DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

Informe
Laboratorio de Principios de Química Orgánica
Departamento de Química – Facultad de Ciencias
Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá D.C.
Cristhian J. Rondón1, Geraldine Reina S.2
Grupo 6

Martes, 27 de febrero de 2018

1. PROCEDIMIENTO

1.1. Destilación Simple o Fraccionada

Realizar el montaje para la Tomar 25 ml de la Poner la muestra en el balón y agregar

destilación MEK perlas de ebullición

Iniciar el calentamiento fuerte, hasta

Comprobar las conexiones Encender el
mechero alcanzar la temperatura cerca del punto
permitiendo que el agua fluya
de ebullición del líquido

Registrar la temperatura Tomar datos de volumen,

¿Sigue NO
en la que se detenga el subiendo la densidad e índice de refracción
termómetro temperatura? del destilado

SI

1.2. Índice de Refracción

Tomar una muestra de la Limpiar el refractómetro Poner 2 o 3 gotas de MEK en el
sustancia con MEK refractómetro

Leer el índice de refracción y

reportar el dato

1.3. Densidad

1 cjrondonh@unal.edu.co
2 greinas@unal.edu.co
 Limpiar o lavar el picnómetro
para no incurrir en errores

Conocer las condiciones Realizar los cálculos

Pesar el picnómetro vacío del laboratorio para la
determinación
Pesar el picnómetro con MEK
En Balanza analítica,
Pesar el picnómetro con el agua Registrar los Datos

2. MONTAJE

2.1. Destilación Simple 2.3. Densidad

Figura 3.

Figura 1.
2.4. Índice de Refracción
2.2. Destilación Fraccionada

Figura 4.

Figura 2.
3. RESULTADOS

3.1. Destilación Simple

Tabla 1.
Densidad (ρ) Picnómetro 1 ml Índice de Refracción
Tra Vol.
Sustancia (g/ml) (η)
(±0,5°C) (±0,5ml)
Pv PAgua Psln ρ T ra η
MEK
19,1 25 12,205 0,867 18 1,3610
(Mezcla) 10,204 12,508
Destilado 1S 68 9 12,176 0,854 20,6 1,3608

3.2. Destilación Fraccionada

Tabla 2.
Densidad (ρ) Picnómetro 1 ml Índice de Refracción
Tra Vol.
Sustancia (g/ml) (η)
(±0,5°C) (±0,5ml)
Pv PAgua Psln ρ T ra η
MEK (Mezcla) 18 20 12,205 0,867 18 1.3910
Destilado 1F 66,68 13 10,204 12,508 12,190 0.861 - 1.4681
Destilado 2F 84 6.5 12,157 0.846 - 1.4290

3.3. Corrección de Temperatura

Tabla 3.
SUSTANCIA T a 560mmHg(°C) T a 760mmHg(°C)
Destilado 1S 68 76,18
Destilado 1F 66,68 74,83
Destilado 2F 84 92,56
 3.4. Datos Literatura de MEK
Tabla 4.

4. ANÁLISIS

4.1. Destilación Simple

La destilación inicio a 45°C a presión atmosférica en Bogotá; haciendo los cálculos
correspondientes a la corrección de la temperatura de ebullición, por diferencia de presión, es de
+7,63°C, obteniendo una temperatura de 52,63°C, lo cual nos indica que la sustancia no solo era
una mezcla de MEK y agua sino que además poseía impurezas que afectan el punto de ebullición,
por tanto este punto de ebullición no fue tomado como un primer destilado, el primer destilado
ocurrió y finalizo en 68°C, temperatura corregida por presión atmosférica con un valor de
76,18°C, lo cual nos indica, que si vamos al diagrama que se observa en la figura 5. y teniendo en
cuenta la tabla 4., podemos diferir que teníamos una fracción liquida de la mezcla en 10,36 de
MEK y lo demás en agua, también podemos decir que teóricamente debimos sacar una fracción
de vapor de MEK de pureza del 86,83 como lo muestran las líneas naranjas de la figura 5.

4.2. Destilación fraccionada

Según los datos proporcionados por nuestros compañeros la primera destilación se obtuvo a los
66,68°C realizando una corrección por presión se tiene una temperatura de 74,83°C, que según la
gráfica de la figura 5. y la tabla 4. Iniciaron con una fracción liquida de 14,95 de MEK, como se
observa en la figura 5. La línea azul representa la destilación fraccionada, es posible que hayan
 entrado en el azeótropo y para la segunda destilación, estuvieran aumentando la temperatura en
vano y hayan sacado la misma fracción del destilado 1, se puede verificar estas afirmaciones con
que el índice de refracción y la densidad hayan sido muy similares entre los dos destilados.

Figura 5. (Siegelman, 1960)

4.2.1. Densidad

La densidad de la muestra antes de empezar a destilar es menor que la del agua, pero a su vez
mayor que la del Metanol al 99,9%, esto como primera medida nos indicaría que la sustancia no es
pura y que además está mezclada con una sustancia que tiene una densidad mayor a ella.
𝑀𝐷 − 𝑀𝑣 12,205𝑔 − 10,204𝑔 0,998387𝑔
𝜌𝐷19,1°𝐶 = 19,1°𝐶
∗ 𝜌𝐻 𝑂 = ∗
𝑀𝐻2 𝑂 − 𝑀𝑣 2 12,508𝑔 − 10,204𝑔 𝑚𝐿
𝑔
= 0,867
𝑚𝐿
Realizando el procedimiento para hallar la densidad por picnometría, hallamos una densidad
relativa 0,867 g/mL a una temperatura de 20°C.
Ahora para hallar la densidad del destilado 1:
𝑀𝐷 − 𝑀𝑣 12,176 − 10,204𝑔 0,998387𝑔
𝜌𝐷19,1°𝐶 = 19,1°𝐶
∗ 𝜌𝐻 𝑂 = ∗
𝑀𝐻2 𝑂 − 𝑀𝑣 2 12,508𝑔 − 10,204𝑔 𝑚𝐿
𝑔
= 0,854
𝑚𝐿
 Ahora vemos que la densidad experimental está mucho más cerca de la densidad real del MEK
puro, el mismo procedimiento se realiza para los destilados 1 y 2 de la torre de fraccionamiento,
aunque el destilado final de la torre de fraccionamiento es mucho más cercano a la densidad teórica
del MEK por índice de refracción y costos operacionales sería mucho mejor una destilación simple
que alcanza casi una misma fracción de pureza con una sola etapa.

Algunas posibles causas de error al momento de realizar la experiencia se pueden basar en errores
sistemáticos al momento de pesar el picnómetro. Otra posible causa es el hecho de posibles
contaminaciones de la sustancia, lo cual afectaría el volumen de la muestra, así alterando el
resultado final.
La densidad nos dice que realmente la destilación sirvió y fue muy significativo el hecho de el
fraccionamiento de la torre, la cual posee por datos aproximados por el profesor 2,5 platos teóricos
y por medida propia 15 cm de fracción.

𝑍 15 𝑐𝑚
𝐻𝐸𝑃𝑇 = = = 6 𝑐𝑚
𝑁 2,5
Basándonos en los datos tabulados y los cálculos, podemos afirmar que la densidad hallada para la
fracción del MEK tanto en la torre de fraccionamiento como en la simple son muy cercanas entre
sí pero alejadas de la real reportada en la literatura.

4.2.2. Índice de Refracción

El índice de refracción hallado experimentalmente para el MEK a una temperatura de 19,1°C es
de 1,3608. Con este dato se puede determinar la velocidad de la luz amarilla atreves de la muestra
basados en la ecuación que relaciona la velocidad de la luz y el índice de refracción. El índice de
refracción del MEK en mezcla es mayor al del destilado final, por tanto es notorio que estamos en
presencia de una sustancia más pesada.

5. CONCLUSIONES

 La destilación del MEK-Agua funciona mejor con columna de fraccionamiento que con columna
simple, sin embargo, la diferencia de pureza que alcanza no es demasiado alta entre los dos
métodos, para la industria, sería más rentable la destilación simple por costos operacionales,
también con la columna de fraccionamiento es fácil acercarse al azeótropo lo cual causaría
conflicto en los datos como lo observamos para este caso.
 Lo más recomendado cuando se hace destilación de una mezcla de sustancias siempre lo mejor es
estar muy pendiente de la T°, no se sabe que pueda destilar y no utilizar una rampa de
calentamiento mayor a 2°C.
 La destilación es el método por excelencia para separar sustancias líquidas miscibles entre sí,
aprovechando la diferencia de puntos de ebullición.
 Los resultados se pueden ver afectados por impurezas dentro de las sustancias.
6. CUESTIONARIO

6.1. ¿Cuál es la presión de vapor de una mezcla de 14,4 g de n-pentano, 10 g de n-heptano y22,8
g de n-octano a 20°C?

Moles de n-pentano
14,4g*(1 mol )/72,15g=0,1958 mol
Moles de n-heptano
10 g*(1 mol )/100,20 g=0,0998 mol

Moles de n-octano
22,8g*(1 mol )/114,22g=0.1996 mol
X n-pentano=0,1958/0,4952=0,3954
X n-heptano=0,0998/0,4952=0,2015
X n-octano=0,1996/0,4952=0,4031

Entonces se tiene:
P sustancia=P_vapor*X_ sustancia
P n-pentano=429.79 mmHg*0,3954= 169,939 mmHg
P n-heptano=36 mmHg*0,2015= 7,254 mmHg
P n-octano=11 mmHg*0,4031=4,434 mmHg
P mezcla= 169,939+7,254+4,434=181,627 mmHg

6.2. Calcule la presión de vapor a 35°C de una mezcla de n-hexano e isooctano que se
encuentran en relación molar de 3:1 respectivamente.
6.3. ¿Cuál sería un valor adecuado para la relación de reflujo para una columna de
fraccionamiento bastante eficiente?
cantidad de líquido que refluye en el matraz
𝑅=
cantidad de líquido destilado en el mismo periodo

Para tener una mayor eficiencia del fraccionamiento, se debe tener una mayor relación de
reflujo; estos valores van entre 0 y 1. Un valor por encima de 1 indicaría contaminación.

6.4. ¿Cuál será un valor adecuado de platos teóricos de una columna de fraccionamiento
bastante eficiente?
La relación que permite encontrar la eficiencia del número de platos en la columna es:
Altura total de la columna de destilación
𝑁𝑝 =
Altura de los platos teóricos
En donde menor sea la altura equivalente del plato teórico, mejor es la eficiencia.

6.5. ¿Cuál de las siguientes columnas es más eficiente y por qué?

a) Una columna de 30 platos teóricos y 60 cm de longitud.
b) Una columna de 60 platos teóricos y 6 m de longitud.
 A= (60 cm)/(30 platos)=2 cm/platos
B= (300 cm)/(60 platos)=5 cm/platos
Como la altura equivalente del plato teórico de A es menor, entonces es más eficiente.

6.6. ¿Qué son grados Gay-Lussac?

Es la medida de alcohol contenida en volumen, es decir, la concentración de alcohol

contenida en una bebida. Debido a sus propiedades para disolver otras sustancias químicas, el
alcohol etílico es utilizado como materia prima en diversos productos tales como
perfumes, drogas, plásticos y licores.

6.7. ¿Por qué una columna de destilación debe trabajar de forma adiabática?

Para evitar pérdidas de calor con el ambiente en la columna, y así evitar errores que podrían
afectar el desarrollo de la práctica, se debe lograr un equilibro entre la evaporación y la
condensación, permitiéndole al vapor ascender con el contenido más rico en el componente
más volátil.

6.8. ¿Cómo separaría los componentes de una mezcla azeotrópica? Use como ejemplo la mezcla
etanol-agua.
Algunas formas de separar azeotropos son la destilación azeotrópica, destilación molecular,
destilación extractiva, extracción líquido-líquido, pero los dos más usado son:
Destilación azeotrópica que implica la adición de un tercer componente que permite que el
proceso de separación, la función de este disolvente para formar una nueva mezcla
azeotrópica
Destilación Extractiva que implica la adición de un tercer componente, pero su función es
diferente, el disolvente en este caso sirve para cambiar la volatilidad relativa de los
componentes de la mezcla inicial, por lo que su separación es más fácil. Aquí, el disolvente
debe ser mayor que el punto PE.

6.9. Si a 80°C un compuesto presenta una presión de vapor de 36mmHg y se descompone

¿Cómo lo destilaría?
Sería conveniente disminuir la presión del equipo para que llegue a un equilibrio con la
presión de vapor de la sustancia y así evaporarla y condensarla sin que se descomponga, para
ello se debería usar un equipo de destilación de presión reducida.

6.10. ¿Por qué se debe usar el agua en el refrigerante circulando a contracorriente?

Para asegurar un enfriamiento del vapor a condensar efectivo, pues el extremo inferior del
refrigerante es el de menor temperatura y esto se ve favorecido si el agua circula a
contracorriente del vapor.

6.11. En la evaporación de una sustancia pura, por ejemplo agua ¿Por qué no se evapora
completamente una vez se alcanza el punto de ebullición?
Pues es un proceso de equilibrio en donde las dos fases coexisten, por lo tanto, no todas las
partículas en la molécula van a desestabilizarse y a romper su orden instantáneamente. Incluso
 en el termómetro se observa como la temperatura se mantiene constante en el proceso de
ebullición.

6.12. ¿Por qué es peligroso llevar a cabo destilaciones en sistemas cerrados?

Si no hay la válvula de alivio y se calienta el líquido, ese incremento de temperatura hará que
se eleve la presión con riesgo de explosión.

6.13. En la destilación simple de una mezcla ciclohexano-tolueno, las primeras gotas del
destilado pueden ser turbias. Explique esta observación.
Al inicio de la destilación se presenta un destilado de ciclohexano (menor punto de ebullición)
con algunas impurezas de tolueno, lo que se verá como una solución turbia, a medida que
avance el proceso las líneas de vapor y líquido se irán separando y el destilado será más el
esperado, esto se debe a que es una mezcla que naturalmente no se comporta de manera ideal.

6.14. ¿Cómo influiría en el punto de ebullición del agua?

a) La presencia de una impureza menos volátil.
En este caso, tomando como base que la impureza está en estado líquido se llegaría a poder
destilar primero la solución problema y como residuo quedaría la impureza, pero esta no
afectaría el punto de ebullición de la mezcla, de hecho, este fue el caso de nuestra práctica
experimental.
b) La de una impureza más volátil.
Dependerá bastante del estado de la impureza, si esta es líquida podría incluso llegar a
destilarse esta sin problema también por separado, teniendo también en cuenta la diferencia de
puntos de ebullición de estas, ya que si son muy cercanos los métodos más simples no
funcionan, pero realmente la impureza no tendría efecto alguno.
c) La de una impureza no volátil e insoluble.

7. BIBLIOGRAFÍA

 Orge, B.; Rodríguez, A.; Canosa, J.; Marino, G.; Iglesias, M.; Tojo, J. (1999). Variation of densities.
refractive indices and speeds of sound with temperature of methanol or ethanol with hexane, heptane, and
octane. J.Chem.Eng .
 Siegelman, I. (1960). PHASE EQUILIBRIUM RELATIONSHIPS IN THE BINARY SYSTEM.
CANADIAN JOURNAL OF CHEMISTRY. VOL. 38. 1SGO , 2017-2018.

 The Principles of Chemical Equilibrium, Denbigh, K. 3ª Ed, Cambridge University Press, 1971. En el que
se puede encontrar una demostración rigurosa de la ley de Raoult (pag. 246-248).
 Rose, A. en Weissberger: “Techniques of Organic Chemistry”. Vol. 4. 1-174 (Mc Graw-Hill)
 ROBERTSON, G:R and JACOBS, T:L: Laboratory Practice of Organic Chemistry 4a The Macmillian
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 MARMOR SOLOMON. Laboratory Guide for Organic Chemistry.D.C heath and Co. Boston, 1964, pp.
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