DETERMINACION GRAVIMETRICA DE AZUFRE EN UN MINERAL

METODO DE OXIDACION HUMEDA

FUNDAMENTO DEL METODO

Cuando un sulfuro o azufre elemental se le trata con clorato de potasio KClO4 y

acido nítrico HNO3 este asufre o sulfuro se transforma en sulfato por la acción
oxidante de estos químicos

Atacando la muestra examen con una mezcla oxidante de clorato de potasio

KClO4 y HNO3 para oxidar los sulfuros en sulfatos

Descomposición del clorato de potasio y el acido nítrico por la presencia del calor
∆
𝐾𝐶𝑙𝑂3 → 𝐾𝐶𝑙 + 3𝑂
∆
2 𝐻𝑁𝑂3 → 𝑁2𝑂5 + 𝐻2𝑂
∆
𝑁2𝑂5 → 2𝑁𝑂 + 3𝑂

Reacción global

2𝐻𝑁𝑂3 + 𝐾𝐶𝑙𝑂3 → 𝐾𝐶𝑙 + 2𝑁𝑂 + 3𝑂2 + 𝐻2𝑂

Son estos 3𝑂2 los que actúan enérgicamente para oxidar a los sulfuros

Modo operatorio

1. se toma 0,1g de muestra examen y colocarlo dentro de un vaso de 250 ml

usando luna de reloj como tapa
2. humedecer con 2 vueltas de agua destilada
3. agregar ½ cucharadita KClO4 y 3 ml HNO3 cc
4. tapar con la luna de reloj y llevar hasta estado pastoso (casi a sequedad
cuidando que no llegue a sequedad por que se puede formar H2SO4,
evaporándose y perdiendo muestra
5. Bajar el vaso y dejar enfriar , lavar la luna de reloj y las paredes del vaso
6. agregar 2 ml de HCl cc para disolver las sales solubles y también agregar
una pizca de cloruro de amonio NH4Cl para que todo los elementos
divalentes Zn,Co,Mg,Ni,Mn,etc pasen en el filtrado al precipitar con NH4OH
7. precipitar con NH4OH hasta percibir olor amoniacal con lo que se consigue
precipitar a todo los elementos del III grupo de la marcha analítica
8. filtrar en papel whatman Nº40 lavando unas 6 veces
 9. al filtrado agregar 3 gotas de anaranjado de metilo y titular con HCl cc para
neutralizar el NH4OH y acidificar la solución hasta que aparezca el color
grosella
10. agregar 5 ml de cloruro de bario BaCl2 al 5% , con el objeto de precipitar a
los sulfatos como sulfato de bario BaSO4
11. calentar la solución para que el sulfato de bario forme cristales mas grandes
y pueda precipitar en el fondo del vaso
12. filtrar el precipitado usando papel de filtro whatman Nº42 varillando todo el
vaso para que todo el precipitado baje al filtro
13. lavar unas 6 veces con agua destilada para probar que el precipitado esta
bien lavado ala ultima agua de lavado se le agrega 2 gotas de H2SO4 , si
no precipita de color blanco entonces el precipitado ya esta limpio
14. secamos el filtro , secamos en una estufa a unos 110ºC y luego calcinar en
un crisol de arcilla hasta convertirlo en cenizas a 350ºc
15. dejar enfriar y pesar como sulfato de bario BaSO4

Formula para calcular el %S

Factor gravimétrico

𝑃𝐴𝑆 32,064
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 = = = 0,13734
𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4 233,42

𝑊𝐶𝐸𝑁𝐼𝑍𝐴𝑆
%𝑆 = ∗ 0,13734 ∗ 100
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎