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BREVE INTRODUCCION DE LA MOLECULA

El salbutamol es un broncodilatador, el cual ayuda a tratar y prevenir los ataques de asma leves, también se
utiliza para pacientes con asma moderada, grave y EPOC

No es una sustancia o mezcla peligrosa de acuerdo con el Reglamento (CE) n º 1272/2008. Esta
sustancia no está clasificada como peligrosa según la Directiva 67/548/CEE. Elementos de la
etiqueta El producto no necesita ser etiquetado de acuerdo con las directivas de la Comunidad
Europea ó las respectivas leyes nacionales. Otros Peligros - ninguno(a)

Estabilidad y reactividad Estabilidad: Estable. Condiciones a evitar: Sensible a la luz. Productos

de descomposición/combustión peligrosos: Vapores tóxicos de: monóxido y dióxido de Carbono.
Óxidos de Nitrógeno. Óxidos de Azufre. Polimerización peligrosa: No ocurre.

Propiedades
Fórmula: C13H21NO3

MM: 239.31 g/mol

Nombre IUPAC: 2- (Terbutilamino)- 1-(4-hidroxi-3-

hidroximetilfenil) etanol.

Descripción: Polvo cristalino blanco o casi blanco.

Solubilidad: Soluble en alcohol, poco soluble en agua.

Acción terapéutica: Broncodilatador

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Valoración HPLC

(Separación y cuantificación) Fase móvil: CH3OH: H2O: CH3COONH4 0.1 % (500:500:22.5)

Preparación de referencia:

- Solución I: 10 g/mL de salbutamol

1) Pesar 10 mg de la SRef de salbutamol, pasarlo un matraz aforado de 10 mL, disolverlo y llevar

al aforo con la fase móvil y mezclar.

2) Pasar una alícuota de 1 mL de la solución anterior a un matraz aforado de 100 mL y llevar al

aforo con la fase móvil y mezclar.
- Solución II: 10 g/mL de salbutamol y 12 g/mL de salbutamol

1) Pesar 10 mg de la SRef de salbutamol, pasarlo un matraz aforado de 50 mL.

2) Añadir 12 mg de la SRef de sulfato de salbutamol, 20 mL de la fase móvil y agitar hasta

disolución completa.

Llevar al aforo con fase móvil y mezclar.

3) Pasar una alícuota de 5 mL de la solución anterior a un matraz aforado de 100 mL y llevar al

aforo con la fase móvil y mezclar.

Preparación de la muestra

1) Descargar 3 dosis de 10 envases de la muestra, previamente agitado lavando el cuello de la

válvula y la superficie exterior de los envases con metanol. Colocar la muestra en un matraz.

2) Colocar en un vaso de precipitado 75 mL de la fase móvil y cubrirlo con papel para film de
manera que permita descargas de la muestra y al mismo tiempo evite fugas.

3) Descargar dentro del vaso de precipitado 10 dosis de cada envase, lavar el interior del papel
para film y la válvula del envase con pequeñas porciones de la fase móvil. Estos lavados se
colocan en un matraz.

4) Transferir la muestra y los lavados a un matraz, enjuagar con la fase móvil y llevar al aforo de
tal manera que tenga una concentración similar a la preparación de la referencia y mezclar.

Condiciones del equipo:

Columna de acero inoxidable de 15 cm x 3.9 mm empacada con C18 de 4 mm diám. Detector de

UV: 276 nm y flujo: 1 mL/min. Procedimiento:

1) Inyectar al cromatógrafo repetidas veces 20 L de la solución II de la preparación de

referencia.

2) Registrar picos y ajustar parámetros de operación. (El factor de resolución entre los dos picos
principales es R > 1.5).

3) Una vez ajustados los parámetros, inyectar 20 L de la solución I de la preparación de

referencia y posteriormente 20 L de la preparación de la muestra.

4) Registrar picos y calcular área bajo el pico

Cuantificación
Calcular la cantidad de salbutamol en la muestra mediante la siguiente fórmula: donde: C =
Cantidad por mL de salbutamol de la solución I. D = Factor de dilución de la muestra Am = Área
bajo pico de la muestra. Aref = Área bajo pico de la solución I.

El salbutamol es el principio activo más utilizado en el tratamiento del asma y en general de

enfermedades obstructivas del tracto respiratorio. Su presentación comercial más utilizada es
el aerosol. La identificación del salbutamol en el aerosol puede realizarse mediante
espectroscopia infrarroja o cromatografía HPLC mediante la comparación de los resultados de
la muestra con los de la solución de referencia. La separación y posterior cuantificación se realiza
también por HPLC.

GRUPO DE SOLUBILIDAD
Propiedades físicas y químicas Solubilidad en

Estado físico: Sólido Agua Muy soluble

Color: Blanco Etanol Poco soluble

Olor: Inodoro Cloroformo Poco soluble

Éter Poco soluble

Identificación
Espectroscopia infrarroja Preparación de la muestra: Reunir 20 descargas del aerosol.
Procedimiento: 1) Colocar en la celda del EIR la cantidad necesaria de la muestra y una porción
de la solución de referencia de salbutamol para cubrirlo completamente (aproximadamente 2
ml). 2) Obtener el espectro infrarrojo. El espectro infrarrojo con la preparación de la muestra
exhibe máximos a las mismas longitudes de onda que el de la porción de la SRef de salbutamol.
El espectro IR de salbutamol se muestra a continuación:

2) HPLC Se procede como se indica posteriormente en la descripción de la valoración. El

cronograma de HPLC usando una columna C18 de 15 cm x 3.9 mm se muestra a continuación:
A - Absorción infrarroja <460>. En fase sólida.

B - Absorción ultravioleta <470>

Solvente: ácido clorhídrico 0,1 N.

Concentración: 80 µg por ml.

Determinación de agua <120>

Titulación volumétrica directa. No más de 0,5 %.

Pureza cromatografía

Fase estacionaria - Emplear una placa para

Cromatografía en capa delgada (ver 100. cromatografía)

Recubierta con gel de sílice para cromatografía de 0,25 mm de espesor.

Fase móvil - Metil isobutil cetona, alcohol isopropílico,

Acetato de etilo, agua e hidróxido de amonio (50: 45: 35: 18: 3).

Solución estándar

- Disolver una porción exactamente pesada de Salbutamol SR-FA en metanol para obtener una
solución de aproximadamente 0,10 mg por ml.

Solución muestra - Disolver una porción exactamente pesada de Salbutamol en metanol para
obtener una solución de aproximadamente 20 mg por ml.

Procedimiento

- Aplicar por separado sobre la placa 10l de la Solución estándar y 10 l de la Solución muestra.
Dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cronogramas hasta que el frente del solvente haya
recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y dejar evaporar. Exponer la placa a vapores de iodo y
localizar las manchas: a excepción de la mancha principal en el cronograma obtenido a partir de
la Solución muestra, ninguna mancha debe ser mayor en tamaño e intensidad que la mancha
obtenida con la Solución estándar (0,5 %) No debe contener más de 2,0 % de impurezas totales.

Límite de cetona de salbutamol

Disolver 50 mg de Salbutamol en una solución de ácido clorhídrico al 0,1 % y diluir a 25 ml con

la misma solución: la absorbancia de esta solución medida a 310 nm no debe ser mayor de 0,10.
El límite es 0,2 %.

Determinación del residuo de ignición <270>

No más de 0,1 %.

VALORACIÓN

Pesar exactamente alrededor de 400 mg de Salbutamol, disolver en 50 ml de ácido acético

glacial, agregar 2 gotas de cristal violeta (SR) y titular con ácido perclórico 0,1 N (SV). Realizar
una determinación con un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver 780. Volumetría). Cada
ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a 23,93 mg de C13H21NO3.
PRUEBAS DE GRUPOS FUNCIONALES
Alcohol
Esta se realiza para oxidar alcoholes, los primarios se oxidan mucho más rápido a aldehídos y luego a
ácidos, los secundarios a cetonas, el terciario y fenoles no sufren oxidación.

Realización de la Muestra Nitro crómica, la cual permite la oxidación temprana de alcoholes, la cual se
puede evidenciar en la imagen.

Esta prueba actuó rápido, ya que en los alcoholes están son reacciones rápidas, lo que permite determinar
que fue positiva.

Fenol
Los fenoles forman complejos de color, cuando se unen al Fe formando fenoxido estos son más reactivos
que los fenoles.

Esta prueba, obtuvo una reacción rápida, la cual es representativa en los fenoles y su cambio de coloración
al momento de agregar el Cloruro Férrico, fue oscura y rápida lo que nos determina un prueba positiva
Aminas
Las aminas son solubles en agua, forman complejos con el ion cúprico, notando una intensificación de
color. Podemos obtener amarillo-verdoso en aminas aromáticas, sustancias acidas amarillos o verdes
Esta prueba en las aminas es positiva ya que la coloración es acertado, por medio de la coloración azul que
dio como resultado.

Los compuestos se oxidan fácilmente y se pueden identificar por formación de azul de Prusia, las aminas
primarias y secundarias y fenoles dan pruebas positivas.

Prueba de Ferrocianuro, se evidencia la coloración azul verdosa, la cual nos indica una prueba positiva,
para aminas tras un minuto.

La acción de la lignina sobre aminas primarias y secundarias, más que todo en aromáticas, pueden dar en
frio la mayoría, y otras solo en caliente.

Prueba de lignina, la cual nos muestra una reacción positiva, ya que actúa frente a esta mostrándonos una
coloración anaranjada representativa de las aminas.
Aromáticos
Encontramos que los hidrocarburos aromáticos arden en una llama fulminosa, los aromáticos tiene una
anillo pero no hay presencia de hollín, compuestos alifáticos dan llama amarilla y si hay oxigeno la llama
es azul.

Prueba a la llama 1, esta prueba nos evidencia si en el medicamento si hay presencia de Grupos aromáticos,
por medio de chipas, la cual nos da positiva.

Encontramos que los hidrocarburos aromáticos arden en una llama fulminosa, los aromáticos tiene una
anillo pero no hay presencia de hollín, compuestos alifáticos dan llama amarilla y si hay oxigeno la llama
es azul.

Prueba a la llama 2, la cual se realiza con el medicamento en cual también evidencia, la presencia de
aromáticos por medio de la formación de hollín.
Los aromáticos se disuelven fácilmente desprendiendo gases y no efervescencia, también pueden liberar
calor o cambiar de color, si no se disuelve en frio ni caliente puede ser un hidrocarburo alifático. Prueba de
ácido sulfúrico, en esta prueba se denota gases la cual es representativa en aromáticos, por lo que esta
prueba se considera positiva.

Prueba de Friedel- Crafts esta prueba se considera positiva, ya que la coloración que nos da es representativa
en el aromático (amarillo y Blanco).
En las pruebas realizadas observamos las diferentes reacciones de cada uno de los grupos funcionales
presentes en el salbutamol determinamos la presencia de los grupos funcionales por medio de los resultados
obtenidos al momento de realizar las pruebas correspondientes y comprobaron su funcionalidad en el
momento de la prueba y que tan positiva o negativa pudo ser estas reacción.

ESPECTROSCOPIA DE RMN PROTONICO

http://www.acofarma.com/admin/uploads/descarga/1906-
e89de0f09a0c038a681b61f0d5c278a5c0b2b3bb/main/files/Salbutamol%20sulfato.pdf

http://analizamesta.weebly.com/uploads/9/7/1/7/9717620/salbutamol_por_alejandra_ramre
z.pdf

https://prezi.com/aw3_8dbkzofr/identificacion-de-grupos-funcionales/

http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/pfds/Libro_Segundo.pdf identificación pag:804