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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO

Asignatura: Química Analítica Cualitativa NOTA


Fecha de realización: 2017/07/06 Fecha de entrega: 2017/06/15
Integrantes / Grupo N°: 8 Coba Males Manuel Alejandro
Manzano Rodríguez Jénnifer Alexandra
Mena Olmedo Kevin Sebastián

1. Título Identificación de cationes y aniones en agua de origen volcánico

2. Objetivo/s  Realizar la metodología adecuada para la Identificación de cationes y


aniones en agua de origen volcánico

3. Fundamento Agua volcánica


Teórico
En el agua volcánica existe la presencia de los siguientes elementos, que se
los clasifica por el método de Freeze and Cherry (1979) que describe la
frecuencia de aparición y valor de concentración decrecientes.
- Constituyentes mayoritarios o fundamentales
Aniones: (HCO3 I- , CO4 I=), Cl-, SO4 I=, NO3 I-
Cationes: Ca++, Mg++, Na+, K+, NH4 I+
Otros: CO2, O2, SiO4H4 o SiO2

- Constituyentes minoritarios o secundarios


Aniones: F-, S=, SH-,Br-, I-, NO2 I-, PO4 I=, BO3 I-
Cationes. Mn++ ,Fe++,Li+, Sr++, Zn++

- Constituyentes traza: Al+++, Ti+4, Co++, Pb++, Ni++, Cr+++

En un agua natural dulce estos constituyentes aparecen por lo general en


forma iónica (sales casi totalmente disociadas). Con menor frecuencia se
presentan en forma molecular parcialmente disociadas o como iones
complejos de sustancias orgánicas o inorgánicas (Instituto Geológico y Minero
de España, 2015)

Identificación de cationes

Según el análisis cualitativo sistemático, los cationes se dividen en cinco


grupos tomando como base su comportamiento frente a ciertos reactivos,
llamados “reactivos de grupo”, los cuales afirmarán la presencia o ausencia de
grupos de cationes y, además permiten la separación de estos grupos para
un examen más profundo. Los reactivos de grupo más comunes son: el ácido
clorhídrico HCl, el sulfuro de hidrógeno H2S, el sulfuro de amonio (NH4)2S y el
carbonato de amonio (NH4)2CO3. La clasificación principal se basa en que un
catión reacciona con estos reactivos mediante la formación de precipitados o
no. Por lo tanto se puede decir que la clasificación de los cationes más
comunes se basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros,
sulfuros y carbonatos (Mora, 2015).
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Los cinco grupos son los siguientes:

GRUPO I. Los cationes de este grupo forman precipitados con el ácido


clorhídrico diluido, es decir cloruros insolubles. Los iones de este grupo son:
plomo, mercurio (I) y plata (I). Los nitratos de estos cationes son muy solubles.
En cuanto a los sulfatos, bromuros, los yoduros y los sulfuros también son
insolubles. Los sulfuros son insolubles. Los hidróxidos y carbonatos se
precipitan con una cantidad equivalente de reactivo y el agregado de un
exceso del mismo puede actuar de varias maneras (Mora, 2015).

GRUPO II. Los cationes de este grupo no reaccionan con el ácido clorhídrico
diluido, pero forman precipitados con el sulfuro de hidrógeno en un medio
ácido mineral diluido. Los iones de este grupo son: mercurio (II), cobre,
bismuto, cadmio, arsénico (III), arsénico (V), antimonio (III), antimonio (V),
estaño (II) y estaño (IV). Los primeros cuatro forman el subgrupo IIa y los
últimos seis el subgrupo IIb. Mientras que los sulfuros de los cationes del
Grupo IIa son insolubles en polisulfuro de amonio, los de los cationes del
Grupo IIb son solubles.
Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son
bastante solubles en agua. Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son
insolubles (Mora, 2015).

GRUPO III. Los cationes de este grupo no reaccionan ni con el ácido


clorhídrico diluido, ni con el sulfuro de amonio en medio ácido mineral diluido.
Sin embargo, forman precipitados con el sulfuro de amonio en un medio neutro
o amoniacal. Los cationes de este grupo son: cobalto (II), níquel (II), hierro (II),
hierro (III), cromo (III), aluminio, cinc y manganeso (II) (Gutiérrez, 2003).

GRUPO IV. Los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los
Grupos I, II y III. Forman precipitados con el carbonato de amonio en presencia
de cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente ácido. Los cationes de
este grupo son: calcio, estroncio, y bario (Gutiérrez, 2003).

GRUPO V. Los cationes comunes que no reaccionan con los reactivos de los
grupos previos, forman el último grupo de cationes, que incluyen a los iones:
magnesio, sodio, potasio, amonio, litio e hidrógeno (Gutiérrez, 2003).

Identificación de aniones

Los aniones no se identifican mediante una “marcha” como los cationes, ya


que no se separan por precipitación selectiva. Los ensayos se llevan a cabo
utilizando pequeñas porciones de la muestra original.

GRUPO I. Este grupo consiste en aniones que precipitan en una solución


ligeramente alcalina, con una mezcla de nitrato de calcio y nitrato de bario. Los
aniones son sulfato, sulfito, tiosulfato, carbonato, silicato, cromato, fosfato,
arsenito, arsenato, borato, tetraborato, oxalato, fluoruro y tartrato.

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El ion tartrato precipita lentamente (o no lo hace) con el reactivo del grupo I,
por lo tanto un test negativo para el grupo I no es concluyente para eliminar el
tartrato. Por esta razón, este ion se incluye también en el grupo III (grupo
soluble). El ion tiosulfato da un test positivo tanto para el grupo I como para el
grupo II. En el grupo I precipita como tiosulfato de calcio; en el grupo II se
descompone y precipita como sulfuro de plata.

SO42– + Ba2+ → BaSO4 ↓

GRUPO II: Este grupo consiste en aniones que son precipitados con nitrato de
plata en una solución diluida de ácido nítrico. Los aniones son: cloruro,
bromuro, yoduro, sulfuro, cianuro, ferrocianuro, ferricianuro, tiocianato y
tiosulfato.

Cl- + Ag+ → AgCl ↓

GRUPO III (grupo soluble): Este grupo consiste de aniones que no precipitan
en los grupos I o II. Ellos son: nitrato, nitrito, clorato, acetato, tartrato, citrato y
permanganato (Luzardo, 2006)

4. Materiales y Materiales Reactivos


reactivos 2 vasos de precipitación de 100 mL Agua destilada
Cocineta Oxalato de sodio Na2C2O4 0,1 M
Papel filtro Amoníaco NH3 2M
Papel pH Ácido sulfúrico H2SO4 3M
Mechero KSCN
1 cuchara Na3PO4
2 tubos de ensayo 𝑃𝑏(𝐶2 𝐻3 𝑂2 )2(𝑎𝑐)
Pipetas volumétricas 𝐵𝑎𝐶𝑙2(𝑎𝑐)
𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

5. Metodología Filtrar la muestra de agua de origen volcánico.

Identificación de cloruro (Cl-)

Generalidades

El ion cloruro es uno de los iones más difundidos en las aguas naturales, por
lo general suele ser un ion que no presenta problemas de potabilidad a las
aguas de consumo, sin embargo es un indicador de contaminación de las
aguas debido a la acción del hombre. Aunque la concentración de cloruro en
aguas naturales puede ser muy variable esta depende de las características
de los terrenos que atraviesan, ya que dicha concentración es menor
comparada con la concentración del ion en aguas residuales ya que la
actividad humana incrementa necesariamente dicha concentración (Moreno,
2010).

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El agua de lluvia puede ser una fuente importante de ion Cl-, especialmente
en zonas próximas a la costa, mientras que la concentración de Cl- en el agua
de lluvia disminuye rápidamente a mayor profundidad de la tierra adentro. El
ion Cl-no forma sales de baja solubilidad, no se oxida ni se reduce en aguas
naturales. El rango de concentración usual en las aguas naturales
subterráneas se mantiene por debajo de los 100 mg/l. Encontrándose los
valores más frecuentes entre 20 y 60 mg/l.

Procedimiento

Cloruro:
- Tomar 1mL de la solución desconocida, y agregar 5 gotas de HNO3
6 M en conjunto con unas gotas de AgNO3, aquí se evidencia la
formación un precipitado de AgCl, posteriormente se deberá filtrar el
precipitado utilizando papel filtro y embudo.
- Para una prueba de identificación se debe dejar secar el precipitado
completamente cuidando de que no sea afectado directamente por la
luz, una vez completamente seco, exponer a la luz, si se observa un
cambio de coloración de blanco a violeta, se comprueba la presencia
de cloro en la muestra.

Ecuacion

𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

Identificación de Azufre

Identificación de azufre como sulfuro

Procedimiento

En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado. Acidule con 5 gotas de ácido


acético diluido (1:1).

 Agregue 5 gotas de solución de acetato de plomo al 5% y caliente.


 La aparición de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en
forma de ión sulfuro.
 Filtrar la muestra y dejar secar.

Ecuación:

𝑆 2− (𝑎𝑐) + 𝑃𝑏(𝐶2 𝐻3 𝑂2 )2(𝑎𝑐) → 𝑃𝑏𝑆(𝑠) + (𝐶2 𝐻3 𝑂2 )− 2(𝑎𝑐)

Identificación de azufre como sulfato

Para identificar la presencia de sulfatos es necesario utilizar la filtración del


procedimiento anterior.

La muestra es tratada con cloruro de bario 0,1 M, en medio ácido.

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Se forma un precipitado blanco que puede ser filtrado utilizando filtración al
vacío.

Procedimiento

 Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50


ml.

 Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora.

Agregar 0.5 g de BaCl2 . 2H2O

 Agitar durante 1 minuto.

 Dejar reposar y precipitar

Interferencias
En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos,
materia orgánica y sílice, las cuales pueden ser eliminadas por filtración
antes del análisis de sulfatos.

Ecuación

(𝑆𝑂4 )−2 (𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑆) + 2𝐶𝑙 − (𝑎𝑐)

Identificación de calcio

1. Tomar 10 mL de solución filtrada inicialmente en un vaso de precipitación


de 100 mL
2. Adicionar agua destilada hasta completar, aproximadamente, la mitad del
vaso de precipitados
3. Calentar la solución a ebullición y añadir 20 mL de oxalato de sodio
Na2C2O4 0,1 M
4. Adicionar lentamente una disolución de amoníaco 2 M, observándose la
aparición de un precipitado de color blanco. La adición de la disolución de
amoníaco debe continuar hasta alcanzar un pH entre 8-9(realice la
comprobación con papel indicador de pH).
5. Comprobar que ya no precipita más calcio, mediante la adición de 1 mL
más de oxalato de sodio.
6. Filtrar la muestra por gravedad.
7. Colocar el papel filtro dentro de un vaso de 100 mL y añadir 50 mL de agua
destilada y 8 ml de H2SO4 3M.
8. Realizar el ensayo de la llama con el Oxalato de Calcio disuelto para
verificar su espectro de emisión, es decir una llama de color rojo ladrillo.

Interferencias:

El procedimiento realizado utilizando oxalato de sodio, es exclusivo para la


identificación de calcio, así que no existen interferencias en este
procedimiento, aunque en una muestra de agua volcánica pueden existir
trazas de otros metales. Estos pueden desaparecer al acidular la muestra.

Ecuación:
+
𝐶𝑎2+ (𝑎𝑐) + 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 (𝑎𝑐) → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∙ 𝐻2 𝑂(𝑠) + 2 𝑁𝑎(𝑎𝑐)

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Identificación de hierro

Prueba 1

1. Colocar 1mL de solución filtrada inicialmente un tubo de ensayo


2. Agregar 1mL de una solución de KSCN y agitar levemente hasta observar
el cambio de color de la solución a rojo sangre.

+
𝐹𝑒 3+ (𝑎𝑐) + 6𝐾𝑆𝐶𝑁 (𝑎𝑐) → 𝐾3 [𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)6 ](𝑎𝑐) + 3𝐾(𝑎𝑐)

Prueba 2

1. Colocar 1mL de solución filtrada inicialmente un tubo de ensayo


2. Agregó 1mL de una solución de Na3PO4 para favorecer la formación de un
precipitado amarillo pálido.

+
𝐹𝑒 3+ (𝑎𝑐) + 𝑁𝑎3 𝑃𝑂 4 (𝑎𝑐) → 𝐹𝑒𝑃𝑂 4 (𝑠) + 3𝑁𝑎(𝑎𝑐)

6. Bibliografía Instituto Geológico y Minero de España. (2015). Composición química de las


Consultada aguas volcánica. Recuperado de
http://aguas.igme.es/igme/publica/libro43/pdf/lib43/1_1.pdf
Luzardo, M. (2006). Manual de Química Analítica. Recuperado de
https://labanalitica.files.wordpress.com/2010/04/aniones.pdf
Moreno, F. (2010). Generalidades del cloro. Recuperado de
http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/clorurosaguas/00cloruros.
htm
Mora, M. (2015). Reacciones de cationes: SOFOFA
Gutierrez, B. (2003). Identificación de cationes. Recuperado el 13 de junio de
2017

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