Facultad de ciencias naturales y exactas; departamento de química, laboratorio de química II

MANEJO DE LA ABALANZA ANALÍTICA Y ANÁLISIS ESTADÍSTICOS DE LOS DATOS

JONHATAN ANDRES BASANTE TORRES cod. 0934175 andres.inter@hotmail.com

Jhon Henrry Barrios cod.0943103 jhonbar18@hotmail.com

SANTIAGO DE CALI, 11 de SEPTIEMBRE 2010

Resumen: virtualmente todos los métodos pretender alcanzar una aproximación

químicos de análisis exigen pesadas
exactas, además en el trabajo analítico es
necesario frecuentemente conocer el peso
aproximado de una substancia. Por eso es
de gran importancia el manejo adecuado
de la balanza analítica y la aplicación de
bases estadísticas para la calibración de
materiales volumétricos, en la práctica se
calibraron materiales volumétricos tales
como la pipeta y el matraz. Mediantes el
pesaje de 10 veces y enrasado conociendo
la densidad y temperatura de la sustancia
en este caso agua con ayuda de
herramientas estadísticas se calculo el
promedio de error relativo de desviación
promedio de y limites de confianza con
Palabras claves: Balanza analítica,
calibración y herramientas estadísticas.
Introducción: si el resultado de una
medición física tiene que ser de algún valor
para el que vaya a hacer uso de él, es
esencial que este posea una idea acerca del
grado de confianza que puede otorgársela.
Desafortunadamente toda medición de
una cantidad física se halla sujeta a un
grado de incertidumbre y el
experimentador solamente puede
aceptable al valor verdadero de la
cantidad. Cada una de la mediciones de un
análisis está sujeta a incertidumbre
responsables de variaciones que se
observan entre los resultados de varias
mediciones de una misma cantidad, en la
práctica generalmente el químico haces sus
mediciones repetidamente una vez se han
obtenido experimentalmente varios
valores de una cantidad el químico se
enfrenta con el problema de definir el
mejor valor de medición para este fin
dispone de herramientas estadísticas como
la media, mediana limites de confianza
etc.…
Objetivos:
 Aplicar los fundamentos
estadísticos necesarios para
calibrar un material volumétrico,
evaluar y garantizar la confiablidad
de los datos obtenidos en un
laboratorio
 Familiarizar al estudiante con el
manejo adecuado de la balanza
analítica, herramienta
indispensable en el análisis químico
cuantitativo
Metodología: La finalidad de la practica es Pesos Corregidos
la calibración de instrumentos de medida
𝒅(𝒂𝒊𝒓𝒆) 𝒅(𝒂𝒊𝒓𝒆)
como lo fue el matraz volumétrico donde W1 = W2 + W2 (𝒅(𝒐𝒃𝒋𝒆𝒕𝒐) − 𝒅(𝒑𝒆𝒔𝒐)
)
los materiales utilizados fueron erlenmeyer
de 125ml, gotero, termómetro, frasco d (aire)=
lavador y un matraz volumétrico de 25 ml
W1= peso corregido W2= peso obtenido
el procedimiento consiste en pesar de 3-6 𝒅(𝒂𝒊𝒓𝒆) 𝒅(𝒂𝒊𝒓𝒆)
veces un matraz con tapa limpio y seco, (𝒅(𝒐𝒃𝒋𝒆𝒕𝒐) − 𝒅(𝒑𝒆𝒔𝒐)
) = 0.00105522
posteriormente se enrasa con agua
destilada y se pesa, este procedimiento Muestra Peso Corregido Del Agua (g)
1 24.8326 g
mismo se repite 10 veces para la
2 24.7947 g
calibración de la pipeta volumétrica los 3 24.8127 g
materiales a utilizar son 2 vasos de 100ml, 4 24.8567 g
frasco lavador, termómetro y pipeta 5 24.8649 g
volumétrica de 1 0 5 ml el procedimiento 6 24.8042 g
consiste en pesar un vaso limpio y seco por 7 24.8831 g
lo menos de 3-5 veces, luego se pesa otro 8 24.8671 g
vaso con ¾ de agua destilada y se mide la 9 24.8393 g
temperatura, después se afora la pipeta 10 24.8505 g
T.1 Pesos Corregido Del agua.
con agua del recipiente 2 y se vierte en el
vaso 1 y se obtiene los pesos de los Ẍ peso obtenido = 24.8144
recipientes, y se repite por lo menos 10
veces este procedimiento. Ẍ peso corregido = 24.8406

Calibración del matraz Volumen contenido del matraz en cada

medición:
volumétrico.
𝑴
V= M= peso corregido d=
Cálculos y Resultados. 𝒅
densidad del agua a 30ºC V= volumen
Temperatura del agua 30.1ºC = 30ºC
𝒈
Densidad del agua = 0.99567 ⁄𝒎𝑳
Peso obtenidos del agua. (g del matraz
enrazado con agua – g del matraz vacio)

Muestra Peso Obtenido Del Agua (g) Muestra Volumen Calculado mL

1 24.8065 g 1 24.9406
2 24.7686 g 2 24.9025
3 24.7865 g 3 24.9206
4 24.8305 g 4 24.9648
5 24.8387 g 5 24.9730
6 24.7781 g 6 24.9121
7 24.8569 g 7 24.9913
8 24.8409 g 8 24.9752
9 24.8131 g 9 24.9473
10 24.8243 g 10 24.9586
T.1 Pesos Obtenidos Del Agua. Tabla. 3 volumen calculado de los datos
obtenidos.
 Ẍ volumen = 24.9486 Ml. H0 = es el valor promedio 24.9486 mL, no

A continuación se calcula el error relativo significativamente diferente de 25 mL.

(ER), con los datos obtenidos
H1 = 24.9486 mL es significativamente
anteriormente.
diferente de 25 mL.
ER=
(𝑽𝑨𝑳𝑶𝑹 𝑬𝑿𝑷𝑬𝑹𝑰𝑴𝑬𝑵𝑻𝑨𝑳−𝑽𝑨𝑳𝑶𝑹 𝑻𝑬𝑶𝑹𝑰𝑪𝑶)
𝑽𝑨𝑳𝑶𝑹 𝑻𝑬𝑶𝑹𝑰𝑪𝑶
𝑿 𝟏𝟎𝟎 T calculada =
𝑰 𝟐𝟒.𝟗𝟒𝟖𝟔−𝟐𝟓 𝑰 𝒙 √𝟏𝟎
= 5.5286
𝟎.𝟎𝟐𝟗𝟒

→ 2.26 ˂ 5.5286
[𝟐𝟒.𝟗𝟒𝟖𝟔𝒎𝑳 −𝟐𝟓 𝒎𝑳]
ER = 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 0.2056%
𝟐𝟓 𝒎𝑳
La T calculada excede el valor critico, por lo
Determinación del rango. tanto la hipótesis nula (H0 ) se rechaza.

Rango = (dato mayor – dato menor) = Se decide rechazar la H0 y se sostiene H1 ,

(24.9913 – 24.9025) = 0.0888 en conclusión el resultado obtenido
experimentalmente 24.9486 en
𝟏
Desviación promedio = ∑ Ӏ𝒙 − ẌӀ =
𝒏 comparación con el valor teórico 25 mL son
∑ Ӏ𝒙 − ẌӀ /𝒏 = 0.024 significativamente diferentes.

Desviación estándar (s): Calibración de la pipeta volumétrica.

∑(𝒙− Ẍ)𝟐
√ =0.0294
𝒏−𝟏 Los datos que se calculan a continuación se
realizan de la misma manera como se
𝒕𝒔
Intervalo de confianza (IC): Ẍ± realizaron anteriormente por eso se ve
√𝒏
necesario la necesidad de no volver a explicar
donde Ẍ=promedio; S= desviación
el procedimiento.
estándar; t= constante que varía según
Peso aparente (g) Peso corregido (g)
él % de confianza y el # de datos; n=
lectur Vaso 1 vaso 2 lectura vaso 1 vaso 2
numero de datos. a
1 4.9319 4.9788 1 4.9371 4.9841
𝟎.𝟎𝟐𝟗𝟒
→ IC = 24.9486 ± 2.26 x = 2 4.8451 5.0057 2 4.8502 5.0110
√𝟏𝟎
3 4.9269 4.9618 3 4.9321 4.9670
𝟐𝟒. 𝟗𝟒𝟖𝟔 𝒎𝑳 ± 𝟎. 𝟎𝟐𝟏𝟎
4 4.9467 5.0053 4 4.9519 5.0106
5 4.9350 4.9848 5 4.9402 4.9901
Limites de confianza:
6 4.9478 4.9797 6 4.9553 4.9850
7 4.9303 4.9491 7 4.9355 4.9543
 Limites superior = 24.9696
8 4.9536 4.9721 8 4.9588 4.9774
 Límite inferior = 24.9276 9 4.9511 4.9807 9 4.9663 4.9860

Tabla 4. Pesos del agua contenida en los

Prueba T:
vasos 1 y 2.
Prueba T para la pipeta Error relativo porcentual =
𝑿𝟏−𝑿𝒕 𝟒.𝟗𝟒𝟓𝟖−𝟓.𝟎𝟎
𝑿𝒕
𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝟓.𝟎𝟎
𝑿 𝟏𝑶𝑶% =
volumétrica.
𝟏. 𝟎𝟖%

Cálculos y Resultados. Rango (R): R = (dato mayor – dato

menor) = (4.8594 g – 4.9758 g) = 0.1164 g
W= (56.4391 g – 51.5072 g) = 4.9319 peso
aparente. Desviación estándar del rango (s):

S = kR = (0.34)(0.1164) = 0.0395
Ahora por la ecuación para corregir el
peso obtenido (error de flotación): ∑(𝒙− Ẍ)𝟐
Desviación estándar (S) = √
𝒏−𝟏

𝒅(𝒂𝒊𝒓𝒆) 𝒅(𝒂𝒊𝒓𝒆) = 0.03448

W1= w2 – w2 (𝒅(𝒐𝒃𝒋𝒆𝒕𝒐) − 𝒅(𝒑𝒆𝒔𝒐)
)=
Intervalo de confianza (95%) = 0.0214 →
𝟎.𝟎𝟎𝟏𝟐 𝒈⁄𝒎𝑳
W1 = 4.9319 g + 4.9319 (𝟎.𝟗𝟗𝟓𝟔 𝒈⁄𝒎𝑳 − = 4.9458 ± 0.0214
𝟎.𝟎𝟎𝟏𝟐 𝒈⁄𝒎𝑳
) = 4.9371 g Vaso 2.
𝟖.𝟎 𝒈⁄𝒎𝑳

Volume aparente Volumen corregido Valor promedio 4.9946 mL

(mL) (mL)
lectura Vaso 1 Vaso 2 Vaso 1 Vaso 2
Error relativo porcentual =
1 4.9589 5.0061 4.9465 4.9935
𝑿𝟏−𝑿𝒕 𝟒.𝟗𝟗𝟒𝟔−𝟓.𝟎𝟎
2 4.8716 5.0332 4.8594 5.0206 𝒙 𝟏𝟎𝟎 = 𝑿 𝟏𝑶𝑶% =
3 4.9539 4.9890 4.9415 4.9765 𝑿𝒕 𝟓.𝟎𝟎
4 4.9738 5.0327 4.9614 5.0201 𝟎. 𝟏𝟏%
5 4.9620 5.0122 4.9496 4.9997
6 4.9772 5.0070 4.9648 4.9945
Rango (R): R = (dato mayor – dato
7 4.9573 4.9762 4.9449 4.9638
8 4.9807 4.9994 4.9683 4.9869 menor) = (5.0206 g – 4.9638 g) = 0.0568 g
9 4.9883 5.0080 4.9758 4.9955
Promedio 4.9458 4.9946
Desviación estándar del rango (s):
desvest 0.0344 0.0183
Tabla 5. Volúmenes de agua contenidos
S = kR = (0.34)(0.0568) = 0.0193
en los vasos 1 y 2.
∑(𝒙− Ẍ)𝟐
V =
𝒑𝒆𝒔𝒐𝒔 𝒄𝒐𝒓𝒓𝒆𝒈𝒊𝒅𝒐𝒔
= Desviación estándar (S) = √
𝒅𝒆𝒏𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒅𝒆𝒍 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒂 𝟑𝟎º𝑪 𝒏−𝟏
𝟒.𝟗𝟑𝟕𝟏 𝒈 = 0.01834
= 𝟒. 𝟗𝟓𝟖𝟗 𝒎𝑳
𝟎.𝟗𝟗𝟓𝟔 𝒈⁄𝒎𝑳
Intervalo de confianza (95%) = 0.0214 →
CORRECCION EFECTO DE LA = 4.9946 ± 0.0120
TEMPERATURA:

V20º = V30º + 0.00025 (20 – 30 ) (4.9589 mL)

= 4.9465 mL Estas dos medidas proporcionan
resultados cuyas medidas no difieren
Comparación volumen corregido
promedio (experimental) con el volumen significativamente,
teórico (5.00 mL)
La hipótesis nula (H0) adoptada es que las
Vaso 1.
medidas no influyen en el volumen
Valor promedio 4.9458 mL calculado.
 (𝒏𝟏−𝟏)𝒔𝟏𝟐 + (𝒏𝟐−𝟏 )𝒔𝟐𝟐
S2 = (𝒏𝟏−𝒏𝟐−𝟐)
= 0.0256 → S =
0.16
( Ẍ𝟏− Ẍ𝟐)
T= = −𝟎. 𝟔𝟒𝟕𝟎
𝟏 𝟏
𝒔√ + método experimental corregido 24.8406 y
𝒏𝟏 𝒏𝟐
-0.64 < 2.26 es menor que el valor critico,
aceptándose entonces la hipótesis nula
(H0).
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La química analítica comprende la
separación, identificación y determinación
de las cantidades relativa de los
componentes, que forman una muestra de
materia. El análisis cualitativo revela la
identidad química de los analitos. El
análisis cuantitativo proporciona la
cantidad en términos numéricos de uno o
mas analitos. Un análisis cuantitativo típico
comprende la secuencia de etapas lo cual
desempeña un importante papel en el
éxito de un análisis, conocida como
selección de un método de análisis,
muestreo, preparación de la muestra,
muestras repetidas, preparación de
soluciones de la muestra, eliminación de
interferencias, medición y calibración,
cálculos de resultados, evaluación de
resultados y estimado de confiabilidad.
Para lograr buenos resultados es
importante reconocer que se requiere
instrumentos que permitan desarrollar el
análisis cuantitativo en este caso la balanza
analítica, la cual presenta una precisión de
+/- 0.1mg.
Durante la práctica se tomaron repetidas
pruebas para ser más exactos 10 veces se
obtuvieron datos para el matraz volumen
con media de 24.9486 de desviación
estándar 0.0294 lo que permite deducir
que el dato no esta tan alejado de la media
entones al aplicar la prueba t entre el
el teórico 25ml se deduce que existe una
diferencia significativa la cual se debe a
errores aleatorios cometidos durante la
practica como lo pudo ser un mal enrase al
observar el intervalo de confianza se
encuentra entre 24.9486+/- 0.010 el cual
esta entre los promedio y se encuentra en
gran grado de probabilidad de el verdadero
valor de la media y se podría decir que la
probabilidad de 95 en 100 que la media
este entre 24.9696ml y 24.9276ml
teniendo encuentra que se obtuvo un error
relativo del 0.2056%.
Para la pipeta volumétrica se efectuaron
las respectivas correcciones con lo cual se
obtuvieron los siguientes valores vaso 1
4.9458ml+/-0.03448 y vaso 2 4.9946+/-
0.01834 de aquí se puede concluir que en
cuestiones de exactitud y precisión los
datos indican que este procedimiento tuvo
menos errores al obtener un porcentaje de
error relativo del 0.11 lo cual confirma la
prueba t que no es significativamente
diferente del valor corregido, por lo tanto
la calibración de la pipeta se logro con mas
confianza
CONCLUSIONES
 En los dos métodos de calibración,
se pudo comprobar que la balanza
analítica es un instrumento preciso
y exacto, ya que las desviaciones
estándar con respecto a la media,
no estuvieron muy alejadas del
valor teórico, por tanto, se puede
reafirmar que la desviación
estándar es una medida
cuantitativa de la precisión
 (dispersión de las mediciones
alrededor de la media).
 El error aleatorio esta
intrínsecamente ligado los efectos
de la variable fuera de control (tal
vez incontrolables) en las
mediciones; está siempre presente
y no puede corregirse por eso en
todas la mediciones hay
incertidumbre por mejor que sea el
analista químico.
 La pipeta volumétrica es más
exacta que el matraz volumétrico
 Mediante el análisis de parámetros
estadísticos es posible juzgar la
precisión y exactitud de los
materiales volumétricos
ANEXOS:
1) ¿cuál es la diferencia entre una prueba t
de una cola y dos colas?
Los métodos que se normalmente se
analizan se refieren al contraste de la
diferencia entre dos medias en cualquier
dirección. Por ejemplo, el método
contrasta si existe diferencia significativa
entre el resultado experimental y el valor
conocido para el material de referencia, sin
tener en cuenta el signo de la diferencia.
En muchas situaciones de este tipo el
analista no tiene una idea preconcebida,
previa a las mediciones experimentales, en
cuanto a si la diferencia entre la media la
media experimental y el valor de referencia
será positiva o negativa. Así pues el
contrasté utilizado debe cubrir cualquier
posibilidad. Dicho contraste se denomina
de dos colas. Sin embargo, en algunos
casos, puede ser apropiado otro tipo de
contraste diferente. Considérese por
ejemplo un experimento en el que se
espera aumentar la velocidad de reacción
añadiendo un catalizador. En este caso.
Evidente que antes de empezar el
experimento el único resultado que
interesa es si la nueva velocidad es mayor
que la anterior y, por lo tanto, solo es
necesario contrastar un amento este tipo
de contraste se llama de una cola
2) ¿Existe diferencia estadísticamente
significativa entre el volumen certificado
(real) y el promedio obtenido?
Según los cálculos realizados para los dos
métodos de calibración (pipeta y matraz)
existe una diferencia estadística
significativa, debido a que el t critico es
menor que el T calculado
3) ¿Explique la diferencia entre el material
volumétrico triple A. tipo A y tipo B.
Dado que el material volumétrico puede
clasificarse de acuerdo a tres criterios: tipo
de material con que esta fabricado,
tolerancia y uso para el que esta diseñado;
es importante hacer mención de cada uno
de ellos para establecer con mayor
precisión la diferencia entre los materiales
ya mencionados.
La clasificación de material corresponde a
material tipo I, de vidrio borosilicatado de
bajo o alto coeficiente de expansión
térmico, material de tipo II, fabricado con
vidrio de calizo y material tipo III, de vidrio
de baja transmitancía luminosa.
La clasificación de acuerdo a su tolerancia
corresponde a material tipo I, para
mediciones de precisión que se subdivide
en material clase A, considerados de mayor
exactitud, material de clase B, menos
exactitud y material de clase c o para
educación escolar. El material de tipo II
corresponde a las mediciones
aproximadas.

Con respecto al uso del material

volumétrico. Debemos considerar el diseño
del material; para contener o para entregar
liquido. Para métodos que requieren alta
exactitud se debe utilizar siempre material
de tipo I, clase A y de acuerdo al uso que la
metodología requiere.

Todo material volumétrico usado en las

determinaciones analíticas y que inciden
en la calidad del resultado debe estar
calibrado

Referencias.
 SKOOG, D.A.; WEST,D.M.;
HOLLER, F.J; CROWCH,S.R.
Química Analítica, 6ª ed.
México: Mc Graw -Hill 2000.
79-83pp, 531- 540pp.

 HARRIS, Daniel C. Análisis

Químico Cuantitativo, 2a
edición; Editorial, Reverte S.A.,

 GUIA DE LABORATORIO DE
QUIMICA ANALITICA
UNIVALLE. PRACTICA 1