NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 5557

2007-12-12

MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR

CLORUROS
SOLUBLES EN ÁCIDO EN MORTERO Y
CONCRETO

E: TEST METHOD ACID-SOLUBLE CHLORIDE IN MORTAR

AND CONCRETE

CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) respecto a

su documento de referencia la ASTM
D1152/C1152M:2004, Copyright ©
ASTM International, 100 Barr Harbor
Drive, PO Box C700, West
Coonshohocken, PA 19428-2959,
United States.

DESCRIPTORES: cloruros solubles en ácido de

concreto.

I.C.S.: 91.100.30

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2007-12-21

 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional

de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de normalización técnica está

garantizada por los comités técnicos y el período de consulta pública, este último caracterizado
por la participación del público en general.

La NTC 5557 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2007-12-12.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 100 Concretos, morteros, agregados y Grouts, que
coordina ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE PORDUCTORES DE CONCRETO – ASOCRETO
quien es reconocido por ICONTEC como secretaría Técnica de Normalización.

CONCRELAB UNIVERSIDAD SANTO TOMÁS DE

INSTITUTO COLOMBIANO DE AQUINO
PRODUCTORES DE CEMENTO SIKA S.A.
GRAVILLERA ALBANIA GRUPO ARGOS S.A.
LABORATORIOS CONTECON-URBAR TOXEMENT
CONCONCRETO S.A. HOLCIM COLOMBIA S.A.
ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERÍA

El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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CONTENIDO

Página

1. OBJETO .......................................................................................................................1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1

3. IMPORTANCIA Y USO ................................................................................................2

4. EQUIPOS......................................................................................................................2

4.1 EQUIPO PARA EL MUESTREO..................................................................................2

4.2 APARATOS PARA PROCESAMIENTO DE LA MUESTRA .......................................3

4.3 DETERMINACIÓN DE CLORUROS ............................................................................3

5. REACTIVOS .................................................................................................................3

5.1 PUREZA DE LOS REACTIVOS...................................................................................3

6. MUESTREO..................................................................................................................4

7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.............................................................................5

8. PROCEDIMIENTO........................................................................................................5

9. CÁLCULOS ..................................................................................................................7

10. PRECISIÓN Y SESGO .................................................................................................8

10.1 PRECISIÓN ..................................................................................................................8

10.2 SESGO .........................................................................................................................8

10.3 PALABRAS CLAVE.....................................................................................................8

DOCUMENTO DE REFERENCIA............................................................................................9
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MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR CLORUROS

SOLUBLES EN ÁCIDO EN MORTERO Y CONCRETO

1. OBJETO

1.1 Este método de ensayo establece los procedimientos para el muestreo y análisis de
mortero o concreto de cemento hidráulico con el fin de determinar el contenido de cloruros
solubles en ácido bajo las condiciones del ensayo. En la mayoría de los casos cloruros solubles
en ácido son equivalentes a los cloruros totales.

1.2 El texto de las notas de referencia de esta norma y notas de pie de página proporcionan
información aclaratoria. Dichas notas no se deben considerar como requisitos de esta norma.

1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad asociados con su
uso, si es que hay alguno. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas
adecuadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias de su
uso.

1.4 Los valores normativos están dados en unidades del Sistema Internacional de
Unidades, según la NTC-ISO 1000, los valores indicados entre paréntesis tienen carácter
informativo y pueden diferir de los valores normativos.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de

este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado
(incluida cualquier corrección).

NTC 32, Ingeniería Civil y Arquitectura. Tamices de tejido de alambre para ensayos.

NTC 184, Cementos hidráulicos. Métodos de análisis químicos.

NTC 1000, Metrología. Sistema Internacional de Unidades (ISO 1000).

NTC 3658, Método para la obtención y ensayo de núcleos extraídos y vigas de concreto
aserradas.

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NTC 3674, Practica para la reducción del tamaño de las muestras de agregados, tomadas en
campo, para la realización de ensayos.

NTC 3693, Practica para la inspección y muestreo en construcciones de concreto endurecido.

NTC 3726, Método para determinar el contenido de cemento Pórtland del concreto hidráulico
endurecido.

ASTM C670:1996, Standard Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test
Methods for Construction Materials.

ASTM D1193:1991, Standard Specification for Reagent Water.

ASTM E832:1993, Standard Specification for Laboratory Filter Papers.

3. IMPORTANCIA Y USO

3.1 La cantidad de cloruros solubles en ácido en la mayoría de los sistemas de cemento

hidráulico es igual a la cantidad total de cloruros en el sistema. Sin embargo, algunas
sustancias orgánicas que podrían estar presentes en el mortero o en el concreto, contienen
cloruros que inicialmente son insolubles en ácido pero que posteriormente se ionizan y por lo
tanto, se vuelven solubles en ácido o en agua después de un periodo de exposición en la pasta
de cemento altamente alcalina.

3.2 Se sabe que los sulfuros afectan la determinación del contenido de cloruros. Las
adiciones de escoria de alto horno y el cemento adicionado con ella contienen sulfuros de
azufre en concentraciones que pueden causar dicha interferencia y producir erróneamente
resultados mayores. Para eliminar esta interferencia se utiliza un tratamiento con peróxido de
hidrógeno, tal como se indica en el método de ensayo de la NTC 184.

3.3 Hay agregados que contienen cloruros no disponibles para causar corrosión, los cuales
son detectados por este método.

4. EQUIPOS

4.1 EQUIPO PARA EL MUESTREO

4.1.1 Los aparatos requeridos para la obtención de muestras por corte o perforación, son
descritos en el método de ensayo de la NTC 3658.

4.1.2 Se utilizan los siguientes aparatos para el muestreo por pulverización:

4.1.2.1 Taladro roto-percutor y broca o triturador de diámetro apropiado para obtener una
muestra representativa de tamaño suficiente para el ensayo.

4.1.2.2 Cuchara u otro elemento apropiado para recolectar sin contaminación el material
pulverizado resultante de la perforación hecha con el taladro.

4.1.2.3 Contenedores para las muestras que garanticen que no haya contaminación de las
mismas.

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4.2 APARATOS PARA PROCESAMIENTO DE LA MUESTRA

Los aparatos para procesar las muestras deben ser escogidos convenientemente para los
propósitos de la investigación y frecuentemente incluyen una cortadora de concreto y uno o
más trituradores.

4.2.1 Las muestras con dimensión máxima mayor que 25 mm deben ser reducidas de tamaño
mediante el uso de un triturador o golpeándolas con un martillo cuidadosamente de tal forma
que no se presenten pérdidas de pedazos pequeños.

4.2.2 Las partículas trituradas con dimensión máxima menor de 25 mm deben ser reducidas
de tamaño utilizando un molino de disco rotatorio o utilizando un disco pulverizador o un
mortero para macerar, manejándolos de manera que se reduzcan al mínimo los niveles de
pérdida de material fino.

4.2.3 El tamiz de 850 μm [No. 20] debe cumplir con la especificación de la NTC 32.

4.3 DETERMINACIÓN DE CLORUROS

4.3.1 La balanza debe ser capaz de reproducir resultados dentro de 0,000 2 g con una
exactitud de ± 0,000 2 g. Las balanzas de lectura directa deben tener una sensibilidad no mayor que
0,000 1 g. Las balanzas de dos brazos deben tener una sensibilidad recíproca máxima de 0,000 3 g.
Cualquier mecanismo utilizado para acelerar la lectura tales como cadenas, amortiguadores de
movimiento, ó pesas, no deben incrementar la inexactitud de la lectura en más de 0,000 1 g en
cualquier lectura y con cualquier carga dentro de la capacidad de la balanza.

4.3.2 Mezclador magnético de velocidad variable con una barra mezcladora magnética
cubierta de TFE-fluorocarbón.

4.3.3 Electrodo selectivo de iones de plata y sulfuro ó electrodo de plata cubierto con cloruro
de plata (véase la Nota 1) con un electrodo de referencia apropiado.

4.3.4 Voltímetro con escala en milivoltios en la que se pueda leer 1 mV o menos. Es preferible
aunque no necesario que el voltímetro sea digital

NOTA 1 Véase la Nota 67 del método de ensayo de la NTC 184 para una discusión sobre electrodos y
recubrimientos apropiados.

4.4 Papel satinado al que no se adhieran partículas finas, para ser usado como se indica en
el numeral 7.1.

5. REACTIVOS

5.1 PUREZA DE LOS REACTIVOS

En todos los ensayos se deben usar productos químicos de grado analítico. A menos que se
indique lo contrario. Otros grados se pueden utilizar si primero se comprueba que el reactivo
está a la pureza suficientemente alta que permita su uso sin disminuir la exactitud de la
determinación.

5.1.1 Cloruro de Sodio (NaCl).

5.1.2 Nitrato de Plata (AgNO3)

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5.1.3 Cloruro de Potasio (KCl), (requerido solamente para el electrodo de lámina de plata).

5.1.4 El agua destilada debe cumplir con los requisitos de la especificación ASTM D1193 para
el agua destilada Tipo III.

5.1.5 Solución estándar de Cloruro de sodio, (0,05 N NaCl )

Secar cloruro de sodio a 105 °C - 110 °C hasta que la masa sea constante. Pesar 2,922 2 g del
reactivo seco. Disolver en agua y diluir en un frasco volumétrico hasta completar 1 L. Mezclar
completamente. Esta solución es el patrón y no requiere ninguna otra estandarización.

5.1.6 Solución estándar de Nitrato de plata, (0,05 N (AgNO3))

Disolver 8,493 8 g de nitrato de plata en agua. Diluir en 1 L medido en un frasco volumétrico y

mezclar completamente. Se debe estandarizar contra 5,00 ml de solución estándar de cloruro
de sodio 0,05 N diluyéndola en 150 ml con agua. Después use el método de la titulación
descrito en el numeral 8,1 comenzando en la segunda oración. La normalidad exacta será
calculada del promedio de tres determinaciones como sigue:

N = 0,25/V

en donde

N = normalidad de la solución de AgNO3

0,25 = miliequivalentes de NaCl (5,0 X 0,05 N), y

V = volumen de la solución de AgNO3, en ml.

Las soluciones estándar comercialmente disponibles se pueden utilizar comprobando la

normalidad según el procedimiento de la estandarización.

5.1.7 Indicador naranja de metilo

Prepare una solución que contenga 2 g de metil naranja en un litro de alcohol etílico al 95 %.

5.1.8 Ácido Nítrico (1+1).

5.1.9 Peróxido de hidrógeno (30 %).

6. MUESTREO

6.1 Se selecciona la muestra de acuerdo con la NTC 3693 o como se requiera, según el
propósito de la investigación.

6.1.1 Debido al pequeño tamaño máximo nominal del agregado en un mortero, las muestras de
mortero con una masa de por lo menos 10 g son representativas de un volumen mayor del
mismo que lo que puede ser una muestra de concreto de tamaño equivalente.

6.1.2 Al extraer núcleos de concreto, se debe hacer de acuerdo con lo indicado en el método
de ensayo de la NTC 3658 a menos que se especifique algo diferente.

NOTA 2 Los núcleos de concreto tomados de acuerdo con el método de ensayo de la NTC 3658 pueden ser
cortados longitudinalmente para obtener una sección de 12 mm de espesor representativa del núcleo, o pueden ser
cortados transversalmente, para obtener discos de 12 mm de espesor representativos del núcleo a varias

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profundidades. Las porciones de concreto más alejadas de una superficie dentro de la cual han penetrado cloruros,
puede proporcionar información referente al contenido inicial de cloruros en el concreto en estado fresco. El agua de
enfriamiento utilizada en el corte de los núcleos puede disolver algunos cloruros.

6.1.3 Para la determinación de la concentración de cloruros a diferentes profundidades, se

utiliza con frecuencia el concreto pulverizado, obtenido al usar taladro roto-percutor en tableros
de puentes, pavimentos. Sin embargo, tales muestras pueden no ser representativas,
especialmente cuando el tamaño máximo nominal del agregado grueso es de 25 mm o más.
Por esta razón, deben combinarse varias muestras obtenidas de esta manera o los datos
obtenidos deben usarse con precaución. El procedimiento de muestreo se indica a
continuación:

6.1.3.1 Utilizando el taladro roto-percutor con broca, se perfora perpendicularmente la

superficie del concreto o paralelamente al eje de un núcleo extraído, hasta la profundidad
especificada o hasta una profundidad suficiente para obtener una muestra representativa de
por lo menos 20 g de material en polvo. Para prevenir la contaminación de la muestra, se debe
evitar el contacto de la muestra con las manos u otras fuentes de sudor. Todas las
herramientas de muestreo se deben limpiar antes de cada muestreo (véase la Nota 3). No se
deben usar lubricantes durante la perforación.

NOTA 3 Las herramientas del muestreo pueden ser limpiadas con un cepillo, trapo, enjuague de alcohol etílico, agua
u otro método que no contamine la muestra.

6.1.3.2 Se coloca la muestra pulverizada dentro del portamuestras utilizando una cuchara u
otra herramienta apropiada.

7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

7.1 Se pulveriza la muestra hasta que todo el material pase el tamiz de 850 μm [No. 20]. Se
mezcla cuidadosamente el material pasándolo de un papel a otro al menos 10 veces, para
homogeneizar la muestra, como se indica en la NTC 3674.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 Se selecciona una muestra que tenga una masa aproximada de 10 g. Se mide la masa
de la muestra con una aproximación de 0,01 g y se coloca en un vaso de precipitados
beaker de 250 ml. Se procede a la determinación del contenido de cloruros de acuerdo con
el método de ensayo de la NTC 184. Disperse la muestra con 75 ml de agua. Agregue
lentamente 25 ml (1+1) de ácido nítrico diluido y revuelva con una barra de cristal, rompiendo
cualquier grumo en la muestra. Si el olor del sulfito de hidrógeno se presenta fuertemente,
agregue 3 ml de hidróxido de peróxido (véase la Nota 4). Agregue 3 gotas del indicador naranja
de metilo al vaso de precipitados Beaker y mezcle. Cubra el vaso de precipitados Beaker con
un vidrio de reloj y deje quieto por 1 min o 2 min. Si el sobrenadante no se encuentra de color
rosado, agregue más ácido nítrico gota a gota y agite hasta obtener un color rosado o rojizo
persistente, luego agregue 10 gotas adicionales de ácido nítrico y agite. Caliente el vaso de
precipitados Beaker cubierto rápidamente hasta hervir y remueva de la placa caliente. No
permita que la muestra hierva más que unos segundos (véase la Nota 5). Haga una
determinación blanco usando 75 ml de agua en lugar de muestra.

NOTA 4 Las escorias y los cementos adicionados con escoria contienen sulfuros de azufre o compuestos
azufrados en concentraciones que pueden interferir con la determinación del cloruro a menos que estén oxidadas
con el peróxido de hidrógeno.

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NOTA 5 Prevenir la pérdida de cloruro por volatilización, es importante mantener el vaso de precipitados beaker
cubierto durante el calentamiento y la digestión. 10 s de ebullición son suficientes. Cantidades excesivas de ácido
pueden erosionar prematuramente el cloruro de plata que cubre el electrodo de plata. Una mezcla levemente ácida
es suficiente.

8.2 Filtre la muestra colocando un papel de filtro de textura gruesa de 9 cm de diámetro en

en un embudo de porcelana y este en un frasco de filtración de 250 ml o de 500 ml; usando
succión. Enjuague el vaso de precipitados Beaker y el papel de filtro dos veces con pequeñas
partes de agua. Transfiera lo filtrado del frasco a un vaso de precipitados Beaker de 250 ml y
enjuague el frasco una vez con agua. El vaso de precipitados Beaker original se puede utilizar
(Véase la Nota 6). Refrigere el filtrado a temperatura ambiente. El volumen no debe exceder
175 ml.

NOTA 6 No es necesario limpiar todo el residuo de la mezcla de las paredes del vaso de precipitados Beaker, ni
es necesario que el filtro remueva todo el material fino. La titulación puede dar una solución que contenga una
cantidad pequeña de materia sólida.

8.3 Es necesario establecer un "punto de equilibrio” aproximado en los instrumentos

equipados con lectura de dial sumergiendo los electrodos en un vaso de precipitados Beaker
con agua y ajuste el instrumento para leer cerca de 20 mV por debajo de la escala media.
Registre la lectura aproximada del milivoltímetro. Saque los electrodos del vaso de precipitados
Beaker y límpielos con papel absorbente.

8.4 Mida con una pipeta 2,00 ml de solución estándar de NaCl 0,05 N y viértala dentro del
vaso de precipitados Beaker con la muestra refrigerada (Véase la Nota 7). Coloque el vaso de
precipitados Beaker en el mezclador magnético y ponga dentro una barra con revestimiento.
TFE- fluorocarbonado. Sumerja los electrodos en la solución, teniendo cuidado que la barra no
golpee los electrodos. Empiece a mezclar suavemente. Ponga la punta inferior de la bureta de
10 ml llena hasta la marca cero con solución estándar de AgNO3 0,05 N dentro
(preferiblemente) o encima de la solución de la muestra (véase la Nota 8).

NOTA 7 Es conveniente mantener la temperatura constante durante la medición, debido a que la solubilidad de
cloruro de plata varía notablemente con temperatura en concentraciones bajas.

NOTA 8 Si la punta de la bureta esta fuera de la solución, cualquier gotita que adhiera al vaso de precipitados
beaker se debe enjuagar con unos pocos mililitros de agua, siguiendo cada incremento de la titulación.

8.5 Titule gradualmente hasta registrar la cantidad de solución estándar de nitrato de plata
0,05 N requerido para que la lectura del mili voltímetro sea de 60,0 mV equivalente al punto de
equilibrio determinado en el agua.

8.6 Continúe la titulación con incrementos de 0,20 ml. Registre la lectura de la bureta y la
lectura correspondiente del mili voltímetro. Permita tiempo suficiente entre cada adición para
que los electrodos alcancen un equilibrio con la solución de la muestra (Véase la Nota 9).

NOTA 9 Experimentalmente se ha demostrado que las lecturas aceptables se obtienen cuando la lectura mínima
de la escala no cambia dentro de un período de 5 s.

8.7 A medida que se acerque al punto de equilibrio, las adiciones iguales de la solución de
nitrato de plata causarán cambios más grandes en las lecturas del milivoltímetro. Más allá del
punto de equilibrio, el cambio por el mismo incremento disminuirá. Continúe titulando hasta
aproximadamente tres lecturas más allá del punto de equilibrio se hayan registrado.

8.8 Calcule el punto de equilibrio exacto de la titulación (véase la Nota 10) y reste los
resultados de la determinación blanco con agua (véase la Nota 11).

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NOTA 10 Un ejemplo de registrar los mililitros de solución, las lecturas del milivoltímetro, y el cálculo del punto de
equilibrio de la titulación se puede encontrar en el Apéndice X.1 de los métodos de prueba NTC 184.

NOTA 11 Para un análisis no referencial, la determinación blanco puede ser omitida.

9. CÁLCULOS

9.1 Se calcula el porcentaje de cloruros por masa del mortero o concreto con aproximación
de 0,001 % como se muestra a continuación:

Cl ,% = 3,545 [(V 1 −V 2 )N ]W

en donde

V1 = mililitros de solución de AgNO3 0,05 N usada en titulación de muestra (punto de

equilibrio),

V2 = mililitros de solución de AgNO3 0,05 N usado en titulación de la determinación blanco

(punto de equilibrio),

N = normalidad exacta de soluciones de AgNO3 0,05 N,

W = masa de la muestra, g.

9.2 Otras formas de cuantificar el contenido de cloruros, se indican a continuación:

9.2.1 Para calcular la cantidad de kilogramos de cloruro por metro cúbico de concreto (véase
la Nota 12), se multiplica el porcentaje de cloruros por D 1/100 o D2/100 con aproximación
de 0,1 kg/m3,

en donde

D1 = densidad secada al horno según lo determinado en la sección densidad del concreto en el

3
Método de ensayo NTC 3726, en kg/m .

D2 = densidad saturada y superficialmente seca según lo determinado en la sección densidad del

concreto del método de ensayo NTC 3726, kg/m3.

Registre qué densidad fue usada en el cálculo.

NOTA 12 En el caso de las muestras trituradas o donde la densidad real no pueda ser determinada: U = densidad
3
del mortero o concreto, kg/m . La densidad secada al aire del concreto de peso normal para la mayoría de los
propósitos se puede asumir como 2263 kg/m3.

9.2.2 Para calcular el porcentaje de cloruros referido a la masa de cemento presente en el

concreto evaluado, se debe multiplicar el porcentaje de cloruros por 100/P.

en donde

P = porcentaje de cemento en masa en el mortero o concreto, conocido (datos provenientes de

la dosificación) o determinado de acuerdo con el método de ensayo de la NTC 3726.

9.2.3 Para calcular la concentración equivalente del cloruro de calcio en escamas (cloruro de
calcio deshidratado) se multiplica el porcentaje de cloruros encontrado por 2,07.

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10. PRECISIÓN Y SESGO

10.1 PRECISIÓN

10.1.1 Se ha encontrado que la desviación estándar para un laboratorio es de 0,001 5 % en el

porcentaje de cloruros (a). Por lo tanto, los resultados de dos ensayos realizados
adecuadamente en el mismo laboratorio y con el mismo material no deben diferir en más de
0,004 2 % (b).

10.1.2 Se ha encontrado que la desviación estándar para ensayos multilaboratorios es de

0,0021 % (a). Por lo tanto, los resultados de dos ensayos realizados adecuadamente en dos
laboratorios diferentes y con el mismo material no deben diferir en más de 0,005 9 % (b).

NOTA 13 Las letras (a) y (b) representan, respectivamente, los límites (1S) y (D2S) como se describe en la
práctica ASTM C670. Esta precisión se aplica a ensayos de muestras preparadas y molidas por un mismo
laboratorio. Por esta razón los resultados de ensayos pueden variar dependiendo del método de obtención de la
muestra y del tamaño de la misma antes de ser triturada y reducida al tamaño que pasa el tamiz 850 μm [No. 20] o
pulverizada. El efecto puede ser pequeño para núcleos de concreto grandes o para morteros seccionados
verticalmente, pero es apreciable para concreto con agregados de gran tamaño en que las muestras se han tomado
con taladro percutor con brocas pequeñas.

10.2 SESGO

Puesto que no hay ningún material de referencia aceptado y apropiado para determinar el
sesgo de este procedimiento, no se hace ningún pronunciamiento sobre sesgo.

10.3 PALABRAS CLAVE

10.3.1 Cloruros; contenido de cloruros; concreto; mortero; cloruros solubles en agua.

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for Acid-Soluble Chloride in Mortar and
Concrete. Philadelphia, (ASTM C1152/C 1152 M: 2004, 3p).