Vous êtes sur la page 1sur 3

Pilocarpin Hydrochloride

(USP 39 - Official Monographs / Pilocarpine 5401,5402)


C11H16N2O2 · HCl
1. Định nghĩa
Pilocarpin Hydrochloride chứa NLT 98.0% và NMT 102,0% của C11H16N2O2.HCl, tính trên lượng khô.
2. Nhận diện
A. Phổ hồng ngoại (197M)
B. IDENTIFICATION TESTS—GENERAL, chloride (191): đáp ứng yêu cầu
Dung dịch mẫu: 50mg/mL
3. Kiểm nghiệm
a. PROCEDURE
- Buffer: 4.4 g / l kali phosphat kali trong nước. Điều chỉnh với axit photphoric với pH là 6,5 ±
0,1.
- Pha động: Acetonitrile, methanol, and Buffer = 2:35:63
- Dung dịch chuẩn: 0,5 mg / ml USP Pilocarpine Hydrochloride RS trong nước. [CHÚ Ý –
Nghiền bằng sóng siêu âm nếu cần thiết.]
- Dung dịch thích hợp cho hệ thống: Chuyển một số lượng USP Pilocarpine Hydrochloride
RS đã biết vào trong bình định mức thích hợp, thêm nước, tương đương 10% thể tích
của bình, để hòa tan. [Chú ý-Ngiền bằng sóng siêu âm nếu cần thiết]. Thêm 0.1 N natri
hydroxit, tương đương 10% thể tích bình, làm nguội ngay với cùng thể tích 0,1 N axit
clohydric và trộn. Pha loãng với nước để thể tích. [Chú ý - Nồng độ ban đầu của USP
Pilocarpine Hydrochloride RS là 0,5 mg / mL. Isopilocarpine được hình thành trong việc
chuẩn bị các dung dịch phù hợp hệ thống.]
- Dung dịch mẫu: 0,5 mg / ml Pilocarpine Hydrochloride trong nước. [NOTE – nghiền bằng
sóng siêu âm nếu cần thiết.]
- Hệ thống sắc ký (Xem Sắc ký (621), Hệ thống phù hợp.)
 Mode: LC
 Đầu dò: UV 215 nm
 Cột: 4,6mm x 15-cm; 3-mcm packing L11
 Nhiệt độ cột: 35 °
 Tốc độ dòng : 1,0 mL / phút
 Kích thước tiêm: 10 mcL
- Tính phù hợp của hệ thống
 Mẫu: Dung dịch chuẩn và dung dịch phù hợp hệ thống
 Yêu cầu phù hợp
 Resolution: NLT 1,5 giữa isopilocarpine và pilocarpine, dung dịch phù hợp hệ
thống
 Hệ số tải: NMT 2.0, dung dịch chuẩn
 Độ lệch chuẩn tương đối: NMT 2,0%, dung dịch chuẩn
- Phân tích
 Mẫu: Dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu
Tính tỷ lệ phần trăm của C11H16N2O2.HCl trong phần Pilocarpine Hydrochloride được thực
hiện:

Kết quả = (ru / rs) x (Cs / Cu) x 100

ru = diện tích đỉnh từ dung dịch mẫu


rs = diện tích đỉnh từ dung dịch chuẩn
Cs = nồng độ của USP Pilocarpine Hydrochloride RS trong dung dịch chuẩn (mg / mL)
Cu = nồng độ Pilocarpine Hydrochloride trong dung dịch mẫu (mg / mL)
- Chỉ tiêu chấp nhận: 98,0% -102,0% trên lượng khô
4. Tạp chất
a. Tạp chất hữu cơ
PROCEDURE 1: các hợp chất liên quan
- Pha động, dung dịch chuẩn, dung dịch phù hợp hệ thống, và dung dịch mẫu: Tiến hành theo
hướng dẫn trong kiểm nghiệm.
- Dung dịch nhạy: 0,25 mg / ml USP Pilocarpine Hydrochloride RS trong nước từ dung dịch
chuẩn.
- Hệ thống sắc ký (Xem Sắc ký (621), Hệ thống phù hợp.)
 Mode: LC
 Đầu dò: UV 215 nm
 Cột: 4,6mm x 15-cm; 3-mcm packing L11
 Nhiệt độ cột: 35 °
 Tốc độ dòng: 1,0 mL / phút
 Thời gian chạy: NLT 5 lần thời gian lưu của đỉnh pilocarpine
 Kích thước tiêm: 10 mL
- Tính phù hợp của hệ thống
 Mẫu: dung dịch chuẩn, dung dịch phù hợp hệ thống, và dung dịch nhạy
 Yêu cầu phù hợp
 Resolution: NLT 1,5 giữa isopilocarpine và pilocarpine, dung dịch phù hợp hệ
thống
 Signal-to-noise ratio: NLT 10 cho đỉnh pilocarpine, dung dịch nhạy
 Độ lệch chuẩn tương đối: NMT 2,0% cho đỉnh pilocarpine, dung dịch chuẩn
- Phân tích
 Mẫu: Dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu
Tính tỷ lệ phần trăm tạp chất trong phần Pilocarpine Hydrochloride được thực hiện:

Kết quả = (ru / rs) x (Cs / Cu) x 100

ru = diện tích đỉnh của mỗi tạp chất riêng từ dung dịch mẫu
rs = diện tích đỉnh của pilocarpine từ dung dịch chuẩn
Cs = nồng độ của USP Pilocarpine Hydrochloride RS trong dung dịch chuẩn (mg / mL)
Cu = nồng độ Pilocarpine Hydrochloride trong dung dịch mẫu (mg / mL)
- Tiêu chuẩn chấp nhận
 Các tạp chất riêng lẻ: Xem Tạp chất trong Bảng 1. [Chú ý – Không chú trọng đến bất kỳ
đỉnh tạp chất không xác định nào dưới 0,05%].
 Tổng số tạp chất: NMT 1.0%
Bảng 1: Tạp chất
Tên Thời gian lưu liên quan Chỉ tiêu chấp nhận NMT (%)
Isopilocarpinea 0.94 1,0
Pilocarpine 1,00 -
Pilocarpic acidb 1,15 0,5
Isopilocarpic acidc 1,19 0,1
Any unspecified impurity - 0,1

a (3R,4R)-3-Ethyl-4-[(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]dihydrofuran-2(3H)- one.
b (2S,3R)-2-Ethyl-4-hydroxy-3-[(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]butanoic acid.
c (2R,3R)-2-Ethyl-4-hydroxy-3-[(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]butanoic acid.

PROCEDURE 2: Các alcaloid khác


₋ Dung dịch mẫu: 10 mg / mL trong nước
₋ Phân tích: Chia mẫu dung dịch thành hai phần. Để một phần thêm một vài giọt 6 N amoni
hydroxyd, và với mẫu còn lại, thêm một vài giọt kali dichromat TS.
₋ Tiêu chí chấp nhận: Không có độ đục nào được xuất hiện ở một trong hai giải pháp.
5. Thử nghiệm đặc trưng
₋ Sự quay quang học, độ quay đặc trưng (781S): + 88.5 ° đến + 91.5 °
Dung dịch mẫu: 20 mg / mL, trong nước
₋ Mất khối lượng khô (731): làm khô mẫu ở 105 ° trong 2 giờ: nó mất NMT 3,0% trọng
lượng của nó.
₋ READILY CARBONIZABLE SUBSTANCES TEST (271)
 Dung dịch mẫu: 50 mg / mL trong axit sulfuric
 Tiêu chí chấp nhận: Giải pháp không có màu sắc hơn Matching Fluid B.
6. YÊU CẦU THÊM
₋ Đóng gói và bảo quản: Bảo quản trong những thùng đựng đồ kín, chống ánh sáng. Lưu
trữ ở nhiệt độ phòng.
₋ Tiêu chuẩn tham khảo của USP (11)
USP Pilocarpine Hydrochloride RS

Vous aimerez peut-être aussi