[LABORATORIO DE ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO] 10 de diciembre de 2015

INDICE
DETERMINACIÓN DE AZUFRE

1. RESUMEN .............................................................................................................................. 1
2. INTRODUCCIÓN ..................................................................................................................... 1
3. OBJETIVOS ............................................................................................................................. 1
4. PRINCIPIOS TEÓRICOS ........................................................................................................... 2
4.1. EL AZUFRE ..................................................................................................................... 2
4.2. CARACTERÍSTICAS PRINCIPALES ................................................................................... 2
4.3. Métodos utilizados en el análisis gravimétrico ........................................................... 2
4.3.1. Método por precipitación: .................................................................................... 3
4.3.2. Método por volatilización: .................................................................................... 3
4.3.3. Método por electrodeposición: ............................................................................ 3
5. DETALLES EXPERIMENTALES ................................................................................................. 4
5.1. Materiales ..................................................................................................................... 4
6. PROCEDIMIENTO: .................................................................................................................. 4
7. CÁLCULOS .............................................................................................................................. 2
8. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 4
9. RECOMENDACIONES ............................................................................................................. 4
10. CUESTIONARIO .................................................................................................................. 5

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1. RESUMEN
En el siguiente laboratorio se realizó la determinación del contenido de azufre en una muestra
mineral para ello se utilizó el método Gravimétrico. Este análisis Gravimétrico se basa en la
precipitación del azufre presente en la muestra en forma de sulfato, mediante la adición de
cloruro de bario, para formar sulfato de bario, el precipitado que se forma lo pasamos a secar a
la plancha, se pesa y se calcula el contenido de S-SO4- a partir de ese peso. El procedimiento
puede resumirse del siguiente modo: En primer lugar pesamos 0.50 g a 1g de muestra en un
crisol de circonio luego adicionamos aproximadamente 5g de peróxido de sodio más 1 g de
carbonato de calcio, mezclamos bien y cubrimos la mezcla con aprox.2g de peróxido de sodio
luego pasamos a secar sobre plancha, luego llevamos a fusión sobre mechero Fisher, primero a
fuego lento hasta que la masa empiece a ser liquida. Continuar la fusión agitando el crisol
durante unos 4 a 5 minutos, la masa fundida es decolo rojo cereza. Retiramos el crisol y lo
colocamos sobre material refractario hasta que se enfrié moderadamente y luego lixiviamos en
un vaso conteniendo aproximadamente 70 ml de agua. Retiramos el crisol, lavamos con bagueta
policía, transvasar la mezcla a medida aforada de 500 ml aforar y homogenizamos. El siguiente
paso es filtrar sobre medida aforada 100 ml. transvasar a vaso de 600ml, paso después
agregamos 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido hasta
viraje más 10 ml de exceso, A continuación lo llevamos a plancha hasta ebullición, lo sacamos
de la plancha y adicionamos 30 ml de solución de cloruro de bario en forma lenta y con agitación
constante, llevamos otra vez a plancha y lo hervimos unos minutos digestamos en caliente
durante 20 min. Se Retira enfría a temperatura ambiente, después pasamos a filtrar usando
filtro de porosidad media. Transvasamos el precipitado y lavamos con bagueta policía, lavar con
agua caliente. Colocamos el filtro conteniendo el precipitado en u n crisol de porcelana
previamente tarado luego lo secamos sobre plancha, carbonizamos y llevar al mechero hasta
que quede solo cenizas del papel de filtro. Por último lo retiramos del mechero y lo colocamos
sobre un refractario, se dejó enfriar a temperatura ambiente y lo pesamos este fue nuestro (p2).

2. INTRODUCCIÓN
En el presente informe hablaremos de la última clase de laboratorio en la cual realizamos una
determinación de azufre en una muestra mineral, por el método Gravimétrico.
El análisis gravimétrico es uno de los métodos más usados ya que es muy exacto y preciso para
realizar un análisis cuantitativo a gran escala. Aunque es un método de análisis, se efectúa una
separación, y por eso sus técnicas se usan a veces para hacer separaciones preliminares. Por
este motivo la gravimetría se estudia entre los métodos de separación. La sustancia que se va
analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble, con el fin de separarla. Después de
otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra
forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición química,
el peso de la sustancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee.

3. OBJETIVOS
 Determinar el contenido de azufre en algunas muestras de minerales.
 Considerar la ASTM como norma de referencia para la elaboración de las pruebas
correspondientes
 Aprender a realizar una correcta marcha analítica.

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4. PRINCIPIOS TEÓRICOS

4.1. EL AZUFRE
Es un elemento químico de número atómico 16 y símbolo S. Es un no metal abundante con un
olor característico. El azufre se encuentra en forma nativa en regiones volcánicas y en sus formas
reducidas formando sulfuros y sulfosales o bien en sus formas oxidadas como sulfatos. Es
un elemento químico esencial constituyente de los aminoácidos cisteina y metionina y, por
consiguiente, necesario para la síntesis de proteínas presentes en todos los organismos vivos.
Se usa principalmente como fertilizante pero también en la fabricación
de pólvora, laxantes, fósforos e insecticidas.

4.2. CARACTERÍSTICAS PRINCIPALES

Este no metal tiene un color amarillento fuerte, amarronado o anaranjado y arde con llama de
color azul, desprendiendo dióxido de azufre. Es insoluble en agua pero se disuelve en disulfuro
de carbono. Es multivalente, y son comunes los estados de oxidación -2, +2, +4, +6.

En todos los estados (sólido, líquido y gaseoso): según los químicos presenta formas
alotrópicas cuyas relaciones no son completamente conocidas. Las estructuras cristalinas más
comunes son el octaedro ortorrómbico (azufre α) y el prismamonoclínico (azufre β), siendo la
temperatura de transición de una a otra de 96 °C; en ambos casos el azufre se encuentra
formando moléculas de S8 con forma de anillo, y es la diferente disposición de estas moléculas
la que provoca las distintas estructuras cristalinas. A temperatura ambiente, la transformación
del azufre monoclínico en ortorrómbico, es más estable y muy lenta.

Al fundir el azufre, se obtiene un líquido que fluye con facilidad formado por moléculas de S8.
Sin embargo, si se calienta, el color se torna marrón algo rojizo, y se incrementa la viscosidad.
Este comportamiento se debe a la ruptura de los anillos y la formación de largas cadenas de
átomos de azufre, que pueden alcanzar varios miles de átomos de longitud, que se enredan
entre sí disminuyendo la fluidez del líquido; el máximo de la viscosidad se alcanza en torno a los
200 °C.

Azufre

4.3. GRAVIMETRIA
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando

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todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en

un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es
un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo
el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por
volatilización. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones
ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.

4.4. Métodos utilizados en el análisis gravimétrico

4.4.1. Método por precipitación:

Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición
química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiometrias, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que éste está
en solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un
compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre
empleando técnicas

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se

purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.

Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza al precipitar
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar

4.4.2. Método por volatilización:

En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El
método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia
absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito
buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil
o si el absorbente es selectivo para el analito.

4.4.3. Método por electrodeposición:

Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida

con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de
peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en

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la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto

formado por el mismo.

5. DETALLES EXPERIMENTALES
5.1. Materiales

 Balanza analítica  Luna de reloj

 Vasos precipitados  Fiola de 500 y 100ml

 Plancha  Crisol

 Matraces graduados  Embudo

 Cucharilla  Varillas

 Pipeta
5.2. Reactivos:
 Peróxido de sodio
 Carbonato de sodio
 Ácido clorhídrico 50 % v/v
 Cloruro de bario- solución al 5 % p/v
 Anaranjado de metilo- solución al 1 % p/v

6. PROCEDIMIENTO:
1. En primer lugar pesamos 0.50 g a 1g de muestra en un crisol de circonio.

2. Adicionar aproximadamente 5g de peróxido de sodio más 1 g de carbonato de calcio,

mezclar bien y cubrir la mezcla con aprox.2g de peróxido de sodio.

3. Secar sobre plancha, luego llevar a fusión sobre mechero Fisher, primero a fuego lento hasta
que la masa empiece a ser liquida. Continuar la fusión agitando el crisol durante unos 4 a 5
minutos, la masa fundida es decolo rojo cereza.

4. Retirar el crisol y colocarlo sobre material refractario hasta que se enfrié moderadamente y
luego lixiviar en un vaso conteniendo aproximadamente 70 ml de agua.

5. Retirar el crisol, lavar con bagueta policía, transvasar la mezcla a medida aforada de 500 ml
aforar y homogenizar.

6. Filtrar sobre medida aforada 100 ml. transvasar a vaso de 600ml.

7. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido hasta
viraje más 10 ml de exceso.

8. Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 30 ml de solución de

cloruro de bario en forma lenta y con agitación constante.

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9. Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 min. Retira enfriar a
temperatura ambiente.

10. Filtrar usando filtro de porosidad media. Transvasar el precipitado y lavar con bagueta
policía, lavar con agua caliente.

11. Colocar el filtro conteniendo el precipitado en u n crisol de porcelana previamente tarado.

12. Secar sobre plancha, carbonizar y llevar al mechero hasta cenizas el papel de filtro.

13. Retirar de la mufla sobre un refractario, enfriar a temperatura ambiente y pesar (p2).

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7. CÁLCULOS
MUESTRA:

Mediante esta expresión hallamos el porcentaje de azufre obtenido.

(𝑷𝟐 − 𝑷𝟏 ) 𝑿 𝑷𝑴 𝒂𝒛𝒖𝒇𝒓𝒆 𝒙 𝟏𝟎𝟎

%𝑺=
𝑷𝑴 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒃𝒂𝒓𝒊𝒐 𝒙 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Calcular el % de azufre.

ALUMNA: GUTIERREZ PAUCAS THALIA

(15.6910 − 15.3904) 𝑋 32 𝑋 100

%𝑆 = 𝑥 100 = 23.06% 𝑆
233.4 𝑥 (0.6379)
Por lo tanto el % de azufre obtenido es: 6.4607 % 𝑆
% S = 6.4607

ALUMNA: GUTIERREZ PAUCAS THALIA

(15.6910 − 15.3904) 𝑋 32
%𝑆 = 𝑥 100 = 23.06% 𝑆
233.4 𝑥 (0.6379)
Por lo tanto el % de azufre obtenido es: 6.4607 % 𝑆
% S = 6.4607

ALUMNA: Maldonado Glenn

(14.667 − 14.2797 ) 𝑋 32
%𝑆= 𝑥 100 = 8.32% 𝑆
233.4 𝑥 (0.6379)
Por lo tanto el % de azufre obtenido es: 8.3242 % 𝑆
% S = 8.3242

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ALUMNO: Cayotopa Harold

(11.2802 − 10.9408) 𝑋 32
%𝑆= 𝑥 100 = 7.29% 𝑆
233.4 𝑥 (0.6379)
Por lo tanto el % de azufre obtenido es: 7.29 % 𝑆
% S =7.2947

ALUMNO: De la Cruz Edward

(13.5844 − 13.3258) 𝑋 32 𝑋 100

%𝑆 = 𝑥 100 = 5.55% 𝑆
233.4 𝑥 (0.6379)
Por lo tanto el % de azufre obtenido es: 5.55 % 𝑆
% S =5.55

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8. CONCLUSIONES
 Como estamos trabajando con el sulfato de bario estamos sujetos a muchas interferencias,
a “ocluir” tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se clasifica como un precipitado
cristalino formado por cristales lo bastante grandes para poder ser filtrados fácilmente. El
tamaño aparente y la forma de un precipitado cristalino varían al cambiar las condiciones
de precipitación (temperatura, velocidad de adición del reactivo precipitante,
concentración).
 El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias extrañas de sus
aguas madres y esto es el principal obstáculo para la determinación exacta del ion sulfato.
 El sulfato de bario, solo es un poco más soluble a temperaturas elevadas, esto reviste
particular importancia porque permite usar agua caliente para el lavado, con lo cual se
eliminan mejor las impurezas del precipitado.
 Se concluye que el proceso realizado para el análisis cuantitativo de azufre mediante un
análisis gravimétrico por precipitación en una muestra mineral es efectivo. En esta
determinación obtuvimos un porcentaje de azufre 24.2%
 Sin embargo, si se hubiera requerido un análisis más exacto y preciso, se debió de trabajar
con un blanco, para descartar errores en el proceso.

9. RECOMENDACIONES
 Mantener limpio los materiales de laboratorio ya que pueden influir en los cálculos y
ocasionar errores en los resultados.
 Antes de realizar las experimentaciones previamente debes haber leído la técnica operativa
correspondiente.
 No realizar maniobras perjudiciales no autorizadas.
 No tocar, gustar productos o soluciones, pueden ser irritantes, toxico, aunque parezcan
inofensivos.
 Si ocurrió un accidente, como derramen de un líquido acido u otro producto, avise
inmediatamente a la ingeniera.
 Tener cierta paciencia y cuidado al momento de valorar ya que se utilizan elementos que
pueden ocasionar daños.
 Estar muy atento a todas las indicaciones y advertencias que nos diga la ingeniera en
laboratorio.
 Hacer uso de los equipos de seguridad.
 Mantener el orden en el aula de laboratorio para poder evitar accidentes.

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 No se permitirá ningún tipo de desorden, que altere la realización de la experimentación,

ya que esta puede ocasionar serios accidentes (quemaduras, cortaduras etc...)
 Es importante guardar un comportamiento correcto dentro del laboratorio: ORDEN,
DISCIPLINA Y CONCENTRACION.

10. CUESTIONARIO

a) ¿Cuál es la función del peróxido de sodio?

El peróxido de sodio en nuestra marcha analítica nos ayuda como fundente, de esta manera
ayuda a bajar el punto de fusión de nuestra muestra como también debido a su potencial a
oxidar prolíficamente, el peróxido de sodio se emplea en blanquear la pasta de madera en
anticipación de producir papel. En varios puntos se ha usado para extruir los minerales de
diversas menas. Se vende bajo las marcas de Solozone y Flocool. En el contexto de las
investigaciones de química, el peróxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo oxidativo;
para preparación de muestras se usa en la fusión con peróxidos.

b) ¿Cuál es la función de la adición de carbonato de sodio?

La adición de carbonato de sodio es porque este compuesto actúa como acelerador de la

reacción al someterle calor como también el carbonato de sodio es usado para tostar (calentar
bajo una ráfaga de aire) el cromo y otros extractos y disminuye el contenido
de azufre y fósforo de la fundición y del acero. En la fabricación de detergentes, el carbonato de
sodio es indispensable en las formulaciones al objeto de asegurar el correcto funcionamiento
del resto de sustancias que lo componen, enzimas, tensioactivos, etc. durante las diferentes
fases del lavado. No es de menos importancia el empleo del carbonato de sodio en aquellos
procesos en los que hay que regular el pH de diferentes soluciones

c) ¿Por qué se debe digestar el precipitado antes de la filtración?

Se debe digestar el precipitado antes de seguir el siguiente proceso con la condición de que en
la filtración vamos a hacer una separación de materias insolubles, por tal razón se realiza la
digestión ya que ese proceso consiste en mantener la mayor cantidad de precipitado en la
solución madre y así no habrá perdida de precipitado en mayor cantidad de lo realizado
normalmente.

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