ANESFAR CURSO 2006/07

Tema 08

TEMA 08
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Introducción y fundamentos

Introducción
Fundamentos
Su aplicación al análisis de fármacos
Ventajas e inconvenientes
ANESFAR CURSO 2006/07
Tema 08
INTRODUCCIÓN

Energía Materia

ESPECTROSCOPÍA

REM incidente REM transmitida

Materia

ESPECTROMETRÍA

Fuente
de Energía
Materia Iones
ANESFAR CURSO 2006/07
Tema 08
FUNDAMENTOS

ESPECTROMETRÍA DE MASAS

“Método de análisis basado en el estudio detallado de los iones

que se forman al suministrar energía a una molécula”

+ e− + 2 e−

M 10 eV M+•
IÓN
IÓN MOLECULAR
MOLECULAR

+ e− + + 2 e−

M 70 eV M+• A+ , B , C • Iones
IÓN MOLECULAR FRAGMENTOS
Moléculas neutras
FRAGMENTOS
Radicales
ANESFAR CURSO 2006/07
Tema 08
FUNDAMENTOS

campo
magnético los iones son
deflectados según
su relación m/z

v B
detector

cámara de
ionización

abundancia relativa
El
El espectro
espectro de de masas
masas es
es un
un
diagrama
diagrama de de barras
barras en
en el
el que
que la
la
altura
altura indica
indica la
la abundancia
abundancia relativa
relativa
de
de los
los distintos
distintos iones
iones producidos,
producidos,
que
que aparecen
aparecen ordenados
ordenados enen función
función
de
de su
su relación
relación masa/carga
masa/carga (m/z)
(m/z) masa/carga (m/z)

http://www.chem.arizona.edu/massspec/example_html/examples.html
ANESFAR CURSO 2006/07
Tema 08
DESARROLLO HISTÓRICO

1912 Sir J.J. Thompson (20Ne y 22Ne)

1919 Dempster y Aston (masas de moléculas)

1930 Primeras moléculas orgánicas

1960 Primer equipo comercial

En la actualidad es la técnica más usada

ANESFAR CURSO 2006/07
Tema 08
POSIBILIDADES DE LA EM

1. Capacidad de identificación (desde átomos a moléculas muy complejas)

2. Es cualitativa y cuantitativa
• huella dactilar
• medir [ sust ]

3. Permite analizar mezclas complejas

4. Posee una gran sensibilidad: [ ] de ppq (partes por quatrillón)

5. Es universal y específica (muestras sólidas, líquidas o gaseosas)

6. Permite determinar el peso molecular de la sustancia analizada

7. Suministra información estructural de la molécula analizada

8. Suministra información isotópica

9. Es muy rápida (espectro en décimas de segundo)

10. Técnica en fin muy evolucionada y automatizada

ANESFAR CURSO 2006/07
Tema 08
INCONVENIENTES DE LA EM

1. Necesidad de disponer de la muestra en fase vapor sin descomposición

lo que implica que la sustancia a analizar sea:
• Volátil
• Termoestable

2. Es una técnica destructiva

3. Es necesario un alto vacío (10-6 torr)

4. Dificultad operativa

5. Dificultad de analizar sustancias de alto peso molecular

ANESFAR CURSO 2006/07
Tema 08
EVOLUCIÓN DE LA EM

Cantidad de muestra
Masa
6
10
105
103 104

102

Física
Química
Biología
Bioquímica
década
Genómica

Extensión del rango de masas máximo detectable en cada década.

La figura también muestra que la cantidad de muestra necesaria para la
medida por EM decrece con los años y se incrementa con el peso molecular

Reproducido de: T. Matsuo and Y. Seyama, J. Mass Spectrom., 35, (2000)114-130