FACULTAD DE Informe de Práctica de Laboratorio

INGENIERIA de Química Analítica

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR LOS MÉTODOS DE MORH, FAJANS Y

VOLHARD.
RICHAR ANDERSON GRANADA – BRAYHAN OSORIO LÓPEZ

Fecha de presentación 05/01/2018

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Resumen
El objetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros por métodos de volumetría de precipitación directos e
indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se determinó el porcentaje de cloruros por los métodos directos de Mohr y
Fajans, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El método de Mohr se realizó con nitrato de plata (AgNO 3) como
solución valorante y como indicador el cromato de potasio (K2CrO4), se realizó una valoración de un blanco con carbonato de calcio.
Por el método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la diclorofluoresceina. El método indirecto,
aparte de utilizar como indicador el alumbre férrico ((NH4)2Fe(SO4)2) y de utilizar como agente titulante el KCNS, se hizo una filtración
y se determinó la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos se obtuvieron porcentajes de cloruros 0,28%, 0,26%, y 0,21
respectivamente.

Palabras Clave: Mohr, Fajans, Volhard.

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1. Introducción es disuelto en agua con calcio o magnesio así tengan

concentraciones grandes como 1g/L.[2] La concentración de
Uno de los iones más distribuidos en las aguas naturales es el
cloruro en aguas embotelladas y corrientes es menor a todos los
ion cloruro, el cual no suele ser un ion que cause problemas de
otros tipos o fuentes de agua.
potabilidad de su consumo, pero es muy importante tener en
cuenta que si es un indicador de contaminación de las aguas y
En los alimentos también se pueden cuantificar la cantidad de
esto suele suceder por la acción del hombre. La concentración de
cloruros presentes en el, como por ejemplo la determinación en
cloruro en aguas naturales es muy variable, está ligada a las
pescados, leches, salsas y hasta en bebidas alcohólicas, para
características de los terrenos que tiene que atravesar, esta
estas determinaciones de cloruros se utilizan titulaciones por
concentración es menor si es comparada con la concentración del
precipitación, donde se hace reaccionar el titulante, por ejemplo
ion en las aguas residuales y esto suele pasar porque la actividad
el nitrato de plata es el reactivo precipitante que más se usa y el
humana es la que incrementa esta concentración. [1]
más importante si el objetivo es determinar ácidos grasos,
halogenuros y mercaptanos. Los métodos más utilizados son los
El agua de consumo está ligada a los criterios sanitarios de la
de Mohr, Fajans y Volhad y fueron los trabajados en la práctica
calidad del agua que establecen los decretos como por ejemplo
de laboratorio de analítica aunque también existen otros como
el Real decreto 140/2003, donde establece que la concentración
el de Gay-Lussac etc. [3]
máxima de cloruros en el agua de consumo humano es de 250
mg/L, teniendo en cuenta que un agua que contenga esta cantidad
2. Procedimiento Experimental
de iones cloruro va a tener un sabor salado el cual es detectable
fácilmente , si este anión está ligado a los cationes sodio o Inicialmente se realizó la estandarización de la solución de
potasio pero a su vez este sabor no se puede apreciar si el cloruro nitrato de plata (AgNO3) con una solución de cloruro de sodio
1
(NaCl), se determinó la concentración real de la solución. Resultados de la estandarización de nitrato de plata
(AgNO3)
Posteriormente se inició con las valoraciones por el método de
Mohr, donde se tomó 5 ml de solución problema y 10 ml de agua  Volumen gastado en titulación: 3,7 ml AgNO3 = 0,0037 L
destilada, se agito y se agregó 0,5 ml de cromato de potasio  Peso molecular de cloruro de sodio (NaCl): 58,4 g/mol
 Peso de la muestra de NaCl: 0,018 g
(K2CRO4) como indicador. Se realizó la titulación con AgNO3
hasta el viraje de la solución a color rojo, asimismo se valoró un Calculamos la concentración de la solución inicialmente
preparada, para conocer cuál es su concentración real:
blanco con carbonato de calcio.
Seguidamente se realizó la valoración por el método de Fajans, Ec. 1.
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
(0,018 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙) ∗ ( )∗( )=
donde se tomaron 5 ml de solución problema y 20 ml de agua 58,4 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
0,000308 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
destilada, se agito y se agregó 0,1 g de dextrina, se homogenizo
y se agregó 2 gotas de HDF como indicador. Se realizó la 0,000308 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
[AgNo3]= 0,0037 𝐿
= 0,083 𝑀
titulación con AgNO3 hasta el viraje de la solución a color
rosado. Método de Mohr:
 Volumen gastado en titulación: 5 ml AgNO3 = 0,005 L
 Volumen gastado en titulación del blanco: 0,2 ml AgNO3
Antes de realizar a valoración por el método indirecto de Volhard = 0,0002 L
 Volumen tomado de la solución problema: 5 ml = 0,005 L
se estandarizó la solución de KCNS, donde se tomó 5 ml de
KCNS y se agregó 5 gotas de ácido nítrico concentrado y 0,5 ml 5 ml de AgNO3 – 0,2 ml “blanco” = 4,8 ml de AgNO3
de solución de alumbre, se agito la solución. Se realizó la
0,0 83 𝑚𝑜𝑙 AgNO3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− 35,4 𝑔𝐶𝑙
titulación con AgNO3 hasta el viraje de la solución.
1 𝐿 AgNO3
∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑛𝑜3 ∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− ∗ 0,0048 𝐿 =
Posteriormente se realizó la valoración por el método de Volhard 0,014 𝑔 𝐶𝑙 −
donde se tomaron 5 ml de la solución problema, se agregó 10 0,014 𝑔 𝑐𝑙−
%𝐶𝑙−= 5 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
∗ 100 = 𝟎, 𝟐𝟖 %
gotas de ácido nítrico, 3 ml de nitrobenceno y 10 ml de solución
estándar de AgNO3, se homogenizo, y se decantó el precipitado Método de Fajans:
de cloruro de plata. Después de filtrado se agregó 0,5 ml de  Volumen gastado en titulación: 4,7 ml AgNO3 = 0,0047 L
 Volumen gastado en titulación del blanco: 0,2 ml AgNO3
solución de alumbre al sobrenadante, y se valoró con el estándar
= 0,0002 L
de KCNS, hasta el viraje de la solución a color rojo.  Volumen tomado de la solución problema: 5 ml = 0,005 L

4,7 ml de AgNO3 – 0,2 ml “blanco” = 4,5 ml de AgNO3

2. Resultados y Discusión
0,0 83 𝑚𝑜𝑙 AgNO3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− 35,4 𝑔𝐶𝑙
1 𝐿 AgNO3
∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑛𝑜3 ∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙− ∗ 0,0045 𝐿 =
Tabla 1. Datos obtenidos de la práctica.
0,013 𝑔 𝐶𝑙 −
Volumen de
Cantidad nitrato de plata 0,013 𝑔 𝑐𝑙−
Proceso
de NaCl %𝐶𝑙−= 5 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
∗ 100 = 𝟎, 𝟐𝟔 %
(AgNO3)
Estandarización de 0,018 g 3,7 ml Resultados de la estandarización de KCNS:
AgNO3
Blanco No se uso 0,2 ml Calculamos la concentración de la solución de KCNS
Estandarización de No se uso 0,3 ml inicialmente preparada, para conocer cuál es su concentración
KSCN real:
Método de Mohr 5,0 ml 5,0 ml
Método de Fajans 5,0 ml 4,7 ml Ec. 2.
 Peso molecular de KCNS: 97,18 g/mol
Método de Volhard 5,0 ml 4,0 ml
 Volumen gastado de AgNO3: 0,3 ml

2
 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑁𝑆
(5,5 𝑔 𝐾𝐶𝑁𝑆) ∗ ( ) = 0,0566 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑁𝑆 El método de Fajans utilizo como indicador la
97,18 𝑔 𝐾𝐶𝑁𝑆
diclorofluoresceina (DF), que es un ácido débil orgánico, este
0,0566 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 indicador le indica un color amarillo verdoso debido a la
[𝐾𝐶𝑁𝑆]= 0,5 𝐿
= 0,11 𝑀
presencia predominante de la especie no ionizada. Al final de la
precipitación del cloruro de plata (AgCl), el precipitado absorbe
Método de Volhard:
iones Ag+, del exceso de plata adicionado y estos son atraídos
 Volumen gastado en titulación: 4 ml AgNO3 = 0,004 L los iones DF-, de indicador, formando una sustancia de
 Volumen gastado en titulación con KCNS: 0,3 ml AgNO3 = diclorofluoresceina de plata (AgDF), de color rosa, indicando
0,0003 L el punto final de la valoración.
 Volumen tomado de la solución problema: 5 ml = 0,005 L La determinación de cloruros por el método el método de
Fajans de obtuvo un porcentaje de cloruros de 0,26 %.

0,0 83 𝑚𝑜𝑙 AgNO3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔− En el método de Volhard, se realizó una titulación indirecta de
∗ ∗ 0,004 𝐿 = 3,32 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔
1 𝐿 AgNO3 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑛𝑜3
los iones cloruro en solución, con alumbre férrico como
0,11 𝑚𝑜𝑙 KCNS 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑁𝑆− indicador. Es decir, se tituló es el exceso de plata y no los
∗ ∗ 0,0003 𝐿 = 3,3 ∗
1 𝐿 KCNS 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑛𝑜3 cloruros. Cuando se agregó la el exceso de Nitrato de Plata
−5
10 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑁𝑆 − (AgNO3), el efecto de precipitación se hizo notar
3,32 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔 − 3,3 ∗ 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝐶𝑁− = 𝟑 ∗ 𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 inmediatamente, precisando que todos los cloruros formaron
AgCl. Luego se tituló de regreso con tiocianato de potasio
3∗10−4 𝑚𝑜𝑙∗35,4 𝑔𝐶𝑙 (KCNS), para producir la precipitación de los iones plata en
%𝐶𝑙−= 5 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
∗ 100 = 𝟎, 𝟐𝟏 %
exceso y luego de que todos los iones plata queden en una
cantidad mínima, aparece el acomplejamiento del tiocianato,
DISCUSIÓN
provocando el cambio de coloración en la solución, ya que el
sulfocianuro férrico es soluble da una coloración café rojizo.
Se determinó la concentración real de la solución de nitrato de
La determinación de cloruros por el método el método de
plata (AgNO3) preparada inicialmente a una concentración de
Volhard de obtuvo un porcentaje de cloruros de 0,21 %.
0,1 M, mediante el uso de cloruro de sodio (NaCl), se gastó 3,7
ml en la valoración y se realizaron los respectivos cálculos
(Ec.1.). Se calculó la concentración real y se obtuvo una
concentración de 0,083 M. 4. Conclusiones
En el método de Mohr se realizó un ensayo en blanco con
carbonato de calcio en 10 ml de agua, para hacer la corrección  Se pudo determinar correctamente el porcentaje de
que se debe aplicar a los resultados de la valoración y para cloruros en la muestra problema en el laboratorio por
determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua, el cual volumetría de precipitación.
se gastó 0,2 ml de nitrato de plata (AgNO3). Esto con el fin de
precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del  De los tres métodos trabajados, se encontró que el
cloruro de sodio y no del agua. método de Volhard fue el método que más vario su
La función de cromato de potasio (K2CrO4) como indicador es resultado, donde el porcentaje de cloruros en la muestra
de unirse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y tiene una mayor desviación. Podemos inferir que puede
logrando un precipitado de color rojo anaranjado, el ion plata darse dicha variación debido a la valoración indirecta de
(Ag+) atrapa a los iones cromato (CrO4ˉ), esto se debe a que el
cloruros y el procedimiento es mucho más extenso que los
cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata,
otros dos realizados.
indicando el final de la valoración.

Cl-+ Ag+ →AgCl Kps = 1,8*10ˉ¹º Precipitado Blanco

CrO4--+ 2Ag+→Ag2CrO4 Kps = 1,1*10ˉ¹² Precipitado Marrón

La determinación de cloruros por el método el método de Mohr

de obtuvo un porcentaje de cloruros de 0,28 %.

3
Bibliografía:
• [1]. http://eprints.uanl.mx/7018/1/1020074658.PD

• [2]. Lucho Ortegón, 2015. Normatividad Colombiana para

la calidad del agua.
https://es.slideshare.net/ernestogongora3/normatividad-
colombiana-para-la-calidad-del-agua

• [3]. Enciclopedia Medioambiental. Visitado el 03/02/2018.

http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambient
al/aguas/Determinacion_de_cloruro.asp