.1. Alcance

Cálculo de la demanda de cloro en aguas superficiales naturales turbias.

8.2. Principios Básicos

La demanda de cloro es la diferencia entre la cantidad de cloro añadida al agua


y la cantidad de cloro residual libre y residual combinado que permanece al
final del periodo de contacto especificado.

Cuando el cloro es añadido al agua que contiene agentes reductores y amonio,


el cloro residual se comporta de la siguiente forma:

Inicialmente el cloro reacciona con los agentes reductores presentes (NO2, Fe,
H2S), y no presenta cloro residual medible, por tanto la dosis de cloro en el
punto antes de ser medible el cloro residual disponible es la cantidad requerida
para cumplir con la demanda. La adición de cloro en exceso de la demanda
resulta en la formación de las cloraminas (si existe NH3). Las cloraminas
resultantes representan cloro residual combinado disponible y son menos
efectivas como desinfectantes que el cloro libre. Cuando todo el amonio ha
reaccionado con el cloro, el cloro oxida las cloraminas y luego empieza a
quedar el cloro residual libre en el punto de quiebre. El punto de quiebre es el
punto a partir del cual el cloro residual disponible es únicamente cloro libre
(Delgado et al., 2003).

8.3. Materiales y Equipos

 Pinza para bureta


 Vaso de 250mL
 Erlenmeyer de 250mL
 Bureta de 25 o 50mL
 Probeta de 50mL
 Botellas de vidrio color ámbar

Reactivos

DPD, buffer de fosfato

Disolver 24 g de Na2HPO4 y 46 g de KH2PO4 en agua destilada, disolver en


100mL de agua destilada con 800 mg de EDTA y posteriormente llevar a un
litro. Adicionar 20 mg de Cloruro Mercúrico. Llevar a un litro.
DPD, Solución indicadora

Disolver 1.5 g de Sulfato p-amino – N: N dietil anilina en agua destilada libré de


cloro que contiene 8 mL de ácido sulfúrico 1 + 3 y 200 mg de EDTA. Completar
a un litro, almacenar en un frasco oscuro con tapón esmerilado, descartar
cuando se coloree.

Solución sulfato ferroso amoniacal (FAS)

Disolver 1.106 g de Sulfato Ferroso Amoniacal, en agua destilada que


contenga 1 mL de H2SO4 1+3 y completar a un litro con agua destilada recién
hervida y enfriada. Este solución puede ser usada por un mes y se titula con
dicromato.

Ioduro de potasio en solución (KI)

Disolver 500 mg de KI y diluir a 100 mL, usando agua destilada recién hervida y
enfriada. Almacenar en botella oscura y refrigerada.

Solución de Almidon

Pesar 2 g de almidón, adicionar 100 mL de agua hirviendo, dejar reposar.

Solución patrón de cloro de 1000 mg / L

La solución de cloro que se debe utilizar para la prueba de demanda de cloro


debe ser de la misma clase de solución de cloro aplicado en la planta de
tratamiento.

Una solución de cloro disponible se puede obtener por burbujeo de cloro


gaseoso a través de agua destilada. Se puede conservar por más tiempo esta
solución si se guarda en la oscuridad en envases ámbar de tapón esmerilado.

Si se utiliza Hipoclorito de sodio comercial este se encuentra en una


concentración de 5, 25% la cual equivale a 25000 mg/L.

Estandarización de la solución patrón de cloro

Pesar 1g de yoduro de potasio (KI) y adicionar aproximadamente 10mL de


agua destilada, posteriormente añadir 5mL de la muestra y esperar un minuto,
luego adicionar 5mL de ácido sulfúrico (1+9), de nuevo se espera 1 minuto y
finalmente se adiciona 5 mL de almidón (la solución pasa a un color azul
oscuro).

Se hace la titulación con el tiosulfato 0.025N (la solución de tiosulfato se


prepara disolviendo 6.205 g de Na2S2O3. 5H2O en agua destilada recién
hervida y se diluye a 1 litro) y se registra el volumen.

mg Cl /L = (V tiosulfato en mL* N tiosulfato* 35500) / V muestra en mL


Solución de cloruro de Amonio 0,0035 M.

Pesar 0,18 g de Cloruro de Amonio y aforar a un litro.

8.4. Procedimiento

8.4.1. Determinación de cloro por DPD

Este método está calculado para concentraciones máximas de 4 mg/L. por


tanto cuando una muestra supere este valor será necesario hacer disolución.

8.4.2. Cloro disponible libre

Colocar 5 mL de solución amortiguadora y 5 mL de solución indicadora de


DPD en el matraz de titulación y mezclar. Añadir 100 mL de muestra y
mezclar. Titular rápidamente con FAS, hasta que desaparezca el color rojo
(lectura A en mL gastados por cloro libre).

8.4.3. Cloro disponible total

Para determinar monocloro aminas, dicloro amina y cloro residual libre a un


mismo tiempo, añadir 1g de KI a un erlenmeyer, adicionar 100 mL de muestra,
adicionar 5 mL de solución amortiguadora y 5 mL de solución indicadora de
DPD, titule con FAS después de dos minutos de reposo (B mL). B-A = mL
gastados por cloro combinado disponible.

8.4.4 Demanda de cloro y punto de quiebre

Limpiar 10 frascos de color ámbar de una capacidad no menor a 500 mL y


enumerarlos del 1 al 10. Agregar a cada uno de los frascos 500 mL de agua
para analizar, filtrar en caso de estar turbia. Añadir la solución clorada a cada
una de las botellas de la siguiente forma:

1 mg Cl /L a la primera, 2 mg Cl /L a la segunda, 3 mg Cl /L a la tercera y así


sucesivamente. Agitar suavemente las botellas y dejar reposar 1 hora.
Determinar el Cloro libre y el cloro residual total. Registrar los datos en el
cuadro.

Recomendaciones:

 Tener en cuenta realizar la adición de la alícuota de cloro con una


diferencia de 5 minutos entre botella y botella. Pasada la hora se debe
determinar el Cloro libre y el Cloro combinado por el procedimiento de
DPD.

 De consumirse todo el cloro en la botella de más alta concentración, se


debe repetir el ensayo con concentraciones más altas de cloro.

 En caso de realizar la prueba con agua destilada, como esta no ejerce


demanda se adiciona a cada botella 6 mL de Solución de Cloruro de
Amonio 0,0035M, este caso aplica solo como el ejercicio académico
para conocer el principio de la prueba.

8.4.5 Demanda de Cloro

Medir 500 mL de muestra, llevar a una botella ambar, luego adicionar 10 mg Cl


/L y esperar 1 hora de contacto. Determinar el Cloro libre y cloro residual total.

Recomendaciones

 De consumirse todo el cloro en la botella de más alta concentración, se


debe repetir el ensayo con concentraciones más altas de cloro.

 En caso de realizar la prueba con agua destilada como esta no ejerce


demanda se adiciona a cada botella 6 mL de Solución de Cloruro de
Amonio 0,0035M, este caso aplica solo como el ejercicio académico
para conocer el principio de la prueba.

Cálculos

Cloro añadido

Cloro añadido mg Cl /L = (Conc. Solución patrón de Cl * mL de Sol. Patrón) /


mL muestra en la botella

Cálculo de cloro por el método DPD 1mL FAS = 1 mg Cl /L

8.5. Preguntas

1. ¿Explique los siguientes tipos de cloración: cloración marginal,


cloraminación, cloración sobre el punto de quiebre, supercloración y
decloración?
2. ¿Cómo varían los tiempos de contacto para eliminar los diferentes tipos de
microorganismos?
3. ¿De qué factores depende la realización de una demanda de cloro a un agua
natural a ser desinfectada?
REGISTRO DE RESULTADOS

DEMANDA DE CLORO Y PUNTO DE QUIEBRE

Cloro añadido Cloro residual libre Cloro residual total Cloro residual Combinado
Botella
(mg Cl /L) (mg Cl/L) (mg Cl /L) (mg Cl/L)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Capitulo 2

PARAMETROS INDICADORES DE CONTAMINACION

PRACTICA 1. OXIGENO DISUELTO

1.1. Alcance

La determinación del contenido de Oxigeno Disuelto en aguas superficiales


naturales.

1.2. Principios Básicos

El oxígeno es ligeramente soluble en el agua; la cantidad real de oxígeno que


puede estar presente en la solución está determinada por a) la solubilidad del
gas, b) la presión parcial del gas en la atmósfera, c) la temperatura, y d) la
pureza del agua (salinidad, sólidos suspendidos)

El oxígeno disuelto (OD) es necesario para la respiración de los


microrganismos aerobios así como para otras formas de vida aerobia. Las
concentraciones de OD en aguas naturales dependen de las características
fisicoquímicas y la actividad bioquímica de los organismos en los cuerpos de
agua. El análisis del OD es clave en el control de la contaminación en las
aguas naturales y en los procesos de tratamiento de las aguas residuales
industriales o domésticas.

La toma de muestra generalmente se debe hacer con botellas muestreadoras


que permitan el menor contacto con el aire, evitando el burbujeo a través de la
muestra y logrando que varios volúmenes de la muestra pasen a través del la
botella.

La muestra obtenida se trata con sulfato manganoso (MnSO4), hidróxido de


potasio (KOH) y yoduro de potasio (KI), estos dos últimos reactivos
combinados en una solución única , forman un precipitado blanco de hidróxido
manganoso, Mn(OH)2, si el precipitado permanece blanco no hay oxigeno
disuelto, más si el precipitado es de color pardo indica que el oxigeno disuelto
reacciona con el Hidróxido Manganoso formando dióxido de manganeso
hidratado (fijación del oxigeno disuelto en campo, que también ayuda a inhibir
la acción microbiológica), la formación de este último es lenta y se debe por lo
menos realizar la mezcla completa de los reactivos en varias ocasiones y
finalmente el precipitado se acidifica con ácido sulfúrico (H2SO4), con la
acidificación, el hidróxido mangánico forma el sulfato mangánico que actúa
como agente oxidante para producir yodo a partir del yoduro de potasio. El
yodo libre es el equivalente estequiométrico del OD en la muestra y se valora
con una solución estándar de tiosulfato de sodio.

Para minimizar el efecto de los nitritos se aplica la modificación de la azida


para eliminar la interferencia por consumo debido a los nitritos; existen otras
modificaciones para muestras con alto contenido de sólidos suspendidos,
Hierro o de lodos activados. En los casos de inaplicabilidad de la modificación
de la azida, se debe usar el método electrométrico para la evaluación de OD.
(Ideam, 1997)

1.3. Materiales y Equipos

 Botella muestreadora de oxigeno.


 Botellas Winkler, de 300ml de capacidad, con boca angosta de reborde
ancho y tapa de vidrio esmerilado terminada en punta.
 Probeta de 200ml
 Bureta de 50 ó 25ml
 Erlenmeyer de 250ml
 Oxímetro

1.4. Reactivos

Solución de Sulfato Manganoso; disolver en agua destilada 240g de MnSO 4 –


4H2O o 200g de MnSO4. 2H2O, se filtra y se afora a 500ml

Solución de Álcali -yoduro – Azida de sodio; adicionar 10g de acida de sodica


500g de hidróxido de sodio (NaOH) y 135g de yoduro de sodio (NaI), agitar
hasta disolver y llevar a un litro. Puede presentarse turbidez blanca debido al
carbonato de sodio (Na2CO3), pero esto no es perjudicial. Adicionar 10g de
Azida de Sodio (NaN3) disueltos en 40ml de agua.

Precaución: No acidificar esta solución porque se pueden producir vapores


tóxicos de ácido hidrazóico.

Acido sulfúrico, H2SO4, concentrado 36N 1 ml

Almidón; disolver 2g de almidón soluble grado analítico y 0,2g de ácido


salicílico como preservativo, en 100ml de agua destilada caliente.

Tiosulfato de sodio titulante estándar 0.025N; disolver 6,205g de Na2S2O3.5H2O


en agua destilada, agregar 1,5ml de NaOH 6N o 0,4g de NaOH sólido y diluir a
1000 ml. Estandarizar con solución de Dicromato.

0.025 N de Tiosulfato de Sodio equivale a 0.200 mg de OD por mililitro.

Solución de Dicromato de potasio estándar, 0,025 N; agregar 1,226g de


Dicromato de potasio (K2Cr2O7), secado en la estufa a 103°C por dos horas,
luego disolver en agua destilada y diluir a 100ml en balón aforado.
Estandarizar de la siguiente manera:

En un erlenmeyer disolver aproximadamente 1g de KI, libre de yodato, con


100ml de agua, en un Erlenmeyer agregar 1ml de H2SO4 6N, H2SO4 1+9 o
unas pocas gotas de H2SO4 concentrado y 10ml exactos de la solución de
dicromato. Después de homegenizar se coloca en oscuridad por cinco minutos.
Diluir a 200 ml y titular con tiosulfato el yodo liberado; agregar almidón cerca al
punto final de la titulación, o sea cuando se alcance un color amarillo claro
tenue, luego se forma un color azul, terminar la titulación hasta llevar a la
primera desaparición del color azul. Cuando las soluciones son equivalentes,
se requieren 10ml de Na2S2O3 0,025 M, de lo contrario, ajustar la concentración
del Na2S2O3 a 0,025 M con respecto al dicromato.

Solución de fluoruro de potasio; disolver 40g de KF.2H2O en agua destilada y


diluir a 100ml.

1.5. Procedimiento

Agregar 2ml de solución de MnSO4 a la muestra en la botella de DBO, seguido


de 2 ml del reactivo de álcali-yoduro-azida; tapar cuidadosamente para evitar
burbujas de aire y mezclar unas pocas veces por inversión de la botella.
Cuando se sedimente el precipitado, dejando el líquido claro sobre el floculo de
hidróxido de Manganeso de nuevo se agita por inversión (en este momento se
considera fijado el oxígeno).

Se puede adicionar 1ml de la solución de fluoruro de potasio, antes de


acidificar para inhibir la interferencia por el ion férrico. Antes de analizar agitar
por inversión, cuando el precipitado se haya decantado hasta
aproximadamente la mitad del volumen de la botella, para dejar un
sobrenadante claro sobre el floc de hidróxido de manganeso, agregar 1ml de
H2SO4 concentrado, tapar y mezclar varias veces por inversión de la botella,
hasta que la disolución sea completa.

Para titular un volumen correspondiente a 200ml de la muestra original, calcular


la corrección por la pérdida de muestra desplazada por los reactivos, así: para
un total de 4ml de reactivos de MnSO4 y álcali-yoduro-azida (2ml de cada uno)
en una botella de 300ml, tomar 200  300/(300-4) = 203ml.

Titular con solución 0,025 M de Na2S2O3 hasta color amarillo pálido; agregar
unas pocas gotas de solución de almidón formando el color azul y continuar la
titulación hasta la primera desaparición del color azul. Si se sobrepasa el punto
final, retro-titular con solución 0,0021 M de biyodato adicionada gota a gota, o
adicionar un volumen medido de muestra tratada y corregir por la cantidad de
solución de biyodato o de muestra. Ignorar subsecuentes reapariciones del
color, debidas al efecto catalítico del nitrito o a trazas de sales férricas que no
han sido acomplejadas con el fluoruro.

Cálculos

Para la titulación de 200ml de muestra, 1ml de Na2S2O3 0,025 M = 1mg OD/L.

Si la concentración del Na2S2O3 es diferente de 0,025 M, o si el volumen de


muestra valorada es diferente de 200ml, utilizar la siguiente ecuación:
de
O
Volumen
Na
S 
Norma
del
Na
S
O 800

mg
de 2
2
OD/L3 2
23
mL
de
muestr
valor

La solubilidad del OD en agua destilada a cualquier presión barométrica, P


(mm Hg), temperatura, TºC, y presión vapor de agua en aire saturado de
Humedad, u (mm Hg), para la T dada entre 0 y 30ºC, puede calcularse como:

(P - u)  0,678
mL OD / L =
35 + T
y entre 30º y 50ºC como:
(P - u)  0,827
mL OD / L =
49 + T

Tabla 1. Presión Vapor de agua en aire saturado de Humedad (u),mm Hg.

Temperatura Presión Temperatura Presión


°C mm Hg °C mm Hg
0 4.6 18 15.5
1 4.9 19 16.5
2 5.3 20 17.4
3 5.7 21 18.7
4 6.1 22 19.8
5 6.5 23 21.1
6 7.0 24 22.4
7 7.5 25 23.8
8 8.0 26 25.2
9 8.6 27 26.7
10 9.2 28 28.3
11 9.8 29 30.0
12 10.5 30 31.8
13 11.2 31 33.7
14 12.0 32 35.7
15 12.8 33 37.7
16 13.6 34 39.9
17 14.5 35 42.1

El porcentaje de saturación de oxigeno disuelto en las aguas es la proporción


de oxigeno disuelto medido, bajo unas condiciones de presión y temperaturas
dadas y el valor de la solubilidad de OD en agua destilada bajo las mismas
condiciones, así:

% Saturación OD = 100 * Concentración OD / solubilidad de OD en agua


destilada

1.6. Preguntas

1. ¿Cuál es la importancia del OD como indicador de calidad de agua?


2. ¿Cuál es la importancia del OD como parámetro de control de los sistemas
de tratamiento?
3. ¿Cómo es la relación de OD con el nivel de autodepuración en un cuerpo
de agua superficial?
4. ¿Qué es el oxigeno de saturación y el déficit de oxigeno?
5. ¿Cómo se relaciona el OD con el proceso de transferencia de gases en el
agua superficial?
6. Por qué el oxigeno disuelto cada día es menor en cuerpos de aguas
naturales?
REGISTRO DE RESULTADOS

OXIGENO DISUELTO

Temperatura: ___________
Presión Barométrica: ___________
Normalidad Tiosulfato: ___________

Tabla 2. Resultados Titulación

Volumen
Muestra Tiosulfato mg O2 /L
(ml)
Lago Botella muestreadota
Lago Toma directa
Agua saturada
PRACTICA 2.
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

2.1. Alcance

Este análisis aplica para la determinación de la Demanda Química de Oxígeno


para aguas naturales y aguas residuales.

2.2. Principios Básicos

La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno


requerido para oxidar la materia orgánica e inorgánica en una muestra de agua
residual, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y
tiempo.

Esta prueba es ampliamente usada para medir el grado de polución de las


aguas residuales, ya sean domésticas o industriales y se basa en el principio
químico que en medio ácido (ácido sulfúrico - H2SO4) junto con un oxidante
fuerte (dicromato de potasio - K2Cr2O7) y en presencia de un catalizador
(sulfato de plata - Ag2SO4) se puede oxidar la materia orgánica allí presente
transformándola en CO2 y agua.

En el método macro o reflujo abierto la materia orgánica oxidable se calcula en


términos de oxígeno equivalente y en el método micro o reflujo cerrado la
materia orgánica se calcula mediante una medición fotométrica.

Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar


empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; esta
prueba se usa como mecanismo de control y monitoreo, después que se ha
establecido la correlación.

El método micro o de reflujo cerrado es aplicable a muestras de aguas


residuales domésticas e industriales que tengan DQO superiores a 50mg O 2/L.
Para concentraciones más bajas, tales como muestras de aguas superficiales,
se puede usar el método macro o de reflujo abierto modificado para bajo nivel
en un intervalo entre 5 y 50mg O2/L.

Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad


apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no
entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más
efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador, sin embargo, éste
reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados
que son oxidados parcialmente.

Las dificultades causadas por la presencia de los cloruros pueden superarse en


buena parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del
proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4), que forman el cloruro de
mercurio correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso (Ideam, 1997).

2.3. Materiales y Equipos


Método micro o reflujo cerrado

 Reactor para DQO: este puede controlar la temperatura a 150 ºC y en


él se pueden ubicar tubos Pyrex con tapa de teflón en los que se
realiza la digestión.
 Spectronic 21D- Espectrofotómetro de onda fija: se usa para medir la
absorbancia del patrón o muestra a una longitud de onda de 620 mm.

Método micro o reflujo cerrado

 Balones de fondo plano de 250 mL con boca 24/40 de vidrio esmerilado.


 Condensador Liebig con unión 24/40 de vidrio esmerilado.
 Plancha de calentamiento con regulador de temperatura.

2.4. Reactivos

2.4.1. Método macro o reflujo abierto

Solución digestora 10.2160g K2Cr2O7, secado por 2h a (103ºC) en 500 ml de


agua, más 167ml de ácido sulfúrico y 33.3g de sulfato de mercurio; llevar a un
litro.

Solución catalizadora de ácido sulfúrico; pesar 5.5g Ag2SO4 a 1kg de H2SO4,


dejar en reposo 1 ó 2 días (5.06g Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 Conc. 95-97%).

Ácido Sulfámico; se adiciona 10mg de ácido sulfámico por cada mg de N-NO2,


en las muestras; sólo para altas concentraciones de nitritos.

Solución estándar de ftalato ácido de Potasio; se pesa 2.2793 g que se ha


sacado por 12h a 1200C y se lleva a 250ml. Está solución es estable por tres
(3) meses si se mantiene refrigerada (patrón de 10.000 mgO2/L)

Patrones de curva de calibración; se preparan un dia antes de ser usados, se


preparar en matraces de 100 ml al menos cinco soluciones de 50 mg O 2 / l a
800 mg O2 / l.

2.4.2. Método micro o reflujo cerrado Alto rango

Solución estándar de dicromato de potasio 0.00417M: disolver 1,2259g de


K2Cr2O7, grado estándar primario previamente secado durante 2 h a 103ºC, en
agua destilada y diluir a 1000 mL en un balón volumétrico.

Reactivo de ácido sulfúrico: agregar con cuidado Ag 2SO4 grado reactivo o


técnico, en cristales o en polvo, sobre H2SO4 concentrado en proporción de
5,5g de Ag2SO4/Kg de H2SO4. Dejar en reposo 1 o 2 días para la disolución del
Ag2SO4.

Solución indicadora de Ferroina: disolver 1,485g de 1,10-fenantrolina


monohidratada y 695mg de FeSO4·7 H2O en agua destilada y diluir a 100 mL.
Esta solución también se puede adquirir comercialmente.

Sulfato Ferroso de Amonio (FAS) 0,025 M: disolver 9,8g de


Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O en agua destilada; agregar 20 mL de H2SO4
concentrado, enfriar y diluir a 1000mL.

Estandarizar esta solución diariamente con una solución estándar de K2Cr2O7


así:

Diluir 10mL de la solución estándar de K2Cr2O7 a aproximadamente 100mL;


agregar 30mL de H2SO4 concentrado y enfriar. Titular con FAS en presencia
de 0,10 a 0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina.

Volumen
Molaridad
del
FAS
=
de
K
Cr
2O
27  0,025
0,00417
M
titulado
mL
Volumen
deFAS
empleado
mL

Sulfato de mercurio, HgSO4, en cristales o en polvo.

Ácido sulfámico. Requerido solamente para eliminar la interferencia de nitritos.

Ftalato de potasio e hidrógeno 500 mgO2 / L; triturar ligeramente y secar el


biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta peso constante a 120ºC; disolver
425mg en agua destilada y diluir a 1000mL. El biftalato tiene una DQO teórica
de 1,176mg O2/mg. Preparar la solución un día antes de ser usada.

2.5. Procedimento

2.5.1. Método micro o reflujo cerrado

Tome 2.5mL de cada una de las soluciones patrón, blanco o muestra,


adiciones 1.5mL de la solución digestora y 3.5 de la solución catalizadora;
colocando el tubo inclinado. Tape el tubo y agite bien hasta alcanzar una
completa homogeneización enseguida colóquelo en el digestor por 2h a 1500 C.
Una vez pasado el tiempo deje enfriar.

Encender el espectrofotómetro por lo menos 15 minutos antes de realizar


alguna lectura, seleccione la longitud de onda de 620 mm. Deje sedimentar los
sólidos presentes, limpie las celdas con papel suave y realice la lectura de la
absorbancia en el espectrofotómetro.
Lleve a cabo las lecturas en el espectrofotómetro, para el blanco, cada uno de
los estándares y las muestras, con base en los resultados de los patrones
realice la curva de calibración de concentración vs. Absorbancia. Para la
medición de muestras, tenga en cuenta el factor de dilución en el momento de
realizar el cálculo de la DQO.

2.5.2. Método macro o reflujo abierto

Tratamiento de muestras con DQO < 50mg O2/L; colocar 10mL de muestra en
un balón de reflujo de 250mL; agregar 5mL de solución de K 2Cr2O7 0,00417 M,
agregar 0.2g de HgSO4 y mezclar en presencia de perlas de vidrio para
controlar la ebullición, armar el equipo de reflujo colocando flujo de agua,
lentamente por la parte superior agregar 2mL del reactivo de ácido sulfúrico,
agitar lentamente para lograr disolución. Agregar el remanente del reactivo de
ácido sulfúrico (13mL), enfriar y agitar. Continuar la agitación mientras se
agrega el reactivo de ácido sulfúrico. Tener cuidado con el lavado y las
condiciones de limpieza del lugar de trabajo, ya que cualquier traza de materia
orgánica puede afectar los resultados.

Cubrir el extremo superior del condensador con un vaso pequeño para prevenir
la entrada de materiales extraños a la mezcla y dejar en reflujo durante 2 h.
Enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con agua destilada;
desconectar el condensador y diluir la muestra al doble de su volumen con
agua destilada. Enfriar hasta temperatura ambiente y valorar el exceso de
K2Cr2O7 con FAS en presencia de 0,10 a 0,15mL (2 o 3 gotas) de indicador de
ferroina; aunque la cantidad de ferroina no es crítica, usar el mismo volumen
para todas las titulaciones. Tomar como punto final de la titulación el primer
cambio nítido de color azul-verdoso a café-rojizo; el color azul-verdoso puede
reaparecer. El cambio de color no es tan marcado como en la titulación del
blanco de reactivos debido a la mayor concentración de ácido en la muestra.
De la misma manera, someter a reflujo y titular un blanco que contenga los
reactivos y un volumen de agua destilada igual al volumen de muestra.

Cálculos

Método micro o reflujo cerrado

 Calcular la ecuación (absorbancia = Concentración * m + B) usando la curva


de calibración (concentración) vs (Absorbancia).

Concentración medida = absorbancia* 1 / m + B / m

 Con el valor de absorbancia calcule el valor de la DQO, teniendo en cuenta


el factor de dilución de la muestra.

Concentración = concentración medida * (volumen final / volumen de


muestra)
Método macro o reflujo abierto


(A
B)
M
8000
DQO
mg
O 
como
/L
2
mL
de
muestra
Donde:

A = ml FAS usados para el blanco


B = ml FAS usados para la muestra, y
M = molaridad del FAS

2.6. Preguntas

1. ¿Qué otros oxidantes se pueden utilizar para la medición de la DQO?


2. Explique el uso del catalizador HgSO 4
3. ¿Sólo la DQO permite conocer la procedencia de la muestra? ¿Por qué?
4. ¿Qué equilibrios fisicoquímicos se aplican en la determinación de la DQO
macro? Explique.
5. ¿Por qué la DQO se define como el oxígeno equivalente necesario para
oxidar la materia orgánica e inorgánica presente en un agua residual?
6. ¿Por qué el dicromato de potasio debe estar en exceso en la reacción de la
DQO?
REGISTRO DE RESULTADOS
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

Método Micro o reflujo cerrado

Tabla 3. Resultados Método Micro o Reflujo Cerrado

Muestra Absorbancia
Industria ZZZ
Industria YYY

Curva de calibración
Absorbancia = m * concentración + B

m = ____________
B = ____________

Método macro o reflujo abierto

Tabla 4. Resultados Método micro

Volumen FAS
Muestra
(ml)
Fuente natural 1
Fuente natural 2

Normalidad FAS = ___________


PRACTICA 3.
DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO

3.1. Alcance

El método permite determinar la DBO en agua de fuentes naturales y aguas


residuales.

3.2. Principios Básicos

La Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO) permite determinar la cantidad de


oxígeno necesario para la degradación biológica de la materia orgánica en las
aguas de fuentes naturales, municipales, industriales y residuales. Permite
calcular los efectos de las descargas de los efluentes domésticos e industriales
sobre la calidad del agua de los cuerpos receptores. Los resultados también
pueden ser usados para el diseño de plantas de tratamiento de aguas
residuales.
La Demanda Bioquímica de Oxigeno, es un bioensayo en el cual se mide el
oxígeno requerido por los organismos en sus procesos metabólicos para
consumir la materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales,
bajo condiciones de temperatura (20ºC), oscuridad, exceso de nutrientes (Ca,
Fe, Mg, Fósforo y Nitrógeno) y con un periodo de incubación de 5 días
(generalmente) o 20 días. La disminución de la concentración de oxígeno
disuelto (OD) puede ser medida por el método Winkler o el método
electrométrico.
La DBO mide el consumo de oxígeno debido a la oxidación por parte de los
organismos de la materia orgánica carbonácea, llamada Demanda Bioquímica
de Oxígeno Carbonácea y las formas reducidas del nitrógeno como amoniaco y
nitrógeno orgánico, llamada Demanda Bioquímica de Oxigeno Nitrogenada. En
ocasiones es necesario inhibir con sustancias químicas la demanda
nitrogenada de oxígeno, para reportar los resultados como demanda
bioquímica de oxígeno carbonácea (DBO5); cuando no se inhiba, se reportan
los resultados como DBO5.

Es de anotar que las aguas de fuentes naturales y las aguas residuales “no
contienen DBO”, lo que contienen son sustratos orgánicos oxidables y la DBO
es una medida para su oxidación biológica.

Numerosos factores afectan la prueba DBO, entre ellos están; relación de la


materia orgánica soluble a la materia orgánica suspendida, sólidos
sedimentables, sólidos flotables, presencia de hierro en su forma oxidada o
reducida, presencia de compuestos azufrados, presencia de tóxicos y aguas no
mezcladas.

La preservación en frío de la muestra no es necesaria, si el análisis se inicia 2


horas después de la recolección; de lo contrario, se deben guardar las
muestras a 4ºC o menos, en un periodo máximo 24 h (Ideam, 1997).

3.3. Materiales y Equipos

 Botellas de Winkler, de 300 mL de capacidad.

 Incubadora, controlada termostáticamente a 20  1ºC; se debe excluir


cualquier fuente luminosa para eliminar el proceso de producción
fotosintética de OD.

3.4. Reactivos

Solución tampón de fosfato; disolver 8,5g de KH2PO4, 21,75g de K2HPO4,


33,4g de Na2HPO4.7H2O, y 1,7g de NH4Cl en aproximadamente 500 mL de
agua destilada y diluir a 1L. El pH debe ser 7,2 Unidades sin posteriores
ajustes. Si se presenta alguna señal de crecimiento biológico, descartar este o
cualquiera de los otros reactivos.

Solución de sulfato de magnesio; disolver 22,5g de MgSO 4.7H2O en agua


destilada y diluir a 1L.

Solución de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de CaCl2 en agua destilada y


diluir a 1L.

Solución de cloruro férrico; disolver 0,25g de FeCl3.6H2O en agua destilada,


diluir a 1L

Soluciones ácida y alcalina, 1 N, para neutralización de muestras cáusticas o


ácidas.

Patrón de control, 198,5 mg O2 / L; pesar 0,15 g de glucosa y 0,15g de ácido


Glutamico, llevar a un matraz de 1000 mL y aforar con agua destilada.

Inóculo: este puede ser el efluente de un sistema de tratamiento biológico, el


sobrenadante de aguas residuales domésticas no cloradas después de dejarlas
decantar a temperatura ambiente 1 hora, obtener la semilla en el cuerpo de
agua receptor del vertimiento, preferiblemente de 3 a 8 Km después del punto
de descarga. Cuando se emplea el efluente de un proceso de tratamiento
biológico, se debe aplicar el procedimiento de inhibición de la nitrificación.

El rendimiento de la semilla se puede probar analizando la DBO en las


muestras hasta obtener una población satisfactoria. Si los valores de la DBO
aumentan con el tiempo hasta un valor constante, se consideran como un
indicio de la adaptación sucesiva de la semilla o inóculo.
3.5. Procedimiento

Realización de la medición de la DQO de la muestra.

Agua de dilución: colocar la cantidad de agua necesaria en una botella y


agregar por cada litro 1mL de cada una de las siguientes soluciones: tampón
fosfato, MgSO4, CaCl2, y FeCl3. Se debe llevar el agua de dilución a una
temperatura de 20ºC antes de su uso; saturarla con OD por agitación en una
botella parcialmente llena, por burbujeo.

Blanco de agua de dilución: con el objeto de verificar la calidad del agua de


dilución sin inóculo y la limpieza de los materiales, usar una porción de la
misma y llevarla junto con las muestras a través de todo el procedimiento.

Blanco de dilución Inoculada: Adicionar 2 mL del inoculo por cada litro de agua
de dilución. Antes de adicionar a la winkler se debe garantizar la
homogenización y saturación de oxigeno con difusor.

Pretratamiento de la muestra: muestras con alcalinidad cáustica o acidez.


Neutralizar las muestras a pH entre 6 a 8 Unidades con una solución de ácido
sulfúrico (H2SO4) o hidróxido de sodio (NaOH) de concentración tal que la
cantidad de reactivo no diluya la muestra en más de 0,5%. La menor dilución
de muestra no debe afectar el pH dado por el agua de dilución inoculada.

Ajustar la temperatura de la muestra a 20  1ºC antes de hacer las diluciones.

Inhibición de la nitrificación: se puede agregar directamente al agua de dilución


10 mg/L de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP). Las muestras que
requieren el procedimiento de inhibición de la nitrificación incluyen: efluentes
tratados biológicamente, muestras inoculadas con efluentes tratados
biológicamente, y aguas de río, pero no se limitan necesariamente a estas. En
el reporte de los resultados registrar el uso del procedimiento de inhibición de la
nitrificación.

Muestras sin dilución: las aguas de DBO reducida (por ejemplo, aguas
superficiales como las de los ríos, etc.) pueden trabajarse sin dilución, si éstas
se enriquecen adicionalmente con oxígeno, nutrientes y solución buffer, estos
últimos se deben adicionar en un volumen de 0,3 mL por cada uno.

El tratamiento previo consiste en:

 Remoción de material flotante de gran tamaño.


 Remoción de materia suspendida: si la muestra contiene materia
suspendida, se debe decidir si se incluye o no, en la prueba.

 Remoción de cloro activo mediante la adición de tiosulfato de sodio y/o


exposición a luz solar.

 Remoción de SO2 y H2S: si el agua contiene estas sustancias que


consumen oxígeno, incluso sin la colaboración de microorganismos, deje en
reposo durante dos horas la muestra enriquecida con oxígeno, antes de
realizar la determinación.

Muestras con dilución: las aguas de afluentes y efluentes industriales, aguas


residuales domésticas y fuentes naturales altamente contaminadas requieren
la dilución de la muestra.

Los resultados más acertados se obtienen con diluciones de muestra en las


que los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L y un consumo de OD
de por lo menos 2 mg/L después de los 5 días de incubación.

El procedimiento para calcular las alícuotas es determinar la DQO y calcular el


10%, 20%, 40%, 60%, 80% de la DQO, posteriormente se calculan las
proporciones a sembrar usando el resultado de la división de 900 por los
valores calculados entre el 10 y 80% de DQO.

Volumen de alícuota en la dilución = 900 / % DQO

Diluciones preparadas directamente en botellas DBO: agregar el volumen de


muestra deseado a diferentes botellas para DBO de volumen conocido. Llenar
las botellas con suficiente agua de dilución, inoculada si es necesario, de tal
manera que al insertar el tapón se desplace todo el aire, sin dejar burbujas. Si
el volumen de muestras adicionado es mayor a 200 mL, se debe adicionar 0,6
mL el inoculo y 0,3 mL de nutrientes y Buffer, luego completa el volumen con
agua de dilución. Para diluciones mayores de 1:100 hacer una dilución
preliminar en un balón antes de hacer la dilución final (es decir alícuotas
calculadas menores a 3 mL).

En una botella Winkler adicione 6 mL de la solución de patrón de control y


completar el volumen con agua de dilución inoculada.

Se deben preparar dos botellas de cada dilución cuando se empleen los


métodos yodométricos de volumetría para la medición del OD (Método
Winkler); determinar el OD inicial en una de las dos botellas, tapar
herméticamente la segunda botella, con sello de agua, e incubar por 5 días a
20ºC 1ºC. Si se emplea el método de electrodo de membrana para la
medición de OD, preparar solamente una botella de DBO por cada dilución;
determinar el OD inicial en esta botella y remplazar cualquier contenido
desplazado con agua de dilución inoculada para llenar la botella. Tapar
herméticamente, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC 1ºC. Enjuagar el
electrodo de OD entre determinaciones para prevenir la contaminación cruzada
de las muestras.

Determinación del OD final: determinar el OD en las muestras diluidas, los


blancos y los patrones después de 5 días de incubación.

Las lecturas que pueden ser usadas en los cálculos son las que al final de los
cinco días tiene Oxigeno disuelto mayor a 1,0 mg O2 / L y que el consumo de
Oxigeno disuelto en la botella sea superior a 2 mg O2 / L.

Los blancos con inoculo no deben presentar un consumo de oxigeno mayor a


1,0 mg O2/L y sin inoculo ≤ 0,2 mg O2 / L. El patrón de control debe ser 198,5
mg O2/L ±. 30 mg O2 /L.

Cálculos

Cuando el agua de dilución no ha sido inoculada:

DBO5 , mg O2 /L = [( D1-D2) * 300] / V

Cuando el agua de dilución ha sido inoculada:

DBO5, mg O2 /L = {[(D1-D2) –((B1-B2)f)]* 300} / V


Donde:

D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente después de la preparación, mg


O2/L,
D2 = OD de la muestra diluida después de 5 d de incubación a 20ºC, mg O2/L,
V = Volumen de la muestra empleada,
B1 = OD del control de semilla antes de la incubación, mg O2/L,
B2 = OD del control de semilla después de la incubación, mg O 2/L,
f = (300- V / 300)

3.6. Preguntas

1. ¿Por qué se requieren nutrientes en el análisis de la DBO?


2. ¿Por qué se realiza más frecuentemente la DBO5 que la DBO20?
3. ¿Cuál es la importancia de la relación de la DBO5 / DQO?
4. ¿Existe diferencia entre un efluente de un sistema de tratamiento biológico
aerobio y anaerobio en cuanto a las mediciones de la DBO5?
5. ¿Cuándo es necesario realizar la determinación de la DBO20?
6. ¿Cuáles son las condiciones DBO5:N:P necesarias para un optimo
funcionamiento de un sistema aerobio y anaerobio?
REGISTRO DE RESULTADOS

DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO

Tabla 4. Resultados Método Micro

Muestra Absorbancia Concentración


Industria ZZZ
Industria YYY

Curva de calibración
Absorbancia = m * concentración + B

m = ____________
B = ____________

Cálculo de las alícuotas

a. Calculo de %DQO

10% * DQO = ________


20% * DQO = ________
40% * DQO = ________
60% * DQO = ________
80% * DQO = ________

b. mililitros de muestra a adicionar en botellas de 300 mL

900 / (10% * DQO) = _________


900 / (20% * DQO) = _________
900 / (40% * DQO) = _________
900 / (60% * DQO) = _________
900 / (80% * DQO) = _________

Tabla 5. Resultados lecturas de OD

Volumen OD inicial OD final (mg


Botella
muestra (ml) (mg O2/ L) O2/ L)
PRACTICA 4.
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES, SUSPENDIDOS Y
SEDIMENTABLES
4.1. Alcance

La prueba permite determinar los sólidos presentes en las aguas de fuentes


naturales y residuales.

4.2. Principios Básicos

Los Sólidos Totales son la materia suspendida (no filtrable) o disuelta (filtrable)
presente en aguas naturales y aguas residuales. Las partículas sólidas
presentes en el agua pueden sedimentar o permanecer en suspensión debido
a su densidad.

Algunas descargas de las industriales pueden afectar los cuerpos de agua


superficial al contener sólidos, debido a que estos afectan el paso de la luz, lo
cual disminuye la actividad fotosintética de las algas y el contenido de oxígeno
disuelto, también pueden ser estéticamente insatisfactorias para propósitos
recreativos o limitar su uso para diferentes actividades.

Los sólidos pueden clasificarse como:

Sólidos Totales: es la materia que permanece como residuo después de


evaporar una muestra de agua y secarla a una temperatura de 103-105OC.
Contiene los Sólidos Suspendidos Totales y Sólidos disueltos.

Sólidos Disueltos: son los sólidos que pasan a través de un filtro de tamaño de
0,6 – 0,8 m.

Sólidos Suspendidos: es la cantidad de sólidos retenidos en un filtro de tamaño


de poro entre 0,6 – 0,8 μm. Estos en su mayoría son de origen orgánico y son
sedimentables y/o coloidales.

Sólidos Sedimentables: son la proporción de sólidos suspendidos cuyo tamaño


y peso es suficiente para que se sedimenten dentro de un periodo de tiempo
determinado.

Sólidos Volátiles: es la pérdida de peso que sufren los sólidos Totales,


disueltos o Suspendidos después de someterlos a calcinación a 550 ºC.

Sólidos Fijos: son los sólidos que quedan presentes después de ser sometidos
a calcinación a 550 °C.

Las interferencias son causadas por la presencia de partículas grandes,


material flotante, precipitados o muestras homogéneas, también afectara la
presencia de películas de grasa en la superficie. Aguas altamente
mineralizadas provocan el taponamiento del filtro en la determinación de
sólidos suspendidos y disueltos, prolongan la filtración y pueden afectar los
resultados debido a la excesiva retención de coloides.

Se debe eliminar de la muestra todo el material voluminoso que flote o se


aglomere en el recipiente, se debe dispersar el aceite y la grasa que esté
presente en la superficie del agua al tomar la muestra. La muestra se recolecta
en un recipiente de plástico o vidrio. El análisis debe efectuarse lo más pronto
posible (máximo 24 horas bajo refrigeración), después de tomada la muestra
para evitar cambios químicos o físicos por almacenamiento. Es preferible no
almacenar las muestras por más de 24h; bajo ningún concepto guardar las
muestras por más de 7 días. (APHA et al., 2005)

4.3. Materiales y Equipos

Sólidos Totales

 Cápsulas de porcelana
 Pipetas volumétricas
 Baño María
 Estufa para secado, para operar en el intervalo de 103-105OC
 Desecador, con desecante e indicador coloreado.
 Balanza analítica, con precisión de 0.1mg

Sólidos Suspendidos

 Filtros Circulares de Fibra de Vidrio (tamaño de poro de 0,6 – 0,8 µm),


sin aditivos orgánicos.
 Erlenmeyer con desprendimiento lateral.
 Bomba de vacío.

Sólidos Sedimentables

 Conos imhof.

Sólidos Volátiles

 Mufla.

4.4. Procedimiento

4.4.1. Sólidos Totales

Preparación de cápsula:
Calentar la cápsula de porcelana en estufa por espacio de una hora a una
temperatura entre 103 y 105OC. Enfriar y pesar (se enfría primero al aire y
finalmente en un desecador para completar el enfriamiento en una atmósfera
seca). Almacénelo en un desecador hasta el momento de usarla.

Tratamiento de la muestra.
1. Medir 25 mL de muestra con pipeta volumétrica y transferirlos a la cápsula
preparada.
2. Evaporar la muestra a sequedad en baño María y luego en estufa a 103-
105OC, durante 1 hora.
3. Llevar al desecador por espacio de 30 minutos
4. Pesar la cápsula con el residuo
5. Repetir el ciclo de secado a 103-105OC, enfriar y pesar la cápsula hasta
obtener peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4%
del peso anterior.

4.4.2. Sólidos Suspendidos

Preparación del Filtro: insertar el filtro circular en el crisol gooch y lavar el filtro
de fibra de vidrio con tres porciones sucesivas de 20 mL de agua destilada;
continuar la succión hasta remover las trazas de agua, remover el crisol con el
filtro. Secar en estufa a 103-105º C, por 30 minutos. Pasar al desecador y
pesar.

Selección del filtro y tamaño de muestra: tomar una alícuota de 100 mL que
produzca entre 10 y 200 mg de residuos seco, si se emplea más de 10 minutos
en la filtrada o es mucha la cantidad de sólidos suspendidos, entonces
disminuir el volumen de muestra.

Análisis de muestras: ensamblar el crisol al equipo de filtración e iniciar la


succión, humedecer el filtro con una cantidad de agua destilada para fijarlo.
Filtrar la muestra y lavar el residuo con tres porciones sucesivas de 10 mL de
agua destilada y se deja secar entre lavados; continuar la succión por 3
minutos después de completar la filtración; remover el crisol y secar en una
estufa a 103OC-105OC, durante una 1 hora y media, pasar por el desecador por
30 minutos y pesar. Repetir el ciclo de secado y pesado hasta que la pérdida
de peso sea menor del 4% ó 0.5 mg del peso anterior.

4.4.3. Sólidos Volátiles

Sólidos Totales Volátiles

El residuo de la determinación de los sólidos totales se somete a ignición a


550°C, por 30 minutos. Se enfría en desecador por una hora y se pesa, hasta
el peso constante.

Sólidos Suspendidos Volátiles


El residuo de la determinación de los sólidos suspendidos volátiles se somete a
ignición a 550°C, por 30 minutos. Se enfría en desecador por una hora y se
pesa, hasta el peso constante.
4.4.4. Sólidos Sedimentables

Mezcle fuerte y rápidamente la muestra, llene el cono imhof hasta la marca de


1L, luego deje sedimentar por 45 minutos, después de este tiempo agite
suavemente y en espiral para remover el material adherido a las paredes, deje
sedimentar 15 minutos más y posteriormente realice la lectura.

Cálculos

Sólidos Totales

Sólidos Totales (mg/L) = [(B-A) X 1000] / Volumen muestra (litros)

Donde:
B: peso de la cápsula más el peso del residuo en gramos
A: peso de la cápsula en gramos

Sólidos Suspendidos

mg SST = (A-B) X 1000/ Volumen muestra (litros)


Donde:
A: peso filtro y crisol + residuo
B: peso filtro y crisol

Sólidos Volátiles

mg SST = (A-B) X 1000 / Volumen muestra (litros)

Donde:
A: peso capsula ó filtro y crisol + residuo
B: peso capsula ó filtro y crisol + residuo de calcinación

Sólidos Sedimentables

Se lee directamente del cono imhof.

4.5. Preguntas

1. ¿Por qué razón cree usted que los sólidos suspendidos han sido
considerados como un parámetro a medir para el cobro de la tasa
retributiva?
2. ¿Qué característica describen los sólidos suspendidos en relación con las
bacterias cuando se posee un sistema de tratamiento biológico?
3. En cuanto a la calidad de agua potable ¿cuál es la importancia de los
sólidos?
4. Cuál es la característica principal de los sólidos en suspensión?
CAPITULO 3
AFORO Y MUESTREO

PRACTICA 1.
AFORO Y MUESTREO DE FUENTES SUPERFICIALES

1.1. Alcance

Describir las metodologías de Aforo y muestreo en fuentes superficiales.

1.2. Principios Básicos

El aforo de quebradas y demás fuentes superficiales permite obtener


información acerca de la variación del caudal a lo largo del cauce del río. La
época del año es de gran importancia para el muestreo en fuentes
superficiales. En el caso de los ríos receptores de desechos domésticos o
industriales su condición crítica es en los periodos de reducción de lluvias, en
este momento la corriente tiene el menor caudal y la contaminación alcanza su
máximo índice. En los periodos de incremento de lluvias se tienen elevación
de los valores de turbiedad, debido al arrastre de materiales sedimentados y
arrastrados por escorrentía.

Para la elección de los puntos de aforo y muestreo en fuentes superficiales se


utilizan los siguientes criterios:

 Lugares en el que el cauce sea lo más recto posible.


 Sitios en los cuales el perfil transversal sea lo más uniforme posible.
 Puntos en los que la velocidad de flujo no sea muy rápida ni excesivamente
lenta.
 No aforar antes o al lado de una descarga perpendicular al río o quebrada.
 Facilidad de acceso.

La metodología de aforo en las fuentes superficiales es el de área por


velocidad. El área se calcula determinando inicialmente el ancho de la fuente
superficial y luego seccionando de tal forma que se pueda determinar la
profundidad en cada sección, para luego calcular el área de cada sección por
métodos geométricos y finalmente obteniendo el área al sumar todas las
secciones. La velocidad puede ser determinada a través del uso de molinetes,
flotadores (estos dos primeros pueden permitir la medición de la velocidad en
cada sección) o trazadores.

La toma de muestras en las fuentes puede ser puntual, integrada o compuesta


(Ideam, 2005).
1.3. Materiales y Equipos

 Baldes
 Molinete
 Flotadores
 Cuerdas o piola
 Estacas
 Decámetro
 Cronómetro
 Recipiente plástico de 2 a 5L
 Nevera con hielo

Reactivos

 Ácido Sulfúrico
 Buffer pH 4.0 y 7.0 Unidades

1.4. Procedimiento

Selección del sitio de aforo y muestreo

El sitio o los sitios donde se va a realizar el aforo o los aforos, se debe tener en
cuenta la facilidad de acceso y de medición, por lo cual se hace necesaria una
inspección preliminar del lugar. Estos sitios se escogen para que sean
representativos de la información sobre los cambios que puedan presentarse
en una descarga.

Plan de muestreo

El plan de muestreo debe diseñarse en función de los procesos que se desean


monitorear, para ello se debe realizar:

 Reconocimiento de los puntos de muestreo


 Identificación de los equipos requeridos
 Identificación de riesgos existentes y los equipos de protección
necesarios como :
a. Guantes (aún en agua no contaminada).
b. Tapa bocas
c. Respirador con filtros para protección contra vapores orgánicos e
inorgánicos (ácidos y/o alcalinos) en caso de vertimientos con
contaminantes orgánicos volátiles, ácidos o álcalis
d. Gafas (enterizas)
e. Botas pantaneras
f. Overol adecuado para la actividad, resistente a medios ácidos,
alcalinos o solventes orgánicos, según el nivel de contaminación
que se evidencie
 Identificación de tipo de aforo (volumétrico, velocidad en tubería,
velocidad en fuente superficial)
 Identificación de tipo de muestreo (Puntual, integrado o compuesto)
 Personal de muestreo
 Definición de los parámetros a medir (en el monitoreo de vertimientos
como mínimo se mide DQO, DBO5, Sólidos Suspendidos y pH)

Número de alícuotas muestreo

Muestreo puntual: se toma la muestra a la mitad del río en un solo instante.

Muestreo integrado en un solo instante; el río se divide en tres secciones una


en el 20% otra en el 50% y otro en el 80% en cada una de ellas se toma la
muestra, por lo tanto son tres alícuotas de igual volumen.

Muestreo compuesto en el tiempo

 Determinar el volumen de la muestra (2 y 5 L)


 Definir el tiempo total de muestreo
 Escoger número de intervalos de tiempo para muestreo por ej: 15’, 20’,
30’, etc.
 Calcular el número de alícuotas seleccionar alícuotas

Alícuotas = ((60 / Intervalo de tiempo)* horas de muestreo)+1

 Calcule tamaño de alícuotas teniendo en cuenta el espacio para la


expansión: 10mL/L, volumen de preservante (por ejemplo para
preservación de metales pesados 5 mL HNO3/L).

Volumen de alícuota promedio = volumen útil / Numero de alícuotas

Según la cantidad de alícuotas calculadas tomar esa cantidad de muestras por


intervalos de tiempo y periodo definido. Al finalizar el periodo promediar el
caudal y hacer el cálculo del volumen de alícuotas, luego combinar las
alícuotas en un solo recipiente y conservar la muestra.

Aforo área por velocidad

Aforo con molinete: se realiza un diagrama con el perfil transversal del punto de
muestreo ubicando la margen derecha e izquierda del cuerpo de agua teniendo
en cuenta el sentido de flujo de la corriente.

Ancho Total del Río: se mide el ancho total del río y se ubica una cuerda que
atraviese el cauce, en la cual se establecen marcas de separación de acuerdo
con la siguiente tabla:
Tabla 8. Proporción de Separación de Marcas para Aforar un Río o Arroyo

Ancho Separación
Hasta 1.20 m Cada 0.20 m
1.20 - 2.10 m 0.30 m
2.10 - 4.00 m 0.50 m
4.00- 8.00 m 1.00 m
8.00 - 15.0 m 1.50 m
15.0 - 25.0 m 2.00 m
25.0 - 50.0 m 3.00 m
50.0 - más m 5.00 m

Las marcas de separación tienen el objetivo de hacer más representativa la


medición y facilitar los cálculos del caudal en la sección transversal elegida. Si
los fondos son muy irregulares, estas marcas podrán hacerse con menos
separación, o aumentarlas según el caso (Figura 1).

Y0 Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y7 Y8
S S S S S S S

V7
V1 V2 V6
V3 V4 V5

ANCHO TOTAL DEL CAUCE (m)


Figura 1. Selección del área de muestreo
Donde:
Y = altura de agua en cada limite de separación (cm)
S = separación recomendada (cm)
V = velocidad por sección (cm/s) medida con el molinete.

Cálculo de la velocidad por molinete

A la mitad de cada marca de separación se determina la profundidad y se mide


la velocidad a una profundidad del 60% (a esta profundidad se tiene la
velocidad promedio del cuerpo de agua en esa sección) si la profundidad es
menor que 60 cm, si la profundidad es mayor se deben tomar dos velocidades
a las profundidades del 20% y 80%, el promedio de estas últimas es el dato de
velocidad para la sección.
Para el cálculo de la velocidad se orienta el molinete en sentido contrario y se
cuenta el número de ciclos que da el molinete en un determinado periodo de
tiempo.

n = número de ciclos / tiempo en segundos.

La velocidad se calcula por:

V = A * n + B, (m/s)

Cálculo del área

Para facilitar el cálculo del área, cada sección debe ajustarse a una figura
geométrica conocida. Las figuras más utilizadas serán los triángulos,
rectángulos y trapecios.
Triángulo A= b*h/2

Rectángulo A= L*a
Trapecio A=((B+b)/2)*h
Así el área total es:
At =  Áreas parciales, m2

Cálculo de caudal en cada sección


Q = [A (m2) * V (m / s)] *1000, litros / s

Aforo con flotador: realizar el seccionado del río en igual forma que en
el procedimiento anterior.

Cálculo de la velocidad por flotador

Escoger un tramo recto de la sección del río con una longitud de


aproximadamente tres veces el ancho y medir la distancia. Quien arroja el
flotador se debe ubicar de tal forma que se cuerpo no afecte la velocidad del
agua. Soltar el flotador en el sentido de la corriente y tomar el tiempo en
segundos que toma el viaje de la distancia.
Calcular la velocidad = distancia / tiempo (s), m/s
Repetir el procedimiento en cada una de las secciones.

Cálculo del área


Para facilitar el cálculo del área, cada sección debe ajustarse a una figura
geométrica conocida. Las figuras más utilizadas serán los triángulos,
rectángulos y trapecios.

Triángulo A= b*h/2

Rectángulo A= L*a

Trapecio A=((B+b)/2)*h

Así el área total es:


At =  Áreas parciales, m2

Cálculo de caudal en cada sección

Q = [A (m2) * V (m / s)*n] *1000, Litros /s


n = es un factor que depende del material del fondo del canal
0.4 –0.52 poco áspero
0.46 –0.75 grava con hierba y caña
0.58 –0.70 grava gruesa y piedras
0.70 –0.90 madera hormigón o pavimento
0.62 –0.75 grava
0.65 –0.83 Arcilla y arena

Realizar la lectura como mínimo 5 veces, si las lecturas dan muy diferentes
repetir 30 veces.

Ajuste de alícuotas

Los ajustes de las alícuotas se realizan después de cada aforo en los tiempos
estipulados para cada toma de muestra.

Alícuota Actual= Q actual* (Alícuota inicial / Q inicial)


Toma de muestra

 Marcar el recipiente registrando: fecha, lugar de muestreo, hora de


inicio, duración de jornada de muestreo, responsable del muestreo
 Realizar el aforo a cada tiempo programado
 Del balde usado para la toma de muestra se debe sacar un volumen de
muestra para los análisis in situ (pH, temperatura y conductividad).
Registrar los resultados
 A la muestra integrada en los tres puntos se le mide el pH y la
temperatura
 Toma de dos muestras de oxigeno disuelto fijadas en campo, una
después de una hora al inicio de la jornada y otra una hora antes de la
finalización de la jornada
 Toma de la muestra para análisis microbiológico al final de la jornada,
para ello se deben seguir estos pasos:
- El recipiente se abre en el momento en que se vaya a tomar la muestra.
- Se coloca boca abajo y se sumerge a 30 cm de la superficie, donde se
voltea contra la corriente y se llena completamente
- El recipiente se saca a la superficie para eliminar una parte de la muestra
(1/4) y se tapa inmediatamente
- La muestra microbiológica debe ser preservada en refrigeración en una
nevera aparte

Preservación de la muestra

 Refrigeración de la muestra en una nevera con hielo para evitar la


descomposición de la materia orgánica (DBO5 y DQO)
 Oxigeno disuelto fijado
 Sumergir la botella invertida, para no permitir la entrada de aire y cuando
se tiene a una profundidad de aproximadamente 30 cm, se comienza a
llenar lentamente para evitar turbulencias
 Llenar las botellas de Winkler hasta el borde y tapar
 Destapar, adicionar 1 mL de MnSO4 a la muestra, tapar sin dejar
burbujas de aire, agitar por inversión
 Destapar, adicionar un 2 mL de Álcali-Yoduro, tapar sin dejar burbujas y
agitar nuevamente por inversión
 Destapar, adicionar un 2 mL de Acido Sulfúrico, tapar sin dejar burbujas
y agitar nuevamente por inversión
NOTA: si en el paso (3) aparece un floc o sedimento blanco, indica ausencia de
oxigeno y no se continua el análisis.

1.5. Preguntas
 ¿Cómo está relacionada la concesión de agua con la medición de
caudales en las fuentes naturales?
 Cuáles son los usos que están contemplados para las fuentes naturales.
 Que es un índice de calidad del agua.
PRACTICA 2.
AFORO Y MUESTREO DE VERTIMIENTOS LIQUIDOS

2.1. Alcance

Describe las actividades necesarias para realizar un aforo y muestreo de un


vertimiento liquido.

2.2. Principios Básicos

Existen tres tipos de muestra: muestra puntual, muestra integrada y muestra


compuesta.

En la muestra puntual, el resultado representa la composición del cuerpo de


agua para ese lugar, tiempo y circunstancias particulares. Este tipo de
muestreo se aplica cuando la composición es constante o cuando el cuerpo de
agua varía a intervalos largos de tiempo.

En la muestra integrada se las mezclan muestras puntuales tomadas


simultáneamente en diferentes puntos, o lo más cercanas posibles. Se realiza
para conocer la composición promedio de la carga total en un cuerpo de agua y
conocer la tratabilidad de efluentes residuales separados.

La muestra compuesta es la combinación de muestras puntuales tomadas en el


mismo sitio en diferentes momentos, se puede usar en parámetros estables
bajo preservación y almacenamiento. Este tipo de muestreo se realiza cuando
se desea conocer la concentración promedio, para calcular las cargas y realizar
cálculos de remoción en una planta de tratamiento de las aguas residuales, las
ventajas es que ofrece un ahorro de tiempo y esfuerzo del laboratorio en
comparación con el análisis por separado de muestras, adicionalmente logra la
simplicidad y representatividad.

Se denomina aforo al cálculo necesario para conocer un caudal, en el caso de


los vertimientos principalmente se calcula básicamente por dos métodos:

 Medición volumétrica: se emplea para caudales pequeños que puedan


captarse en recipientes de fácil manejo (balde, canecas) y en donde se
puede captar el total del agua que pasa. La medición del caudal se
realiza de forma manual utilizando un cronómetro y un recipiente
aforado.

 Aforo por medición de velocidad y área de la sección. Este aforo se


hace normalmente con el molinete o micromolinete (Ideam, 2005).
2.3. Materiales y Equipos

 Baldes
 Molinete
 Cronometro
 Recipiente plástico de 3.7 o 5L
 Nevera con hielo

Reactivos

 Ácido Sulfúrico
 Buffer pH 4.0 y 7.0 Unidades

2.4. Procedimiento

Selección del sitio de aforo y muestreo

El sitio o los sitios donde se va a realizar el aforo o los aforos, se debe tener en
cuenta la facilidad de acceso y de medición, por lo cual se hace necesaria una
inspección preliminar del lugar. Estos sitios se escogen para que sean
representativos de la información sobre los cambios que puedan presentarse
en una descarga.

Plan de muestreo

El plan de muestreo debe diseñarse en función de los procesos que se desean


monitorear, para ello se debe realizar:
 Reconocimiento de los puntos de muestreo
 Identificación de los equipos requeridos
 Identificación de riesgos existentes y los equipos de protección
necesarios como :
a. Guantes (aún en agua no contaminada)
b. Tapa bocas
c. Respirador con filtros para protección contra vapores orgánicos e
inorgánicos (ácidos y/o alcalinos) en caso de vertimientos con
contaminantes orgánicos volátiles, ácidos o álcalis
d. Gafas (enterizas)
e. Botas pantaneras
f. Overol adecuado para la actividad, resistente a medios ácidos,
alcalinos o solventes orgánicos, según el nivel de contaminación
que se evidencie
 Identificación de tipo de aforo (volumétrico, Velocidad en tubería,
velocidad en fuente superficial)
 Identificación de tipo de muestreo (puntual, integrado o compuesto).
 Personal de muestreo
 Definición de los parámetros a medir (en el monitoreo de vertimientos
como mínimo se mide DQO, DBO5, Sólidos Suspendidos y pH)
Cálculo de alícuotas muestreo compuesto

Los siguientes son los pasos a seguir en este procedimiento:


Determinar el volumen de la muestra (3.7 o 5L).
Definir el tiempo total de muestreo.
Escoger número de intervalos de tiempo para muestreo por ej: 15’, 20’, 30’,
etc.

Calcular el número de alícuotas seleccionar alícuotas.

Alícuotas = ((60 / Intervalo de tiempo)* horas de muestreo)+1

Calcular tamaño de alícuotas teniendo en cuenta el espacio para la expansión:


10 mL/L, volumen de preservante (por ejemplo para preservación de metales
pesados 5 mL HNO3/L).

Alícuota promedio = volumen útil / número de alícuotas

Aforo volumétrico en tubería

Tomar un volumen de muestra cualquiera y medir el tiempo transcurrido desde


que se introduce a la descarga hasta que se retira de ella. Se debe tener un
especial cuidado en el momento de la toma de la muestra y la medición del
tiempo, ya que es un proceso simultáneo donde el tiempo comienza a tomarse
en el preciso instante que el recipiente se introduce al a descarga y se detiene
en el momento en que se retira de ella.

Vl 
Calcular: Q  
T s
La relación de estos dos valores permite conocer el caudal en ese instante de
tiempo.

Aforo área velocidad en tubería

Medición del diámetro () de la tubería: el diámetro de la tubería se mide en


pulgadas y posteriormente el valor medido se pasa a centímetros para facilitar
los cálculos y el manejo de unidades.

Cálculo del tirante (Y): es la altura de agua en la sección transversal en


centímetros.

Cálculo del coeficiente Y/

Tabla de Relaciones Hidráulicas: con el coeficiente (Y/) obtenido en las


mediciones in situ se busca una constante (K) en la tabla de relaciones
hidráulicas.

Cálculo del área de la sección: obtenida la constante (K), el paso siguiente es


multiplicarla por el diámetro al cuadrado ()2, para finalmente obtener el área de
la sección transversal de la tubería en el instante de la medición. Ver figura 2.

Donde: Y/  = Coeficiente
  = diámetro (cm) Tabla de Relaciones Hidráulicas
Y = Altura de agua de A = k * 2
la sección transversal
Q = A * V/1000
Y (cm))
Q = caudal, L/seg.
A = área de la sección, cm2
Figura 2. Aforo área velocidad en tubería.
V = velocidad media del flujo, cm/seg.

Para el cálculo de la velocidad se orienta el molinete en sentido contrario y se


cuenta el número de ciclos que da el molinete en un determinado periodo de
tiempo.
n = número de ciclos / tiempo en segundos

La velocidad se calcula por:


V = A * n + B (m/s)

Ajuste de alícuotas

Los ajustes de las alícuotas se realizan después de cada aforo en los tiempos
estipulados para cada toma de muestra.

K = (Alícuota promedio / Q promedio)

Alícuota Actual = Q actual* K

Toma de muestra

 Marcar el recipiente registrando: fecha, lugar de muestreo, hora de


inicio, duración de jornada de muestreo, responsable del muestreo
 Realizar el aforo a cada tiempo programado
 Del Balde usado para el aforo se debe sacar muestra para los análisis in
situ (pH, temperatura y conductividad). Registrar los resultados
 Sacar la alícuota y transvasar al recipiente

Preservación de la muestra

Refrigeración de la muestra en una nevera con hielo para evitar la


descomposición de la materia orgánica (DBO5 y DQO).
TABLA No 9. RELACIONES HIDRAULICAS PARA TUBERÍAS
Y/Ø 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.00 0.0000 0.0000 0.0001 0.0002 0.0003 0.0005 0.0006 0.0008 0.0010 0.0011
0.01 0.0013 0.0015 0.0017 0.0020 0.0022 0.0024 0.0027 0.0029 0.0032 0.0035
0.02 0.0037 0.0040 0.0043 0.0046 0.0049 0.0052 0.0055 0.0059 0.0062 0.0065
0.03 0.0069 0.0072 0.0076 0.0079 0.0083 0.0086 0.0090 0.0094 0.0098 0.0101
0.04 0.0105 0.0109 0.0113 0.0117 0.0121 0.0126 0.0130 0.0134 0.0138 0.0142
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.05 0.0147 0.0151 0.0156 0.0160 0.0160 0.0169 0.0174 0.0178 0.0183 0.0188
0.06 0.0192 0.0197 0.0202 0.0207 0.0212 0.0217 0.0222 0.0227 0.0232 0.0237
0.07 0.0242 0.0247 0.0252 0.0257 0.0262 0.0268 0.0273 0.0278 0.0284 0.0289
0.08 0.0294 0.0300 0.0305 0.0311 0.0316 0.0322 0.0327 0.0333 0.0339 0.0344
0.09 0.0350 0.0356 0.0362 0.0367 0.0373 0.0379 0.0385 0.0391 0.0397 0.0403
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.10 0.0409 0.0415 0.0421 0.0427 0.0433 0.0439 0.0445 0.0451 0.0458 0.0464
0.11 0.0470 0.0476 0.0483 0.0489 0.0495 0.0502 0.0508 0.0514 0.0521 0.0527
0.12 0.0534 0.0540 0.0547 0.0553 0.0560 0.5670 0.0573 0.0580 0.0587 0.0593
0.13 0.0600 0.0607 0.0613 0.0620 0.0627 0.0634 0.0641 0.0648 0.0654 0.0661
0.14 0.0668 0.0675 0.0682 0.0689 0.0696 0.0703 0.0710 0.0717 0.0725 0.0732
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.15 0.0739 0.0746 0.0753 0.0760 0.0767 0.0775 0.0782 0.0769 0.0796 0.0804
0.16 0.0811 0.0818 0.0826 0.0833 0.0841 0.0848 0.0855 0.0863 0.0870 0.0878
0.17 0.0885 0.0893 0.0900 0.0908 0.0916 0.0923 0.0931 0.0938 0.0946 0.0954
0.18 0.0961 0.0969 0.0977 0.0984 0.0992 0.1000 0.1016 0.1023 0.1023 0.1031
0.19 0.1039 0.1047 0.1055 0.1063 0.1071 0.1078 0.1086 0.1094 0.1102 0.1110
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.20 0.1118 0.1126 0.1134 0.1142 0.1150 0.1158 0.1167 0.1175 0.1183 0.1191
0.21 0.1193 0.1207 0.1215 0.1223 0.1232 0.1240 0.1248 0.1256 0.1256 0.1273
0.22 0.1281 0.1289 0.1298 0.1306 0.1314 0.1323 0.1331 0.1339 0.3148 0.1356
0.23 0.1365 0.1373 0.1382 0.1390 0.1398 0.1407 0.1415 0.1424 0.1432 0.4141
0.24 0.1449 0.1458 0.1467 0.1475 0.1484 0.1492 0.1501 0.1510 0.1518 0.1527
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.25 0.1535 0.1544 0.1553 0.1561 0.1570 0.1579 0.1588 0.1596 0.1605 0.1614
0.26 0.1623 0.1631 0.1640 0.1649 0.1658 0.1667 0.1675 0.1684 0.1693 0.1702
0.27 0.1711 0.1720 0.1729 0.1738 0.1746 0.1755 0.1764 0.1773 0.1782 0.1791
0.28 0.1800 0.1809 0.1818 0.1827 0.1836 0.1845 0.1854 0.1863 0.1872 0.1881
0.29 0.1890 0.1900 0.1909 0.1918 0.1927 0.1936 0.1945 0.1954 0.1963 0.1973
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.30 0.1982 0.1991 0.2000 0.2009 0.2018 0.2028 0.2037 0.2046 0.2055 0.2065
0.31 0.2074 0.2083 0.2092 0.2102 0.2111 0.2120 0.2129 0.2139 0.2148 0.2157
0.32 0.2167 0.2176 0.2185 0.2195 0.2204 0.2213 0.2223 0.2232 0.2242 0.2251
0.33 0.2260 0.2270 0.2279 0.2289 0.2298 0.2307 0.2317 0.2326 0.2336 0.2345
0.34 0.2355 0.2364 0.2374 0.2383 0.2393 0.2402 0.2412 0.2421 0.2431 0.2440
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.35 0.2450 0.2459 0.2469 0.2478 0.2488 0.2498 0.2507 0.2517 0.2526 0.2536
0.36 0.2546 0.2555 0.2565 0.2574 0.2584 0.2594 0.2603 0.2613 0.2622 0.2632
0.37 0.2642 0.2651 0.2661 0.2671 0.2680 0.2690 0.2700 0.2710 0.2719 0.2729
0.38 0.2739 0.2748 0.2758 0.2768 0.2777 0.2787 0.2797 0.2807 0.2816 0.2826
0.39 0.2836 0.2846 0.2855 0.2865 0.2875 0.2885 0.2895 0.2904 0.2914 0.2924
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.40 0.2934 0.2943 0.2953 0.2963 0.2973 0.2983 0.2993 0.3002 0.3012 0.3022
0.41 0.3032 0.3042 0.3052 0.3061 0.3071 0.3081 0.3091 0.3101 0.3111 0.3121
0.42 0.3130 0.3140 0.3150 0.3160 0.3170 0.3180 0.3190 0.3200 0.3209 0.3219
0.43 0.3229 0.3239 0.3249 0.3259 0.3269 0.3279 0.3289 0.3299 0.3309 0.3319
0.44 0.3328 0.3338 0.3348 0.3358 0.3368 0.3378 0.3388 0.3398 0.3408 0.3418
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.45 0.3428 0.3438 0.3448 0.3458 0.3468 0.3478 0.3488 0.3498 0.3507 0.3507
0.46 0.3527 0.3537 0.3547 0.3557 0.3567 0.3577 0.3587 0.3597 0.3607 0.3617
0.47 0.3627 0.3637 0.3647 0.3657 0.3667 0.3677 0.3687 0.3697 0.3707 0.3717
0.48 0.3727 0.3737 0.3747 0.3757 0.3767 0.3777 0.3787 0.3797 0.3807 0.3817
0.49 0.3827 0.3837 0.3847 0.3857 0.3867 0.3877 0.3887 0.3897 0.3907 0.3917
Continuación TABLA No 9. RELACIONES HIDRAULICAS PARA TUBERÍAS

Y/Ø 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.50 0.3927 0.3937 0.3947 0.3957 0.3967 0.3977 0.3987 0.3997 0.4007 0.4017
0.51 0.4027 0.4037 0.4047 0.4057 0.4067 0.4077 0.4087 0.4097 0.4107 0.4117
0.52 0.4127 0.4137 0.4147 0.4157 0.4167 0.4177 0.4187 0.4197 0.4107 0.4217
0.53 0.4227 0.4237 0.4247 0.4257 0.4267 0.4277 0.4287 0.4297 0.4107 0.4317
0.54 0.4327 0.4337 0.4346 0.4356 0.4366 0.4376 0.4386 0.4396 0.4406 0.4416
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.55 0.4426 0.4436 0.4446 0.4456 0.4466 0.4476 0.4486 0.4496 0.4506 0.4516
0.56 0.4526 0.4535 0.4554 0.4555 0.4565 0.4575 0.4585 0.4595 0.4605 0.4615
0.57 0.4625 0.4635 0.4644 0.4654 0.4664 0.4674 0.4684 0.4694 0.4704 0.4714
0.58 0.4724 0.4733 0.4743 0.4753 0.4763 0.4773 0.4783 0.4793 0.4802 0.4812
0.59 0.4822 0.4832 0.4842 0.4852 0.4861 0.4871 0.4881 0.4891 0.4901 0.4910
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.60 0.4920 0.4930 0.4940 0.4950 0.4959 0.4969 0.4979 0.4989 0.4999 0.5008
0.61 0.5018 0.5028 0.5028 0.5047 0.5057 0.5067 0.5076 0.5086 0.5096 0.5106
0.62 0.5115 0.5125 0.5135 0.5144 0.5154 0.5164 0.5174 0.5183 0.5193 0.5203
0.63 0.5215 0.5222 0.5231 0.5241 0.5251 0.5260 0.5270 0.5280 0.5289 0.5299
0.64 0.5308 0.5318 0.5328 0.5337 0.5347 0.5356 0.5366 0.5376 0.5385 0.5355
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.65 0.5404 0.5414 0.5423 0.5433 0.5442 0.5452 0.5461 0.5471 0.5480 0.5490
0.66 0.5499 0.5503 0.5518 0.5537 0.5537 0.5547 0.5556 0.5565 0.5575 0.5584
0.67 0.5594 0.5603 0.5612 0.5622 0.5631 0.5641 0.5650 0.5659 0.5669 0.5678
0.68 0.5687 0.5697 0.5706 0.5715 0.5725 0.5734 0.5743 0.5752 0.5762 0.5771
0.69 0.5780 0.5789 0.5799 0.5808 0.5817 0.5826 0.5836 0.5845 0.5854 0.5863
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.70 0.5872 0.5881 0.5891 0.5900 0.5909 0.5918 0.5927 0.5936 0.5945 0.5954
0.71 0.5964 0.5973 0.5982 0.5991 0.6000 0.6009 0.6018 0.6027 0.6036 0.6045
0.72 0.6054 0.6063 0.6072 0.6081 0.6090 0.6099 0.6107 0.6160 0.6125 0.6134
0.73 0.6143 0.6152 0.6161 0.6170 0.6179 0.6187 0.6196 0.6205 0.6214 0.6223
0.74 0.6231 0.6240 0.6249 0.6258 0.6266 0.6275 0.6284 0.6292 0.6301 0.6310
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.75 0.6319 0.6327 0.6336 0.6344 0.6353 0.6362 0.6370 0.6379 0.6387 0.6396
0.76 0.6405 0.6413 0.6422 0.6430 0.6439 0.6447 0.6456 0.6464 0.6472 0.6481
0.77 0.6489 0.6498 0.6506 0.6515 0.6523 0.6531 0.6540 0.6548 0.6556 0.6565
0.78 0.6573 0.6581 0.6589 0.6598 0.6606 0.6614 0.6622 0.6631 0.6639 0.6647
0.79 0.6655 0.6663 0.6671 0.6679 0.6687 0.6696 0.6704 0.6712 0.6720 0.6728
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.80 0.6736 0.6744 0.6752 0.6760 0.6768 0.6776 0.6783 0.6791 0.6799 0.6807
0.81 0.6815 0.6823 0.6831 0.6838 0.6846 0.6854 0.6862 0.6870 0.6877 0.6885
0.82 0.6893 0.6900 0.6908 0.6916 0.6923 0.6931 0.6938 0.6946 0.6954 0.6961
0.83 0.6969 0.6976 0.6984 0.6991 0.6999 0.7006 0.7013 0.7021 0.7028 0.7036
0.84 0.7043 0.7050 0.7057 0.7065 0.7072 0.7079 0.7087 0.7094 0.7101 0.7108
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.85 0.7115 0.7122 0.7129 0.7137 0.7144 0.7151 0.7158 0.7165 0.7172 0.7179
0.86 0.7186 0.7193 0.7199 0.7206 0.7213 0.7220 0.7227 0.7234 0.7240 0.7247
0.87 0.7254 0.7261 0.7267 0.7274 0.7281 0.7287 0.7294 0.7301 0.7307 0.7314
0.88 0.7320 0.7327 0.7333 0.7340 0.7346 0.7352 0.7359 0.7365 0.7371 0.7378
0.89 0.7384 0.7390 0.7396 0.7403 0.7409 0.7415 0.7421 0.7427 0.7433 0.7439
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.90 0.7445 0.7451 0.7457 0.7463 0.7469 0.7475 0.7481 0.7487 0.7492 0.7498
0.91 0.7504 0.7510 0.7515 0.7521 0.7527 0.7532 0.7538 0.7543 0.7549 0.7554
0.92 0.7560 0.7565 0.7570 0.7576 0.7581 0.7586 0.7592 0.7597 0.7602 0.7607
0.93 0.7612 0.7617 0.7622 0.7627 0.7632 0.7637 0.7642 0.7647 0.7652 0.7657
0.94 0.7662 0.7666 0.7671 0.7676 0.7680 0.7685 0.7689 0.7694 0.7698 0.7703
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0.95 0.7707 0.7712 0.7716 0.7720 0.7724 0.7728 0.7733 0.7737 0.7741 0.7745
0.96 0.7749 0.7752 0.7756 0.7760 0.7764 0.7768 0.7771 0.7775 0.7778 0.7782
0.97 0.7785 0.7789 0.7792 0.7795 0.7799 0.7802 0.7805 0.7808 0.7811 0.7814
0.98 0.7816 0.7819 0.7822 0.7825 0.7827 0.7830 0.7832 0.7834 0.7837 0.7839
0.99 0.7841 0.7843 0.7844 0.7846 0.7848 0.7849 0.7851 0.7852 0.7853 0.7854
2.5. Preguntas

1. Una empresa de producción de aceite de palma tiene una operación


diaria de 6 horas con un caudal de 5,8 L/seg, una DBO de 42530 mg O2
/L y Sólidos Suspendidos de 34560 mg/L, sus aguas residuales son
tratadas en una laguna anaerobia, luego 2 lagunas facultativas y por
ultimo una laguna de maduración (tiempo total de retención 7 días), el
caudal del efluente del sistema es de 1.4 L/seg en forma constante y su
DBO es de 1354 mg O2 /L, calcule el % de remoción del sistema?,
mostrar los cálculos.
2. ¿Cuál es la importancia de una toma adecuada de una muestra de un
vertimiento?
3. Investigue la normatividad que reglamenta la tasa retributiva.
4. ¿Quiénes están obligados a solicitar y tramitar el permiso de
vertimiento?. ¿Cuáles son los requisitos para que sean otorgados?
REGISTRO DE RESULTADOS

AFORO Y MUESTREO

Alícuotas

Intervalo de tiempo =______________minutos


Tiempo de muestreo =______________Horas

Numero de Alícuotas = ((60 / Intervalo de tiempo)* horas de muestreo)+1

Numero de Alícuotas = ((60 / __________minutos)* _________horas)+1

Volumen de alícuota

Volumen Total = ____________ mL


Volumen Expansión = ____________ mL
Volumen preservante = ____________ mL

Volumen de alícuota = volumen útil / Numero de alícuotas.

Tabla 9. Registro de resultados In Situ

Hora Tiempo Volumen Caudal Alícuota pH (Un) Tempetura Observaciones


(seg) (L) (L/seg) (ml) o
( C)
CAPITULO 4

PRACTICA 1. ANALISIS DE SUELOS

1.1. Alcance

Determinar el contenido de humedad, materia orgánica disponible, pH y


Conductividad en una muestra de suelo.

1.2. Principios Básicos

pH: es una de las propiedades fisicoquímicas más importantes de los suelos,


de él depende en gran parte la disponibilidad de nutrientes para las plantas, no
solo porque determina su solubilidad sino porque controla el tipo de actividad
biológica y por lo tanto la solubilidad de la materia orgánica. También tiene
efecto sobre la concentración de iones y sustancias tóxicas, la capacidad de
intercambio catiónico de suelos y raíces, enfermedades de las plantas y otras
propiedades importantes.

Conductividad: éste parámetro muestra la capacidad de conducir corriente


eléctrica, debido a las sales y sustancias disueltas en un suelo. Este valor es
usado en para determinar el grado de salinización.

Materia orgánica del suelo: es un material constituido por un amplio número de


sustancias, que incluyen células microbianas y tejidos vegetales y animales
inalterados (sustancias no húmicas), como carbohidratos, proteínas, grasas,
etc. y sustancias modificadas química y biológicamente (sustancias húmicas)
que muestran muy poca o ninguna semejanza con los compuestos orgánicos
de donde se originan.

Entre los elementos principales que constituyen la materia orgánica del suelo,
el carbono es el que mejor se puede cuantificar en forma rápida. Por tanto, la
estimación de la cantidad de materia orgánica se ha basado en la
determinación del carbono orgánico.

El método para estimar el contenido de carbono de los suelos en esta guía es


el Wlaker y Black, el cual consiste en la adición de un oxidante fuerte en medio
ácido, después de completar la reacción de oxidación de la materia orgánica,
se determinó la cantidad de dicromato que reaccionó, en consecuencia la
cantidad de oxidante que reaccionó se relaciona con el porcentaje de M.O.
presente.

El Nitrógeno es uno de los principales nutrientes; este sufre permanentes


transformaciones en el suelo. Una relación importante de este es con el C
orgánico, ya que la proporción permitirá conocer si existe déficit o exceso del
nutriente.
El método de Nitrógeno Total Kjendahl (NTK cuantifica el N- Orgánico y el N-
NH4+ (no incluye nitritos y nitratos), mediante la descomposición de la materia
orgánica en un medio fuertemente ácido, liberando N – NH4+, luego el amonio
es separado por destilación y retenido en una solución de Ácido Bórico, esta
última es valorada con una solución de HCl 0,02 M, el resultado de la titulación
es equivalente al Nitrógeno Total en la muestra (Instituto Colombiano
Agropecuario, 1993).

1.3. Materiales y Equipos

pH y conductividad

 Beaker de 50 mL
 Varilla de vidrio
 Frasco lavador
 Pipeta volumétrica de 20 mL
 Magneto pequeño
 pH’metro
 Conductímetro

Materia orgánica

 Balones aforados de 1L
 Pipetas volumétricas de 5 y 10 mL
 Micropipeta 0.5 – 5 mL
 Bureta de 25 mL
 Erlenmeyer 250mL
 Propipeta
 Espátula
 Balanza Analítica con capacidad de 200 g y sensibilidad de 0.0001g

Reactivos

pH y conductividad

 Solución buffer pH 4 Unidades


 Solución buffer pH 7 Unidades
 Agua destilada
 Patrón de 1413 s/cm

Materia orgánica

Solución de Dicromato de Potasio 1 N: disolver 49.04 g de K2Cr2O7, calidad


estándar primario (secado previamente a 105 °C durante 2 h) en agua
destilada y llevar a volumen en balón aforado de 1L.
Ácido Sulfúrico concentrado

Solución de Sulfato Ferroso 1 N: disolver 278 g de FeSO4 7H2O en agua


destilada, adicione 15 mL de H2SO4 concentrado, enfríe la solución y diluya a 1
L con agua destilada.

Solución indicadora de Ferroina: disolver y diluir a 100 mL con agua destilada


1.485 g de 1.10-fenantrolina monohidratado y 695 mg de FeSO4 .7H2O.
Ácido Fosfórico concentrado.

Nitrógeno Total

Solución digestora: Mezclar con cuidado 500 mL de ácido sulfúrico


Concentrado con 1,25g CuSO4 y 33,4 g de K2SO4.

NaOH 6N: Disolver 240 g NaOH en 800 mL de agua destilada en un vaso de 1


litro, dejar disolver y enfriar en campana de extracción, luego aforar a un litro.

Ácido Bórico 2%: pesar 20g de H3BO3 y aforar a un litro.

Indicador Mixto: ver procedimiento en el procedimiento de Alcalinidad y Acidez

Solución de lavador de gases: a dos litros de agua adicionar 300g de Na2CO3.


Adicionar 5 gotas de indicador mixto.

H2SO4 0,02N: Ver preparación en el procedimiento de Alcalinidad y Acidez.

1.4. Procedimiento

Determinación de pH y conductividad

pH relación 1:1: se pesa 20g de suelo molido en un beaker de 50 mL, se


adiciona 20 mL de agua destilada, se agita con varilla de vidrio y se deja
reposar entre 30 y 60 minutos. Pasado este tiempo se agita nuevamente y se
introduce el electrodo en la muestra. La lectura se toma sólo hasta que la
lectura es estable. Este será el valor del pH de la muestra. La conductividad se
puede leer en el conductimetro al mismo extracto.

Humedad

Pesar una capsula de porcelana, luego pese la capsula después de adicionar


10g de suelo. Coloque la cápsula con la muestra en una estufa durante 24
horas a temperatura de 105°C. Pasado este tiempo pase la capsula con la
muestra al desecador por 45 minutos y pese de nuevo.

Materia orgánica

Pesar en un erlenmeyer de 250 mL, 0.125g de suelo franco, 0.250g de suelo


Franco – Arcilloso ó 0.50g de suelo Franco - Arenoso. Adicionar
volumétricamente 5 mL de K2Cr2O7 1 N y agitar suavemente. Agregar 10 mL
de H2SO4 concentrado y agitar fuertemente por un minuto; dejar en reposo por
1hora (el tiempo original del ensayo son 8 horas o toda la noche), agregar a las
muestras 200 mL de agua, 5 mL de H3PO4 y 3 gotas del indicador de Ferroina.
Dejar en reposo 30 minutos (el tiempo original en el ensayo son 4 horas).

Determinación de la reducción de Dicromato: titular las muestras con solución


de Sulfato Ferroso 1 N utilizando una bureta, hasta que el color de la solución
vire a un color café rojizo; junto con las muestras hacer un blanco de reactivos
para estandarizar el Sulfato Ferroso, con el mismo procedimiento que para las
muestras.

Estandarización del Sulfato Ferroso 1N

En un erlenmeyer medir volumétricamente 5 mL de solución estándar de


Dicromato de Potasio 1 N y adicionar 10 mL de H2SO4 concentrado. Dejar
enfriar por un período de 1 hora (tiempo original es de 8 horas o toda la noche).
Posteriormente agregar 200 mL de agua destilada, 5 mL ácido fosfórico. Dejar
reposar durante 30 minutos (el tiempo original del ensayo es de 4 horas) para
luego titular con solución de Sulfato Ferroso, usando ferroína como indicador,
hasta que el color de la solución vire a color café rojizo. Anotar volumen de
Sulfato Ferroso gastado en la titulación.

Nitrógeno Total

Seguir las instrucciones del manual de uso del equipo de determinación de


Nitrógeno.

Inicialmente se debe calentar el digestor 5 minutos, luego se debe pesar 0,1 –


0,5g de muestra (registrar el peso real), posteriormente se debe pasar al tubo
de digestión y se adiciona 20 mL de solución digestora.

Se deben pasar los tubos al digestor y conectar el sistema lavador de gases.

La digestión termina cuando la solución está clara y no se observa la


producción de gases. Se deja enfriar y pasar el tubo al destilador, neutralizar
con NaOH 6N e iniciar la destilación, recolectar el destilado en un erlenmeyer
con 70 mL de ácido Bórico al 2% y adicionar 3 gotas del indicador mixto.

El destilado se titula con HCl 0,02N, hasta que el indicador vire de verde a
violeta.

Durante el procedimiento se debe analizar un blanco.

Cálculos

El contenido de Carbono Orgánico se expresa en porcentaje de la siguiente


forma:
%C Orgánico = (V Blanco – V muestra)* N* 0.003*1.3*(100+ % Humedad) /
Peso de la muestra g

V Blanco = mL de solución de FAS usados en la titulación del blanco.


V Muestra = mL de solución de FAS usados en la titulación de la muestra

El Porcentaje de humedad se Calcula de la siguiente forma:

El Cálculo de la Normalidad de la solución de Sulfato Ferrroso Amoniacal es:

Normalidad de FAS = (Vol. Dicromato de Potasio mL*Normalidad Dicromato de


potasio)/ V. FAS mL

% MO =%C Orgánico *1,721 (factor de Van Bemmelen)

mg / g de N =[(Vtit. ml de HCl – Vbco) * Normalidad Hcl*14]/ g de muestra

1.5. Preguntas

 ¿Cuáles son los efectos sobre las plantas y suelos debido al alto
contenido de sales?
 Investigue que es la textura en el suelo y ¿Cuál es su importancia?
 ¿Por qué es importante la capacidad de intercambio catiónico?
 ¿Por qué es importante la solución del suelo y cuál es su papel
principal?
 ¿Cuál es la influencia del pH en los suelos? Cómo puede afectarlos?
REGISTRO DE RESULTADOS
ANALISIS DE SUELOS

pH = ___________ Unidades

Conductividad = _____________ µs / cm

Normalidad del FAS = ________ N

Volumen de FAS titulación de la muestra = __________ mL

Volumen de FAS titulación del blanco = __________ mL


PRACTICA 2.
CARACTERIZACIÓN DE RESIDUOS SÓLIDOS URBANOS

2.1. Alcance

Realizar la composición física, densidad, humedad y pH, de residuos sólidos


urbanos.

2.2. Principios Básicos

Composición física: se trata de identificar en una base másica o volumétrica los


distintos componentes de los residuos. Usualmente los valores de composición
de residuos sólidos municipales o domésticos, se describen en términos de
porcentaje en masa en base húmeda y contenidos (materia orgánica, papel,
cartón, plástico, textil, etc.).

Determinar la composición de residuos sirve para realizar estudios de


factibilidad de reciclaje o tratamiento, investigación, identificación de residuos,
estudio de políticas de gestión de manejo, etc.

Densidad: la densidad de los sólidos depende de su constitución y humedad, y


es una relación del peso de los residuos sólidos con respecto a su volumen
(expresado en Kg/m3). Es necesario hacer las siguientes diferenciaciones:

Densidad suelta: asociada con la densidad en el origen y depende de la


composición de los residuos. Este valor se utiliza para dimensionar el equipo
necesario para su recolección.

Densidad residuo compactado: Este valor se halla para dimensionar el área de


un relleno sanitario. Se debe distinguir entre la densidad recién dispuesta la
basura y la densidad después de asentado y estabilizado el sitio.

Humedad: es la cantidad de agua que posee una muestra de residuos en


condiciones normales y se determina en los residuos sólidos debido a que
incide en el peso total de estos y en el grado de descomposición de éstos,
afectando los procesos de su disposición final.

pH: la medición se realiza para identificar la presencia de acido o álcalis dentro


de los residuos Sólidos, ya que esto cambiaría su clasificación y su forma de
disposición (Programa de Gestión Urbana, 2003).

2.3. Materiales y Equipos

 Balanza
 Vaso de 400mL
 Vaso de 50mL
 pH’ metro
 Capsula
 Estufa.

2.4. Procedimiento

Determinación de la densidad suelta

Pesar el vaso de 400 mL, adicionar el contenido de las bolsas de residuos


sólidos hasta llenarlo. Una vez lleno, levantamos el recipiente unos 10cm y lo
golpeamos con la palma en la parte inferior tres veces, con el fin de llenar los
espacios vacíos. Mida la altura libre, la altura total del recipiente y el diámetro.
Pese el vaso y registre el resultado.

Densidad de los residuos sólidos compactados

En el mismo recipiente anterior los residuos depositados son presionados


totalmente y se registra la altura libre.

Composición física de los residuos sólidos

Se vacía el contenido del recipiente que se utilizó para determinar la densidad,


luego separamos los componentes, y clasificamos de acuerdo a la tabla 10.

Tabla 10. Composición

Porcentaje
Material Peso (g)
(%)
Materia orgánica
Papel y Cartón
Plástico
Metales
Vidrio
Madera y Follaje
Textiles
Total

Se pesan lo componentes bien diferenciados y se registran los resultados en la


tabla 10.

Humedad

Se pesa una capsula de porcelana, luego se adiciona una muestra de residuos


sólidos. Esta muestra estará compuesta por cada componente, equivalente al
porcentaje hallado en la clasificación de los residuos sólidos. Coloque la
cápsula con la muestra en una estufa durante 24 horas a temperatura de
105°C.
Determinación de pH

A un vaso de precipitado se adiciona una muestra de10g de residuos sólidos y


se le adiciona 20 mL de agua destilada. Esta muestra estará compuesta por
cada componente, equivalente al porcentaje hallado en la clasificación de los
residuos sólidos. Mida el pH y registre el resultado

Cálculos

Densidad

Donde:
S: Densidad de los residuos sólidos
w: Peso de los residuos sólidos
wv: Peso del vaso
wV+M: Peso del vaso más los residuos sólidos
V: Volumen del residuo sólido
D: Diámetro del Vaso
H: Altura total del cilindro
h: Altura libre de resíduos sólidos

S =W/ V = W V+M – WV / 3.1416*(D/2)2 *(H-h)

Composición

Componente = (Peso componente separado/Peso total residuos sólidos) x 100

Humedad

Donde:
w1 = peso de la cápsula
w2 = peso de la cápsula más muestra.
w3 = peso seco de la muestra en el recipiente.

Humedad (%) = (w2 – w3) / (w2 – w1) X 100

2.5. Preguntas

 ¿Cuáles son los valores de densidad típica de la basura suelta,


compactada, dispuesta en el relleno en forma reciente y dispuesta en un
relleno y estabilizada?
 ¿Cuáles son los parámetros de caracterización de los residuos
peligrosos? Describa cada uno de ellos
 Cuáles son los potenciales usos del compost obtenido a partir de la
materia orgnica presente en los RSU?
REGISTRO DE RESULTADOS

RESIDUOS SÓLIDOS

Densidad

Peso del vaso = _________ g


Peso del vaso más los residuos sólidos = _________ g
Diámetro del Vaso = _________ cm
Altura del vaso = _________ cm
Altura libre de residuos sólidos = _________ cm

Composición

Peso de la muestra = _________ g

Porcentaje
Material Peso (g)
(%)
Materia orgánica
Papel y Cartón
Plástico
Metales
Vidrio
Madera y Follaje
Textiles
Total

Humedad

Peso de la cápsula = _________ g


Peso de la cápsula más muestra. = _________ g
Peso seco de la muestra en el recipiente = _________ g

pH

pH =__________Unidades
CAPITULO 5
SUSTANCIAS TOXICAS

PRACTICA 1.
ANÁLISIS DE PESTICIDAS ORGANOCLORADOS

1.1. Alcance

El procedimiento aplica para la determinación de la concentración de pesticidas


órgano clorados en agua y sedimentos.

1.2. Principios Básicos

Los plaguicidas organoclorados presentan un alto grado de alta persistencia,


hidrofobicidad, lipofilicidad y efectos carcinogénicos. Debido a la hidrofobicidad
de los pesticidas estos son menos solubles en agua, pero muestran una alta
afinidad por diferentes superficies incluyendo el material particulado. Algunos
de ellos son el Endosulfan sulfato y el Endrin Aldehído, Lindano, Heptacloro,
etc. Ellos pueden ser analizados en agua, peces y sedimentos,

Los plaguicidas organofosforados son conocidos por su alta movilidad, su alto


grado de toxicidad (son inhibidores de la acetil colinesterasa) y alta velocidad
de biodegradación. Algunos de los organofosforados monitoreados son el
Diazinon, Clorpirifos, Malation y Metil Paration.

También existen otros tipos de plaguicidas como los Carbamatos, piretroides,


triazinas, neonicotenoides, etc., que pueden presentar ciertos riesgos
ambientales y por tanto sea de interés su medición.

El examinar los datos de los residuos de plaguicidas en agua, tejidos de


organismos y sedimentos del fondo de una corriente superficial o un lago,
suministra información referente al grado de contaminación y su acumulación
en este material, permitiendo el conocimiento de un perfil completo de
contaminación por estos tóxicos en un cuerpo de agua.

El procedimiento general de cuantificación de los plaguicidas se basa en su


extracción de la matriz ambiental (agua, suelo o material biológico), luego
eliminar interferencias los lípidos, proteínas, ácidos húmicos y fúlvicos,
quedando los plaguicidas de interés en un solvente para posteriormente ser
analizados por cromatografía de gases, cromatografía liquida, electroforesis
capilar, etc.

Los plaguicidas organoclorados y organofosforados pueden ser cuantificados


con el uso de la técnica de cromatografía de gases.

La cromatografía de gases es una técnica utilizada para la separación,


identificación y cuantificación de los componentes de una muestra. Se basa en
la diferencia de velocidades de migración de los componentes de una mezcla,
al ser arrastrados por un gas inerte (fase móvil) a través de una columna que
contiene un medio de adsorción que tiene afinidad de polaridad con los
diferentes componentes (fase estacionaria). Los componentes migran en la
columna dependiendo de la fracción de tiempo que se encuentran en la fase
móvil.

1.3. Materiales y Equipos

 Cromatógrafo de Gases
 Columna OV-17 sobre chromosorb W - HP, 80/100
Análisis en agua
 Equipo de extracción en fase sólida
Nota: el material de vidrio se debe dejar hidróxido de sodio 1 N durante una
noche, posteriormente se lava con Ácido Nítrico o Ácido Clorhídrico 1 N, el
material se enjuaga con acetona o acetato de etilo y se seca en estufa (excepto
el material volumétrico) y finalmente se enjuaga en Hexano.

Análisis en sedimentos

 Agitador (Shaker)
 Rotavapor
 Campana extractora de gases
 Mortero con mazo
 Bomba de vacío
 Viales
 Columna de Florisil

Reactivos

Análisis en agua

 Solución Estándar de Pesticidas organoclorados


 Hexano, Cloruro de Metileno
 Columna de Sulfato de Sodio

Análisis en sedimentos

Florisil; la activación del florisil se realiza calentándolo doce horas a 550 °C,
luego se enfría. Mantener a 130 °C en la estufa hasta entes de usar. Preparar
una microcolumna que contiene 1.6g de florisil y en la parte superior 1.6g de
sulfato de sodio anhidro, lave la columna con 50ml de hexano y luego 50ml de
metanol, secar el vacío.

Sulfato de sodio anhidro; se calienta a 500°C para eliminar humedad; luego se


enfría para ser utilizado.
Mezcla de elución (diclorometano – éter de petróleo); se prepara una
proporción 8:2 para un litro se toman 800ml de éter de petróleo, más 200ml de
diclorometano.

Limaduras de cobre; estas deben estar brillantes si están oxidadas, sumérjalas


en Acido nítrico o ácido clorhídrico por cinco minutos, enjuagué con agua
destilada y séquelas.17.4. Procedimiento

1.4.1. Análisis de plaguicidas organoclorados en agua

Las muestras deben colectarse en recipientes de vidrio de color oscuro y


mantenerse refrigeradas por 14 días. Tome 1L de la muestra y deje decantar
por lo menos cuatro horas antes de iniciar el análisis.

Active el cartucho C -18 para la extracción de la siguiente forma:

 Pase 3ml de Hexano en un minuto, sin dejar secar el cartucho adicione 3ml
de hexano - Diclorometano (85 - 15) y deje pasar aire por 10 minutos.
 Pase agua pH 3 Unidades y sin dejar secar inicie el paso de la muestra a
través del cartucho a una velocidad de 6ml / min, al finalizar el paso de la
muestra volver a pasar agua pH 3 Unidades y dejar secar con paso de aire
por 30 minutos.

Una el cartucho acoplado a un cartucho de sulfato de sodio anhidro; pasar 4ml


de Hexano y sin dejar secar 3 ml de Hexano diclorometano (85 - 15), dejar
pasar aire para evaporar el solvente hasta 0.5 ml (no dejar secar), adicionar
5ml de Hexano y volver a evaporar hasta 0.5ml. Tome el extracto obtenido y
llévelo a un matraz de 10ml.

Realizar el análisis por cromatografía de gases.

1.4.2. Análisis de plaguicidas organoclorados en sedimentos

La toma de muestra se realiza con un muestreador comercial conocido como


draga Ekman, Este muestreador tiene un cucharón similar a una pala de
vapor. El cucharón contrapesado, que está conectado a una soga, se lanza al
agua cuando el cucharón choca con el sedimento, las quijadas del cucharón,
se cierran y recoge la muestra. Deberá recogerse una muestra de 500ml. En
sedimentos arenosos se debe decantar y desechar la capa de agua que se
encuentra sobre el sedimento.

El sedimento se envuelve en papel aluminio que fue previamente lavado y


enjuagado en hexano, posteriormente se empaca en una bolsa plástica
sellable.

Durante el transporte la muestra se debe refrigerar. El almacenamiento debe


ser a una temperatura menor a 4°C. El periodo de almacenamiento máximo es
de 14 días.

Determinar la humedad de los sedimentos.


Se pesan 10g de sedimento, adicionar 10g de Sulfato de Sodio Anhidro a la
muestra y mezclar. La muestra deberá quedar secar y no grumosa, si la
muestra sigue húmeda agregue más Sulfato de Sodio. Extraiga por ocho horas
con 40ml de acetona usando el agitador (Shaker) en dos fracciones,
concentrar y cambiar el solvente hexano 10ml. Adicionar 0.5g de cobre
metálico (para eliminar sulfuros) al extracto, este se le coloca en contacto con
un baño en ebullición, cuando se forma una película negra sobre el cobre
indica que se ha extraído el sulfuro. Es posible que se necesite repetir la
operación anterior.

Concentrar la muestra hasta 5 ml.

Transfiera el extracto a la columna de Florisil a la columna, iniciar la recolección


del extracto inmediatamente. Proceder a la elución con cuatro fracciones de
12ml de la mezcla de elución. Recopile las fracciones y concéntrelas,
cambiando de solvente a hexano, aforar a 10 ml.

Analizar por Cromatografía Gases.

1.4.3. Inyección de la muestra en el cromatógrafo de gases

Realice una inyección de 2 L de la solución estándar del pesticida a


cuantificar, con el fin de verificar la validez de la curva de calibración. Anote las
condiciones con las cuales usted esta trabajando. Luego realice la inyección
de 2 L de su muestra y guarde el cromatograma obtenido.

Cálculos
Análisis en agua
Concentración = (Concentración leída*0.01L) / Volumen total de muestra en L

Análisis en sedimentos
Concentración = (Concentración leída en microgramos *0.01L) / peso muestra
seca Kg

1.5. Preguntas

1. ¿En la reglamentación vigente, cuál es la frecuencia de análisis de


plaguicidas en un municipio como la ciudad de Cali y cuales se deben
monitorear?
2. ¿Que es un metabolito?
3. Investigue cuales son los plaguicidas más comúnmente encontrados en el
río Cauca.
PRACTICA 2.
METALES PESADOS

2.1. Alcance

El procedimiento aplica para la determinación de metales pesados en agua y


sedimentos por la técnica de Absorción Atómica – llama.

2.2. Principios Básicos

Los metales traza son esenciales para la vida normal en bajas concentraciones
para la realización de ciertos procesos metabólicos, pero a niveles altos
pueden causar pueden causar problemas debido a que la mayoría de los
organismos no se adaptan cuando se encuentran localmente en el ambiente en
altas concentraciones.

Las principales actividades antrópicas que generan la contaminación por


metales pesados, son: minería, agricultura y horticultura, lodos de sistemas de
tratamiento, industrias metalúrgicas – manufactura, uso y disposición de
metales, Industrias químicas y de manufactura, disposición de aguas residuales
y disposición de residuos sólidos.

Debido a estas actividades los metales pesados están en mayor concentración


en los cuerpos de agua superficiales, siendo uno de sus destinos los
sedimentos. La toxicidad de un metal no depende de su concentración total,
sino de su disponibilidad. Por lo que para poder predecir los efectos
ecotoxicológicos es necesario saber en qué proporciones de los metales dentro
del sedimento están disponibles (es decir de la capacidad de ser asimilado por
plantas y animales) lo que significa su potencial de entrar en la cadena trófica.

La capacidad de varios agentes extractantes de liberar iones metálicos


depende de la asociación con fracciones de suelo en particular. Extractantes
como electrolitos, ácidos débiles y agentes quelantes liberan metales de sitios
de coordinación, mientras ácidos fuertes y otros agentes redox son capaces de
liberar cantidades adicionales del metal como resultado de la descomposición
de la matriz del suelo.

Se toman como indicativos la concentración total de metal extraído en una


digestión en ácido fuerte y la cantidad de metal extraído por medio de una sal,
lo que se evalúa en la fracción intercambiable del metal en el sedimento o
suelo.

La fracción extraída por NH4OAC –EDTA en suelos muestra correlación con el


contenido de metales en la planta (Cottenie y Verloo, 1984; Kiesen et al, 1984),
ello puede también aplicarse a la disponibilidad en la biota acuática (Tack,
Verloo, 1996).
2.3. Materiales y Equipos

Equipos

 Espectrofotómetro de absorción atómica

Metales en agua

 Vasos de 400mL.
 Pipetas volumétricas.

Metales en sedimentos

 Vasos de 400mL
 Frascos de polietileno
 Embudos de caña
 Balanza analítica
 pHmetro
 Agitador Horizontal

Reactivos

Metales en agua

 Acido Nítrico (HNO3) G.R


 Acido Clorhídrico (HCl) G.R

Metales en sedimentos

 Acido Nítrico (HNO3) G.R.


 Acido Clorhídrico (HCl) G.R.
 Acetato de Amonio y ácido Etilendiamin-tretraacético (NH4Oac- EDTA)
 Disolver 38.5 g de NH4OAC en 500 mL de agua desionizada, adicionar
20ml de HOAc y 5.48 g de EDTA en forma ácida. Adicionar agua hasta
completar a aproximadamente 980 mL, lleve a pH 4.65 Unidades,
adicionando HOAc gota a gota, finalmente complete a un litro con agua
desionizada.
 Papel filtro S&S 602.

2.4. Procedimiento

2.4.1. Extracción en agua

Mida un volumen de muestra bien mezclada y mantenida en ácido, añada 2 mL


de Acido nítrico 1+1 y 10 mL de HCl 1+1, caliente sobre una placa hasta
reducir el volumen a 25ml, no deje hervir la muestra. Enfríe y filtre para evitar la
materia insoluble. Ajuste el volumen a 100 mL y mezcle.
2.4.2. Extracción en sedimento

Secar el sedimento a temperatura ambiente por una semana; pasar por un


tamiz de tamaño de poro de 2 mm.

2.4.3. Extracción con NH4OAc- EDTA

En un frasco de polietileno pesar 5g de suelo, adicionar 50 mL de la solución


de NH4OAc-EDTA y agitar a temperatura ambiente por dos horas, utilizando
un agitador horizontal. Filtre por gravedad el sobrenadante usando papel filtro
S&S 602, recibiendo el filtrado en un frasco de polietileno de 100 mL.

2.4.4. Extracción con HNO3 –HCl

En un vaso, pesar 0.5g de muestra; adicionar 50 mL de agua; agregar 5 mL de


Ácido Nítrico concentrado y 2 mL de HCl concentrado lentamente.

Mezcle bien e inicie calentamiento. Calentar sin dejar ebullir hasta llega a 25
mL, adicionar 5 mL de HNO3 y tapar con vidrio reloj, continuar el calentamiento
suave hasta llegar a 5 mL, dejar enfriar las muestras por media hora.
Posteriormente filtrar la muestra en papel filtro. Afore en un balón de 100mL.

2.4.5. Cuantificación

Realice la medición en un espectrofotómetro de absorción atómica.

Cálculos

Anote los resultados obtenidos y usando la curva de calibración (concentración)


vs (Absorbancia).
Calcule la ecuación (absorbancia = mg /L * m + B).
mg /L = absorbancia* 1 / m + B / m

2.5. Preguntas

1. ¿Cuáles son los metales pesados que se deben medir en el agua


potable según la legislación vigente?
2. ¿Cuáles son los efectos tóxicos del Cr +6?
3. ¿Cuáles son los principales métodos de remoción de metales pesados
en las aguas?
4. A lo largo de la historia los metales pesados han causado desastres
ambientales. Explique dos casos específicos.
CAPITULO 6

CONTAMINANTES ATMOSFÉRICOS

PRACTICA 1

DETERMINACIÓN DE NO2 EN MUESTRAS DE AIRE


1.1 Alcance

Determinar la concentración promedio en el aire de NO 2, en una muestra


tomada en un equipo TRIGAS, por periodo de 24 horas.

1.2 Principios básicos

En el desarrollo de procesos de combustión de altas temperaturas, como los


que se dan en los vehículos motorizados, calderas o se forman NO y NO 2,
igual fenómeno sucede en las erupciones volcánicas o descargas eléctricas de
tormentas. Casi el 60% de las formas de N en la atmosfera son generadas por
la actividad humana.

El NO2 participa en varias transformaciones de las sustancias químicas en la


atmosfera, generando O3 (ozono), nitratos de peroxiacilo y HNO3 (forma que
contribuye a la lluvia ácida).

El muestreador activo TRIGAS permite la toma de muestras de contaminantes


atmosféricos en monitoreos de calidad de aire, estudios de impacto ambiental,
monitoreo en ambientes industriales internos y evaluación de emisiones
fugitivas.

El equipo permite la toma de tres muestras en forma simultánea, generalmente


se miden Dióxido de Azufre (SO2), Dióxido de Nitrógeno (NO2), Ácido
Sulfhídrico (H2S), Amonio (NH4+), entre otros contaminantes.

El muestreador captura el analito al burbujear el aire atmosférico sobre


reactivos que lo atrapan, esto sucede gracias a una bomba de vacío, el caudal
de aire y el tiempo del burbujeo son ajustados en el equipo. Los contaminantes
recolectados en los diferentes infingers son analizados en el laboratorio (Coelo
y Frondizi, 2009).

El método Griess – Saltzman permite determinar la concentración de NO2, el se


fundamenta en que el NO2 es adsorbido en una solución de Trietanolamina y n-
Butanol y luego en pH ácido la sulfanilamida reacciona con ácido Nitroso
(formado a partir de NO2 en medio ácido) produciendo una sal de diazonio
que se combina con Diclorhidrato de N – (1-Naftil) etilendiamina (NED), para
formar un colorante azoico de color purpura. La absorbancia medida a 540 nm
es proporcional a la concentración de NO2 atrapada en la solución.
1.3 Materiales y equipos

Muestreador TRIGAS
Infingers
Fotómetro visible
Celda de vidrio
Destilador
Probeta de 100 mL
Erlenmeyer 250 mL
Pipetas volumétricas
Matraz aforado de 1 litro
Frasco Lavador
Vasos de 250 mL

1.4 Reactivos

Liquido absorbente
Adicionar 15 g de trietanol amina a 500 mL de agua destilada, adicionar 3 mL
de n-Butanol, mezclar y diluir hasta 1 litro con agua destilada (el n-Butanol
actúa como surfactante. La solución es estable en oscuridad y refrigeración por
2 meses.

Solución de peróxido de Hidrogeno


Adicionar 0,2 mL de peróxido de Hidrogeno al 30% a 250 mL de agua
destilada.

Solución de Sulfanil amida


Adicionar 10 g de Sulfanilamida a 400 mL de agua destilada, adicione 25 mL de
Ácido Fosfórico concentrado (85%) y aforar hasta 500 mL. La solución es
estable por varios meses en oscuridad y hasta por un año si esta en
refrigeración.

Solución de Dicloruro N- 1Naftil – etilendiamina (NED)


Pesar 1 gramo de Dicloruro N- 1Naftil – etilendiamina, disolver en agua y llevar
a un matraz de 100 mL, aforar. Estable por un mes en oscuridad y
refrigeración.

Solución Stock de Nitrito


Disolver 0,135g en agua destilada y aforar a un litro. Solución de nitrito es de
90 ug / mL y corresponde a 100 ug NO2 / mL. La solución refrigerada es
estable por un mes.

1.5 Procedimiento

Toma de muestra

Realizar el montaje de la solución absorbente en los infingers e iniciar el


funcionamiento siguiendo las instrucciones de funcionamiento del equipo
TRIGAS, realizar la toma de muestra por un periodo de 24 horas.
Después del periodo de burbujeo en la solución del líquido absorbente, sacar la
solución y pasarla a un recipiente ambar, mantener en refrigeración.

Medición

Realizar una curva de calibración teniendo patrones de solución de nitrito


blanco, 0,1, 0,15, 0,2, 0,25 ug NO2/mL. Los patrones deben aforar con la
solución absorbente.

Para el desarrollo del color se toma 10 mL del patrón o muestra, se adiciona 1


mL de la solución de H2O2, luego se adiciona 10 mL de Sulfanil amida,
posteriormente 1 mL de NED, aforar a 25 mL con agua destilada. Esperar 10
minutos, hacer la lectura a 540 nm.

Preguntas

1. Como participan los óxidos de nitrógeno en la formación de ozono


troposférico.
2. Describa el mecanismo de formación de HNO3 a partir de O3 y NO2.
3. Cuales con los efectos de la lluvia ácida sobre las fuentes naturales y
estructuras de cemento.
4. Se determinó la concentración de 5,7 ug/m3 de NO2, cual es la concentración
en ppm?
Condiciones normales 1 atm, 0oC y 22,42 litros por mol.
BIBLIOGRAFIA

Chang, R. (2002). Química, México, Mc Graw Hill, New York.

APHA, AWWA, WEF.(2005) Standar Methods For the Examination of Water


and Waste Water, Edición 21, Denver, 2005.

Delgado, C, Fall, C.; Quentia, E.; Jimenez M.; Alberich V.; Garrido, S.; López,
C.; Garcia D..(2003). Agua potable para comunidades rurales, resuso y
tratamientos avanzados para aguas residuales domesticas. México, RIPDA –
CYTED y CIRA-UAEM.

Gotelli,C. (1993) Manual práctico para el control de calidad interno en el


laboratorio Toxicológico. México, OMS.

Eduardo Barreiro, Daniel Ghislieri, (2012) ELIMINACION DE


MICROORGANISMOS “DESINFECCION” Departamento de Tecnología y
Servicios Industriales.

Pérez, L. (2003). Guía para la presentación de informes de laboratorio, Bogotá


Universidad Central,

López, P. (2001). Manual de laboratorio, Química Sanitaria I. Segunda edición,


Santiago de Cali, Publicaciones Facultad de Ingeniería - Universidad del Valle.

Programa de Gestión Urbana, (2003). Guía Práctica Nº1. Para la realización de


estudios de generación y caracterización de residuos sólidos domiciliarios en
ciudades, Santo Domingo, Coordinación para América Latina y El Caribe.

Romero, R. (1996). Acuiquímica. Bogotá, Escuela Colombiana de Ingeniería.

Skoog, D.; West, D.; Holler, F.; Crouch S. (2005). Química analítica. México,
octava Edición Mc Graw Hill.

Valcarcel, M., Ríos, A. (1992). La calidad en los laboratorios analíticos.


Barcelona, Editorial Reverte.

ASTM, (2006). Standar Practice for using significant digits in test data to
determine conformance with Specification. West Conchohoken, ASTM
International.

Camargo, Jaime et al. Determinación de algunos parámetros fisicoquímicos en


muestras de aguas. Universidad Industrial de Santander – Escuela de Química
– Laboratorio Químico de Consultas Industriales. Bucaramanga. 1997.
Das, A., et al. Metal Especiation in Solid Matrices, Talanta. 1995, 42:1007-1030

G. Fred Lee. Developing TMDLs for organ chlorine pesticides and PCBs, 2000,
http://www.gfredlee.com/sandiego_030801.pdf.

IDEAM, “Protocolos de análisis fisicoquímicos”, Bogotá. 1999.

Instituto colombiano agropecuario, ICA. Métodos analíticos del laboratorio de


suelos. Bogotá: 1993.

López, M, Piedad. Manual de laboratorio, Química Sanitaria II. Santiago de


Cali. Publicaciones Facultad de Ingeniería, Universidad del Valle. 2001

Mann, J. B., Manual para el Adiestramiento en el Análisis de los Pesticidas, I –


G – 3, 4; II – C – 1, 2; 1981.

Luz Edith Barba Ho. Practicas de laboratorio, Química Ambiental. Santiago de


Cali., 1996.

Programa de Gestión Urbana, Coordinación para América Latina y El Caribe.


Guía Práctica Nº1. Para la realización de estudios de generación y
caracterización de residuos sólidos domiciliarios en ciudades, 2003.

Rada, M., Estudio y evaluación del grado de contaminación por cadmio,


mercurio y plomo en agua peces y sedimentos del río cauca por espectrometría
de absorción atómica, Tesis Universidad del Valle, 1998.

Sawyer, C.; McCarty, P.Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill,


New York, 1996.

Sarkar, A.; et al, Contamination of organ chlorine pesticides in sediments from


de Arabian sea along the west coast of India, Water Science Technology, 1997,
195-200.

Tack, F.; Verloo, M., Impact of single extraction using NH4 OAc – EDTA on de
solid phase distribution of metal in contaminated degraded sediment. The
Science of the Total Environment, 1996, 178:29-36.

G.M. Marion, F.J. Millero, M.F. Camões, P. Spitzer, R. Feistel, C.-T.A. Chen. pH
of seawater . Marine Chemistry, Volume 126, Issues 1-4, 20 September 2011,
Pages 89-96

B. Wett, R. Rostek, W. Rauch, K. Ingerle. pH - controlled reject-Water-


treatment . Water Science and Technology, Volume 37, Issue 12, 1998, Pages
165-172
C. Jordan. Water Research, Volume 23, Issue 10, October 1989, Pages 1331-
1334

Eun Jung Kim, Jose E. Herrera, Dan Huggins, John Braam, Scott Koshowski.
Effect of pH on the concentrations of lead and trace contaminants in drinking
water: A combined batch, pipe loop and sentinel home study. Water Research,
Volume 45, Issue 9, April 2011, Pages 2763-2774

K. Noborio, K.J. McInnes, J.L. Heilman. Field measurements of soil electrical


conductivity and water content by time-domain reflectometry Computers and
Electronics in Agriculture, Volume 11, Issues 2-3, November 1994, Pages 131-
142.

R.P. Smith, G.A. Paiba, J. Ellis-Iversen. Short Communication: Turbidity as an


Indicator of Escherichia coli Presence in water Troughs on Cattle Farms .
Journal of Dairy Science, Volume 91, Issue 5, May 2008, Pages 2082-2085

Ulrike Löptien, H.E. Markus Meier. The influence of increasing water turbidity on
the sea surface temperature in the Baltic Sea: A model sensitivity study Journal
of Marine Systems, Volume 88, Issue 2, November 2011, Pages 323-331

Coelo, J. y Frondizi C. (2009) APV Trigas – Manual de Operación, Río de


Janeiro, energética.

Cardenas, J. (2011) Química para estudiantes de ciencias Ambientales,


Bogotá, Universidad Distrital Francisco José de Caldas.

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