Universidad Mayor de San Andrés QMC 200 - L

Facultad de Ingeniería

PREINFORME 01

RECRISTALIZACIÓN Y PUNTOS DE FUSIÓN

I. CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la temperatura máxima y mínima que puede
medir un termómetro de mercurio?
Un termómetro de mercurio corriente sirve para medir temperaturas comprendidas
entre -38oC y 360oC aproximadamente. Pero se pueden presentar errores de
calibración cuando se miden temperaturas bastante altas.

2. ¿Cómo se define calor y temperatura?

TEMPERATURA: Es un parámetro macroscópico del sistema físico que nos
informa la situación energética del conjunto de moléculas y/o átomos que forman
parte del sistema físico
CALOR: Es la energía contenida en las moléculas y/o átomos del sistema físico,
esta energía en forma de energía cinética y potencial es disipada al ambiente entre
los choques de partículas.

3. Se requiere purificar y separar por recristalización una

mezcla de tres compuestos: A, B, C. Se conocen las solubilidades siguientes en
etanol.

SOLUBILIDAD SOLUBILIDAD
SUSTANCIA
g/100ml etanol a 20oC g/100ml etanol a 85oC
A 6,5 10,2
B 2,5 23,3
C 4,0 8,5

Si la mezcla tiene 4g de A, 5g de B y 3g de C, esta mezcla se recristaliza en etanol

(en 100ml. (a) Cuál de los compuestos se obtendrá puro? (b) Si se reduce el
volumen filtrado a 50 ml. Cual será su pureza?
Inciso (a)
T=85oC en 100 T=20oC en 100
ml ml
A=4g Enfriamiento A=4g
B= 5 g B= 2,5 g
C=3g C=3g
Precipitados: Precipitados:
A=0g A=0g
B=0g B = 2,5 g
C=0g C=0g
 Respuesta: Se obtiene el compuesto B en forma pura, con una masa de 2,5 g.

Inciso (b)

SOLUBILIDAD SOLUBILIDAD
SUSTANCIA
g/50ml etanol a 20oC g/50ml etanol a 85oC
A 3,25 5,1
B 1,25 11,65
C 2,0 4,25

T=85oC en 50 T=85oC en 50
ml ml
A=4g A = 3,25 g
B= 5 g Enfriamiento B= 1,25 g
C=3g C=2g

Precipitados: Precipitados:
A=0g A = 0,75 g
B=0g B = 3,75 g
C=0g C=1g

% Pureza de B = (3,75g B* 100) / (0,75 g A + 3,75 g B + 1 g C)

% Pureza de B = 68,18 %
Respuesta: la pureza de B será de 68,18 %

4. Explicar los términos de nucleación, siembra y

solubilidad
NUCLEACIÓN: es la formación de grupos aislados de las moléculas de un soluto
en solución, estas conglomeraciones están en diferentes lugares de la solución y no
muestran tendencia a ordenarse, las conglomeraciones no ejercen fuerza de
atracción entre ellas, por lo que forman cristales o estructuras ordenadas.
SIEMBRA: es la adición de una pequeña muestra de cristal de un compuesto en la
solución sobresaturada de éste, de modo que inicie el ordenamiento de las
moléculas que constituyen la saturación y se formen estructuras cristalinas. La
siembra es una solución al fenómeno de la nucleación.
SOLUBILIDAD: es el grado de formación de una mezcla homogénea que muestra
un compuesto al ser agregado en un solvente; la solubilidad depende tanto de la
naturaleza de los compuestos participantes (polares y no polares) y de la
temperatura (a mayor temperatura un compuesto es más soluble).

5. Explicar los fundamentos físicos de una filtración al vacío

Si en un recipiente con dos salidas se produce vacío por una salida, es decir, el
desalojar a todo contenido en ese recipiente, la tendencia natural es a que los
cuerpos ocupen ese vacío, por lo tanto, la materia intentará entrar por algún lugar .
En nuestro caso, la salida del contenido del Kitasato es por la manguera, mediante
el arrastre de gases por parte del agua, se crea un vacío en el Kitasato y el único
 lugar por donde puede ingresar la materia es a través del papel de filtro, pero éste
está cubierto por agua y los cristales; entonces, el agua y el aire exteriores
intentarán ingresar y lo harán a través del papel de filtro, mientras que los sólidos
cristalinos no lo harán por su tamaño. Está filtración muestra la ventaja de ser
rápida, pues la formación de vació aumenta la velocidad de filtración mediante la
succión.

II. FLUJOGRAMA

Recristalización

Muestra de Muestra + Muestra +

C6H4(NO3)2 Etanol Etanol
impuro (Temperatura (2 fases)
(sólido) Ambiente)
Ø

Filtración 1
(en caliente)
Impurezas
Enfriamiento

Muestra + Etanol
Filtración 2 (2 fases)
(al vacío) Sol.
sobresaturada

Cristales Impurezas + etanol

C6H4(NO3)2 (líquido)
(sólido

Determinación del rango de fusión del dinitrobenceno purificado

Muestra de Ø FUSION DE LA
C6H4(NO3)2 purificado MUESTRA
(tubo capilar) +
termómetro en tubo Lecturas del
Thiele Termómetro
(Rango de fusión)