Vous êtes sur la page 1sur 250

Ecole Centrale de Nantes Université de Nantes

ÉCOLE DOCTORALE

MECANIQUE, THERMIQUE ET GENIE CIVIL

Année 2007 N° B.U. :

Thèse de DOCTORAT
Diplôme délivré conjointement par
L'École Centrale de Nantes et l'Université de Nantes

Spécialité : GENIE CIVIL

Présentée et soutenue publiquement par :

EMMANUEL ROZIERE

le 29 novembre 2007
à l’Ecole Centrale de Nantes

TITRE

ETUDE DE LA DURABILITE DES BETONS PAR UNE APPROCHE PERFORMANTIELLE

JURY

Président : M. Jean-Louis Gallias Professeur, Université de Cergy-Pontoise

Rapporteurs : M. Karim Ait-Mokhtar Professeur, Université de La Rochelle


M. Jean-Pierre Ollivier Professeur, INSA de Toulouse

Examinateurs : M. François Cussigh Ingénieur, VINCI Construction France


M. Ahmed Loukili Professeur, Ecole Centrale de Nantes
M. Gilles Pijaudier-Cabot Professeur, Université de Pau et des Pays de l’Adour

Invité : M. Abdelhafid Khelidj Professeur, IUT de Saint-Nazaire

Directeur de thèse : Gilles Pijaudier-Cabot


Laboratoire : Laboratoire des Fluides Complexes, Anglet
Co-directeur : Ahmed Loukili
Laboratoire : Institut de Recherche en Génie Civil et Mécanique, Nantes N° ED 0367-309
Remerciements

Au terme de cette longue et passionnante étude, de ce travail d’équipe, quelques remerciements


s’imposent :

Merci à Jean-Louis Gallias, d’avoir bien voulu présider le jury,

Merci aux rapporteurs, Karim Ait-Mokhtar et Jean-Pierre Ollivier, pour leur lecture attentive et
leurs questions toujours pertinentes sur le lourd document que je leur ai envoyé,

Merci à Abdelhafid Khelidj, d’avoir accepté de participer au jury,

Merci à mes directeurs de thèse, Ahmed Loukili et Gilles Pijaudier-Cabot, de m’avoir aidé et
accompagné au cours de ces trois années de thèse, et surtout fait confiance, pour des choix pas
toujours faciles,

Merci à François Cussigh, de sa participation au jury, et surtout de sa confiance renouvelée, tout


au long de cette étude très enrichissante qu’il a initiée et toujours suivie avec attention,

Merci aux membres du groupe de suivi de la thèse : François Cussigh, Michel Guérinet, Lionel
Linger, Christine Mary-Dippe, Jean-Pierre Ollivier, Hugues Hornain, Nicolas Musikas, Patrick
Rougeau, et à tous ceux qui sont venus à nos réunions, pour leur participation et leurs remarques
toujours constructives,

Merci à mes coéquipiers à l’Ecole Centrale de Nantes : Yvon, Nadia, Sébastien, Abbas, Marta,
Christophe, Frédéric, Gérard, Katia, Jacques, Frédéric, Abdelghafour, Wei, Corentin, Jean-Yves,
Marc, Patrick, pour leur aide et leurs encouragements répétés,

Merci à Gwench’lan Jeannu, David Pasquier, et Nicolas Fondement, de m’avoir fait confiance
pour leurs stages de fin d’études et pour le travail qu’ils ont accompli,

Merci à ma famille : à celles qui sont venues à la soutenance et qui n’ont jamais cessé de m’aider,
et à ceux à qui je dois cette vocation,

Merci à Isabelle, Aurélie, Ludwig, Jean-Marie, Jacques, Yves, Nicolas, Emmanuelle, Laurent, mes
amis nantais qui furent souvent à mes côtés pour me soutenir, quand je perdais la motivation ou
la bonne humeur.

2
Sommaire

INTRODUCTION................................................................................................................................................. 7
1 CONTEXTE NORMATIF ET TECHNIQUE DES METHODES DE CONCEPTION
PERFORMANTIELLES.................................................................................................................................... 11
1.1 LA DURABILITE DES BETONS DANS LA NORME NF EN 206-1 .............................................................. 11
1.1.1 L’approche traditionnelle ou prescriptive..................................................................................... 11
1.1.1.1 Les classes d’exposition ...................................................................................................................... 13
1.1.1.2 Limites de l’approche prescriptive ...................................................................................................... 14
1.1.2 L’approche performantielle .......................................................................................................... 16
1.2 LES APPROCHES PERFORMANTIELLES ................................................................................................. 18
1.2.1 Transcription de données relatives aux moyens en données performantielles.............................. 19
1.2.2 Modèles prédictifs ......................................................................................................................... 22
1.2.3 Application du concept de performance équivalente .................................................................... 23
1.2.3.1 Norme BRL 9340 (Pays-Bas) et projet de norme NBN B15 (Belgique) ............................................. 23
1.2.3.2 Norme E 464-2005 (Portugal) ............................................................................................................. 24
1.3 OUTILS ET DONNEES DISPONIBLES POUR LE DEVELOPPEMENT D’UNE APPROCHE PERFORMANTIELLE
FONDEE SUR LE CONCEPT DE PERFORMANCE EQUIVALENTE. ............................................................................. 26
1.3.1 Méthodes d’essais ......................................................................................................................... 26
1.3.2 Bases de données performantielles ............................................................................................... 28
1.3.2.1 Projet National BHP 2000 : Durabilité, Etude expérimentale sur sites de vieillissement .................... 28
1.3.2.2 Recherche collective Bétons avec additions ........................................................................................ 29
1.4 BILAN ET METHODOLOGIE PROPOSEE.................................................................................................. 29
1.5 CONCLUSION ...................................................................................................................................... 31
1.6 REFERENCES ....................................................................................................................................... 32
2 CARBONATATION. VARIABILITE DES PERFORMANCES DU BETON DE REFERENCE ET
VALIDATION DU CHOIX DE L’ESSAI PERFORMANTIEL. ................................................................... 35
2.1 LA CARBONATATION DU BETON – REVUE BIBLIOGRAPHIQUE ............................................................. 36
2.1.1 Mécanismes de la carbonatation................................................................................................... 36
2.1.1.1 Réactions chimiques............................................................................................................................ 36
2.1.1.2 Processus physiques ............................................................................................................................ 37
2.1.2 Mise en évidence expérimentale.................................................................................................... 39
2.1.2.1 Méthodes d’investigation de la zone dégradée .................................................................................... 39
2.1.2.2 Les essais de vieillissement ................................................................................................................. 41
2.1.3 Effets de la composition et de la mise en œuvre ............................................................................ 43
2.1.3.1 La composition .................................................................................................................................... 43
2.1.3.2 La cure................................................................................................................................................. 44
2.1.4 La compacité évaluée par des indicateurs performantiels globaux. ............................................. 46
2.1.4.1 La résistance en compression .............................................................................................................. 46
2.1.4.2 La porosité........................................................................................................................................... 47
2.1.4.3 La perméabilité au gaz......................................................................................................................... 47
2.1.4.4 Les coefficients de diffusion................................................................................................................ 47
2.1.4.5 La microfissuration.............................................................................................................................. 48
2.1.4.6 L’absorption capillaire......................................................................................................................... 48
2.1.5 L’approche de la norme européenne EN 206-1 ............................................................................ 49
2.1.6 Conclusion de la revue bibliographique ....................................................................................... 50
2.2 OUTILS EXPERIMENTAUX .................................................................................................................... 50
2.2.1 Mesure des résistances.................................................................................................................. 51
2.2.2 Mesure de la porosité accessible à l’eau ...................................................................................... 51
2.2.3 Détermination d’un coefficient de diffusion des ions chlorures par un essai de migration .......... 51
2.2.4 Perméabilité au gaz....................................................................................................................... 51
2.2.4.1 Préparation des échantillons ................................................................................................................ 52

3
2.2.4.2 Mesure de la perméabilité ................................................................................................................... 52
2.2.4.3 Détermination de la perméabilité apparente et intrinsèque.................................................................. 53
2.2.5 Essai de carbonatation accéléré et mesure de l’épaisseur de béton carbonaté ............................ 54
2.2.5.1 Confection et préparation des corps d’épreuve.................................................................................... 54
2.2.5.2 Conditionnement ................................................................................................................................. 54
2.2.5.3 Carbonatation ...................................................................................................................................... 55
2.2.5.4 Mesure de l’épaisseur de béton carbonaté ........................................................................................... 55
2.2.6 Porosimétrie au mercure............................................................................................................... 56
2.3 ETUDE EXPERIMENTALE SUR LES CLASSES D’EXPOSITION XC ............................................................ 57
2.3.1 Programme expérimental.............................................................................................................. 57
2.3.2 Résultats et analyse ....................................................................................................................... 60
2.3.2.1 Indicateurs de durabilité généraux....................................................................................................... 60
2.3.2.2 Apport de la porosimétrie au mercure ................................................................................................. 62
2.3.2.3 Essai de carbonatation accélérée ......................................................................................................... 64
2.3.2.4 Carbonatation naturelle et représentativité de l’essai........................................................................... 73
2.4 CONCLUSION ...................................................................................................................................... 77
2.5 REFERENCES ....................................................................................................................................... 79
3 PENETRATION DES CHLORURES. CHOIX DE L’ESSAI PERFORMANTIEL ET
VARIABILITE DES PERFORMANCES DU BETON DE REFERENCE................................................... 83
3.1 LA PENETRATION DES CHLORURES. REVUE BIBLIOGRAPHIQUE. .......................................................... 84
3.1.1 Les mécanismes de pénétration des chlorures dans le béton ........................................................ 84
3.1.1.1 La convection ...................................................................................................................................... 84
3.1.1.2 La diffusion ......................................................................................................................................... 85
3.1.1.3 La migration ........................................................................................................................................ 87
3.1.2 La mise en évidence expérimentale et les essais performantiels disponibles................................ 88
3.1.2.1 Essais de migration en régime permanent ........................................................................................... 88
3.1.2.2 Essais en régime transitoire ................................................................................................................ 91
3.1.2.3 Bilan dans le cadre du concept de performance équivalente ............................................................... 95
3.1.3 Influence de la composition et des propriétés du béton ................................................................ 96
3.1.3.1 Paramètres de composition et de cure.................................................................................................. 96
3.1.3.2 Propriétés du liant et du béton ............................................................................................................. 98
3.1.3.3 La position de la norme NF EN 206-1................................................................................................. 98
3.1.4 Conclusion de la revue bibliographique ..................................................................................... 100
3.2 OUTILS EXPERIMENTAUX .................................................................................................................. 101
3.2.1 Essais de migration en régime permanent ................................................................................. 101
3.2.2 Essai de migration en régime transitoire .................................................................................... 103
3.3 ETUDE EXPERIMENTALE SUR LA PENETRATION DES CHLORURES ...................................................... 104
3.3.1 Programme expérimental............................................................................................................ 104
3.3.2 Résultats et analyse ..................................................................................................................... 104
3.3.2.1 Coefficient de diffusion effectif......................................................................................................... 104
3.3.2.2 Coefficient de diffusion apparent. Variabilité des performances associée aux classes XD. .............. 108
3.4 CONCLUSION .................................................................................................................................... 111
3.5 REFERENCES ..................................................................................................................................... 112
4 LIXIVIATION ET ATTAQUES ACIDES. ETUDE DE LA SENSIBILITE DE L’ESSAI
PERFORMANTIEL. ........................................................................................................................................ 115
4.1 RESISTANCE DES BETONS A LA LIXIVIATION ET AUX ATTAQUES ACIDES. REVUE BIBLIOGRAPHIQUE. 116
4.1.1 Mécanismes de dégradation........................................................................................................ 116
4.1.1.1 Descriptions de la lixiviation de pâtes, mortiers et bétons................................................................. 116
4.1.1.2 Essais de vieillissement ..................................................................................................................... 119
4.1.2 Propriétés affectées par la lixiviation ......................................................................................... 120
4.1.3 Influence de la composition du béton.......................................................................................... 121
4.1.3.1 Résultats expérimentaux.................................................................................................................... 121
4.1.3.2 Le contexte normatif ......................................................................................................................... 122
4.1.4 Conclusion de la revue bibliographique ..................................................................................... 124
4.2 OUTILS EXPERIMENTAUX .................................................................................................................. 124
4.2.1 Essai de lixiviation au nitrate d’ammonium................................................................................ 124
4.2.2 Essai de lixiviation à pH constant............................................................................................... 125
4.3 PROGRAMME EXPERIMENTAL ........................................................................................................... 127
4.4 RESULTATS ET ANALYSE................................................................................................................... 129
4.4.1 Choix de l’essai performantiel .................................................................................................... 129
4.4.2 Cinétiques de lixiviation.............................................................................................................. 130

4
4.4.3 Epaisseurs dégradées.................................................................................................................. 134
4.4.4 Bilan ............................................................................................................................................ 136
4.5 CONCLUSION .................................................................................................................................... 139
4.6 REFERENCES ..................................................................................................................................... 139
5 ATTAQUES SULFATIQUES EXTERNES.......................................................................................... 142
5.1 ANALYSE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LES ATTAQUES SULFATIQUES EXTERNES. ..................................... 142
5.1.1 Les mécanismes de dégradation par les sulfates......................................................................... 143
5.1.1.1 Les transformations chimiques du béton ........................................................................................... 143
5.1.1.2 Les processus de dégradation ............................................................................................................ 146
5.1.2 Influence de facteurs liés à l’environnement du béton ................................................................ 152
5.1.2.1 La nature du cation associé aux ions sulfates .................................................................................... 152
5.1.2.2 La concentration en sulfates .............................................................................................................. 153
5.1.2.3 Le pH de la solution environnante..................................................................................................... 154
5.1.2.4 La température................................................................................................................................... 154
5.1.2.5 Les variations du taux d’humidité ..................................................................................................... 155
5.1.3 Les essais d’attaques sulfatiques externes .................................................................................. 155
5.1.3.1 Les essais existants............................................................................................................................ 155
5.1.3.2 De la possibilité de réaliser un essai de vieillissement représentatif.................................................. 159
5.1.4 Influence de la composition du béton.......................................................................................... 161
5.1.4.1 Influence de la formulation et de la mise en œuvre du béton ............................................................ 161
5.1.4.2 Les additions ..................................................................................................................................... 166
5.1.4.3 La cure............................................................................................................................................... 168
5.1.4.4 La résistance aux sulfates et les indicateurs de durabilité.................................................................. 168
5.1.5 En résumé.................................................................................................................................... 169
5.2 OUTILS EXPERIMENTAUX POUR L’ETUDE DES ATTAQUES SULFATIQUES EXTERNES .......................... 170
5.2.1 Essais de vieillissement sur béton : attaque sulfatique externe à pH constant ........................... 170
5.2.2 Essai de qualification du liant sur mortier.................................................................................. 172
5.3 ETUDE EXPERIMENTALE ................................................................................................................... 174
5.3.1 Programme expérimental............................................................................................................ 174
5.3.2 Analyse des propriétés globales .................................................................................................. 176
5.3.3 Essais de vieillissement sur béton ............................................................................................... 177
5.3.3.1 Dispositif n°1. [SO42-] = 3 g/L........................................................................................................... 177
5.3.3.2 Dispositif n°2. [SO42-] = 30 g/L......................................................................................................... 180
5.3.4 Essai de qualification du liant sur mortier.................................................................................. 182
5.3.4.1 Indicateurs associés à l’essai ............................................................................................................. 183
5.3.4.2 Influence de la composition du liant.................................................................................................. 186
5.3.4.3 Sensibilité et accélération de l’essai .................................................................................................. 191
5.3.4.4 Etude préliminaire sur l’effet de la compacité ................................................................................... 192
5.3.4.5 Bilan sur l’essai de qualification du liant........................................................................................... 194
5.3.5 Bilan de l’étude expérimentale.................................................................................................... 195
5.4 MODELISATION DES ATTAQUES SULFATIQUES. APPLICATION AUX MORTIERS. ................................. 196
5.4.1 Le modèle de Tixier et Mobasher (2003) .................................................................................... 197
5.4.1.1 Paramètres ......................................................................................................................................... 197
5.4.1.2 Mécanismes physico-chimiques ........................................................................................................ 198
5.4.1.3 Modèle de comportement du béton en traction.................................................................................. 199
5.4.1.4 Diffusion et réactions chimiques ....................................................................................................... 200
5.4.1.5 Influence de la fissuration sur la pénétration des sulfates.................................................................. 201
5.4.2 Résultats de la modélisation........................................................................................................ 202
5.4.2.1 Etude de la sensibilité du modèle aux paramètres d’entrée ............................................................... 202
5.4.2.2 Prise en compte de la composition du mortier................................................................................... 204
5.4.2.3 Propositions pour améliorer le modèle .............................................................................................. 208
5.4.2.4 Bilan de la modélisation .................................................................................................................... 209
5.5 CONCLUSION .................................................................................................................................... 209
5.6 REFERENCES ..................................................................................................................................... 210
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES .......................................................................................................... 214
ANNEXE 1. METHODOLOGIE D’APPLICATION DU CONCEPT DE PERFORMANCE
EQUIVALENTE. .............................................................................................................................................. 217
ANNEXE 2. FABRICATION DES MORTIERS ET DES BETONS. .......................................................... 226
ANNEXE 3. CARACTERISTIQUES DES CONSTITUANTS. ................................................................... 228
ANNEXE 4. POROSIMETRIE AU MERCURE. .......................................................................................... 233

5
ANNEXE 5. ANNEXE NA.F (NORMATIVE) DE LA NORME NF EN 206-1 : VALEURS LIMITES
APPLICABLES EN FRANCE A LA COMPOSITION ET AUX PROPRIETES DES BETONS. ........... 234
ANNEXE 6. RESULTATS EXPERIMENTAUX INDIVIDUELS. .............................................................. 237
ANNEXE 7. MODE OPERATOIRE DE L’ESSAI DE LIXIVIATION A PH CONSTANT..................... 244
ANNEXE 8. ATTAQUE SULFATIQUE EXTERNE A PH CONSTANT. DISPOSITIF N°1 : [S042-] = 3
G/L. PHOTOGRAPHIES DES EPROUVETTES SAINES ET DEGRADEES. ......................................... 250

6
Introduction

Connu depuis l’antiquité romaine, le béton est aujourd’hui le matériau de construction le plus
utilisé dans le monde. D’abord employé en complément ou en substitution de la pierre, le
matériau a connu un réel essor dans son association avec l’acier dans le béton armé. La
complémentarité, à la fois mécanique et chimique, entre ces deux matériaux, a permis de
construire de façon économique et fiable les ouvrages nécessaires à toutes les activités humaines.
Cependant, comme tout matériau, le béton vieillit. Il évolue avec le temps et finit par se dégrader.
Les besoins des hommes évoluent eux aussi avec le temps. Des bâtiments ou des équipements
construits il y a seulement quelques dizaines d’années peuvent ne plus être adaptés aux besoins
actuels et aujourd’hui démolis. Mais certains ponts construits il y a plusieurs siècles sont encore
très empruntés. En fonction de l’évolution prévue des besoins, est donc définie pour chaque
ouvrage une durée de vie ou « durabilité » souhaitée (50 ou 100 ans par exemple), pendant
laquelle le bâtiment, stade ou pont en question devra non seulement être stable, mais en plus
offrir un confort d’utilisation constant, moyennant un entretien régulier. Le niveau de risque doit
donc être maîtrisé et les matériaux conçus en conséquence, en fonction des sollicitations
mécaniques et environnementales.

Les deux types de sollicitations doivent être pris en compte dans la conception du matériau et de
la structure car le béton joue deux rôles dans le béton armé. Soumis à un ensemble d’efforts, il
doit résister mécaniquement, sans souffrir de déformations excessives. Des indicateurs tels que la
résistance et le module ont ainsi été définis de manière à concevoir des spécifications relatives à
ces performances. D’autre part, le béton joue un rôle chimique de passivation des armatures, rôle
dû à la composition de sa solution interstitielle. Les sollicitations environnementales peuvent
intervenir à ces deux niveaux. En détruisant le matériau lui-même, un mécanisme de dégradation
affecte directement l’intégrité et la capacité portante de la structure. Mais la pénétration de
substances agressives peut également modifier la composition de la solution interstitielle du béton
et ne plus lui permettre d’assurer son rôle de protection des armatures, dont la corrosion va
dégrader esthétiquement et mécaniquement l’ouvrage. Il conviendrait donc de définir des
indicateurs performantiels afin de qualifier le matériau pour chaque mécanisme de dégradation.
Cependant les spécifications actuelles consistent en une obligation de moyens.

En effet le béton est un mélange, et la façon la plus simple de qualifier un mélange donné est
donc de s’assurer de la qualité de ses constituants et de donner des limites sur leurs proportions.
Des normes ont donc été conçues pour définir leurs propriétés, les mesurer et les contrôler, afin
de s’assurer de leur aptitude à l’emploi dans un béton donné. En ce qui concerne les proportions
respectives des constituants, plusieurs critères interviennent. Le critère économique conduit à
minimiser la quantité des constituants les plus onéreux, c’est-à-dire le ciment et les granulats.

7
L’eau intervient donc dans ce critère, mais aussi sur la maniabilité du béton, sa résistance et
l’ensemble de ses propriétés à l’état durci. Comme elle intervient souvent défavorablement sur
celles-ci, il a donc paru raisonnable de limiter sa proportion dans le béton, en rapport de celle du
ciment. Ces valeurs limites ont été conçues de façon cohérente avec celles sur la résistance et ont
été supposées pertinentes pour la durabilité. Leur domaine de variation a été adapté aux
caractéristiques des constituants et aux moyens de mise en place du béton à l’époque de leur
conception. Comme l’eau intervenait à la fois – et de façon antagoniste – sur la résistance et la
consistance du béton, ce domaine de variation des valeurs limites restait réduit. Les valeurs ont
peu évolué avec le temps et les versions successives des normes sur les spécifications et la
production du béton.

Cependant la composition du béton a évolué. Les performances accrues des ciments et


l’utilisation des superplastifiants ont permis de découpler, au moins dans un certain domaine, les
deux effets du dosage en eau, et les objectifs de résistance mécanique ne constituent plus une
difficulté technique, si ce n’est en ce qui concerne l’optimisation des compositions pour une
résistance visée. Dans le même temps la pression sur les ressources naturelles – matières
premières et énergies – a conduit à des évolutions sur les granulats et le liant, à travers l’utilisation
par exemple de granulats concassés de natures diverses, et d’additions minérales telles que les
fillers, les cendres volantes de centrales thermiques, les laitiers moulus de hauts-fourneaux.
Comment ont été prises en compte ces évolutions des mélanges granulaires et du liant ? La
norme NF EN 206-1 reste assez laconique sur le choix des granulats. L’évolution du liant a été
encadrée par l’intermédiaire de garanties sur la résistance mécanique – autrement dit en faisant en
sorte que la résistance caractéristique à 28 jours ne soit pas affectée – et en limitant dans tous les
cas la proportion d’additions prise en compte dans le liant à trente pour cent. Mais qu’en est-il de
la durabilité de ces bétons ? Autrement dit, l’obligation de moyens correspondant à cette
approche prescriptive définit-elle un niveau de risque homogène, tenant compte des spécificités
de chaque mécanisme de dégradation ?

Les études expérimentales présentées dans ce mémoire sont conçues pour apporter des données
quantitatives sur l’hétérogénéité du risque associé à chaque ensemble de spécifications de la
norme. Mais cette hétérogénéité des performances est le plus souvent connue. Il ne s’agit donc
pas d’explorer des domaines de variation des compositions afin de les optimiser pour un
mécanisme de dégradation et une exposition données, mais de les utiliser pour évaluer la
sensibilité d’indicateurs de performances de bétons soumis à cet environnement. En effet, si
l’approche prescriptive, assez restrictive en terme de valeurs limites et de composition des bétons,
conduit en fait à une variabilité des performances du point de vue de la durabilité, n’est-il pas plus
pertinent de fixer des objectifs sur les performances et de disposer de degrés de liberté
supplémentaires sur la formulation ? Les indicateurs qui serviront à définir les performances du
point de la durabilité doivent être spécifiques et sensibles. Spécifiques car chaque mécanisme de
dégradation est différent, et rien ne permet de supposer a priori qu’un béton résistant bien à la
carbonatation résistera aussi bien à la lixiviation. Sensibles car il est nécessaire de pouvoir
discriminer différentes compositions en fonction de leur niveau de performance. La nouvelle
norme NF EN 206-1 tient compte de la diversité des environnements par la définition de classes

8
d’exposition, qui correspondent à un ou plusieurs mécanismes de dégradation : carbonatation,
environnements marins, etc. Elle admet aussi comme alternative à l’obligation de moyens
l’approche performantielle de la durabilité, mais ne définit pas les méthodes et indicateurs
pertinents pour chaque environnement ou classe d’exposition. Le but de ce travail est donc de les
définir et de les justifier. Cette justification revêt plusieurs aspects : s’assurer que la méthode
d’essai est fondée sur le mécanisme de dégradation réel (représentativité), que le résultat ne
dépend pas du choix de l’échantillon (répétabilité) ou du laboratoire (reproductibilité), qu’il est
facilement accessible (coût et rapidité), et que la méthode est sensible, autrement dit que le
résultat ne sera pas identique, à l’incertitude près, quelle que soit la composition du béton
(sensibilité).

Une fois ces méthodes performantielles et les indicateurs associés validés, il serait intéressant de
concevoir des spécifications basées sur ces indicateurs. Cela est envisageable à terme mais
requiert des bases de données conséquentes qui, pour la plupart des classes d’expositions, ne sont
justement pas disponibles du fait que les méthodes et indicateurs correspondants n’ont pas été
choisis. La norme tient compte de ce manque de données et propose donc d’avoir recours au
concept de performance équivalente. Cela signifie qu’il est possible de qualifier une composition en
s’assurant, par une méthode appropriée, que son niveau de performance sera au moins égal à
celui induit par une composition de béton traditionnelle (dite de référence), pour un environnement
donné. Comme nous avons vu que la variabilité des performances des compositions actuellement
admises peut être conséquente, il convient donc de justifier les choix des bétons de référence et
de s’assurer que leurs niveaux de performances ne seront pas minimaux.

Un des objectifs du travail exposé est en effet de concevoir et de justifier une méthodologie
d’application du concept de performance équivalente, pour chaque mécanisme de dégradation.
Dans chaque cas la méthodologie doit comprendre les conditions d’application de la méthode et
les critères – comparatifs – associés aux indicateurs, les modes opératoires utilisés, et des
principes de conception des bétons de référence. Cette méthodologie est destinée à la profession
du Bâtiment et des Travaux Publics. Par ailleurs le choix des méthodes d’essais de vieillissement
ne peut se faire sans l’avis d’experts des mécanismes de dégradation étudiés. Ce travail s’est donc
appuyé sur le suivi régulier d’un groupe constitué d’experts de la construction et de la durabilité
du matériau béton. La conception des campagnes expérimentales et de la méthodologie est donc
aussi le fruit de leur expérience et de leur collaboration. Les études expérimentales ne sont pas
destinées à qualifier des compositions, car les tendances mises en évidence sont pour la plupart
déjà connues, mais d’utiliser ces écarts de performances, connus par le retour d’expérience, dus
par exemple à des variations sur le liant ou sur la cure, pour évaluer la sensibilité et le domaine
d’application des méthodes et indicateurs étudiés. Le premier chapitre est général et porte sur la
méthodologie et les outils disponibles. Chacun des quatre chapitres suivants porte sur un
mécanisme de dégradation correspondant à un ensemble de classes d’expositions définies par la
norme NF EN 206-1 (2004).

Le premier chapitre correspond à l’analyse du contexte normatif et technique des méthodes


d’évaluation performantielles de la durabilité du béton. En effet le dispositif normatif est parfois
ambigu et contradictoire, mais doit être bien analysé, afin justement de pouvoir repérer les cas où

9
une composition de béton pourtant intéressante techniquement dérogerait à ces spécifications.
Comme la justification d’une méthode d’essai pour un mécanisme de dégradation donné est un
travail conséquent et complexe, il est aussi nécessaire d’identifier parmi les modes opératoires
existants ceux pour lesquels au moins une partie de ce travail a été accomplie – par exemple des
modes opératoires normalisés. Des méthodes de conception performantielles des bétons pour
leur durabilité ont déjà été proposées, en France ou à l’étranger, et il convient de prendre
connaissance et de tenir compte de ces travaux et de leurs résultats.

Le deuxième chapitre est dédié aux classes d’exposition relatives au risque de carbonatation. Le
principe de l’essai accéléré ayant été choisi, il est nécessaire de montrer sa sensibilité et sa
représentativité. La même étude expérimentale permet aussi de montrer la variabilité des
performances de bétons pourtant conçus à partir du même ensemble de spécifications
prescriptives. Cette hétérogénéité résulte de variations sur le liant, les granulats et la cure du
béton, et ces résultats peuvent être utilisés pour justifier le choix du béton de référence.

Le troisième chapitre est relatif à la pénétration des chlorures dans le béton. De nombreux modes
opératoires existent pour comparer ou quantifier la résistance de bétons à la pénétration des
chlorures, et une partie de l’étude expérimentale est destinée au choix de l’essai. L’essai choisi, les
résultats obtenus avec ce mode opératoire constituent une base de données utile pour le choix du
béton de référence et la définition du domaine d’application de l’essai.

Le quatrième chapitre porte sur la lixiviation. Un mode opératoire existe : il s’agit de l’essai de
lixiviation à pH constant, dont il s’agit de montrer la fiabilité sur bétons et la possibilité d’élargir
son domaine d’application. Cette étude comprend aussi des exemples de démonstration de
l’équivalence de performances.

Le cinquième chapitre comprend plusieurs études expérimentales et une étude numérique sur les
attaques sulfatiques externes. Etant donné qu’il n’existe pas d’essai performantiel répondant à
tous les critères, un essai de vieillissement a été conçu afin de fournir des données pour évaluer la
représentativité d’un essai accéléré encore en cours de conception (dans le cadre d’un autre travail
de thèse) et plus généralement pour étudier l’influence des conditions de l’essai. Un modèle de
dégradation existant est mis en oeuvre. Le mécanisme de dégradation semble correctement décrit
mais des adaptations sont nécessaires sur le choix des paramètres d’entrée et la prise en compte
de l’évolution des propriétés du matériau au cours de l’essai.

10
1 Contexte normatif et technique des méthodes de
conception performantielles

La norme NF EN 206-1, intitulée « Béton, Partie 1 : Spécification, performances, production et


conformité », est entrée en vigueur en janvier 2005, en remplacement de la norme NF P 18-305
« Bétons prêts à l’emploi préparés en usine » datant de 1996. Cette évolution majeure de la norme
française sur le béton en tant que matériau est à l’origine du travail de recherche effectué dans le
cadre de la thèse. Ce changement inscrit d’abord la norme française dans le contexte normatif
européen, et élargit son domaine d’application, puisque la norme ne s’applique plus seulement au
béton prêt à l’emploi, mais aussi au béton fabriqué sur chantier et à la production d’éléments en
béton préfabriqués. Pour la première fois, il est fait référence de façon explicite à une approche
performantielle de la durabilité dans la norme, et ce dès son titre et son introduction : lors de
l’élaboration de cette norme européenne, une attention particulière a été apportée à une approche performantielle
pour les spécifications concernant la durabilité.

Lors de la parution de la norme, toutes les données et méthodes nécessaires à l’application d’une
approche performantielle ne sont cependant pas disponibles. Le texte normatif se contente donc
d’autoriser cette approche comme une alternative, mais il ne donne donc pas de méthodologie
faisant référence à des modes opératoires définis. On présente dans cette première partie un état
de l’art des outils normatifs et techniques (modes opératoires et bases de données) qui étaient
disponibles au début de la thèse pour mettre en place une méthodologie d’application d’une
approche performantielle à la durabilité des bétons.

1.1 La durabilité des bétons dans la norme NF EN 206-1


La durabilité du matériau béton dans son environnement est présentée comme une
préoccupation majeure de la norme et une des raisons de son évolution. Les environnements sont
redéfinis et pour chacun de ces environnements ou « expositions », l’obligation de moyens et
l’obligation de résultats sont présentés comme deux alternatives (NF EN 206-1, § 5.3.1).
Autrement dit, les exigences relatives aux performances du béton ne se superposent pas à celles
relatives à sa composition, mais peuvent les remplacer, pour une même durabilité visée.

1.1.1 L’approche traditionnelle ou prescriptive


L’approche prescriptive ou obligation de moyens constitue l’approche traditionnelle de la
durabilité des bétons, dans la mesure où la définition des constituants et de leurs proportions
respectives est longtemps restée beaucoup plus aisée que celle des performances du matériau
résultant. En particulier, dans cette approche, le degré de confiance sur les propriétés du ciment
prime sur celui des autres composants du béton et sert de base à cet ensemble de spécifications.

11
Les exigences relatives à cette approche sont détaillées dans la section 5.3.2 de la norme EN 206-
1, « Valeurs limites pour la composition du béton ». Elles portent principalement sur :

- les propriétés des constituants

- le rapport maximal eau/ciment

- le dosage minimal en ciment

Les valeurs limites sont données dans l’annexe – normative – NA.F de la norme NF EN 206-1,
sous forme de deux tableaux (cf. annexe 5) :

- NA.F.1, Valeurs limites applicables en France pour la composition et les propriétés du béton en fonction de la
classe d’exposition,

- NA.F.2, Valeurs limites applicables en France pour la composition et les propriétés du béton des produits en
béton préfabriqués en usine en fonction de la classe d’exposition.

Le tableau de référence est donc le tableau NA.F.1, le tableau NA.F.2 s’appliquant à certaines
familles d’éléments en béton préfabriqués. Les valeurs limites données prennent en compte des
exigences sur la base d’une durée de vie présumée d’au moins 50 ans pour la structure, sous réserve que
l’enrobage des armatures, la mise en place et la cure du béton soient conformes et adaptés.

Les valeurs limites du rapport maximal eau/ciment et du dosage minimal en ciment sont adaptées
de l’annexe F – informative – de la norme européenne, et s’entendent pour une utilisation de
CEM I, type de ciment constitué d’au moins 95 % de clinker Portland (selon la norme NF EN
197-1). En pratique, la composition du béton peut comprendre l’utilisation d’additions. Le
tableau NA.F.1 français donne donc des valeurs limites de rapport maximal eau efficace/liant
équivalent (noté Eeff/Liant éq) et de dosage minimal en liant équivalent (Liant éq). Le liant équivalent
est défini dans le paragraphe 5.2.5.2 Concept du coefficient k de la norme NF EN 206-1 :

Liant équivalent = C + k A (1.1)

C est la quantité de ciment, de type CEM I 42,5 N, CEM I 42,5 R, CEM I 52,5 N, CEM I 52,5 R.
A est la quantité d’addition, et ne doit pas dépasser, ni pour le calcul du Liant éq, ni pour le calcul
du rapport Eeff/Liant éq, la valeur maximale définie par le rapport A/(A+C) pour chaque type
d’addition et chaque classe d’exposition dans le tableau NA.F.1. Les additions pouvant être prises
en compte pour le calcul du liant équivalent sont celles dont l’aptitude générale à l’emploi est établie
selon des normes.

Trois additions sont dites de Type II car à caractère pouzzolanique ou hydraulique latent et les deux
suivantes de Type I c’est-à-dire quasiment inertes (NF EN 206-1, § 3.1.2.3). Le coefficient k dépend
du type d’addition et varie entre 0 et 2. Cette approche était déjà introduite dans la norme
précédente NF P 18-305, et a été reprise de la norme NF EN 206-1 (figure 1.1).

12
Figure 1.1. Annexe Nationale NA.5.2.5.2.2 de la norme NF EN 206-1.

1.1.1.1 Les classes d’exposition


Une des principales évolutions de la norme est la définition de classes d’exposition. Chaque
ensemble de classes est défini en fonction de l’origine du risque :

X0 : absence de risque de corrosion ou d’attaque

XC : risque de corrosion par carbonatation

13
XD : risque de corrosion par les chlorures autres que ceux de l’eau de mer

XS : risque de corrosion par les chlorures de l’eau de mer

XF : attaque par le gel-dégel

XA : attaques d’origines chimiques

Pour chaque ensemble, les classes sont définies par des indices, selon des niveaux de risque
croissants. Selon ces définitions des classes, un environnement donné peut correspondre à
plusieurs classes d’exposition, par exemple XC (carbonatation) et XD (chlorures issus de sels de
déverglaçage). A l’inverse, une même classe d’exposition peut correspondre à plusieurs actions
environnementales et mécanismes de dégradation, par exemple la classe XF2 : Attaque gel/dégel,
saturation modérée en eau avec agents de déverglaçage.

Les classes d’expositions ainsi définies sont reprises dans le tableau NA.F.1, où chaque colonne
correspond aux valeurs limites et spécifications sur les constituants (par exemple sur le type de
ciment) pour une classe d’exposition donnée.

1.1.1.2 Limites de l’approche prescriptive


L’inscription de l’approche prescriptive traditionnelle dans la démarche a priori performantielle à
l’origine de la définition des classes d’exposition crée des ambiguïtés voire des incohérences (cf.
tableau NA.F.1, en annexe 5).

La définition des classes d’exposition peut poser problème au maître d’ouvrage, malgré (ou en
raison des) précisions apportées par l’annexe nationale NA.4.1, qui donne par exemple la carte
des zones de gel en France. Ainsi dans la norme française les classes XF sont définies en fonction
de la présence ou non d’agents de déverglaçage, et selon les cas de gel : faible, modéré ou sévère –
et non plus en fonction du degré de saturation en eau du béton (dans la norme européenne). En
outre, des ensembles de valeurs limites identiques sont définis, même si les origines et les niveaux
du risque sont différents, par exemple : XC3 = XC4 = XD1 = XF1 – ce qui remet en cause
l’approche performantielle des classes d’exposition. La définition même des classes peut elle-
même être ambiguë :

Figure 1.2. Extrait du Tableau 1 – Classes d’exposition de la norme NF EN 206-1.

14
Dans le tableau NA.F.1, les exigences (Eeff/liant éq et liant éq minimal) liées à la classe XD3 sont
plus sévères que pour la classe XF2, mais les spécifications liées à la classe XF2 comprennent en
outre une teneur minimale en air de 4 %.

L’approche est centrée sur la définition du liant, mais ne donne aucune spécification sur la qualité
de l’empilement granulaire et les granulats. Le volume de pâte peut également être un paramètre
important du point de vue de la durabilité, dans la mesure où c’est souvent la pâte qui véhicule les
agents agressifs ou est le siège des réactions chimiques de dégradation.

La norme NF EN 206-1 pose aussi le problème de la cohérence des normes nationales issues de
la norme européenne, à laquelle ont été adjointes des annexes nationales (NA). Ainsi le tableau
français NA.F.1 diffère du tableau F.1, à la fois par les valeurs (rapport eau/ciment maximal et
dosage en ciment minimal) et les spécifications. Par exemple le tableau européen F.1 ne comporte
pas les limitations sur la proportion maximale d’additions prise en compte dans le calcul du liant
équivalent.

En effet, même si une quantité d’additions supérieure à celle prise en compte dans le calcul du
liant équivalent peut effectivement être incorporée dans le béton, cette approche limite fortement
l’utilisation des additions (même de type II), pour des raisons de coût mais aussi de dosage en
eau, comme le montre l’exemple suivant, sur le laitier (de coefficient k = 0.9).

1 2 3

Granulats Granulats Granulats

Laitier: 86 kg
Laitier: 150 kg Laitier: 86 kg
Laitier: 64 kg
Laitier: 64 kg
Ciment: 150 kg Ciment: 150 kg
Ciment: 150 kg
Eau eff. : 180 L Eau eff. : 180 L Eau eff. : 125 L

Liant = 300 kg/m3 Liant éq. = 208 kg/m 3 Liant éq. = 208 kg/m 3
Eeff/Liant = 0,6 Eeff/Liant éq. = 0,87 > 0,6 Eeff/Liant éq. = 0,6
A/(A+C) = 0,5 > 0,3 A/(A+C) = 0,3 A/(A+C) = 0,3

Figure 1.3. Exemple de composition non conforme (classe XC3) selon l’approche prescriptive.

La composition n°1 a été conçue pour un environnement de type XC3 (risque de carbonatation,
humidité modérée). D’après le tableau NA.F.1, elle devrait donc satisfaire les trois critères
suivants :

15
Liant éq ≥ 280 kg / m 3 (1.2)

E eff
≤ 0,60 (1.3)
Liant éq

A
≤ 0,30 (1.4)
A+C

où A est la teneur en laitier moulu et C la teneur en ciment CEM I. Cette composition


s’apparente à des compositions de béton couramment utilisées dans d’autres pays européens.
Cependant elle ne vérifie pas l’équation (1.4), qui ne permet de substituer que 30 % de ciment par
du laitier moulu normalisé. Il est alors possible de ne prendre en compte que la quantité
correspondante de laitier dans le calcul du liant équivalent (composition n°2), mais les équations
1.2 et 1.3 ne sont alors plus vérifiées. La composition n°3 vérifie l’équation (1.3) mais la réduction
des volumes d’eau et de pâte affecte la maniabilité et la composition ne peut être mise en œuvre.

Cette approche est également source d’incohérences. La proportion maximale de laitier pris en
compte dans le liant équivalent est de 0,15 pour les classes XA1 et XA2, et 0 pour la classe XA3,
lorsque la classe d’agressivité résulte de la présence de sulfates (notes k) et n) dans le tableau NA.F.1). La
même note précise que dans ce cas d’agression chimique le ciment doit respecter les exigences de
la norme XP P 15-319, sur les ciments pour travaux en eaux en haute teneur en sulfates. Or les
ciments composés au laitier de type CEM III conformes à cette norme doivent comporter au
moins 60 % de laitier. Cela met en évidence une contradiction des documents normatifs, même
s’il est avancé que le mélange reconstitué lors de la fabrication du béton n’a pas les mêmes
propriétés que le mélange élaboré en cimenterie.

L’approche prescriptive de la norme française sur le béton ne prend pas en compte certains
paramètres pertinents du point de vue de la durabilité, se concentre sur la composition du liant,
et réduit de façon assez contraignante l’utilisation de tous les types d’additions, tout en
reconnaissant l’intérêt de certains ciments composés. Une telle approche ne permet donc pas de
qualifier certaines compositions de béton pourtant techniquement intéressantes – à coût égal –
d’où l’intérêt de démarches de type performantiel.

1.1.2 L’approche performantielle


Dans l’objectif de garantir la durabilité du béton dans les différents cas d’exposition (NF EN 206-
1, § 5.3), l’approche performantielle est présentée comme une alternative : les exigences sont souvent
données en termes de valeurs limites pour la composition du béton et de propriétés du béton (NF EN 206-1, §
5.3.2) ; alternativement les exigences peuvent résulter de méthodes de conception performantielles (NF EN 206-1,
§ 5.3.3). Les exigences devront prendre en compte la durée de vie prévue de la structure. Dans la structure
même de la norme, de la même façon que sont placées en parallèle les valeurs limites sur la
composition et les méthodes de conception performantielles, le concept du coefficient k de prise en
compte des additions (NF EN 206-1, § 5.2.5.2) est placé sur le même plan que le concept de
performance équivalente (NF EN 206-1, § 5.2.5.3).

16
Selon ce principe, il doit être prouvé que le béton a une équivalence de performance avec
celle d’un béton de référence, en particulier pour ce qui concerne son comportement vis-
à-vis des agressions de l’environnement et sa durabilité, conformément aux exigences
pour la classe d’exposition concernée (NF EN 206-1, § 5.3.2). Ce concept ne remet pas en
cause la nécessité de justifier l’aptitude à l’emploi des différents constituants, en particulier le
ciment et l’addition.

Cette approche est donc comparative, compte tenu de l’absence de critères associés à des essais
normalisés, pour la plupart des classes d’exposition. Mais lorsqu’ils existent ces critères peuvent
être utilisés, par exemple une mesure d’écaillage dans un essai de gel/dégel (NF EN 206-1, § 5.3.3). Sinon,
la référence est le niveau de risque d’une composition conforme aux prescriptions de la norme
pour les actions environnementales envisagées (cf. tableau NA.F.1, en annexe 5). Cependant ces
sections ne donnent aucune indication normative pour le choix du béton de référence ni pour les
méthodes de démonstration de l’équivalence de performances.

Quelques indications sont données dans l’annexe E de la norme NF EN 206-1, pour le concept de
performance équivalente, et l’annexe J, pour les méthodes de conception performantielles, mais ces annexes
sont simplement informatives.

Des Lignes directrices d’application du concept de performance équivalente des propriétés du béton sont données
dans l’annexe E de la norme. En particulier l’annexe donne des principes de formulation du béton
de référence, qui doit :

- contenir un ciment conforme à l’EN 197-1, du type et contenant des constituants


correspondant à la combinaison du ciment et de l’addition, et

- être conforme aux exigences de 5.3.2 pour la classe d’exposition correspondante.

Autrement dit, le béton de référence contient un ciment composé élaboré à partir du même type
d’additions et sa composition vérifie les valeurs limites des tableaux NA.F.1 ou NA.F.2. Pour le
béton à qualifier, l’annexe propose plusieurs conditions. La première consiste à limiter la quantité
maximale d’additions par les valeurs issues des définitions des différents types de ciment dans la
norme EN 197-1. Les autres conditions, sur la quantité ciment+addition et le rapport
eau/(ciment+addition), reviennent à prendre en compte les additions avec un coefficient k égal à
1. Par exemple dans le cas de recomposition en centrale de CEM I et d’addition, le béton de
référence serait formulé à base d’un CEM II comportant un pourcentage voisin de la même
addition. Les spécifications de moyens seraient alors assouplies dans la mesure où l’on pourrait
considérer le liant équivalent avec un coefficient k = 1 pour une quantité d’addition telle que la
composition soit conforme à un des types de ciment de la norme EN 197-1 (pour les cendres
volantes, par exemple, la limite serait de 55 % du liant total qui constitue le ratio maximal obtenu
pour les ciments de type CEM IV). Cette voie permettrait de valoriser les additions courantes
(cendres volantes, filler calcaire) qui sont habituellement affectées d’un coefficient k minorateur
lorsqu’elles ne sont pas mélangées en cimenterie, mais ne s’appuie sur aucune justification
technique.

17
L’annexe J rappelle les méthodes qui peuvent être utilisées pour une formulation basée sur les
performances pour le respect de la durabilité – autrement dit pour appliquer l’approche performantielle
de formulation des bétons. Ces méthodes sont les suivantes :

a) affinement de la méthode selon 5.3.2 [approche prescriptive], reposant sur une expérience à
long terme des pratiques et des matériaux locaux, et sur une connaissance détaillée de
l’environnement local ;

b) méthodes basées sur des essais approuvés et vérifiés représentatifs des conditions réelles, et
contenant des critères de performance approuvés ;

c) méthodes basées sur des modèles analytiques étalonnés par rapport à des résultats d’essais
représentatifs des conditions réelles rencontrées dans la pratique.

Ces trois méthodes ont été examinées au sein du groupe de suivi. L’exploitation de la méthode a)
peut s’avérer très intéressante ponctuellement, mais il semble difficile de l’appliquer de façon
systématique et dans des délais raisonnables, de par sa définition. En ce qui concerne la méthode
c), il n’existe pas de modèle fiable pour certains cas d’exposition, et pour certains liants ou bétons,
les données d’entrée des modèles existants sont difficilement accessibles. Dans le cadre du travail
présenté ici, il a donc été choisi de s’appuyer de préférence sur des données recueillies à partir d’une
méthode d’essai de performance établie pour le mécanisme étudié, même si l’application et la conception de
modèles doit permettre à terme de réduire la répétition et la durée des essais.

En ce qui concerne le béton à qualifier, il a été décidé de ne pas retenir les restrictions suggérées
par les annexes informatives, notamment l’annexe E. En effet ces préconisations faisaient
référence à des recommandations de l’approche prescriptive (quantité minimale de liant et
proportion maximale d’additions) qui auraient restreint la portée de l’approche et dont la
pertinence du point de vue de la durabilité n’a pas été systématiquement démontrée. Or la norme
introduit l’approche performantielle comme une alternative, l’objectif de durabilité étant le même.
Il a donc été prévu de laisser à l’utilisateur de l’approche performantielle toute la latitude a priori
possible dans la composition des bétons.

1.2 Les approches performantielles


En préfiguration ou en conséquence de l’évolution du contexte normatif, des approches de type
performantiel, c’est-à-dire fondées sur une obligation de résultats et non plus de moyens, ont été
proposées. Ces approches peuvent être classées en trois catégories et des exemples seront donnés
dans les sections suivantes.

Premièrement, certaines méthodes consistent à transcrire les données prescriptives


(compositions) en données performantielles (résultats d’essais) afin d’alimenter des bases de
données qui permettront de fixer des critères sur la durabilité potentielle des matériaux pour une
durabilité souhaitée et une exposition donnée.

18
Deuxièmement, des modèles proposent de décrire des mécanismes de dégradation, comme la
carbonatation, la pénétration des chlorures et la lixiviation, à partir de propriétés mesurées sur le
béton sain ou ses constituants, et de prédire l’évolution de la dégradation, pour finalement fixer
des critères sur les caractéristiques du matériau.

Enfin, des méthodes proposent d’appliquer le concept de performance équivalente, en donnant


des spécifications sur le béton de référence et en proposant des essais performantiels pertinents
pour les actions environnementales considérées.

1.2.1 Transcription de données relatives aux moyens en


données performantielles
Même si l’utilisation de méthodes de conception performantielles est encore rare et récente,
certains essais et les indicateurs associés sont utilisés depuis un certain nombre d’années, et la
quantité de données disponibles – dans la littérature et chez les concepteurs – est parfois
conséquente. C’est par exemple le cas de :

- la résistance en compression

- la porosité à l’eau

- la perméabilité à l’eau

- la perméabilité au gaz

- le coefficient de diffusion (apparent ou effectif) des chlorures

- la quantité d’électricité associée à l’essai AASHTO (norme ASTM C 1202).

Ces indicateurs performantiels de la durabilité potentielle des bétons sont dits généraux
(Baroghel-Bouny et al., AFGC, 2004) car ils ne correspondent pas à un mécanisme de
dégradation particulier, excepté pour les coefficients de diffusion des chlorures.

Au vu de la quantité de données disponibles, certains auteurs ont proposé des classes et des
valeurs limites pour la durabilité potentielle des bétons. K. H. Obla et C. L. Lobo (2007) ont
proposé des classes pour la pénétration des chlorures (tableau 1.1) en fonction de la quantité
d’électricité associée à l’essai AASHTO (norme ASTM C 1202-05), et des critères d’acceptation
fondés sur une évaluation statistique, pour tenir compte de la dispersion des résultats, en
s’inspirant de ce qui existe pour la résistance en compression.

De façon plus exhaustive, Baroghel-Bouny a proposé dans un guide AFGC de Conception des bétons
pour une durée de vie donnée des ouvrages des classes pour des indicateurs jugés pertinents pour évaluer
la durabilité potentielle de bétons soumis au risque de carbonatation, de pénétration des chlorures
et d’alcali-réaction (tableaux 1.2 et 1.3).

19
Quantité d’électricité (Coulomb) Pénétration des chlorures
> 4000 Elevée
2000 à 4000 Modérée
1000 à 2000 Faible
100 à 1000 Très faible
< 100 Négligeable

Tableau 1.1. Classes proposées selon l’essai ASTM 1202 pour la résistance à la pénétration des
chlorures (Obla et Lobo, 2007).

Aux Etat-Unis, en vue de faire évoluer la norme ACI 318-05 basée sur une approche prescriptive,
dans le domaine du béton prêt à l’emploi, un groupe de travail a proposé un système de classes
d’exposition s’inspirant des normes canadiennes CSA A23.1-04/ A23.2-04 et européenne EN
206-1 : Preparation of a performance-based specification for cast-in-place concrete (Hooton et al., Bickley et
al., 2006).

En ce qui concerne l’exposition aux sulfates la norme américaine ASTM C 150 propose de
qualifier les ciments Portland par un critère associé à la norme d’essai ASTM C 452, en alternative
aux valeurs limites sur la composition chimique du liant.

La pertinence de ces indicateurs et des valeurs associées est à nuancer par la mise en évidence
possible de contre-exemples, mais ils constituent des premières tentatives de fournir des
spécifications performantielles. La normalisation des modes opératoires d’essais et la constitution
de bases de données devraient permettre à terme de concevoir de telles spécifications, mais
actuellement de telles approches sont encore en évolution – comme le précisent leurs auteurs
(tableau 1.3).

Le tableau NA.F.1 de la norme NF EN 206-1 fait explicitement référence, dans les notes c) et i),
aux Recommandations pour la durabilité des bétons durcis soumis au gel (LCPC, 2003), pour déroger à la
teneur minimale en air pour les bétons à haute performance. En effet ce document s’appuie sur
une définition rigoureuse des conditions d’exposition, des modes opératoires d’essais
performantiels (XP P 18-420, 18-424, 18-425, ASTM C457-98), et des bases de données
pertinentes, pour proposer des critères et des seuils associés aux essais. Cette méthodologie est
reprise en l’état, pour les classes d’exposition XF3 et XF4, dans la méthodologie d’application du
concept d’équivalence de performance que nous proposons (en annexe 1).

20
Indicateurs de durabilité sélectionnés et valeurs limites proposées (*) sur la base des tableaux 9 et 10 en fonction du
type d’environnement (cf. tableau 11) et de la durée de vie exigée, dans le cas où l’enrobage satisfait aux valeurs
réglementaires (26), (27). Peau est donnée en %, Dapp(mig) est donné en 10-12 m².s-1, Kgaz (à S=0 et à Pentrée=0,2
MPa) est donnée en 10-18 m² et Kliq est donnée en 10-18 m². Les valeurs correspondent à des mesures réalisées selon
les méthodes décrites dans ce guide sur des éprouvettes conservées dans l’eau pendant 3 mois après le coulage
(moyennes sur au moins 3 éprouvettes).
Durée de vie exigée /
<30 ans De 30 à De 50 à 100 De 100 à > 120 ans
d’environnement

50 ans ans 120 ans Ouvrages


Catégorie d’ouvrage Bâtiment Bâtiment et Grands dits
Type

ouvrages de ouvrages exception-


génie civil nels
Niveau d’exigence
Niveau 1 Niveau 2 Niveau 3 Niveau 4 Niveau 5
Sec et très sec
(HR<65%) ou ● Peau < 12 ● Peau < 9
Corrosion induite par carbonatation

1 ● Peau < 16 ● Peau < 16 ● Peau < 14 (6


● Kgaz < 100 ● Kgaz < 10
humide en
permanence

● Peau < 12 ● Peau < 9


2 Humide (HR>80%)
(e = 30 mm)

● Peau < 16 ● Peau < 16 ● Peau < 14 (6)


● Kgaz < 100 ● Kliq < 0,01

● Peau < 9
Modérément humide ● Peau < 14 ● Peau < 12 (7) ● Peau < 9
3 ● Peau < 15
(5) ● Kgaz <100(8) ● Kgaz < 10 (4)
● Kgaz < 10
(65<HR<80%) ● Kliq < 0,01

Cycles fréquents ● Peau < 9


● Peau < 9
● Peau <14 ● Peau < 12 (7) ● Dapp(mig) <1
4 d’humidification ● Peau < 16
(6) ● Kliq < 0,1 (9)
● Kgaz < 10
● Kgaz < 10
séchage ● Kliq < 0,01
● Kliq < 0,01
5.1 ● Peau < 9
● Peau < 12
[Cl-] ●Dapp(mig)<10
Corrosion induite par les chlorures

● Peau < 16 ● Peau < 15 ● Peau < 14 ● Dapp(lmig <20


Exposition faible(1 ● Kgaz < 10
● Kliq < 0,1(3)
aux sels ) ● Kliq < 0,01
5
marins ou de 5.2 ● Peau < 9 ● Peau < 9
déverglaçage [Cl-] ● Peau < 11
● Dapp(mig) <1 ● Dapp(mig) <1
● Peau < 14 ● Peau < 11 ● Dapp(mig) < 2
(e = 50 mm)

forte ● Kgaz < 10 ● Kgaz < 10


● Kliq < 0,1 (3)
(2) ● Kliq < 0,01 ● Kliq < 0,01

Immersion dans l’eau


● Peau < 13 ● Peau < 12 ● Peau < 9
6 contenant des ● Peau < 15 ● Peau < 13
● Dapp(mig) < 7 ● Dapp(lmig) < 5 ● Dapp(lmig) < 1
chlorures
● Peau < 10 ● Peau < 9
● Peau < 11
● Dapp(mig) <2 ● Dapp(mig)< 1
7 Zone de marnage ● Peau < 14 ● Peau < 11 ● Dapp(mig) < 3
● Kgaz < 100 ● Kgaz < 10
● Kliq < 0,1 (3)
● Kliq < 0,05 ● Kliq < 0,01

Tableau 1.2. Valeurs limites proposées pour des indicateurs de durabilité


(Baroghel-Bouny et al., AFGC 2004).

21
(*) Ces valeurs peuvent être adoptées pour tenir compte des spécificités de l’opération de construction dans le cadre
d’une approche globale. Elles sont également susceptibles d’évoluer en fonction du retour d’expérience et du
développement de méthodes ou de modèles plus précis.

(1) : concentration en chlorures libres à la surface cs ≤ 10 g.L-1


(1) : concentration en chlorures libres à la surface cs ≥ 100 g.L-1

[cs ou cseq ou cs,Δx (cf. §5.1.2 et annexe 13)]

(3) : alternative : Kgaz <100.10-18 m²


(4) : alternative : kliq <0,01.10-18 m
(5): alternative : P < 15 % et [Ca(OH)2] ≥ 25 %
(6): alternative : P < 16 % et [Ca(OH)2] ≥ 25 %
(7): alternative : P < 14 % et [Ca(OH)2] ≥ 25 %
(8): alternative : Kgaz <300.10-18 m² et [Ca(OH)2] ≥ 25 %
(9): alternatives : 1) Kgaz <100.10-18 m²
2) Kgaz <300.10-18 m² et [Ca(OH)2] ≥ 25 %

Durabilité potentielle faible


Durabilité potentielle moyenne
Durabilité potentielle élevée
Durabilité potentielle très élevée

Tableau 1.3. Notes associées au tableau précédent (Baroghel-Bouny et al., AFGC, 2004).

1.2.2 Modèles prédictifs


L’étude des mécanismes de carbonatation, de pénétration des chlorures, de lixiviation, d’attaques
sulfatiques a permis d’élaborer des modèles dans le but de prédire l’évolution de ces dégradations
en fonction du temps, à partir de propriétés du matériau sain. L’évolution prédite est réajustée au
besoin par rapport à l’évolution réelle – pour la pénétration des chlorures par exemple – car les
propriétés du matériau et les sollicitations environnementales peuvent évoluer au cours du temps
ou ne pas vérifier les hypothèses de départ.

Le guide AFGC Conception des bétons pour une durée de vie donnée des ouvrages, publié en juillet 2004,
propose une démarche de ce type (Baroghel-Bouny et al., AFGC, 2004). Le guide inclut une
justification de la démarche, et fait référence des méthodes de détermination des indicateurs de
durabilité – qui doivent être respectées pour utiliser les valeurs limites proposées. En effet le
guide fournit des Classes et valeurs limites relatives aux indicateurs de durabilité et des Spécifications relatives
aux indicateurs de durabilité en fonction du type d’environnement et de la durée de vie exigée. Ainsi les
indicateurs sont utilisés à la fois comme données d’entrée des modèles et comme critères en tant
que tels.

Cette méthode prédictive ou des approches similaires ont déjà été utilisées sur de grands
ouvrages, comme le pont Vasco de Gama à Lisbonne ou de Rion-Antirion en Grèce. Cependant

22
la quantité de données à recueillir reste considérable, à la fois lors de la conception du matériau,
de la construction de l’ouvrage, et au cours de son vieillissement.

1.2.3 Application du concept de performance équivalente


Dans le cadre de la norme NF EN 206-1, où les enjeux et la durabilité visée imposent moins de
contraintes sur le niveau de performances à atteindre par le matériau, une approche comparative
peut s’avérer suffisante et plus facile à mettre en oeuvre. En effet elle consiste simplement à
démontrer que la composition de béton à qualifier se comporte au moins aussi bien qu’une
composition de référence dont le niveau de risque a été jugé acceptable, dans un environnement
donné.

1.2.3.1 Norme BRL 9340 (Pays-Bas) et projet de norme NBN B15


(Belgique)
Le concept de performance équivalente a déjà été utilisé au niveau européen pour mettre en place
des méthodologies d’application de l’approche performantielle. Aux Pays-Bas, deux normes
récentes réglementent l’utilisation des laitiers. La norme BRL 9325, de définition et de contrôle,
concerne la préfabrication. La norme BRL 9340 (2004) réglemente l’utilisation des laitiers dans les
bétons et concerne le béton préfabriqué en centrales et le béton des éléments préfabriqués de
structure. La norme BRL 9340 et un projet de norme belge NBN B15 (2006) reprennent la même
démarche comparative, basée sur la comparaison du béton à qualifier avec un béton de référence
par un essai performantiel, selon des critères tels que le coefficient de diffusion effectif des
chlorures :

Dcl ,béton à tester ≤ 1,40.Dcl ,béton de référence (projet de norme NBN B15)

(norme BRL 9340)

Ce critère est donné par exemple pour la diffusion des chlorures dans le béton (formules ci-
dessus), mais tous les critères de performance ou inversement de vitesse de dégradation (Vdég.)
sont donnés sous la même forme :

Vdég ,béton à tester ≤ C.Vdég ,béton de référence (1.5)

C est un coefficient supérieur à 1, la raison avancée étant la prise en compte de la précision de


l’essai. Le tableau 1.4 donne les dégradations retenues par ces textes et les essais performantiels
proposés par le projet de norme NBN B15.

Dans le cadre de notre travail, cette approche a l’avantage de faire directement référence au
concept d’équivalence de performances et de proposer un mode de comparaison intéressant
entre le béton à tester et le béton de référence, à travers le coefficient C. Cependant le but du
document n’est pas le même : la norme s’intitule Méthodologie pour l'évaluation et l'attestation de
l'aptitude à l'emploi de liants hydrauliques (ciments) et d'additions de type II destinés au béton et Le document est

23
adressé en tout premier lieu en vue de répondre aux questions concernant l'aptitude d'utilisation de matières
premières moins conventionnelles. En outre certains essais proposés pourraient ne pas être pertinents
dans le cadre de notre étude. Ainsi l’essai de carbonatation accéléré selon EN 13295 est parfois
peu discriminant, et l’essai de résistance aux sulfates utilise une solution de sulfate de magnésium,
qui induit un mode de dégradation particulier, principalement dû au magnésium.

Type de
Essai performantiel Référence Vdég C
dégradation
Essai de carbonatation Adapté de Profondeur de
Carbonatation 1,2
accéléré. prEN 13295 carbonatation
Cycles de gel/dégel et
Diminution de
caractérisation par des essais NBN B 05-203
Gel/dégel résistance ou de 1,2
de fendage ou mesures de
vitesse du son
vitesses du son.
NTN PROBETON
Sels de Cycles de gel/dégel avec
018 ou Perte de masse 1,2
déneigement solution de NaCl.
prENV 12390-9.
Détermination du Coefficient de
coefficient de diffusion des diffusion des
Pénétration des NT Build 443
chlorures à l’état non chlorures à 1,4
chlorures (1995)
stationnaire par mesure du l’état non
profil de pénétration. stationnaire
Variations dimensionnelles
Eau de mer dans une solution d’eau de NF P18-837 Allongement 1,2
mer reconstituée.
Variations dimensionnelles
Sulfates dans une solution à haute NF P18-837 Allongement 1,2
teneur en sulfates.
Acides ou autres Cycles
produits d’immersion/séchage, cf. NBN B 15 Perte de masse 1,2
chimiques solution acide régulée en pH

Tableau 1.4. Méthodes d’essais relatives aux caractéristiques de durabilité, dans le projet de norme
belge NBN B15).

1.2.3.2 Norme E 464-2005 (Portugal)


En rapport avec la norme EN 206-1, une norme parue au Portugal en mars 2005 présente à la
fois l’approche prescriptive et une méthode de démonstration de l’équivalence de performances :
la norme E 464-2005, Béton – Méthodologie prescriptive pour une durée de vie requise de 50 et 100 ans par
rapport aux actions environnementales. Les méthodes proposées ne concernent que le risque de
corrosion due à la carbonatation et aux chlorures – classes XC et XD/XS. Les essais retenus
figurent dans le tableau 1.5.

La norme reprend le principe de la comparaison entre un béton de référence et un béton d’étude. Le


béton de référence doit être conforme à l’approche prescriptive et contenir le ciment de référence de
la classe d’exposition concernée :

24
- classes XC : CEM I

- classes XS/XD : CEM IV/A.

Classes Nombre et dimensions des


Propriétés à mesurer Modes opératoires
d’exposition corps d’épreuve (mm)
1
Carbonatation accélérée LNEC E 391
XC1 150x150x600
XC2 3
Perméabilité à l’oxygène LNEC E 392
XC3 ∅ 150 ; h = 50
XC4 Résistance en 3
NP EN 12390-3
compression 150x150x150
Coefficient de diffusion 2
LNEC E 463
des chlorures ∅ 100 ; h = 50
XS1/XD1
3
XS2/XD2 Absorption capillaire LNEC E 393
XS3/XD3 ∅ 150 ; h = 50
Résistance en 3
NP EN 12390-3
compression 150x150x150

Tableau 1.5. Norme E464-2005 : Propriétés, modes opératoires et corps d’épreuve.

La comparaison se fait à mélange granulaire identique pour les bétons d’étude et de référence. En
outre la norme introduit des compositions de béton dites secondaires (de référence ou d’étude),
obtenues en faisant varier de ± 5 % la teneur en liant, en ajustant la formule par la quantité de
granulat le plus fin.

Les essais débutent à 28 jours, après une cure fixée pour chaque essai par la norme. Pour chaque
propriété mesurée, une moyenne est calculée sur les compositions de référence et sur les
compositions d’étude (principales et secondaires). Les critères d’équivalence de performance
suivants doivent être vérifiés simultanément :

• Chaque propriété des compositions d’étude doit être en moyenne inférieure ou égale à la
moyenne des compositions de référence – et inversement pour la résistance en compression.

• Entre chaque composition (principale ou secondaire) d’étude et de référence, les inégalités


suivantes doivent être vérifiées :

Profondeur de carbonatation accélérée, PCA : PCAétude < 1,3.PCAréférence

Absorption capillaire, AC : ACétude < 1,3.ACréférence

Perméabilité à l’oxygène, K : Kétude < 2,0.Kréférence

Coefficient de diffusion des chlorures, D : Détude < 2,0.Dréférence

Résistance en compression, fc : fc référence < 1,1.fc étude

25
Même si ces choix de méthodologie, de modes opératoires et de valeurs peuvent être discutés,
cette norme a l’intérêt de tenir compte explicitement de deux problèmes : la robustesse de la
composition de béton, c’est-à-dire sa sensibilité à des petites variations sur les proportions ou les
caractéristiques des constituants, et la dispersion des résultats associée à chaque mode opératoire.
Ici la qualification de formules secondaires vise à résoudre le premier problème, mais multiplie le
nombre d’essais et peut conduire à des difficultés d’interprétation. Comme dans les documents
néerlandais et belge les inégalités semblent à l’avantage de la qualification du béton d’étude – en
fait les spécifications supplémentaires sur le béton de référence (type de ciment) limitent
sensiblement la variabilité de ses performances. La norme introduit en plus des essais spécifiques
aux modes de dégradation (carbonatation et pénétration des chlorures), des indicateurs généraux
(perméabilité à l’oxygène et absorption capillaire). Ceux-ci portent sur la compacité du matériau et
peuvent restreindre le domaine d’application pratique du document, dans la mesure où des
bétons de compacité non conforme selon ces critères mais résistant bien à la carbonatation et à la
pénétration des chlorures pourraient ainsi être exclus. Cependant dans le cas de la pénétration des
chlorures l’absorption capillaire peut renseigner sur la pénétration des chlorures due à d’autres
modes de transport que la diffusion.

1.3 Outils et données disponibles pour le développement


d’une approche performantielle fondée sur le concept
de performance équivalente.
La mise en place d’une approche performantielle comparative requiert à la fois des modes
opératoires d’essais performantiels fiables pour toutes les conditions d’exposition, et des données
issues de la transcription des spécifications prescriptives. En effet, il est aussi nécessaire de
connaître le niveau de risque de bétons de compositions conformes selon l’obligation de moyens,
parmi lesquels seront choisis les bétons de référence.

1.3.1 Méthodes d’essais


Des normes françaises ou étrangères fournissent déjà des procédures d’essais performantiels, par
exemple pour l’exposition au gel. En outre plusieurs campagnes expérimentales ont ces dernières
années fourni des données permettant d’harmoniser des modes opératoires, grâce à des essais
croisés. Le tableau 1.6 rassemble, par types d’exposition, les modes opératoires disponibles.

De nombreux essais existaient donc déjà au début de ce travail, d’autres sont parus ou ont évolué
au cours des trois années de thèse. Dans la mesure ou la répétabilité et la reproductibilité
associées aux modes opératoires sont des données importantes dans le cadre d’une approche
performantielle, il convient de préférer les modes opératoires existants, lorsqu’ils sont pertinents.
Il faut aussi s’assurer de la représentativité de l’essai par rapport aux conditions d’expositions
envisagées. Ceci sera détaillé dans les chapitres correspondant à chacun des mécanismes de
dégradation étudiés et peut conduire à la nécessité de développer de nouveaux essais ou d’adapter
des procédures existantes.

26
Exposition Mode opératoire Référence
Détermination de la masse volumique apparente
AFPC-AFREM (1997)
et de la porosité accessible à l’eau
Essai de perméabilité aux gaz du béton durci AFPC-AFREM (1997)
Mesure de l’absorption d’eau par capillarité AFPC-AFREM (1997)
Méthodologie d’approche de la microstructure
Indicateurs AFPC-AFREM (1997)
des bétons par les techniques microscopiques
généraux
Estimation du degré d’hydratation par la mesure
GranDuBé (2006)
de la teneur en eau liée
Quantification de la microfissuration des bétons GranDuBé (2006)
Détermination de la teneur en alcalins dans un
GranDuBé (2006)
béton durci
Essai de carbonatation accéléré. Mesure de
AFPC-AFREM (1997)
l’épaisseur de béton carbonaté
Produits et systèmes pour la protection et la
Carbonatation
réparation des structures en béton, Méthodes
NF EN 13295 (2004)
d’essai, Détermination de la résistance à la
carbonatation
Méthode de prélèvement d’échantillons (poudres)
pour la mesure de teneur en chlorure dans le AFPC-AFREM (1997)
béton
Extraction et dosage des chlorures libres (extraits
AFPC-AFREM (1997)
à l’eau) et totaux dans le béton
Essai accéléré de corrosion par immersion
AFPC-AFREM (1997)
séchage sur éprouvettes de béton armé
Essai de brouillard salin sur grand corps
AFPC-AFREM (1997)
d’épreuve
Essai dynamique de brouillard salin AFPC-AFREM (1997)
Extraction et dosage des chlorures libres et totaux
GranDuBé (2006)
dans un béton durci
Détermination des isothermes d’interaction entre
GranDuBé (2006)
Chlorures les ions chlorures et le béton
Détermination des coefficients de diffusion
effectif et apparent des chlorures dans le béton
GranDuBé (2006)
par essais de migration en régime permanent et
transitoire
Essai d’immersion pour la détermination du
coefficient de diffusion des chlorures en régime
NT Build 443
non stationnaire par mesure du profil de
pénétration.
Essai de migration pour la détermination du
coefficient de migration des chlorures en régime NT Build 492
non stationnaire
Standard test method for electrical indication of
ASTM C 1202-05 (2005)
concrete’s ability to resist chloride ion penetration
Essai d’écaillage des surfaces de béton durci
Gel/dégel NF P 18-420 (1995)
exposés au gel en présence d’une solution saline
Essai de gel sur béton durci, Gel dans l’eau –
NF P 18-424 (1994)
Dégel dans l’eau

27
Essai de gel sur béton durci, Gel dans l’air –
NF P 18-425 (1994)
Dégel dans l’eau
Détermination au microscope des vides d’air et
des paramètres du réseau de vides d’air dans le
ASTM C 457-98 (1998)
béton durci, Partie 2 – méthode modifiée de
comptage par point
Produits de calage et/ou scellement à base de
liants hydrauliques, Essai de tenue à l’eau de mer NF P 18-837 (1993)
et/ou à l’eau à haute teneur en sulfates
Standard test method for length change of
Sulfates ASTM C 1012 - 95a
hydraulic-cement mortars exposed to a sulfate
(2000)
solution
Standard test method for potential expansion of
ASTM C 452 - 02 (2002)
Portland-cement mortars exposed to sulfates
Projet de norme
Lixiviation Essai de lixiviation à pH constant
expérimentale (2007)

Tableau 1.6. Modes opératoires d’essais performantiels.

1.3.2 Bases de données performantielles


Même si de nombreuses études ont pu être menées sans avoir recours à ces modes opératoires ou
avant qu’ils soient disponibles, il existe pour chacun d’entre eux dans la littérature une quantité
importante de données relatives à des compositions de béton très variées. Elles seront présentées
dans les chapitres suivants. Auparavant, nous présentons deux campagnes expérimentales, à
l’origine de ce travail, et dont les résultats pourront être confrontés aux résultats de nos études.

1.3.2.1 Projet National BHP 2000 : Durabilité, Etude expérimentale sur


sites de vieillissement
Les essais de laboratoire sont effectués sur des éprouvettes dont la composition est bien connue,
dans des conditions d’expositions maîtrisées et sur des durées brèves. Les données qui en sont
issus ne renseignent donc que sur une durabilité potentielle, et sont le plus souvent utilisées de
façon comparative. A l’inverse, de nombreux ouvrages, parfois âgés de plusieurs dizaines
d’années, pourraient fournir des données relatives à la durabilité en conditions réelles, mais la
composition du béton est souvent mal connue ou obsolète. Pour palier à cette difficulté, le projet
national BHP 2000 a inclus un thème durabilité, avec une étude expérimentale sur site. Les
données obtenues sont particulièrement utiles, car elles renseignent sur la pertinence des
indicateurs et la représentativité des essais pour les différents mécanismes de dégradation.

Des bétons de compositions variées, aussi bien en terme de compacité que de nature du liant, ont
été utilisées pour fabriquer en 1997 des éprouvettes de béton conservées en laboratoire et des
corps d’épreuve en béton armé (partiellement préfissurés) destinés au vieillissement en milieu
naturel (Baroghel-Bouny et al., BLPC, 2004), à Melun, La Rochelle, en Maurienne, et au Canada.
A quatre échéances ou points de mesure (De Larrard et al., 2000, Baroghel-Bouny et al., 2000,
2002), le LCPC a étudié ou évalué : la microstructure, les propriétés hydriques, la résistance

28
mécanique, la carbonatation, la pénétration des chlorures, les dégradations dues au gel et aux
projections de sels. Ces points ont été comparés aux résultats des essais réalisés sur éprouvettes
conservées dans l’eau pendant 28 jours en laboratoire. De façon générale, l’étude a montré le bon
comportement relatif des bétons à hautes performances, et la cohérence dans les classements des
bétons, entre les résultats obtenus sur les corps d’épreuve ayant vieilli sur site et les éprouvettes
conservées en laboratoire.

1.3.2.2 Recherche collective Bétons avec additions


L’étude de l’effet des additions n’est pas le but essentiel de ce travail, car l’effet des produits
existants est désormais connu ou il fait l’objet de développements, et la méthodologie proposée
ne concerne pas seulement la composition du liant mais celle du béton. Cependant l’approche
prescriptive a longtemps favorisé le développement des liants traditionnels, et les performances
des liants avec additions n’étaient pas toujours bien connues, en particulier leur durabilité. Les
programmes expérimentaux de la recherche collective, à l’initiative de la FNTP et de la FFB, mis
en œuvre entre 1994 et 2005 au CEBTP, avaient donc pour but d’étudier l’effet des différents
types d’additions normalisées sur le comportement et la durabilité potentielle du béton (Coquillat
et al., 1994). Les additions qui faisaient l’objet d’une norme produit et qui ont donc été étudiées
dans ce cadre sont les suivantes :

- addition calcaire

- filler siliceux

- laitier vitrifié moulu

- cendres volantes (deux origines)

- fumée de silice.

Ces produits ont été utilisés dans trois types de compositions de bétons, dites Bâtiment (B25 et
B20) et Ouvrages d’art (B40). Les résultats de ces études ont montré les avantages et les
inconvénients des différentes additions, l’intérêt des additions à caractère hydraulique ou
pouzzolanique pour améliorer ou conserver la durabilité potentielle, et les difficultés inhérentes à
ce type d’étude. En particulier, la cure et la variabilité des constituants autres que les additions
(granulats, ciments) doivent être pris en compte pour l’évaluation des performances.

1.4 Bilan et méthodologie proposée


En formulant des critères sous la forme Vdég ,béton à tester ≤ CxVdég ,béton de référence , avec un coefficient
C supérieur à 1, les méthodologies existantes d’application du concept de performance
équivalente paraissent conçues à l’avantage du béton à tester, puisque selon cette inégalité sa
vitesse de dégradation Vdég. peut être supérieure à celle du béton de référence, ou inversement son
niveau de performance inférieur. En fait, ce type d’approche performantielle reste semi-

29
comparative, puisque le béton de référence est défini de façon à limiter le niveau de risque par
rapport à l’ensemble des compositions a priori admises par l’approche prescriptive. Cela
correspond au schéma suivant.

Bétons conformes à l’annexe NA.F (de NF EN 206-1)

Bétons de référence

Bétons qualifiés

Indicateur sur la
Performance vitesse de dégradation

Vdég.(Bréf.) C.Vdég.(Bréf.)

Cette approche s’apparente ainsi à une approche performantielle « absolue » (cf. 1.2.1), où pour
un mécanisme de dégradation donné, une valeur limite de l’indicateur associé à l’essai
performantiel est spécifiée. Cela est envisageable à terme. Mais, dans l’état actuel des
connaissances, les essais performantiels n’existent pas ou leur choix pour un type d’exposition
donnée n’a pas été justifié ou validé, et les données prescriptives n’ont donc pas été traduites en
données performantielles. De plus, quand ce serait le cas, fixer un seuil pertinent pour garantir la
durabilité visée reste délicat.

A l’issue de cette analyse, il paraît donc nécessaire, dans un premier temps, de mettre en évidence
ou de développer des essais performantiels pertinents, et de commencer la transcription des
données prescriptives en données performantielles selon ces essais. Par des prescriptions
supplémentaires, notamment sur la compacité (Eeff/Liant éq et Liant éq. ou Absorption d’eau), le
béton de référence est choisi de façon à éviter le niveau de risque maximal admis, mais l’approche
proposée reste purement comparative, basée sur des critères formulés comme suit, selon une
méthodologie correspondant au logigramme de la figure 1.4.

Vdég ,béton à tester ≤ Vdég ,béton de référence

Les indicateurs associés aux vitesses de dégradation Vdég. ou inversement aux niveaux de
performances sont donnés avec un nombre de chiffres significatifs défini en fonction de
l’incertitude associée à l’essai. La méthodologie est exposée en détails en annexe 1.

30
Prescriptions Classe d’exposition XXi
Tab. NA.F.1/2

FORMULATION

Béton de référence (Bréf):


Béton à qualifier (Bqual):
Composition conforme aux
Constituants conformes
valeurs limites pour Xxi
selon la norme NF EN 206-1.
Prescriptions spécifiques.

Mesure:
- de la consistance
- de la résistance

Béton de référence et non


conformes
béton à qualifier: conforme(s)

Essai performantiel

Niveau de performances (Bréf) ≤ Niveau de performances (Bqual) ?

NON OUI EQUIVALENCE


DE PERFORMANCES

Figure 1.4. Logigramme général proposé pour la méthodologie d’application du concept de


performance équivalente.

1.5 Conclusion
Le contexte normatif et technique, bien que complexe, devait être étudié avec attention, car il est
nécessaire de bien identifier les cas où des compositions de béton intéressantes du point de vue
technique pourraient déroger aux prescriptions de la norme. Dans le cadre d’une approche basée
sur des essais performantiels, le but à terme est également d’éliminer la variable du mode
opératoire. Or le travail de thèse ne peut pas comprendre toute l’étude des influences des
paramètres des modes opératoires liés aux modes de dégradation étudiés. Nous devons donc
nous appuyer sur des modes opératoires harmonisés, afin de capitaliser les résultats des études
menées dans le cadre du développement de ces modes opératoires. La méthodologie
d’application du concept de performance équivalente proposée devra concerner toutes les actions
environnementales envisagées dans les classes d’expositions de la norme EN 206-1, et cet état de
l’art a permis d’identifier, parmi ces actions, celles qui nécessitent de justifier des choix d’essais ou
de méthodes ou de les développer :

31
- la carbonatation

- la pénétration des chlorures

- l’action de l’eau de mer

- les cycles de gel/dégel en gel modéré (classe XF2)

- la lixiviation

- les attaques sulfatiques externes

Il est vite apparu que l’ampleur de ce travail de justification des bétons de référence et des essais
de performance correspondants dépasserait le cadre de la thèse. Nous nous focalisons dans un
premier temps la carbonatation, la pénétration des chlorures, et la lixiviation. Pour les attaques
sulfatiques et de l’eau de mer, une méthodologie est proposée (cf. document d’application du
concept de performance d’équivalente, en annexe 1), mais le développement d’essais
performantiels fait l’objet d’autre thèse, débutée en 2006 au LMDC à Toulouse.

1.6 Références
Normes françaises

NF EN 206-1, Béton – Partie 1 : Spécification, performances, production et conformité,


AFNOR, avril 2004.

NF EN 197-1, Ciment – Partie 1 :composition, spécifications, et critères de conformité des


ciments courants, février 2001.

NF EN 13295, Produits et systèmes pour la protection et la réparation des structures en béton.


Méthodes d’essai. Détermination de la résistance à la carbonatation, AFNOR, 2004.

NF P 18-837, Produits de calage et/ou scellement à base de liants hydrauliques, Essai de tenue à
l’eau de mer et :ou à l’eau à haute teneur en sulfates, AFNOR, 1993.

NF P 15-317, Liants hydrauliques – Ciments pour travaux à la mer, dans Recueil de normes
françaises, Béton et constituants du béton, Tome 3, 4ème édition, 1995.

NF P 15-319, Liants hydrauliques – Ciments pour travaux en eaux à hautes teneurs en sulfates,
dans Recueil de normes françaises, Béton et constituants du béton, Tome 3, 4ème édition, 1995.

XP P 18-420, Béton – Essai d’écaillage des surfaces de béton durci exposées au gel en présence
d’une solution saline.

XP P 18-424, Bétons – Essai de gel sur béton durci – Gel dans l’eau – Dégel dans l’eau.

XP P 18-425, Bétons – Essai de gel sur béton durci – Gel dans l’air – Dégel dans l’eau.

32
Projet de norme expérimentale, Essai de lixiviation à pH constant, 2006.

Normes américaines

ASTM C 150-04a, Standard specification for Portland cement, ASTM, 2002.

ASTM C 452-02, Standard test method for potential expansion of Portland-cement mortars
exposed to sulfates.

ASTM C 457-98 – Détermination au microscope des vides d’air et des paramètres du réseau de
vides d’air dans le béton durci, Partie 2 – méthode modifiée de comptage par point.

ASTM C 1012-95a, Standard test method for length change of hydraulic-cement mortars exposed
to a sulfate solution, dans Annual Book of ASTM Standards, volume 04.01 cement; lime;
gypsum, 2000.

ASTM C 1202-05 Standard test method for electrical indication of concrete’s ability to resist
chloride ion penetration

Autres normes

NBN B15-XXX : Méthodologie pour l'évaluation et l'attestation de l'aptitude à l'emploi de liants


hydrauliques (ciments) et d'additions de type II destinés au béton, Projet pour la rédaction d'un
document normatif - version du 20 décembre 2005.

BRL 9340, Nationale beoordelingsrichtlijn 9340, Combinatie van gemalen hoogovenslak en


portlandcement voor toepassing als bindmiddel en beton, Pays-Bas, mars 2004.

E 464-2005, Betões – Metodologia prescriptiva para uma vida util de projecto de 50 e de 100
anos face às acções ambientais, Documentação normativa especificação LNEC, Portugal, 2005.

NT Build 443, Essai d’immersion pour la détermination du coefficient de diffusion des chlorures
en régime non stationnaire par mesure du profil de pénétration, Nordtest Method.

NT Build 492, Concrete, mortar and cement-based repair materials: Chloride migration
coefficient from non-steady-state migration experiments, Nordtest Method, 1999.

Autres références (par ordre alphabétique)

AFPC-AFREM (1997) Compte-rendu des journées techniques AFPC-AFREM Durabilité des bétons,
Méthodes recommandées pour la mesure des grandeurs associées à la durabilité, Mode opératoire recommandé, essai
de carbonatation accéléré, mesure de l’épaisseur de béton carbonaté, pp 153-158.

Baroghel-Bouny V. et al., AFGC (2004), Conception des bétons pour une durée de vie donnée des ouvrages,
Maîtrise de la durabilité vis-à-vis de la corrosion des armatures et de l’alcali-réaction, Etat de l’art et Guide pour
la mise en œuvre d’une approche performantielle et prédictive sur la base d’indicateurs de durabilité, Association
Française de Génie Civil.

33
Bickley J.A., Hooton R.D., Hover K.C. (2006) Performance specifications for durable concrete, Concrete
International, September 2006, pp. 51-57.

GranDuBé, (2007) Grandeurs associées à la Durabilité des Bétons, sous la direction de G. Arliguie et H.
Hornain, Presses de l’Ecole Nationale des Ponts et Chaussées, 2007.

Hooton R.D., Mindess S., Roumain J.-C., Boyd A.J., Rear K.B. (2006) Proportioning and testing
concrete for durability, Concrete International, August 2006, pp. 38-41.

LCPC (2003) Recommandations pour la durabilité des bétons durcis soumis au gel, Guide technique, déc.
2003.

Obla K.H., Lobo C.L. (2007) Acceptance criteria for durability tests, Concrete International, May 2007,
pp. 43-48.

34
2 Carbonatation. Variabilité des performances du
béton de référence et validation du choix de l’essai
performantiel.

La carbonatation résulte de l’action du dioxyde de carbone atmosphérique sur le béton, et affecte


la durabilité des structures en béton, car elle peut entraîner la corrosion des armatures (figure 2.1).
Elle concerne donc un grand nombre de constructions, dans des environnements très différents,
et doit être prise en compte dans la conception d’une approche performantielle de la durabilité.
Le mécanisme de dégradation est relativement bien connu, et des essais de carbonatation
accélérée sont susceptibles d’être utilisés comme essais performantiels dans le cadre de la
démonstration de l’équivalence de performances, sous réserve de leur représentativité par rapport
aux conditions réelles de dégradation. Ce type d’exposition, désigné par les classes XC – corrosion
induite par carbonatation – dans la norme NF EN 206-1, a donc constitué la première étape de la
construction de méthodologies d’application du concept de performance équivalente. L’objectif est
d’évaluer : la pertinence de valeurs limites et d’indicateurs déjà utilisés ou proposés pour
déterminer la durabilité potentielle par rapport à la carbonatation, l’aptitude de l’essai accéléré à
être utilisé comme essai performantiel, et la variabilité des performances de bétons conformes
selon l’approche prescriptive, en rapport avec le choix des bétons de références pour les classes
XC. Ce chapitre débute par une revue bibliographique, afin de résumer les connaissances
acquises, et de mettre en évidence les lacunes en termes de données expérimentales nécessaires
pour parvenir aux objectifs fixés. Ensuite, le programme expérimental est présenté. L’analyse des
résultats consiste à la fois à les interpréter du point de vue des mécanismes proposés, et à les
confronter à d’autres résultats obtenus dans les mêmes conditions ou avec des matériaux
semblables.

Figure 2.1. Eclatement du béton d’enrobage dû à la carbonatation.


Château d’eau, Luçon. Photo LRMH.

35
2.1 La carbonatation du béton – Revue bibliographique
Un climat doux et tempéré, un environnement urbain, peuvent être considérés comme
confortables et propices aux activités humaines. Cependant, du point de vue du béton armé cela
constitue un environnement agressif, qui pourra affecter la durabilité d’une structure. C’est bien la
durabilité du béton armé qui est concernée, et non directement celle du béton. En effet, si la
carbonatation entraîne des modifications notables dans la structure du matériau, elle n’altère pas
systématiquement ses propriétés mécaniques et de transfert. Il semble même qu’elle conduise à
une augmentation de la résistance en compression et du module, cependant le matériau
deviendrait plus fragile (Chang et Chen, 2005). En revanche, la carbonatation peut entraîner la
corrosion des armatures. Le dioxyde de carbone CO2 qui pénètre dans le béton se dissout dans la
solution interstitielle et réagit avec la portlandite Ca(OH)2 et les silicates de calcium hydratés. La
réaction provoque la diminution du pH de la solution interstitielle, et les armatures en acier ne
sont alors plus passivées. En présence de dioxygène, leur corrosion peut alors débuter. Le
gonflement des produits d’oxydation des armatures qui en résulte pourra à terme entraîner
l’éclatement du béton d’enrobage.

Quels sont les mécanismes physico-chimiques de la carbonatation ? Comment la mettre en


évidence et mesurer la profondeur de béton carbonatée ? Quels sont ses liens avec les paramètres
de formulation et de durabilité ? Comment la prédire ? A ces questions ont tenté de répondre de
nombreux travaux menés ces dernières années.

2.1.1 Mécanismes de la carbonatation

2.1.1.1 Réactions chimiques


Le dioxyde de carbone dissout dans la solution interstitielle du béton peut réagir avec les produits
d’hydratation du clinker que sont la portlandite Ca(OH)2 et les silicates de calcium hydratés, pour
former du carbonate de calcium CaCO3. La dégradation proviendrait essentiellement de la
réaction avec la portlandite (Papadakis, 1991, Thiéry, 2004, 2006) selon l’équation bilan suivante :

Ca (OH ) 2 + CO2 , H 2 O → CaCO3 + 2 H 2 O (2.1)

Il s’agit d’un bilan, mais plusieurs équilibres chimiques et leurs constantes interviennent dans le
processus de carbonatation. En effet la réaction a lieu en phase liquide, en solution aqueuse, mais
fait intervenir un gaz et un composé solide. La réaction de carbonatation nécessite ainsi le passage
du CO2 en phase aqueuse (2.2), des réactions acido-basiques impliquant les ions carbonates (2.3,
2.4) et l’eau (2.5), la dissolution de la portlandite (2.6), et la précipitation du carbonate de calcium
(2.7).

CO2 ( g ) + H 2 O ↔ H 2 CO3 (2.2)

H 2 CO3 + OH − ↔ HCO3− + H 2 O (2.3)

36
HCO3− + OH − ↔ CO32− + H 2 O (2.4)

OH − + H 3O + ↔ 2 H 2 O (2.5)

Ca (OH ) 2 ↔ Ca 2+ + 2OH − (2.6)

Ca 2+ + CO32− ↔ CaCO3 (2.7)

Ce mécanisme théorique de la réaction de carbonatation a aussi été étudié de manière


expérimentale, et les constantes d’équilibre des réactions intermédiaires sont connues. Les deux
étapes déterminantes du point de vue de la cinétique semblent être la dissociation des
dihydrogénocarbonates H2CO3 et la dissolution de la portlandite Ca(OH)2.

Les grandeurs qui peuvent donc permettre de caractériser l’évolution de la réaction, en fonction
du temps ou de la profondeur de pénétration, sont la concentration en portlandite Ca(OH)2 et le
pH de la solution interstitielle du béton.

2.1.1.2 Processus physiques


Si le mécanisme chimique ne semble pas poser problème, les processus physiques qui
l’accompagnent sont plus complexes à décrire, qualitativement et quantitativement. En effet, la
réaction, qui fait intervenir trois phases, a lieu dans un milieu partiellement saturé, dont elle
modifie les caractéristiques au cours de son avancement.

Le dioxyde de carbone est présent dans l’air et pénètre dans le béton par le réseau poreux et les
fissures. Il se dissout alors dans l’eau présente dans le béton pour réagir avec la portlandite et les
silicates de calcium hydratés (C-S-H), pour former du carbonate de calcium, et libérer de l’eau. Le
volume molaire des produits de la carbonatation est plus important que celui des réactifs, d’où
une diminution de la porosité. En fait, il a été montré expérimentalement que c’est toute la
répartition des volumes poreux qui est modifiée (Baroghel-Bouny et al., 2004, Thiéry, 2006), ce
qui se traduit au final par une diminution de la porosité totale. Par ailleurs, l’eau libérée par la
réaction entraîne une augmentation du taux de saturation. Or la vitesse de migration du dioxyde
de carbone est beaucoup plus faible dans l’eau que dans l’air, car le coefficient de diffusion du
CO2 en phase aqueuse est 104 fois plus faible qu’en phase gazeuse (Chaussadent, 1997).
Globalement, cela se traduit par une diffusion plus faible du dioxyde de carbone dans le béton, et
comme la portlandite devient de moins en moins accessible en raison de la formation du
carbonate de calcium, la vitesse du front diminue donc au fur et à mesure de sa progression..

Pour tenter de décrire ou de prédire la progression de la carbonatation dans le béton, il est donc
nécessaire d’évaluer la diffusion du CO2 dans le béton, ce qui est fait par l’intermédiaire du
coefficient de diffusion du CO2, fonction de la porosité et de l’humidité relative, et le taux de
saturation.

37
La prise en compte de ces nombreux phénomènes physiques et chimiques conduit dans le cadre
de modèles à la résolution dans le temps et l’espace de systèmes complexes d’équations
différentielles (Papadakis et al., 1991, 2000, Miragliotta, 2000, Bary et al., 2004, Thiery et al.,
2004). Cependant, il est possible de faire certaines hypothèses simplificatrices, en particulier que
les temps caractéristiques des réactions chimiques sont faibles devant les temps de diffusion du
CO2 dans le béton (Papadakis, 1991), même si dans la réalité le front de carbonatation ne serait
pas aussi « raide » que supposé (Thiéry, 2006). Ainsi, la progression du front de carbonatation
dans le béton est souvent représentée par une fonction en racine carrée du temps (Rafaï et al.,
2000) :

Xc = A t (2.8)

où Xc est l’épaisseur de béton carbonatée et

A une constante déterminée à partir d’expériences et/ou de modèles prédictifs.

Cette évolution semble souvent bien vérifiée expérimentalement, et la valeur du coefficient A


peut alors servir à comparer les résistances de différents bétons à la carbonatation.

Partant des réactions chimiques à l’origine de la carbonatation, et moyennant certaines


hypothèses vérifiées expérimentalement, Papadakis (1991) aboutit à une équation dont il existe
une solution analytique de la forme :

Xc = K t (2.9)

avec

2 Dec,CO2 [CO2 ]
0

K= (2.10)
[Ca(OH ) 2 ]0 + 3[CSH ]0 + [C3 S ]0 + [C3 S ]0
Dce, CO2 est le coefficient de diffusion effectif du dioxyde de carbone dans la zone carbonatée.

[CO2]0 est la teneur en CO2 de la phase gazeuse.

[CSH]0, [C3S]0 et [C2S]0 sont les teneurs des trois composés dans le béton non carbonaté.

Une simplification (Baroghel-Bouny et al., 2004) peut consister à supposer que seule la
portlandite réagit avec le CO2, ce qui réduit le dénominateur à [Ca(OH)2]0. Reste à évaluer Dce, CO2.
L’expression donnée dans le modèle (Papadakis et al., 1991), également retenue dans le modèle
de Thiéry (2004),

2, 2
⎛ HR ⎞
D c
e ,CO2 = 1,64.10 ε
−6 c 1,8
p ⎜1 − ⎟ (2.11)
⎝ 100 ⎠

fait dépendre ce coefficient de diffusion de :

38
- εcp, la porosité de la pâte carbonatée dans le béton et de

- HR, l’humidité relative.

εcp peut être estimée en fonction de la porosité du béton carbonaté, laquelle peut être mesurée ou
évaluée.

L’utilisation récente de ce modèle pour prédire les profondeurs de carbonatation de béton


conservés en laboratoire ou exposés aux intempéries (Baroghel-Bouny et al., 2004) n’a pas donné
de résultats satisfaisants. Plusieurs explications ont été proposées. Les valeurs données par le
modèle sont sensibles à celle de l’humidité relative dans le matériau, qui est difficile à évaluer, et le
béton peut ne pas être en équilibre avec l’air extérieur. En outre, le modèle prend en compte
l’évolution de la porosité due à la carbonatation de la portlandite et des CSH mais il ne prend pas
en compte la réduction de l’espace poreux due à la production d’eau par la réaction de
carbonatation. Ce modèle a été complété dans le but de son application aux liants avec addition
(Papadakis, 2000).

Le modèle de Thiéry (2004) prend aussi en compte le mouvement de l’eau liquide, pouvant
résulter d’une répartition non homogène de l’humidité dans l’élément en béton, et le mouvement
des ions en solution, par mouvement de l’eau ou par diffusion dans l’eau. Les résultats du modèle
peuvent apparaître sous forme de profils de porosité (figure 2.3 p. 40), de taux de saturation, de
teneur en portlandite et de pH, et donc être reliés à la position du front mesurée
expérimentalement avec un indicateur pH-métrique tel que la phénolphtaléine. Le modèle a été
calibré sur pâte de ciment C45, et appliqué à trois compositions de bétons M25, M40 et M50. Il
semble prédire correctement la progression du front déterminée expérimentalement sur ces
bétons. Tous ces matériaux sont formulés à base de ciment Portland CEM I.

2.1.2 Mise en évidence expérimentale


La durabilité d’une structure exposée à la carbonatation va correspondre à la phase d’initiation de
la corrosion, pendant laquelle la carbonatation progresse jusqu’à atteindre les premières
armatures. Il est donc nécessaire de pouvoir mesurer cette progression au cours du vieillissement
d’un ouvrage, et en phase de conception de comparer les cinétiques de dégradation de matériaux
proposés.

2.1.2.1 Méthodes d’investigation de la zone dégradée


La détermination de la résistance d’un béton à la carbonatation passe par la mesure de l’épaisseur
de la zone carbonatée, à une ou plusieurs échéances. Le choix est large a priori entre les méthodes
permettant d’estimer l’épaisseur de béton carbonaté. Mais au moins deux problèmes se posent.
Le premier est celui de la reproductibilité de la mesure, et il semble avoir été résolu par la mise au
point de modes opératoires recommandés basés sur des campagnes d’essais croisés (AFPC-
AFREM, GranDuBé). Le deuxième correspond à la fiabilité de l’indicateur, qui doit mettre en
évidence la limite entre la zone où le pH est suffisamment élevé pour que les armatures soient

39
passivées, et la zone où la carbonatation a fait chuter le pH à des valeurs où la corrosion de l’acier
devient possible. La phénolphtaléine, indicateur de pH dont l’emploi est préconisé dans les
modes opératoires recommandés AFPC-AFREM (1997), semble sous-estimer l’épaisseur de
béton carbonaté et donc le risque de corrosion (Rafaï, 2000, Chang et al., 2004). Sa zone de
virage, autour de 9, est située dans un intervalle de pH où l’acier n’est plus passivé par une couche
d’oxydes ou d’hydroxydes de fer stables.

Figure 2.2. Section d’éprouvette partiellement carbonatée, avec mise en évidence de la zone
dégradée (incolore) par la phénolphtaléine. Béton B4 48H, photo E. Rozière.

Selon des considérations chimiques, la portlandite impose dans le béton sain un pH de 12,4, il
existe donc une zone de quelques millimètres d’épaisseur, correspondant à cet intervalle de pH
compris entre 10 et 12,4, non détectée par la phénolphtaléine. Cette zone est plus ou moins large
selon la pente du front de carbonatation. Des analyses par diffraction de rayons X ont montré
que du CaCO3 produit par la carbonatation apparaissait au-delà du front de carbonatation. Dans
les mêmes travaux (Chang et al., 2004), des mesures électrochimiques font apparaître que le
risque de corrosion des armatures existe avant que le front de carbonatation n’atteigne l’acier.
D’autres méthodes de mesure ont été testées et confrontées à l’utilisation de phénolphtaléine
(Rafaï et al., 2000). L’indicateur coloré, la microscopie optique en lumière transmise, et le
microscope électronique à balayage (MEB) font bien apparaître le front de carbonatation, mais
conduisent à une sous-estimation de l’épaisseur de béton carbonaté. L’analyse
thermogravimétrique (ATG), le dosage volumétrique du CO2, et le dosage isotopique sont plus
précis, mais l’utilisation des deux premières méthodes n’est pas compatible avec la présence de
granulats calcaires. La mesure rigoureuse de l’épaisseur de béton dégradée passe donc par le tracé
de profils de carbonatation (Villain et al., 2006). Le test à la phénolphtaléine se révèle rapide,
pratique et très économique, par rapport aux autres méthodes citées. Il est cependant possible
d’avoir aussi recours à d’autres indicateurs pH-métriques, dont la zone de virage est différente,
pour affiner la mesure. Une nouvelle version du mode opératoire de l’essai de carbonatation
accéléré propose ainsi de compléter les mesures en utilisant la thymolphtaléine, dont la zone de
virage est située autour de 10 (Olivier et al., 2007).

40
Figure 2.3. Profils de teneur en portlandite Ca(OH)2 en carbonatation accélérée. Mesures et
simulations. Béton M25. (Thiery, 2006)

2.1.2.2 Les essais de vieillissement


Dans les conditions naturelles d’exposition la carbonatation est un phénomène lent, les premiers
signes apparaissent souvent au bout de plusieurs dizaines d’années sous formes de tâches de
rouille sur le parement ou d’éclatement du béton d’enrobage. Dans la phase de conception et de
qualification d’une composition de béton, il est donc nécessaire de disposer d’essais de
vieillissement, plus ou moins accélérés et en conditions maîtrisées. L’unification des modes
opératoires est aussi primordiale, afin de constituer des bases de données fiables.

La teneur en CO2 de l’air ambiant est comprise entre 0,03 % et 1 %. C’est dans ces conditions
que se produit la carbonatation naturelle. Les essais de carbonatation accélérés utilisent des
mélanges gazeux nettement plus riches en CO2. La teneur la plus faible relevée pour ce type
d’essais est de 3 % (Papadakis, 2000). Pour l’essai le plus couramment utilisé en France, le
mélange qui circule dans l’enceinte de carbonatation contient 50 % de CO2 et 50 % d’air (AFPC-
AFREM, 1997, Papadakis, 1991, Rafaï, 2000, Castel et al., 2001). Certains essais ont été réalisés
avec 100 % de CO2, sous une pression de 15 atm (Chang et al., 2004). La proportion de CO2
dans le mélange est un compromis entre l’accélération de l’essai – mais le phénomène de
ralentissement de la progression dû au colmatage de la porosité peut être amplifié pour de très
fortes proportions de CO2 – et la représentativité par rapport aux conditions réelles.

Le mode opératoire AFPC-AFREM (1997) a été repris dans le rapport de clôture du projet
GranDuBé (2007), et pourrait évoluer dans le cadre de travaux préalables à sa normalisation. Sa
procédure a deux objectifs principaux : l’accélération de la dégradation et la reproductibilité de
l’essai (Rougeau, 1997). La question de sa représentativité a aussi été posée (Baroghel-Bouny et
al., 2004) et sera discutée plus loin.

Le préconditionnement comporte deux phases. Les corps d’épreuve sont d’abord saturés en eau,
selon le mode opératoire recommandé pour déterminer la masse volumique apparente et la

41
porosité. Ils sont ensuite placés dans une étuve à 40+2°C pendant deux jours et pesés. Les
échantillons ainsi préparés sont placés dans une enceinte alimentée par un mélange comprenant
50 % d’air et 50 % de CO2, où est maintenue une humidité relative de 65 %. L’indicateur utilisé
pour mettre en évidence le béton carbonaté est une solution de phénolphtaléine. Le mode
opératoire indique de façon précise la procédure à suivre pour mesurer l’épaisseur de béton
carbonaté.

Figure 2.4. Schéma d’une station de carbonatation accélérée (Olivier et al., 2007).

L’accélération de l’essai est obtenue en intervenant sur deux paramètres : le taux de saturation en
eau et la teneur en CO2. Le CO2 pénètre plus facilement dans le béton en phase gazeuse, mais les
réactions de carbonatation des hydrates ne peuvent avoir lieu qu’en solution aqueuse. La
carbonatation reste donc nulle ou négligeable pour un béton complètement sec ou saturé, et la
vitesse de carbonatation est optimale pour des taux de saturation intermédiaires –
vraisemblablement autour de 60 %, mais cela peut varier selon les sources consultées – d’où le
taux d’humidité relative préconisé dans les modes opératoires recommandés.

L’évolution de ce mode opératoire pourrait concerner le préconditionnement. Pour atteindre des


conditions optimales de carbonatation, c’est-à-dire une humidité relative interne proche de 65 %
et répartie de façon homogène dans l’éprouvette, un séchage à 60°C et 65 % d’humidité relative
jusqu’ à masse constante est préconisé (Olivier et al., 2007).

42
2.1.3 Effets de la composition et de la mise en œuvre
S’il n’existe pas de modèle permettant de passer facilement de la composition d’un matériau à ses
performances, de nombreux résultats expérimentaux ont été publiés. Ils permettent de dégager
des tendances et d’évaluer la pertinence de certains indicateurs.

2.1.3.1 La composition
Dans la mesure où l’approche actuelle de qualification des compositions est prescriptive, de
nombreuses études ont tenté de mettre en regard ces critères et les performances des matériaux.
Les valeurs limites des normes pourraient tirer une certaine pertinence du fait qu’elles
interviennent à la fois au niveau de la compacité à travers le rapport Eau/Liant et de la chimie à
travers le dosage en ciment.

2.1.3.1.1 Le rapport Eau/Ciment ou Eau/Liant


Le rapport Eau/Ciment (E/C) influe sur de nombreuses caractéristiques des bétons, y compris
les propriétés de transfert, dont dépend sa durabilité. La profondeur de carbonatation augmente
avec le rapport E/C (Papadakis, 1991, Roy et al., 1999, Rafaï, 2000, Castel et al., 2001, Chang et
al., 2004). Aussi, des profondeurs de carbonatation mesurées après 6 ans d’exposition font
apparaître une relation quasi linéaire (Baron et al., 1996), probablement due à un effet de dilution
du contenu basique du liant et à une augmentation de porosité.

2.1.3.2.1 Le dosage en ciment


Il semblerait que la profondeur de carbonatation à une échéance donnée soit peu sensible au
dosage en ciment, jusqu’à une valeur seuil en dessous de laquelle elle augmente fortement (Baron
et al., 1996). Mais d’autres études sur l’influence de ce paramètre ne confirment pas l’existence
d’un seuil au voisinage des limites de la norme (Vezole, 1999).

2.1.3.3.1 Les additions


Certaines études mettent en garde contre l’utilisation de quantités d’additions importantes, en
particulier des teneurs du liant en cendres volantes supérieures à 30 % (Baron et al., 1996) et en
laitiers supérieures à 50 %. L’influence négative de ces additions sur la résistance à la
carbonatation a été vérifiée par d’autres études, mais il a été montré que son amplitude pouvait
dépendre fortement de la durée de cure humide. Les fillers calcaires et siliceux semblent avoir une
influence positive dans le cas d’une conservation humide (28 jours), et une influence négative
dans le cas d’une conservation sèche trop prématuré, c’est-à-dire un démoulage à environ 30 %
de la résistance moyenne à 28 jours (Coquillat, 1999).

En effet les additions peuvent a priori intervenir à trois niveaux : dilution de la chaux du clinker
et des additions entraînant la réduction de la quantité initiale de portlandite, consommation de la
portlandite par réaction pouzzolanique (équation 2.12), diminution de la compacité au démoulage
due à la faiblesse de l’indice d’activité au jeune âge.

43
S + x CH + ( y − x ) H → C x SH y (2.12)

Il a été observé que la profondeur de carbonatation diminue quand le taux de substitution des
granulats par des additions telles que la fumée de silice ou les cendres volantes augmente, mais
qu’elle augmente avec le taux de substitution du ciment (Papadakis, 2000). La profondeur de
carbonatation dépend aussi de la nature de l’addition, en particulier de la teneur des cendres
volantes en CaO. Plus cette teneur est élevée, moins la profondeur de carbonatation est
importante. Dans une étude sur les bétons à fortes proportions de cendres (Burden, 2006), il a été
montré l’iinfluence de la cure et de la composition des cendres sur la profondeur de
carbonatation (figure 2.5). Par ailleurs des profondeurs de carbonatation identiques ont été mises
en évidence sur des bétons de mêmes taux de substitution volumique en cendres volantes et en
filler calcaire (sans activité pouzzolanique) (Khokhar, 2007). Ces résultats confirment l’hypothèse
de la dilution mais pas celle de la consommation de la portlandite par réaction pouzzolanique.

Figure 2.5. Variabilité des performances due à la durée de la cure humide et au type de cendres
(Burden, 2006).

2.1.3.2 La cure
Plusieurs travaux mettent en évidence l’intérêt de la cure humide pour accroître la résistance des
bétons à la carbonatation (Baron et al., 1996, Vezole, 1999, Coquillat et al., 1999, Assié, 2004).
Une cure humide permet en effet une hydratation plus complète du béton d’enrobage, donc la
fermeture de la porosité et la diminution du coefficient de diffusion du CO2. Les règlements sur
l’exécution des ouvrages en béton supposent un décoffrage à 50+5 % de la résistance spécifiée
comme un bon compromis entre l’efficacité de la cure et la productivité.

Cette sensibilité au mode de cure peut être amplifiée par l’augmentation de la proportion
d’additions utilisée en substitution du ciment. Pour les additions à caractère pouzzolanique telles
que les cendres volantes, on peut craindre en outre la consommation de la portlandite par la

44
réaction pouzzolanique. Une étude systématique a été menée sur ces aspects (Burden, 2006) pour
tenter de quantifier l’augmentation du risque liée à la cure, pour des bétons avec cendres. La
profondeur carbonatée après 90 jours d’essai accéléré (à 1% de CO2) augmente avec le taux de
substitution du ciment par les cendres, mais tous les liants, y compris le témoin, montrent une
forte sensibilité à la durée de cure humide (figure 2.6). Les essais en conditions naturelles
(atmosphère régulée et conditions extérieures) font apparaître des résultats cohérents (figures 2.7
et 2.8)

Figure 2.6. Sensibilité de bétons avec cendres à la durée de cure humide. Essai accéléré.

Figures 2.7 et 2.8. Sensibilité de bétons avec cendres à la durée de cure humide.Atmosphère
régulée et exposition aux intempéries (Burden, 2006).

45
2.1.4 La compacité évaluée par des indicateurs performantiels
globaux.
La résistance en compression, la porosité accessible à l’eau, la perméabilité au gaz, et les
coefficients de diffusion, constituent des indicateurs performantiels, car ils caractérisent le
matériau autrement que par sa composition. Il est donc intéressant de tenter de les relier aux
performances de bétons exposés à diverses actions environnementales, dont la carbonatation
(Basheer, 2001). Parce qu’ils constituent également des données d’entrée de certains modèles,
dans une approche inverse, des critères ont donc été proposés en fonction de la durée de vie
souhaitée de l’ouvrage (Baroghel-Bouny et al., AFGC, 2004).

2.1.4.1 La résistance en compression


La résistance en compression n’est pas en soi un indicateur de durabilité – deux bétons de même
résistance peuvent avoir des performances très différentes – mais elle est mesurée de façon
systématique car elle fait partie des spécifications de la norme. Elle est étroitement liée à la
porosité, et il était donc intéressant de la mettre en relation avec la carbonatation. Ceci a été fait
plus ou moins explicitement dans de nombreuses études. De façon générale, la profondeur de
carbonatation décroît quand la résistance à la compression augmente (Papadakis et al., 1991,
Castel et al., 2001, Chang et al., 2004, Baron et al., 1996, Roy et al., 99, Assié, 2004). Pour une
résistance à la compression donnée, la profondeur de carbonatation peut toutefois varier de façon
significative, en fonction du type de ciment utilisé (Baron et al., 1996).

Figure 2.9. Profondeur de carbonatation en fonction de la résistance en fin de cure


(Baron et al., 1996).

46
La résistance à la carbonatation d’un élément d’ouvrage en béton dépend de la porosité du béton
d’enrobage. Dans l’hypothèse où l’hydratation de ce dernier ne se poursuit pas après la fin de la
cure, la résistance à la compression du béton en fin de cure constitue un bon indicateur de sa
résistance à la carbonatation. Il a été montré expérimentalement (figure 2.9) que la profondeur de
carbonatation se corrélait bien avec la résistance en compression en fin de cure (Grandet et al.,
cité dans Baron et al., 1996).

2.1.4.2 La porosité
A travers l’influence du rapport E/C et de la résistance en compression, mais aussi par des
mesures directes, apparaît l’influence de la porosité. La profondeur de carbonatation tend à
augmenter quand la porosité du béton augmente. Des mesures de porosimétrie au mercure
(diamètre moyen des pores) ont été effectuées après carbonatation (Roy et al., 1999), et montrent
que les produits solides de la carbonatation suffisent à combler certains pores.

La prise en compte de la distribution des volumes poreux (et pas uniquement du diamètre poreux
moyen) par porosimétrie au mercure suggère que la carbonatation modifie de façon complexe la
structure poreuse de la pâte du béton, avec l’atténuation de certains modes poreux et la création
de nouveaux modes (Baroghel-Bouny et al., 2004, Thiéry, 2006).

En outre, si la corrélation entre la profondeur de carbonatation et la porosité n’est pas toujours


claire, c’est que la carbonatation dépend aussi de la composition chimique du béton, et en
particulier de la quantité de portlandite disponible. Associé à cette donnée, la porosité constitue
une donnée d’entrée de plusieurs modèles (Papadakis, 1991, Thiéry et al., 2004).

2.1.4.3 La perméabilité au gaz


Il n’a pas été observé de corrélation claire entre la vitesse de carbonatation et la perméabilité au
gaz des bétons, même à l’intérieur d’une classe de résistance (Assié, 2004). En effet, le transport
des espèces chimiques étant dû à des différences de concentration et non de pression, il
s’apparenterait davantage à de la diffusion. Mais les essais de perméabilité peuvent fournir des
renseignements intéressants dans la mesure où ils renseignent sur le degré de facilité qu’aura le
dioxygène de l’air à parvenir jusqu’aux aux armatures susceptibles de se corroder. La perméabilité
intrinsèque peut être un indicateur plus pertinent que la perméabilité apparente, dans la mesure
où elle caractérise le matériau indépendamment de la pression de mesure. Cependant en raison de
la modification des modes poreux résultant de la carbonatation, la perméabilité au gaz mesurée
sur béton sain peut ne pas constituer un indicateur pertinent de ce point de vue.

2.1.4.4 Les coefficients de diffusion


Plusieurs coefficients de diffusion peuvent être pris en considération à propos de la
carbonatation. Les coefficients de diffusion du CO2 dans l’air et dans l’eau montrent que la
pénétration du CO2 dans le béton est très sensible au taux de saturation, qui dépend lui-même à la
fois de l’humidité relative et de l’avancement de la réaction, puisqu’un des produits de la réaction

47
est l’eau. Le coefficient de diffusion du CO2 dans le béton dépend donc de la structure poreuse
du béton et de son taux de saturation, tous deux influencés par l’avancement de la réaction
(Baroghel-Bouny et al., 2004, Papadakis et al., 1991).

La vitesse de carbonatation a été reliée au coefficient de diffusion effectif des ions chlorure (essai
de migration en milieu saturé en régime permanent), pour des bétons autoplaçants (Assié, 2004).
D’après cette étude, la cinétique de carbonatation accélérée se corrèle très bien avec ce coefficient
de diffusion, à l’intérieur d’une classe de résistance et pour un même type de ciment.

2.1.4.5 La microfissuration
La microfissuration superficielle peut être responsable d’un accroissement de la profondeur de
carbonatation, mais cela dépend aussi de la porosité et donc de la classe de résistance du béton
(Castel et al., 2001).

Ainsi, pour des bétons dont la résistance est inférieure à 40 ou 50 MPa, l’influence de la
microfissuration est négligeable devant la porosité de ces bétons, qui peut résulter du retrait
provoqué par une dessiccation précoce. La profondeur de béton microfissuré reste d’ailleurs
beaucoup plus faible que la profondeur de béton carbonaté : les microfissures, superficielles,
n’atteignent pas plus de 6 mm de profondeur, quand la profondeur de carbonatation peut
atteindre 20 ou 25 mm.

Mais, pour des bétons de résistances de l’ordre de 60 MPa, la profondeur de béton microfissuré
est du même ordre que la profondeur de carbonatation. La microfissuration n’est plus négligeable
devant la porosité très fine des BHP, et sa densité, plus importante que pour les bétons de
résistances inférieures, facilite la pénétration du CO2. Il existe un seuil de densité de
microfissuration en-dessous duquel celle-ci n’a pas d’influence sur la profondeur de carbonatation
de ces bétons.

2.1.4.6 L’absorption capillaire


Sur des bétons soumis à un essai de carbonatation accéléré, un coefficient d’absorption d’eau
initial (masse d’eau absorbée après un temps de succion de une heure) a été mesuré. La
profondeur de carbonatation augmente avec ce coefficient, quel que soit le type de béton.
Cependant, pour des coefficients d’absorption à une heure voisins, les profondeurs de
carbonatation peuvent être très différentes (DeSchutter et al., 2004). En effet, la diffusion du CO2
dans le béton dépend entre autres de l’hygrométrie interne, qui peut ne pas avoir d’influence sur
le coefficient d’absorption d’eau à une heure, puisque cette mesure ne caractérise que les plus
gros capillaires. Ce coefficient d’absorption d’eau ne renseigne donc bien sur la carbonatation que
pour des bétons dont les taux de saturation internes sont voisins, et ce taux de saturation interne
est lié au mode de traitement avant l’exposition à la carbonatation. Il est cependant intéressant de
considérer l’influence de cet indicateur, car il est facilement accessible, il fait l’objet d’un mode
opératoire normalisé (annexe G de NF EN 13369), et il remplace le critère du dosage en ciment

48
minimal dans le tableau NA.F.2 (spécifications pour les éléments en béton préfabriqués) de la
norme NF EN 206-1.

2.1.5 L’approche de la norme européenne EN 206-1


Même si la norme n’a pas été conçue dans une démarche performantielle, elle relie les conditions
d’exposition (type de dégradation et intensité) à des spécifications sur la composition du béton
pour une durabilité visée – de 50 ans au moins. Les classes d’expositions sont définies selon les
conditions d’humidité de l’environnement (Tableau 1 de la norme). Cela tient compte de
l’influence observée du taux de saturation du béton sur la pénétration du CO2.

Pour chacune de ces classes sont définies des valeurs limites : rapports eau/ciment maximaux,
teneurs minimales en ciment et classes de résistances minimales. Du point de vue du mécanisme
de carbonatation, ces spécifications correspondent à des critères de compacité et de teneur en
matériau carbonatable (chaux CaO) minimales, le ciment de référence étant un ciment Portland
CEM I (composé à plus de 95 % de clinker). Ces valeurs n’ont pas été reprises dans la norme
française NF EN 206-1.

Tableau 2.1. Extrait du Tableau 1 de la norme européenne EN 206-1.

49
Tableau 2.2. Extrait du tableau F.1 et de l’annexe F de la norme EN 206-1.

2.1.6 Conclusion de la revue bibliographique


Si le rôle joué par la carbonatation dans la dégradation des structures en béton armé ne semble
pas remis en cause, l’estimation de la progression du phénomène peut encore poser problème, à
la fois dans sa détermination expérimentale et dans sa prévision. L’estimation expérimentale de la
résistance d’un béton à la carbonatation peut se faire par un essai de carbonatation accéléré, où
l’accélération provient du taux de CO2 et du taux d’humidité relative du mélange gazeux, et où les
biais peuvent provenir du préconditionnement préalable à l’essai. La mesure de la profondeur de
carbonatation par utilisation de phénolphtaléine, commode et fréquemment utilisée, sous-estime
la zone altérée, mais elle permet des comparaisons fiables et faciles entre les bétons.

En ce qui concerne l’influence des propriétés du béton (sain) sur la carbonatation, la vitesse de
carbonatation augmente avec la porosité. Cependant il s’agit de tendances générales : des contre-
exemples peuvent être mis en évidence, et des bétons de compacités voisines peuvent avoir des
comportements différents. En effet la progression du front de carbonatation dépend aussi la
teneur en portlandite et du taux de saturation, qui sont donc aussi des indicateurs
complémentaires pertinents en ce qui concerne la carbonatation.

2.2 Outils expérimentaux


La revue bibliographique a mis en évidence des indicateurs performantiels – mesurés sur béton
sain – qui pourraient à la fois être utilisés en tant qu’indicateurs pour qualifier des compositions
de bétons exposés à la carbonatation et comme données d’entrée de modèles : la résistance en
compression, la porosité, le coefficient de diffusion du CO2, la teneur en portlandite.

50
L’absorption capillaire semble peu fiable, et la microfissuration difficilement mesurable. En
revanche la question de la mesure de la perméabilité au gaz se pose, car dans plusieurs approches
(Basheer et al., 2001, Alexander et Magee, 1999, Baroghel-Bouny et al., 2004) elle est proposée en
tant qu’indicateur pour ces conditions d’exposition. Notre programme expérimental prévoit donc
la mesure de ces indicateurs, ainsi qu’un essai de carbonatation accéléré et des mesures en
carbonatation naturelle, pour évaluer leur pertinence du point vue du mécanisme de dégradation
et d’une utilisation dans la méthodologie d’application du concept de performance équivalente.

Dans cette partie sont détaillés les procédures qui ne correspondent pas à un mode opératoire
normalisé ou harmonisé, ainsi que l’essai de carbonatation accéléré et la méthode de mesure des
profondeurs carbonatées. Les autres modes opératoires sont donnés en annexe ou cités en
référence.

2.2.1 Mesure des résistances


La résistance en compression des bétons est mesurée sur des éprouvettes cylindriques 11x22 cm
surfacées avec un disque diamanté. L’effort est appliqué par une presse hydraulique de 3000 kN,
dont le chargement est contrôlé en force, à raison de 0,5 à 0,7 kN par seconde. La résistance à la
traction est également mesurée sur des éprouvettes 11x22 cm par des essais de fendage.

2.2.2 Mesure de la porosité accessible à l’eau


Les mesures sont effectuées selon le mode opératoire AFPC-AFREM détermination de la masse
volumique apparente et de la porosité accessible à l’eau (1997), sur trois échantillons de chaque matériau.

2.2.3 Détermination d’un coefficient de diffusion des ions


chlorures par un essai de migration
Les essais de migration sont réalisés au LMDC sur trois échantillons de chaque matériau, selon le
mode opératoire du LMDC Test (Truc et al., 2000).

2.2.4 Perméabilité au gaz


L’essai consiste à appliquer un gradient de pression constant à un échantillon de béton et à
mesurer le flux de gaz traversant l’échantillon en régime permanent. Il est alors possible de
calculer la perméabilité apparente, qui dépend de la surpression appliquée. L’essai est réalisé pour
plusieurs valeurs de surpression, dont 1 bar, valeur préconisée dans le mode opératoire AFPC-
AFREM. A partir des valeurs des perméabilités apparentes il est possible de déterminer la
perméabilité intrinsèque du matériau.

L’essai AFPC-AFREM donne des valeurs de perméabilité apparente à 1 bar en fonction du taux
de saturation – moyen, mais le taux d’humidité peut varier à l’intérieur de l’échantillon (Baroghel-
BounyAFGC2004). L’essai présenté ici en diffère par le préconditionnement, car les conditions

51
de conservation sont un des paramètres de l’étude, et la perméabilité – apparente et intrinsèque –
n’est mesurée qu’après séchage total à 80°C.

2.2.4.1 Préparation des échantillons


Les échantillons sont issus de trois éprouvettes 11x22 cm. L’éprouvette est sciée après 60 jours de
conservation initiale, puis l’échantillon est rectifié pour obtenir une épaisseur de (50±0,5) mm, et
sa face latérale est recouverte d’un ruban d’aluminium autocollant. Les trois échantillons sont
alors placés dans une étuve ventilée régulée à (80±1)°C, et séchés jusqu’à stabilisation de la masse,
c’est-à-dire jusqu’à ce que deux pesées successives, avant et après un séjour de 24 h à l’étuve, ne
diffèrent pas de plus de 0,05% (critère du mode opératoire AFPC-AFREM). 24 heures avant
l’échéance de mesure, les échantillons sont placés dans un dessiccateur hermétiquement fermé,
dans une pièce régulée à (20±2)°C et (50±5)% d’humidité relative. Une dernière pesée est
effectuée à la sortie du dessiccateur, avant l’essai, pour s’assurer de la stabilité de la masse.

2.2.4.2 Mesure de la perméabilité


L’échantillon est d’abord placé dans le porte échantillon préalablement enduit de graisse silicone,
puis placé dans la cellule de perméabilité de type CEMBUREAU. Une chambre à air torique
gonflée avec une pression minimale de 6 bar comprime le porte échantillon et assure ainsi
l’étanchéité latérale. Le tuyau d’admission de l’azote est connecté à la cellule, l’acquisition de débit
et de pression est lancée et la pression est réglée à 4,0 bar. L’essai est réalisé dans une pièce dont
l’atmosphère est régulée à (20±2)°C et (50±5)% d’humidité relative. Le dispositif d’essai
représenté sur la figure 2.10 est complété par un thermomètre et un baromètre, qui permet de
mesurer la pression à la sortie de la cellule.

Détendeur Capteur de Débitmètre Cellule de


pression massique perméabilité

Bouteille PC acquisition
d’azote N2 (pression, débit)

Figure 2.10. Dispositif de mesure de la perméabilité aux gaz.

52
L’essai est réalisé par pressions décroissantes, à 4,0 - 3,5 - 3,0 - 2,5 - 2,0 et 1,0 bar. La pression
d’injection est réglée au niveau du manomètre. Après stabilisation, la température extérieure à
proximité de la cellule et la pression atmosphérique sont notées sur le fichier de saisie. La
pression d’injection et le débit massique à l’entrée sont relevés cinq fois à 15 secondes
d’intervalle. L’opération est répétée trois fois, à 5 minutes d’intervalle. La pression atmosphérique
et la température sont relevées une nouvelle fois avant réglage de la pression suivante.

2.2.4.3 Détermination de la perméabilité apparente et intrinsèque


Pour chaque échantillon et chaque pression la perméabilité apparente Ka est calculée à partir de la
formule suivante :

Q1 2 μLPatm
Ka =
(
S P12 − Patm
2
) (2.13)

Q1 : débit volumique à l’entrée (m3/s)

μ : viscosité dynamique de l’azote (Pa.s)

P1 : pression d’injection (Pa)

Patm : pression atmosphérique (Pa)

L : épaisseur de l’échantillon (m)

S : section de l’échantillon (m²).

A partir des mesures de perméabilité apparentes on peut déduire la perméabilité intrinsèque Kv


selon l’approche de Klinkenberg (1941) par la relation :

β
K a = K v (1 + ) (2.14)
Pm

Pm : Pression moyenne, égale à (P1+ Patm)/2

β : Coefficient de Klinkenberg.

Le coefficient β est fonction de la finesse du réseau poreux et de la nature du gaz. La perméabilité


intrinsèque Kv est la valeur limite de la perméabilité apparente lorsque que la pression moyenne
du fluide tend vers l’infini, c’est-à-dire lorsque que le gaz tend vers une phase condensée (liquide).
Kv est déterminé à partir d’une régression linéaire des différentes mesures de perméabilité
apparentes effectuées pour différentes pressions d’injection selon l’inverse de la pression
moyenne (Picandet et al., 2001). Le principe de la détermination de Kv est représenté sur la figure
2.11.

53
5E-16

4E-16
Perméabilité (m²)

3E-16 Kvβ/Pm Ecoulement par glissement

Perméabilité intrinsèque
2E-16

Kv Ecoulement visqueux
1E-16

0
0 1 2 3 4 5 6 7
-6 -1
1/Pm (10 MPa )

Figure 2.11. Exemple et interprétation d’un graphe Ka = f(1/Pm).

2.2.5 Essai de carbonatation accéléré et mesure de l’épaisseur de


béton carbonaté
L’essai accéléré et la mesure de l’épaisseur de béton carbonaté sont réalisés selon le mode
opératoire AFPC-AFREM (1997), qui consiste à suivre l’évolution de l’épaisseur de béton
carbonaté de corps d’épreuve conservés dans une atmosphère enrichie en dioxyde de carbone. Il
comporte les 4 étapes détaillées ci-après, pour des éprouvettes de béton confectionnées par
moulage (et non carottées).

2.2.5.1 Confection et préparation des corps d’épreuve


Les corps d’épreuve sont de forme prismatique. Quatre corps d’épreuve subissent l’essai de
carbonatation accéléré : 3 sont utilisés pour les mesures des épaisseurs de béton carbonaté, 1 est
utilisé pour suivre l’évolution de la masse au cours de l’essai.

Deux corps d’épreuve supplémentaires peuvent être confectionnés afin de suivre l’évolution de la
carbonatation naturelle. Ils sont alors conservés en atmosphère ambiante dans une salle dont la
température est de 20+2°C et l’humidité relative de 65+5%.

La durée de cure en ambiance humide (humidité relative supérieure à 95% ou dans l’eau)
recommandée est de 28 jours.

2.2.5.2 Conditionnement
Les corps d’épreuve sont saturés en eau suivant la procédure spécifiée dans les recommandations
AFREM pour la détermination de la masse volumique apparente et de la porosité. A l’issue de
cette phase, ils sont pesés.

54
Ensuite, Les corps d’épreuve sont placés dans une étuve régulée à une température de 40+2°C.
La durée de séchage est de 2 jours. A l’issue de cette phase, les corps d’épreuve sont pesés.

2.2.5.3 Carbonatation
L’installation comprend une enceinte pouvant maintenir une humidité relative de 65 % et un
système d’alimentation en mélange gazeux (50 % de CO2 et 50 % d’air). Dans l’enceinte les corps
d’épreuve sont distants les uns des autres d’au moins 2 cm.

Après introduction des corps d’épreuve, l’humidité relative et la température de l’enceinte sont
mesurées au cours de l’essai (au moins une fois par jour). Il est également nécessaire de s’assurer
que le mélange gazeux circule faiblement dans l’enceinte.

A chaque échéance (7, 14 et 28 jours), les corps d’épreuve sont retirés de l’enceinte et les
épaisseurs de béton carbonaté ainsi que les masses sont mesurées. Un morceau de béton
(épaisseur 6+1cm) est prélevé sur chaque éprouvette par fendage. Les corps d’épreuve résiduels
sont ensuite replacés immédiatement dans l’enceinte.

2.2.5.4 Mesure de l’épaisseur de béton carbonaté


Les mesures de l’épaisseur de béton carbonaté sont réalisées après humidification des surfaces et
pulvérisation d’une solution de phénolphtaléine. La solution de phénolphtaléine révèle l’interface
entre la zone saine et la zone carbonatée.

Les mesures correspondent aux distances (en mm) entre la surface externe du béton et le front de
coloration (figure 2.12). Elles sont effectuées sur le front de coloration en dehors des zones
suivantes :

- dans les coins

- lorsque le front de carbonatation passe par un interface granulat-matrice. Sont concernés les
granulats D > 3 mm.

Cinq distances sont déterminées pour chaque face. Les valeurs données dans les tableaux sont : la
distance la plus faible, la distance la plus importante, la moyenne relative aux trois distances
intermédiaires (pour chaque face). La valeur correspondant à une échéance donnée est la
moyenne des valeurs moyennes des quatre faces.

55
Zones de mesure

Front de
carbonatation

Figure 2.12. Section d’éprouvette 7x7x28 cm3. Mise en évidence du front de carbonatation par la
phénolphtaléine et principe de la mesure de l’épaisseur de béton carbonaté.

2.2.6 Porosimétrie au mercure


Les essais de porosimétrie au mercure ont été réalisés sur au moins deux échantillons de chaque
matériau, prélevés sur la même éprouvette cylindrique 11x22 cm.

Principe de l’essai

La porosimétrie par injection de mercure permet de caractériser le réseau des pores


interconnectés d’un matériau. On modélise celui-ci par un ensemble de capillaires cylindriques
présentant le même volume et la même surface que le réseau poreux réel. Dans ce modèle, on
néglige les surfaces des sections droites devant les surfaces latérales (r « l).

La méthode repose sur la propriété des liquides non mouillants à ne pénétrer dans un capillaire
que sous l’effet d’une pression. L’équation de Washburn donne la relation entre le diamètre D du
capillaire pénétré par le liquide et la pression P :

4σ cos θ
P=− (2.15)
D

où σ est la tension superficielle et θ l’angle de contact entre le liquide et les parois du pore. Le
mercure est un liquide non mouillant particulièrement intéressant pour la porosimétrie. Sa tension
superficielle est égale à 0,475 N/m entre 20 et 25°C et son angle de contact est peu dépendant de
la nature du solide. Il se situe couramment entre 130° et 140°. L’essai consiste à augmenter la
pression par paliers, ce qui permet de faire pénétrer le liquide dans des pores de plus en plus
petits. Le résultat brut de l’essai est donc l’évolution du volume injecté en fonction de la pression
appliquée, qui peut être traduit à l’aide de la relation (2.15) en volume injecté en fonction du
diamètre des pores. Cette courbe ou sa dérivée permet de déterminer les principales familles de
pores, ainsi que le diamètre médian des pores. Il est à noter que la porosimétrie au mercure ne
donne pas une cartographie du réseau poreux, mais le diamètre des canaux d’accès aux pores.

56
2.3 Etude expérimentale sur les classes d’exposition XC
La lecture des tableaux NA.F.1 et NA.F.2 de spécifications de la norme française conduit à
constater que, parmi les classes d’expositions définies, les exigences les moins contraignantes en
termes de rapports Eau efficace/Liant équivalent (Eeff/Liant éq.) maximaux, de teneurs en liant
équivalent minimales, et de classes de résistance sont celles des classes XC – corrosion induite par
carbonatation. Par conséquent, d’une part, si d’autres expositions sont à prendre en compte, le
niveau de performances à atteindre pour résister à la carbonatation est supposé atteint. D’autre
part, l’optimisation économique des formulations de béton conduit à se placer aux valeurs limites
de rapport Eeff/Liant éq. et de Liant éq. – voire de teneur en ciment Portland minimale. Comme
les bétons de référence seraient a priori définis par ces prescriptions, ces deux paramètres
importants du point de vue de la durabilité deviennent en fait des données, des constantes de
l’étude présentée ici. Les résultats obtenus sont toutefois confrontés à des résultats d’autres
études – BHP2000 et Bétons avec additions, qui font varier la compacité du béton sur un
domaine beaucoup plus large. Les paramètres de l’étude sont la composition du liant et du
mélange granulaire et les conditions de cure.

2.3.1 Programme expérimental


L’essai performantiel choisi dans le cadre de l’exposition à la carbonatation est l’essai de
carbonatation accéléré, selon le mode opératoire AFPC-AFREM (1997), car il vise une
accélération optimale de l’essai et sa répétitivité et sa reproductibilité ont été étudiées dans le
cadre d’essais croisés. L’étude a deux objectifs principaux. Le premier est de fournir des données
pour le choix du béton de référence. Pour cela sont fabriqués des bétons de niveaux de risque a
priori différents, mais tous conformes pour leur composition au tableau NA.F.1 (Tableaux 2.2 et
2.3). Le deuxième objectif est d’évaluer la sensibilité de l’essai, autrement dit : compte tenu de
l’incertitude sur les résultats, le critère associé à l’essai permet-il de mettre en évidence des
différences de comportement ? L’étude associe à l’essai performantiel choisi la détermination
d’indicateurs de durabilité généraux (Baroghel-Bouny et al., AFGC, 2004), tels que la porosité
accessible à l’eau, la perméabilité aux gaz, et le coefficient de diffusion effectif des chlorures, afin
d’estimer leur sensibilité, et leur pertinence quant à l’évaluation du risque de carbonatation.

La norme européenne EN 206-1 définit quatre niveaux de risque pour l’exposition à la


carbonatation – les classes XC1, XC2, XC3 et XC4 – selon l’humidité de l’environnement. La
norme française NF EN 206-1 retient deux niveaux pour les spécifications. Le premier concerne
les classes XC1 et XC2 (par exemple les bétons à l’intérieur des bâtiments), le deuxième les
classes XC3 et XC4 (murs extérieurs et façades) mais il s’applique aussi aux classes XD1 et XF1
(expositions modérées aux chlorures et au gel). Deux séries de respectivement cinq et trois
compositions (tableau 2.5) conformes à des deux séries de spécifications ont été conçues dans le
cadre de l’étude expérimentale. Les deux niveaux de rapports Eeff/Liant éq. maximaux, Liant éq.
minimaux, et classes de résistances minimales ont été respectés, avec une marge de 0,02 sur le
rapport Eeff/Liant éq., comme préconisé par la norme.

57
Classes d’exposition
Constantes
XC1-XC2 XC3-XC4
Eeff/Liant éq. 0,65 0,60
Liant éq.(kg/m3) 260 280
Résistance
caractéristique 20 25
spécifiée (MPa)
Paramètres de Niveau de risque supposé
formulation Faible Moyen Fort
CEM I 52,5 + CV CEM I 52,5 + CV
Liant CEM I 52,5
(A/A+C = 0,3) (A/A+C = 0,3)
Porosité du granulat Faible Faible Elevée
Qualité de l’auréole
Bonne Bonne Mauvaise
de transition (nature
(granulat calcaire) (granulat calcaire) (granulat siliceux)
du granulat)
Compacité du
Optimale Optimale Pas optimisée.
squelette granulaire
XC1, XC2 B1 B2 B3
Bétons
XC3, XC4 B4 B5 B6

Tableau 2.3. Principes de formulation des bétons.

Les paramètres étudiés sont la nature des granulats, la compacité du squelette granulaire, et le
type de cure. Le choix des matériaux et des compositions vise trois niveaux de risque, pour
chacun des deux niveaux de spécifications de la norme (tableau 2.3). A ces six compositions
s’ajoutent deux compositions supplémentaires B7 et B8 pour tenter de découpler l’effet
granulaire et chimique des cendres volantes en présence d’un mélange granulaire marin pauvre en
fines.

XC1, XC2 B1 B2 B3
Bétons
XC3, XC4 B4 B5 B6
CEM I 52,5 N CEM I 52,5 N CEM I 52,5 N
Ciment Calcia Calcia Calcia
Villiers-au-Bouin Villiers-au-Bouin Villiers-au-Bouin
Cendres volantes Cendres volantes
Addition Aucune SPI Cordemais SPI Cordemais
k = 0,6 k = 0,6
Calcaire du Calcaire du Sable marin 0/4
Boulonnais 0/4 Boulonnais 0/4 silico-calcaire
Sable Ab (%) 0,77 0,77 0,6
Teneur en fines
(< 63 µm, en %) 6,7 6,7 1,4
Calcaire du Calcaire du Graves de mer
Boulonnais Boulonnais Silico-calcaire
Gravillons 4/12 4/12 4/12,5
et 12/20 mm et 12/20 mm et 10/20 mm
Ab (%) 0,7 0,7 2,1 et 1,6

Tableau 2.4. Choix des matériaux en fonction des compositions.

58
Afin de mettre en évidence une influence des granulats, deux mélanges granulaires ont été utilisés.
Le premier comprend des granulats calcaires du Boulonnais, choisis pour éliminer l’auréole de
transition. Ces granulats concassés sont homogènes et peu poreux (coefficient d’absorption Ab =
0,7 %). Ils ont déjà été utilisés dans le cadre du projet BHP2000 (Baroghel-Bouny et al., BLPC,
2004). La courbe granulaire a été optimisée selon la méthode de Faury. Le deuxième mélange a
été constitué à partir de graviers siliceux et crayeux (Graves de mer, Ab = 2 %), susceptibles de
favoriser l’apparition d’auréoles de transition, et d’un sable marin qui présente un défaut
d’éléments fins de taille inférieure à 0,315 µm – compensé en partie par l’ajout d’un sablon
correcteur dans la composition B8. La quantité de cendres introduite dans les compositions B2,
B3, B5 et B6 correspond à la proportion maximale autorisée selon le concept de liant équivalent,
c’est-à-dire 30 % pour les classes d’exposition XC. En combinant les paramètres de formulation
et de cure, 16 bétons ont ainsi été obtenus, et les séries d’échantillons correspondantes ont été
fabriquées en 16 gâchées.

Deux types de cure ont été appliqués. Dans la désignation des bétons, « 24h Eau » désigne les
séries d’éprouvettes démoulées 24 heures après le malaxage et conservées dans l’eau, ce qui
correspond au préconditionnement préconisé dans un certain nombre de modes opératoires. « 50
% » désigne les éprouvettes démoulées lorsque la résistance du béton mesurée sur trois
échantillons issus de la même gâchée atteint 50 % de la résistance spécifiée (20 MPa pour les
classes XC1-XC2, et 25 MPa pour les classes XC3-XC4), puis conservées à 20°C et 50 %
d’humidité relative. Une gâchée supplémentaire de la composition B4 a été réalisée pour obtenir
un mode de cure intermédiaire : démoulage à 48 heures puis conservation à 20°C et 50 % HR.

Classes d’exposition XC1-XC2 XC3-XC4


(kg/m3) B1 B2 B3 B7 B8 B4 B5 B6
G. Boulonnais 12/20 541 561 541 561
G. Graves de mer 10/20 553 553 553 553
G. Boulonnais 4/12 416 432 416 432
G. Graves de mer 4/12 446 425 452 446
S. Boulonnais 0/4 992 915 980 900
Sable marin 0/4 819 880 712 805
Sablon correcteur 0/1 144
C CEM I 52,5 N 260 207 207 260 260 280 223 223
CV Cordemais (k = 0,6) 89 89 95 95
Eau efficace Eeff. 163,8 163,8 163,8 163,8 163,8 162,4 162,4 162,4
Superplastifiant 3,82 3,65 0,97 0,50 0,60 3,67 2,98 1,69
Liant équivalent
260 260 260 260 260 280 280 280
(C + k.CV)
Eeff./Liant éq. 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,58 0,58 0,58
CV/(C+CV) 0 0,30 0,30 0 0 0 0,30 0,30
Teneur en éléments fins
447 468 317 283 289 465 488 339
(< 125 µm)
Volume de pâte (L/m3)
318 328 271 256 258 322 340 284
(1)
(1) Défini comme la somme des volumes des éléments fins et de l’eau efficace.

Tableau 2.5. Compositions des bétons.

59
Classes d’exposition XO XC3-XC4-XD1 XD3 XA3
(kg/m3) C1 C4 C8 C11 C13
G. Boulonnais 12/20 563 539 539 561
G. Boulonnais 4/12 434 415 415 432
S. Boulonnais 0/4 904 977 970 868
CEM I 52,5 N 260 - - -
CEM I 52,5 PM ES - - - 350
CEM III/A 52,5 PM ES - 280 258 -
Fumée de silice (k = 1) - - 22 -
Eau efficace Eeff. 180,5 161,5 161,5 167,0
Superplastifiant 1,1 1,7 2,1 1,5
Liant équivalent 260 280 280 350
Eeff./Liant éq. 0,69 0,58 0,58 0,48
FS/(C+FS) 0 0 0,08 0 0
Volume de pâte (L/m3) 318 311 314 331 348

Tableau 2.6. Composition des bétons.

A la première étude sur les classes XC proprement dites, une série de compositions
complémentaire est associée (tableau 2.6), pour mettre en évidence l’effet d’autres variations sur
le liant (laitier, fumée de silice) et s’assurer de la sensibilité de l’essai de carbonatation accélérée à
la compacité du béton (en termes de rapport Eeff/Liant éq., selon le tableau NA.F.1). Les
granulats sont des granulats du Boulonnais, de coupures identiques à ceux utilisés dans la
première étude. Le béton C13 est un béton de chantier. Les essais sont réalisés après 28 jours de
cure humide. Ces compositions sont aussi utilisées dans l’étude sur les classes XD (Chapitre 3).

2.3.2 Résultats et analyse

2.3.2.1 Indicateurs de durabilité généraux


La résistance en compression, la porosité, la perméabilité aux gaz, le coefficient de diffusion
effectif des ions chlorures peuvent être considérés comme des propriétés globales. Les résultats
donnés dans les tableaux sont les moyennes de mesures effectuées sur trois échantillons. Les
résultats individuels sont donnés en annexe, pour apprécier la dispersion.

La résistance

La résistance caractéristique spécifiée était de 20 MPa pour les bétons B1, B2, B3, B7 et B8
(classes XC1-XC2), et de 25 MPa pour les bétons B4, B5, et B6 (classes XC3-XC4). Les
résistances moyennes mesurées sur ces bétons sont donc de 50 % (B6) à 139 % (B1) supérieures
aux valeurs caractéristiques spécifiées (tableau 2.7). Cela peut paraître surprenant, dans la mesure
où les compositions sont conformes aux valeurs seuils exigées pour ces classes d’exposition.
Cependant, on peut noter que les résistances les plus élevées sont obtenues sur les bétons
formulés avec les granulats et sable concassés calcaires du Boulonnais. Or ce sable contient 7 %
d’éléments de granulométrie inférieure à 63 µm, qui ne sont pas pris en compte dans le liant, mais
dont la quantité non négligeable (cf. tableau 2.5) pourrait expliquer en partie ces tendances. Les

60
différences de résistance entre bétons formulés avec granulats calcaires et granulats marins
peuvent aussi provenir de la différence de compacité des squelettes granulaires, et des rapports
Eau/Liant réels de la pâte. Au vu des résultats des bétons B7 et B8, qui ne diffèrent que par
l’ajout d’un sablon correcteur, l’effet de la compacité du squelette semble difficile à mettre en
évidence. Ceci dit, la correction par le sablon choisi ne compense qu’une partie du déficit
d’éléments de granulométrie comprise entre 63 et 315 µm induit par l’utilisation du sable marin.
En revanche les différences observées au niveau des résistances pourraient s’expliquer par des
différences de rapport E/C réel au niveau de la pâte. La teneur en eau efficace diffère de la
quantité d’eau ajoutée par l’eau absorbée par les granulats. Celle-ci est déterminée à partir de
l’absorption d’eau (après 24 heures) des granulats. Les granulats Graves de mer sont plus poreux,
avec une absorption de 2 % (due à la gangue de craie), contre 0,7 % pour les granulats calcaires.
Mais, dans les conditions du malaxage et de la prise, les granulats peuvent ne pas absorber une
telle quantité d’eau, d’où une teneur en eau dans la pâte plus élevée – et une résistance moindre –
pour les bétons comportant des granulats marins.

Résistance Porosité Perméabilité Perméabilité


Porosité
moyenne rapportée à la apparente intrinsèque
(%)
(MPa) pâte (%) (10-17 m²) (10-17 m²)
24h 24h 24h 24h 24h
Cure 50 % 50 % 50 % 50 % 50 %
Eau Eau Eau Eau Eau
B1 47,8 36,2 12,7 14,4 40,0 45,2 1,8 11,8 2,6 9,8
B2 40,0 31,2 13,7 15,0 41,6 45,6 8,0 23,0 3,1 21,3
B3 35,4 25,3 14,1 17,3 52,1 63,7 5,2 33,4 4,4 20,2
B7 37,8 31,3 13,6 17,3 52,9 67,4 4,9 24,9 4,3 17,3
B8 37,7 29,4 13,2 15,4 51,1 59,7 4,2 30,7 3,9 18,7
B4 52,1 38,6 14,2 13,9 44,0 43,2 35,6 20,1 6,5 10,2
B5 52,7 38,8 14,2 15,7 41,8 46,3 1,0 26,3 3,1 8,1
B6 37,5 32,5 15,1 15,9 53,1 56,2 14,4 21,4 4,2 12,5
C1 37,0 - 15,5 - 48,7 - 9,6 - - -
C4 48,0 - 15,7 - 50,5 - 7,9 - - -
C8 58,0 - 15,8 - 50,4 - 3,4 - - -
C11 56,5 - 13,6 - 41,2 - 5,4 - - -
C13 69,0 - 13,6 - 39,0 - 2,8 - - -
24h Eau : démoulage à 24 heures puis conservation dans l’eau, à 20°C.
50 % : démoulage à 50 % de la résistance spécifiée, conservation à 50 % d’humidité relative, 20°C.

Tableau 2.7. Propriétés globales.

La porosité accessible à l’eau

Les tendances observées pour la porosité accessible à l’eau sont les mêmes, et les valeurs de
porosité rapportée au volume de pâte (cf. Tableau 2.7) confirment l’hypothèse faite pour
expliquer les écarts de résistances. En effet la porosité globale du béton peut être difficile à
interpréter : les bétons B3 et B5 « 24h Eau » ont par exemple des porosités globales identiques,
qui ne permettent pas d’interpréter les écarts d’autres propriétés, notamment la résistance. La
porosité rapportée au volume de pâte a été calculée à partir de l’hypothèse que toute la porosité
accessible à l’eau dans le béton est la porosité de la pâte, selon la relation 2.16.

61
Porosité Béton = Porosité Pâte .Volume de pâte (2.16)

Le volume de pâte a été défini comme la somme Eeff.+Volume des éléments fins (< 125 µm), et
les valeurs sont données dans les tableaux 2.5 et 2.6. 125 µm est la taille maximale des grains de
ciments. L’incorporation de sablon correcteur dans le béton B8 réduit la porosité et la porosité
rapportée au volume de pâte (par rapport aux valeurs obtenues pour B7), notamment dans le cas
de l’exposition précoce au séchage. Le sablon semble donc avoir un effet positif sur la compacité
que n’auraient pas les cendres. Ces propriétés globales ont été mesurées à 28 jours, ce qui peut ne
pas permettre d’observer l’effet positif de la réaction pouzzolanique.

La perméabilité au gaz et l’effet de la cure

Le type de cure a un effet significatif, particulièrement sur la perméabilité au gaz (cf. tableau 2.7).
Dans ce cas les différences observées peuvent également provenir de la configuration des corps
d’épreuve et des conditions d’essai. Il a été vu que les résistances mesurées sur les bétons étudiées
sont nettement plus élevées que les valeurs spécifiées. La résistance au démoulage était donc
inférieure à 50 % de la résistance réelle à 28 jours – elle varie en réalité de 22 % (B1 50 %) à 31 %
(B6 50 %). A cause de cette exposition précoce au séchage, le taux d’hydratation en surface des
échantillons ayant subi la cure « 50 % » est donc relativement faible, ce qui peut expliquer
l’augmentation des propriétés de transport telles que la perméabilité au gaz. En définitive, pour le
démoulage à 50 % de la résistance spécifiée, les bétons de résistances les plus élevées sont ceux
qui sont soumis aux conditions de cure les plus défavorables. Cet écart entre résistances spécifiées
et résistances réelles et ses conséquences sur la cure ont donc joué un rôle important et peut
expliquer certains résultats de l’essai de carbonatation accéléré. Mais la configuration des corps
d’épreuve et du dispositif d’essai peuvent être également prises en compte pour expliquer l’effet
du type de cure sur les résultats de perméabilité au gaz. Les échantillons sont des cylindres Ø 11 x
5 cm sciés dans des éprouvettes Ø 11 x 22 cm. Le flux est dans la direction du cylindre, et le gaz
peut s’écouler préférentiellement à travers le béton de surface, dont la porosité est plus
interconnectée, dans le cas du démoulage à 50 % de la résistance spécifiée. Cependant, dans les
conditions réelles d’exposition, le flux est plus souvent de la surface vers le cœur de l’élément,
d’où une configuration et des effets des conditions de cure sur la durabilité réelle qui peuvent être
différents.

2.3.2.2 Apport de la porosimétrie au mercure


Afin de confirmer et tenter d’expliquer les résultats précédents, des essais de porosimétrie au
mercure ont été réalisés sur tous les matériaux. Deux échantillons prélevés sur la même
éprouvette ont été soumis à l’essai à 90 jours. L’analyse de l’essai fournit des courbes de
distributions poreuses, mais aussi des résultats quantitatifs, comme les volumes poreux, et les
rayons moyen et médian des pores (Loukili, 1996, Roy et al., 1999, Villain et al., 2006).

Sur le béton B4, des essais ont été réalisés à 28 et 90 jours, pour étudier l’influence du type de
cure sur les propriétés du réseau poreux (Figure 2.13). Pour le démoulage à 50 % de la résistance
spécifiée suivi d’une conservation à 50 % d’humidité relative (« B4 50 % »), le mode poreux que

62
l’on distingue nettement à 28 jours a tendance à s’atténuer, mais il est encore présent à 90 jours,
ce qui se traduit par une augmentation du rayon médian.

0,08
Log Intrusion Differentielle (mL/g) B4 24h Eau - 90j B4 50% - 90j
B4 24h Eau - 28j
0,06
B4 50% - 28j

0,04

0,02 Diamètres
médians

0
1 10 100 1000 10000 100000 1000000
Diamètre des pores (nm)

Figure 2.13. Composition B4. Courbes de distributions poreuses.

La figure 2.14 représente l’évolution de la perméabilité intrinsèque en fonction du diamètre


médian. Plusieurs équations ont déjà été proposées pour relier la porosité à la perméabilité, de
façon globale ou à partir des distributions poreuses et éventuellement d’autres données. D’après
les résultats expérimentaux présentés ici, le diamètre médian des pores joue un rôle important
dans le phénomène.

La macroporosité peut être définie comme la porosité correspondant à des diamètres de pores
supérieurs à 50 nm (Basheer et al., 2001). Sur la figure 2.15 l’évolution de la résistance en
compression est tracée en fonction de la macroporosité. La diminution observée est à relier au
rapport Eau/Liant réel de la pâte et à l’effet des conditions de cure.

25 60
Résistance en compression
Permeabilité intrinsèque (10-17 m²)

55
20
y = 0,21x - 7,42
50
15 R2 = 0,86 45 y = -2,84x + 60,23
(MPa)

2
R = 0,61
40
10 35
30
5
25
0 20
20 40 60 80 100 120 0 2 4 6 8 10 12
Diamètre médian des pores (nm) Porosité (Diamètre > 50 nm) (%)

Figure 2.14. Perméabilité intrinsèque et Figure 2.15. Résistance en compression et


diamètre médian des pores. macroporosité.

63
2.3.2.3 Essai de carbonatation accélérée
Pour être admissible en tant qu’essai performantiel, l’essai choisi doit être relativement rapide,
répétable, reproductible, sensible et représentatif. La rapidité est jugée satisfaisante, puisque la
durée totale de l’essai (sans le préconditionnement) est au maximum de 56 jours, et la
reproductibilité a été étudiée au cours d’essais croisés (Rougeau, 1997). L’étude présentée doit
donc permettre d’évaluer sa sensibilité, pour des bétons de rapports de compacités théoriques
(rapports Eeff/Liant éq.) voisines, et relativement à d’autres indicateurs. La question de sa
représentativité sera aussi discutée.

Profondeur carbonatée

Le résultat de l’essai de carbonatation accéléré le plus couramment utilisé est la profondeur


carbonatée. Elle est déterminée, selon le mode opératoire AFPC-AFREM, par une méthode
colorimétrique, sur une section des éprouvettes 7 x 7 x 28 cm3, à 7, 14, 21, 28 et 56 jours. Les
profondeurs carbonatées après 28 jours d’essai ainsi que les écarts types associés sont représentés
sur la figure 2.16.
Profondeur carbonatée après 28 jours

21 20
24h - Eau
18
50% fc spécifiée - 50% RH
d'essai accéléré (mm)

15
12 12
12
10 10
9 8 9
9 8
7
6 6 6 6
6 5
4
3

0
B1 B2 B3 B7 B8 B4 B5 B6

Figure 2.16. Profondeurs carbonatées après 28 jours d’essai accéléré.

Malgré la dispersion des résultats, des différences significatives peuvent être observées. Ainsi,
pour une même teneur en liant équivalent, un rapport Eeff/Liant éq. constant, et des conditions
de cure identique (bétons B1 à B8 24H Eau), les valeurs sont comprises entre 4 et 12 mm. Dans
la perspective de son utilisation dans une démarche performantielle, l’essai est donc intéressant
car sensible. De plus les performances relatives des matériaux semblent assez peu affectées par le
type de cure – excepté pour les bétons B2 50 % et B6 50 %, mais il paraît raisonnable de ne pas
tenir compte de ce dernier résultat, notamment au vu des performances de B3 50 %. Enfin le
domaine des performances de ces bétons, qui se veut représentatif des compositions admises par

64
la norme, correspond au domaine des valeurs assez aisément mesurables – 35 mm
correspondraient à une éprouvette complètement carbonatée.

Le rapport Eeff./Liant éq. n’a pas systématiquement l’effet attendu sur la carbonatation : les
bétons B1, B7, et B8 (Eeff./Liant éq. = 0,63) ont une profondeur carbonatée inférieure à celle du
béton B4 (Eeff./Liant éq. = 0,58). Mais la différence entre les deux rapports est relativement
faible, et ses effets sont d’autant plus limités que les quantités d’eau efficace – respectivement
163,8 et 162,4 L/m3 – sont encore plus proches, étant donné les variations de la quantité de liant
équivalent. Soit l’essai de carbonatation accéléré, les mesures de perméabilité aux gaz et de
porosité accessible à l’eau, n’ont pas été assez sensibles pour mettre en évidence cette différence,
soit la composition est peu robuste. L’effet des cendres volantes est plus net et s’expliquerait par
un effet dilution de la chaux et non par la réaction pouzzolanique (Papadakis, 2000). En
considérant les bétons de même rapport Eeff./Liant éq. formulés avec les mêmes granulats, on
peut en déduire un effet négatif des cendres. Cela peut être expliqué par une teneur plus faible
des produits d’hydratation en portlandite, du fait de la composition du liant. Les effets des
granulats sont plus difficiles à mettre en évidence. La sensibilité de l’essai a pu être mise en
défaut, et le démoulage à 50 % de la résistance spécifiée serait plus favorable du point de vue de
la cure aux bétons formulés avec les granulats marins (cf. 2.3.2.1). En ce qui concerne les bétons
conservés dans l’eau, d’après les performances des bétons B1/B7, B2/B3, et B5/B6, les bétons
avec granulats calcaires du Boulonnais conduiraient à une meilleure résistance à la carbonatation.
Cela pourrait provenir de l’atténuation de l’auréole de transition entre la pâte et les granulats, ou
de la compacité du mélange granulaire, du fait du manque d’éléments fins du mélange de
granulats marins. Ainsi le béton B8, formulé avec un sablon correcteur, semble mieux se
comporter que le béton B7.

Comme l’étude avait aussi pour but d’étudier la pertinence d’indicateurs de durabilité généraux
pour l’estimation du risque lié à la carbonatation pour ce type de compositions, les profondeurs
carbonatées après 28 jours d’essai accéléré ont été confrontées aux valeurs correspondantes des
indicateurs.

Carbonatation et porosité

Si on constate des écarts importants de porosités (globale ou de la pâte), qui seraient des
conséquences indirectes des variations sur les granulats et la cure (première série de
compositions), ces écarts ne se traduisent pas nécessairement par des variations correspondantes
de profondeurs carbonatées. A l’inverse, pour une porosité donnée, la profondeur carbonatée
peut varier de façon significative (figure 2.17). Cela a déjà été mis en évidence (De Schutter et al.,
2004) par la mise en relation de la carbonatation avec l’absorption capillaire.

65
24

Profondeur carbonatée (mm)


CEM I - 24h Eau
CEM I - 50 %
20 CEM I + CV - 24h Eau
CEM I + CV - 50 %
16 CEM I
CEM III
CEM III + FS
12
8
y = 1,67x - 16,12
R2 = 0,24
4
0
12 13 14 15 16 17 18
Porosité accessible à l'eau (%)

Figures 2.17. Profondeur carbonatée après 28 jours d’essai accéléré et porosité.

Ces résultats peuvent être rapprochés des résultats d’autres campagnes expérimentales ayant
recours aux mêmes modes opératoires – Bétons avec additions, BHP2000 – mais sur des
intervalles plus larges de rapports Eeff/Liant éq.. La figure 2.18 montre la relation entre la
formulation et la porosité du béton, à travers la porosité rapportée au volume de pâte. La figure
2.19 représente la profondeur carbonatée en fonction de la porosité de la pâte, du mélange
granulaire (forme des symboles) et des spécifications de la norme selon les classes d’exposition
(couleurs des symboles). Ainsi les mélanges granulaires étudiés (calcaire du Boulonnais concassé
et silico-calcaire de Seine roulé pour les deux principaux) ne semblent pas induire de différences
significatives de comportement. La tendance générale d’augmentation de la profondeur
carbonatée avec la porosité réapparaît, mais pour une valeur de porosité donnée on observe
également une forte dispersion des valeurs de profondeurs carbonatées.
Porosité à l'eau/Vol de pâte (%)

Profondeur carbonatée après 28j

70 y = 51,09x + 24,30 35
R2 = 0,31 X0
60 30 B20
d'essai accéléré (mm)

y = 0,80x - 28,60
50 y = 53,54x + 20,26 XC1-XC2 R2 = 0,41
2
R = 0,54 25 B25
40 y = 46,59x + 18,02
R2 = 0,79 20 XC3-XC4-XD1
B40
30 X0 B20 15 XC3-XC4-XD1
XC1-XC2 B25 XD3
20 XC3-XC4-XD1 B40 10
XC3-XC4-XD1 XD2 XA3 y = 0,74x - 25,26
10 XD3 XS3-XA2 5 R2 = 0,67
XA3
0 0
0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 20 30 40 50 60 70
Eeff / Liant éq. Porosité à l'eau / Volume de pâte (%)

Figure 2.18. Porosité de la pâte du béton en Figure 2.19. Profondeurs carbonatées en


fonction du rapport Eau efficace/Liant éq. fonction de la porosité de la pâte du béton.

66
L’approche prescriptive, fondée sur les quantités de Liant éq. min. et les rapports Eeff/Liant éq.
max. ne garantit pas non plus un niveau de risque homogène, même si on observe des tendances
cohérentes avec les variations de ces paramètres. Cependant un seuil de compacité apparaîtrait
autour de 40 % en porosité de la pâte, qui correspond à des rapports Eeff/Liant éq. compris entre
0,4 et 0,5. Pour des compacités supérieures, la carbonatation ne serait plus préjudiciable.

Carbonatation et perméabilité au gaz

L’indicateur le plus satisfaisant semble être la perméabilité intrinsèque, même si des écarts
importants de profondeurs carbonatées peuvent être constatés pour une même perméabilité
intrinsèque (figure 2.21). L’indicateur traduit cependant le risque plus élevé pour des bétons
exposés à une dessiccation précoce. En effet, la perméabilité n’est pas le mode réel de transport
du CO2 dans le béton – qui relève de la diffusion – mais l’essai met davantage en évidence les
propriétés de la couche de surface de l’échantillon, qui est exposée en premier à la carbonatation.
Cela explique sans doute les propositions d’utiliser la perméabilité au gaz comme indicateur pour
la carbonatation (RILEM, 1999).

24 24
Profondeur carbonatée (mm)

Profondeur carbonatée (mm)

Boulonnais - 24h Eau Boulonnais - 24h Eau


20 Boulonnais - 50 % 20 Boulonnais - 50 %
Mer - 24h Eau Mer - 24h Eau
16 Mer - 50 % 16 Mer - 50 %

12 12
8 8
y = 0,40x + 5,68
y = 0,13x + 7,12 R2 = 0,43
4 R2 = 0,14
4

0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 0 4 8 12 16 20 24
Permeabilité apparente (10-17 m²) Permeabilité intrinsèque (10-17 m²)

Figures 2.20 et 2.21. Profondeurs carbonatées après 28 jours d’essai accéléré et perméabilité.

De façon cohérente avec les premiers résultats présentés, la perméabilité apparente met bien en
évidence l’effet de la cure (dessiccation précoce) sur les propriétés du réseau poreux, mais se
corrèle difficilement avec la progression de la carbonatation (figure 2.22).

67
Profondeur carbonatée après 28j
35 CEM I - Eau
CEM I - Dessic.

d'essai accéléré (mm)


30 CV - Eau
25 CV - Dessic.
y = 0,12x + 13,58
2
R = 0,01 Add. Calc. - Eau
20 Add. Calc. - Dessic.
Add. Silic. - Eau
15
Add. Silic. - Dessic.
10 y = 0,10x + 7,65 Laitier - Eau
2
Laitier - Dessic.
5
R = 0,03

FS - Eau
0 FS - Dessic.

0 10 20 30 40 50
-17
Perméabilité apparente (10 m²)

Figure 2.22. Profondeurs carbonatées après 28 jours d’essai accéléré et perméabilités apparentes.

Influence de la teneur en chaux du liant

La pénétration du CO2 est due à un gradient de concentration entre la surface et le cœur, et le


mécanisme de transport est donc la diffusion. Le coefficient de diffusion effectif est mesuré en
régime permanent, et ne tient donc pas compte de la fixation des chlorures. Les variations restent
faibles si l’on tient compte de la dispersion des résultats. Ce coefficient de diffusion seul ne
permet donc pas d’expliquer le comportement des bétons exposés à l’essai de carbonatation
accéléré (figure 2.23). En effet, la progression du front dépend aussi de la quantité de matériau
carbonatable par unité de volume, dont une première évaluation peut être la teneur initiale du
béton en CaO, déterminée d’après les données sur les constituants (figure 2.24). Un indicateur
global doit donc prendre en compte les deux aspects.

24 24
Profondeur carbonatée (mm)
Profondeur carbonatée (mm)

Boulonnais - 24h Eau Boulonnais - 24h Eau


20 Boulonnais - 50 % Boulonnais - 50 %
20 Mer - 24h Eau
Mer - 24h Eau Mer - 50 %
16 Mer - 50 % 16 Boulonnais - CEM I
Boulonnais - CEM III
12 12 Boulonnais - CEM III + FS
y = -6,35x + 26,89
8 8 R2 = 0,48

4 y = 0,14x + 8,69
2
4
R = 0,00

0 0
1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 4,4
DeffChlorures (10-12 m²/s) Teneur initiale en CaO (103 mol/m3)

Figures 2.23 et 2.24. Profondeurs carbonatées après 28 jours d’essai accéléré, coefficient de
diffusion effectif des chlorures, et teneur initiale en CaO.

68
C.mCaO (C ) + A.mCaO ( A)
CaO = (2.17)
M CaO

C est la teneur en ciment et A la teneur en additions du béton (en kg/m3), mCaO(C) et mCaO(A) les
teneurs massiques du ciment et de l’addition en CaO, MCaO la masse molaire.

La forte influence de la teneur initiale en chaux apparaît également sur la synthèse des résultats
des différents programmes (figure 2.25). Apparaît également un seuil de teneur en CaO, entre 3,5
et 4 mol/L, à partir duquel la progression de la carbonatation est très lente. Ce seuil est atteint
pour des bétons compacts et fortement dosés en ciment. Par exemple 300 kg/m3 de ciment CEM
I N correspondent à 3,5 mol/L. En dessous de ce seuil, la profondeur carbonatée serait variable,
selon la compacité du béton. Il est cependant difficile de dissocier ce seuil du seuil de compacité,
déjà observé (Baron et Ollivier, 1996). En effet, la porosité étant suffisamment fermée, la
composition du liant importerait peu, et dans le cas contraire, plus le liant est pauvre en chaux,
plus il se dégrade rapidement.
Profondeur carbonatée après 28j

35 CEM I - Eau
CEM I - Dessic.
30
d'essai accéléré (mm)

CV - Eau
25 CV - Dessic.
Add. Calc. - Eau
20 Add. Calc. - Dessic.
Add. Silic. - Eau
15 Add. Silic. - Dessic.
10 y = 2,39x2 - 24,66x + 62,26
Laitier - Eau
R2 = 0,52 Laitier - Dessic.
5 FS - Eau
0 FS - Dessic.

2 3 4 5 6
3 3
Teneur initiale en CaO (10 mol/m )

Figure 2.25. Profondeurs carbonatées après 28 jours d’essai accéléré et teneur initiale en CaO.

Cinétiques de carbonatation et proposition d’un indicateur global

Même si la profondeur carbonatée après 2 à 4 semaines d’essai accéléré est le résultat le plus
couramment utilisé, la mesure de la profondeur carbonatée à plusieurs échéances peut donner
accès à une vitesse de progression du front, plus significative. Cette cinétique de carbonatation est
déterminée par régression linéaire (figures 2.26 et 2.27). Pour les liants à base de CEM I et CEM I
+ CV, l’évolution en fonction de la racine carrée du temps est linéaire. Cependant, pour des liants
contenant de fortes proportions de laitier (CEM III PM ES) et des fumées de silice (bétons C4,
C8 et C13), les cinétiques d’hydratation peuvent s’ajouter à celle de la carbonatation accélérée.
Comme les deux types de réaction – carbonatation et réactions pouzzolaniques – se traduisent
par une consommation de la portlandite et donc une baisse du pH de la solution interstitielle, cela
apparaît comme une accélération du phénomène (figure 2.27). Les valeurs des cinétiques de
carbonatation et de l’indicateur proposé sont données dans le tableau 2.8.

69
Teneur DeffCl-/teneur initiale en
Cinétique de carbonatation
initiale en CaO
(mm/j1/2)
CaO (10 m5.mol-1.s-1)
-15

(103 mol/m3) 24h Eau 50 % 24h Eau 50 %


B1 2,96 0,66 0,62 1,72 1,74
B2 2,42 0,80 0,74 2,66 2,60
B3 2,42 0,78 0,75 1,60 1,90
B7 2,96 0,61 0,60 0,73 1,39
B8 2,96 0,61 0,58 - 1,21
B4 3,19 0,45 0,51 0,67 0,82
B5 2,61 0,56 0,49 0,92 0,90
B6 2,61 0,57 0,69 0,70 -
C1 2,96 - - 1,42 -
C4 2,52 - - 2,78 (*) -
C8 2,32 - - 3,79 (*) -
C11 4,33 - - 0,61 -
C13 3,47 - - 0,57 -
(*) Déterminée entre 7 et 28 jours.

Tableau 2.8. Cinétiques de carbonatation et indicateur basé sur le coefficient de diffusion effectif
des chlorures et la teneur initiale en matériau carbonatable.

15 35
Profondeur carbonatée (mm)

Profondeur carbonatée (mm)

24 h - Eau C8
30
12 C4
50% fc spécifiée - 50 % HR
25 C1
9 C11
y = 1,74x - 2,18 20 C13
R2 = 0,96

6 15
y = 1,72x - 4,38 R2 = 1,00
R2 = 0,92 10
3
5 R2 = 0,98

R2 = 0,95
0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 2 3 4 5 6 7 8
1/2
Racine carrée du temps d'essai (j ) Racine carrée du temps d'essai (j)

Figure 2.26. Cinétiques de carbonatation Figure 2.27. Cinétiques de carbonatation


accélérée. Bétons B1 24h Eau et B1 50%. accélérée. Etude complémentaire.

Les différences de comportement peuvent être attribuées aux granulats et aux conditions de cure
(figure 2.26). Dans une phase de conception du matériau, cet indicateur peut donc donner des
résultats intéressants, pour un mélange granulaire et un type de cure donnés. Ainsi Assié (2004) a
mis en évidence la bonne corrélation entre la cinétique de carbonatation et le coefficient de
diffusion effectif des chlorures, pour des compositions de même teneur initiale en CaO. Les deux
séries de résultats mettent en évidence la même évolution (figures 2.28 et 2.29).

70
3,0 5
Cinétique de carbonatation

Cinétique de carbonatation
Boulonnais - 24h Eau
4,5
2,5 Boulonnais - 50 % Palvadeau
4
Mer - 24h Eau
3,5
2,0 Mer - 50 %

(mm/j1/2)
(mm/j1/2)

3 y = 5,22x - 2,00
R2 = 0,85
1,5 2,5
y = 5,35x - 1,98
2 2
R = 0,69
1,0 1,5
1
0,5
0,5
0,0 0
0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
- -15 5 -1 -1 - -15 5 -1 -1
DeffCl / CaO (10 m .s .mol ) DeffCl / CaO (10 m .s .mol )

Figure 2.28. Cinétiques de carbonatation Figure 2.29. Cinétiques de carbonatation


accélérée en fonction de l’indicateur accélérée en fonction de l’indicateur
DeffCl-/CaO initial. DeffCl-/CaO initial.
Granulats du Boulonnais et marins. Granulats Palvadeau (Assié, 2004).

3,0 3,0
Cinétique de carbonatation
Cinétique de carbonatation

24h - Eau 24h - Eau


2,5 50% fc spécifiée- 50% RH 2,5
50% fc spécifiée - 50% RH
2,0 2,0
(mm/j1/2)
(mm/j )

y = 7,11x - 2,70 y = 5,95x - 2,17


1/2

R2 = 0,99 2
R = 0,96
1,5 1,5 y = 3,81x - 0,94
R2 = 0,98
1,0 1,0 y = 4,44x - 1,90
R2 = 0,98

0,5 0,5
0,0 0,0
0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
DeffCl- / CaO initial (10-15 m5.s-1.mol-1) -
DeffCl / CaO initial (10
-15 5 -1
m .s .mol )
-1

Figure 2.30. Granulats du Boulonnais. Figure 2.31. Granulats marins. Cinétiques de


Cinétiques de carbonatation accélérée en carbonatation accélérée en fonction de
fonction de l’indicateur DeffCl-/CaO initial. l’indicateur DeffCl-/CaO initial.

Cet indicateur ne tient pas directement compte de l’humidité relative ni du taux de saturation réel
à l’intérieur du béton, qui pourraient expliquer les différences de comportement observées. La
teneur initiale en CaO serait une estimation raisonnable de la concentration en matériau
carbonatable au début de l’essai. En effet, à cette échéance et avec les matériaux utilisés, la
réaction pouzzolanique, susceptible de consommer la portlandite, n’a vraisemblablement pas eu
lieu. De plus, le dioxyde de carbone réagit avec la portlandite mais aussi avec les CSH et les
phases C2S et C3S non hydratées. Les vitesses de réaction ne sont pas les mêmes, mais la cinétique
de carbonatation globale ne serait pas très sensible aux proportions exactes des phases et à leurs
taux de réaction respectifs (Papadakis et al., 1991). Enfin cet indicateur semble cohérent avec la
modélisation simplifiée proposée par Papadakis (cf 2.1.1.2).

71
Ces indicateurs ne sont cependant pas disponibles pour l’ensemble des matériaux soumis à l’essai
de carbonatation accéléré. Sur la figure 2.32, la profondeur carbonatée a donc été représentée en
fonction de deux indicateurs plus facilement accessibles :

- la résistance moyenne à 28 jours, pour la compacité

- la teneur initiale du béton en CaO.

La résistance mécanique n’est pas une propriété de transfert, mais sa détermination tient compte
de la cure, et l’échéance de 28 jours correspond au début de l’essai accéléré. Les graphes 2.32 et
2.33 permettent d’observer l’influence couplée des deux paramètres sur le niveau de
performances du matériau. Les données sont issues de l’étude expérimentale et des projets BHP
2000 et Bétons avec additions.
Teneur initiale en CaO (mol/L)

6
Pcarb.<5mm
5 5<Pcarb<10mm
10<Pcarb<15mm
4
15<Pcarb<20mm
20<Pcarb<25mm
3
25<Pcarb<35mm
2
10 20 30 40 50 60 70 80
fc28 (MPa)

Figure 2.32. Profondeur carbonatée en fonction de fc28 et CaO initial.


Teneur initiale en CaO (mol/L)

5 Acarb<0,5
0,5<Acarb<1
4 1<Acarb<2
2<Acarb<4
3 4<Acarb<6

2
10 20 30 40 50 60 70 80
fc28 (Mpa)

Figure 2.33. Cinétique de carbonatation accélérée en fonction de fc28 et CaO initial.

72
2.3.2.4 Carbonatation naturelle et représentativité de l’essai
Carbonatation naturelle

Un échantillon de 7 x 7 x 28 cm3 issu de chacune des 16 gâchées est conservé à 20°C et 50 % HR


pour la mesure de la profondeur carbonatée à un an. Les zones carbonatées sont mises en
évidence à la phénolphtaléine : les photos des sections des éprouvettes sont présentées sur la
figure 2.34. Les profondeurs carbonatées sont déterminées selon le mode opératoire AFPC-
AFREM et les résultats sont confrontés avec ceux issus de l’essai accéléré sur la figure 2.35.

Figure 2.34. Carbonatation naturelle à 1 an sur les bétons B1, B2, B3, B7, B8, B4, B5, B6.
1ère ligne : démoulage à 50 % de la résistance spécifiée et conservation à 50 % HR.
ème
2 ligne : démoulage à 24h, conservation dans l’eau jusqu’à 28 jours puis à 50 % HR.

25
24h - Eau. Naturelle (1 an)
Profondeur carbonatée (mm)

20 24h - Eau. Accélérée (28 j.)


20 50%. Naturelle (1 an)
50%. Accelérée (28 j.)
15 14
13 12
12 12 12
11
910 10
10 9 9 9 9
8 8
7 7
6 6 6
5
5 4 3 3 3
2 3
2 2
1
0
B1 B2 B3 B7 B8 B4 B5 B6

Figure 2.35. Profondeurs de carbonatation naturelle et accélérée.

La comparaison des résultats de carbonatation naturelle et accélérée montre une cohérence


globale des deux essais. De plus, pour un mode de cure et un mélange granulaire donné, les
classements de performance sont identiques. Il est à noter que les conditions d’exposition dites
« naturelles » sont en fait sévères. D’une part car le démoulage à 50 % de la résistance spécifiée
correspond en fait pour ces bétons à un démoulage à 22 à 31 % de la résistance réelle, donc une
exposition précoce à la dessiccation. Ainsi le graphe de la figure 2.36 montre la sensibilité de la

73
profondeur carbonatée à 1 an à la résistance lors de l’exposition à la carbonatation (50 % de la
résistance spécifiée, 48h, 28 jours). D’autre part des études expérimentales ont montré que la
cinétique de carbonatation était maximale pour des humidités relatives comprises entre 50 et 60
% (Papadakis et al., 1991, Rougeau, 1997, Chaussadent, 1997). Pour ces conditions d’expositions,
où la compacité du béton ne protège plus la portlandite de la carbonatation, la teneur en CaO
apparaît comme le paramètre majeur (figure 2.37). Les bétons ayant bénéficié d’une cure humide
paraissent moins sensibles à la composition chimique du liant, mais les mêmes matériaux
d’origine conduisent pour les deux modes de cure au même seuil apparent de teneur en CaO
nécessaire pour minimiser la profondeur de carbonatation (4,8 et 5,0 103 mol/m3 par
extrapolation d’après la figure 2.37).

16

Profondeur carbonatée (mm)


15
Profondeur carbonatée (mm)

1 an. Granulats du Boulonnais


14
1 an. Granulats marins
12 12 y = -5,51x + 26,33
R2 = 0,84

10
9 Boulonnais - 24h Eau
8 y = -0,24x + 13,93 Boulonnais - 50 %
R2 = 0,90
6 6 Mer - 24h Eau
y = -0,29x + 13,94
R2 = 0,91 Mer - 50 %
4
3
2
y = -1,15x + 5,79
0 0
R2 = 0,19

0 10 20 30 40 50 60 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4


fc (Texposition) (MPa) 3 3
CaO initial (10 mol/m )

Figure 2.36. Profondeur carbonatée à 1 an en Figure 2.37. Profondeur carbonatée à 1 an en


fonction de la résistance en fin de cure humide. fonction de la teneur initiale en CaO.
Profondeur carbonatée (mm)

15 y = 19,12x - 1,14
R2 = 0,83

12

9
Boulonnais - 24h Eau
Boulonnais - 50 %
6 Mer - 24h Eau
Mer - 50 %
3
y = 0,18x + 2,48
R2 = 0,00
0
0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
- -15 5 -1 -1
DeffCl / CaO (10 m .s .mol )

Figure 2.38. Profondeurs carbonatées à 1 an en fonction de l’indicateur DeffCl-/CaO initial.

74
Dans ces conditions, où la profondeur carbonatée est nulle au début de l’essai (ce qui n’était pas
le cas pour la carbonatation accélérée, cf. figure 2.26), on peut utiliser la profondeur carbonatée à
1 an pour évaluer la cinétique et on retrouve l’influence de l’indicateur mis en évidence pour
interpréter les résultats de l’essai accéléré (figure 2.38).

Représentativité de l’essai

Ces résultats semblent confirmer l’hypothèse que les deux essais mettent en jeu les mêmes
mécanismes. L’essai accéléré apparaît toutefois plus sensible et donc discriminant, pour un mode
de cure donné, d’où l’intérêt de son utilisation dans une démarche performantielle. Le mode de
cure apparaît comme un paramètre déterminant pour les performances des bétons. Cependant,
dans cette étude, il ne semble pas altérer l’ordre des performances (tableau 2.9). Les inversions
constatées pour les bétons B1/B4 et B2/B5 peuvent provenir d’effets indirects du taux de
saturation au début de l’essai ou provenir d’une sensibilité de la formule au dosage en eau, car les
échantillons proviennent de deux gâchées différentes et les compositions théoriques ne diffèrent
dans les deux cas que de 1,4 L/m3 pour l’eau efficace. Le classement n’est pas altéré en ce qui
concerne la nature du liant (avec et sans cendres), car l’essai accéléré ne remet pas en cause le rôle
majeur de la composition chimique du liant.

Mode Classement des Profondeurs Classement des Profondeurs


de performances carbonatées (mm) performances carbonatées (mm)
cure G. Boulonnais Naturel Accéléré G. marins Naturel Accéléré
1 B1 1,2 3,9 1 B8 2,4 4,7
2 B4 2,1 6,5 2 B7 3,3 6,2
24 h
3 B2 2,1 8,5 3 B6 3,3 8,9
4 B5 3 8,4 4 B3 3,4 11,9
5 B4 9,5 9,6 5 B8 9,1 6,2
6 B1 10,9 7,1 6 B7 9,2 7,9
50 %
7 B5 11,6 9,9 7 B6 12,1 6,3
8 B2 13,7 20,4 8 B3 12,8 11,6

Tableau 2.9. Performances relatives des bétons en carbonatation naturelle et accélérée.

Plusieurs caractéristiques de l’essai sont toutefois à regarder avec attention du point de vue de sa
représentativité :

- la teneur en CO2 du mélange gazeux (50 %),

- le mode de cure, qui définit le matériau qui sera soumis à l’essai proprement dit,

- le préconditionnement, qui détermine le taux de saturation au début de l’essai.

Les effets des deux derniers sont cependant couplés, puisqu’un béton ayant subi une dessiccation
précoce aura une porosité plus ouverte. Il sèchera donc plus rapidement et se carbonatera
d’autant plus facilement – et inversement. Cela peut être relié à la sensibilité à l’indicateur
Résistance à l’exposition à la carbonatation (figure 2.36).

75
La teneur en CO2 élevée du mélange gazeux par rapport aux conditions atmosphériques (0,03 à 1
%) induit des différences au niveau de la microstructure (Baroghel-Bouny et al., 2004, Thiéry,
2006). Ainsi la structure des CSH serait modifiée, lors de l’essai accélérée, et la carbonatation de la
portlandite Ca(OH)2 serait limitée par la formation d’une gangue de CaCO3 alors que la
portlandite semble totalement consommée dans les conditions naturelles d’exposition.

Essai accéléré Sites naturels, point 4.


Préc.
Classement des Préc. n°1 Melun La Rochelle Maurienne
n°2
peformances
14 j. 28j. 14 j. Chaussée Talus
M100FS 1 0 0 - 0 0 0 0
M120FS 2 - - - 0 0 0 0
M75FS 3 - - - 1 0à1 0 0
M75 4 0 0 - 0 0 0 0
M75EA 5 0 0 - - 0 0 0
M75FSEA 6 0 0 - - 0 3à5 2 à 10
M50 7 0 0 7 0,5 0à2 0 0
M50EA 8 0,7 2,2 - - - 1 1à2
M50CV 9 0,75 1,75 - 2,5 0à5 2à9 2 à 10
M50CVEA 10 0,75 2,2 - - - 3à6 4à6
M30CV 11 3,5 5,9 20 7 2à4 5à7 5 à 10
M25CVEA 12 7,5 10,6 - - - 9 à 12 9 à 20
M25EA 13 7,9 12,5 - - - 7 à 10 7 à 10
M25CV 14 19,5 > 35 - 15 5à7 10 à 15 10 à 15
M25 15 21,9 > 35 30 10 3à5 9 à 12 5à8

Tableau 2.10. Données sur la carbonatation des bétons du projet BHP 2000.

Le préconditionnement préconisé par le mode opératoire AFPC-AFREM consiste en une cure


humide de 28 jours, suivi d’une saturation sous vide (24h) puis 48h à 40°C en étuve et enfin
retour à 20°C, 65 % HR. Il s’agit du préconditionnement n°1 (Baroghel-Bouny et al., 2004, résultats
repris dans le tableau 2.9). Un autre préconditionnement n°2 a été appliqué aux bétons M25,
M30CV et M50 : après 90 jours dans l’eau, les corps d’épreuve sont séchés à 45°C pendant 30
jours. Les corps d’épreuve destinés aux essais in situ ont été décoffrés à 18h ou une résistance de
5 MPa, et installés sur site à 28 jours.

Les classements sont globalement cohérents. M30CV est le seul béton ne répondant qu’aux
spécifications des classes XC, sa composition est proche de celle de B5. Deux inversions dans le
classement sont à signaler. La première concerne le béton M75FS. Cela est cohérent avec son
défaut de résistance mécanique, par rapport à ce qui était escompté et mesuré en laboratoire. La
deuxième inversion concerne les bétons M25/M25CV et M25EA/M25CVEA. Ces bétons sont
composés d’environ 230 kg de liant équivalent, avec un rapport Eeff/Liant éq. de l’ordre de 0,7
pour les bétons avec entraîneur d’air, et 0,8 pour les deux autres (classe X0). Cela peut provenir
du préconditionnement ou de la cure. Dans la mesure où les bétons avec CV sont moins
compacts (d’après Rmoy,28j), le préconditionnement n°1 (séchage limité) ne devrait pas les avoir
favorisés. Le biais viendrait donc plutôt du mode de cure. En effet contrairement au
préconditionnement n°1, les corps d’épreuve envoyés sur site ont été exposés très tôt à la

76
dessiccation. Ainsi, on constate sur tous les bétons avec CV du projet une carbonatation initiale
de quelques millimètres (dès le point 1), favorisée par les performances moindres du béton de
surface, et plus importante que pour les bétons à base de CEM I seul. Ensuite la cinétique évolue
selon les propriétés du béton de cœur, mais la différence due à ces « conditions initiales », non
prises en compte par le préconditionnement AFREM, perdure (figure 2.39). C’est ce qui a été
observé dans l’étude sur les classes XC, dans la différence entre la cure 24 h Eau (AFREM) et 50
%. Pour le béton M50 et dans l’étude sur les classes XC, le classement des bétons avec ou sans
cendres n’est pas altéré par les conditions de cure non représentatives.

16
Profondeurs carbonatées

14 M25
12 M25CV
10
(mm)

8
6
4
2
0
0 1 2 3 4 5
Points de mesure

Figure 2.39. Profondeurs carbonatées sur le site de Melun.

Le préconditionnement n°2 montre l’influence du taux de saturation, d’autant plus forte que le
béton est plus compact. En effet le préconditionnement n°1 ne permet qu’un séchage superficiel
des bétons compacts, et pourrait donc surestimer leurs performances potentielles, la diffusion du
CO2 en milieu saturé étant plus lente. Cette influence du taux de saturation semble prédominer
sur celle de la cure, pourtant meilleure dans le cas n°2 (90 jours au lieu de 28). Elle se vérifie aussi
dans la comparaison des résultats obtenus en sites terrestres (Maurienne, Melun) par rapport au
site maritime (La Rochelle). S’il est nécessaire de palier à cette source de biais, il faut aussi garantir
la reproductibilité de l’essai. Une évolution du mode opératoire a donc été proposée (Olivier et
al., 2007), dans le but d’obtenir un taux de saturation homogène de 65 % HR optimal pour la
progression de la carbonatation, par un séchage à 60°C et 65 % HR jusqu’à stabilisation de la
masse.

2.4 Conclusion
Même si ce n’était pas le but principal du programme expérimental, il a permis de retrouver
l’influence sur la carbonatation de plusieurs paramètres de composition et de cure. La
dessiccation précoce dégrade sensiblement les performances des bétons exposés à la
carbonatation, quel que soit la nature du liant. La nature des granulats ne semble pas avoir d’effet
direct, par l’auréole de transition par exemple, mais des effets indirects par des écarts entre la

77
porosité réelle et théorique de la pâte. Les liants avec cendres volantes conduisent à des
performances moindres, quel que soit le mode de cure. Cela proviendrait surtout d’un effet de
dilution induisant une teneur plus faible de la pâte en portlandite. L’effet éventuel de la réaction
pouzzolanique et ses conséquences sur la carbonatation n’a pas été mis en évidence, soit parce
qu’il n’avait vraisemblablement pas eu lieu pendant les 28 jours de cure, soit parce qu’il a pu être
masqué par l’effet des alcalins apportés par les cendres (BHP 2000). Cependant l’utilisation de
laitier et de fumée de silice associée à de faibles dosages en ciment Portland paraît sensiblement
altérer la durabilité potentielle des bétons exposés à la carbonatation. Enfin les résultats
expérimentaux obtenus montrent de façon cohérente avec d’autres études l’existence d’un seuil,
associé à la compacité et à la teneur en CaO initiale, au-delà duquel la carbonatation semble peu
préjudiciable. Il correspondrait en termes de formulation aux bétons M50 et C11 par exemple, et
en terme d’indicateurs à des porosités de la pâte de 35-40 % et des teneurs en CaO de 3,5-4
mol/L. Au delà de ce seuil se situent la plupart des bétons dits « courants » par leur résistance et
leur formulation (classes XC), et tout au moins conformes aux spécifications de la norme NF EN
206-1. Cela confirme la nécessité de disposer d’une évaluation fiable de la durabilité potentielle de
ces matériaux.

Ces différences de performances, induites par les variations sur la composition et la cure, ont
permis de répondre au moins partiellement aux questions sur la sensibilité de l’essai de
carbonatation accéléré AFPC-AFREM. Un intervalle de valeurs de la profondeur carbonatée
comprises entre 0 et 35 mm est a priori possible (pour une éprouvette de section 70x70 mm²),
mais il est préférable de ne pas dépasser 15 à 20 mm, pour éviter les effets de bords. Cet intervalle
permet toutefois de balayer l’ensemble des niveaux de durabilité potentielle correspondant aux
spécifications du tableau NA.F.1, puisqu’une profondeur carbonatée nulle à 28 jours peut être
atteinte pour les valeurs limites de la classe XD3 ou XA2, et une profondeur carbonatée de 20
mm à 14 jours a été mise en évidence pour les bétons de performances minimales (correspondant
à X0). La sensibilité de l’essai est satisfaisante, puisqu’elle permet de mettre en évidence des
différences de comportement pour des bétons de même Eeff/Liant éq., Liant éq. et mode de cure
– en tenant compte de la dispersion des résultats.

Cela permet de conclure que l’approche prescriptive basée sur le concept de liant équivalent ne
garantit pas pour chaque niveau de spécifications du tableau NA.F.1 une homogénéité de
performances du point de vue de la carbonatation. Les indicateurs Liant équivalent et Eeff/Liant
éq., pertinents du point de vue de la résistance en compression, ne sont pas suffisamment
sensibles en ce qui concerne la carbonatation, d’où l’intérêt de recourir à une approche
performantielle de la durabilité.

Les indicateurs utilisés doivent rendre compte à la fois de la compacité du béton et de la


composition chimique du liant. Les indicateurs tels que la porosité, la perméabilité au gaz, ou les
coefficients de diffusion rendent compte de la compacité et des propriétés de transfert, mais ne
permettent pas à eux seuls d’estimer le niveau de performances du béton. Nous avons proposé
un indicateur, défini comme le rapport d’un coefficient de diffusion effectif et de la teneur initiale
en CaO, pour prendre en compte les deux aspects. Cet indicateur peut être utilisé dans le cadre de
la conception du matériau. Dans le cadre de la qualification du matériau, l’essai de carbonatation

78
accéléré est préférable et il tient bien compte de ce couplage entre la diffusion et la chimie du
liant. Il fournit donc une évaluation pertinente de la durabilité potentielle, dans le cadre de la
méthodologie d’application du concept d’équivalence de performances.

La question de la représentativité de l’essai a été discutée. L’amélioration peut consister en la prise


en compte de la cinétique, et l’adaptation du préconditionnement, pour ne pas introduire de biais
par l’intermédiaire du taux de saturation.

L’approche performantielle proposée est comparative, et basée sur le seul essai de carbonatation
accéléré. La référence est une composition de béton dont le niveau de risque est supposé
acceptable par les textes normatifs actuels (classes XC), même si des critères prescriptifs
supplémentaires s’avèrent nécessaires en particulier sur la compacité, pour ne pas aboutir au
niveau de niveau de performance minimal actuellement admis. L’application d’une démarche de
ce type conduit à la constitution de bases de données, éventuellement assorties de résultats
obtenus sur les mêmes compositions en vieillissement naturel, qui peuvent permettre à terme de
parvenir à une approche performantielle plus « absolue », avec un niveau de performances
minimales admissible défini en connaissance de cause.

2.5 Références
AFPC-AFREM (1997) Mode opératoire recommandé, essai de carbonatation accéléré, mesure de l’épaisseur de
béton carbonaté, dans Compte-rendu des journées techniques AFPC-AFREM Durabilité des bétons, « méthodes
recommandées pour la mesure des grandeurs associées à la durabilité », 11 et 12 décembre 1997, Toulouse, pp
153-158.

Alexander M.G., Magee B.J. (1999) Durability performance of concrete containing condensed silica fume,
Cement and Concrete Research 29, 917-922.

Assié S., (2004) Durabilité des bétons autoplaçants, Thèse de doctorat, INSA Toulouse.

ATILH, sous la direction de J. Baron et J.-P. Ollivier (1992) La durabilité des bétons, Ed. Presses de
l’Ecole Nationale des Ponts et Chaussées.

Baroghel-Bouny V., et al. (2004), Conception des bétons pour une durée de vie donnée des ouvrages, Maîtrise
de la durabilité vis-à-vis de la corrosion des armatures et de l’alcali-réaction, Etat de l’art et Guide pour la mise en
œuvre d’une approche performantielle et prédictive sur la base d’indicateurs de durabilité, Association Française
de Génie Civil.

Baroghel-Bouny V., Gawsewitch J., Belin P., Ounoughi K., Arnaud S., Olivier G., Bissonnette B.,
(2004) Vieillissement des bétons en milieu naturel: une expérimentation pour le XXIe siècle – IV. Résultats
issus des prélèvements effectués sur les corps d’épreuve de différents sites aux premières échéances de mesure,
Bulletin des Laboratoires des Ponts et Chaussées (249), mars-avril 2004, pp. 49-100.

79
Baron J., Gagne R.., et Ollivier J.-P. (1996) Chapitre 11 – Viser la durabilité, dans ATILH, sous la
direction de J. Baron et J.-P. Ollivier, Les Bétons, Bases et données pour leur formulation, Ed. Eyrolles,
Chapitre 11, pp. 307-363.

Bary B., Sellier A. (2004) Coupled moisture – carbon dioxide – calcium transfer model for carbonation of
concrete, Cement and Concrete Research 34, 1859-1872.

Basheer L., Kropp J., Cleland D.J. (2001) Assessment of the durability of concrete from its permeation
properties: a review, Construction and Building Materials 15, 93-103.

Burden D. (2006) The durability of concrete containing high levels of fly ash, Thesis, University of New
Brunswick, 2003, dans PCA R&D Serial No. 2989, Portland Cement Association.

Castel A., Arliguie G., Chaussadent T., Baroghel-Bouny V., (2001), La microfissuration superficielle a-
t-elle une influence sur la profondeur de carbonatation des bétons ?, RFGC – 05/2001, pp 231-248.

Chang J.J., Yeih W., Huang R., Tao Chen C. (2004) Suitability of several current used concrete durability
indices on evaluating the corrosion hazard for carbonated concrete, , Materials Chemistry and Physics 84, 71-
78.

Chang C.-F., Chen J.-W. (2005) Strength and elastic modulus of carbonated concrete, ACI Materials
Journal, V. 102, No. 5, September-October 2005.

Chaussadent T. (1997) Analyse des mécanismes de carbonatation du béton, dans Compte-rendu des journées
techniques AFPC-AFREM Durabilité des bétons, « méthodes recommandées pour la mesure des grandeurs
associées à la durabilité », pp 75-87.

Coquillat G., (1999) Rapport du CEBTP, Recherche collective Bétons avec additions, Béton B 25 – Type
« Bâtiment », Rapport final.

De Schutter G., and Audenaert K. (2004) Evaluation of water absorption of concrete as a measure for
resistance against carbonation and chloride migration, Materials and structures 37, 591-596.

GranDuBé, (2007) Grandeurs associées à la Durabilité des Bétons, sous la direction de G. Arliguie et H.
Hornain, Presses de l’Ecole Nationale des Ponts et Chaussées, 2007.

Khokhar M.I.A, Rozière E., Grondin F., Loukili A., (2007) Effect of mineral additives on some of
durability parameters of concrete, International Conference on Advances in Cement Based Materials
and applications to civil infrastructure, (ACBM-ACI), December 12-14, Lahore, Pakistan. Proposé.

Klinkenberg L.J. (1941) The permeability of porous media to liquid and gases, Drilling and Production
Practice, American Petroleum Institute, pp. 200-213.

Loukili A. (1996) Etude du retrait et du fluage de Bétons à Ultra-Hautes Performances, Thèse de doctorat,
Ecole Centrale de Nantes.

80
Miragliotta R. (2000) Modélisation des processus physico-chimiques de la carbonatation des bétons préfabriqués
– Prise en compte des effets de parois. Thèse de l’Université de La Rochelle.

NF EN 206-1 (2004), Béton – Partie 1 : Spécification, performances, production et conformité, AFNOR.

Papadakis V.G., Vayenas C.G., Fardis M.N. (1991) Physical and chemical characteristics affecting the
durability of concrete, ACI Materials Journal, V. 88, No. 2, March-April 1991.

Papadakis V.G., Vayenas C.G., Fardis M.N. (1991) Fundamental modeling and experimental investigation
of concrete carbonation, ACI Materials Journal, V. 88, No. 4, July-August 1991.

Papadakis V. G., (2000) Effect of supplementary cementing materials on concrete resistance against carbonation
and chloride ingress, Cement and Concrete Research 30, 291-299.

Olivier G., Vilain G., Cochet D., Berga P., Left J. (2007) Carbonatation accélérée des bétons : nouvelles
procédures de précnditionnement et d’essai proposées par les LPC.

Picandet V. (2001) Influence d’un endommagement mécanique sur la perméabilité et sur la diffusivité hydrique
des bétons, Thèse de doctorat, Université de Nantes.

Picandet V., Khelidj A., Bastian G. (2001) Effect of axial compressive damage on gas permeability of
ordinary and high-performance concrete, Cement and Concrete Research 31, 1525-1

Rafaï N., Baroghel Bouny V., Hornain H., Villain G., Platret G. et Chaussadent T. (2000)
Transferts2000, Séminaire scientifique de clôture du thème de recherche « Transferts dans les
bétons et durabilité des ouvrages », 6 et 7avril 2000, Paris, Grande Arche de la Défense, Mesures
comparatives du taux de carbonatation de pâtes de ciment, mortiers et bétons, pp 79-96.

RILEM TC 116-PCD (1999) Recommendation of TC 116-PCD: Tests for gas permeability of concrete -
Preconditioning of concrete test specimens for the measurement of gas permeability and capillary absorption of water
- Measurement of the gas permeability of concrete by the RILEM - CEMBUREAU method - Determination of
the capillary absorption of water of hardened concrete, Materials and Structures, Vol. 32, Issue 217, 1999.

Rougeau P., et al. (1997), Les résultats d’essais croisés AFREM : « Essai de carbonatation accéléré », dans
Compte-rendu des journées techniques AFPC-AFREM Durabilité des bétons, « méthodes recommandées pour la
mesure des grandeurs associées à la durabilité ».

Roy S.K., Poh K.B., Northwood D.O. (1999) Durability of concrete – accelerated carbonation and
weathering studies, Building and Environment 34, 597-606.

Thiery M., Dangla P., Villain G., Platret G., Massieu E., Druon M., Baroghel-Bouny V. (2004)
Modélisation de la carbonatation atmosphérique des matériaux cimentaires, Bulletin des Laboratoires des
Ponts et Chaussées, 252-253, septembre-octobre-novembre-décembre 2004, pp. 153-187.

81
Thiéry M. (2006) Modélisation de la carbonatation atmosphérique des matériaux cimentaires, Prise en compte
des effets cinétiques et des modifications microstructurales et hydriques, Etudes et recherches des laboratoires
des ponts et chaussées, OA 52.

Truc O., Ollivier J.-P., Carcassès M. (2000) A new way for determining the chloride diffusion coefficient in
concrete from steady state migration, Cement and Concrete Research 30, pp. 217-226.

Vezole P. (1999), Recherche collective Bétons avec additions, Synthèse, Rapport du CEBTP.

Villain G., Platret G. (2006) Two experimental methods to determine carbonation profiles in concrete, ACI
Materials Journal, V. 103, No. 4, July-August 2006.

82
3 Pénétration des chlorures. Choix de l’essai
performantiel et variabilité des performances du
béton de référence.

L’exposition du béton aux chlorures a deux origines principales : l’eau de mer et les sels de
déverglaçage. Chacun de ces environnements agressifs peut se décliner en différentes conditions
d’exposition, selon les autres caractéristiques du béton et de l’environnement : taux de saturation,
concentration en chlorures, température. Ces différentes conditions d’exposition aux chlorures
ont pour conséquence commune la corrosion des armatures du béton armé. En effet, à partir
d’une concentration limite en chlorures de la solution interstitielle du béton, souvent exprimée
comme un rapport entre la concentration en ions chlorures Cl- et hydroxyde OH-, l’acier n’est
plus passivé et la corrosion des armatures peut débuter (Baroghel-Bouny et al., 2004). Ainsi la
durée de vie des ouvrages exposés au risque de corrosion des armatures – dû à la carbonatation
ou à la pénétration des chlorures – est souvent évaluée comme la période d’incubation, c’est-à-
dire la durée au bout de laquelle la concentration critique en agents agressifs est atteinte au niveau
du premier lit d’armatures. En plus des sollicitations mécaniques et de l’état de fissuration induit,
la durabilité de la structure est donc fortement dépendante des propriétés du béton d’enrobage et
de son aptitude à empêcher la pénétration d’agents agressifs tels que les ions chlorures. La
connaissance précise des conditions d’exposition, en termes de conditions aux limites, ne fait pas
l’objet de notre étude mais n’en est pas moins nécessaire.

Le calcul de la durée de vie à partir de sollicitations mécaniques et environnementales données


requiert la bonne connaissance des propriétés du matériau, en particulier ses propriétés de
transport. Inversement, lorsque la durée de vie minimale est spécifiée, le matériau doit être conçu
pour atteindre les valeurs limites fixées pour ces propriétés. Cette approche s’applique surtout aux
ouvrages exceptionnels (Pont de Rion-Antirion et de Millau pour citer les exemples les plus
récents). Cependant, dans la plupart des cas, la conception du matériau ne résulte pas d’une
spécification sur les performances à atteindre, mais d’une obligation de moyens. C’est le cas de
l’approche prescriptive de la norme NF EN 206-1. Le but de ce chapitre est de sélectionner un
essai performantiel et un indicateur associé pour appliquer le concept de performance équivalente
à la durabilité des bétons exposés aux chlorures.

83
3.1 La pénétration des chlorures. Revue bibliographique.
La pénétration des chlorures dans un environnement naturel a lieu sous l’effet de deux
mécanismes : l’absorption capillaire et la diffusion. L’absorption capillaire se produit lorsque le
béton sec ou partiellement saturé est imbibé par la solution saline. La diffusion résulte d’un
gradient de concentration en chlorures de la solution porale entre la surface exposée et le cœur
sain, elle se produit en milieu saturé. Dans le cas de cycles d’humidification et séchage, les deux
mécanismes peuvent coexister. Cela concerne par exemple les zones de marnage des ouvrages
partiellement immergés.

Dans le cadre de méthodes de conception performantielles, il est donc important de connaître au


moins ces deux propriétés du matériau : absorption et diffusion. Si la mesure de l’absorption
d’eau fait l’objet d’un mode opératoire normalisé (cf. annexe G de la norme NF EN 13369), ce
n’est pas le cas du coefficient de diffusion. La diffusion naturelle dans le béton étant
généralement trop lente pour la qualification des compositions, de nombreux modes opératoires
ont pour but de l’accélérer, notamment en imposant un champ électrique – on parle alors de
migration. Selon les mécanismes mis en jeu et selon l’usage qui doit être fait de la grandeur
obtenue, il est donc nécessaire de choisir le mode opératoire approprié.

3.1.1 Les mécanismes de pénétration des chlorures dans le béton

3.1.1.1 La convection
Dans un milieu partiellement saturé ou soumis à des cycles d’humidification et séchage, comme
les parties des ouvrages exposées aux marées, embruns et sels de déverglaçage, les chlorures sont
susceptibles de migrer avec la phase liquide interstitielle par convection (François et al., 2001,
Baroghel-Bouny et al., BLPC, 2004).

L’absorption d’eau par capillarité désigne le mécanisme de transport des liquides dans le milieu
poreux dû aux tensions de surface dans les capillaires. Elle ne dépend pas que du réseau poreux,
mais aussi du taux de saturation du béton (Basheer et al., 2001). L’absorption d’eau dans le béton
sec est représentée à partir de deux paramètres principaux :

- La masse d’eau nécessaire pour saturer complètement le matériau (la porosité)

- La vitesse d’absorption par remontée capillaire ou aborptivité (notée S).

Le comportement des bétons soumis à des essais d’imbibition peut ainsi être décrit par l’équation
suivante :

1
A(t ) = C + St 2
(3.1)

où A(t) est le coefficient d’absorption capillaire à une échéance donnée de l’essai, en kg par m² de
surface exposée à l’imbibition.

84
3.1.1.2 La diffusion
Le transport par diffusion

Le transport par diffusion d’une espèce est lié au gradient de sa concentration. Dans une solution
idéale, c’est-à-dire infiniment diluée, il est possible de négliger les interactions électrochimiques,
ce qui permet d’exprimer le flux diffusif des ions :

J = − D grad (c) (3.2)

Où c est la concentration de l’espèce considérée et D le coefficient de diffusion de l’ion en


solution.

Dans un volume élémentaire, où la variation de la concentration entre deux instants est égale à la
quantité de matière échangée par diffusion, la relation de conservation de la matière s’écrit (en
notation différentielle) :

∂c
= −div( J ) = div( D grad (c)) (3.3)
∂t

Le coefficient de diffusion D de l’ion en solution est une grandeur qui inclut des paramètres liés
notamment à la mobilité de l’ion et donc à son diamètre et à la force ionique de la solution. Si
l’on considère que le volume élémentaire représentatif est cette fois-ci le milieu poreux, d’autres
paramètres tels que la tortuosité ou la connectivité du réseau influent alors sur le mouvement de
l’ion au sein du milieu poreux.

Les ions chlorures dans le béton

Seule une partie des ions chlorures qui pénètrent dans le béton reste en solution. En effet les
chlorures peuvent réagir avec les hydrates de la pâte de ciment, et une part non négligeable des
ions chlorure se fixe sur la matrice cimentaire. On distingue ainsi :

- les chlorures libres ClF, qui sont présents sous forme ionique dans la solution,

- les chlorures liés ClB, adsorbés sur les CSH ou chimiquement liés sous forme de
chloroaluminates de calcium (en particulier le monochloroaluminate de calcium hydraté,
ou sel de Friedel, C3A.CaCl2.10H2O).

La désorption est possible et les chlorures retournent alors sous forme ionique (François et al.,
2001).

La teneur volumique en chlorures totaux ClT mClT s’écrit donc :

mClT = mClF + mClB

85
Où mCF est la teneur volumique en chlorures libres et mCB la teneur volumique en chlorures liés.
En notant p la porosité accessible à l’eau et cClF la concentration en chlorures libres dans la
solution interstitielle, la relation peut s’écrire :

mCT = p.cClF + mClB

La capacité des ions chlorures à se fixer à la matrice cimentaire s’exprime par la relation suivante,
dite isotherme d’interaction :

M ClB = f (cClF )

Où MClB, masse d’ions chlorures fixés par unité de masse de solide, peut se définir ainsi :

mClB = ρ .M ClB

La capacité de fixation des ions chlorures par la pâte dépend de la température et de la nature du
liant. Plusieurs équations de la fonction MClB=f(cClF) ont été proposées dans la littérature. Les plus
couramment citées sont :

M ClB = a.cClF , avec 0≤y≤1


y
- l’isotherme de Freundlich :

kcClF
- l’isotherme de Langmuir : M ClB = b
1 + kcClF

La diffusion des ions chlorures dans le béton

Appliquons la relation (3.2) ou première loi de Fick aux ions chlorures (libres) dans le béton :

J ClF = − Deff grad (cClF )

Où Deff est le coefficient de diffusion effectif des ions chlorures, qui tient compte des
caractéristiques du réseau poreux.

En prenant en compte la fixation des ions chlorure, le bilan de matière pour un volume
élémentaire du matériau poreux s’écrit :

∂mClF
= − div( J ClF ) − mF → B (3.4)
∂t

∂mClB
= mF → B
∂t

Sachant que mClT = mClF + mClB l’équation de transfert des ions chlorure s’écrit sous la forme
suivante, couramment appelée deuxième loi de Fick :

86
∂mClT
∂t
[
= div Deff grad (cClF ) ]
La relation (3.4) peut aussi s’écrire, dans le cas d’un flux unidirectionnel :

∂mClF ∂J ∂m
= − ClF − ClB (3.5)
∂t ∂x ∂t

∂cClF 1 ∂J ClF 1 ∂mClB


Soit =− −
∂t p ∂x p ∂t

Et, sachant que mClB = ρ .M ClB = ρ s (1 − p) M ClB , où ρs est la masse volumique absolue du
matériau,

∂cClF 1 ∂J ClF 1 − p ∂M ClB


=− − ρs
∂t p ∂x p ∂t

∂cClF 1 ∂J ClF 1 − p ∂M ClB ∂cClF


=− − ρs
∂t p ∂x p ∂cClF ∂t

∂cClF 1 ∂J ClF
Soit =−
∂t ∂M ClB ∂x
p + (1 − p) ρ s
∂cClF

Et, si l’on suppose que le coefficient de diffusion Deff est constant, c’est-à-dire qu’il ne dépend pas
de la concentration en chlorures libres, on obtient :

∂cClF ∂ 2 cClF
= Dapp
∂t ∂x 2

Deff
Avec Dapp =
∂M ClB
p+ρ
∂cClF

3.1.1.3 La migration
La migration désigne le transport des ions sous l’influence d’un champ électrique. Il s’agit aussi
d’une généralisation du transport par diffusion.

Le développement unidirectionnel du potentiel électrochimique permet d’établir la relation de


Nernst-Planck :

87
∂c ∂ ln γ zF ∂Ψ
J i = −D (1 + ) − cD (3.6)
∂x ∂ ln c RT ∂x

Avec F la constante de Faraday, R est la constante des gaz parfaits, T la température absolue, γ le
coefficient d’activité de l’ion en solution, c sa concentration, z sa valence et Ψ le potentiel
électrique.

Le potentiel Ψ tient compte à la fois du potentiel électrique externe, celui pouvant être dû par
exemple à un essai de migration accélérée, mais aussi du potentiel interne, désigné par contre-
potentiel électrique, qui traduit l’influence des interactions dues au charges des ions. Le
développement du potentiel Ψ peut permettre de découpler ces deux composantes (Guillon,
2004).

3.1.2 La mise en évidence expérimentale et les essais


performantiels disponibles
Plusieurs grandeurs permettent de détecter et de quantifier la pénétration des chlorures : la
mesure de concentrations en chlorures (dans le béton ou en solution), et la mesure de quantités
d’électricité ou de l’intensité du courant. Cependant, la difficulté réside dans la nécessité d’obtenir
des grandeurs facilement mesurables dans des délais assez brefs.

Les essais de diffusion simple durent généralement plusieurs mois, ce qui limite souvent leur
domaine d’application à la validation d’essais accélérés. Le moyen le plus couramment utilisé pour
accélérer la pénétration des chlorures est la migration sous champ électrique. Il existe de
nombreux modes opératoires, dont le but est de fournir des indicateurs pour comparer les
performances de matériaux différents ou d’étudier la variation des propriétés de diffusion en
fonction du temps.

Les méthodes en régime permanent ou stationnaire donnent généralement accès à un coefficient


de diffusion effectif Deff, et les méthodes en régime transitoire à une mesure de coefficient de
diffusion dit apparent Dapp.

3.1.2.1 Essais de migration en régime permanent


Un coefficient de diffusion effectif Deff peut être obtenu par un essai de migration sous l’effet
d’une différence de potentiel électrique. Il existe de nombreux modes opératoires, certains
paraissant toutefois plus couramment cités (Andrade, 1993, Tang, 1996, Truc et al., 2000).
Cependant le principe (figure 3.1) et la justification théorique restent identiques.

88
Cathode U Anode

Compartiment amont Compartiment aval

[Cl-]0 = C0 [Cl-]0 = 0

L
Générateur de tension
continue réglable

Figure 3.1. Schéma de principe des essais de migration.

En régime permanent, les relations 3.5 et 3.6 conduisent à l’équation suivante :

∂ 2c ∂C z Cl FD U
D −V = 0, avec V = (3.7)
∂x 2
∂x RT L

D’après (Amiri et al., 1997) la solution de l’équation 3.7 s’écrit :

⎛ V ⎞
V sinh ⎜ ( L − x) ⎟
c( x)
=e 2D
x
⎝ 2D ⎠ (3.8)
c0 ⎛ V ⎞
sinh ⎜ L⎟
⎝ 2D ⎠

Le flux de chlorures à travers l’échantillon s’écrit :

∂c
J = −D + VC (3.9)
∂x

La combinaison des équations 3.8 et 3.9 donne l’expression du coefficient de diffusion :

RT L J aval ⎛ − Ue ⎞
zF
Daval = ⎜1 − e RT ⎟ (3.10)
z Cl F U e C amont ⎜ ⎟
⎝ ⎠

Cette dernière relation montre qu’il suffit de mesurer le flux d’ions chlorures dans le
compartiment aval de la cellule pour en déduire le coefficient de diffusion. La valeur donnée est
alors la valeur exacte. Si le champ électrique est suffisamment important pour pouvoir négliger la
partie diffusion devant la migration, on retrouve la formule proposée par Andrade (1993) :

89
RT L J aval
Deff = (3.11)
z Cl F U e C amont

Figure 3.2. Le flux d’ions chlorures est déterminé en régime permanent, en phase III. (Zhang et
Gjørv, 2005).

Une variante du mode opératoire proposée par (Truc et al., 2000) dans le LMDC Test consiste à
mesurer l’évolution du flux de chlorures dans le compartiment amont. En négligeant la partie
diffusion dans l’équation 3.9, le coefficient de diffusion est donné par la relation 3.11 en
remplaçant Javal par Jamont.

Enfin, pour éviter les dosages de solutions en chlorures, le LEPTAB a proposé une méthode qui
consiste à déterminer le coefficient de diffusion à partir des mesures directes du courant
électrique enregistré lors d’un essai d’électrodiffusion.

Les avantages et les inconvénients des différentes variantes concernent principalement la mise en
œuvre. Ils sont détaillés dans (Amiri et Aït-Mokhtar, 2007).

Les essais de migration sous champ électrique peuvent rester relativement longs (plusieurs
semaines pour des bétons compacts). En outre la dispersion des résultats reste grande par rapport
aux écarts de performance à mesurer. Ainsi Zhang et Gjørv (2005) ont mis en évidence une
variation d’environ 1 à 3 pour une variation du rapport Eau/Ciment de 0,40 à 0,60. Or ces deux
valeurs correspondent aux valeurs extrêmes des spécifications du tableau NA.F.1 de la norme NF
EN 206-1, pour les bétons exposés aux mécanismes de dégradation où la diffusion en milieu
saturé intervient (classes XD, XS, XA). Ils ont également montré la variation du coefficient de
diffusion effectif avec la concentration dans le compartiment amont. Ainsi les auteurs du compte-
rendu du projet GranDuBé (2007) ont proposé d’harmoniser les modes opératoires. La valeur de
concentration donnée est 0,5 mol/L, ce qui se rapproche de la concentration en ions chlorures de
l’eau de mer (environ 0,57 mol/L selon Guillon, 2004).

90
3.1.2.2 Essais en régime transitoire
Ces inconvénients de l’essai de diffusion en régime permanent, dans le cadre de la mise au point
d’une approche performantielle, peuvent conduire à utiliser un essai en régime transitoire pour
qualifier une composition de béton dans une approche comparative. En outre les essais en régime
transitoires sont considérés comme plus représentatifs par rapport aux conditions réelles de
pénétration des chlorures.

Immersion. Mode opératoire NT BUILD 443

L’essai défini dans la norme Nordtest NT BUILD 443 comme un essai accéléré de pénétration
des chlorures, consiste à immerger une éprouvette en béton dans une solution concentrée en
chlorures (165 g/L en NaCl) pendant au moins 35 jours. La détermination du profil par
grignotages parallèlement à la surface d’exposition fournit un coefficient de diffusion en régime
transitoire noté De, une concentration maximale notée Cs, et un paramètre de pénétration noté
KCr. Les coefficients de variation avancés pour ces trois résultats sont respectivement de 15, 20 et
10 %. L’essai peut être considéré comme satisfaisant du point de vue de la répétabilité et de la
représentativité, mais la lourdeur du mode opératoire est son inconvénient majeur. De plus la
durée de l’essai ne permet pas de suivre l’évolution des propriétés du matériau en fonction du
temps.

Rapid Chloride Permeability Tests

A l’inverse, les essais désignés comme Rapid Chloride Permeability Tests, et définis par exemple
dans les normes AASHTO T 277 (2005) et ASTM C 1202 (2005), sont appréciés pour leur
rapidité. Ils ont d’ailleurs été développés dans le but de fournir un mode opératoire rapide dont
les résultats se corrèleraient bien avec ceux d’un essai d’immersion tel que celui défini dans
AASHTO T 259 (2002).

L’échantillon de béton est fixé entre deux compartiments remplis des solutions suivantes : NaCl 3
% et NaOH 0,3 N. L’essai consiste à appliquer entre les deux faces de l’échantillon une différence
de potentiel de 60 V pendant 6 heures, et à mesurer toutes 30 minutes l’intensité du courant qui
traverse l’échantillon. Le résultat de l’essai est une quantité d’électricité (en Coulomb) pour 6 h
d’essai (ACI, Hooton, 2006). Cependant la mesure de charge mesurée au cours de l’essai peut
résulter de la migration d’autres espèces ioniques que les chlorures – les ions hydroxyde en
particulier – et donc ne pas fournir un classement performantiel pertinent (Prince et al., 1999).
Selon ces mêmes auteurs la quantité d’électricité renseignerait surtout sur le réseau poreux du
béton. Pour remédier à cet inconvénient et améliorer la répétabilité de l’essai, une variante a été
proposée (AASHTO TP 64-03, 2003) à partir d’un mode opératoire d’abord proposé par Tang et
Nilsson (1992). Selon cette méthode, après 18 h d’essai, l’échantillon est fendu et un indicateur
colorimétrique à base de nitrate d’argent met en évidence le front de pénétration des chlorures.
L’indicateur associé est le rapport de la profondeur moyenne de pénétration des chlorures et du
produit de la différence de potentiel par la durée de l’essai, en mm.V-1.h-1.

91
Migration. Mode opératoire NT NUILD 492

Un compromis entre la rapidité de l’essai et sa représentativité semble pouvoir être atteint par le
mode opératoire défini dans NT BUILD 492, aussi appelé Méthode CTH (Chalmers University
of Technology, ou essai Tang Luping (Tang, 1996). Cette méthode a également fait l’objet de
recommandations dans la synthèse des travaux du projet GranDuBé. Il permet de déterminer un
coefficient de diffusion apparent en régime transitoire.

L’essai consiste à appliquer une différence de potentiel entre deux faces d’un échantillon de béton
afin de faire pénétrer les ions chlorures par migration. A la fin de l’essai, l’échantillon est fendu et
un indicateur colorimétrique à base de nitrate d’argent permet de déterminer la profondeur de
pénétration des chlorures. De cette valeur est déduit le coefficient de diffusion apparent, à partir
de la justification théorique suivante.

Dans le cas de l’électrodiffusion en milieu semi-infini, la solution de l’équation 3.7, à laquelle il


faut ajouter le terme des interactions chimiques, s’écrit (Amiri et Aït-Mokhtar, 2007) :

c( x, t ) 1 βx ⎡ − xβ ⎛ x − 2 Dβ t ⎞ xβ ⎛ x + 2 Dβt ⎞⎤ V
= e ⎢e erfc⎜⎜ ⎟⎟ + e erfc⎜⎜ ⎟⎟⎥ , avec β = (3.12)
c0 2 ⎣ ⎝ 2 Dt ⎠ ⎝ 2 Dt ⎠⎦ 2D

Le premier terme est ensuite négligé devant le deuxième qui devient, en admettant qu’au point
x = xd , C ( xd , t ) = 0 (seuil de détection des chlorures) :

c ( x d , t ) 1 β x ⎡ − xd β ⎛ x − 2 Dβt ⎞⎤
= e ⎢e erfc⎜⎜ d ⎟⎟⎥ = 0 (3.13)
c0 2 ⎣⎢ ⎝ 2 Dt ⎠⎦⎥

De l’équation 3.12 est déduit le coefficient de diffusion :

RTL x d − α x d0,5 RTL ⎛ 2C ⎞


Dapp = , avec α = 2 erf −1 ⎜⎜1 − d ⎟⎟ (3.14)
zFU t zFU ⎝ C0 ⎠

où :

L épaisseur de l’échantillon (m)

xd profondeur mesurée par colorimétrie (m)

t durée de l’essai (s)

U différence de potentiel moyenne aux bornes de l’échantillon

c0 concentration en chlorures de la solution amont (mol/L)

cd concentration en chlorures limite (mol/L) pour laquelle le test colorimétrique indique un


changement de couleur (estimée égale à 0,07)

92
Il n’existe pas pour les coefficients de diffusion des valeurs limites spécifiées pour définir un
degré de résistance à la pénétration des ions chlorures. Mais des indications ont été données en
rapport avec ce mode opératoire, pour des coefficients de diffusion mesurés à 28 j. (figure 3.3).

Figure 3.3. Indications sur les niveaux de résistance à la pénétration des ions chlorures. (Tange
Jepsen et al., 2001)

Les essais croisés réalisés dans le cadre du projet européen Chlortest (2006) ont conclu aux
résultats suivants pour la mesure du coefficient de diffusion en régime transitoire :

- répétabilité : sr = 15,2 %

- reproductibilité : sR = 23,6 %,

et pour la détermination du coefficient de diffusion en régime permanent :

- répétabilité : sr = 22,0 %

- reproductibilité : sR = 75,9 %,

Dans le cadre du projet européen Chlortest, la représentativité de cette méthode a été évaluée en
la confrontant à d’autres méthodes appliquées aux mêmes matériaux, avec pour référence la
méthode NT BUILD 443 (Chlortest, 2006).

Les résultats sont donnés dans les figures 3.4, 3.5, et 3.6, avec :

- D2 : NT BUILD 443, migration en régime transitoire,

- M4 : NT BUILD 492, migration en régime permanent,

- M6 : migration (en régime transitoire ou permanent), associée à des mesures de


conductivité,

- R1, mesure de résistivité, pour une indication rapide sur les propriétés de transport.

93
Figure 3.4. Relations entre les coefficients de diffusion issus de différentes méthodes (Chlortest).

Figure 3.5. Relations entre les coefficients de diffusion mesurés selon les méthodes D2 et M4.

Figure 3.6. Extrait des conclusions du projet européen Chlortest (2006).

94
Des informations pertinentes sur la représentativité des essais de migration en régime transitoire
peuvent être apportées par les données du point 4 de BHP 2000 (Baroghel-Bouny et al., BLPC,
2004). Ainsi l’auteur a comparé (tableau 3.1) les coefficients de diffusion en régime transitoire
issus :

- des profils de corps d’épreuve en zone de marnage (La Rochelle)

- d’essais de diffusion en régime non stationnaire en laboratoire,

- d’essais de migration en régime non stationnaire en laboratoire.

On constate globalement que Dapp(in situ) < Dns(mig). L’altération du classement pour les bétons
M50CV, M50 et M75 peut provenir de leurs différences de sensibilité au mode de cure et
notamment à la dessiccation précoce, pour les bétons peu compacts avec cendres volantes (cf.
chapitre 2). Cependant l’auteur conclut sur une bonne cohérence, du point de vue des tendances
et du classement des bétons, entre les résultats obtenus sur site et les résultats issus de ces essais
sur éprouvettes conservées en laboratoire.

Tableau XV – Coefficient de diffusion apparent des ions chlorures en conditions saturées


Coefficient de diffusion apparent (10-12 m².s-1)
Profil in situ Essai de Essai de
Béton Rmoy, 28 (MPa) La Rochelle diffusion en migration en
régime non stat. régime non stat.
Point 2 Point 4
en laboratoire (2) en laboratoire (3)
M25CV 23,5 3,5 (1) 7,0 (1) 9,5
M25 24,5 31,4 (1) 15,7 (1) 43,9 30,0
M30CV 48,5 1,3 (1) 1,2 (1) 1,7
M50CV 53,0 0,75 0,66 (1) 1,8
M50 55,5 1,4 1,8 7,4 8,7
0,39 0,60
M75 75,0 [E15]0,47 [E15]0,76 5,6
[E30]0,72 [E30]0,98
M75FS 85,5 0,40 0,44 0,79
0,32 0,33
M100FS 109,0 [E15]0,18 [E15]0,28 0,77 0,30
[E30]0,17 [E30]0,33
M120FS 127,5 0,17 0,15 0,04
(1) Le coefficient de diffusion est calculé sur la portion monotone décroissante du profil, en enlevant les points
expérimentaux les plus proches de la surface et en extrapolant la courbe ainsi obtenue [52].
(2) 56 jours de diffusion, après conservation dans l’eau.
(3) Après 28 jours de conservation dans l’eau [11].

Tableau 3.1. Données issues du projet BHP 2000, d’après (Baroghel-Bouny et al., BLPC, 2004).

3.1.2.3 Bilan dans le cadre du concept de performance équivalente


Dans le cadre de la conception d’une méthodologie d’application du concept de performance
équivalente, dans le cas de la pénétration des chlorures, il ne s’agit pas de proposer un nouveau

95
mode opératoire, mais de sélectionner parmi les méthodes existantes celle(s) qui permettra
(permettront) de classer de façon fiable les matériaux en fonction de leurs performances. L’essai
en question doit donc être représentatif, répétable, reproductible, sensible, et rapide. Le
mode opératoire de NT BUILD 492 semble répondre à ces exigences. L’essai de migration en
régime permanent est toutefois plus riche, car il peut à la fois fournir des indications sur la
fixation des ions chlorures par la matrice cimentaire, par la durée du régime transitoire, et sur la
compacité du matériau et ses propriétés de transfert, par le coefficient de diffusion effectif. Dans
le cadre du projet GranDuBé, les deux types d’essais (en régime transitoire et permanent) ont fait
preuve de sensibilités satisfaisantes et comparables, pour des bétons de rapports Eau/Ciment
égaux à 0,41 0,51 et 0,65 et de liants différents (GranDuBé, 2007, Chapitre I.3 – Travaux du sous-
groupe « Chlorures », pp. 139 et 155).

3.1.3 Influence de la composition et des propriétés du béton


Le but de l’étude expérimentale n’est pas d’étudier les effets de variations de la composition du
béton sur ses performances. Cependant, afin de justement pouvoir concevoir un programme
expérimental qui permettra d’évaluer la sensibilité des essais mis en œuvre, il est nécessaire de
connaître l’influence des principaux paramètres de formulation et de cure ainsi que de propriétés
plus ou moins directement reliées à la composition mais facilement accessibles.

3.1.3.1 Paramètres de composition et de cure


Pour un liant donné, l’augmentation de compacité, exprimée en terme de rapport Eau/Ciment,
Eau/Liant, ou Eeff/Liant éq., conduit systématiquement à une diminution du coefficient de
diffusion des chlorures, effectif (Alexander, 1999, Zhang et Gjørv, 2005, Moon, 2005,
GranDuBé, 2007).

Le paramètre le plus influent semble cependant être la nature du liant. Ainsi, dans le cadre des
essais croisés du projet GranDuBé, il est apparu que le remplacement du ciment Portland CEM I
52,5 N par un ciment composé CEM III/C 32,5 N (à 85 % de laitier), à résistance égale (30 MPa)
permettait une réduction des coefficients de diffusion apparent et effectif dans un rapport
supérieur à celui résultant d’une augmentation de résistance (de 30 à 60 MPa), avec le ciment
CEM I. L’intérêt des ciments et liants à fortes proportions de laitier a également été montré par
Alexander (1999), Moon et al. (2005). Ce dernier auteur a en outre proposé une explication de ce
gain de résistance à la pénétration des chlorures, en reliant les coefficients de diffusion apparents
mesurés selon la méthode CTH (cf. 3.1.2.2) aux résultats de porosimétrie au mercure sur les
mêmes bétons. En effet le rayon moyen des pores apparaît un paramètre de premier ordre, plus
influant que le volume poreux global. Qualitativement, il a également montré que le mode poreux
principal des bétons à base de ciment Portland se situait autour de 20-30 nm, alors que pour les
bétons à base de ciment composé au laitier il se situait plutôt autour de 10 nm.

La substitution du ciment Portland par des cendres volantes semble également très efficace, en
laboratoire (Thomas, 1999, Tange Jepsen, 2001) et sur site (Baroghel-Bouny et al., BLPC, 2004).
Deux types d’explications sont proposées : la fixation possible des chlorures, et la réaction

96
pouzzolanique qui cloisonnerait le réseau poreux. Cette dernière explication semble la plus
vraisemblable, d’après les cinétiques (figure 3.7) mises en évidence par ces deux auteurs. Ainsi,
l’effet de fortes proportions de cendres n’est pas significatif à 28 jours mais apparaît après
plusieurs mois (béton A0 : liant à 10 % de cendres ; béton A1 : 40 % de cendres). La qualification
des compositions à 28 jours ne rend pas compte de tels comportements. Ainsi la norme
canadienne CSA A23.1-04 spécifie des valeurs limites à 56 jours, pour tenir compte des liants
avec laitier ou cendres. Des cinétiques d’évolution du coefficient de diffusion apparent ont
d’ailleurs été proposées par plusieurs auteurs :

m
⎛t ⎞
Dt = D28 ⎜ 28 ⎟ (Thomas, 1999) ou D(t ) = a t − b (Tange Jepsen, 2001)
⎝ t ⎠

Figure 3.7. Evolution du coefficient de diffusion apparent en fonction du temps


(Tange Jepsen et al., 2001).

Tableau 3.2. Coefficients de diffusion apparents de bétons avec fumée de silice et cendres
volantes (Thomas et al., 1999).

L’effet positif de la fumée de silice a été montré par les mêmes auteurs. Cependant, la fumée de
silice semble principalement agir avant 28 jours, et non sur la cinétique à plus long terme (tableau
3.2). Par ailleurs ce type d’addition limiterait la sensibilité à la dessiccation précoce, parfois

97
gênante pour les liants avec cendres ou laitiers (cf. Chapitre 2), dont le coefficient l’activité reste
faible pendant les premiers jours (Alexander, 1999).

D’après ces données, l’intérêt des liants ternaires cendres ou laitier + fumée de silice paraît donc
triple : sensibilité réduite au mode de cure, qualification de la composition à 28 jours, efficacité
accrue à long terme.

3.1.3.2 Propriétés du liant et du béton


La fixation des chlorures par la matrice cimentaire, par exemple sous la forme de sel de Friedel,
C3A.CaCl2.10H2O, pourrait a priori générer des différences de classement des performances selon
les coefficients Deff (régime permanent) et Dapp (régime transitoire) qui pourraient provenir de
différences de teneur en C3A ou en CaO. Cependant, d’après les données disponibles, cela ne
semble pas être le cas. Ainsi, dans les résultats des essais croisés GranDubé, la seule différence de
classement observée est soit non significative, soit non cohérente avec cette explication. Par
ailleurs Moon (2005) n’a pas mis en évidence de différence significative de Dapp, entre des bétons
à base de ciments dits Ordinary Portland (C3A =7,48 %) et Sulfate Resisting (C3A =2,79 %), pour
deux rapports Eau/Ciment (0,40 et 0,50).

Enfin, il n’existe pas à notre connaissance d’étude expérimentale faisant varier le volume de pâte
(Eau+Liant) à proportions constantes, mais dans la mesure où la pénétration des chlorures a lieu
dans la pâte, ce paramètre est susceptible d’avoir une influence. Par ailleurs de telles variations
peuvent expliquer que la porosité globale se relie difficilement au coefficient de diffusion, en plus
du fait qu’elle ne rend pas compte de la connectivité et de la tortuosité du réseau poreux.

3.1.3.3 La position de la norme NF EN 206-1


La définition des classes XD, XS et XF confirme qu’un ensemble de classes d’exposition ne
correspond pas forcément à un seul mécanisme de dégradation. Les classes XD envisagent bien
le seul effet des ions chlorures, mais dans les classes XS l’effet des chlorures est associé à celui de
l’eau de mer, et dans les classes XF au gel. Cela peut paraître pertinent dans la mesure où cette
description en termes d’environnement est plus proche de la réalité, mais cela conduit aussi à
quelques confusions : comment distinguer par exemple les classes XD1 et XS1, XD3 et XF2 ?
Cette ambiguïté peut poser problème, car les spécifications associées ne sont pas les mêmes.

En revanche la norme européenne différencie bien les classes d’exposition en fonction du taux de
saturation du béton, qui est un paramètre majeur pour la pénétration des chlorures :

- dans un béton partiellement saturé le principal mécanisme de pénétration est l’absorption,

- dans un béton quasi saturé le principal mécanisme de pénétration est la diffusion.

Ce paramètre n’est toutefois pas retenu dans la norme française pour le gel/dégel, car l’annexe
nationale NA.4.1 le remplace par la carte des zones de gel.

98
Tableau 3.3. Extraits du tableau 1 de la norme NF EN 206-1. Définition des classes d’exposition.

99
Tableau 3.4. Extraits du tableau NA.F.1 de la norme NF EN 206-1 (2004).
Classes d’exposition concernées par la pénétration des chlorures.

En ce qui concerne les spécifications (tableau 3.4), l’augmentation de la résistance à la pénétration


des chlorures avec la réduction du rapport Eeff/Liant éq. est bien prise en compte, mais la norme
française reste restrictive quant à l’utilisation d’additions, même de type II : la proportion
maximale de laitier ou de cendres pris en compte dans le liant est limitée à 15 % pour les classes
XD2, XD3, XS2 et XS3.

3.1.4 Conclusion de la revue bibliographique


En fonction des conditions d’exposition, deux types de mécanismes sont à envisager pour la
pénétration des chlorures : l’absorption capillaire et la diffusion. L’étude du mécanisme de
diffusion conduit à définir deux types de coefficients : le coefficient de diffusion effectif, souvent
noté Deff, et le coefficient de diffusion apparent, Dapp. Ce dernier, déterminé en régime transitoire,
tient compte de la fixation physique ou chimique des chlorures sur la matrice cimentaire, alors
que le premier, déterminé en régime permanent, n’en tient pas compte. Si la diffusion en régime
transitoire paraît plus proche des conditions réelles de dégradation, les essais en régime
permanent apportent plus d’informations sur le comportement du matériau. Le principal moyen
d’accélération des essais – dits de « migration » – est l’application d’un champ électrique. Plusieurs
campagnes d’essai (BHP 2000, Chlortest) ont confronté les résultats de ces essais à ceux de
modes opératoires plus représentatifs ou in situ, et l’équivalence semble possible tant que c’est
bien la progression des ions chlorures qui est mesurée (et non la quantité d’électricité).

En ce qui concerne l’optimisation des compositions, l’effet positif des cendres volantes, laitiers
moulus et fumées de silice a été mis en évidence par plusieurs auteurs, les meilleurs performances

100
étant atteintes (en laboratoire) par les liants ternaires CEM I + (Laitier ou Cendres) + Fumée de
silice. Ces résultats seront utilisés pour concevoir une campagne expérimentale dont le but sera
d’évaluer la sensibilité des deux modes opératoires a priori retenus pour évaluer la résistance de
bétons à la pénétration des chlorures : l’essai de migration en régime permanent, et l’essai de
migration en régime transitoire (mode opératoire NT BUILD 492 ou équivalent selon
GranDuBé). Même si cela est difficilement envisageable dans la campagne expérimentale, les
données issues de l’étude bibliographique montrent la nécessité de tenir compte de l’évolution
dans le temps du coefficient de diffusion, dans le cas d’expositions précoces ou pour la
détermination des propriétés à long terme.

3.2 Outils expérimentaux

3.2.1 Essais de migration en régime permanent


Deux essais de migration en régime permanent ont été utilisés : le LMDC Test (Truc et al., 2000)
et l’essai mis en place au GeM (Bonnet, 2005, Djerbi, 2007). Les deux modes opératoires sont
basés sur le même principe (cf 3.1.2.1) et les principales différences sont résumées dans le tableau
(3.5). Le deuxième mode opératoire est détaillé ci-après.

Après fixation sur la cellule de migration, les compartiments amont et aval sont remplis des
solutions indiquées sur le schéma de la figure 3.8. L’anode et la cathode sont reliées au
générateur, et la tension est réglée manuellement afin d’obtenir une tension de (12±0,2) V au
entre les sondes situées au niveau des faces de l’échantillon (figure 3.9). Chaque cellule est munie
d’une alimentation séparée.

LMDC Test GeM


Détermination du flux d’ions chlorures Amont Aval
[NaCl] (initiale, compartiment amont) 20 g/L 30 g/L
Champ électrique 400 V/m 240 V/m
Epaisseur de l’échantillon de béton
30 mm 50 mm
(pour des granulats de Dmax = 20 mm)
B1, B2, B3, B4,
Compositions caractérisées S1, S2, S3
B5, B6, B7, B8
24 h – Eau,
Cure (âge au démoulage et conditions
50 % fc28 spécifiée – 50 % fc28 spécifiée –
de conservation)
50% HR (cf. Chapitre2) 50% HR (cf. Chapitre2)
Prélèvements des échantillons Position intermédiaire Fond de moule

Tableau 3.5. Principales différences entre les deux modes opératoires.

101
Voltmètre
Cathode 12 V Anode
Compartiment Compartiment
amont (2 L) aval (2 L)

1,0 g/L NaOH


1,0 g/L NaOH
4,65 g/L KOH
4,65 g/L KOH
30,0 g/L NaCl

Générateur de tension
continue réglable

Figure 3.8. Schéma de la cellule de migration.

Figure 3.9. Photo de trois cellules de migration des ions chlorure.

La solution aval est renouvelée toutes les 24 ou 48 heures, et la solution amont tous les 7 jours,
afin de maintenir les conditions aux limites constantes. 500 mL de chaque solution sont prélevés
lors des renouvellements, et conservés dans des flacons en PEHD. Le dosage des solutions aval
s’effectue sur des échantillons de 50 mL, par titrage automatique, à l’aide d’une solution de nitrate
d’argent de concentration 0,05 mol/L.

Le coefficient de diffusion effectif des ions chlorures est déterminé pour chacun des échantillons
à partir de la relation suivante :

RTL
Deff ( mig ) = J aval (3.15)
FUCamont

où :

102
R : Constante des gaz parfaits, égale à 8,314 J.K-1.mol-1

T : Température (K)

L : Epaisseur de l’échantillon (m)

J : Flux d’ions chlorure traversant l’échantillon (mol m-2.s-1)

F : Constante de Faraday, égale à 96480 C.mol-1

U : Tension (V)

Camont : Concentration en ions chlorure du compartiment amont (mol/L)

Le flux J est calculé à partir de la surface de l’échantillon exposée à la solution aval, soit 78 cm², et
de la quantité d’ions traversant l’échantillon par unité de temps en régime permanent, déterminée
par une régression linéaire

3.2.2 Essai de migration en régime transitoire


Le coefficient de diffusion apparent a été mesuré sur les bétons de compositions notées C à partir
d’un essai de migration en régime transitoire, mis en œuvre selon les recommandations issues du
projet GranDuBé et d’après le principe décrit en 3.1.2.2. La seule différence avec le mode
opératoire NT BUILD 492 (1999) est la concentration en chlorures du compartiment amont (0,5
M au lieu de 2 M).

Figure 3.10. Corps d’épreuve après essai.

103
3.3 Etude expérimentale sur la pénétration des chlorures

3.3.1 Programme expérimental


Le programme expérimental se décompose en trois phases. Le coefficient de diffusion effectif
des chlorures a été d’abord déterminé sur les bétons notés B comme indicateur de durabilité
général et pour interpréter les mesures de carbonatation (cf. chapitre 2). Une étude
complémentaire a été menée sur trois compositions notées S, pour étudier la sensibilité de ce type
d’essai et interpréter les données relatives aux attaques acides (cf. chapitre 4) et sulfatiques
externes (cf. chapitre 5). Enfin, une étude préliminaire ayant montré une bonne sensibilité de
l’essai de migration en régime transitoire, celui-ci a été appliqué aux compositions notées C pour
montrer la variabilité des performances de bétons conformes aux spécifications pour les classes
d’exposition XD.

Les compositions sont présentées dans les deux tableaux suivants, dans l’ordre des spécifications
du tableau NA.F.1 ou NA.F.2. Ainsi les études pourront être interprétées comme une
transcription des données prescriptives en données performantielles et fournir des données pour
les choix de bétons de référence. En termes de spécifications : XC3=XC4=XD1=XF1,
XD3=XA2, dans le tableau NA.F.1.

3.3.2 Résultats et analyse

3.3.2.1 Coefficient de diffusion effectif


Dans le tableau 3.6 figurent les résultats des deux premières phases. Bien que les deux modes
opératoires diffèrent par certains aspects (cf. tableau 3.5), les deux séries de valeurs du coefficient
de diffusion effectif sont cohérentes entre elles. En outre le sens de variation est cohérent avec la
formulation : le coefficient de diffusion augmente avec le rapport Eau efficace/Liant éq. (figure
3.11). Les valeurs et les variations relatives du coefficient de diffusion effectif semblent en accord
avec les données obtenues par Zhang et Gjorv (2005) avec un mode opératoire et des
concentrations semblables (0,3 et 0,5 mol/L), sur cette gamme de matériaux. La dispersion –
définie ici comme l’écart relatif maximal d’une valeur individuelle par rapport à la moyenne
calculée sur 3 valeurs – est comprise entre 0,9 et 14,8 %, ce qui permet de conclure sur des
différences de valeurs significatives.

Ces différences semblent principalement dues aux variations de compacité (en termes de rapport
Eeff/Liant éq.) mais l’effet positif des cendres n’est pas clairement mis en évidence. Plusieurs
hypothèses peuvent être envisagées. 1. A l’échéance de l’essai, l’effet de la réaction pouzzolanique
n’est pas observable. 2. Les cendres interviendraient au niveau de la fixation des chlorures, donc
en régime transitoire, ce qui n’est pas observable en régime permanent. 3. Compte tenu de sa
dispersion, l’essai n’est pas suffisamment sensible pour mettre en évidence cette différence de
comportement. La deuxième et la troisième explications pourraient être confirmées par les
résultats de l’essai en régime transitoire (bétons C2 et C5), mais dans les deux cas on peut

104
Classes d’exposition X0 XC1-XC2 XC3-XC4-XD1 XA2 XA3
(kg/m3) S2 B1 B2 B3 B7 B8 B4 B5 B6 S3 S1
G. Boulonnais 12/20 - 541 561 - - - 541 561 - - -
G. Graves de mer 10/20 - - - 553 553 553 - - 553 - -
G. Palvadeau 12,5/20 365 - - - - - - - - 374 372
G. Boulonnais 4/12 - 416 432 - - - 416 432 - - -
G. Graves de mer 4/12 - - - 446 425 452 - - 446 - -
G. Palvadeau 4/12 678 - - - - - - - 696 693
S. Boulonnais 0/4 - 992 915 - - - 980 900 - - -
Sable marin 0/4 - - - 819 880 - - - 805 - -
S. Palvadeau 0/4 741 - - - - - - - - 760 756
Sablon correcteur 0/1 - - - - - 144 - - - - -
CEM I 52,5 N - 260 207 207 260 260 280 223 223 - -
CEM I 52,5 R 280 - - - - - - - - - -
CEM I 52,5 PM ES - - - - - - - - - 352 -
CEM III/A 42,5 PM ES - - - - - - - - - - 385
CV Cordemais (k = 0,6) 0 0 89 89 0 0 0 95 95 0 0
Eau efficace Eeff. 205 164 164 164 164 163 162 162 162 174 154
Superplastifiant 0 3,82 3,65 0,97 0,50 0,60 3,67 2,98 1,69 0,73 4,14
Liant équivalent (C + k.CV) 280 260 260 260 260 260 280 280 280 352 385
Eeff./Liant éq. 0,73 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,49 0,40
Volume de pâte Vp (L/m3) 296 318 328 271 256 258 322 340 284 286 282
Eau 26,5 47,8 40,0 35,4 37,8 37,7 52,1 52,7 37,5 47,6 53,2
fc28, moy. (MPa)
50 % 22,7 36,2 31,2 25,3 31,3 29,4 38,6 38,8 32,5 37,6 50,2
Eau 13,5 12,7 13,7 14,1 13,6 13,2 14,2 14,2 15,1 11,2 11,7
Porosité (%)
50 % 15,3 14,4 15,0 17,3 17,3 15,4 13,9 15,7 15,9 12,4 12,6
Eau 45,6 40,0 41,6 52,1 53,1 51,2 44,1 41,8 53,2 39,2 41,5
Porosité / Vp (%)
50 % 51,7 45,3 45,6 63,7 67,6 59,7 43,3 46,3 56,1 43,4 44,7
Eau - 1,9 1,9 1,9 1,8 1,8 1,4 1,5 1,5 - -
Deff (10-12 m².s-1)
50 % 2,6 1,9 1,8 1,8 1,8 1,7 1,4 1,3 1,8 1,1 0,8
Eau - 5,5 9,0 8,8 7,2 12,8 4,2 8,7 5,4 - -
Dispersion Deff (%)
50 % 13,5 9,4 7,8 8,5 11,3 14,8 6,7 11,4 8,1 11,2 0,9
Tableau 3.6. Compositions des bétons soumis à l’essai de migration en régime permanent.

105
Classes d’exposition X0 XD1 XD2 XD3 XA3
3
(kg/m ) C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C10 C11 C12 C13
G. Boulonnais 12/20 563 541 541 539 561 561 561 539 561 561 561 561
G. Boulonnais 4/12 434 416 416 415 432 432 432 415 432 432 432 432
S. Boulonnais 0/4 904 980 980 977 900 893 893 970 867 867 868 868
CEM I 52,5 N 260 - - - - - - - - - - -
CEM I 52,5 N PM - 280 - - 223 201 - - 330 - 350 -
CEM I 52,5 N PM ES - - 280 - - - - - - 330 - 350
CEM III/A 52,5 L PM ES - - - 280 - - - 258 - - - -
CEM II/A-L 52,5 N - - - - - - 223 - - - - -
CV Cordemais (k = 0,6) - - - - 95 95 95 - - - - -
Fumée de silice (k = 1) - - - - - 22 - 22 - - - -
Eau efficace Eeff. 180,5 161,0 161,0 161,5 161,5 161,5 162,5 161,5 173,5 173,0 167,0 166,5
Superplastifiant 1,1 1,4 1,3 1,7 1,9 2,2 3,0 2,1 1,2 0,8 1,5 1,3
Liant équivalent (C + k.CV) 260 280 280 280 280 280 280 280 330 330 350 350 > 385
Eeff./Liant éq. 0,69 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 330 330 350 350 < 0,43
CV/(C+CV) 0 0 0 0 0,30 0,30 0,30 0 0 0 0 0 0
Volume de pâte Vp (L/m3) 318 308 308 311 322 324 325 314 331 331 331 331 348
fc28, moy. (MPa) 37,0 50,0 54,0 48,0 49,0 53,5 42,0 58,0 50,5 53,5 56,5 62,5 69,0
Porosité (%) 15,5 13,9 13,9 15,7 14,7 16,1 14,9 15,8 13,9 14,4 13,6 13,2 13,6
Porosité / Vp (%) 48,7 45,1 45,2 50,5 45,8 49,7 45,8 50,4 41,9 43,6 41,2 39,8 39,0
Dapp à 28 jours (10-12 m².s-1) 12 7,4 5,2 1,1 6,1 4,2 5,0 < 0,34 5,7 5,7 4,2 5,4 1,3
Dispersion Dapp (%) (1) 5,0 5,7 6,9 0,0 2,6 12,2 3,2 - 3,3 5,6 8,2 7,2 9,7
(1) Définie comme l’écart relatif maximal d’une valeur individuelle par rapport à la moyenne, calculée sur 3 valeurs.

Tableau 3.7. Compositions des bétons soumis à l’essai de migration en régime transitoire.

106
supposer que l’échéance d’essai (28 jours) reste précoce par rapport à l’activité des cendres, car les
différences restent faibles (-18 % entre C2 et C5), ce qui peut confirmer l’hypothèse 1. En
résumé : à une échéance d’essai traditionnelle, c’est-à-dire comprise entre 28 et 90 jours, la
substitution du ciment Portland par 10 à 40 % de cendres volantes conduit à une équivalence de
performances – déjà constatée par Thomas et al., Edvardsen, Tange Jepsen – mais on peut
attendre pour les bétons avec cendres des performances meilleures à plus long terme (Thomas,
Tange Jepsen, Baroghel-Bouny et al.). D’après les études expérimentales et ces références, le
mode de cure ne semble pas remettre en cause ces conclusions.

3,0
Deff(mig)Cl- (10-12 m².s-1)

CEM I - Eau
2,5 CEM I - Dessic.
CV - Eau
2,0 CV - Dessic.
y = 5,44x - 1,60
1,5 S1 S2 S3 - Dessic. 2
R = 0,88

1,0
0,5
0,0
0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Eau efficace / Liant éq.

Figure 3.11. Coefficient de diffusion effectif en fonction du rapport Eau efficace / Liant éq.

3,0 3,0
Deff(mig)Cl- (10-12 m².s-1)

Deff(mig)Cl- (10-12 m².s-1)

2,5 2,5
2,0 2,0
1,5 CEM I - Eau 1,5
y = 0,01x + 0,96 CEM I - Eau
y = 0,09x + 0,38 CEM I - Dessic.
1,0 R2 = 0,11 CV - Eau
1,0 R2 = 0,08 CEM I - Dessic.
CV - Eau
0,5 CV - Dessic. 0,5 CV - Dessic.
S1 S2 S3 - Dessic. S1 S2 S3 - Dessic.
0,0 0,0
12 13 14 15 16 17 18 30 40 50 60 70
Porosité (%) Porosité / Vp (%)

Figure 3.12. Coefficient de diffusion effectif en Figure 3.13. Coefficient de diffusion effectif en
fonction de la porosité globale. fonction de la porosité rapportée au volume de
pâte (Vp).

107
Le coefficient de diffusion effectif Deff, semble peu dépendant de la porosité globale (figure 3.12)
ou rapportée au volume de pâte (figure 3.13). En effet ces grandeurs ne rendent pas compte de la
géométrie de la structure poreuse, en particulier de sa tortuosité et de sa connectivité. On
retrouve le même type de résultat sur le graphe de la figure 3.14. Le rayon médian, déterminé à
partir d’analyses de porosimétrie au mercure, rend bien compte de l’effet de la cure – il est
multiplié environ par deux entre la cure humide et la cure avec exposition à la dessiccation – mais
ne permet pas de rendre compte de la géométrie du réseau poreux.

3,0
Deff(mig)Cl- (10-12 m².s-1)

2,5 y = 0,00x + 1,35


R2 = 0,10
2,0
1,5 CEM I - Eau
CEM I - Dessic.
1,0 CV - Eau
0,5 CV - Dessic.
S1 S2 S3 - Dessic.
0,0
20 40 60 80 100 120 140 160
Rayon médian des pores (nm)

Figure 3.14. Coefficient de diffusion effectif en fonction du rayon médian des pores.

3.3.2.2 Coefficient de diffusion apparent. Variabilité des performances


associée aux classes XD.
Dans le tableau 3.7 figurent les résultats de la troisième phase. La dispersion – définie comme
l’écart relatif maximal d’une valeur individuelle par rapport à la moyenne calculée sur 3 valeurs –
est comprise entre 0 et 12,2 %, ce qui permet de conclure sur des différences de valeurs
significatives. De la même manière, les résultats de l’étude préliminaire (tableaux 3.8 et 3.9)
avaient permis de constater la bonne sensibilité de cet indicateur.

Classe d’exposition XD3 - XA2


(kg/m3) Témoin 15 % CV 30 % CV
Gravillons Palvadeau 4/20 mm 1075 1070 1050
Sables Palvadeau 0/4 mm 764 759 740
CEM I 52,5 N PM ES Gaurain 352 323 290
Cendres volantes Hornaing
- 57 124
Surschiste (A) – k = 0,5
Plastifiant 1,44 1,72 2,12
Eau efficace 174 174 174
Eeff/Liant éq. 0,49 0,49 0,49
Liant éq. 352 352 352

Tableau 3.8. Compositions des bétons de l’étude préliminaire.

108
Bétons Témoin 15 % CV 30 % CV
Dapp Dispersion Dapp Dispersion Dapp Dispersion
Cure
(10 m².s ) (10-12 m².s-1)
-12 -1
(10 m².s ) (10-12 m².s-1)
-12 -1
(10 m².s ) (10-12 m².s-1)
-12 -1

Salle
sèche 13,6 0,9 4,1 0,5 1,2 0,1
(SH)
Salle
humide 9,2 0,6 2,5 0,4 1,4 0,2
(SS)
SH : Démoulage à 24 heures, puis conservation à 20°C et HR > 95 %.
SS : Démoulage à 24 heures, puis conservation à 20°C et HR = 50 %.

Tableau 3.9. Coefficients de diffusion apparents, après 6 mois de cure.

En ce qui concerne l’effet des cendres volantes, les résultats de l’étude préliminaire – après 6 mois
de cure – permettent de confirmer la première hypothèse et les résultats de l’étude
bibliographique, à savoir que l’amélioration de la résistance à la pénétration des chlorures n’est
observable qu’après plusieurs mois. Les trois compositions ont été conçues afin de garder le
rapport Eeff/Liant éq. et la teneur en Liant éq. constants.

Sur les figures 3.18, 3.20 et 3.22, les résultats de l’étude sur les bétons notés C ont été confrontés
à ceux de l’étude préliminaire et du projet BHP 2000 (Baroghel-Bouny et al., BLPC, 2004). Ces
études sont complémentaires en ce qui concerne les domaines de variation des paramètres
Eeff/Liant éq. et teneur en Liant éq., puisque l’étude du projet BHP 2000 se concentrait sur les
bétons de compositions correspondant à X0, XA3 ou à des BHP. Du point de vue des tendances
observées, les résultats paraissent cohérents, ce qui est encourageant quant à la reproductibilité du
mode opératoire.

L’étude préliminaire et l’étude sur les bétons notés C avaient été conçues pour mettre en évidence
la variabilité des performances des bétons, à rapport Eeff/Liant éq. et teneur en Liant éq.
constants, car l’optimisation technico-économique des compositions conduit souvent à utiliser
ces valeurs limites. Certaines compositions étudiées ne sont pas conformes aux spécifications du
tableau NA.F.1 de la norme pour le calcul du liant équivalent :

- 30 % CV : Quantité de CV limitée en masse à CV/(Ciment + CV) = 0,30 pour la classe


XD3 (et XA2 lorsque l’agressivité résulte de la présence de sulfates),

- C6 : Deux additions (cendres et fumée de silice) ont été prises en compte,

- C7 : Le ciment mélangé aux cendres n’est pas un CEM I mais un CEM II.

- C8 : Deux additions (cendres et fumée de silice) ont été prises en compte, et mélangées à
un CEM III.

Cependant, du point de vue du coefficient de diffusion apparent, les bétons correspondants ont
des performances équivalentes voire meilleures (tableau 3.4). Les résultats permettent aussi de
constater la forte variabilité des performances, même pour les compositions conformes pour

109
XD1 (C2 à C5). Cette variabilité équivaut ou est supérieure à celle observée en faisant varier le
rapport Eeff/Liant éq. Les meilleures performances sont ainsi mesurées sur les bétons C13
(Eeff/Liant éq minimal), C8 (Ciment composé à 62 % de laitier et fumée de silice), et C4 (Ciment
composé au laitier). L’influence prépondérante du liant, pour des rapports Eeff/Liant éq. de
l’ordre de ceux prescrits par la norme, est confirmée par les autres données relatives au même
indicateur (figures 3.16, 3.18 et 3.20). Ainsi, à Eeff/Liant éq. ou porosité constants, l’utilisation
dans le liant de cendres, de laitier moulu, ou de fumée de silice, améliorerait les performances du
béton. En fait, la substitution du ciment Portland par ces additions (à Eeff/Liant éq. constant) se
traduit par une augmentation de la porosité mesurée à 28 jours (tableaux 3.6 et 3.7).

15 30
X0 X0
Dapp(mig)Cl- (10-12 m².s-1)

Dapp(mig)Cl- (10-12 m².s-1)


XC3-XC4-XD1 25 XC3-XC4-XD1
12 XD2
XD2
20 XD3
XD3
9 XD3-XA2 y = 26,78x - 8,03
R2 = 0,42
XA3 15 XA3
6 y = 24,00x - 8,39
R2 = 0,27 10
3 5
0 0
0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
Eau efficace / Liant éq. Eau efficace / Liant éq.

Figure 3.15. Coefficient de diffusion apparent Figure 3.16. Coefficient de diffusion apparent
en fonction du rapport Eau efficace / Liant éq. en fonction du rapport Eau efficace / Liant éq.
(Bétons C, étude préliminaire, BHP 2000).

15 30
Dapp(mig)Cl- (10-12 m².s-1)
Dapp(mig)Cl- (10-12 m².s-1)

CEM I - Eau CEM I - Eau


12 25 CEM I - Dessic.
CV - Eau
20 CV - Eau
Laitier - Eau
9 CV - Dessic. y = 1,02x - 8,01
FS - Eau 15 Laitier - Eau R2 = 0,12
6
10 FS - Eau

3 5
0 0
13 14 15 16 17 6 8 10 12 14 16 18
Porosité (%) Porosité (%)

Figure 3.17. Coefficient de diffusion apparent Figure 3.18. Coefficient de diffusion apparent
en fonction de la porosité globale (Droite de en fonction de la porosité globale (Bétons C,
tendance : bétons à base de CEM I ). étude préliminaire, BHP 2000).

110
15 30
CEM I - Eau

Dapp(mig)Cl- (10-12 m².s-1)


Dapp(mig)Cl- (10-12 m².s-1)
CEM I - Eau
12 CV - Eau 25 CEM I - Dessic.
CV - Eau
Laitier - Eau 20
9 FS - Eau y = 0,70x - 24,00
CV - Dessic.
y = 0,39x - 10,97
R2 = 0,67 15 Laitier - Eau R2 = 0,24

6 FS - Eau
10
3 5
0 0
38 40 42 44 46 48 50 52 20 30 40 50 60 70
Porosité / Vp (%) Porosité / Vp (%)

Figure 3.19. Coefficient de diffusion apparent Figure 3.20. Coefficient de diffusion apparent
en fonction de la porosité rapportée au volume en fonction de la porosité rapportée au volume
de pâte (Droite de tendance : bétons à base de de pâte (Bétons C, étude préliminaire, BHP
CEM I ). 2000).

3.4 Conclusion
En ce qui concerne la diffusion des ions chlorures, l’analyse des mécanismes et des essais
existants a permis de sélectionner deux modes opératoires : l’essai de migration en régime
permanent, et l’essai de migration en régime transitoire (mode opératoire NT NUILD 492 ou
GranDuBé). Le premier a l’avantage de découpler les effets de la fixation des chlorures par la
matrice cimentaire et les effets des caractéristiques du réseau poreux. Il peut donc être utilisé
pour la compréhension des phénomènes, dans le cas de la pénétration des chlorures, mais aussi
pour la pénétration d’autres substances agressives (cf. chapitres 2, 4 et 5). L’essai en régime
transitoire a l’avantage de la représentativité, comme permettent de le supposer l’analyse des
mécanismes mis en jeu, et les résultats des études menées sur ce sujet (projets BHP 2000 et
Chlortest).

Cela ne doit pas faire oublier que le coefficient de diffusion dépend de la concentration en
chlorures (Zhang et Gjørv, 2005) et de l’âge du béton. Dans le cadre de la conception et de la
qualification du matériau, il paraît donc souhaitable de tenir compte des conditions d’exposition –
qui comprennent les conditions de cure, les conditions aux limites, et l’âge du béton et son taux
de saturation lors de l’exposition aux chlorures. Il conviendrait d’en tenir compte explicitement,
ou implicitement, en supposant ou en montrant que certains de ces paramètres ont une influence
mineure dans le domaine de variation considéré.

Les études bibliographique et expérimentales ont montré l’intérêt d’une approche performantielle
de la durabilité dans le cas de la pénétration des chlorures. En effet, plusieurs compositions de
constituants et de proportions variées semblent permettre d’obtenir un même niveau de
performances. Le choix se fera donc en fonction d’autres critères – environnementaux,
économiques, techniques – et une méthodologie de conception performantielle apporte donc un
degré de liberté supplémentaire pour la composition du béton. Du point de vue de la diffusion

111
des ions chlorures, la diminution du rapport Eeff/Liant éq. (en respectant les teneurs minimales en
Liant éq.), la substitution du ciment Portland (CEM I) par des cendres (jusqu’à 40 %), du laitier
(jusqu’à 85 %), de la fumée de silice (jusqu’à 10 %), et l’utilisation de liants ternaires CEM I +
cendres ou laitier + fumée de silice, semblent améliorer les performances, avec les matériaux et
les indicateurs utilisés.

3.5 Références
ACI, review de Hooton R. D. (2006) Rapid chloride permeability tests, Concrete International, August
2006, pp. 98-100.

AFPC-AFREM (1997) Compte-rendu des journées techniques AFPC-AFREM Durabilité des bétons,
Méthodes recommandées pour la mesure des grandeurs associées à la durabilité.

Alexander M.G., Magee B.J. (1999) Durability performance of concrete containing condensed silica fume,
Cement and Concrete Research 29, 917-922.

Amiri O., Aït-Mokhtar K. (2007) Rapport synthétique sur les méthodes de calcul des coefficients de diffusion
Dapp et Deff, dans GranDuBé, Grandeurs associées à la Durabilité des Bétons, 2007.

Amiri O., Aït-Moktar K., Seigneurin A. (1997) A complement to the discussion of Xu A., Chandra S.,
calculation of chloride diffusion coefficients in concrete from ionic migration measurements by Andrade C.,
Cement and Concrete Research 27, pp. 951-957, cité dans (Amiri et Aït-Mokhtar, 2007).

Andrade C. (1993), Calculation of chloride diffusion coefficients in concrete from ionic migration measurements,
Cement and Concrete Research 23, pp. 724-742, cité dans (François et al., 2001).

Assié S. (2004) Durabilité des bétons autoplaçants, Thèse de doctorat, INSA Toulouse.

Baroghel-Bouny V., Gawsewitch J., Belin P., Ounoughi K., Arnaud S., Olivier G., Bissonnette B.,
Vieillissement des bétons en milieu naturel: une expérimentation pour le XXIe siècle – IV. Résultats issus des
prélèvements effectués sur les corps d’épreuve de différents sites aux premières échéances de mesure, Bulletin des
Laboratoires des Ponts et Chaussées (249), mars-avril 2004, pp. 49-100.

Baroghel-Bouny V. et al. (2004), Conception des bétons pour une durée de vie donnée des ouvrages, Maîtrise
de la durabilité vis-à-vis de la corrosion des armatures et de l’alcali-réaction, Etat de l’art et Guide pour la mise en
œuvre d’une approche performantielle et prédictive sur la base d’indicateurs de durabilité, Association Française
de Génie Civil.

Basheer L., Kropp J., Cleland D. J. (2001) Assessment of the durability of concrete from its permeation
properties: a review, Construction and Building Materials 15, 93-103.

Bonnet S., Rozière E. (2005) Essai de migration des chlorures : mode opératoire et détermination du coefficient
de diffusion, rapport interne GeM.

112
Chlortest (2006) Resistance of concrete to chloride ingress. From laboratory tests to infield performance. Testing
Resistance of concrete to chloride ingress: a proposal to CEN for consideration as EN standard, 2006, 22 p, cité
dans (GranDuBé, 2007).

Coquillat G., (1999) Rapport du CEBTP, Recherche collective Bétons avec additions, Béton B 25 – Type
« Bâtiment », Rapport final.

De Schutter G. and Audenaert K. (2004) Evaluation of water absorption of concrete as a measure for
resistance against carbonation and chloride migration, Materials and structures 37, 591-596.

Djerbi A., Bonnet S., Khelidj A. (2006) Effect of mechanical damage on chloride migration into high
performance concrete, 7th CANMET/ACI International conference on durability of concrete,
Montréal, Canada.

Djerbi A. (2007) Influence de l'endommagement mécanique sur la perméabilité au gaz et sur la diffusion des ions
chlorure des bétons, Thèse de doctorat, Université de Nantes.

Edvardsen C., Tange Jepsen M. (2000) Chloride migration experiments from non-steady-state migration
experiments at environment-friendly “green” concrete, Centre for Resource Saving Concrete, Danemark.

François R., Francy O., Caré S., Baroghel-Bouny V., Lovera P., Richet C. (2001) Mesure du
coefficient de diffusion des chlorures, Comparaison entre régime permanent et régime transitoire, Revue française
de génie civil, volume 5 – n°2-3/2001, pp. 309-329.

GranDuBé, (2007) Grandeurs associées à la Durabilité des Bétons, sous la direction de G. Arliguie et H.
Hornain, Presses de l’Ecole Nationale des Ponts et Chaussées, 2007.

Guillon E. (2004) Durabilité des matériaux cimentaires – Modélisation de l’influence des équilibres physico-
chimiques sur la microstructure et les propriétés mécaniques résiduelles, Thèse de l’Ecole Normale
Supérieure de Cachan.

Lindvall A., Tang L. (2006), A procedure for verification of models used to predict chloride ingress into concrete,
actes du 2nd International Congress FIB, June 5-8, 2006 – Naples, Italy.

Moon H. Y., Kim H. S., Choi D. S. (2005) Relationship between average pore diameter and chloride
diffusivity in various concretes, Construction and Building Materials.

NF EN 206-1 (2004), Béton – Partie 1 : Spécification, performances, production et conformité, AFNOR.

Nordtest Method NT Build 443 (1995) Essai d’immersion pour la détermination du coefficient
de diffusion des chlorures en régime non stationnaire par mesure du profil de pénétration.

Nordtest Method NT Build 492 (1999) Concrete, mortar and cement-based repair materials: Chloride
migration coefficient from non-steady-state migration experiments.

Prince W., Pérami R., Espagne M. (1999) Mechanisms involved in the accelerated test of chloride
permeability, Cement and Concrete Research 29, 687-694.

113
Tang L., Nilsson L. (1992) Rapid determination of the chloride diffusivity in concrete by applying an electrical
field, ACI Materials Journal, V. 89, No. 1, Jan.-Feb. 1992, pp. 49-53.

Tang L. et Nilsson L.-O. Chloride diffusivity in high strength concrete at different ages, Nordic Concrete
Research, Publication No. 11, pp. 162-171.

Tang L. (1996) Chloride transport in concrete – measurement and prediction, PhD thesis, Publication P-
96:6, Dept. of Building Materials, Chalmers University of Technology, Gothenburg, Suède, cité
dans (Amiri et Aït-Mokhtar, 2007).

Tange Jepsen M., Munch-Petersen C., Bager D. (2001) Durability of resource saving “green” types of
concrete, featured at the proceedings FIB-symposium “Concrete and environment”, Berlin,
October 2001.

Thomas M.D.A., Shehata M.H., Shashiprakash S.G., Hopkins D.S., Cail K. (1999) Use of ternary
cementitious systems constaining silica fume and fly ash in concrete, Cement and Concrete Research 29,
1207-1214.

Truc O., Ollivier J.-P., Carcassès M. (2000) A new way for determining the chloride diffusion coefficient in
concrete from steady state migration, Cement and Concrete Research 30, pp. 217-226.

Zhang T. et Gjørv O. E. (2005) Effect of chloride source concentration on chloride diffusivity in concrete, ACI
Materials Journal, V. 102, September-October 2005.

114
4 Lixiviation et attaques acides. Etude de la
sensibilité de l’essai performantiel.

La lixiviation ou « lessivage » du béton concerne tous les ouvrages immergés. En effet la solution
interstitielle du béton est fortement basique et chargée en ions calcium et alcalins, à la différence
de la plupart des eaux en contact avec le béton, qui imposent donc un fort gradient de
concentrations. La diffusion du calcium vers l’extérieur du béton conduit à l’intérieur de la
matrice cimentaire à la dissolution des hydrates et peut être couplée à la pénétration dans le
béton, également par diffusion, d’espèces qui pourront induire d’autres types de dégradation du
matériau et de l’ouvrage, telles que les ions sulfates, magnésium, chlorures, carbonates, etc
(Guillon, 2004). Le phénomène de lixiviation est d’autant plus intense que l’eau en contact avec le
béton est peu minéralisée et acide. La dégradation se propage à partir de la surface et se traduit
par une baisse du pH, une augmentation de la porosité, une dégradation des propriétés
mécaniques, et une augmentation des propriétés de transfert susceptible d’amplifier les
éventuelles dégradations couplées. On ne s’intéressera dans cette partie qu’au phénomène de
lixiviation proprement dit.

Par ses origines et ses conséquences, la lixiviation concerne donc un grand nombre d’ouvrages et
de produits en béton : réseaux, stockage et traitement des eaux potables, usées et pluviales,
ouvrages hydrauliques (notamment en haute montagne), stockage des déchets radioactifs, bétons
en milieu agricole. Parce que ces environnements sont considérés comme sévères pour le béton,
et parce que les enjeux sont parfois importants, les moyens prescrits en termes de composition
du béton sont relativement contraignants. Cependant de nombreux travaux expérimentaux et de
modélisation ont fourni des données qui permettent de comprendre le phénomène et des outils
permettant d’évaluer les performances des matériaux autrement que par leur composition et dans
une certaine mesure de prédire leur vieillissement.

La première partie reprend certaines de ces données nécessaires pour comprendre le phénomène
et ses conséquences, et choisir un essai performantiel basé sur le même mécanisme de
dégradation, c’est-à-dire représentatif. Afin d’évaluer la sensibilité de l’essai et de vérifier que son
domaine d’application est compatible avec les matériaux à étudier, douze bétons de compositions
variées ont été soumis à l’essai de lixiviation à pH constant. Les problèmes du choix des
indicateurs associés et de la nature des granulats ont été abordés, et l’étude expérimentale a
également permis de montrer des exemples d’application du concept de performance équivalente.

115
4.1 Résistance des bétons à la lixiviation et aux attaques
acides. Revue bibliographique.
Les nombreux travaux expérimentaux et de modélisation menés ces dernières années ont permis
de comprendre les mécanismes à l’origine des dégradations observées. Les difficultés ont consisté
à concevoir des dispositifs expérimentaux d’essais accélérés représentatifs et efficaces, et à
représenter l’influence des granulats sur les cinétiques de dégradation. Les modes opératoires et
les modèles associés ont d’abord porté sur les pâtes de ciment, puis ont été adaptés aux mortiers
et enfin aux bétons, pour comprendre les effets complexes des granulats sur la lixiviation de la
matrice cimentaire.

4.1.1 Mécanismes de dégradation

4.1.1.1 Descriptions de la lixiviation de pâtes, mortiers et bétons


Les environnements agressifs du point de vue de la lixiviation peuvent être assez variés, et
combiner d’autres types d’agressions. Mais les eaux en contact avec le béton ont en commun
d’être faiblement minéralisées, en particulier en calcium, et neutres (pH = 7) voire acides (pH <
7). Le mécanisme de dégradation induit provient de ces gradients de concentration entre les eaux
agressives et la solution interstitielle du béton (équation 4.1), de pH supérieur à 12 donc basique,
et riche en calcium. Les principales espèces lixiviées sont de ce fait les ions calcium Ca2+ et
hydroxyde OH- (Adenot et Buil, 1992). Leur transport vers le milieu extérieur est donc diffusif,
ce qu’ont permis de confirmer les modélisations du phénomène (Mainguy et al., 2000, Kamali,
2003, Guillon, 2004, Yokoseki et al., 2006, Nguyen et al., 2006).

[OH − ] = 10 −14+ pH (4.1)

OH − + H 3O + ↔ 2 H 2 O (4.2)

Ca (OH ) 2 ↔ Ca 2+ + 2OH − (4.3)

La solution interstitielle n’étant plus saturée en ions calcium et hydroxyde, les composés solides
contenant ces espèces se dissolvent. La teneur en calcium des produits solides décroît avec la
diminution de la concentration en calcium dans la solution porale (figure 4.2). La lixiviation
commence par la dissolution de la portlandite (équation 4.3), puis les monosulfoaluminates,
l’ettringite et les C-S-H se décalcifient. Ce processus a été mis en évidence expérimentalement sur
des pâtes de ciment (figure 4.1) et des bétons et modélisé (Guillon, 2004).

116
Figure 4.1. Essai de Dégradation en Eau Pure (DEP) sur pâte de ciment (Gallé et al., 2005)

Figure 4.2. Evolution du rapport SCa/SSi dans la phase solide en fonction de la concentration en
calcium dans la solution CCa (Mainguy et al., 2000).

La dissolution de la portlandite et la décalcification des silicates de calcium hydratés (C-S-H) se


traduit par une augmentation de la porosité et du coefficient de diffusion (Mainguy et al., 2000).
La progression de la dégradation se traduit par l’avancée de fronts de dissolution observables par
des indicateurs pH colorés ou en microscopie (figure 4.1). En réalité ces fronts seraient plutôt
diffus, car la présence de fronts nets impliquerait la diffusion d’une seule espèce, ce qui n’est pas
strictement le cas (Guillon, 2004).

Les quantités observables expérimentalement sont les flux sortants d’ions calcium et hydroxyde,
et l’avancée du front de dissolution de la portlandite et de transformation des hydrates. Ces
mesures nécessitent de s’assurer que les conditions aux limites restent constantes au cours de
l’essai. Dans la pratique, cela est permis par une régulation en pH (pour la condition aux limites
en ions hydroxyde) et le renouvellement régulier de la solution voire l’utilisation de résines
échangeuse d’ions (pour les ions calcium). Dans la mesure où le pH de la solution porale est
essentiellement gouverné par la présence de portlandite Ca(OH)2, l’avancée du front de
dissolution se traduit par une chute du pH, observable par des indicateurs tels que la
phénolphtaléine. Dès que les alcalins ont diffusé vers l’extérieur de la pâte, la cinétique

117
d’avancement du front de dissolution totale de la portlandite, de même que la quantité d’ions
lixiviés, suivent une évolution en racine carrée du temps, ce qui a été décrit expérimentalement et
modélisé par les auteurs cités en référence (figure 4.3). Cependant la cinétique de dissolution
totale de la portlandite ne serait pas exactement proportionnelle à la racine carrée du temps, car
les coefficients de diffusion évoluent avec le bilan volumique des espèces solides (Guillon, 2004).

Figure 4.3. Calcium lixivié en fonction de la racine carrée du temps(Mainguy et al., 2000)

Cette description du mécanisme de dégradation des pâtes de ciment est applicable aux bétons,
mais les granulats interviennent à plusieurs niveaux et rendent plus délicate la prédiction des
cinétiques de dégradation :

- influence du volume de pâte,

- apparition d’auréoles de transition,

- géométrie des granulats,

- nature minéralogique (lixiviation possible des granulats),

- fissuration due à l’empêchement du retrait de la pâte par les granulats.

Tous ces aspects sont à prendre en compte pour décrire et prédire correctement la lixiviation des
bétons. La prise en compte de la proportion de pâte comme facteur de réduction des cinétiques a
donné de bons résultats pour la modélisation du phénomène sur mortiers (Mainguy et al., 2000).
Mais la présence des granulats modifie la microstructure de la pâte à l’interface, ce qui se traduit
par l’apparition d’auréoles de transition pâte-granulats, qui pourraient faciliter l’avancée de la
dégradation (Bourdette, 1994). Cependant la prise en compte de cet aspect dans la modélisation
ne semble avoir qu’un effet limité sur les cinétiques de lixiviation de mortiers (Carde et François,
1997). Pour prendre en compte la géométrie des granulats et donc celle du domaine dans lequel la
diffusion des espèces a lieu, une approche multi-échelles a été proposée (Nguyen et al., 2006),
qui permet de mettre en évidence l’influence de la morphologie des granulats, afin de modéliser la
dégradation du béton. La lixiviation possible des granulats calcaire en milieu acide peut rendre la

118
description de la dégradation de bétons délicate. Il a pu être mis en évidence dans des cas réels
d’exposition (ouvrages hydrauliques) que la lixiviation de tels granulats pouvait être plus rapide
que celle de la pâte. Il paraît donc raisonnable de ne pas les utiliser dans des conditions sévères
d’exposition, mais leur présence ne doit pas remettre en cause la possibilité d’estimer les
performances des matériaux.

Etant donné que la lixiviation intervient dans des environnements variés, il est donc important de
connaître l’influence des conditions d’exposition sur l’intensité de la dégradation. Comme la
majorité des environnements se caractérisent par des pH inférieurs à celui des bétons (de l’ordre
de 13), l’accroissement du gradient de concentration en ions hydroxyde due à la diminution du
pH est susceptible d’aggraver le phénomène, ce qui est observé expérimentalement, entre pH =
4,5 et pH = 11,5 (Kamali et al., 2003). Dans le cas des environnements agricoles (lisiers et jus
d’ensilage), qui induisent des attaques acides, il est apparu que la cinétique de dégradation était
multipliée par 9 entre pH = 6 et pH = 4, mais que le mécanisme de dégradation restait identique
(Bertron et al., 2005).

En ce qui concerne la température, plusieurs effets interviennent. L’augmentation de température


tend à accélérer la diffusion et la dissolution, mais la solubilité de la portlandite diminue avec la
température. L’expérience tendrait à montrer une accélération de la lixiviation avec la
température, entre 20 et 80°C (Kamali et al., 2003). La profondeur dégradée serait multipliée par
deux entre ces deux températures (Yokoseki et al., 2004).

4.1.1.2 Essais de vieillissement


Deux préoccupations majeures ont guidé la mise au point d’essais de vieillissement : la
représentativité et l’accélération de la dégradation. Le premier objectif peut être atteint en
maintenant des conditions aux limites constantes, et en comparant le faciès de dégradation
accélérée à celui issu d’une dégradation non accélérée ou naturelle correspondant à
l’environnement étudié (Yokoseki et al., 2004, Badoz et al., 2006). L’accélération de l’essai est
obtenue en utilisant une solution dépourvue de calcium et en augmentant le gradient de pH et/ou
la concentration en agents aggressifs – acides (ions ammonium NH4+ par exemple). Ces
préoccupations ont conduit à la mise au point de deux types d’essais : lixiviation au nitrate
d’ammonium et lixiviation en eau pure ou DEP (Dégradation en Eau Pure) en solution acide.

Dans l’essai en eau dite « pure », acide ou non, l’accélération de l’essai provient seulement du
gradient de concentration en calcium et de pH – c’est-à-dire en ions hydroxyde (Bourdette, 1994,
Planel, 2006). La solution est renouvelée et régulée en pH – par ajout d’acide nitrique dans l’essai
DEP de Planel (les ions nitrate ne jouant pas de rôle dans la dégradation). La quantité d’acide
ajoutée donne ainsi accès à la quantité d’ions hydroxyde lixiviés, et le dosage des solutions donne
les quantités d’ions calcium lixiviés. Cela permet d’avoir accès aux cinétiques de dégradation, et de
se placer dans des conditions représentatives.

L’essai de lixiviation au nitrate d’ammonium consiste à immerger le béton dans une solution de
nitrate d’ammonium à 1 mol/L. La lixiviation des ions hydroxyde provoque une augmentation du

119
pH. Lorsqu’il atteint 8,3, la solution est renouvelée. Il est également possible de doser les
solutions et d’obtenir des cinétiques de lixiviation des ions calcium. Dans la mesure où les ions
ammonium interviennent dans des réactions acido-basiques de dégradation, la difficulté du mode
opératoire consiste à éviter la formation à l’intérieur de l’échantillon de sels expansifs
d’ammonitrate de calcium pouvant provoquer l’éclatement du béton.

Cependant, les deux types d’essais seraient basés sur le même mécanisme de dégradation (Carde,
1996, Moranville et al., 2004) Mais des différences peuvent concerner les épaisseurs des
différentes zones à l’intérieur de l’épaisseur dégradée et les produits sulfatés tels que le gypse et
l’ettringite (Moranville et al., 2004). L’essai de lixiviation au nitrate d’ammonium peut conduire
dans certaines conditions à des cinétiques de lixiviation dix fois plus rapides que la lixiviation en
eau pure – non acidifiée – comme cela apparaît sur les photos de la figure 4.4 (les cinétiques
respectives sont égales à 1,56 et 0,140 mm/j1/2).

Figure 4.4. Pâtes de ciment (E/C = 0,4) lixiviées au nitrate d’ammonium, à gauche, et en eau
pure, à droite (Moranville et al., 2004).

4.1.2 Propriétés affectées par la lixiviation


La lixiviation affecte à la fois la durabilité du béton en tant que matériau et la durabilité des
structures. En effet, les conséquences les plus directes sont l’augmentation de la porosité et des
propriétés de transfert, et la baisse du pH de la solution interstitielle, qui peut conduire à
l’initiation de la corrosion d’armatures en acier.

La perte de résistance mécanique induite par l’augmentation de la porosité du béton lixivié a été
mise en évidence par de nombreux travaux expérimentaux (Carde et al., 1996, 1999, Le Bellego,
2001, NGuyen et al., 2006) à partir d’une lixiviation au nitrate d’ammonium. Au cours de certains
de ces essais le couplage entre les effets des sollicitations mécaniques et chimiques a été observé.
Ces mêmes essais ont été modélisés, afin de comprendre et de prédire les changements de
comportement observés.

Les cinétiques de lixiviation en milieu naturel restent parfois relativement lentes par rapport à
d’autres mécanismes de dégradation. Cependant, dans le cas du stockage profond de déchets
radioactifs, où la durabilité visée de l’ouvrage est de plusieurs ordres de grandeurs supérieures à

120
celle des ouvrages terrestres, cette dégradation est à prendre en compte. En effet la lixiviation est
à la fois susceptible d’endommager les ouvrages en béton, et de libérer dans le sous-sol argileux
des effluents basiques pouvant altérer son rôle de barrière protectrice. En outre la lixiviation peut
être couplée à la pénétration de sulfates, à l’origine de réactions expansives (Gallé et al., 2005,
Planel et al., 2006).

4.1.3 Influence de la composition du béton

4.1.3.1 Résultats expérimentaux


Influence de la compacité

Le mécanisme de transport prédominant étant la diffusion, une des approches adoptées pour
réduire le risque est la diminution du coefficient de diffusion et l’augmentation de la compacité –
souvent formulée en termes de rapport Eau/Ciment ou Eau/Liant. Pour un liant donné, les
études expérimentales font apparaître une diminution quasi linéaire de la cinétique de lixiviation
avec l’augmentation de ce rapport (Kamali, 2003, Moranville, 2004, Yokoseki, 2004, Badoz,
2006).

Les résultats de l’étude d’Assié (2004) sur bétons autoplaçants et vibrés de résistances analogues
(B20, B40, B60) proviennent de l’essai de lixiviation au nitrate d’ammonium. Les cinétiques sont
comparables pour une même classe de résistance et augmentent avec la baisse de la compacité,
qu’elle soit exprimée en terme de rapport Eeff/Liant éq., de résistance, de porosité ou de
coefficient de diffusion effectif des chlorures.

Cependant, les conclusions d’études à liant constant ne peuvent pas être étendues à des matériaux
de liants différents. En effet un béton à base de CEM V de rapport E/C et de porosité supérieurs
à un béton à base de CEM I peut faire preuve d’une meilleure résistance à la lixiviation (tableau
4.1), selon l’essai DEP (Badoz et al, 2006).

Influence du liant

Comme indiqué précédemment, la nature du liant peut avoir une influence significative sur les
performances du béton. Les liants pauvres en CaO sont souvent préconisés car ils interviennent à
deux niveaux dans le mécanisme de lixiviation. D’une part, ils génèrent une teneur plus faible en
portlandite – dont la dissolution engendre une augmentation de la porosité – et des C-S-H plus
denses et stables. D’autre part, à porosité globale identique, la morphologie du réseau poreux
serait différente, et globalement cela se traduirait par une porosité capillaire et des coefficients de
diffusion plus faibles (Kamali et al., 2003).

Ainsi les liants comprenant des additions pouzzolaniques telles que les fumées de silice ou les
cendres volantes font preuve d’une meilleure résistance à la lixiviation (Carde et al., 1996, 1997,
Badoz et al., 2006).

121
Béton 1 Béton 2 Béton 3 Béton 4
Ciment (kg/m3) 409 408 405 356
CEM V/A CEM I CEM II/A- CEM I
Type de ciment
32,5 N 52,5 N D 52,5 R 52,5 N
Eeff/C 0,39 0,33 0,24 0,31
Rc90j (MPa) 61 60 91 72
Porosité AFREM à 90 j. (%) 13,7 11,3 7,4 8,5
Essai de lixiviation à pH constant
Quantité totale d’ions calcium
10,9 39,2 13,5 24,7
lixiviés à 60 j. (en mmol/dm²)
Epaisseur dégradée
0,4 0,8 0,3 0,6
équivalente [EPDéq] (en mm)
Essai de lixiviation au nitrate d’ammonium
Quantité totale d’ions calcium
165 318 178 257
lixiviés à 60 j. (en mmol/dm²)
Epaisseur dégradée
5,4 6,8 4,1 6,3
équivalente [EPDéq] (en mm)

Tableau 4.1. Quantités d’ions calcium lixiviés et épaisseurs dégradées équivalentes associées aux
essais de lixiviation à pH constant et au nitrate d’ammonium (Badoz et al., 2005).

4.1.3.2 Le contexte normatif


Dans le cadre de la norme NF EN 206-1, l’exposition à la lixiviation et aux attaques acides fait
partie des classes XA – Environnement chimiquement agressifs (tableau 4.2). Qualitativement, la
norme distingue l’action du pH, des ions ammonium, sulfate, et carbonate. Pour chacune de ces
actions, la norme définit trois classes d’exposition, par exemple en fonction du pH, pour les eaux
acides.

122
Tableau 4.2. Définition des classes d’exposition liées aux environnements chimiquement
agressifs, dans la norme EN 206-1.

Les valeurs limites que doit satisfaire la composition du béton sont données dans le tableau
NA.F.1 (tableau 4.3). A ces prescriptions sur la composition du béton s’ajoutent des
spécifications sur le ciment et les additions : la note n) renvoie à la norme P 18-011. L’approche
de la norme reste donc purement prescriptive. Elle ne prend pas en compte des paramètres tels
que le volume de pâte, et au vu des données recueillies (4.1.3) ces ensembles de prescriptions sont
susceptibles de générer une hétérogénéité des performances des bétons. En effet les différents
ciments admis peuvent générer des teneurs en portlandite très variables (Badoz et al., 2006).

Tableau 4.3. Extrait du tableau NA.F.1 de la norme NF EN 206-1 (2004).

123
4.1.4 Conclusion de la revue bibliographique
Le but de l’approche performantielle à construire n’est pas la construction de modèles prédictifs
– ce qui reste délicat sur bétons – mais il est essentiel de comprendre le mécanisme de
dégradation et l’effet des principaux paramètres susceptibles de l’influencer, pour être en mesure
de proposer des essais performantiels pertinents et représentatifs, et d’interpréter les données
recueillies. Même si le phénomène de lixiviation concerne bien la pâte, le volume de pâte et la
nature des granulats sont des facteurs d’augmentation ou de réduction du risque pour les bétons
exposés à la lixiviation. Dans une approche performantielle où l’on souhaite s’affranchir de
critères prescriptifs sur les constituants et leurs proportions respectives, il est donc nécessaire de
caractériser directement les bétons. En ce qui concerne les essais de vieillissement, l’essai de
lixiviation au nitrate d’ammonium est plus rapide et semble donc plus intéressant quand il s’agit
d’utiliser l’état de dégradation induit par la lixiviation comme paramètre affectant les
performances du matériau ou de la structure (cf 4.1.2), mais l’essai de dégradation en eau pure
(DEP) serait plus représentatif et donc plus fiable pour caractériser le matériau. La diminution du
pH (entre 7 et 4) ne semble pas modifier le mécanisme de dégradation.

4.2 Outils expérimentaux


La représentativité de l’essai performantiel n’est pas apparue comme un critère conduisant à
éliminer un des deux essais accélérés disponibles. Dans un premier temps, ces deux essais ont
donc été mis en place sur plusieurs compositions – avant de s’orienter sur le choix de l’essai de
lixiviation à pH constant. En outre, les indicateurs de durabilité dits généraux tels que la porosité
accessible à l’eau, la perméabilité au gaz, et le coefficient de diffusion effectif des ions chlorures
ont été mesurés, afin d’interpréter les tendances observées et d’évaluer la pertinence de ces
indicateurs pour ce type de dégradation. Le coefficient de diffusion effectif des ions chlorures est
déterminé à partir d’un essai de migration en régime permanent (cf. chapitre 3). Dans cette partie
sont décrits les deux essais accélérés de lixiviation.

4.2.1 Essai de lixiviation au nitrate d’ammonium.


L’essai, d’une durée de 60 jours, consiste à dégrader, de façon accélérée, un échantillon de béton
(cylindre de dimensions Ø 80 x 20 mm²) en l’immergeant dans une solution de nitrate
d’ammonium de concentration 1 mol/L (d’après Carde, 1996). Les ions ammonium réagissent
avec les ions hydroxyde issus de la dissolution de la portlandite, d’où une formation d’eau et un
dégagement d’ammoniac sous forme gazeuse.

La lixiviation de la portlandite induit une augmentation du pH de la solution. Un contrôle régulier


du pH est effectué (toutes les heures les trois premiers jours, puis tous les jours) et la solution est
renouvelée quand le pH atteint la valeur de 8,3. La concentration en calcium dans la solution est
déterminée par spectroscopie d’absorption atomique. La courbe de la quantité totale de calcium
lixivié (en mmol/dm²) en fonction de la racine carrée du temps (en jours1/2) est ensuite tracée.
Après 60 jours, l’échantillon est retiré de la solution de nitrate d’ammonium. Afin de déterminer

124
l’épaisseur dégradée, une solution de phénolphtaléine est pulvérisée sur une fracture fraîche
longitudinale de l’échantillon.

4.2.2 Essai de lixiviation à pH constant


Le mode opératoire est adapté à partir des essais développés par Planel (DEP) sur pâtes de
ciment et par Bourdette sur mortiers. Le mode opératoire détaillé est donné en annexe, sous la
forme de la dernière version proposée dans l’objectif de sa normalisation. Pour tenir compte de la
définition des classes d’exposition de la nouvelle norme NF EN 206-1, le pH de la solution
pourra varier (cf. 4.1.3.2, tableau 4.2).

L’essai consiste en l’immersion pendant 60 jours d’un échantillon de béton dans une solution
régulée à pH = 5,0 par une solution d’acide nitrique HNO3 de concentration 0,5 mol/L (figure
4.5). Deux dispositifs identiques ont été mis en place, afin de pouvoir étudier la répétabilité de
l’essai (figure 4.8). Un bullage d’azote dans les solutions vise à éviter la carbonatation (Van
Gerven et al., 2004) La solution est renouvelée tous les 30 mL d’acide ajoutés et dosée pour
déterminer sa concentration en ions calcium. L’évolution de la quantité d’acide ajoutée permet
d’évaluer la quantité d’ions hydroxyde lixiviés. Les quantités cumulées d’ions hydroxyde et
calcium lixiviés permettent de déterminer les cinétiques de lixiviation.

Pour les bétons S1, S1’, S1’’, S3, S4, B4 et B5, un échantillon de 25 mm d’épaisseur a été prélevé
par sciage d’une éprouvette Ø 11 x 22 cm, et pour les bétons autoplaçants, par sciage d’une
éprouvette 7x7x28 cm3. Les échantillons sont enduits sur leur face latérale d’une résine vinylester
puis rectifiés sur les deux surfaces planes exposées à la lixiviation.

Après immersion une solution de phénolphtaléine à 1 % est pulvérisée sur une fracture fraîche
longitudinale de l’échantillon, pour évaluer la zone dégradée à partir du front de coloration.

Burette Électrode Bécher


double paroi

N2
Régulateur 20°C
HNO3
0.5 M
pHmètre

Solution Agitateur Échantillon Régulateur de


d’acide nitrique magnétique température

Figure 4.5. Principe de l’essai de lixiviation à pH constant.

125
Bullage d’azote Échantillons Ajout d’acide Cryostat (20°C)

Agitateur magnétique Régulateur Solution d’acide


de pH nitrique HNO3 0,5 M

Figure 4.6. Photo des deux dispositifs expérimentaux de lixiviation à pH constant.

126
4.3 Programme expérimental
Les essais de lixiviation accélérée sont destinés à qualifier des bétons pour les classes XA.
Cependant, pour s’assurer de leur sensibilité – autrement dit que leur réponse ne sera pas la
même quelle que soit la composition du béton – les essais de lixiviation ont d’abord été appliqués
aux bétons B4 et B5 conformes aux classes XC (les moins contraignantes en terme de
composition) puis à une composition S3 conforme à XA2, c’est-à-dire a priori adaptée pour ce
type d’environnement. D’autres bétons vibrés ont ensuite été soumis à l’essai de lixiviation à pH
constant (tableau 4.4) ainsi que des bétons autoplaçants (tableau 4.5). Les compositions de bétons
notées B ont été étudiées du point de vue de la carbonatation (cf. chapitre 2)et les compositions
notées S ont été conçues pour l’étude expérimentale sur les environnements agressifs liés la
présence de sulfates (cf. chapitre 5).

(kg/m3) S1 S1’ S1’’ S3 S4 B4 B5


Gravillons Palvadeau (G1)
12,5/20 372 374 366 374 358 - -
8/12 274 275 269 275 264 - -
4/8 419 421 412 421 403 - -
Gravillons Boulonnais (G2)
12/20 - - - - - 541 561
4/12 - - - - - 416 432
Sable Palvadeau (G1)
2/4 57 57 56 57 55 - -
1/4 243 244 239 244 234 - -
0,5/1 132 133 130 133 127 - -
0,315/1 196 197 193 197 189 - -
0/0,315 105 106 104 106 102 - -
0/0,160 23 23 23 23 22 - -
Sable Boulonnais (G2)
0/4 - - - - - 980 900
Ciment (C)
CEM III 42,5 PM ES 385 385 - - - - -
CEM I 52,5 PM ES - - - 352 280 - -
CEM I 52,5 N 1 - - - - - 280 223
CEM I 52,5 R - - 156 - - - -
Additions (A)
Cendres volantes 1(k = 0,6) - - - - 120 - 95
Laitier moulu (k = 0,9) - - 254 - - - -
Eau efficace (Eeff) 154 154 154 174 174 162 162
Superplastifiant 4,14 1,54 3,38 0,73 1,29 3,67 2,98
Liant (C+A) 385 385 410 352 400 280 318
Eeff/Liant 0,40 0,40 0,38 0,49 0,44 0,58 0,51
Liant équivalent (C+k.A) 385 385 385 352 352 280 280
Eeff /Liant éq. 0,40 0,40 0,40 0,49 0,49 0,58 0,58
A/(A+C) 0 0 0,62 0 0,30 0 0,30
Volume de pâte Vp (L/m3) 282 278 293 286 308 322 340

Tableau 4.4. Compositions des bétons vibrés.

127
A = Filler Calcaire A = Cendres Volantes 2
(kg/m3) VA/VC =0 VA/VC=0,80 VA/VC=0,40 VA/VC=0,80 VA/VC=0,40
Gravillons (G3)
3/8 mm 790 790 790 790 790
Sable
0/4 mm 670 670 670 670 670
Ciment (C)
CEM I 52.5 N 2 663 365 470 365 470
Addition (A) 0 255 165 203 131
Eeff 204 199 198 199 200
Superplastifiant 12,22 5,20 4,84 6,66 8,59
Agent de viscosité 0,66 0,66 0,66 0,66 0,66
Liant (C+A) 663 620 635 568 601
Eeff / Liant 0,31 0,32 0,31 0,35 0,33
Liant éq. (C+k.A) 663 365 470 459 549
Eeff /Liant éq. 0,31 0,54 0,42 0,43 0,36
A/(A+C) 0 0,41 0,26 0,36 0,22
Volume de pâte
420 415 415 415 417
Vp (L/m3)
Etalement (cm) 61 80 76 78 68
fc28moy (MPa) 64,1 44,8 52,3 54,5 60,1

Tableau 4.5. Compositions des bétons autoplaçants.

Les bétons S3, B4 et B5 ont été soumis à l’essai de lixiviation au nitrate d’ammonium
(respectivement) 43, 41 et 40 jours après la fabrication des éprouvettes. Les bétons S1, S1’, S1’’
(1), S1’’ (2), S3, S4, B4 et B5 ont été soumis à l’essai de lixiviation à pH constant (respectivement)
42, 68, 45, 38, 43, 56, 41 et 40 jours après la fabrication des éprouvettes. Les bétons autoplaçants
ont été soumis à l’essai après 2 ans de séchage à 20°C et 50 % HR (Rozière et al., 2007).

Finesse Blaine (cm²/g) CaO (%) SiO2 (%)


Ciments
CEM I 52.5 N 1 3440 63,77 20,21
CEM I 52.5 N 2 4150 65,12 20,69
CEM I 52.5 R 4130 64,10 19,45
CEM I 52.5 N PM ES 3650 64,95 21,25
CEM III 42.5 PM ES 4300 50,40 28,60
Additions
Cendres volantes 1 (CV1) 3840 2,2 52,5
Cendres volantes 2 (CV2) - 3,76 52,78
Laitier moulu 4620 41,03 34,49
Filler calcaire (FC) 3970 CaCO3: 97,3 0,5

Tableau 4.6. Données sur les constituants du liant.

128
4.4 Résultats et analyse
Les premiers résultats sont relatifs à l’étude préliminaire pour le choix de l’essai performantiel,
menée sur les trois bétons B4, B5, et S3. Les inconvénients présentés par l’essai de lixiviation au
nitrate d’ammonium (DANA), sur les matériaux étudiés, ont conduit au choix de l’essai de
lixiviation à pH constant (DEP). Les résultats sont d’abord donnés en fonction de l’indicateur
associé – cinétiques de lixiviation des ions hydroxyde et calcium, épaisseurs dégradées – puis les
classements de performances associés sont confrontés afin de proposer un (des) indicateur(s)
fiable(s) pour l’approche comparative du concept de performance équivalente.

4.4.1 Choix de l’essai performantiel


Les cinétiques de lixiviation des trois bétons sont déterminées à partir des graphes des figures 4.7
et 4.8. et les résultats associés aux indicateurs dans le tableau 4.7. L’arrêt prématuré de l’essai
DANA sur le béton S3 est dû à la désintégration de l’échantillon, vraisemblablement causée par
les composés potentiellement expansifs (en fonction du taux de saturation) issus de la réaction
entre le nitrate d’ammonium et la portlandite.

60 250
Ions Ca2+ lixiviés (mmol/dm²)
Ions Ca2+ lixiviés (mmol/dm²)

B4 B4
50
200
B5 B5
40
S3 150 S3
30
100
20

50
10

0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1/2 1/2
Racine carrée du temps (j ) Racine carrée du temps (j )

Figure 4.7. Lixiviation à pH constant (DEP). Figure 4.8. Lixiviation au nitrate d’ammonium
Quantités d’ions calcium lixiviés. (DANA). Quantités d’ions calcium lixiviés.

En outre, l’essai DANA semble moins sensible aux différences de performances entre matériaux
que l’essai DEP, quel que soit l’indicateur (tableau 4.7). Cela reste cohérent avec les résultats
d’essais réalisés dans les mêmes conditions (tableau 4.1), qui permettaient également de constater
que le rapport des cinétiques associées aux deux modes opératoires est très variable. L’essai de
lixiviation à pH constant sur le béton S3 a été doublé, afin de confirmer les résultats de l’étude
préliminaire (cf. paragraphes suivants).

129
Epaisseur Quantité totale Cinétique de
dégradée (phénol- d’ions calcium lixiviation des
Essais Compositions
phtaléine) EPpH lixiviés à 60j. ions calcium
(mm) (mmol/dm²) (mmol/dm²/j1/2)
B4 1 52,0 6,90
DEP B5 0,5 42,4 6,03
S3 0,5 28,9 3,20
B4 9 202 27,21
B5 9 189 24,02
DANA Echantillon 211
S3 désintégré après 20 (valeur estimée d’après 23,99
jours d’essai la cinétique)

Tableau 4.7. Bétons B4, B5, S3. Résultats des essais de lixiviation de l’étude préliminaire.

4.4.2 Cinétiques de lixiviation


Les évolutions des quantités d’ions calcium et hydroxyde lixiviés sont représentées en fonction de
la racine carrée du temps, sur les figures 4.9 et 4.10 pour les bétons vibrés, 4.11 et 4.12 pour les
bétons autoplaçants. Ces évolutions sont linéaires, ce qui est cohérent avec les données de la
bibliographie et les mécanismes proposés, basés sur la diffusion. De ces graphes ont été déduits
les paramètres des cinétiques de lixiviation (en régime supposé permanent), donnés dans le
tableau 4.8, en supposant une évolution selon la relation suivante :

N (t ) = a t + b (4.4)

Afin de pouvoir conclure sur la sensibilité de l’essai, la répétabilité a été étudiée sur le béton S1’’.
Les paramètres des cinétiques de lixiviation des ions hydroxyde pour les échantillons S1’’ (1) et
S1’’ (2) sont respectivement inférieur ou supérieur de 8,4 % à la valeur moyenne, (2,44
mmol/dm²/j1/2). Sachant que l’incertitude liée à la répétabilité est de l’ordre de 10 %, on peut
donc déduire des résultats des différences significatives de comportements.

Les rapports des cinétiques de lixiviation des ions hydroxyde et calcium sont proches de 2, ce qui
serait a priori cohérent avec les coefficients de la réaction chimique de dissolution de la
portlandite en milieu acide (équation 4.5). Les rapports sont en fait supérieurs à 2, et une part des
ions calcium peut provenir des CSH. Cependant cette approche ne permet d’exclure la
dissolution de la calcite CaCO3 (des granulats et du filler calcaires ou issue de la carbonatation),
qui requiert aussi deux moles d’ions H30+ par mole de calcite (équation 4.6).

Ca (OH ) 2 + 2 H 3 0 + → Ca 2+ + 4 H 2 O (4.5)

CaCO3 + 2 H 3 0 + → Ca 2+ + H 2 O, CO2 + 2 H 2 O (4.6)

Les comparaisons entre les cinétiques ne peuvent donc être utilisées qu’entre bétons formulés
avec des granulats de même nature. Mais ces résultats semblent confirmer la sensibilité de l’essai
et mettent en évidence des différences de comportement, liées aux variations sur le liant et la

130
compacité. Ainsi la diminution du rapport Eau efficace/Liant équivalent et la substitution du
ciment par les cendres et le laitier utilisés réduisent la quantité d’ions lixiviés.

110
Ions OH- lixiviés (mmol/dm²) 100 B4

90 B5
S3
80
S4
70
S1
60 S1'
50 S1'' (1)
40 S1'' (2)
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Racine carrée du temps (j1/2)

Figure 4.9. Ions hydroxyde lixiviés. Bétons vibrés.

55
50 B4
lixiviés (mmol/dm²)

45 B5
S3
40
S4
35 S1
30 S1'' (1)
25 S1'' (2)

20
2+

15
Ions Ca

10
5
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1/2
Racine carrée du temps (j )

Figure 4.10. Ions calcium lixiviés. Bétons vibrés.

131
90
80 VA/VC = 0

Ions OH- lixiviés (mmol/dm²)


VA/VC = 0,4 CV
70
VA/VC = 0,4 FC
60 VA/VC = 0,8 CV
VA/VC = 0,8 FC
50
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Racine carrée du temps (j1/2)

Figure 4.11. Ions hydroxyde lixiviés. Bétons autoplaçants.

50
VA/VC = 0
Ions Ca2+ lixiviés (mmol/dm²)

40 VA/VC = 0,4 CV
VA/VC = 0,4 FC
VA/VC = 0,8 CV
30 VA/VC = 0,8 FC

20

10

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1/2
Racine carrée du temps (j )

Figure 4.12. Ions calcium lixiviés. Bétons autoplaçants.

132
Ions hydroxide (OH-) Ions calcium (Ca2+)
a b a b
1/2 1/2
(mmol/dm²/j ) (mmol/dm²) (mmol/dm²/j ) (mmol/dm²)
B4 13,56 -6,34 6,90 -4,83
B5 11,50 -10,94 6,03 -6,40
S3 6,97 -3,44 3,81 -2,95
S4 5,82 -3,59 2,90 -1,97
S1 2,45 4,19 1,59 0,58
S1’ 6,54 -4,41 - -
S1’’ 2,44 -0,25 1,36 -0,10
S1’’ (1) 2,23 -0,15 1,24 0
S1’’ (2) 2,64 -0,35 1,47 -0,21
VA/VC =0 9,24 -12,1 5,08 -7,04
VA/VC=0,4 CV 7,75 -8,90 - -
VA/VC=0,4 FC 10,41 -16,98 - -
VA/VC=0,8 CV 8,33 -8,28 5,06 -5,97
VA/VC=0,8 FC 10,46 -17,34 5,91 -10,49

Tableau 4.8. Paramètres des cinétiques de lixiviation.

Afin d’interpréter les tendances observées, des propriétés globales ont été mesurées sur les
matériaux sains (tableau 4.9). La résistance moyenne à 28 jours ne semble pas un indicateur
pertinent du point de vue de la lixiviation. Les variations de porosité sont cohérentes avec les
tendances précédemment observées, mais doivent être relativisées en fonction du volume de
pâte. En accord avec le mécanisme de dégradation, le coefficient de diffusion effectif des
chlorures rend bien compte des variations relatives des cinétiques de lixiviation.

Ces propriétés renseignent sur la porosité et les caractéristiques du réseau poreux des bétons,
mais l’avancée du front de dégradation dépend de la teneur volumique en portlandite. La mesure
ou l’estimation de l’épaisseur dégradée doit donc tenir compte des caractéristiques chimiques du
liant.

Résistance
Porosité à l’eau Porosité/Volume DeffChlorures
moyenne à 28 j.
(%) de pâte (%) (10-12 m²/s)
(Mpa)
B4 52,1 14,2 44,0 1,6
B5 52,7 14,2 41,8 1,3
S3 47,6 11,2 39,0 1,1
S4 42,8 12,7 41,2 -
S1 53,2 11,6 41,1 0,8
S1’ 46,7 10,2 36,7 -
S1’’ 55,2 10,6 36,2 -

Tableau 4.9. Indicateurs de durabilité généraux.

133
4.4.3 Epaisseurs dégradées
A la fin de l’essai, l’échantillon est retiré de la solution et l’épaisseur dégradée est mesurée à l’aide
d’une solution de phénolphtaléine sur le même principe que la détermination de la profondeur de
béton carbonaté (cf. chapitre 2). Les résultats (EPpH) sont donnés dans le tableau 4.10. Les
valeurs mesurées restent faibles. Afin d’obtenir un indicateur plus précis, l’épaisseur dégradée est
par ailleurs estimée (EPDéq) à partir de la quantité totale d’ions lixiviés pendant l’essai et de la
teneur initiale en calcium du liant – ou du ciment (Badoz et al., 2006) – selon la relation suivante :

Quantité totale d ' ions calcium lixiviés


EPDéq = (4.7)
Teneur initiale en calcium

Quantité
Epaisseur
Quantité estimée Epaisseur Epaisseur
Teneur dégradée
totale d’ions d’ions dégradée dégradée
initiale en (phénol-
calcium calcium équivalente équivalente
calcium phtaléine)
lixiviés à 60 j. lixiviés EPDéq. EPDéq. 2
(mol/dm3) EPpH
(mmol/dm²) (granulats) (mm) (mm)
(mm)
(mmol/dm²)
B4 52,0 3,19 27,0 1,63 0,79 1
B5 42,4 2,61 26,2 1,65 0,62 0,5
S3 26,6 4,08 - 0,65 - 0,5
S4 21,0 3,29 - 0,64 - 0,5
S1 12,9 3,47 - 0,37 - < 0,5
S1’ 23,1 4,41 - 0,52 - -
S1’’ 10,5 3,60 - 0,29 - < 0,5
S1’’ (1) 9,6 3,60 - 0,27 - < 0,5
S1’’ (2) 11,3 3,60 - 0,32 - < 0,5
VA/VC =0 32,5 7,70 23,7 0,42 0,11 0
VA/VC=0,4
30,0 5,50 23,7 0,55 0,11 0
CV
VA/VC=0,4
35,0 5,46 23,7 0,64 0,21 0
FC
VA/VC=0,8
33,3 4,31 23,7 0,77 0,22 < 0,5
CV
VA/VC=0,8
35,7 4,24 23,7 0,84 0,28 0,5
FC

Tableau 4.10. Epaisseurs dégradées.

Des analyses de la microstructure d’échantillons soumis au même type d’essai (Badoz et al., 2006)
tendraient à montrer que le calcul de l’épaisseur dégradée équivalente (EPDéq) sous-estime
l’épaisseur lixiviée, car la zone dégradée ne serait pas totalement décalcifiée, ce qui est une
hypothèse du calcul précédent. Les données rassemblées dans le tableau 4.10 permettent de
comparer les valeurs de EPpH et EPDéq. En ce qui concerne les bétons formulés avec des
granulats siliceux (notés S), les deux indicateurs sont cohérents. Mais l’épaisseur EPDéq
surestime l’épaisseur dégradée sur les échantillons B4, B5 et les bétons autoplaçants, à cause de la
dissolution de la calcite CaCO3. Des photos de trois échantillons de bétons autoplaçants (figure

134
4.13) permettent de voir le front de dégradation mis en évidence par une solution de
phénolphtaléine. Les photos apparaissent ainsi comme un outil intéressant pour comparer les
performances de bétons soumis à l’essai, notamment pour ces bétons très compacts. Elles
montrent aussi dans ces trois cas que l’épaisseur dégradée a été sous-estimée par le calcul de
l’épaisseur EPDéq. En effet, sur les photos 4.13.a et 4.13.c, il est possible de constater un recul de
l’interface au niveau des granulats.

Zone lixiviée
30 mm
(x6)
13.a VA/VC=0.8 FC

x6 VA/VC=0
13.b

x6 VA/VC=0.8 CV

13.c 13.d
Zone carbonatée

Figure 4.13. Mise en évidence des zones dégradées par un indicateur de pH. Bétons autoplaçants.

Afin d’expliquer les incohérences entre les valeurs des EPpH et EPDéq des bétons formulés avec
granulats calcaires, le calcul de EPDéq2 tient compte du recul d’interface au niveau des granulats
calcaires.

Quantité totale d ' ions calcium lixiviés − Calcium lixivié ( granulats )


EPDéq2 = (4.8)
Teneur initiale en calcium

La quantité de calcium lixivié provenant des granulats (en mmol/dm²) a été calculée en prenant
en compte la proportion volumique des granulats calcaires – 1-Vp pour les granulats du
Boulonnais et Vol. (G. 3/8 mm) pour les bétons autoplaçants – que l’on suppose constitués à 100
% de calcite, et en faisant varier l’épaisseur lixiviée (recul d’interface).

Les valeurs de EPDéq2 données dans le tableau 4.8 ont été obtenues avec un recul d’interface de
0,15 mm pour les granulats du Boulonnais (bétons B4 et B5) et de 0,3 mm pour les gravillons des
bétons autoplaçants, ce qui est cohérent avec les caractéristiques des échantillons dégradés. Ces
valeurs de EPDéq2 n’ont pas de valeur prédictive mais sont en accord avec les valeurs de EPpH,
excepté pour le béton VA/VC=0,8 FC.

recul (G ) PG ρ G
Calcium lixivié ( granulats ) = (4.9)
M CaCO3

PG est la proportion volumique de granulats calcaires,

135
ρG la masse volumique des granulats, et

MCaCO3 la masse molaire du carbonate de calcium.

Le béton VA/VC=0,8 FC s’est dégradé plus rapidement que le béton VA/VC=0,8 CV, alors que les
proportions volumiques des constituants sont les mêmes. Seule la nature de l’addition change :
filler calcaire pour le premier et cendres volantes pour le deuxième. Une observation au
microscope électronique à balayage permet de confirmer l’effet négatif du filler calcaire sur le
comportement du béton (figure 4.14). En effet sur cette photo de la zone dégradée il est possible
de constater une auréole dissoute autour des grains de filler.

Filler
calcaire

Figure 4.14. Photo MEB de la zone lixiviée de l’échantillon VA/VC=0,8 FC.

4.4.4 Bilan
Afin de pouvoir utiliser l’essai de lixiviation à pH constant dans la méthodologie d’application du
concept de performance équivalente, il est nécessaire de s’assurer que l’indicateur associé est
représentatif des performances du matériau. Les classements associés aux différents indicateurs
sont donnés dans le tableau 4.11, avec pour référence le classement associé à l’épaisseur mesurée
correspondant au front de coloration, EPpH. Il est à noter que certains écarts sont inférieurs à la
limite de résolution de l’essai.

On peut d’abord constater que les classements EPpH et EPDéq2 sont quasiment identiques, à
l’exception du classement du béton VA/VC=0,8 FC dû au comportement particulier du filler
calcaire. Le recul d’interface des granulats permet donc d’expliquer les différences observées entre
EPpH et EPDéq. Cependant, pour un mélange granulaire donné, ce dernier indicateur EPDéq
donne des résultats en accord avec les épaisseurs mesurées selon le front de coloration.

136
Epaisseur Quantité Cinétique de
Epaisseur Epaisseur
dégradée totale d’ions lixiviation des
dégradée dégradée
(phénol- calcium ions calcium
équivalente équivalente
phtaléine) lixiviés à 60j. (mmol/dm²
EPDéq.2(mm) EPDéq. (mm)
EPpH (mm) (mmol/dm²) /j1/2)
1 VA/VC =0 VA/VC =0 S1’’ S1’’ S1’’
2 VA/VC=0,4 CV VA/VC=0,4 CV S1 S1 S1
3 VA/VC=0,4 FC VA/VC=0,4 FC VA/VC =0 S4 S4
4 VA/VC=0,8 CV VA/VC=0,8 CV VA/VC=0,4 CV S3 S3
5 S1’’ VA/VC=0,8 FC VA/VC=0,4 FC VA/VC=0,4 CV VA/VC=0,4 CV
6 S1 S1’’ S4 VA/VC =0 VA/VC=0,8 CV
7 VA/VC=0,8 FC S1 S3 VA/VC=0,8 CV VA/VC =0
8 S4 S4 VA/VC=0,8 CV VA/VC=0,4 FC VA/VC=0,4 FC
9 S3 S3 VA/VC=0,8 FC VA/VC=0,8 FC VA/VC=0,8 FC
10 B5 B5 B4 B5 B5
11 B4 B4 B5 B4 B4

Tableau 4.11. Classement des performances selon les indicateurs associés à l’essai de lixiviation à
pH constant (le classement de référence est celui de l’indicateur EPpH).

2 2
EPpH - G1 EPpH - G1
EPpH - G2 EPpH - G2
Epaisseur dégradée (mm)

Epaisseur dégradée (mm)

EPpH - G3
EPpH - G3
1,5 1,5 EPDéq - G1
EPDéq - G1
EPDéq - G2
EPDéq - G2 EPDéq - G3 y = 0,89x - 0,77
EPDéq - G3 R2 = 0,70
EPDéq2 - G2
1 EPDéq2 - G2 y = 3,07x - 1,08
1 EPDéq2 - G3 EPpH
EPDéq2 - G3 R2 = 0,76

EPpH EPDéq2
0,5 0,5
y = 0,80x - 0,58
R2 = 0,88
EPDéq2 y = 2,19x - 0,60
R2 = 0,62
0 0
0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0
Eau eff./Liant éq. VEau eff./(VA+VC)

Figure 4.15. Epaisseur dégradée en fonction Figure 4.16. Epaisseur dégradée en fonction du
du rapport Eau efficace/Liant équivalent. rapport Volume d’Eau eff./Volume de liant.

Sur la figure 4.15, on retrouve la tendance générale d’amélioration des performances avec la
baisse du rapport Eau efficace/Liant équivalent. Le classement pertinent des bétons avec fillers
calcaires provient de la prise en compte de cette addition avec un coefficient faible, égal à 0,25
alors qu’il est égal à 0,6 pour les cendres ou 0,9 pour le laitier, selon le concept du coefficient k
fondé sur la résistance mécanique. Le rapport Volume d’eau efficace/Volume de liant donne un
classement des performances en très bon accord avec l’indicateur EPpH associé à l’essai (figure
4.16). Il donne en effet une meilleure estimation de la compacité : en substituant le ciment par la
même quantité de liant équivalent sous la forme d’une addition prise en compte avec un
coefficient inférieur à 1, le rapport volumique voire massique Eau/Liant évolue en fait dans le
sens d’une augmentation de la compacité.

137
2
EPpH - G1

Epaisseur dégradée (mm)


EPpH - G2
1,5 EPDéq - G1
y = 0,94x - 0,58
EPDéq - G2 2
R = 0,91
EPDéq2 - G2 EPpH
1

EPDéq2
0,5
y = 0,46x + 0,07
2
R = 0,74

0
0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8
-12
DeffChlorures (10 m²/s)

Figure 4.17. Epaisseur dégradée en fonction du coefficient de diffusion effectif des chlorures.

Sur les figures 4.18 et 4.19 les indicateurs associés à l’essai sont représentés en fonction de la
teneur en CaO et du rapport volumique Eau/Liant, supposé estimer la compacité et les variations
du coefficient de diffusion. A compacité initiale égale, plus la teneur initiale en CaO est élevée,
plus la progression de la dégradation est lente (bétons autoplaçants). Il est à noter que la
composition de certains de ces bétons est particulièrement riche en ciment (470 et 663 kg/m3). A
teneur initiale en CaO égale, le niveau de performances augmente avec la compacité. La position
du béton VA/VC=0,8 FC dans ce graphe peut être interprétée comme une diminution de la
compacité réelle due à la lixiviation du filler calcaire.

2,0 2,0
EPpH = 0 0,00<EPDéq2<0,25
1,8 1,8
0<EPpH<0,5 0,25<EPDéq2<0,50
EPpH = 0,5 0,50<EPDéq2<0,75
VEau eff./(VA+VC)

1,6
VEau eff./(VA+VC)

EPpH = 1
1,6
0,75<EPDéq2<1,00
1,4 1,4

1,2 1,2

1,0 1,0

0,8 0,8
2 3 4 5 6 7 8 2 3 4 5 6 7 8
CaO (mol/L) CaO (mol/L)

Figure 4.18. Epaisseur dégradée EPpH en Figure 4.19. Epaisseur dégradée EPDéq.2 en
fonction du rapport Volume d’Eau eff./Volume fonction du rapport Volume d’Eau eff./Volume
de liant et de la teneur initiale en CaO. de liant et de la teneur initiale en CaO.

En substituant le ciment par une addition de type II à quantité de liant équivalent constante, la
teneur en CaO diminue mais la compacité augmente et les propriétés de transfert diminuent. Ces
deux effets se compensent de telle sorte qu’on peut conclure sur une équivalence de
performances : pour S1 et S1’’, S3 et S4, B4 et B5.

138
4.5 Conclusion
La revue bibliographique a permis de mettre en évidence deux essais performantiels susceptibles
d’être utilisés : l’essai de lixiviation au nitrate d’ammonium et l’essai de lixiviation à pH constant.
L’étude préliminaire a permis de choisir l’un des deux essais, sur des critères de sensibilité et de
fiabilité. Afin de mettre en évidence les difficultés liées au choix des indicateurs associés à l’essai,
une étude expérimentale a été menée sur des bétons de compositions très variées. Deux
indicateurs sont apparus pertinents – l’épaisseur dégradée déduite du front de coloration à la
phénolphtaléine, EPpH, et l’épaisseur dégradée équivalente, EPDéq. Le critère proposé dans le
cadre de la méthodologie d’application du concept de performance équivalente sera donc le
suivant :

EPpH (béton à qualifier) < EPpH (béton de référence)

et

EPDéq (béton à qualifier) < EPDéq (béton de référence).

Ces deux indicateurs donnent, pour un mélange granulaire donné, des classements cohérents. Les
écarts entre les valeurs des deux indicateurs sont dus, dans le cas de granulats calcaires, à un recul
d’interface au niveau de ces granulats.

Même s’ils n’interdisent pas l’évaluation des performances, les granulats calcaires paraissent ainsi
peu adaptés à ce type d’exposition. L’utilisation du filler calcaire étudié paraît peu souhaitable car
susceptible d’accélérer la dégradation. En revanche, la substitution du ciment par une addition de
type II (laitier, cendres) à quantité de liant équivalent constante a conduit à une équivalence voire
une amélioration des performances. Il a également été possible de mettre en évidence une
équivalence de performances entre un béton à base d’un mélange CEM I 52,5 R + laitier de
même teneur en laitier (62 %) que le CEM III PM ES correspondant.

4.6 Références
Adenot F., Buil M. (1992) Modelling of the corrosion of the cement paste by deionized water, Cement and
Concrete Research 22, 259-272.

Assié S. (2004) Durabilité des bétons autoplaçants, Thèse de doctorat, INSA Toulouse.

Badoz C., Francisco P., Rougeau P. (2006) A Performance Test to Estimate Durability of Concrete
Products Exposed to Chemical Attacks, In: Proceedings of the second International congress of FIB,
June 5 -8, 2006.

Bertron A., Duchesne J., Escadeillas G. (2005) Accelerated tests of hardened cement pastes alteration by
organic acids : analysis of the pH effect, Cement and Concrete Research 35, 155-166.

139
Bourdette B. (1994) Durabilité du mortier : prise en compte des auréoles de transition dans la caractérisation et
la modélisation des processus physiques et chimiques d’altération, Thèse INSA Toulouse.

Carde C. (1996) Caractérisation et modélisation de l’altération des propriétés mécaniques due à la lixiviation des
matériaux cimentaires, Thèse de doctorat, INSA Toulouse.

Carde C., François R., Torrenti J.-M. (1996) Leaching of both calcium hydroxide and C-S-H from cement
paste: modelling the mechanical behaviour, Cement and Concrete Research 26, 1257-1268.

Carde C., Escadeillas G., François R. (1997) Use of ammonium nitrate solution to simulate and accelerate
the leaching of cement pastes due to deionized waters, Magazine of Concrete Research 49 (181), 295-301.

Carde C., François R. (1997) Effect of ITZ leaching on durability of cement-based materials, Cement and
Concrete Research 27, 971-978.

Carde C., François R. (1999) Modelling the loss of strength and porosity increase due to the leaching of cement
pastes, Cement and Concrete Composites 21, 181-188.

Gallé C. et al., CEA (2005) Intermediate long-lived nuclear waste management: an integrated approach to
assess the long-term behaviour of cement-based materials in the context of deep disposal, SRNL workshop on
Cimentitious Materials, December 12-14, Aiken, USA.

Guillon E. (2004) Durabilité des matériaux cimentaires – Modélisation de l’influence des équilibres physico-
chimiques sur la microstructure et les propriétés mécaniques résiduelles, Thèse de l’Ecole Normale
Supérieure de Cachan.

Hidalgo A., Petit S., Domingo C., Alonso C., Andrade C. (2007) Microstructural chracterization of
leaching effects in cement pastes due to neutralisation of their alkaline nature, Part I : Portland cement pastes,
Cement and Concrete Research 37, 63-70.

Kamali S. (2003) Modélisation de la lixiviation de matériaux cimentaires, application à différents ciments dans
différents environnements, Thèse de doctorat, Ecole Normale Supérieure de Cachan.

Kamali S., Gérard B., Moranville M. (2003) Modelling the leaching kinetics of cement-based
materials – influence of materials and environment, Cement and Concrete Composites 25, 451-
458.

Le Bellego C. (2001) Couplage chimie mécanique dans les structures en béton armé attaquées par l’eau – Etude
expérimentale et analyse numérique, Thèse de doctorat, Ecole Normale Supérieure de Cachan.

Mainguy M., Tognazzi C., Torrenti J.-M, Adenot F. (2000) Modelling of leaching in pure cement paste
and mortar, Cement and Concrete Research 30, 83-90.

Moranville M., Kamali S., Guillon E. (2004) Physicochemical equilibria of cement-based materials in
aggressive environments – experiment and modeling, Cement and Concrete Research 34, 1569-1578.

140
NF EN 206-1 (2004) Béton – Partie 1: Spécifications, performances, production et conformité,
AFNOR.

Nguyen V.H., Nedjar B., Colina H., Torrenti J.-M. (2006) A separation of scales analysis for the
modelling of calcium leaching in concrete, Computer methods in applied mechanics and engineering 195,
7196-7210.

Planel D., Sercombe J., Le Bescop P., Adenot F., Torrenti J.-M. (2006) Long-term performance of
cement paste during combined calcium leaching-sulfate attack: kinetics and size effect, Cement and Concrete
Research 36, 137-143.

Rozière E., Granger S., Turcry Ph., Loukili A. (2007) Influence of paste volume on shrinkage cracking and
fracture properties of self-compacting concrete, Cement and Concrete Composites, Volume 29, Issue 8,
September 2007, pp 626-636.

Van Gerven T., Van Baelen D., Dutré V., Vandecasteele C. (2004) Influence of carbonation and
carbonation methods on leaching of metals from mortars, Cement and Concrete Research 34, 149-156.

Yokoseki K., Watanabe K., Sakata N., Otsuki N. (2004) Modeling of leaching from cimentitious materials
used in underground environment, Applied Clay Science 26, 293-308.

141
5 Attaques sulfatiques externes.

Les ions sulfates sont présents de façon naturelle dans certains sols et eaux souterraines. Les
attaques sulfatiques sont dites externes quand les ions sulfates proviennent de l’environnement.
Ainsi, au même titre que la lixiviation, ce type de dégradation est considéré comme une action
environnementale, dans la définition des classes d’exposition – XA, environnements
chimiquement agressifs – et a donc été étudié dans le même cadre du concept de performance
équivalente. Le but de cette étude est de mettre en évidence ou de concevoir un essai
performantiel pour qualifier des compositions de béton, à partir de l’étude des mécanismes de
dégradation. Cependant, il est rapidement apparu qu’il n’existait pas jusqu’à présent d’essai
accéléré représentatif sur béton. Au préalable à la conception d’un essai accéléré (dans le cadre de
la thèse de M. Samir Messad, au LMDC), l’étude comprend donc : d’une part, le développement
et la mise en œuvre d’un essai de vieillissement représentatif, qui doit permettre d’évaluer ensuite
la représentativité de l’essai accéléré appliqué aux mêmes matériaux ; d’autre part, la conception
d’une méthodologie provisoire. Cette méthodologie peut consister en la qualification séparée de
la compacité du matériau et de la résistance chimique de son liant, même si cela ne permet pas de
tenir compte des couplages entre les deux propriétés. Cependant, la qualification chimique du
liant sur mortier peut s’avérer relativement coûteuse en temps. D’où le recours à une
modélisation de cet essai, dont le but est de prédire, à partir de données sur les constituants et de
la mesure des propriétés mécaniques, chimiques, hydriques du matériau, la cinétique et
l’amplitude de la dégradation.

5.1 Analyse bibliographique sur les attaques sulfatiques


externes.
On parle d’abord des attaques sulfatiques. L’utilisation du pluriel pour évoquer la dégradation du
béton par les sulfates n’est pas anodine ni accessoire, car il y a une réelle multiplicité des attaques,
tant au niveau des origines que des manifestations du phénomène. Nous nous bornerons à
l’étude des attaques sulfatiques d’origine externe, c’est-à-dire lorsque les sulfates proviennent du
milieu environnant. Les origines des sulfates peuvent être très variées : eaux et sols riches en
gypse, sulfates issus de produits industriels, d’engrais ou de substances organiques, sulfates de
l’eau de mer, etc. Les normes sur la composition du béton considèrent de tels environnements
comme chimiquement agressifs – classes d’exposition XA dans la norme EN 206-1 – et des
précautions doivent alors être prises en ce qui concerne le choix du ciment et la formulation du
béton. L’eau de mer contient elle-même des sulfates, à raison de quelques grammes par litre, et
les bétons en milieu marin sont donc également concernés par les attaques sulfatiques externes
(classes d’exposition XS). Les conséquences de la pénétration des sulfates dans le béton sont la
formation de gypse, d’ettringite, ou de thaumasite, et la transformation des produits
d’hydratation. Cela peut entraîner un gonflement, une perte de résistance et une altération de la

142
surface de d’élément en béton. Si le premier des trois phénomènes est le plus connu et
caractéristique, les deux autres ne sont pas à négliger dans la pratique.

Si l’ion sulfate SO42- est toujours en cause (Neville, 2004), les conditions dans lesquelles il agit,
notamment le cation associé, la température, le pH, la concentration, conditionnent fortement le
mécanisme et le type de dégradation. En outre, pour le même processus et le même stade de
dégradation, le taux d’atteinte varie en fonction de l’indicateur mesuré (Sahmaran et al., 2007).
Dans ces conditions, il devient délicat de définir un test représentatif, un indicateur fiable et un
critère pertinent, pour évaluer ou garantir la résistance d’un liant ou d’un béton aux sulfates.
L’ensemble des études sur le sujet se sont heurtées, plus ou moins consciemment, à ces
difficultés, et les mécanismes en jeu ne sont pas tous connus. Le but de ce travail est d’identifier
les difficultés liées à l’étude des attaques sulfatiques des bétons. Pour cela une étude
bibliographique a été réalisée afin de récapituler les résultats expérimentaux et théoriques
permettant d’identifier les mécanismes de dégradation mis en jeu dans les essais existants.

On distinguera les résultats relatifs, d’une part, aux essais et à l’évaluation qualitative et
quantitative du phénomène, et d’autre part, à l’influence de différents paramètres et l’utilité de
certains indicateurs.

5.1.1 Les mécanismes de dégradation par les sulfates


Les modes d’action des sulfates dans les bétons sont complexes, nombreux, et n’ont pas encore
tous été identifiés. Cependant, la chimie minérale et certaines techniques d’investigation récentes
ont permis de reconnaître certains composés, d’expliquer leur formation, et de proposer des
scénarios cohérents avec les modes de dégradation observés.

5.1.1.1 Les transformations chimiques du béton


Outre les constituants du béton, dont les produits d’hydratation (C-S-H et portlandite), trois
composés, qui se forment en présence de sulfates, jouent un rôle important dans les attaques
sulfatiques externes : le gypse, l’ettringite, et dans certains cas, la thaumasite.

L’action chimique des sulfates

Dans le cas de solutions à fortes teneurs en sulfates – supérieures à 1000 mg (Baron et Ollivier,
1996) ou 8000 ppm (Santhanam et al., 2001) de SO42- – le gypse résulte de l’interaction entre les
sulfates d’apport et la matrice cimentaire. Le gypse, CaSO4.2H2O, est utilisé comme régulateur de
prise et contenu dans le ciment. Il existe donc déjà dans le béton sain. Celui qui se forme en
présence d’une solution riche en sulfates résulte de la substitution des ions hydroxyde par les ions
sulfate au niveau de la portlandite Ca(OH)2, selon la réaction suivante, dans le cas où le cation
associé est l’ion sodium Na+.

Ca (OH ) 2 + Na 2 SO4 + 2 H 2 O → CaSO4 .2 H 2 O + 2 NaOH (5.1)

143
Le gypse ainsi produit peut alors réagir avec les aluminates de calcium pour former de l’ettringite,
C3A.3CaSO4.H30-32 (où C est utilisé pour désigner CaO, A pour Al2O3 et H pour H2O), à partir de
C3A anhydre, selon la réaction (5.2). Mais l’ettringite peut également se former à partir de
l’aluminate tétracalcique hydraté C4A.H13 ou du monosulfoaluminate de calcium C3A.CaSO4.H12.

C3 A + 3 CaSO4 .H 2O + 24 − 26 H 2 O → C3 A.3 CaSO4 .30 − 32 H 2O (5.2)

Les sulfates de magnésium ont un mode d’action particulier – encore plus préjudiciable au béton
car, en plus de la formation d’ettringite, selon les réactions (5.3) et (5.4), se produit la substitution
des ions calcium Ca2+ par les ions magnésium Mg2+ au niveau des silicates de calcium hydratés C-
S-H, selon la réaction (5.5). Ceci entraîne la perte de leurs propriétés liantes et donc la perte de la
résistance mécanique du béton, car les silicates de magnésium hydratés M-S-H n’ont pas de
caractère liant. Cependant l’hydroxyde de magnésium Mg(OH)2 sous forme de brucite, produit de
la réaction (5.3), peut ralentir la pénétration des sulfates et former une couche protectrice, si celle-
ci n’est pas détruite mécaniquement. C’est ce qui peut expliquer le bon comportement de certains
bétons dans l’eau de mer, pourtant riche en ions sulfate et magnésium (Neville, 2004).

Ca (OH ) 2 + MgSO4 + 2 H 2 O → CaSO4 .2 H 2 O + Mg (OH ) 2 (5.3)

C3 A + 3 CaSO4 .H 2O + 26 H 2 O → C3 A.3 CaSO4 .32 H 2O (5.4)

C − S − H + MgSO4 + 2 H 2 O → CaSO4 .2 H 2 O + (C , M ) − S − H (5.5)

Le mode d’action des sulfates dépend donc assez étroitement du cation associé. Le sulfate de
sodium est très soluble et entraîne la formation de gypse et d’ettringite expansive, dont les
proportions relatives sont fonction à la fois de la concentration en sulfates SO42- et en aluminate
tricalcique C3A du ciment. Le sulfate de calcium, issu du gypse CaSO4.2H2O ou de l’anhydrite
CaSO4, est peu soluble, et dégrade le béton par formation d’ettringite expansive.

Au cours de ces processus de dégradation, la solubilité des différents précipités, quantifiée en


chimie des solutions aqueuses par le produit de solubilité, a un rôle majeur. Ainsi, selon les
concentrations présentes, les ions resteront en solution ou précipiteront, si leurs concentrations
dépassent la solubilité maximale. Les effets de tels phénomènes peuvent être assez complexes,
dans la mesure où un même cation par exemple, peut intervenir dans plusieurs équilibres de
précipitation et dissolution. La formation d’un précipité peut ainsi conduire à la dissolution d’un
autre, selon les valeurs de leurs produits de solubilité : le précipité dont la solubilité est la plus
faible se forme préférentiellement à un solide de solubilité plus élevée.

L’ettringite

La formation d’ettringite C3A.3CaSO4.H30-32 est fréquemment associée à la description des


attaques sulfatiques. Elle se forme à partir de C3A, dont il existerait quatre formes
cristallographiques dans le ciment – avec des réactivités différentes, mais sans que cela influe sur
la quantité totale d’ettringite formée (Santhanam et al., 2001). Si elle joue souvent un rôle majeur

144
dans ces phénomènes, sa présence n’est ni nécessaire ni suffisante pour expliquer le gonflement
et les dégradations de bétons soumis à des attaques sulfatiques.

En effet, il faut d’abord distinguer les différents types d’ettringite, ou trisulfoaluminate de calcium
hydraté (Derache et al., 1994). L’ettringite primaire est le produit de réactions entre les sulfates de
calcium introduits dans le ciment comme régulateur de prise et l’aluminate tricalcique C3A. Elle
se décompose ensuite pour former du monosulfoaluminate de calcium. Elle n’est jamais
expansive ni pathologique et se présente le plus souvent sous forme d’aiguilles.

L’ettringite secondaire se développe quand le béton a déjà durci. Si les sulfates sont d’origine externe,
elle peut générer de l’expansion. C’est celle qui est en cause dans le cas des attaques sulfatiques
externes.

L’ettringite différée est formée lors d’attaques sulfatiques internes, et peut provoquer ou non de
l’expansion. Elle concerne des bétons où l’ettringite primaire n’a pas pu se former pendant les
premiers instants de l’hydratation. Sa formation engendre des contraintes internes qui peuvent
mener au gonflement et à la fissuration du béton. Cette pathologie est rare, car de nombreuses
conditions doivent être réunies, tant au niveau des constituants que de l’humidité et de la
température du béton et de son environnement.

Ensuite, le caractère expansif ou non de l’ettringite, lié à sa façon de cristalliser, peut dépendre de
la composition de la solution, et en particulier de sa teneur en chaux CaO. En effet la solubilité
de l’ettringite diminue sensiblement avec la teneur en CaO (Baron et Ollivier, 1996). Dans les
produits riches en chaux, l’ettringite se forme in situ au contact des aluminates de calcium, en
présence d’une très petite quantité de solution sursaturée. La vitesse de germination est alors
supérieure à la vitesse de croissance cristalline et conduit à la formation d’agglomérats de très
petits cristaux de nature plus ou moins colloïdale. Les produits formés ont un volume molaire
trois à huit fois plus élevé que celui des réactifs (C3A ou C4A.H13), d’où le développement de
contraintes élevées. Dans les bétons dont le liant libère moins de portlandite (ciments de haut
fourneau par exemple), l’ettringite précipite à partir de la solution dans les vides interstitiels du
béton et la cristallisation en aiguilles bien formées n’est pas expansive.

Enfin, la formation d’ettringite est souvent liée à la formation de gypse, lequel peut aussi avoir
des effets délétères et expansifs.

Le gypse

Le gypse peut être le produit de la réaction (5.1), mais il peut aussi résulter de la dissolution de
l’ettringite, dans des solutions relativement pauvres en hydroxyde de calcium, quand le pH
devient inférieur à 11,5-12 (Santhanam et al., 2001).

Son rôle dans les attaques sulfatiques n’est pas encore totalement déterminé, mais un certain
nombre de résultats (Santhanam et al., 2001) montrent qu’il peut à lui seul entraîner des
dégradations. Les dommages causés peuvent être de deux types : l’écaillage et le gonflement du
béton. Pour évaluer les conséquences de la seule formation de gypse, il est nécessaire d’empêcher

145
la formation d’ettringite, en utilisant des liants sans C3A. Une étude de Mehta et al. (1979) montre
que la formation de gypse peut être responsable d’un écaillage et d’une perte de masse
importants, mais les expériences n’incluaient pas de suivi dimensionnel. Tian et Cohen (2000) ont
étudié les variations dimensionnelles de prismes en mortiers à base de C3S. Ils ont relevé des
gonflements importants et mis en évidence la formation de gypse, sans toutefois relier
explicitement les deux phénomènes. La quantité de gypse formée peut être réduite par la
substitution du C3S par de la fumée de silice, ce qui confirme son origine dans la consommation
de la portlandite (équation 5.1).

Cependant les études qui relient l’étude des dégradations « physiques » - gonflement, perte de
masse, écaillage – et la formation des différents produits des attaques sulfatiques – gypse,
ettringite, brucite – sont encore rares. Il serait pourtant intéressant de mieux connaître ces liens
de causalité, afin de prévenir de façon plus efficace le risque au niveau de la formulation. En effet,
l’absence de C3A ou d’ettringite par exemple, n’exclue pas l’occurrence d’une attaque sulfatique.

La thaumasite

La thaumasite, CaCO3.CaSO4.CaSiO3.15H2O, se formerait préférentiellement lors d’attaques


sulfatiques à des températures assez basses (entre 0 et 5°C). Elle est le produit de réactions entre
les C-S-H, les ions sulfates SO42- et carbonates CO32-. Elle peut aussi se former à partir d’ettringite
et être associée à la formation de gypse (Santhanam et al., 2001).

La dégradation du béton liée à la formation de thaumasite provient donc de la dégradation des C-


S-H. De tels phénomènes ont été identifiés sur des monuments historiques, sous des climats
froids, restaurés avec des matériaux à rapport eau sur ciment élevé, et sur de nombreux autres
ouvrages soumis aux sulfates. La probabilité de voir se produire ce type de dégradation augmente
si des granulats ou des fillers calcaires sont utilisés sous des climats froids, car ces matériaux sont
essentiellement constitués de carbonate de calcium, et les ions carbonates interviennent dans les
réactions de formation de la thaumasite.

Cependant la formation de thaumasite a aussi été constatée dans des climats qui excluent des
températures aussi basses (Sud de la Californie). Par ailleurs la thaumasite n’est pas facile à
identifier, souvent associée à l’ettringite et, de manière similaire, sa formation n’est pas toujours
préjudiciable à la durabilité du béton (Neville, 2004). Son mécanisme de formation n’est donc pas
encore bien connu, de même que l’influence de la température sur les attaques sulfatiques.

5.1.1.2 Les processus de dégradation


A partir d’études en laboratoire et de techniques d’observation spécifiques, des scénarios qui font
intervenir les mécanismes et les produits décrits précédemment ont été proposés pour la
progression des attaques sulfatiques externes dans le béton. Trois d’entre eux sont décrits ci-
après. Ils sont globalement cohérents, et l’origine des différences est à chercher dans les
variations des conditions d’exposition et des matériaux utilisés.

146
Duval et Hornain (1992)

Le premier scénario présenté est celui de Duval et Hornain. Il commence par la pénétration des
anions SO42- par diffusion, dans une zone superficielle. Le cation associé ayant aussi pénétré, la
réaction de substitution – (5.1) par exemple – peut se produire. Le sulfate de calcium formé peut
précipiter sous forme de gypse CaSO4.2H2O ou rester en solution, selon les concentrations en
SO42-, en Ca2+ et en OH-. Les ions sulfates réagissent alors ponctuellement avec les aluminates
anhydres (C3A) ou hydratés (C4A.H13 et C3A.CaSO4.H12), avec formation, in situ, d’ettringite
expansive. Cette cristallisation de l’ettringite provoque la fissuration du béton et facilite la
pénétration des sulfates, par le réseau de fissures. L’attaque progresse ainsi suivant un front de
dégradation, dont l’épaisseur a tendance à s’élargir au cours du temps, jusqu’à la destruction
complète de l’élément.

Irassar et al. (2003)

Irassar et al. proposent un scénario construit à partir de profils de composition déterminés à


partir d’analyses de diffraction aux rayons X et d’observations au microscope électronique à
balayage. Les essais ont été réalisés sur des éprouvettes (25x25x285 mm) de mortier soumises à
un essai du type ASTM C 1012 (2000). Les profils de concentration en gypse, ettringite,
portlandite et CaCO3 sont mesurés après 1 et 2 ans d’immersion dans une solution de Na2SO4
(0,352 mol/L). Ils permettent de voir la progression de l’attaque, pour des ciments Portland et
des liants à base de ciment et de filler calcaire. Le schéma proposé comprend les étapes
suivantes :

- diffusion des ions sulfate SO42- et dissolution de Ca(OH)2,

- formation d’ettringite,

- formation de gypse et diminution de la concentration en Ca(OH)2,

- décalcification des C-S-H,

- formation de thaumasite.

Ainsi, dans ce deuxième mécanisme (figure 5.2), c’est l’ettringite qui semble apparaître comme le
premier produit de l’attaque sulfatique : sa formation est expliquée par la réaction entre les ions
sulfate SO42- et les monosulfoaluminates ou les monocarboaluminates (cf. 5.1.1.1). Mais ceci est
cohérent avec le premier scénario cité. En effet, ces deux types de produits intermédiaires y sont
désignés comme des « aluminates hydratés », mais ont une formule du même type
(C3A.CaSO4.H12 par exemple), qui présuppose une première étape de formation de CaSO4. – lors
des réactions d’hydratation à partir du gypse initialement contenu dans le ciment ou lors de la
pénétration des sulfates par dégradation de la portlandite. Le sulfate de calcium ne peut précipiter
sous forme de gypse (CaSO4.2H2O) « primaire » que pour des concentrations en sulfates élevées,
ce qui vraisemblablement n’était pas le cas à l’intérieur du mortier, au niveau du front. En
revanche, l’ettringite n’est pas stable pour des valeurs de pH inférieures à 10,7 (Irassar et al.,

147
2003) ou 11,5-12 (Santhanam et al., 2001). Dans l’étude de Irassar et al., le pH de la solution était
maintenu à 7+1. En surface l’ettringite pouvait alors se décomposer pour former du gypse. En
outre, quand la réserve en aluminates est épuisée, la formation d’ettringite cesse, et les sulfates
SO42- réagissent avec les ions calcium Ca2+ pour former du gypse. Ces interprétations sont
cohérentes avec l’allure en cloche des profils de concentration en ettringite (figure 5.1), et une
autre étude réalisée avec des solutions de sulfate de sodium maintenues à pH < 10,5 et à
composition constante par un renouvellement hebdomadaire (Maltais et al., 2004).

Figure 5.1. Profils de concentration en gypse, ettringite, portlandite et CaCO3 déterminés par des
mesures de diffraction aux rayons X (Irassar et al., 2003).

Figure 5.2. Représentation schématique de la progression de l’attaque sulfatique externe dans une
éprouvette en mortier immergée dans une solution de sulfate de sodium (Irassar et al., 2003).

Les analyses par spectroscopie aux rayons X et au microscope électronique à balayage ont ainsi
montré que la thaumasite pouvait se former à température ambiante (20°C), même si sa présence
est souvent supposée plus probable et plus forte à des températures plus basses. Or dans cet
étude tous les constituants nécessaires étaient présents : sulfate de calcium, carbonate de calcium
(apporté par le filler calcaire), silicates et eau. Il semble aussi que sa formation soit favorisée dans

148
le cas de ciments riches en C3A, car ils génèrent davantage d’ettringite, dont la formation précède
toujours celle de la thaumasite. La formation de thaumasite constitue ainsi la dernière étape du
mécanisme proposé et se caractérise par des dégradations différentes de celles induites par
l’ettringite. En effet, alors que celle-ci engendre un gonflement voire la fissuration du béton, celle-
là n’altère pas sa résistance. En revanche, la formation de thaumasite affecte les C-S-H et donc la
cohésion du matériau, ce qui peut s’observer visuellement. La formation de gypse affecte aussi la
cohésion de la couche superficielle (principalement sa dureté) mais de manière différente et
moins visible.

Planel et al. (2006)

Dans le cadre de l’étude de la stabilité des matériaux cimentaires utilisés pour les stockages
souterrains de déchets radiactifs, D. Planel a étudié les effets couplés de la lixiviation et de la
pénétration des sulfates sur des pâtes de ciment. L’étude a été réalisée en utilisant une teneur en
sulfates correspondant à une moyenne observée sur des sites géologiques. La concentration
utilisée pour l’expérimentation est une solution de sulfate de sodium (Na2SO4) de concentration
15 mmol/L, soir 1,44 g/L en ions sulfate. Le mode opératoire comprend une régulation de pH et
la détermination des flux d’ions entrant et sortant de l’échantillon de pâte de ciment (figure 5.3).

Au cours de la lixiviation en milieu sulfaté (Na2SO4) la perte de masse est moins importante que
pour la lixiviation simple (H2O), ce qui permet d’affirmer qu’un produit nouveau se forme dans le
matériau simultanément avec la décalcification de la pâte de ciment (figure 5.3). Les cinétiques
(évolutions linéaires en fonction de la racine carrée du temps) montrent l’existence d’un
phénomène de diffusion des ions sulfates de sens opposé à la diffusion des ions calcium.

La mise en application d’un protocole de grattage et l’utilisation de la DRX sur poudres ont
permis l’obtention du profil minéralogique des échantillons exposés (figure 5.4).

Figure 5.3. Flux d’ions sortant d’un échantillon de pâte de ciment soumis à une attaque sulfatique
externe (D. Planel, dans C. Gallé et al., 2005).

149
Figure 5.4. Zonation minéralogique obtenue par DRX de la pâte de ciment (E/C = 0,4) après
dégradation (Planel, 2002). Ca(OH)2 : portlandite ; AFt : ettringite ; CaSO4.2H2O : gypse.

La superposition des profils minéralogiques issus de l’analyse en DRX et d’une photographie au


MEB (figure 5.5) montre plusieurs zones :

- une zone en surface très poreuse, la plus proche de la solution d’attaque (en 1). Elle correspond
à la zone la plus décalcifiée du matériau,

- une zone centrale moins poreuse correspondant à la zone de précipitation de l’ettringite (en 2),

- une zone présentant une fissuration parallèle au front d’attaque situé au niveau du pic de gypse
(en 3), mais où coexistent aussi ettringite et portlandite. Dans cette zone, l’ettringite, même si elle
est peu détectée par DRX, est présente et peut, en raison de la présence de portlandite, être
expansive (ettringite massive). Elle favorise ainsi la fissuration dans cette zone ;

- le cœur sain chimiquement est le siège de fissures perpendiculaires au front d’attaque (en 4).

150
Figure 5.5. D. Planel, dans C. Gallé et al., 2005)

Interprétations des différences

De façon cohérente, les analyse en DRX des mortiers (Irassar et al., 2003) et pâtes (Planel et al.,
2006) montrent bien la formation d’ettringite consécutive à la dissolution de la portlandite, ce qui
est en accord avec les bilans chimiques et le mécanisme de Duval et Hornain (1992). Le pic de
gypse observé par Irassar et al. – apparemment après et non avant l’ettringite (figure 5.1) – ne
serait pas une modification ou une « inversion » de ces premières phases du mécanisme de
dégradation. En effet, d’après Planel, l’ettringite et la portlandite coexistent aussi au niveau du
premier pic de gypse (figure 5.5), qui peut ainsi ne pas avoir été décelé par Irassar. Le deuxième
pic observé par cet auteur proviendrait des conditions de l’essai. En effet, dans l’essai ASSO de
Planel, le renouvellement fréquent de la solution (donc pauvre en calcium) et la faible
concentration en sulfate (0,015 au lieu de 0,352 mol/L pour Irassar) empêchent la précipitation
d’espèces telles que le gypse et la thaumasite en surface, où Planel observe donc plutôt une zone
poreuse, avec décalcification progressive des CSH. Le carbonate de calcium observé en surface
par Irassar peut être due à de la carbonatation, prévenue dans l’essai ASSO par un bullage
d’azote.

L’absence de lixiviation due à une absence de renouvellement de la solution, et une concentration


élevée en sulfates, sont susceptibles de modifier les caractéristiques de la zone dégradée avec deux
conséquences : un problème de représentativité de l’essai par rapport aux conditions réelles, et un
ralentissement de la dégradation gênante pour un essai accéléré.

Les différents mécanismes de dégradation par les attaques sulfatiques externes proposés dans la
littérature sont donc généralement cohérents, à condition de tenir compte des conditions dans
lesquelles ont été réalisés les essais qui leur servent de support. En effet, le processus de
dégradation dépend à la fois des conditions imposées aux échantillons et des matériaux utilisés.

151
Pour la caractérisation du phénomène, une attention toute particulière doit donc être portée aux
modes opératoires, indissociables des résultats.

5.1.2 Influence de facteurs liés à l’environnement du béton


Les attaques sulfatiques mettent en jeu plusieurs mécanismes de dégradation. Pour le même
béton, l’importance relative de ces phénomènes peut varier de façon très sensible en fonction des
conditions de l’attaque sulfatique. Parmi les facteurs dont l’influence a été étudiée, la nature du
cation associé aux ions sulfates, la concentration en sulfates, le pH (contrôlé ou non) de la
solution d’immersion, la température, et les variations de taux d’humidité (cycles d’humidification
– séchage) sont des paramètres intéressants pour mieux comprendre les mécanismes impliqués
dans les différents essais accélérés.

5.1.2.1 La nature du cation associé aux ions sulfates


La nature du cation influence à la fois la cinétique et le mode de dégradation du béton. En effet,
comme vu précédemment, les réactions chimiques peuvent différer, car elles impliquent non
seulement l’anion sulfate SO42- mais aussi le cation. Ainsi les produits de réaction peuvent varier,
en qualité et en quantité.

Le sulfate de sodium (2Na+, SO42- en solution) entraîne la formation de gypse et d’ettringite


expansive, mais celle-ci n’est pas stable dans des milieux pauvres en hydroxyde de calcium et dont
le pH est inférieur à 11 (Santhanam, 2001, Irassar, 2003). Elle peut alors se décomposer en gypse
(en surface). La dernière étape peut être dans ce cas la formation de thaumasite, si les conditions
du milieu le permettent. Les causes de dégradation sont donc au nombre de trois : lixiviation de la
portlandite, formation d’ettringite expansive, perte des propriétés liantes par dégradation des C-S-
H (par formation de thaumasite ou lixiviation). Si l’apport en sulfates et le lessivage sont
maintenus – ce qui peut être le cas pour du béton dans une eau renouvelée en permanence – la
réserve de portlandite peut être complètement dissoute et la lixiviation peut atteindre les C-S-H,
qui se dégradent par perte de leur contenu calcique et formation de gypse (Baron et Ollivier,
1996, Neville, 2004). Le béton peut ainsi être complètement dégradé. Mais si l’apport en sulfate
est limité et si la fraction lessivée reste dans la solution environnante (cas de certains essais de
laboratoire par exemple), un état d’équilibre finit par être atteint.

Le sulfate de calcium (Ca2+, SO42-) provient, dans les milieux naturels, de la dissolution de gypse ou
d’anhydrite. Il réagit principalement avec l’aluminate tricalcique C3A – pour former de l’ettringite
expansive – mais également avec les hydroxydes de sodium et de potassium (Neville, 2004).

Le sulfate de magnésium (Mg2+, SO42-) est responsable des attaques les plus sévères et les plus rapides
sur le béton. Les conséquences visibles d’une telle attaque sont l’écaillage, le délitage du béton, et
la perte de cohésion – également observable par une baisse de sa résistance en compression. Le
sulfate de magnésium est plus agressif que le sulfate de sodium (Brown, 2001). En effet, il réagit
avec tous les produits d’hydratation du ciment (cf. 5.1.1.1) : d’une part, la portlandite, pour
former du gypse et de l’hydroxyde de magnésium, d’autre part, les C-S-H, pour former des

152
silicates de magnésium hydratés, sans caractère liant. Il est à noter que ces réactions (équations
(5.3) et (5.5)) peuvent se produire même si le taux de C3A est faible. D’autre part, la dégradation
est plus rapide que dans des solutions de sulfate de sodium ou de calcium (Baron et Ollivier,
1996, Neville, 2004).

5.1.2.2 La concentration en sulfates


La concentration en sulfates dépend des conditions, naturelles ou artificielles, du milieu dans
lequel se trouve le béton mais également de la solubilité des différents précipités (tableau 5.1).
Ainsi, les plus fortes concentrations seront atteintes pour des sulfates de magnésium, de sodium
ou de fer, tandis que le sulfate de calcium a une solubilité relativement faible. Mais la présence de
plusieurs couples d’ions modifie ces concentrations maximales : la solubilité du sulfate de calcium
est bien plus élevée dans une solution de chlorure de sodium, par exemple.

Cation Formule Solubilité (g/L)


Potassium K2SO4 111
Sodium Na2SO4 58
Sodium Na2SO4.10H2O 194
Magnésium MgSO4.6H2O 440
Fer FeSO4.7H2O 260
Calcium CaSO4 2,1
Calcium CaSO4.2H2O 1,2

Tableau 5.1. Solubilité de différents sulfates dans l’eau, à 20°C (Baron et Ollivier).

La concentration de la solution en sulfates peut intervenir au niveau de la vitesse de réaction. Une


étude sur l’influence de la concentration en sulfates de magnésium fait apparaître que la vitesse de
dégradation est une fonction croissante de la concentration (Higgins et Crammond, 2002), pour
des valeurs comprises entre 1,4 (950 ppm) et 18 g/L (12200 ppm) en ions sulfate SO42-. Une autre
étude (Higgins, 2003) réalisée avec deux solutions de sulfate de sodium de concentrations 15 et
24 g/L en SO3 montre que le gonflement et la dégradation sont plus rapides dans la solution la
plus concentrée.

La concentration influe sur les produits de la dégradation de façon quantitative, mais aussi
qualitative. Ainsi, le gypse primaire n’apparaît que pour des concentrations élevées en sulfates.
Dans le cas d’une attaque par une solution de sulfate de sodium par exemple, pour une faible
concentration en sulfates (< 1000 ppm de SO42-), le premier précipité formé est l’ettringite, tandis
que pour de fortes concentrations (> 8000 ppm de SO42-), c’est surtout du gypse qui se forme.
Pour des concentrations intermédiaires, le gypse et l’ettringite coexistent (Santhanam et al., 2001).
Dans le cas d’une attaque par une solution de sulfate de magnésium, l’ettringite apparaît pour de
faibles concentrations (< 4000 ppm de SO42-), une formation combinée de gypse et d’ettringite
apparaît pour des concentrations intermédiaires (entre 4000 et 7500 ppm de SO42-), et la
dégradation par les ions magnésium prédomine pour des concentrations élevées (> 7500 ppm de
SO42-).
Les données disponibles sur l’influence de la concentration sur les attaques sulfatiques sont
cependant assez rares. Il est pourtant intéressant de bien connaître l’effet de ce paramètre, pour

153
mieux interpréter les résultats d’essais accélérés. En effet certains d’entre eux utilisent des
concentrations élevées en sulfates, qui entraîneraient donc la formation de produits différents de
ceux observés dans un environnement naturel avec des concentrations plus faibles (cf. 5.1.3.1,
tableau 5.2).

5.1.2.3 Le pH de la solution environnante


La valeur du pH, contrôlé ou non, a un rôle important dans le processus de dégradation [2].
Ainsi, l’ettringite n’est pas stable si le pH est inférieur à 10,7 (Irassar et al. 2003). Elle se
décompose alors en gypse. Mehta (1975) a proposé un essai qui utilise une solution de sulfate de
sodium maintenue à pH=6,2 par des ajouts d’acide sulfurique H2SO4. Il a montré que dans de
telles conditions le processus de dégradation dominant est la formation de gypse, et que la teneur
du ciment en C3A avait peu d’influence. Ces deux observations sont cohérentes avec le domaine
de stabilité prévu pour l’ettringite et les réactions chimiques de formation du gypse.

Brown a mené le même type de tests, avec trois valeurs de pH (6,0, 10, 0 et 11,5) et une solution
sans contrôle de pH. La résistance aux attaques sulfatiques était évaluée par l’allongement des
éprouvettes et la résistance en compression. Il est apparu que la résistance aux sulfates des
mortiers testés est réduite par la diminution du pH.

L’étude de Irassar et al. (2003), basée sur un essai d’immersion de mortiers dans une solution de
sulfate de sodium maintenue à pH = 7+1, a mis en évidence par la détermination des profils de
concentration (figure 5.1) la décomposition de l’ettringite et la formation de gypse pendant la
progression de l’attaque.

Ainsi, il a été souvent observé que le maintien de la solution d’immersion à un pH de l’ordre de 7


accélère la dégradation par les sulfates, par rapport à une solution non renouvelée. Higgins et
Crammond (2002) ont tenté de mettre en évidence ce paramètre, en comparant sur six ans les
dégradation de bétons soumis à la même solution ou à une solution renouvelée tous les trois
mois : l’attaque était plus rapide dans ce dernier cas, mais elle s’est quand même poursuivie tout
au long de l’étude dans le premier cas. Ces conditions artificielles sont à confronter avec les
conditions réelles des ouvrages soumis aux sulfates, et peuvent permettre de mieux comprendre
les dégradations observées et de mettre au point des essais plus représentatifs.

5.1.2.4 La température
La température a un effet sensible sur la solubilité de tous les composés en cause dans les
attaques sulfatiques. Elle influe donc sur le type de dégradation.

Le cas le plus fréquemment cité est celui de la formation de thaumasite. Elle est réputée se
former de préférence à des températures comprises entre 0 et 5°C, mais elle a été observée pour
des températures supérieures ou égales à 20°C. En fait, sa formation semble aussi dépendre de
l’humidité ambiante (elle est favorisée par des taux d’humidité supérieurs à 90 %), du pH, et des
concentrations des divers composés impliqués dans les réactions qui conduisent à sa formation.

154
Mais il semble bien que réduire la température, entre 20 et 5°C, favorise sa formation : l’effet de
la température est donc dans ce cas contraire à celui qui est observé pour d’autres types de
dégradations.

Dans des cas autres que celui de la formation de thaumasite, il n’existe pas à notre connaissance
d’étude mettant en évidence l’influence de la température sur les attaques sulfatiques. Il semble
hasardeux de comparer entre eux des résultats issus de différentes études, étant donné la variété
des essais utilisés. De nouvelles études seraient donc nécessaires pour évaluer l’effet de ce
paramètre sur les mécanismes et les réactions chimiques.

5.1.2.5 Les variations du taux d’humidité


Les variations climatiques ou les marées peuvent induire des variations importantes d’humidité au
voisinage d’ouvrages en béton. Or le mode de pénétration des agents agressifs varie de façon
sensible en fonction du taux d’humidité et de son évolution dans le temps. Si les ions pénètrent
par diffusion dans le cas d’une immersion permanente, les cycles d’humification-séchage
induisent des mouvements d’eau et des ions qu’elle contient par absorption qui facilitent leur
pénétration.

Ainsi, pour comparer les effets des deux types d’exposition, le US Bureau of Reclamation a suivi
pendant vingt ans les variations dimensionnelles de cylindres de bétons soumis d’une part à des
cycles d’humification-séchage et d’autre part à une immersion continue. Les résultats montrent
qu’un an d’immersion alternée équivaudrait à huit ans d’immersion permanente (Neville, 2004).

5.1.3 Les essais d’attaques sulfatiques externes

5.1.3.1 Les essais existants


Les essais utilisés pour étudier les attaques sulfatiques ou déterminer la résistance d’un matériau à
ces agressions sont très divers. Ils ont deux fonctions principales : dégrader le béton et quantifier
cette dégradation. Etant donné que les sulfates sont essentiellement présents dans des solutions
aqueuses, le principe de base des essais consiste le plus souvent à immerger des éprouvettes en
béton dans une solution sulfatique. La forme des éprouvettes varie en fonction des mesures
prévues – dimensions, résistance en compression ou en traction, module, etc. Sont présentés ici
les principaux types d’essais dans un tableau récapitulatif (tableau 5.2). Cette liste de méthodes
n’est pas exhaustive mais donne un aperçu de la diversité des techniques utilisées pour évaluer la
résistance aux sulfates, dans le cadre d’études particulières ou d’essais normalisés. Le
préconditionnement des corps d’épreuves n’est pas précisé, mais la liste des paramètres
définissant les modes opératoires explique déjà en partie la diversité des essais utilisés.

155
Origine de l’essai ou Verbeck US Bureau of US Bureau of ASTM ASTM ASTM Persson
norme associéeé 1968 Reclamation Reclamation C 1012 C 1012 C 452 2003
(essai accéléré) (dérivé)

Référence Ollivier et al. Neville, 2004 Santhanam ASTM Irassar ASTM Persson
Cation Na+ Na+ Na+ Na+ Na+ Ca2+ Na+

Concentration de la 100 g/L 21 g/L NC 50 g/L 50 g/L 7 % SO3 en 18 g/L


solution (10 %) (14200 ppm (0,352 mol/L en (0,352 mol/L) mélange avec le
d’immersion SO4) Na2SO4) mortier
pH NC * NC NC 6-8 après chaque 6-8 après chaque Non contrôlé Non contrôlé
mesure mesure

Renouvellement de NC NC Cycles Après chaque Après chaque / 7 jours puis / 1 mois


la solution d’humidification mesure mesure / 28 jours Agitation
séchage

156
Tableau 5.2. Essais d’attaques sulfatiques externes.
Température NC NC NC 23+1,7 20+2 23+2 NC
Durée de l’essai 16 ans > 40 ans 20 ans 1 an 2 ans ≥ 14 jours 3 ans

Grandeurs mesurées - observations - longueur - longueur - longueur - longueur - longueur - perte de masse
visuelles - âge à la rupture -Rc initiale (Rc - Rc initiale par écaillage
- Rc ini > 20 MPa) - demande en - fréquence
- Module de sulfates
déformation - MEB,DRX

Indicateurs associés Vitesse de Profils de - déformation à


dégradation composition 14 jours (cf.
(%/an) ASTM C150)
Corps d’épreuve Dimensions et Cylindres Cylindres (Prismes Prismes Prismes Cylindres
forme : NC (25x25x285 mm) (25x25x285 mm) (25x25x285 mm)
Béton. Mortier Mortier Mortier avec Béton (BAP)

* NC : non connu.
Béton Béton gypse.
Origine de l’essai UK Building ‘Sandberg’ flat- Projet de norme Projet de mode NF CEBTP Osborne
ou norme associée Research prism testing européenne opérat. RGCU – P 18-837 2006 1999
Establishment (1994) Essais LERM

Référence Higgins, 2003 Higgins, 2003 Higgins, 2003 AFGC AFNOR Rapport Osborne
Cation Na+, Mg2+ Na+ Na+ Mg2+ Mg2+ Na+ Na+, Mg2+

Concentration de 27 g/L,, 17 g/L 27, et 43, g/L 23 g/L 50 g/L 50 g/L 30 g/L 27 g/L, 17 g/L
la solution (1,5 % SO3 en 1,5% et 2,4% (1,3 % SO3 en en MgSO47H2O) en MgSO47H2O (en Na2SO4) (1,5 % SO3en
d’immersion masse) SO3 en masse masse) masse)
pH Non contrôlé NC NC Non contrôlé Non contrôlé Non contrôlé Non contrôlé

Renouvellement / 6 mois NC NC NC / 14 jours / 3 mois / 6 mois


de la solution

Tableau 5.2. Essais d’attaques sulfatiques externes.

157
Température 20 20 NC 38 20+2 20 20
Durée de l’essai 6 ans 6 ans 1 an 14 mois 6 mois 4 mois 2 ans

Grandeurs - Rc - longueur - longueur - masse - longueur - longueur - observation


mesurées - dimensions - fréquence de - masse visuelle
- érosion des résonance - fréquence
angles des cubes - variations
dimensionnelles

Indicateurs « Wear rating » Déformation à 6


associés (mesure de mois
l’érosion)
Corps d’épreuve Cubes Primes Prismes Prismes Prismes Prismes Cubes
(100 mm) (40x10x160) (20x20x160 mm) (7x7x28cm), (2x2x16cm) (7x7x28cm) (100 mm)

* NC : non connu.
Mortier (par Mortier Carottes
Béton. tamisage) (8x24)Béton Mortier Béton Béton.
Origine de l’essai ou Mehta Brown Irassar Maltais et al. Higgins et Tumidajski et Turc
norme associée 1975 1981 1990 2004 Crammond 1995
2002

Référence Mehta Brown Santhanam Maltais et al. Higgins Tumidajski et Turc


Cation Na+ Na+ Na+ Na+ Na+, Mg2+ Na+ Na+

Concentration de la NC NC NC 1,4 et 7,1 g/L Entre 1,4 et 18 88 g/L 88 g/L


solution (en Na2SO4) g/L (en Na2SO4) (en Na2SO4)
d’immersion (en SO4) à l’anode
pH 6,2 (contrôlé par 6, 10 et 11,5 + NC < 10,5 Non contrôlé Non contrôlé Non contrôlé
ajout de H2SO4) témoin sans
contrôle
Renouvellement de NC NC NC / 7 jours / 3 mois et sans NC / 1 heure
la solution Azote renouv. Essai
electrochim.

Tableau 5.2. Essais d’attaques sulfatiques externes.

158
Température NC NC NC 23 5 et 20 25 NC
Durée de l’essai NC NC NC 3 mois 6 ans ≥ 14 jours 6 heures

Grandeurs mesurées - longueur - longueur - Résistance en - DRX - Rc - DRX - Intensité


- diffraction des - Rc flexion - MEB - dimensions initiale (A)
rayons X - Microprobe - érosion des - charge totale
(composition) (profils de angles des cubes (C)
concentration en
Ca et S)
Indicateurs associés Vitesse de Vitesse de Age de « Wear rating » Front de
dégradation dégradation fissuration (mesure de pénétration des
(%/an) (%/an) l’érosion) sulfates
Corps d’épreuve Prismes Prismes Prismes Disques Cubes Prismes Cylindres
Cubes (100 mm) (75x75x280)

* NC : non connu.
Mortier Mortier Mortier Pâte Béton. Béton Béton
En ce qui concerne le cation associé aux sulfates, certaines normes en vigueur (P 18-837)
prévoient d’utiliser les ions magnésium, mais il est maintenant admis que les sulfates de
magnésium induisent un processus de dégradation particulier. Leur utilisation dans un essai
accéléré n’est donc pas recommandée pour évaluer la résistance d’un béton soumis à un autre
type d’attaque sulfatique, mais elle est parfois faite à titre de comparaison (Higgins, 2003).

Quant aux techniques utilisées, elles vont de la simple observation visuelle à l’utilisation de la
diffraction des rayons X (DRX) et du microscope électronique à balayage (MEB). Ces dernières
techniques permettent de tracer des profils de concentration de différents produits d’hydratation
ou de dégradation et d’étudier les mécanismes d’attaques par les sulfates. Mais elles restent assez
difficiles à mettre en place, et les essais normalisés préconisent donc surtout des suivis de
variations dimensionnelles, masse, module ou fréquence, et résistance.

5.1.3.2 De la possibilité de réaliser un essai de vieillissement


représentatif
Dans le cadre d’une approche performantielle, il est intéressant de disposer d’un essai
représentatif permettant de qualifier dans des délais raisonnables des formules de béton. Or les
essais normalisés actuels (normes ASTM ou norme NF P 18-837) présentent des inconvénients
qui les rendent difficilement utilisables pour ce type d’application.

Si l’on considère qu’un essai dit accéléré doit mettre en évidence des différences de
comportement en trois mois environ, les essais normalisés ou faisant l’objet d’un mode
opératoire défini sont trop lents : la durée d’exposition aux sulfates est comprise entre 6 mois et 6
ans (cf. tableau 5.2).

En outre, se pose le problème des conditions extérieures (humidité, pH et concentration de la


solution d’immersion) à imposer aux éprouvettes. Une immersion continuelle ne tient pas compte
des cycles d’humidification et séchage. Ne pas renouveler la solution revient à laisser évoluer le
pH et la concentration en sulfates dans le temps. En effet, le lessivage de la portlandite va faire
passer le pH de neutre à basique, et la pénétration des sulfates dans les corps d’épreuve va
diminuer leur concentration dans la solution. Les conditions vont donc devenir de moins en
moins sévères pour l’échantillon, ce qui va allonger la durée de l’essai par rapport à un maintien
des concentrations dans le temps. De plus, cela nuit à la représentativité de l’essai, si l’on
considère que dans des conditions réelles la réserve en réactifs est inépuisable et immédiatement
accessible. C’est en particulier le cas pour le pH, et certaines études préconisent de le maintenir
constant (Mehta, 1975, Brown, 1981) et neutre (Santhanam et al., 2001, Khatri, 1997). Un
renouvellement régulier et relativement fréquent de la solution est d’ailleurs préconisé par
certaines normes (ASTM C 1012).

D’après Khatri et Sirivivatnanon (1997), dans une solution de 5 % de Na2SO4, la dissolution de la


portlandite peut faire passer en quelques heures le pH de 7 à 12. Or, à des pH de 12-12,5, la
formation d’ettringite prédomine et entraîne un gonflement, tandis qu’entre 8 et 11,5 la formation
de gypse et la décomposition des C-S-H engendrent la perte de cohésion, et en-dessous de 8

159
l’attaque se poursuit par le lessivage des ions calcium et la décalcification des C-S-H. Cela est
cohérent avec la zonation de la zone dégradée proposée par Planel (2006).

Les bornes maximales des concentrations sont les solubilités des différents sulfates dans l’eau
(tableau 5.1). L’eau de mer contient en moyenne 2,6 g/L d’ions sulfates, et l’on voit donc dans le
tableau 5.2 que certains essais proposent des valeurs plus de dix fois supérieures à cette valeur.
Dans les sols, la teneur en sulfates peut varier localement, et il devient donc difficile de
déterminer une concentration « représentative » pour un essai.

En ce qui concerne la température, les conditions varient peu selon les types d’essai. Ceux qui
souhaitent mettre en évidence la formation de thaumasite se placent à des températures
inférieures ou égales à 5°C. La plupart des essais sont réalisés à environ 20°C, et il n’a pas été
démontré d’effet accélérateur de la température.

Les essais cités dans le tableau 5.2 utilisent à la fois des pâtes, des mortiers et des ciments. L’essai
sur pâte de ciment (Maltais et al., 2004, Planel, 2002) permet à ses auteurs de confronter plus
facilement des résultats expérimentaux à des résultats issus d’un modèle prédictif. Mais la plupart
des essais sont réalisés sur mortiers ou béton, car il semble nécessaire de prendre en compte
l’action des granulats pour évaluer la résistance aux sulfates. En effet le volume de pâte, leur
composition chimique et les caractéristiques de l’auréole de transition peuvent influer sur la
résistance chimique du matériau et ses propriétés de transfert. L’utilisation de granulats riches en
carbonates semble favoriser la formation de thaumasite (Santhanam et al., 2001, Higgins, 2003).

Les principales grandeurs mesurées dans le cadre d’essais de qualification de liants ou de bétons
sont les dimensions de l’éprouvette, sa masse, son module (ou fréquence), et sa résistance. Les
mesures de variations dimensionnelles mettent bien en évidence la formation d’ettringite
expansive. Mais d’autres mécanismes de dégradation, tels que la formation de gypse ou les
attaques des C-S-H par les sulfates de magnésium, n’entraînent pas nécessairement de
gonflement. En effet le gypse formé se dépose en veines parallèles au front de dégradation
(Irassar, 2003, Maltais, 2004). Sa formation s’accompagne d’une baisse de la cohésion du matériau
en surface, et d’une augmentation de sa porosité, car les cristaux de gypse se forment à l’interface
entre la pâte et les granulats (Irassar, 2003). L’attaque par les sulfates de magnésium ne passe pas
nécessairement par la formation d’ettringite, mais la formation de silicates de magnésium hydratés
fait perdre son caractère liant à la pâte. Il est donc aussi intéressant de suivre l’évolution des
caractéristiques mécaniques par l’intermédiaire de la résistance en compression ou du module. En
effet les mesures effectuées doivent être adaptées aux mécanismes de dégradation et
éventuellement se compléter si plusieurs types de dégradation sont possibles.

L’essai performantiel se doit d’être représentatif. Pour atteindre cet objectif et se rapprocher
autant que possible de conditions réelles d’exposition, il semble souhaitable d’assurer le maintien
dans le temps du pH et de la concentration en sulfates de la solution d’immersion. Par ailleurs le
choix du cation (sodium, calcium, magnésium) doit être cohérent avec le type d’agression. Le
suivi des variations dimensionnelles et du module (par l’intermédiaire de mesures de fréquences
de résonance) d’échantillons prismatiques peut permettre d’évaluer leur état de dégradation.

160
Cependant se pose le problème de la durée de l’essai. En effet, des essais d’immersion
d’éprouvettes de section d’environ 5 cm² (ASTM C 1012, P 18-837) ne semblent donner des
résultats que dans un délai compris entre 6 mois et un an. Le maintien du pH et de la
concentration en sulfates peut laisser espérer une accélération de l’essai, mais celle-ci peut ne pas
être suffisante (Khatri et al., 1997).

Or, à côté de ces essais complets, il existe des essais qui permettent d’évaluer séparément
certaines caractéristiques : la résistance à la pénétration des sulfates et la résistance chimique du
liant, par exemple. Ainsi la norme ASTM C 452 (2002), destinée à évaluer la résistance des
ciments Portland aux attaques sulfatiques, prévoit l’incorporation des sulfates (gypse) dans
l’échantillon lui-même, et de mesurer les variations dimensionnelles. L’essai semble assez rapide,
puisque la norme ASTM C 150 (2002) donne un critère de déformation à 14 jours. Par ailleurs
des essais électrochimiques, inspirés des essais de migration des ions chlorures, ont pu être menés
pour tester la résistance à la pénétration des sulfates. Dans une étude de Tumidajski et Turc
(1995), la profondeur de pénétration des ions sulfates dans des éprouvettes conservées pendant 2
ans dans une solution de sulfate de sodium, mesurée par analyse aux rayons X, a été confrontée
aux résultats de l’essai électrochimique. Il a été mis en évidence une bonne corrélation entre la
profondeur de pénétration des échantillons immergés, et l’intensité initiale et la charge totale
mesurées pendant l’essai électrochimique.

5.1.4 Influence de la composition du béton.


Les nombreux essais de laboratoire relatifs aux attaques sulfatiques externes, ainsi que quelques
retours d’expérience, permettent de mettre en évidence l’influence de certains paramètres sur la
résistance des bétons aux sulfates. Même si certains résultats semblent contradictoires, il est
possible d’identifier quelques tendances et des domaines de composition où le risque est élevé.

5.1.4.1 Influence de la formulation et de la mise en œuvre du béton


Le contexte normatif français

La norme européenne EN 206-1 (2004) classe les milieux riches en sulfates dans les
environnements chimiquement agressifs – classes d’exposition XA1, XA2 et XA3. La norme
définit les trois classes en fonction des concentrations en ions sulfates et magnésium dans l’eau, et
en ions sulfates dans le sol (tableau 5.3).

161
Tableau 5.3. Valeurs limites pour les classes d’exposition correspondant aux attaques chimiques
des sols naturels et eaux souterraines (NF EN 206-1).

Dans le cadre de l’approche prescriptive de la formulation des bétons, l’annexe NA.F définit des
valeurs limites de composition, plus restrictives que pour les autres attaques chimiques en ce qui
concerne les additions.
Ainsi la valeur limite du rapport A/(A+C) est fixée à 0,15 lorsque l’agressivité résulte de la présence de
sulfates, au lieu de 0,30, pour les cendres volantes et le laitier moulu. Par ailleurs l’utilisation
d’additions calcaires ou siliceuses n’est pas possible.

En outre, il est recommandé pour la classe XA1, d’utiliser un ciment PM et la composition du liant doit être
telle qu’il respecte les exigences de NF P 15-317 et pour les classes XA2 et XA3, d’utiliser un ciment ES et la
composition du liant doit être telle qu’il respecte les exigences de XP P 15-319.

162
Figure 5.6. Extrait du tableau NA.F.1 de NF EN 206-1 pour les classes d’exposition XA.

Ces deux normes limitent la quantité de SO3 et d’autres constituants du ciment. La norme NF P
15-317 définit en particulier des valeurs limites pour le C3A (aluminate tricalcique) et le C3S
(silicate tricalcique). La norme XP P 15-319 réglemente les quantités de C3A et C4AF
(aluminoferrite tétracalcique) :

(C3A) ≤ 5 %

(C4AF) + 2(C3A) ≤ 20 %

De façon similaire, la norme ASTM C 150 limite la quantité de C3A à 5 % et la somme des
quantités de C3A et de C4AF à 25 % dans les ciments Type V (résistants aux sulfates), mais
autorise de façon alternative une qualification par l’essai ASTM C 452, pour les ciments Portland.

La teneur du ciment en aluminate de calcium C3A et en silicate de calcium C3S

De nombreuses études ont tenté de mettre en évidence l’effet de la teneur en C3A et en C3S dans
le ciment sur la résistance du béton aux sulfates. Même si la résistance aux sulfates est censée
augmenter quand le teneur en C3A diminue, certains résultats sont parfois difficiles à analyser
(Neville, Maltais et al., 2004). Le C3A est l’un des réactifs nécessaires à la formation d’ettringite,
selon la réaction (5.2), et ils interviennent souvent dans les phénomènes de dégradation par les
sulfates. Cependant, comme vu précédemment, certains mécanismes de dégradation par les
sulfates ne font pas de la présence des C3A une condition nécessaire à leur activation. C’est le cas
par exemple de la dégradation par formation de thaumasite, qui se produit de préférence à basse
température en présence de carbonates : les ciments dits résistants aux sulfates, c’est-à-dire
pauvres en C3A, semblent alors peu efficaces (Santhanam, 2001, Neville, 2004, Higgins, 2003).

163
En effet, il convient ici encore de distinguer les types d’attaques par les sulfates, car certains
paramètres tels que la nature du cation peuvent modifier l’effet de la teneur en C3A. Ainsi
l’utilisation de ciments pauvres en C3A peut avoir des effets contraires aux résultats escomptés,
dans des solutions de sulfate de magnésium ou d’acide sulfurique (Neville, 2004).

Cependant, pour des solutions de sulfate de sodium, la vitesse de dégradation semble croître
linéairement avec la teneur en C3A, pour une même teneur en ciment (Baron et Ollivier). Mais ce
dernier paramètre semble être plus déterminant, et une faible teneur du ciment en C3A n’est donc
pas une condition suffisante pour une bonne tenue du béton aux attaques sulfatiques.

Figure 5.7. Vitesse de dégradation par une attaque sulfatique externe en fonction de la teneur en
C3A du ciment et du rapport eau/ciment (Baron et Ollivier).

Le rapport C3A/SO3 semble être un bon indicateur pour la résistance à l’eau de mer (qui contient
des sulfates) (Baron et Ollivier). En effet, la norme NF P 15-317 tient compte de la teneur en
C3A pour fixer la teneur maximale en SO3, et un rapport inférieur ou égal à 3 pour le ciment
serait une garantie de bonne tenue à l’eau de mer.

Plusieurs études ont porté à la fois la teneur en C3A et sur le rapport E/C (Neville, 2004) – par
exemple l’étude du US Bureau of Reclamation, qui a duré plus de 40 ans. Elles tendent à montrer
que l’effet de la teneur en C3A prédomine pour des rapports E/C élevés, ou en tout cas
supérieurs à 0,40-0,45. Or c’est à partir de ces valeurs que la perméabilité du béton augmente
sensiblement (Baron et Ollivier) en fonction du rapport E/C. On peut donc penser que, dans le
cas où les pores capillaires sont connectés et où les agents agressifs peuvent pénétrer à l’intérieur
du béton, c’est la résistance chimique du liant qui fait la différence.

164
La teneur du ciment en C3S, et en particulier le rapport C3S/C2S, semble aussi avoir un effet
sensible sur la résistance du liant aux sulfates, même si peu de données sont disponibles
(Santhanam et al. 2001). L’hydratation de C3S produit plus d‘hydroxyde de calcium Ca(OH)2 que
l’hydratation de C2S, ce qui rend le liant plus vulnérable, à cause de la formation de gypse et de la
décomposition des C-S-H qui peuvent être induites. Cela a été observé en particulier pour des
attaques par du sulfate de magnésium.

Le rapport Eau / Ciment et le dosage en ciment

La résistance du béton aux attaques sulfatiques externes augmente quand le rapport E/C diminue
et quand le dosage en ciment augmente (Baron et Ollivier, Neville, 2004, Maltais et al, 2004). En
effet, quand le rapport E/C diminue, le volume et la connectivité du réseau poreux se réduisent,
et rendent donc le matériau moins sensible aux agressions, car la pénétration des agents agressifs
devient plus difficile. Mais, pour les bétons exposés aux sulfates de magnésium, de faibles
rapports E/C auraient des conséquences négatives (Neville, 2004). Ceci reste à expliquer et à
confirmer mais montre qu’il faut tenir compte du cation pour formuler un béton résistant aux
sulfates.

Les granulats

Les granulats interviennent à plusieurs niveaux dans la résistance du béton aux sulfates. La
compacité du squelette granulaire et la qualité de l’auréole de transition (liée à la nature du
granulat) agissent au niveau de la résistance à la pénétration des sulfates. Une partie de l’étude de
Higgins et Crammond (2002) a porté sur le paramètre « qualité des granulats », en utilisant quatre
types de granulats (sable et graviers) : deux de qualité dite normale (quartz et calcaire), et deux de
« mauvaise » qualité (craie et dolomite). Les résultats montrent que ce paramètre – nature
minéralogique et forme des granulats – a une influence importante sur la résistance aux sulfates.

La nature des granulats intervient aussi au niveau de la résistance chimique. En effet, il a été
supposé que les granulats pouvaient réagir avec la solution sulfatique, car les granulats calcaires
contiennent des ions carbonate, réactif nécessaire à la formation de thaumasite, et une
dégradation de ce type avait été constatée sur des bétons avec des granulats calcaires (Santhanam,
Higgins). Mais d’autres études des mêmes auteurs ont montré un effet positif des granulats
calcaires sur des bétons comportant des laitiers. Des hypothèses ont été formulées, mais le
mécanisme n’a pas été clairement identifié, car d’autres effets, tels que l’apport en ions calcium et
la nature de l’auréole de transition, peuvent intervenir. Enfin, étant donné que la dégradation se
propage par la pâte, le volume de pâte et inversement le volume de granulats sont susceptibles
d’avoir une influence significative.

165
5.1.4.2 Les additions
Les cendres volantes

Les cendres volantes améliorent souvent sensiblement la résistance aux sulfates, au moins pour
des taux de substitution inférieurs à 30 % (en l’absence de données pour des taux supérieurs à
cette limite imposée par la norme) (Baron et Olivier, Neville, 2004, Mary-Dippe, 2006).

Cette dernière étude réalisée sur des bétons comportant 0, 15 et 30 % de cendres volantes, à
quantité de liant équivalent constante, a mis en évidence une réduction du gonflement avec
l’augmentation de la proportion de cendres. Les porosités et les coefficients d’absorption d’eau de
ces bétons sont voisines, mais le coefficient de diffusion des ions chlorures diminue avec la
proportion de cendres volantes, quel que soit le mode de cure. En effet, dans ce type d’essai par
immersion, la diffusion est le mécanisme principal de pénétration des ions agressifs, et c’est à ce
niveau que les cendres semblent avoir un effet positif.

Les cendres agiraient également sur la résistance chimique du liant, par l’intermédiaire de la
réaction pouzzolanique. En effet celle-ci consomme de l’hydroxyde de calcium (portlandite), qui
pourrait réagir avec les sulfates et initier la dégradation du liant (dégradation par formation
d’ettringite et de gypse).

Cependant les cendres peuvent avoir des compositions chimiques et minéralogiques variées, et
donc des efficacités différentes pour augmenter la résistance du bétons aux sulfates.

Les laitiers

La norme limite le taux de substitution des laitiers utilisés en tant qu’addition à 15 % pour les
classes XA1 et XA2, et proscrit leur utilisation pour les cas d’exposition les plus sévères (classe
XA3). Cependant, la norme NF P 15-317 sur les ciments PM et la norme XP P 15-319 sur les
Ciments pour travaux en eaux à hautes teneur en sulfate (ES) spécifient que dans les ciments
CHF-CEM III la proportion de laitier granulé de haut fourneau doit être d’au minimum 60 %.

En effet, un certain nombre d’études ont été réalisées sur le sujet, et ont mis en évidence la bonne
tenue des liants à forte teneur en laitiers en eaux sulfatiques, pour des essais où la concentration
des solutions en sulfates était supérieure au seuil de la classe d’exposition la plus sévère (6 g/L
dans l’eau et 12 g/kg dans le sol).

Une étude de Higgins (2003) montre que la résistance de bétons où la proportion de laitiers dans
le liant est de 60 et 70 % est nettement meilleure que celles de bétons au ciment Portland, dans
des solutions de sulfate de sodium, et comparable dans des solutions de sulfate de magnésium,
pour des concentrations de l’ordre de 1,5 % (en masse, de SO3). Elle est améliorée par de faibles
quantités de carbonate de calcium (4 %). La résistance était évaluée par des mesures de résistance
en compression et d’érosion aux angles, sur des cubes de 100 mm de côté. Les classements issus
des deux types de mesures sont quasiment identiques, et le wear rating (indicateur d’érosion)
semblait donc constituer un indicateur fiable.

166
Plusieurs explications ont été proposées pour ce type de résultats (Baron et Ollivier). D’une part,
l’utilisation de laitiers diminue la teneur en hydroxyde de calcium et en C3A. C’est ce qui peut
expliquer la nette amélioration pour des expositions au sulfate de sodium, et les résultats plus
mitigés obtenus avec des attaques par le sulfate de magnésium. D’autre part, l’ajout de laitiers
augmenterait la compacité des hydrates et réduirait la taille moyenne des pores, d’où une
diminution des propriétés de transport.

Cependant, comme pour tous les types d’additions, la composition chimique des laitiers, et donc
leurs performances, peuvent varier de façon sensible. Ainsi les laitiers à faible teneur en alumine
augmenteraient la résistance du béton aux sulfates, et la diminueraient pour des teneurs élevées
(Baron et Ollivier, Neville 2004), mais certains résultats expérimentaux sont contradictoires
(Higgins et Crammond).

Les additions calcaires

Leur prise en compte dans le calcul du liant équivalent, dans les milieux riches en sulfates, n’est
pas possible (d’après le tableau NA.F.1), et les normes sur les ciments n’autorisent que
l’introduction de petites quantités (moins de 5 %) de constituants secondaires, tels que le
carbonate de calcium (composant principal du calcaire), dans les ciments.

Plusieurs raisons ont pu expliquer cette position. Les fillers calcaires limiteraient le gonflement,
mais cet effet serait provisoire (Baron et Ollivier). Certains résultats sont contradictoires et l’effet
semble dépendre d’autres paramètres – la nature du cation et le type de ciment, par exemple. Par
ailleurs, ces constituants apportent des ions carbonate, qui peuvent entraîner la formation de
thaumasite, si les conditions de température et d’humidité y sont favorables (Irassar et al., 2003).

Cette étude a porté sur l’effet des additions calcaires, à des taux de substitution de 10 et 20 %, sur
la résistance aux sulfates de mortiers immergés pendant deux ans dans une solution de sulfate de
sodium (essai du type ASTM C 1012). Les mesures et observations réalisées ont mis en évidence
une plus grande vulnérabilité des liants avec fillers calcaires à ce type d’attaque. Le processus de
dégradation, représenté sur la figure 5.2, consiste d’abord en la formation d’ettringite, puis le
dépôt de gypse, la formation de thaumasite, et enfin la décalcification des C-S-H. Dans le cas des
ciments Portland, le processus est pratiquement le même, mais n’inclut pas la formation de
thaumasite à partir d’ettringite. Dans cette étude, la perméabilité des mortiers avec filler serait
plus élevée que celle des mortiers sans filler.

Par ailleurs, les additions de carbonates ou de sulfates de calcium, à de faibles taux de


substitution, amélioreraient la résistance des bétons aux laitiers soumis aux sulfates. En effet, elles
apporteraient du calcium et protégeraient ainsi les C-S-H de la décalcification.

Les fillers calcaires agissent donc aussi à deux niveaux : les propriétés de transfert et la
composition chimique du liant.

167
Les fumées de silice

Les fumées de silice consomment de la portlandite et augmentent la compacité du liant. Elles


auraient donc un effet bénéfique sur la résistance aux sulfates (Baron et Ollivier).

Mais la consommation de la portlandite peut avoir des effets néfastes, car elle rend ainsi plus
vulnérable les C-S-H à une décalcification, dans le cas d’une exposition aux sulfates de
magnésium (Santhanam et al., 2001). Cette vulnérabilité chimique semble toutefois pouvoir être
compensée par une réduction de la perméabilité, à l’aide d’additions par exemple.

5.1.4.3 La cure
Une bonne cure donne au béton de surface une meilleure compacité et une perméabilité réduite,
qui sont censées conférer aux bétons ayant subi une cure humide une meilleure résistance aux
agressions, en empêchant la pénétration des ions ou des gaz. Cependant, dans le cas des attaques
sulfatiques externes, plusieurs études ont montré que dans certains cas une cure humide
prolongée pouvait réduire la résistance aux attaques, même si cela n’a pas encore été clairement
expliqué, et que cet effet semble s’estomper avec le temps (Higgins et Crammond). La formation
d’une couche carbonatée, à l’air, pourrait protéger le béton. Par ailleurs, cela pourrait provenir de
différences de contenu en hydroxyde de calcium (produit de l’hydratation), qui augmente la
sensibilité aux attaques sulfatiques.

5.1.4.4 La résistance aux sulfates et les indicateurs de durabilité


La perméabilité

La perméabilité peut être entendue au sens large de propriété de transfert (permeability). Réduire la
perméabilité est un moyen d’améliorer la résistance d’un béton aux sulfates. Cependant la
perméabilité ne permet pas plus que la résistance chimique du liant d’expliquer à elle seule les
performances des bétons en environnement sulfatique, comme le montre une étude menée pour
confronter l’influence des deux paramètres (Khatri et al., 1997). Mais elle est un indicateur de
premier ordre, qui fournit des informations fiables sur les performances de bétons de liants de
même résistance chimique. Les classements obtenus pour les différents mortiers et bétons sont
donnés dans le tableau 5.4 (de 1 à 5 : résistance décroissante aux sulfates).

Perméabilité Expansion des Expansion des


Type de liant
des bétons mortiers bétons
OPC Ordinary Portland Cement 4 5 5
HSC High Slag Cement 3 4 3
OPC + SF OPC + Silica Fume 1 3 2
HSC + SF HSC + Silica Fume 2 1 1
SRC Sulfate-Resistant Cement 5 2 4

Tableau 5.4. Performances de bétons et mortiers soumis à une solution de 5 % de sulfate de


sodium (Khatri et al., 1997).

168
Les mesures de perméabilité à l’eau sont réalisées sur des bétons soumis aux mêmes conditions
de cure que les bétons immergés. Pour les mortiers, on peut considérer que la section des
éprouvettes (2,5x2,5 cm², d’après un mode opératoire inspiré de la norme ASTM 1012) rend
l’influence de la perméabilité faible par rapport à la résistance chimique du liant – qu’elle permet
donc de caractériser. On constate alors que la performance des bétons tient compte de la
perméabilité du béton et de la résistance chimique du liant.

La teneur en portlandite

Le rôle de la portlandite (ou hydroxyde de calcium Ca(OH)2 ), peut être intéressant ou néfaste,
selon le type d’attaque sulfatique. Ainsi, réduire la quantité de portlandite (par réaction
pouzzolanique par exemple) réduit la vulnérabilité aux attaques par formation de gypse et
d’ettringite, mais augmente le risque de dégradation des C-S-H dans des solutions de sulfates de
magnésium.

L’ettringite se forme par réaction entre les ions sulfates et les sulfoaluminates ou les
carboaluminates. Quand la réserve en aluminates est épuisée, la cristallisation d’ettringite cesse et
les ions sulfates réagissent alors avec les ions calcium pour former du gypse. Or les ions calcium
sont issus de la décomposition de la portlandite. Ce mécanisme est cohérent avec des profils de
composition obtenus sur des éprouvettes immergées dans du sulfate de sodium (5.1.1.2). Comme
le gypse provient de la décomposition de la portlandite, la teneur en Ca(OH)2 est un indicateur
important sur la résistance à ce type d’attaque. En outre cette transformation chimique a des
conséquences sur les propriétés de transfert. En effet, pendant les réactions d’hydratation, une
quantité importante de portlandite se forme au niveau de l’auréole de transition, et sa
transformation en gypse y engendre donc une augmentation de la porosité.

5.1.5 En résumé
Les nombreux résultats concernant les attaques sulfatiques sont parfois, au moins en apparence,
confus ou contradictoires. Pour interpréter ces données, il faut prêter une attention particulière
aux conditions de l’attaque sulfatique, en particulier au cation associé à l’ion sulfate. Ainsi le
sulfate de sodium et de calcium entraîne la formation d’ettringite, qui peut être expansive, et de
gypse, qui finit par affecter la cohésion et favorise la pénétration des agents agressifs. Les sulfates
de magnésium n’entraînent pas nécessairement des déformations, mais une perte de résistance
due à l’altération des C-S-H.

La connaissance de ces mécanismes et des conditions réelles peut permettre de sélectionner un


essai accéléré représentatif. La représentativité et la rapidité de l’essai peuvent être améliorées par
le maintien d’un pH neutre. L’augmentation de la concentration accélère la dégradation, mais
modifierait aussi le mode de dégradation. Des températures autour de 5°C favoriseraient la
formation de thaumasite, mais il n’existe pas à notre connaissance d’études sur l’influence de la
température. Un essai du type de celui prescrit par la norme ASTM C 1012 adapté – en
maintenant le pH à environ 7 – semble alors un bon compromis. Mais il peut ne pas discriminer
des formulations de bétons dans une durée suffisamment courte.

169
Or, comme dans d’autres cas d’agressions, la résistance aux attaques sulfatiques dépend de deux
types de caractéristiques : les propriétés de transfert et la résistance chimique du liant. Il peut
donc être envisagé de caractériser indépendamment les performances des bétons dans ces deux
domaines – d’une part par des essais de perméabilité ou de migration, d’autre part par des essais
sur le liant (cf. norme ASTM C 452) – et de donner des critères de résistance chimique en
fonction de la perméabilité.

En ce qui concerne l’influence des paramètres de formulation et la signification de différents


indicateurs sur la résistance aux sulfates, il faut également les rapporter au type de sulfates
(cation). Le dosage en ciment semble avoir, par l’intermédiaire de la compacité, une influence
prépondérante par rapport à la teneur du ciment en C3A. La résistance aux sulfates diminue
quand le rapport E/C augmente, ce qui semble lié à la variation du coefficient de diffusion des
différentes espèces. L’effet des additions est plus complexe. Ainsi, les additions calcaires
paraissent avoir un effet défavorable, mais cette tendance s’inverserait en présence de laitiers pour
de faibles taux (5 % environ). Les laitiers ont, à des teneurs supérieures à 60 % dans le liant, un
effet favorable – reconnu dans le cas des ciments composés, mais ils ne peuvent pas utilisés en
tant qu’addition dans le calcul du liant équivalent (cf. tableau NA.F.1, norme NF EN 206-1). Par
ailleurs, la réaction pouzzolanique semble avoir un effet néfaste sur la résistance au sulfate de
magnésium.

Cette multiplicité des attaques sulfatiques, qui peuvent cependant dans la réalité se combiner,
rend leur étude et leur modélisation délicate, et semble expliquer le décalage du degré de
connaissance par rapport à d’autres types d’agressions – la pénétration des chlorures, la
carbonatation, ou la lixiviation par exemple.

5.2 Outils expérimentaux pour l’étude des attaques


sulfatiques externes
Les outils expérimentaux spécifiques à l’étude des attaques sulfatiques externes sont de deux
types. Les essais du premier type sont des essais de vieillissement sur béton, dont le but est de
fournir des données de référence pour évaluer la représentativité de l’essai accéléré (thèse de S.
Messad). Le deuxième type d’essai sur mortier vise à qualifier le liant, en adaptant un mode
opératoire existant.

5.2.1 Essais de vieillissement sur béton : attaque sulfatique externe


à pH constant
Les essais de vieillissement, sur pâtes, mortiers ou bétons, utilisent souvent de fortes
concentrations en sulfates (> 10 g/L), c’est-à-dire supérieure d’un ordre de grandeur à celles
rencontrées dans des environnements naturels (Bucea et al., 2005). Cela se traduit souvent par
une accélération de la dégradation, mais il a été vu que le mécanisme de dégradation est
également modifié. Il est donc souhaitable d’utiliser des solutions moins concentrées pour obtenir
un essai plus représentatif, mais également de mettre en évidence l’effet de la concentration sur

170
les mêmes compositions de béton. Un moyen d’accélérer l’essai tout en améliorant sa
représentativité est la régulation du pH et de façon plus générale le maintien des conditions aux
limites.

Nombre d’éprouvettes 7 cm x 7 cm x 28 cm3

15 éprouvettes en béton sont coulées lors de la même gâchée. 6 éprouvettes sont destinées à
l’essai de vieillissement, 6 éprouvettes servent de témoin dans l’eau du robinet, 3 éprouvettes
servent de témoin dans l’air (20±2°C, 50±5 % d’humidité relative). Parmi les 6 éprouvettes
immergées dans chaque solution (sulfate de sodium, et eau du robinet), 3 éprouvettes sont
munies à leurs extrémités de plots pour le suivi des déformations, les 3 autres servent au suivi des
caractéristiques mécaniques. Le dispositif expérimental (dispositif n°1) est présenté sur les figures
5.8 et 5.9.

3 éprouvettes munies de plots sont coulées lors d’une gâchée supplémentaire pour être
immergées dans la solution du dispositif n°2.

Solutions sulfatiques

Dispositif n°1. La solution sulfatique est préparée à partir d’eau déminéralisée, à laquelle est
ajouté du sulfate de sodium Na2SO4 pour obtenir une concentration en ions sulfates SO42- de 3,0
g/L. La solution est homogénisée, et régulée à pH = 7,0±0,2 par ajout d’une solution d’acide
sulfurique H2SO4 0,02 mol/L.

Dispositif n°2. La solution sulfatique est préparée à partir d’eau déminéralisée, à laquelle est
ajouté du sulfate de sodium Na2SO4 44,4 g/L pour obtenir une concentration en ions sulfates
SO42- de 30 g/L. La solution est homogénisée, et régulée à pH = 7,0±0,2 par ajout d’une solution
d’acide sulfurique H2SO4 0,04 mol/L + Na2SO4 44,4 g/L.

Conservation des éprouvettes

Les éprouvettes sont protégées de la dessiccation jusqu’à leur démoulage. Le démoulage


intervient lorsque la résistance en compression, mesurée sur 3 éprouvettes Ø 11 cm x 22 cm, a
atteint 50 % de la résistance spécifiée pour la classe d’exposition pour laquelle la composition est
conçue. Après démoulage les éprouvettes sont conservées dans l’air, à 20±2°C, 50±5 %
d’humidité relative, jusqu’à 28 jours, puis pendant 2 jours en étuve à 40°C.

Après cette conservation initiale, 6 éprouvettes sont immergées dans la solution de sulfate de
sodium, 6 éprouvettes sont immergées dans l’eau du robinet et 3 éprouvettes restent dans l’air à
20±2°C, 50±5 % HR.

Déroulement de l’essai

Le suivi de l’essai comprend le suivi des masses et des déformations, du module à partir des
fréquences de résonance (modèle de Spinner et Teft), et de la quantité d’acide consommée. Avant

171
chaque mesure les éprouvettes sont essuyées. Les mesures de longueur se font au déformètre par
comparaison avec un barreau en invar de 28 cm.

Les éprouvettes de différents bétons sont disposées verticalement et conservées dans la même
solution, renouvelée avant chaque introduction d’un nouveau lot d’échantillons – soit une fois
par mois. Le volume de solution est au moins égal à 4 fois le volume total des éprouvettes.

Solution de Sonde pH
sulfate de Homogénéisation 7,00 Régulateur
sodium, de pH à
SO4 3,0 g/L pompe
intégrée

Éprouvettes
7x7x28
Solution
Béton d’acide
sulfurique
H2SO4 0,02 M

Figure 5.8. Schéma de l’essai d’attaque sulfatique externe à pH constant. Dispositif n°1.

Solution de
sulfate de
Sonde pH
sodium

Homogénéisation

Régulateur
de pH à
pompe
intégrée

Figure 5.9. Photo du dispositif n°1 en cours de fonctionnement.

5.2.2 Essai de qualification du liant sur mortier


L’étude est menée à volume de pâte constant. Le rapport Volume de sable normalisé/Volume de
pâte est celui du mortier normal. Le mode opératoire est élaboré à partir de celui proposé par la
norme NF P 18-837 (1993), lui-même proche du mode opératoire ASTM C 1012.

172
Eprouvettes soumises à l’essai

Pour chaque composition, 3 éprouvettes servent de témoins et 3 éprouvettes sont immergées


dans l’eau à haute teneur en sulfates, soit au total :

6 éprouvettes 2x2x16 cm,

6 éprouvettes 4x4x16 cm.

Conservation

Les éprouvettes sont démoulées à 24 h, puis conservées de la manière suivante :

De 24 h à 14 jours : conservation dans l’eau.

De 14 à 28 jours : séchage à 40°C avec suivi de la masse.

A 28 jours : retour à température d’essai (dessiccateur, 24 heures)

A partir de 29 jours :

- éprouvettes témoins : saturation sous vide en eau du robinet.

- saturation sous vide en eau à haute teneur en sulfate des trois éprouvettes (tableau 5.5).

Mise sous vide des éprouvettes Conservation sous vide


Saturation sous vide
(environ 4 heures) (20 heures)

Tableau 5.5. Saturation sous vide des éprouvettes

Composition et renouvellement des solutions

Dans chaque bac, le volume de la solution est inférieur ou égal à 5 fois le volume total des
éprouvettes. L’eau à haute teneur en sulfates est une solution de sulfate de sodium, de
concentration 30 g/L en SO4. Les solutions sont renouvelées tous les 14 jours.

Suivi des déformations

Les variations de longueur des éprouvettes 2x2x16 cm sont mesurées au comparateur à partir du
démoulage. La mesure initiale servant de référence pour le calcul des déformations est la mesure à
29 jours, à l’issue de la saturation.

173
Suivi du module

Le module d’Young est déterminé au moyen du Grindosonic. Cet appareil de mesure non
destructive permet de mesurer la fréquence de résonance d’une vibration créée par un choc léger
sur l’éprouvette (4x4x16 cm3). Le module, noté Edyn, est déduit de la fréquence à partir du
modèle de Spinner et Teft.

Mesure de résistance après dégradation sur éprouvettes 4x4x16 cm

Essai de traction par flexion :

La rupture est effectuée sous charge concentrée sur une machine conforme à la norme NF P 15
451, munie d'un dispositif de flexion à 3 rouleaux.

Essai de compression :

Les demi-éprouvettes obtenues par flexion sont soumises à un essai de compression.

5.3 Etude expérimentale


Six bétons et leurs liants ont été étudiés (tableau 5.6). Deux compositions S1 et S3 sont
conformes aux prescriptions du tableau NA.F.1 pour la classe XA2 ; les autres compositions
permettent d’évaluer la variabilité de performances due à des variations sur la compacité ou la
nature du liant, et d’estimer la sensibilité des essais mis en œuvre.

Classes
X0 XA2 XA3
d’exposition
Compositions S2 S3 S4 S1 S1’ S1’’
Eeff./Liant éq. 0,73 0,49 0,49 0,40 0,40 0,40
Liant éq. 280 352 352 385 385 385
Granulats Palvadeau Palvadeau Palvadeau Palvadeau Palvadeau Palvadeau
CEM I CEM I
CEM I CEM III
CEM I 52,5 CEM I 52,5 R +
Liant 52,5 42,5
52,5 R PM ES 52,5 R Laitier
PM ES PM ES
+ CV 30% 62%
Non
CEM I R Laitier
conformité 30% CV
(C3A >5%) 62%
du liant (*)
(*) Pour le calcul du liant équivalent et par rapport au tableau NA.F.1 de la norme NF EN 206-1.

Tableau 5.6. Principe de conception des compositions.

5.3.1 Programme expérimental


Le tableau 5.7 rassemble les compositions des bétons de l’étude expérimentale. Les bétons S1 et
S2 représentent par rapport aux agressions considérées des niveaux de risque respectivement très
faible et très élevé, afin de mettre en évidence la sensibilité des indicateurs choisis. Les

174
compositions S1’ et S1’’ sont dérivées de la composition S1 par modification du liant à Eeff./Liant
éq. et Liant éq. constants. Le ciment CEM I 52,5 R des bétons S1’ et S2 comporte un taux de
C3A trop élevé pour être qualifié PM ES. Le liant du béton S1’’ est composé de ce même ciment
et de 62 % de laitier moulu, ce qui correspond à la teneur en laitier du ciment CEM III PM ES du
béton S1. La comparaison des comportements des bétons S1 et S1’’ est donc une application
directe du concept de performance équivalente.

Classes d’exposition X0 XA2 XA3


(kg/m3) S2 S3 S4 S1 S1’ S1’’
Granulats de référence Palvadeau
12,5/20 365 374 358 372 374 366
8/12 268 275 264 274 275 269
4/8 410 421 403 419 421 412
Granulats de référence Palvadeau
2/4 56 57 55 57 57 56
1/4 238 244 234 243 244 239
0,5/1 130 133 127 132 133 130
0,315/1 192 197 189 196 197 193
0/0,315 103 106 102 105 106 104
0/0,160 22 23 22 23 23 23
Ciment (C)
CEM III 42,5 PM ES - - - 385 - -
CEM I 52,5 PM ES - 352 280 - - -
CEM I 52,5 R 280 - - - 385 156
Additions (A)
Cendres Cordemais (k = 0,6) - - 120 - - -
Laitier ECOCEM (k = 0,9) - - - - - 254
Eau efficace (Eeff.) 205 174 174 154 154 154
Superplastifiant 0 0,73 1,29 4,14 3,16 3,38
Liant équivalent (C+k.A) 280 352 352 385 385 385
Eeff./Liant éq. 0,73 0,49 0,49 0,40 0,40 0,40
A/(A+C) 0 0 0,30 0 0 0,62
Volume de pâte Vp (L/m3) 296 286 308 282 278 293

Tableau 5.7. Compositions des bétons exposés aux attaques sulfatiques externes.

Les compositions S3 et S4 sont issues de l’étude menée au CEBTP (Mary-Dippe, 2006) sur trois
compositions, de compacité conforme pour la classe XA2, avec pour liant un ciment CEM I PM
ES substitué par 0, 15 et 30 % de cendres, à Eeff./Liant éq. et Liant éq. constants. Les granulats
des bétons sont les granulats de référence Palvadeau. Il s’agit de granulats siliceux alluvionnaires
séchés, triés par coupures et principalement constitués de quartz, et donc a priori non réactifs
dans les mécanismes de dégradation étudiés, en particulier pour la lixiviation.
Pour chacune des compositions, 25 éprouvettes cylindriques Ø 11x22 cm et 15 éprouvettes
prismatiques 7x7x28 cm3 sont fabriquées à partir d’une même gâchée de 80 L (tableau 5.8). Les
éprouvette sont moulées en deux couches et compactées respectivement à l’aide d’une aiguille et
d’une table vibrante, puis recouvertes d’un film plastique et placées en chambre humide. 9
éprouvettes sont démoulées à 24 heures puis immergées dans l’eau. 15 éprouvettes sont
démoulées à 50 % de la résistance spécifiée pour la classe d’exposition correspondante, et la

175
résistance au démoulage est mesurée sur trois de ces éprouvettes. Les 12 éprouvettes restantes
sont conservées en atmosphère régulée à 20°C et 50 % d’humidité relative.

Eprouvettes utilisées
Essais réalisés Echéances (j)
Ø 11x22 cm 7x7x28 cm
Démoulage à 24 heures. Conservation dans l’eau à 20 °C.
Compression 3 - 28
Fendage 3 - 28
Porosité accessible à l’eau 3 - 28
Perméabilité aux gaz 3 - 28
Lixiviation à pH constant 1 - 40
Démoulage à 50 % de la résistance spécifiée. Conservation dans l’air à 20°C, 50% HR.
Démoulage
Compression 3 -
28
Porosité accessible à l’eau 3 - 50
Perméabilité aux gaz 3 - 60
Migration des ions chlorure 3 - 50
Essai de vieillissement : attaque 6 (dispositif n°1) 28 (n°1)
-
sulfatique externe 3 (dispositif n°2) 60 (n°2)
Essai de vieillissement : solution
- 6 28
témoin (eau du robinet)
Conservation dans l’air –
- 3 28
carbonatation naturelle.

Tableau 5.8. Programme des essais sur bétons.

5.3.2 Analyse des propriétés globales


Les propriétés globales des bétons sains, dont certains indicateurs de durabilité généraux, figurent
dans le tableau 5.9, et l’ensemble des résultats individuels sont donnés en annexe. Les résistances
à 28 jours varient de façon significative, entre 26,5 et 55, 2 MPa, compte tenu des variations de
rapport Eau efficace/liant équivalent entre 0,73 et 0,40. La porosité accessible à l’eau semble
moins sensible à ces variations. Si l’on suppose que la dégradation du béton concerne seulement
la pâte, la porosité à l’eau rapportée au volume de pâte peut fournir un indicateur plus pertinent
de la durabilité potentielle du matériau, mais les 6 compositions ont des volumes de pâte voisins.

En ce qui concerne les propriétés des bétons démoulés à 50 % de la résistance spécifiée et


conservés à 50 % d’humidité relative, il est nécessaire de prendre en compte les conditions réelles
de cure pour interpréter les résultats. Comme constaté dans la campagne expérimentale sur les
classes XC, les bétons dont la résistance réelle à 28 jours est largement supérieure à la résistance
spécifiée (cas de S3 par exemple) subissent les conditions de cure les plus défavorables. En ce qui
concerne la porosité des bétons S1’ et S1’’, l’effet des conditions de conservation paraît contraire
à ce qui peut être attendu, mais la différence n’est pas significative par rapport à l’incertitude sur
les résultats de l’essai.

176
Compositions S2 S3 S4 S1 S1’ S1’’
24h Eau 26,5 47,6 42,8 53,2 46,7 55,2
Résistance (MPa)
50 % 22,7 37,6 29,3 50,2 45,2 46,9
24h Eau 13,5 11,2 12,7 11,7 10,3 10,8
Porosité (%)
50 % 15,3 13,9 13,9 12,6 9,7 10,3
24h Eau 45,7 39,0 41,2 41,5 37,1 36,9
Porosité/Vp (%)
50 % 51,6 43,2 45,1 44,7 34,9 35,2
Perméabilité 24h Eau 9,7 10,6 12,8 2,8 3,9 5,9
intrinsèque
(10-17 m²) 50 % 36,5 11,7 18,3 9,5 3,3 10,0
Coefficient de
24h Eau - - - - - -
diffusion effectif
des ions chlorure
50 % 2,6 1,1 - 0,76 - -
(10-12 m²/s)
Rayon médian 24h Eau 38,9 43,3 - 14,5 - -
des pores (nm) (1) 50 % 82,0 80,3 - 25,2 - -
(1) déterminé par porosimétrie au mercure

Tableau 5.9. Propriétés globales des bétons exposés aux attaques sulfatiques externes.

5.3.3 Essais de vieillissement sur béton


Ces essais n’ont pas été conçus comme des essais accélérés mais comme des essais de
vieillissement, dont les résultats seront comparés à ceux d’essais accélérés existants ou en cours
de développement. Le premier dispositif se veut autant que possible représentatif des conditions
d’exposition réelles aux attaques sulfatiques externes, par la régulation de pH et la concentration
en sulfates. Le deuxième dispositif utilise également une régulation de pH mais une concentration
en sulfates dix fois plus élevée, pour mettre en évidence l’effet de la concentration sur la
représentativité de l’essai.

5.3.3.1 Dispositif n°1. [SO42-] = 3 g/L


Les résultats en termes de variation de masse et de déformation sont présentés sur les figures 5.10
à 5.13. Les mesures de module par le dispositif Grindosonic n’ont pas permis de mettre en évidence
des différences significatives. Pour chacun de ces indicateurs de dégradation, il est possible de
représenter sur le même graphe l’évolution moyenne des propriétés des éprouvettes témoins et
des éprouvettes immergées dans les sulfates, ou la différence de ces variations, pour tenter de
mettre en évidence l’effet de la dégradation.

Sur la figure 5.10, la référence est la mesure au démoulage. La perte de masse est attribuable à la
dessiccation, dans l’atmosphère régulée en température à 20°C et en humidité relative à 50 %. La
reprise de masse lors de l’immersion semble supérieure, mais cela est dû à la non prise en compte
de la perte de masse par dessiccation entre le démoulage et la première mesure. Après immersion,
il est possible de mettre en évidence une différence de comportement entre les éprouvettes
témoins et dégradées, dont la masse reste systématiquement inférieure. On peut donc supposer
que l’effet de la lixiviation est significatif.

177
1,5
1,0

Variation de masse (%)


0,5
0,0
-0,5 0 60 120 180 240 300 360 420 480 540
-1,0 S1 Témoins S1 Sulfates
-1,5 S1' Témoins S1' Sulfates
S1'' Témoins S1'' Sulfates
-2,0
S2 Témoins S2 Sulfates
-2,5
S3 Témoins S3 Sulfates
-3,0 S4 Témoins S4 Sulfates
-3,5
Temps (jours)

Figure 5.10. Variations de masse par rapport à la masse au démoulage.

4,5 0,1
4,0
Variation de masse (%)

0,0
Variation de masse (%)

3,5 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
3,0 -0,1 S1
y = -0,025x + 0,078
2
R = 0,995 S1''
2,5 -0,2
S4
y = -0,027x - 0,006 y = -0,025x + 0,070
2 R2 = 0,984
2,0 R = 0,993
-0,3 S2
S1'
1,5 y = -0,039x + 0,168
2
y = -0,023x + 0,003
R = 0,997 2
R = 0,984
1,0 -0,4 S1 S1'
S3
0,5 S1'' S2
-0,5 y = -0,035x + 0,116
2
R = 0,985
0,0 S3 S4
0 60 120 180 240 300 360 420 480 -0,6
Temps (jours) Racine carrée du temps (jours1/2)

Figure 5.11. Variations de masse par rapport à Figure 5.12. Différences de variation de masse
la dernière mesure avant immersion. entre éprouvettes dégradées et témoins.

300
Sulfates
250 Témoins
Déformation (µm/m)

S3
200
S1
S1' S2
150
S4
100 S1''

50

0
0 60 120 180 240 300 360 420 480
Temps (jours)

Figure 5.13. Evolution des déformations par rapport à la dernière mesure avant immersion.

178
Sur les figures 5.11 à 5.13, la référence est la dernière mesure avant immersion. Les résultats
présentés sur ces graphes confirment la part prépondérante de la lixiviation dans la dégradation :
de même que dans l’essai de lixiviation à pH constant, on peut mettre en évidence une perte de
masse dont l’évolution en fonction de la racine carrée du temps est linéaire. Cela est
caractéristique d’un phénomène diffusif. Parallèlement à la dissolution de la portlandite, on peut
supposer une pénétration des ions sulfate dans le béton (Planel 2002, 2006). Mais cette
pénétration des ions sulfate et leurs réactions éventuelles avec les produits d’hydratation ne
semble pas induire de déformation globale de l’éprouvette (figure 5.13). En effet, la différence
maximale entre la déformation dans la solution sulfatique et dans la solution témoin est de 60
µm/m après 420 jours d’immersion (béton S3), ce qui ne représente pas un gonflement
significatif. Mais on peut comparer les cinétiques de perte de masse obtenues (figure 5.12) aux
cinétiques obtenues d’après l’essai de lixiviation à pH constant (tableau 4.6). Il faut pour cela
convertir les valeurs précédentes en quantités de matière lixiviée par unité de surface de
l’échantillon :

k
a= (5.6)
M Ca ( OH )2 S prisme

a est la cinétique de quantités de matière lixiviée par unité de surface de l’échantillon (en
mmol/dm²/jour1/2), k la différence de variation de masse (en g/jour1/2), MCa(OH)2 la masse molaire
de la portlandite (en g/mol), Sprisme est la surface de l’échantillon (en dm²).

On suppose ainsi que toute la quantité de matière perdue provient de la lixiviation de la


portlandite, et l’on ne tient donc pas compte de la matière solide arrachée à l’échantillon lors des
pesées. Les valeurs sont données dans le tableau 5.10.

Solution d’acide nitrique,


Solution de sulfate de sodium, pH = 7
pH = 5
k (% masse/jour1/2) aCa(OH)2 (mmol/dm²/ jour1/2) aCa(OH)2 (mmol/dm²/ jour1/2)
S1 0,025 1,33 1,59
S1’ 0,023 1,22 3,27
S1’’ 0,025 1,32 1,36
S2 0,039 2,01 -
S3 0,035 1,83 3,81
S4 0,027 1,41 2,90

Tableau 5.10. Cinétiques de perte de matière, d’après les essais de vieillissement à pH constant.

Malgré les différences de pH et les limites de l’estimation, mentionnées plus haut, les valeurs des
cinétiques sont du même ordre de grandeur. Dans les deux cas, les bétons S1 et S1’’ (CEM III et
mélange recomposé) ont des comportements identiques. Les bétons S3 et S4 permettent de
mettre en évidence l’effet des cendres volantes et la cinétique diminue avec l’augmentation de la
compacité. Cependant, pour les liants totalement (S1’, S3, S2) ou majoritairement (S4) composés
de CEM I, c’est-à-dire riches en chaux et/ou en aluminates, les écarts sont relativement plus

179
importants. On peut donc supposer que la portlandite et les aluminates réagissent avec les
sulfates et forment dans la matrice cimentaire de nouveaux composés.

Dans les deux cas ces indicateurs ne renseignent pas directement sur l’épaisseur dégradée et la
résistance du matériau à l’agression. Malgré une part de subjectivité, l’observation visuelle peut
fournir des informations intéressantes, dans le cadre d’une approche comparative et a pu être
utilisée (Irassar et al., 2003). Les photos des éprouvettes figurent en annexe 8. Le classement
obtenu est donné dans le tableau 5.11. Ce classement se corrèle très bien avec celui issu des
cinétiques issues de l’essai de lixiviation à pH constant égal à 5 (tableau 5.10). Pour compléter
cette description, il serait nécessaire d’évaluer l’épaisseur et les propriétés de la zone dégradée. Il
ne semble pas possible de mesurer l’épaisseur dégradée au moyen d’un indicateur pH tel que la
phénolphtaléine, car les éprouvettes ont été exposées à l’air et sont donc partiellement
carbonatées. L’utilisation des moyens que le microscope électronique à balayage (MEB) et la
diffraction des rayons X (DRX) pourraient renseigner sur les caractéristiques de la zone dégradée.

Durée d’immersion Classement des


Remarques
(jours) performances
S1 437 1 Dégradation peu visible
S1’ 422 4 Dégradation peu avancée, par « taches »
S1’’ 373 1 Dégradation peu visible
S2 457 5 Surface dégradée, poreuse
S3 471 5 Surface dégradée, très poreuse
S4 351 2 Dégradation peu visible

Tableau 5.11. Classement des performances des bétons d’après l’observation visuelle.

5.3.3.2 Dispositif n°2. [SO42-] = 30 g/L


Le dispositif n°2 est identique au premier mais la concentration en sulfate est dix fois supérieure.
Il est appliqué aux compositions S1, S1’, S2, S3, également évaluées selon le dispositif n°1, et aux
compositions S1’B et S2B, dérivées des compositions S1’ et S2, en remplaçant le ciment CEM I
52,5 R de Saint Pierre la Cour (C3A = 7,5 %) par le ciment CEM I 52,5 R de Beffes (C3A = 10,6
%). Du point de vue des variations de masse (dessiccation, reprise de masse), de déformations
(retrait de dessiccation et resaturation) et de module élastique, cette variation sur le ciment ne
semble pas induire de différences de comportement significatives (figures 5.14 à 5.18).

180
1 5

Variation de masse (%)


Variation de masse (%)

0 4
0 30 60 90 120 150
3
-1 S1
S1 S1'
S1' 2
-2 S1'B
S1'B S2
S2 1 S2B
-3 S2B S3
S3 0
-4 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Temps (jours) Temps d'immersion (jours)

Figure 5.14. Variations de masse, par rapport à Figure 5.15. Variations de masse, par rapport à
la masse au démoulage. la masse avant immersion.

0 500
0 30 60 90 120 150 Déformation (µm/m)

-100 400
Déformation (µm/m)

300
-200 S1
S1 S1'
S1' 200 S1'B
-300
S1'B S2
S2 100 S2B
-400 S2B S3
S3 0
-500 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Temps (jours) Temps d'immersion (jours)

Figure 5.16. Déformations, par rapport à la Figure 5.17. Déformations, par rapport à la
valeur au démoulage. valeur avant immersion.

60

50

40
Edyn (GPa)

S1
30
S1'
20 S1'B
S2
10 S2B
S3
0
0 30 60 90 120 150
Temps (jours)

Figure 5.18. Variations de module élastique Edyn mesuré par Grindosonic.

181
A ce stade de l’essai il n’est pas possible de mettre en évidence un gonflement caractéristique de
l’attaque sulfatique externe. Cependant l’observation visuelle laisse supposer que l’augmentation
de la concentration accélère la dégradation.

5.3.4 Essai de qualification du liant sur mortier


L’essai de qualification du liant est réalisé sur mortiers, à volume de pâte constant, afin de
pouvoir comparer le comportement des différents liants. Le mode opératoire est d’abord
appliqué à trois ciments de caractéristiques très différentes. Les niveaux de performances
attendus sont donc très différents et doivent permettre d’évaluer la sensibilité de l’essai :

- Ciment CEM III 52,5 PM ES (ciment composé de ciment Portland et de 62 % de laitier moulu
de haut fourneau),

- Ciment CEM I 52,5 PM ES (ciment Portland à teneur réduite en C3A, égale à 2 %)

- Ciment CEM I 52,5 R (ciment Portland à teneur élevée en C3A, égale à 10,6 %).

Le troisième ciment correspond donc au risque potentiel le plus élevé. Les ciments dits ES sont
conformes aux spécifications de la norme NF P 15-319 (1995) mais dans le premier cas, la
composition du CEM III ES consiste en une dilution du C3A du ciment Portland par l’apport du
laitier, alors que le CEM I ES est composé à 95 % de ciment Portland, dont les proportions
relatives des phases C3A, C3S, C2S et C4AF ont été adaptées.

Les mortiers M1, M2, M4, M5 et M6 ont la composition du mortiers normal et correspondent
aux liants respectifs des bétons S1, S3, S1’-S2, S1’’ et S4, soumis à l’essai de vieillissement à pH
constant. L’étude est réalisée à volume de pâte constant.

(kg/m3) M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12


Sable
1484 1494 1490 1490 1490 1490 1484 1494 1490 1484 1494 1490
normalisé
CEM III/A
495 419 591
42,5 N PM ES
CEM I 52,5 N
498 368 420 597
PM ES
CEM I 52,5 R
497 420 593
B
CEM I 52,5 R
497 190
SPLC
Laitier 316
Cendres 158
Superplastifiant 4,4 8,8 8,9 9,9
Eau eff. 247 249 248 248 237 231 272 273 273 207 209 208
Eeff./Liant éq. 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,65 0,65 0,65 0,35 0,35 0,35

Tableau 5.12. Composition des mortiers.

182
Les mortiers M7, M8 et M9, de rapport Eeff/Liant éq.=0,65 ont été conçus pour obtenir une
diffusion plus rapide des sulfates dans la matrice cimentaire et donc accélérer l’essai. Les mortiers
M10, M11 et M12 n’entrent pas dans l’objectif de qualification du liant, mais constituent une
étude préliminaire sur l’effet de la compacité (à volume de pâte constant), autrement dit : une
résistance accrue à la pénétration des sulfates peut-elle compenser la vulnérabilité du liant ?

5.3.4.1 Indicateurs associés à l’essai


L’indicateur principal est la déformation longitudinale des éprouvettes immergées dans la solution
concentrée en sulfates, à comparer avec la déformation longitudinale des éprouvettes témoins
conservées dans l’eau du robinet. Cependant le suivi de la masse, sur les éprouvettes 2x2x16 cm3
et 4x4x16 cm3, et du module Edyn (par Grindosonic), sur éprouvettes 4x4x16 cm3, peuvent fournir
d’autres indicateurs de la dégradation et permettre d’interpréter le comportement des mortiers.
Dans tous les résultats la référence est la mesure effectuée après saturation sous vide des
éprouvettes (à 100 mbar pendant 20 heures). Deux exemples de comportements sont donnés sur
les figures 5.20 à 5.31 : M9 (E/C = 0,65), M4 (E/C = 0,5).

Figure 5.19. Photo d’éprouvettes de mortier M9 après 4 mois de dégradation.

183
5000 5000
M9 Témoins - Eau M9 Différence
4000 4000 Sulfates - Témoins

Déformation (µm/m)
Déformation (µm/m)

M9 Sulfates

3000 3000

2000 2000

1000 1000

0 0
0 30 60 90 120 0 30 60 90 120
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.20. Déformation des éprouvettes Figure 5.21. Différences de déformation des
2x2x16 cm3. Composition M9. éprouvettes 2x2x16 cm3. Composition M9.

2,5 1,5
M9 2x2x16 Témoins M9 2x2x16 Sulfates - Témoins
Variation de masse (%)

M9 2x2x16 Sulfates M9 4x4x16 Sulfates - Témoins


Variation de masse (%)

2,0 1,0
M9 4x4x16 Témoins
M9 4x4x16 Sulfates
1,5
0,5

1,0
0,0
0 30 60 90 120 150
0,5
-0,5
0,0
0 30 60 90 120 150 -1,0
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.22. Variations de masse des Figure 5.23. Différences de variations de masse
éprouvettes. Composition M9. des éprouvettes. Composition M9.

40 5
M9 Témoins - Eau
Edyn (différence relative, %)

M9 Sulfates
0
35 0 30 60 90 120 150
Edyn (GPa)

-5
30 M9 Différence
Sulfates - Témoins
-10

25
0 30 60 90 120 150 -15
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.24. Variations de module des Figure 5.25. Différences relatives de module
éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M9. des éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M9.

184
1400 1400
M4 - Témoins M4 - Diférence
1200 1200 Sulfates - Témoins
M4 - Sulfates

Déformation (µm/m)
Déformation (µm/m)

1000 1000

800 800

600 600
400 400
200
200
0
0
0 30 60 90 120 150 180 210 240
-200 0 30 60 90 120 150 180 210 240
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.26. Déformation des éprouvettes Figure 5.27. Différences de déformation des
2x2x16 cm3. Composition M4. éprouvettes 2x2x16 cm3. Composition M4.

3,00 1,00
M4 2x2x16 Témoins
M4 2x2x16 Sulfates M4 2x2x16 Sulfates - Témoins
Variation de masse (%)

2,50 0,50
Variation de masse (%)

M4 4x4x16 Témoins M4 4x4x16 Sulfates - Témoins


M4 4x4x16 Sulfates
2,00 0,00
0 30 60 90 120 150 180 210 240
1,50
-0,50
1,00
-1,00
0,50
-1,50
0,00
0 30 60 90 120 150 180 210 240 -2,00
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.28. Variations de masse des Figure 5.29. Différences de variations de masse
éprouvettes. Composition M4. des éprouvettes. Composition M4.

42 0,0
0 30 60 90 120 150 180 210 240
41 -0,5

40 -1,0
Edyn (Gpa)

39 -1,5
Edyn (Gpa)

38
-2,0
37
-2,5
36 M4 - Témoins
-3,0 M4 - Diférence
35 M4 - Sulfates Sulfates - Témoins
-3,5
34
0 30 60 90 120 150 180 210 240 -4,0
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.30. Variations de module des Figure 5.31. Différences relatives de module
éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M4. des éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M4.

185
Les graphes des figures 5.20 et 5.26 permettent de constater qu’à l’issue de cette saturation la
prise de masse, correspondant à la dilatation due à l’absorption d’eau ou de solution sulfatée,
n’est pas achevée. La contraction observée ensuite pour certaines compositions, M4 par exemple
(figure 5.26), est attribuable au retrait endogène. Afin de s’affranchir de ces phénomènes et de
mettre en évidence le seul effet de l’attaque sulfatique, il est possible de tracer l’évolution de la
différence des déformations (figures 5.21 et 5.27), même si des couplages sont possibles.

La même démarche est appliquée aux variations de masse. Après l’absorption d’eau des premiers
jours la masse des éprouvettes témoins continue d’augmenter, ce que l’on peut attribuer à la
poursuite de l’hydratation, puisqu’il n’y a pas de gonflement correspondant. A l’inverse, pour les
éprouvettes immergées dans la solution sulfatée, on observe alors une stagnation voire une
diminution de la masse, qu’il est possible d’attribuer à la lixiviation. Ainsi Planel (2002, 2006) a
montré que le flux d’ions calcium et hydroxyde sortant était supérieur au flux d’ions sulfate
entrant, et que l’attaque conduisait bien à une augmentation de la porosité dans la zone dégradée.
Cette phase est suivie d’une prise de masse de plus en plus rapide, où le gonflement du à la
formation de produits expansifs l’emporte sur la lixiviation. En effet la solution est renouvelée
régulièrement et on peut supposer que la lixiviation se poursuit. Le moment à partir duquel
l’augmentation de masse liée au gonflement l’emporte sur la perte de masse liée à la lixiviation,
c’est-à-dire environ 10 jours pour M9 et 20 jours pour M4 – semble aussi correspondre au début
de l’augmentation de la déformation longitudinale. A partir du suivi des variations de masse
(figures 5.22, 5.23, 5.28 et 5.29) il est également possible de mettre en évidence l’effet des
dimensions de l’éprouvette : le rapport surface/volume des éprouvettes 2x2x16 cm3 (2,125) est
environ deux fois supérieur à celui des éprouvettes 4x4x16 cm3 (1,125). Pour la composition M9,
le dernier point correspond à la dernière échéance de mesure avant désintégration des
éprouvettes.

Même si les conditions d’essai diffèrent, le faciès des éprouvettes dégradées s’apparente à celui
décrit par Planel (2002, 2006). On observe un faïençage en surface puis un délaminage de la
couche extérieure dégradée. Selon un mécanisme identique, la formation de produits expansifs en
surface induit des contraintes de traction sur la section centrale de l’éprouvette, d’où sa
déformation longitudinale puis l’apparition de fissures traversantes conduisant à la désintégration
de l’éprouvette. La dissymétrie de la dégradation, sur les éprouvettes M9, provient d’une
ségrégation lors de la fabrication des éprouvettes, du fait du rapport Eau/Ciment élevé, égal à
0,65. La dégradation progresse plus rapidement dans la zone supérieure de l’éprouvette (dans le
sens du coulage). Cela confirme le rôle important de la compacité dans la dégradation par les
sulfates.

5.3.4.2 Influence de la composition du liant


Les déformations des éprouvettes immergées dans la solution concentrée de sulfate de sodium
(figure 5.23) mettent en évidence le gonflement typique de l’attaque sulfatique externe, dû à la
formation de produits expansifs tels que le gypse et l’ettringite. Après une phase de « latence »
d’environ 90 jours, le gonflement semble s’accélérer jusqu’à la destruction de l’éprouvette

186
(mortiers M2, M3, M4), car l’endommagement de la zone dégradée à partir de la surface est
susceptible de faciliter la pénétration des sulfates et d’accélérer la dégradation. L’analyse des
différences de déformations entre éprouvettes témoins et éprouvettes dégradées (figure 5.33) aide
à mettre en évidence l’effet de l’attaque sulfatique en fonction du liant, notamment pour les liants
qui génèrent un retrait endogène (mortiers M4 et M6).

5000
M1 (CEM III PM ES)
Déformation (µm/m)

4000 M2 (CEM I PM ES)


M3 (CEM I R B)
3000 M4 (CEM I R SPLC)
M5 (CEM I R + Laitier)
2000 M6 (CEM I PM ES + CV)

1000

0
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.32. Déformation des éprouvettes 2x2x16 cm3 immergées dans la solution sulfatique.

5000
M1 (CEM III PM ES)
Déformation (µm/m)

4000 M2 (CEM I PM ES)


M3 (CEM I R B)
3000 M4 (CEM I R SPLC)
M5 (CEM I R + Laitier)
2000 M6 (CEM I PM ES + CV)

1000

0
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.33. Différences de déformation entre éprouvettes 2x2x16 cm3 immergées dans la
solution sulfatique et éprouvettes témoins.

Les ciments à teneurs élevées en C3A génèrent des gonflements importants (mortiers M3 et M4),
le ciment de la composition M4 ayant une teneur plus réduite en C3A, égale à 7,5 %. Le ciment
composé CEM III (composition M1) et le liant recomposé de même teneur en laitier
(composition M5) semblent conférer une bonne stabilité au matériau après 240 jours
d’immersion, ce qui n’est pas le cas pour le ciment PM ES à teneur réduite en C3A (mortier M2),

187
même si la substitution par des cendres semble améliorer le comportement. Ces résultats sur le
comportement des liants avec cendres et des ciments à teneur réduite en C3A ont déjà été mis en
évidence par des études du même type (Thomas et al., 1999, Sahmaran et al., 2007).

Les figures 5.34 et 5.35 peuvent permettre d’interpréter ces résultats et d’étudier la pertinence
d’autres indicateurs de la dégradation, tels que la variation de masse et l’évolution des propriétés
mécaniques. Les différences de variation de masse entre éprouvettes dégradées et éprouvettes
témoins mettent en évidence une perte de masse dont l’évolution est linéaire en fonction de la
racine carrée du temps, ce qui est caractéristique d’un processus de lixiviation (cf. chapitre 4). De
façon cohérente, les liants les plus affectés par ce phénomène sont les ciments Portland, qui
génèrent les teneurs les plus élevées en portlandite dans la matrice cimentaire (mortiers M2, M3,
M4), alors que les liants moins riches en chaux paraissent beaucoup plus stables de ce point de
vue. Ces résultats confirment l’importance de la lixiviation et des flux d’ions calcium, hydroxyde
et sulfates dans le mécanisme de dégradation par les sulfates (Planel 2002, 2006). Pendant cette
phase la lixiviation ne se traduit pas au niveau global par une altération des propriétés
mécaniques : module Edyn (figure 5.35) ou résistance en compression (Sahmaran et al., 2007). Au
contraire, le module des éprouvettes immergées dans les sulfates est dans la plupart des cas
d’abord supérieur à celui des éprouvettes témoins (figures 5.36 à 5.41), ce qui est cohérent avec la
formation supposée de nouveaux produits dans la porosité du mortier. La diminution du module
n’intervient que dans une deuxième phase, où l’augmentation de masse relative liée au gonflement
l’emporte sur la perte de masse due à la lixiviation (figures 5.34 et 5.35).

Cet essai est développé dans le cadre d’une approche comparative, mais une approche absolue a
pu être associée à l’essai ASTM C 1012 basé sur un principe proche d’immersion dans une
solution concentrée de sulfate de sodium (ASTM Subcommittee C01-29, 1991, cité dans
Sahmaran et al., 2007) :

- déformation inférieure à 0,05 % (500 µm/m) à 26 semaines et 0,10 % (1000 µm/m) à 52


semaines : résistance élevée aux sulfates,

- déformation inférieure à 0,10 % (1000 µm/m) à 26 semaines : résistance modérée aux sulfates.

Les résultats obtenus semblent cohérents avec ces définitions, mais les résultats sont provisoires
et les mesures seront poursuivies afin de confirmer la stabilité des liants qui seraient d’après ces
premières données qualifiés.

D’après ces données, une teneur réduite en C3A ne semble donc pas être une garantie de stabilité
de mortiers exposés aux sulfates, car la lixiviation et la formation de gypse sont des processus
initiateurs et propagateurs de la dégradation par les sulfates. Les ciments à fortes teneurs en chaux
sont donc dans tous les cas vulnérables. En outre les ciments dits ES sont également plus riches
que les ciments classiques en C4AF, phase riche en aluminates et en chaux, donc réactive par
rapport aux sulfates.

En ce qui concerne les indicateurs de la dégradation, le plus discriminant et le plus rapide semble
être la déformation longitudinale des éprouvettes prismatiques, même si le suivi des masses

188
donne des résultats cohérents et complémentaires. Cependant l’incertitude de mesure (évaluée à
+ 20 µm/m sur les déformations) et la dispersion des résultats (environ + 10 %) peuvent ne pas
permettre de différencier les comportements des liants après plus de 6 mois d’essai (mortiers M2
et M3).

0,5
Variations de masse (%)

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5
1/2
Racine carrée du temps (jours )

Figure 5.34. Différences de variations de masses relatives entre éprouvettes 4x4x16 cm3
immergées dans la solution sulfatique et éprouvettes témoins.

45

40
Edyn (GPa)

M1 (CEM III PM ES)


M2 (CEM I PM ES)
35
M3 (CEM I R B)
M4 (CEM I R SPLC)
M5 (CEM I R + Laitier)
M6 (CEM I PM ES + CV)
30
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.35. Module Edyn des éprouvettes 4x4x16 cm3 immergées dans la solution sulfatique.

189
40 43
42
39
41
38
Edyn (GPa)

Edyn (GPa)
40
37 39
38
36
Sulfates 37 Sulfates
35
Témoins 36 Témoins
34 35
0 60 120 180 240 300 0 60 120 180 240 300
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.36. Module Edyn mesuré sur Figure 5.37. Module Edyn mesuré sur
éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M1. éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M5.

40 43
42
39
41
38 40
39
Edyn (GPa)

Edyn (GPa)

37
38
36 37
36
35
35
34 Sulfates 34 Sulfates
33
33 Témoins Témoins
32
32 31
0 60 120 180 240 300 0 60 120 180 240 300
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.38. Module Edyn mesuré sur Figure 5.39. Module Edyn mesuré sur
éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M2. éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M6.

42 42
41 41
40 40
Edyn (GPa)

Edyn (GPa)

39 39
38 38
37 37
36 Sulfates 36 Sulfates
35 Témoins 35 Témoins
34 34
0 60 120 180 240 300 0 60 120 180 240 300
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.40. Module Edyn mesuré sur Figure 5.41. Module Edyn mesuré sur
éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M3. éprouvettes 4x4x16 cm3. Composition M4.

190
5.3.4.3 Sensibilité et accélération de l’essai
Afin d’améliorer la sensibilité de l’essai et le temps de réponse de l’essai, les compositions
précédentes ont été modifiées par une augmentation du rapport Eau/Ciment (0,65) à volume de
pâte constant. Sur les trois ciments étudiés (figure 5.42), le classement des performances est
identique, mais le temps nécessaire pour mettre en évidence des différences de comportement est
sensiblement réduit : il est par exemple possible de discriminer M2 et M3 après 60 jours d’essai.

En ce qui concerne les variations de masse et de module, les observations sont cohérentes avec
les résultats précédents (figures 5.43 et 5.44). Les variations relatives de module mesurables avant
destruction complète des éprouvettes (mortiers M3 et M9) restent relativement faibles (figures
5.40 et 5.44).

5000
M7 (CEM III PM ES)
Déformation (µm/m)

4000 M8 (CEM I PM ES)


M9 (CEM I R B)
3000

2000

1000

0
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.42. Différences de déformation entre éprouvettes 2x2x16 cm3 immergées dans la
solution sulfatique et éprouvettes témoins.

1,5
M7 (CEM III PM ES)
Variations de masse (%)

1,0 M8 (CEM I PM ES)


M9 (CEM I R B)
0,5

0,0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
-0,5

-1,0

-1,5
1/2
Racine carrée du temps (jours )

Figure 5.43. Différences de variations de masses relatives entre éprouvettes immergées dans la
solution sulfatique et éprouvettes témoins.

191
36
34
32

Edyn (GPa)
M7 Sulfates
30
M8 Sulfates
28 M9 Sulfates
26 M7 Témoins
M8 Témoins
24
M9 Témoins
22
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.44. Module Edyn mesuré sur éprouvettes 4x4x16 cm3.

5.3.4.4 Etude préliminaire sur l’effet de la compacité


Les données précédentes peuvent servir de référence pour mettre en évidence l’effet d’une
augmentation de la compacité, par une diminution du rapport Eau/Ciment (0,35) à volume de
pâte constant.

Le suivi des déformations et des masses (figures 5.45 et 5.46) permet de déceler un gonflement,
mais celui-ci reste de l’ordre de celui mesuré sur les mortiers précédents pendant la phase de
latence. Le module est stabilisé. Cela ne permet pas de conclure sur la stabilité des matériaux et la
prévention de l’attaque sulfatique, mais la résistance accrue à la pénétration des sulfates est propre
à améliorer la durabilité de ces matériaux.

400
M10 (CEM III PM ES)
Déformation (µm/m)

300 M11 (CEM I PM ES)


M12 (CEM I R B)

200

100

0
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.45. Différences de déformation entre éprouvettes 2x2x16 cm3 immergées dans la
solution sulfatique et éprouvettes témoins.

192
1,5

Variations de masse (%)


M10 (CEM III PM ES)
M11 (CEM I PM ES)
1,0 M12 (CEM I R B)

0,5

0,0
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.46. Variations de masses relatives des éprouvettes 4x4x16 cm3 immergées dans la
solution sulfatique

0,5
0,4 M10 (CEM III PM ES)
Variations de masse (%)

0,3 M11 (CEM I PM ES)


0,2 M12 (CEM I R B)
0,1
0,0
-0,1 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
-0,2
-0,3
-0,4
-0,5
Racine carrée du temps (jours1/2)

Figure 5.47. Différences de variations de masses relatives entre éprouvettes immergées dans la
solution sulfatique et éprouvettes témoins.

52
50
48
Edyn (GPa)

46
44
42 M10 Sulfates
M11 Sulfates
40 M12 Sulfates
M10 Témoins
38 M11 Témoins
M12 Témoins
36
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.48. Module Edyn mesuré sur éprouvettes 4x4x16 cm3.

193
5.3.4.5 Bilan sur l’essai de qualification du liant
L’essai de qualification du liant n’est pas représentatif a priori des conditions réelles d’exposition
aux sulfates pour deus raisons principales : la concentration en sulfates est beaucoup plus élevée
(d’un ordre de grandeur) aux concentrations réelles et les conditions aux limites, en pH
notamment, ne sont pas constantes. La présence et les rôles respectifs de l’ettringite et du gypse
sont donc vraisemblablement différents. Cependant, certains aspects du mécanisme sont
communs : lixiviation de la portlandite, formation de produits expansifs, présence parallèlement à
la surface d’une zone faible mécaniquement et type de rupture de l’échantillon.

Par l’absorption initiale de solution et l’augmentation du coefficient de diffusion par


l’augmentation du rapport Eau/Ciment, l’essai est d’abord destiné à qualifier le liant. Cependant
l’attaque n’est pas uniforme mais se propage à partir de la surface, donc les propriétés de transfert
du matériau interviennent. De plus la résistance et les propriétés mécaniques du matériau vont
aussi influer sur la réponse de l’essai qui dépend donc de la résistance chimique du liant mais
aussi de ses propriétés mécaniques et physiques. En ce qui concerne le liant, ce mode opératoire
peut donc être perçu comme un essai accéléré et il serait intéressant de comparer ces résultats à
ceux issus des essais de vieillissement. Afin de réduire la durée de l’essai pour le choix du liant, il
est possible d’augmenter le rapport Eau/Liant. Mais dans l’objectif de qualifier un matériau et de
tenir compte du rôle joué par la compacité, il est nécessaire de disposer d’un essai accéléré ou
d’un modèle fiable.

En ce qui concerne l’influence de la formulation sur la résistance aux attaques sulfatiques


externes, deux paramètres ont été mis en évidence : la composition chimique du liant et la
compacité de la pâte. La réduction de la teneur en C3A ne semble pas suffisante pour garantir la
stabilité du liant, et la somme des teneurs en chaux CaO et en aluminates Al2O3 semble être un
indicateur plus fiable (figure 5.49).

CaO Al2O3 C3A C4AF Déformation


CaO+ Al2O3 C4AF + 2 C3A
(1) (1) (1) (1) à 180 jours
M1 50,40 8,80 - - 59,2 - 285
M2 64,95 3,47 2,0 12,9 68,4 16,9 1247
M3 63,06 5,31 10,6 8 68,4 29,2 1576
M4 64,10 4,70 7,5 9 68,8 24,0 752
M5 49,8 10,0 - - 59,8 - 224
M6 46,1 10,8 - - 56,9 - 206
M7 50,40 8,80 - - 59,2 - 310
M8 64,95 3,47 2,0 12,9 68,4 16,9 1415
M9 63,06 5,31 10,6 8 68,4 29,2 (2)
M10 50,40 8,80 - - 59,2 - 308
M11 64,95 3,47 2,0 12,9 68,4 16,9 292
M12 63,06 5,31 10,6 8 68,4 29,2 247
(1) Teneur massique du liant.
(2) Eprouvettes détruites.

Tableau 5.13. Composition chimique des liants et déformations des éprouvettes 2x2x16 cm3
immergées dans la solution sulfatique.

194
2000

Déformation à 180 jours (µm/m)


CEM I PM ES
Eau/Liant éq.=0,65 CEM I R
1600 Eau/Liant éq.=0,50
Eau/Liant éq.=0,35
1200

CEM III PM ES
800
CEM I R + Laitier
CEM I PM ES + CV
400

0
54 56 58 60 62 64 66 68 70
CaO + Al2O3 liant (%)

Figure 5.49. Influence de la composition chimique du liant et du rapport Eau/Liant éq. sur la
résistance aux sulfates, d’après l’essai de qualification du liant.

5.3.5 Bilan de l’étude expérimentale


La revue bibliographique avait permis de mettre en évidence la possible multiplicité des attaques
sulfatiques externes, en fonction des conditions d’exposition et des matériaux. Dans l’étude
expérimentale, le choix d’un seul cation - sodium - associé à l’anion sulfate a permis de ne pas
coupler les mécanismes de dégradation par d’autres ions (magnésium par exemple). le choix d’une
température régulée à 20°C et la non utilisation de granulats et fillers calcaires a permis a priori
de prévenir la formation de thaumasite. L’absence de cycles d’humidification et séchage permet
également a priori d’éviter les dégradations d’origine physique. La multiplicité des attaques
sulfatiques externes a donc été réduite. Malgré des différences notables, les trois modes
opératoires mis en œuvre ont mis en évidence le rôle majeur de la lixiviation et de la diffusion des
espèces chimiques. Pour que l’essai soit représentatif, il faut donc que les conditions aux limites
soient constantes du point de vue du béton. Sinon, d’une part, la dégradation se ralentit, et
d’autre part, la nature des produits est susceptible de changer. Par sa sensibilité, l’allongement
longitudinal d’une éprouvette prismatique semble être un indicateur satisfaisant pour quantifier
l’avancement de la dégradation. Pour que l’essai soit rapide, il faut donc que la section de
l’échantillon soit la plus réduite possible – mais que l’échantillon soit représentatif. Un moyen de
contourner cette difficulté serait d’utiliser le suivi des masses, voire des pesées hydrostatiques, car
elles renseignent sur le volume. L’effet accélérateur d’une augmentation de la concentration est
implicitement admis, mais il reste à démontrer par l’utilisation du dispositif n°2, et il faudra
ensuite s’assurer de la représentativité de ce mode opératoire, en se référant à l’essai de
vieillissement (dispositif n°1). Dans ce mode opératoire, la formation de produits expansifs n’a
pas été mise en évidence par les indicateurs globaux ; la lixiviation et la pénétration des sulfates
semblent prédominer à ce stade de l’essai.

195
En ce qui concerne le classement des performances, les trois modes opératoires donnent des
résultats cohérents. En ce qui concerne les liants étudiés : CEM I R + 62 % Laitier ≥ CEM III
PM ES > CEM I PM ES + 30% CV > CEM I PM ES ≥ CEM I non PM ES, en fonction du
taux de C3A. D’après les résultats disponibles, l’augmentation de la compacité semble permettre
de compenser la vulnérabilité du liant (mortiers M11, M12, béton S1’).

Pour l’évaluation comparative des performances des liants, il est possible de diminuer la
compacité du matériau (mortiers M7, M8, M9). Mais ce type d’essai reste long et ne permet pas
de s’assurer de la stabilité du matériau à plus long terme que celui de la fin de l’essai, et donc pas
de définir de façon « absolue » des liants de référence. La validation et l’utilisation d’un modèle
prédictif peut donc s’avérer utile, le but étant de prévoir le comportement de nouveaux matériaux
à partir de données sur des matériaux connus et de paramètres relativement accessibles.

5.4 Modélisation des attaques sulfatiques. Application aux


mortiers.
L’essai le plus couramment cité pour l’évaluation de la résistance d’un ciment ou d’un liant aux
sulfates est l’essai ASTM C 1012 (2000), qui consiste en l’immersion d’éprouvettes de mortier
dans une solution concentrée de sulfate de sodium (5 %). Le suivi de l’essai consiste en la mesure
de résistance sur cubes et des déformations d’éprouvettes prismatiques. Cet essai, dont le mode
opératoire est proche de celui de notre essai de qualification du liant, n’est donc pas représentatif
a priori, mais les données de l’étude expérimentale ont montré une bonne cohérence des
classements de performances, sur les matériaux étudiés.

La modélisation numérique de ces essais semble indispensable dans l’objectif de suivre le


comportement du béton en conditions réelles mais aussi de fournir des données sur la durabilité
potentielle de bétons formulés à partir des liants correspondants. Les outils numériques
permettant de simuler le comportement des matériaux cimentaires dans leur environnement
nécessitent toutefois la connaissance de nombreuses données sur le matériau et sur les conditions
de l’essai. Ces données sont parfois issues de mesures expérimentales comme celles réalisées dans
le travail présenté précédemment. Certaines données caractéristiques du matériau ne peuvent être
connues qu’en analysant sa microstructure, tels que la porosité et la teneur en C3A en suivant
l’hydratation du liant par exemple.

La relation entre les propriétés de la microstructure des matériaux hétérogènes et leurs propriétés
macroscopiques ont fait l’objet de récents développements de méthodes d’homogénéisation
(Bornert et al., 2001). Ces méthodes se basent sur le choix d’un Volume Elémentaire
Représentatif (VER) suffisamment grand pour être représentatif du matériau et contenir assez
d’hétérogénéités et suffisamment petit pour représenter la microstructure. Les méthodes
d’homogénéisation analytiques font le choix d’un VER contenant généralement une
hétérogénéité dans un milieu équivalent. Les méthodes numériques permettent de choisir un
VER plus riche contenant plusieurs types d’hétérogénéités disposées de façon aléatoire dans la
microstructure (Bentz et al., 1996, Stroeven et Stroeven, 1999, Guidoum, 1994, Grondin, 2005,

196
Grondin et al., 2007). En résolvant un problème chemio-mécanique à l’échelle du VER il est
possible de déterminer les propriétés de la microstructure et les caractéristiques homogènes
équivalentes du matériau au cours de son hydratation (Bentz et al., 1996, Kishi et Maekawa, 1995,
Von Breugel, 1991). Les données calculées à l’aide de ces méthodes d’homogénéisation peuvent
être ensuite utilisées dans un code de calcul de structure afin de suivre le front de dégradation et
les déformations d’un mortier soumis à des attaques de sulfates.

Le modèle Sulfate2 (Tixier et Mobasher, 2003) a été développé en ce sens. A partir des
caractéristiques du matériau et des conditions de l’essai, on peut suivre la dégradation du corps
d’épreuve. Une présentation de ce modèle est proposée ici, puis des calculs représentatifs de nos
essais sont analysés.

5.4.1 Le modèle de Tixier et Mobasher (2003)


Le modèle propose une estimation de la déformation longitudinale et du module d’Young global.
Il tient compte de la diffusion des sulfates, selon la seconde loi de Fick, et des réactions
chimiques de formation des produits expansifs, notamment l’ettringite. Les quantités respectives
de ces produits sont calculées à partir des relations chimiques, puis l’augmentation relative de
volume et la déformation sont calculées à partir des pressions de cristallisation. La loi de
comportement du matériau et le calcul des contraintes induites sont basés sur l’évaluation de la
déformation imposée par la formation des produits expansifs. La dégradation se traduit par une
progression de la fissuration et par conséquent par une augmentation du coefficient de diffusion
et une dégradation des propriétés élastiques, traduite par un paramètre d’endommagement
scalaire. Le problème est résolu par la méthode des différences finies, avec une évolution des
conditions aux limites due à l’évolution progressive du coefficient de diffusion du matériau
dégradé en surface.

5.4.1.1 Paramètres
Le modèle Sulfate2 nécessite la prise en compte d’un certain nombre de paramètres liés aux
propriétés du matériau et aux conditions d’essai :

L largeur du prisme (mm)

H longueur du prisme (mm)

D2 coefficient de diffusion du matériau non fissuré (m²/s)

D1/D2 rapport des coefficients de diffusion du matériau fissuré et non fissuré

U0 concentration en sulfates de la solution (mol/m3)

Vc dosage en ciment (kg/m3)

MVC masse volumique du ciment (t/m3)

197
w/c rapport eau/ciment

α degré d’hydratation du ciment

f fraction de porosité autorisant la formation de produits expansifs

C3A teneur en C3A du ciment

Gypsum teneur en gypse du ciment

DR C3A degré de réaction du C3A

k constante de la cinétique de réaction entre les sulfates et les aluminates (m3/mol.s)

E0 module d’Young du matériau non endommagé (MPa)

ft résistance en traction du matériau (MPa)

σr contraintes résiduelles locales (MPa)

5.4.1.2 Mécanismes physico-chimiques


Selon les quantités de gypse et de C3A initialement présentes dans le ciment, plusieurs phases se
forment à partir de la chaux et des aluminates : le C4AH13, le C4ASH12, et le C3A anhydre, où,
selon les notations des cimentiers, C désigne la chaux CaO, A les aluminates Al2O3, S les sulfates
SO4, et H l’eau H2O. Leurs proportions respectives sont calculées en fonction des teneurs en C3A
et en gypse du ciment, des dosages et eau et en ciment du mortier, et du degré d’hydratation. Les
sulfates pénètrent dans le matériau et forment par réaction avec la portlandite du gypse
CaSO4.2H2O (ou CSH2), qui réagit avec les aluminates pour former de l’ettringite C6AS3H32, selon
les trois réactions suivantes :

C 4 AH 13 + 3CS H 2 + 14 H → C6 AS 3 H 32 + CH (5.7)

C 4 AS H 12 + 2CS H 2 + 16 H → C6 AS 3 H 32 (5.8)

C3 A + 3CS H 2 + 26 H → C6 AS 3 H 32 (5.9)

Pour chacune de ces réactions il est possible de calculer la variation volumique due aux
différences de volumes spécifiques entre réactifs et produits :

ΔVP (m C6 AS3H 32 ) −1 dk
= P −1V − 1 , avec m k
= (5.10)
(mVi ) + a (mVCS H 2 ) −1
V
VP Mk

198
où dk, Mk, et mVk sont respectivement les masses volumiques, masses molaires et volumes
molaires d’un composé k. La variation volumique totale est calculée en ajoutant les termes dus
aux trois réactions, pondérés par les proportions des réactifs.

Par ailleurs les concentrations d’aluminates tri- ou tétra-calciques qui ont réagi, notées Car, sont
déterminées à partir de la résolution des équations différentielles de réaction-diffusion en temps
et en espace, afin d’en déduire la déformation volumique :

⎛ ΔV ⎞
ε V0 ( x, t ) = C ar ∑ ⎜ ⎟ (5.11)
P ⎝ V ⎠P

Les produits expansifs se forment dans la porosité capillaire, dont le volume Φ est estimé d’après
le modèle de Powers, à partir du rapport eau/ciment e/c, de la teneur en ciment du mortier ou
béton Vc, et du degré d’hydratation α :

⎛ e ⎞
⎜ − 0,39α ⎟
Φ = max⎜Vc c ,0 ⎟ (5.12)
⎜ + 0,32 ⎟⎟
e

⎝ c ⎠

Dans le modèle proposé, les produits expansifs doivent combler le volume poreux dans lequel ils
se forment avant d’entraîner une déformation au niveau du matériau, ce qui se traduit par un
retard et une atténuation de la déformation induite, pris en compte selon la relation (5.13). Le
paramètre f est défini comme la fraction de porosité autorisant la formation de produits
expansifs. Ensuite la déformation globale du matériau est supposée isotrope, et peut être calculée
comme suit :

ε Vt ( x, t ) = ε V0 ( x, t ) − fΦ (5.13)
1
ε ( x, t ) = ε Vt ( x, t ) (5.14)
3

5.4.1.3 Modèle de comportement du béton en traction


Le modèle utilisé pour décrire le comportement du béton est celui proposé par Karihaloo (1995).
Basé sur une description micromécanique, il distingue trois phases (représentées sur la figure
5.50). La première constitue la réponse élastique du matériau, de module E0. La deuxième phase,
avant le pic, correspond à la diminution du module liée à l’endommagement, évalué par un
paramètre scalaire ω, d’où le calcul du module : E = E0 (1- ω). L’endommagement est évalué par
l’intermédiaire d’une densité de fissuration Cd : ω = 16/9.Cd, elle-même reliée de façon empirique
à la déformation ε en fonction d’une contrainte seuil εth = ε(A).

199
Figure 5.50. Modèle de comportement du béton en traction (Tixier et Mobasher, 2003)

La troisième phase, post-pic, est décrite par les relations de Nemat-Nasser et Hori (1993), où la
valeur de la contrainte et de la déformation post-pic w sont calculées à partir de
l’endommagement :

σ tan(πω0 / 2) w σ ⎛ log(secπω / 2) ⎞
= ; = ⎜ ⎟ −1 (5.15)
ft ' tan(πω / 2) w0 f t ' ⎜⎝ log(secπω0 / 2) ⎟⎠

La valeur de l’endommagement au pic ω0 est calculée à partir de la déformation et de la relation


décrivant la deuxième phase AB. La déformation au pic w0 est égale à εpxH, où H est la longueur
de l’échantillon et εp la déformation au pic. Le module en phase post-pic est estimé à partir de la
relation suivante :

σ ft '
E= , avec ε 0 = ε p − (5.16)
ε −ε0 E0

Pour l’échantillon prismatique exposé aux sulfates sur ses faces latérales, seule la déformation
longitudinale est calculée, selon la relation suivante, afin de la comparer aux mesures.

⎛1 1 ⎞
Δ = σ r ⎜⎜ − ⎟⎟ H (5.17)
⎝ E E0 ⎠

Le paramètre « E barre » est le module moyen sur une section transversale, le paramètre σr
suppose un état de contrainte résiduel uniforme, dû par exemple au retrait empêché de la pâte.

5.4.1.4 Diffusion et réactions chimiques


La formation des produits expansifs dépend de la pénétration des sulfates par diffusion et des
cinétiques des réactions chimiques. Celles-ci ont été décrites comme des réactions d’ordre deux.
Les réactions entre les aluminates tri- ou tétra-calciques CA et les sulfates « S barre » peuvent être
écrites sous la forme simplifiée suivante et en supposant un ordre de réaction égal à deux les
équations différentielles de consommation des réactifs sont :

200
CA + qS → C6 AS 3 H 32

dM SO4 dM CA k
= −kM SO4 M CA et = − M SO4 M CA (5.18)
dT dT q

où M est la concentration molaire, T le temps et k la constante de cinétique. Les équations


suivantes sont obtenues en décrivant la diffusion par la loi de Fick et en substituant les variables
correspondantes U et C, où U = MSO4 et C = MCA. X est la distance à la surface.

∂U ∂ 2U ∂C kUC
=D − kUC et =− (5.19)
∂T ∂X 2
∂T q

Une étude de sensibilité de Tixier (2000) a montré que l’augmentation d’un facteur 10 du
coefficient de diffusion avait beaucoup plus d’influence sur la réponse que l’augmentation de la
constante de cinétique dans le même rapport. Les équations différentielles sont ensuite réduites,
en tenant compte des conditions aux limites, pour être résolues par différences finies et obtenir la
solution pour une dalle de surface infinie. La solution pour le prisme est obtenue par
superposition, en supposant qu’il constitue l’intersection de deux dalles orthogonales.

5.4.1.5 Influence de la fissuration sur la pénétration des sulfates


Pour tenir compte de la fissuration due à la dégradation, l’espace est divisé en deux sous-
domaines : fissuré et non fissuré, de coefficients de diffusion respectifs D(X) et D2. L’évolution
de D en fonction de l’endommagement est supposée linéaire :

D(ω ) = ω ( D1 − D2 ) + D2 (5.20)

La valeur maximale D1 est supposée égale à 10 fois celle de D2, d’après des estimations de Gérard
et Marchand (2000).

Figure 5.51. Représentation schématique (a) de l’évolution du coefficient de diffusion en fonction


de la fissuration et (b) du profil de concentration dans les deux sous-domaines.

201
5.4.2 Résultats de la modélisation
Les résultats, en termes de déformation globale et de module, peuvent être directement comparés
aux résultats des mesures sur éprouvettes immergées dans la solution concentrée en sulfates. Il
semble cependant plus pertinent de comparer les résultats du modèle aux différences entre les
évolution des propriétés moyennes des éprouvette témoins et dégradées, afin d’éliminer autant
que possible l’effet de l’absorption d’eau initiale et de la poursuite de l’hydratation, non prises en
compte dans le modèle.

5.4.2.1 Etude de la sensibilité du modèle aux paramètres d’entrée


Certains paramètres – les données de l’essai : U0, Vc, C3A, gypse, E/C – sont facilement
accessibles, d’autres sont plus difficiles à estimer – les propriétés du matériau : D1/D2, D, f, α,
DRC3A, ft, E, σr. Il est d’abord nécessaire d’évaluer la sensibilité de la réponse à ces paramètres,
afin d’éventuellement ne pas tenir compte de leurs variations ou de mieux les estimer. Cette étude
s’applique au mortier M3, dont le risque potentiel était élevé en raison de la nature du ciment, à
forte teneur en C3A, égale à 10,6 %. Sa limite est de n’envisager la variation d’un seul paramètre à
la fois, ce qui est susceptible d’amplifier artificiellement la sensibilité à certains paramètres.

Du point de vue de la chimie de la dégradation, la réponse du modèle semble beaucoup plus


sensible à la teneur en C3A du ciment qu’à la concentration en sulfates de la solution, dans le
domaine envisagé (figures 5.52 et 5.53). Cela est cohérent avec les réactions et le processus
supposés, où le principal produit expansif est l’ettringite, formé à partir du C3A et des sulfates.

Les coefficients de diffusion des sulfates dans le béton sain et dégradé restent difficiles à évaluer
(Tixier 2000). Cependant la réponse semble très sensible à ces paramètres (figures 5.54 et 5.55).
En effet le seul mode de pénétration des sulfates envisagé est la diffusion, et les données de
l’étude expérimentale ont mis en évidence l’importance de la diffusion dans la dégradation par les
sulfates.

6000 6000
Expérience Expérience
5000 Epr. n°1 5000 Epr. n°1
Déformation (µm/m)

Déformation (µm/m)

Epr. n°2 Epr. n°2


4000 Epr. n°3 4000 Epr. n°3
U0 +20%
C3A +10%
3000 Modèle, U0 3000
Modèle, C3A
U0 -20%
2000 2000 C3A -10%

1000 1000

0 0
0 60 120 180 240 300 0 50 100 150 200 250 300
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.52. Sensibilité de la réponse à la Figure 5.53. Sensibilité de la réponse à la


concentration en sulfates U0. teneur du ciment en C3A.

202
6000 6000
Expérience Expérience
5000 Epr. n°1 5000 Epr. n°1
Déformation (µm/m)

Déformation (µm/m)
Epr. n°2 Epr. n°2
4000 Epr. n°3 Epr. n°3
4000
D+20% D1/D2=15
3000 D+10% D1/D2=12
3000 Modèle, D1/D2=10
Modèle, D
2000 D-10% D1/D2=8
2000 D1/D2=5
D-20%
1000
1000
0
0
0 50 100 150 200 250 300
0 50 100 150 200 250 300
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.54. Sensibilité de la réponse au Figure 5.55. Sensibilité de la réponse au


coefficient de diffusion des sulfates. rapport des coefficients de diffusion du
matériau dégradé et sain.

6000 8000
Expérience Expérience
Epr. n°1
7000 Epr. n°1
5000
Déformation (µm/m)

Déformation (µm/m)

Epr. n°2 6000 Epr. n°2


4000 Epr. n°3
Epr. n°3
5000 contrainte rés. +20%
f-10%
3000 4000 Modèle
f-5% contrainte rés. -20%
Modèle, f 3000 contrainte rés. -40%
2000
f+5%
2000
1000 f+10%
1000
0 0
0 50 100 150 200 250 300 0 60 120 180 240 300 360
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.56. Sensibilité de la réponse à la Figure 5.57. Sensibilité de la réponse à la


fraction de porosité autorisant la formation de contrainte résiduelle interne.
produits expansifs.

6000 6000
Expérience Expérience
5000 Epr. n°1 5000 Epr. n°1
Déformation (µm/m)

Déformation (µm/m)

Epr. n°2 Epr. n°2


4000 Epr. n°3 4000 Epr. n°3
1 0,7
3000 0,95 3000 Modèle, 0,6
Modèle 0,9 0,5
2000 0,85 2000
0,8
1000 1000

0 0
0 50 100 150 200 250 300 0 50 100 150 200 250 300
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.58. Sensibilité de la réponse au degré Figure 5.59. Sensibilité de la réponse au degré
d’hydratation du ciment. d’hydratation du C3A.

203
6000 6000
Expérience Expérience
5000 5000
Déformation (µm/m)

Déformation (µm/m)
Epr. n°1 Epr. n°1
Epr. n°2 Epr. n°2
4000 Epr. n°3
4000
Epr. n°3
ft-10% E+10%
3000 3000
Modèle, ft Modèle, E
2000 ft+10% 2000 E-10%

1000 1000

0 0
0 50 100 150 200 250 300 0 50 100 150 200 250 300
Temps (jours) Temps (jours)

Figure 5.60. Sensibilité de la réponse à la Figure 5.61. Sensibilité de la réponse au


résistance en traction du matériau. module d’Young du matériau.

Le modèle est également très sensible à la fraction de porosité autorisant la formation de produits
expansifs (figure 5.56) et au degré d’hydratation du C3A (figure 5.59), paramètres difficilement
accessibles dont il sera donc nécessaire de proposer des méthodes d’évaluation.

La dépendance au degré d’hydratation du ciment provient de la variation correspondante de


porosité, calculée d’après le modèle de Powers, où l’expression fait également intervenir le
rapport eau/ciment – gardé constant ici (figure 5.58). Dans l’association des modèles, plus le
degré d’hydratation du ciment est élevé, plus la porosité est faible, et plus la formation d’ettringite
transmet rapidement la déformation au matériau.

De façon cohérente avec les résultats expérimentaux, la sensibilité à la résistance en traction et au


module augmente avec le temps et le taux de dégradation.

5.4.2.2 Prise en compte de la composition du mortier


Les mortiers étudiés expérimentalement permettent d’envisager des variations relativement
importantes de propriétés, tant en termes de compacité (0,35 < Eau/Liant éq. < 0,65) que des
caractéristiques chimiques du liant (2,0 < C3A < 10,6 %, ciments Portland/ciment au laitier). Il
est donc intéressant de comparer les simulations aux résultats expérimentaux : à défaut d’être
prédictif, le modèle permet-il de décrire les dégradations observées moyennant des valeurs et des
variations réalistes des paramètres d’entrée ? Si c’est le cas, cela pourrait permettre d’utiliser les
paramètres d’entrée obtenus pour prévoir la dégradation de matériaux dont les propriétés seraient
intermédiaires par rapport à celles des matériaux étudiés.

Le tableau 5.14 rassemble les paramètres d’entrée utilisés pour calculer l’évolution des
déformations et du module des éprouvettes, représentées sur les figures 5.62 à 5.65. Ces
paramètres peuvent être regroupées en trois ensembles. Le premier constitue les données sur le
dispositif expérimental et les constituants, donc connues, aux incertitudes de mesure près. Le
deuxième (k, D1/D2, σr) correspond à des paramètres gardés constants, en l’absence de données
plus pertinentes sur leur estimation. Les données constituant le dernier ensemble ont été choisies

204
afin de faire tendre les valeurs de la simulation vers les valeurs expérimentales, en privilégiant la
phase de gonflement à la phase de latence. Cependant, pour un rapport Eau/Liant et une
quantité de liant donnés, les valeurs du module et de la résistance en traction ont été gardés
constants, d’après les valeurs choisies pour les simulations des déformations des mortiers M3,
M9, et M12.

Les variations des valeurs des paramètres d’entrée paraissent réalistes, en regard des compositions
des mortiers. Les coefficients de diffusion varient d’un ordre de grandeur. Le module est faible
par rapport aux mesures non destructives, mais ce type de mesure dit « dynamique » (car lié aux
fréquences de résonance), tend à surestimer d’environ 15 % sa valeur par rapport à une mesure
en « statique ».

Cependant la diminution du module global est surestimée, même en prenant pour référence la
différence des évolutions entre éprouvettes saines et dégradées. Cela provient du modèle
mécanique et en particulier de la description de l’endommagement, mais aussi des effets
contraires de la poursuite de l’hydratation et de la dégradation du matériau. Par ailleurs le modèle
ne semble pas tenir compte de l’effet positif des sulfates, car dans la première phase, les mesures
montrent que le module des éprouvettes immergées dans les sulfates est supérieur à celui des
éprouvettes témoins. Cela peut être relié au comblement de la porosité par l’ettringite, observé au
microscope électronique à balayage (figure 5.62).

Figure 5.62. Cristaux d’ettringite dans la porosité du mortier M9. Photo MEB.

205
2000
M1 Exp
1800 M1 Mod.

Déformation (µm/m)
1600 M2 Exp
1400 M2 Mod.
1200 M3 Exp
M3 Mod.
1000 M4 Exp
800 M4 Mod.
600 M5 Exp
400 M5 Mod.
M6 Exp
200 M6 Mod.
0
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.63. Comparaison des résultats expérimentaux et des simulations. Eau/Liant éq. = 0,50.

8000
7000
Déformation (µm/m)

6000
M7 Exp.
5000
M7 Mod.
4000 M8 Exp.
M8 Mod.
3000
M9 Exp.
2000 M9 Mod.
1000
0
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.64. Comparaison des résultats expérimentaux et des simulations. Eau/Liant éq. = 0,65.

300
Déformation (µm/m)

200 M10 Exp.


M1 Mod.
M11 Exp.
M11 Mod.
100 M12 Exp.
M12 Mod.

0
0 60 120 180 240 300
Temps (jours)

Figure 5.65. Comparaison des résultats expérimentaux et des simulations. Eau/Liant éq. = 0,35.

206
5 M1 Exp.
M2 Exp.

Module (diminution relative, %)


0 M3 Exp.
0 60 120 180 240 300 M4 Exp.
-5
M5 Exp.
-10 M6 Exp.
-15 M1 Mod.
M2 Mod.
-20 M3 Mod.
M4 Mod.
-25
M5 Mod.
-30 M6 Mod.
Temps (jours)

Figure 5.66. Comparaison des résultats expérimentaux et des simulations. Eau/Liant éq. = 0,50.

10
Module (diminution relative, %)

0
0 60 120 180 240 300 M7 Exp.
M8 Exp.
-10
M9 Exp.
M7 Mod.
-20
M8 Mod.
M9 Mod.
-30

-40
Temps (jours)

Figure 5.67. Comparaison des résultats expérimentaux et des simulations. Eau/Liant éq. = 0,35.

10
Module (diminution relative, %)

0 M10 Exp.
0 60 120 180 240 300 M11 Exp.
-10 M12 Exp.
M10 Mod.
M11 Mod.
-20
M12 Mod.

-30

-40
Temps (jours)

Figure 5.68. Comparaison des résultats expérimentaux et des simulations. Eau/Liant éq. = 0,35.

207
M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12
L (mm) 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
H (mm) 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160 160
U0(mol/m3) 31,2 31,2 31,2 31,2 31,2 31,2 31,2 31,2 31,2 31,2 31,2 31,2
Vc (kg/m3) 495 498 497 497 495 498 419 420 420 604 610 608
w/c 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,65 0,65 0,65 0,35 0,35 0,35
C3A 0,025 0,020 0,106 0,075 0,028 0,014 0,025 0,020 0,106 0,025 0,020 0,106
Gypsum 0,016 0,033 0,060 0,060 0,023 0,033 0,016 0,033 0,060 0,016 0,033 0,060
MVC(t/m3) 3,05 3,18 3,15 3,13 3,05 3,18 3,05 3,18 3,15 3,05 3,18 3,15
k(m3/mol.s) 1.10-7 1.10-7 1.10-7 1.10-7 1.10-7 1.10-7 1.10-7 1.10-7 1.10-7 1.10-7 1.10-7 1.10-7
D1/D2 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
σr (MPa) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
D (m²/s) 0,02 0,45 0,70 0,50 0,02 0,45 0,04 0,68 1,00 0,02 0,02 0,05
f 0,05 0,04 0,63 0,43 0,05 0,038 0,05 0,05 0,31 0,05 0,05 0,65
α 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,7 0,7 0,7
DR C3A 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,9 0,9 0,9 0,5 0,5 0,5
ft (MPa) 8 8 8 8 8 8 6 6 6 9 9 9
E0 (MPa) 20000 20000 20000 20000 20000 20000 18000 18000 18000 24000 24000 24000

Tableau 5.14. Données d’entrée des simulations.

5.4.2.3 Propositions pour améliorer le modèle


Le modèle prend en compte l’augmentation du coefficient de diffusion dans la zone dégradée.
Cependant la difficulté à faire coïncider l’évolution des propriétés simulées avec les propriétés
mesurées sur toute la durée de l’essai provient sans doute de la non prise en compte de
l’évolution temporelle de propriétés telles que la résistance en traction, le module, la porosité, et
le coefficient de diffusion, due à l’hydratation du liant. Les éprouvettes sont immergées à 28
jours, or l’évolution du module montre que ces propriétés évoluent vraisemblablement de façon
significative jusqu’à au moins 90 jours. Il conviendrait donc de compléter le modèle existant par
des modèles décrivant l’évolution de ces propriétés.

La porosité est estimée par le modèle de Powers, à partir du rapport eau/ciment et du taux
d’hydratation du ciment. Mais le modèle obtenu est très sensible à ces deux paramètres. Le
deuxième est par ailleurs difficile à déterminer, d’autant plus qu’il évolue en fonction du temps. Il
semble donc plus pertinent de les remplacer par la porosité, dont la détermination expérimentale
reste relativement aisée et rapide.

Le paramètre f, défini comme la fraction de porosité autorisant la formation de produits


expansifs, est difficilement accessible. Les données d’entrée, de même que celles fournies par
Tixier (2000), montrent que ce paramètre augmente avec la teneur du ciment en C3A, et cette
dépendance semble évoluer en fonction du rapport Eau/Liant (figure 5.69). Il peut donc être
interprété comme la probabilité qu’un pore donné contienne de l’ettringite expansive, ou comme
le pourcentage de pores contenant les réactifs nécessaires, ce qui revient au même. En effet les
scénarios de dégradation supposent généralement que le C3A et ses formes hydratées ne sont pas
mobiles dans le matériau.

208
0,7

0,6

0,5

0,4

f
0,3
Eau/Liant <,= 0,4 - Exp.
0,2 y = 0,05x - 0,02 Eau/Liant <,= 0,4 - Tixier
R2 = 0,80 Eau/Liant = 0,5 - Exp.
0,1 Eau/Liant = 0,5 - Tixier
Eau/Liant >,= 0,6 - Exp.
Eau/Liant >,= 0,6 - Tixier
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
C3A (%)

Figure 5.69. Paramètre f et teneur en C3A du ciment.

5.4.2.4 Bilan de la modélisation


Le modèle existant ne peut pas être utilisé de façon prédictive, car certains paramètres sont
difficilement accessibles à partir de la composition du matériau et de ses propriétés facilement
mesurables. Mais, à condition de disposer de données précises et complètes sur des liants de
référence, il semble envisageable de prédire le comportement de liants dérivés ou intermédiaires.
En outre, les résultats sont cohérents avec les mécanismes de dégradation supposés. En
particulier, on pourrait attendre qu’une augmentation de la porosité retarde et réduit la
déformation due à la formation de produits expansifs. Mais l’augmentation concomitante du
coefficient de diffusion et l’immobilité des sites de formation de produits expansifs sont plus
préjudiciables et l’emportent donc sur le premier effet supposé. Le modèle montre ainsi de façon
cohérente avec les données expérimentales que l’augmentation de la compacité du matériau est
efficace dans la prévention des attaques sulfatiques externes. Par ailleurs, à rapport Eau/Liant
donné, les liants au laitier permettent d’obtenir un coefficient de diffusion plus faible et une
meilleure résistance à la dégradation. Le modèle existant rend bien compte de ces effets et,
moyennant quelques améliorations, peut fournir un outil intéressant dans l’évaluation du risque
dû aux sulfates. En particulier, la meilleure description de la phase de latence et de déformation
« lente » pourrait permettre de réduire la durée de tels essais.

5.5 Conclusion
La revue bibliographique a permis de mettre en évidence l’influence des conditions d’exposition
sur le mécanisme de dégradation par les sulfates : cation associé, température, pH, concentration.
L’étude expérimentale porté sur ces deux derniers paramètres. Elle a consisté, d’une part, à
concevoir un essai de vieillissement – sur béton – dont le but n’est pas d’accélérer la dégradation
mais d’être représentatif, par une concentration en sulfates réaliste, une régulation de pH et des
renouvellements réguliers de la solution. Ce dispositif a été dupliqué afin de mettre en évidence
l’effet d’une concentration dix fois plus élevée, c’est-à-dire du même ordre que celles utilisées

209
dans la plupart des essais normalisés. Par ailleurs, un essai de ce dernier type, avec immersion
d’éprouvettes en mortier dans une solution concentrée en sulfates, renouvelée mais non régulée
en pH, a été mis en œuvre dans un but de qualification du liant.

Le gonflement du matériau n’a pour l’instant été observé que dans le cadre de ce dernier essai.
Cependant, en ce qui concerne l’influence de la composition, les résultats des trois expériences
sont cohérents. Leur analyse montre l’importance de la lixiviation et de la diffusion dans
l’initiation et la progression de la dégradation par les sulfates. Ainsi, dans l’essai de vieillissement,
c’est la lixiviation qui semble prédominer : le classement des bétons selon leur dégradation
observée visuellement se corrèle avec celui de l’essai de lixiviation à pH constant. Cependant ce
classement est identique à celui de l’essai de qualification du liant en ce qui concerne les liants.
Les trois essais montrent également l’effet positif de l’augmentation de compacité sur la
résistance aux attaques sulfatiques externes. Cet effet proviendrait d’une diminution du
coefficient des sulfates, qui expliquerait aussi en partie le meilleur comportement des bétons au
laitier (teneur supérieure à 60 %). La durabilité potentielle plus élevée de ces bétons ou liants par
rapport aux ciments Portland viendrait aussi de leur différence de composition chimique,
notamment la teneur en C3A mais surtout en aluminates et en chaux, car des répartitions
différentes de phases C3A et C4AF peuvent en fait correspondre à une même teneur totale en
chaux + aluminates, espèces pouvant conduire à la formation de gypse et d’ettringite expansifs,
en présence de sulfates.

Le modèle mis en œuvre rend compte de ces effets. Il peut donc constituer un outil intéressant
de compréhension voire de prévision du comportement de matériaux exposés aux attaques
sulfatiques externes, à condition toutefois de tenir compte de l’évolution temporelle des
propriétés du matériau et de proposer un modèle d’endommagement plus pertinent.

Le but en effet est bien de comprendre le mécanisme de dégradation par les sulfates, et de réduire
la durée d’essais lourds et coûteux. La thèse de S. Messad au LMDC s’inscrit dans le
prolongement de ce travail. Ses objectifs sont de concevoir un essai accéléré, et de comparer par
des méthodes d’analyse fines que les dégradations observées sur les mêmes bétons par les deux
types de modes opératoires mettent en jeu les mêmes mécanismes et classent les matériaux de
façon cohérente.

5.6 Références
AFGC Groupe « Mesure des grandeurs associées à la durabilité », Sous-groupe « Réactions
endogènes » (2004) Essai de tenue des bétons aux eaux à hautes teneurs en sulfates.

ASTM C 150 – 04a (2002) Standard specification for Portland cement, ASTM.

ASTM C 452 – 02 (2002) Standard test method for potential expansion of Portland-cement mortars exposed to
sulfates, ASTM.

210
ASTM C 1012- 95a (2000) Standard test method for length change of hydraulic-cement mortars exposed to a
sulfate solution, Annual Book of ASTM Standards, volume 04.01 cement; lime; gypsum, 2000.

ASTM C 1038- 95 (2000) Standard test method for expansion of Portland cement mortar bars stored in water,
Annual Book of ASTM Standards, volume 04.01 cement; lime; gypsum.

Bentz D.; Garboczi E., et Martys N. (1996) Application of Digital-Image-Based Models to Microstructure,
Transport Properties, and Degradation of Cement-Based Materials Modelling of Microstructure and Its Potential
for Studying Transport Properties and Durability, Kluwer Academic publisher, Jennings, H. and Editor,
1996, 167-185.

Bornert M.; Bretheau T., et Gilormini P. (2001) Homogénéisation en mécanique des matériaux, Hermès
Sciences Publications, 2001, Tome 1.

Brown P.W., An evaluation of sulfate resistance of cements in a controlled environment, Cement and
Concrete Research 11 (1981) 719-727.

Bucea L., Khatri R., Sirivivatnanon V. (2005) Chemical and physical attack of salts on concrete,
UrbanSalt 2005 Conference, 8-9 February 2005.

Dehwah H.A.F. (2007), Effect of sulfate concentration and associated cation type on concrete deterioration and
morphological changes in cement hydrates, Construction and Building Materials 21, 29-39.

Derache C., Guiraud P., Plumat M., Rougeau P., Thomas B., Vallès M., Vichot A. (1994) La
durabilité des bétons, T48, Collection Technique CIMbéton.

Duval R., Hornain H. (1992) Chapitre 9 : La durabilité du béton vis-à-vis des eaux agressives, dans La
durabilité des bétons, sous la direction de J. Baron et J.-P. Ollivier, Presses de l’ENPC, 1992.

Gallé C. et al., CEA (2005) Intermediate long-lived nuclear waste management: an integrated approach to
assess the long-term behaviour of cement-based materials in the context of deep disposal, SRNL workshop on
Cementitious Materials, December 12-14, Aiken, USA,

Grondin F. (2005) Modélisation multi-échelles du comportement thermo-hydro-mécanique des matériaux


hétérogènes - Applications aux matériaux cimentaires sous sollicitations sévères, Thèse de doctorat,
Université Pierre et Marie Curie, 2005.

Grondin F.; Dumontet H.; Ben Hamida A.; Mounajed G. et Boussa H (2007) Multi-scales modelling
for the behaviour of damaged concrete, Cement and Concrete Research 37, 1453-1462

Guidoum A. (1994) Simulation numérique 3D des comportements des bétons en tant que composites
granulaires, Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne, 1994

Higgins D.D., Crammond N.J. (2002) Resistance of concrete containing ggbs to the thaumasite form of
sulfate attack, paper presented at The First International Conference on Thaumasite in
Cementitious Materials, Watford, UK, June 2002.

211
Higgins D.D. (2003) Increased sulfate resistance of ggbs concrete in the presence of carbonate, Cement and
Concrete Composites 25 (2003) 913-919.

Irassar E.F., Bonavetti V.L., Gonzalez M. (2003) Microstructural study of sulphate attack on ordinary
and limestone Portland cements at ambient temperature, Cement and Concrete Research 33, 31-41.

Khatri R.P., Sirivivatnanon V., Yang J.L. (1997) Role of permeability in sulfate attack, Cement and
Concrete Research 27 (8), 1179-1189.

Kishi T. et Maekawa K. (1995) Multi-component model for hydration heating of portland cement, JSCE.

Liang M.T., Lin S.M. (2003) Modeling the transport of multiple corrosive chemicals in concrete structures:
synergetic effect study, Cement and Concrete Research 33, 1917-1924.

Maltais Y., Samson E., Marchand J. (2004) Predicting the durability of Portland cement systems in agressive
environments – laboratory validation, Cement and Concrete Research 34, 1579-1589

Mary-Dippe C., Coquillat G. (2006) Concept d’équivalence de performance, Etude de l’environnement marin,
Classe d’exposition XS3, Rapport 2.2 du 15 juin 2006, CEBTP.

Mehta P.K. (1975) Evaluation of sulfate-resisting cements by a new test method, ACI Journal 72-40, 573-
575.

Mehta P.K., Pirtz D., Polivka M., (1979) Properties of alite cements, Cement and Concrete Research
9, 439-450.

Neville A. (2004) The confused world of sulfate attack on concrete, Review, Cement and Concrete
Research 34, 1275-1296.

NF EN 206-1 (2004) Béton – Partie 1 : Spécification, performances, production et conformité,


AFNOR.

NF P 15-317 (1995) Liants hydrauliques – Ciments pour travaux à la mer, Recueil de normes
françaises, Béton et constituants du béton, Tome 3, 4ème édition.

NF P 15-319 (1995) Liants hydrauliques – Ciments pour travaux en eaux à hautes teneurs en sulfates,
Recueil de normes françaises, Béton et constituants du béton, Tome 3, 4ème édition.

NF P 18-837 (1993) Produits de calage et/ou scellement à base de liants hydrauliques, Essai de tenue à l’eau
de mer et :ou à l’eau à haute teneur en sulfates, AFNOR.

Osborne G.J. (1999) Durability of Portland blast-furnace slag cement concrete, Cement and Concrete
Composites 21, 11-21.

Persson B. (2003) Sulphate resistance of self-compacting concrete, Cement and Concrete Research 33,
1933-1938.

212
Planel D. (2002) Les effets couplés de la précipitation d’espèces secondaires sur le comportement mécanique et la
dégradation chimique des bétons, Thèse de doctorat, Université de Marne la Vallée.

Planel D., Sercombe J., Le Bescop P., Adenot F., Torrenti J.-M. (2006) Long-term performance of
cement paste during combined calcium leaching-sulfate attack : kinetics and size effect, Cement and Concrete
Research 36, 137-143.

Sahmaran M., Kasap O., Duru K., Yaman I.O. (2007) Effects of mix composition and water-cement ratio
on the sulfate resistance of blended cements, Cement and Concrete Composites 29, 159-167.

Santhanam M., Cohen M. D., Olek J. (2001) Sulfate attack research – whither now?, Cement and
Concrete Research 31, 845-851.

Spinner E. et Teft. W.E., A method for determining mechanical resonance frequencies and for calculating elastic
modulus from these frequencies. In Proceedings ASTM, ASTM.

Stroeven P. et Stroeven M. (1999) Assessment of packing characteristics by computer simulation, Cement


and Concrete Research 29, 1201-1206.

Thomas M.D.A., Shehata M.H., Shashiprakash S.G., Hopkins D.S., Cail K. (1999) Use of ternary
cementitious systems constaining silica fume and fly ash in concrete, Cement and Concrete Research 29,
1207-1214.

Tian B., Cohen M.D. (2000) Does gypsum formation during sulfate attack on concrete lead to expansion?,
Cement and Concrete Research 30, 117-123.

Tixier R. (2000) Microstructural development and sulfate attack modelling in blended cement-based materials,
PhD dissertation, Arizona State University, Tempe.

Tixier R. et Mobasher B. (2003) Modeling of damage in cement-based materials subjected to external sulfate
attack. I: Formulation, Journal of Materials in Civil Engineering, 15 (4), 305-313.

Tixier R. et Mobasher B. (2003) Modeling of damage in cement-based materials subjected to external sulfate
attack. II: Comparison with experiments, Journal of Materials in Civil Engineering, 15 (4), 314-322.

Tumidajski P.J., Turc I. (1995) A rapid test for sulfate ingress into concrete, Cement and Concrete
Research, Vol. 25, No. 5, pp. 924-928.

Van Breugel K. (1991) Simulation of hydration and formation of structure in hardening cement-based
materials, TU Delft, 1991.

213
Conclusions et perspectives

La proposition d’une méthodologie pour l’application du concept de performance équivalente


s’inscrit dès le début de l’étude dans un cadre favorable. En effet, pour la première fois, les deux
normes européenne et française admettent, comme alternative à l’obligation de moyens fondée
sur des valeurs limites, des méthodes de conception performantielles pour la durabilité du béton.
En outre, en préfiguration ou en conséquence de cette évolution du contexte normatif, des
approches performantielles de la durabilité se développent et fournissent des outils et des
données pour la conception de telles spécifications (guide AFGC Conception des bétons pour une durée
de vie donnée des ouvrages, projet GranDuBé, projet européen Chlortest). Enfin, la profession du
Bâtiment et des Travaux Publics démontre son intérêt pour disposer d’un guide d’application du
concept de performance équivalente, et pouvoir ainsi tirer pleinement profit des avancées en
terme de formulation des bétons, dans un contexte normatif souvent restrictif et confus.

Les résultats obtenus dans le cadre de cette thèse ont confirmé l’intérêt d’une approche
performantielle de la durabilité des bétons. En effet, un même ensemble de spécifications (classe
de résistance, rapport Eau efficace/Liant équivalent, teneur en liant équivalent) peut conduire à
des variations significatives du comportement de bétons exposés à la carbonatation, à la
pénétration des chlorures, à la lixiviation, ou aux attaques sulfatiques externes. Et inversement, un
même niveau de performance, exprimé par exemple en terme de profondeur carbonatée ou de
coefficient de diffusion des chlorures, peut être atteint par des compositions de principes de
formulation très différents.

Cela signifie d’abord que la nature du liant joue un rôle majeur. En effet, les quatre mécanismes
étudiés comportent des réactions chimiques qui font intervenir la substance agressive et les
différents composés de la matrice cimentaire. La composition chimique du liant est donc
déterminante sur la capacité du matériau à résister à l’agression, car elle conditionne la
vulnérabilité de la matrice cimentaire. Parmi les caractéristiques à prendre en compte, la teneur en
chaux (CaO) intervient dans plusieurs types de dégradation. La chaux, dans les produits
d’hydratation (la portlandite en particulier) constitue le matériau carbonatable : pour des
propriétés de diffusion données, plus la matrice est riche en chaux, plus l’avancée du front de
dégradation est lente. Elle représente aussi la perte de matière dans le cas de la lixiviation, et le
premier réactif dans le cas d’attaque par les sulfates : dans ces deux derniers cas, plus le liant est
riche en chaux, plus il sera vulnérable. En outre la composition chimique du liant n’intervient pas
seulement sur la composition chimique de la matrice cimentaire, mais également sur les
propriétés du réseau poreux. Ainsi, à quantité de liant égale, les bétons dont le liant est moins
riche en chaux sont parfois plus poreux mais résistent mieux à la pénétration des chlorures par
diffusion.

214
La cure et plus généralement l’échéance d’exposition à la dégradation sont également apparues
comme des paramètres majeurs. Elles influent en effet sur le degré d’hydratation, donc sur la
perméabilité et les propriétés de diffusion, mais aussi sur la composition de la matrice cimentaire,
dans le cas d’additions à caractère hydraulique ou pouzzolanique latent. Dans l’évaluation de la
durabilité potentielle des bétons, il est donc nécessaire de tenir compte directement de ces
paramètres, en s’assurant que les conditions d’exposition sont représentatives des conditions
réelles, ou indirectement, en s’assurant que ce paramètre n’affectera pas le classement des
performances entre matériaux, en particulier dans le cas de variations sur le liant. Certains liants
paraissant plus sensibles à ce paramètre, notamment ceux qui comportent une addition dont le
coefficient d’activité est faible pendant les premiers jours, il paraît préférable de qualifier un béton
et non simplement une composition.

Ces résultats, qui pour la plupart confirment des tendances connues et ont donc permis d’évaluer
la sensibilité des essais performantiels, montrent que le niveau de performance d’un même béton
peut varier selon le type de dégradation à laquelle il est exposé. Ainsi un béton riche en chaux
résistera bien à la carbonatation mais sera vulnérable du point de vue de la lixiviation, et pour la
pénétration des chlorures relativement moins performant que les bétons avec additions à
caractère hydraulique (laitier) ou pouzzolanique (cendres, fumée de silice). Et inversement. Mais
dans tous les cas une augmentation de compacité semble apte à réduire le coefficient de diffusion
et la pénétration de substances agressives, donc à améliorer la durabilité potentielle. Cela sous-
entend aussi que la pertinence d’un paramètre pour l’évaluation de la durabilité dépend du
mécanisme de dégradation considéré.

Il convient donc de distinguer parmi les indicateurs performantiels les indicateurs de qualification
et de conception des bétons. Les premiers doivent être aptes à qualifier un matériau pour un
mécanisme de dégradation donné. Ils sont directement liés aux essais performantiels choisis dans
le cadre de la méthodologie d’application du concept de performance équivalente : essai de
carbonatation accélérée, essai de migration des chlorures en régime transitoire, essai de lixiviation
à pH constant. D’autres indicateurs peuvent être utilisés dans le cadre de la conception du
matériau – par exemple comme données d’entrée de modèles – mais ne permettent pas à eux
seuls de qualifier une composition ou un béton : les données sur les constituants et leurs
proportions respectives, la teneur en portlandite, la porosité, la perméabilité au gaz, un coefficient
de diffusion.

Encore inenvisageable il y a quelques années, l’application d’une approche performantielle semble


désormais possible et nécessaire. Possible car admise dans les documents normatifs tels que la
norme française NF EN 206-1 et la norme européenne dont elle dérive. En outre les travaux
préalables à une normalisation sont en cours pour l’essai de carbonatation accéléré et l’essai de
lixiviation à pH constant. Le mode opératoire de l’essai de migration des chlorures en régime
transitoire a été harmonisé dans le cadre des projets français GranDuBé et européen Chlortest, et
il fait l’objet d’une norme Nordtest. Possible, le recours à une application d’une approche d’une
approche performantielle est aussi nécessaire dans certains cas. En effet, l’approche traditionnelle
fondée sur les valeurs limites de teneur en liant et de rapport eau efficace/liant peut s’avérer
satisfaisante pour un liant donné, mais l’approche du liant équivalent, conçue du point de vue de

215
la résistance mécanique, est restrictive et souvent mise en défaut du point de vue de l’évaluation
de la durabilité. Pour comparer les performances de bétons de liants, de volumes de pâte voire de
granulats différents, il était donc nécessaire de disposer d’une méthodologie à la fois moins
restrictive et plus discriminante.

Il était nécessaire de montrer les avantages de ces méthodes performantielles, mais aussi les
limites de certaines approches, même si cela semble au départ contradictoire. Les études
correspondantes ont donc été particulièrement difficiles à concevoir et lourdes à mettre en place,
mais elles ont bénéficié de la réflexion collective d’un groupe de suivi de la thèse et du support
technique de plusieurs laboratoires. Il est donc désormais souhaitable que ce travail puisse être
mené à son terme, par la mise au point des essais performantiels manquants – notamment pour
les cycles de gel/dégel en gel modéré et pour les attaques sulfatiques externes – et par l’obtention
d’un agrément normatif, la méthodologie proposée obtenant par exemple le statut de fascicule de
documentation. Car d’une part, nous nous sommes efforcés de montrer qu’une telle approche
était pertinente d’un point de vue théorique, et d’autre part, la démonstration de l’équivalence de
performance a déjà été utilisée pour des ouvrages réels, sur proposition au maître d’ouvrage et
avec son accord. La validation d’une méthodologie par un groupe d’experts compétents
permettrait de ne pas avoir à justifier sa pertinence dans chaque cas d’utilisation envisagé. Car
l’enjeu est à la fois de proposer aux concepteurs des bétons un degré de liberté supplémentaire, et
d’assurer un niveau de risque équivalent voire supérieur pour l’ouvrage.

Notre travail nous a permis de participer à l’évolution du contexte normatif, et il est souhaitable
que dans les prochaines années les études entreprises en vue de la normalisation des modes
opératoires aboutissent. L’essai de carbonatation accéléré AFPC-AFREM pourrait ainsi être
adapté. Les essais relatifs à la diffusion des ions chlorures ont été proposés pour une
harmonisation au niveau européen. Nous participons, avec d’autres laboratoires de recherche, aux
essais croisés et aux travaux préalables à la normalisation de l’essai de lixiviation à pH constant.
L’évaluation et l’amélioration de la répétabilité et de la reproductibilité des essais sont en effet
essentiels dans le cadre du développement d’approches performantielles de la durabilité.

La pression actuelle sur les ressources en énergie et en matières premières conduit à se poser la
question de la substitution du clinker par des additions, et donc de la durabilité induite par
l’utilisation de ciments composés ou de liants avec de fortes proportions d’additions. Pour de tels
produits, l’adjuvantation et la cure jouent un rôle majeur. Le travail de thèse a également permis
de montrer que cette question pouvait difficilement trouver une réponse dans le cadre d’une
obligation de moyens, mais qu’il serait plus pertinent de qualifier ces bétons par leurs
performances. Les outils méthodologiques performantiels développés dans le cadre de la thèse
pourraient donc trouver dans les études relatives à ces bétons – projet ANR ECOBETON par
exemple – une application intéressante.

216
Annexe 1. Méthodologie d’application du concept de
performance équivalente.

1. Introduction

Le présent document établit des méthodologies de qualification de compositions de béton du


point de vue de la durabilité selon une approche comparative fondée sur des essais
performantiels. Ces méthodes sont autorisées – sans être explicitées – par la norme NF EN 206-1
au même titre que des valeurs limites pour la composition du béton (aux 5.3.2 et 5.3.3 de la
norme), et visent le même objectif de durabilité, pour des actions environnementales données.
Pour cet objectif de durabilité de 50 ans (cf. 5.3.2 de NF EN 206-1), l’approche prescriptive et
l’approche performantielle sont deux alternatives possibles : les critères performantiels donnés ne
s’ajoutent pas aux valeurs limites données par les tableaux NA.F.1 ou NA.F.2 mais ils les
remplacent en termes de garantie de durabilité.

Les méthodologies de qualification d’une composition de béton énoncées dans ce document sont
fondées sur le concept de performance équivalente du béton, défini dans le 5.2.5.3 de la norme,
et alternatif au concept du coefficient k ( 5.2.5.2). Le concept de performance équivalente permet
de modifier les prescriptions de composition des bétons, en montrant que le béton à qualifier « a
une équivalence de performance avec celle d’un béton de référence ».

2. Domaine d’application

Le domaine d’application de ce document est identique à celui de la norme EN 206-1. Les classes
d’exposition en fonction des actions dues à l’environnement sont également définies dans la
norme NF EN 206-1, section 4.1. Les actions environnementales considérées ici excluent l’alcali-
réaction et les attaques sulfatiques internes, dont l’origine est interne aux bétons. Au préalable à
l’application des méthodes de conception performantielles, il convient donc de vérifier la
compatibilité des constituants du point de vue de la durabilité. De façon générale, ce document
s’applique aux bétons dont les constituants sont conformes aux spécifications de la norme NF
EN 206-1. Pour les environnements chimiquement agressifs, des démarches de qualification d’un
béton sont proposées pour les classes XA1 et XA2. Elles concernent la lixiviation et les attaques
sulfatiques externes. Pour la classe XA3, les attaques pour lesquelles aucun essai performantiel
n’est proposé sortent du cadre de ce document.

3. Références normatives

Ce document a pour objet la qualification de compositions de béton, pour une classe d’exposition
ou une combinaison de classes d’exposition données. Les méthodes de conception
performantielles exposées ne concernent donc que la durabilité du béton soumis aux actions

217
environnementales. Pour garantir la durabilité de l’ouvrage, il est nécessaire que les règles de
conception et d’exécution soient respectées. L’application de l’approche comparative du concept
de performance équivalente n’est possible que si les mêmes précautions que celles supposées par
l’approche prescriptive sont prises par ailleurs. En particulier, les constituants du béton, et les
méthodes d’essais sur les constituants et le béton frais ou durci, doivent respecter les normes
citées en référence dans la norme NF EN 206-1 et ci-après.

NF EN 206-1, Béton – Partie 1 : Spécification, performances, production et conformité.

Mode opératoire recommandé AFPC-AFREM – Durabilité des bétons (1997), Essai de


carbonatation accéléré, Mesure de l’épaisseur de béton carbonaté.

NT Build 443, Essai d’immersion pour la détermination du coefficient de diffusion des chlorures
en régime non stationnaire par mesure du profil de pénétration.

NT Build 492, Essai de migration pour la détermination du coefficient de migration des chlorures
en régime non stationnaire.

XP P 18-420, Béton – Essai d’écaillage des surfaces de béton durci exposées au gel en présence
d’une solution saline.

XP P 18-424, Bétons – Essai de gel sur béton durci – Gel dans l’eau – Dégel dans l’eau.

XP P 18-425, Bétons – Essai de gel sur béton durci – Gel dans l’air – Dégel dans l’eau.

Norme ASTM C 457-98 – Détermination au microscope des vides d’air et des paramètres du
réseau de vides d’air dans le béton durci, Partie 2 – méthode modifiée de comptage par point.

Projet de norme expérimentale, Essai de lixiviation à pH constant, version 5 du 13 septembre


2007.

4. Spécifications sur les constituants

L’aptitude générale à l’emploi est établie pour les ciments conformes à l’EN 197-1, et pour les
additions conformes aux normes citées en référence. Comme indiqué dans NF EN 206-1 en
5.1.1, l’aptitude générale à l’emploi d’un constituant ne signifie pas qu’il puisse être utilisé dans
tous les cas ou quelle que soit la composition de béton. L’aptitude à l’emploi d’un constituant ou
d’un liant – ciment ou mélange d’un ciment et d’additions – dans des conditions
environnementales données est établie alternativement par les exigences prescriptives données
dans NF EN 206-1 ou par la démonstration de la performance équivalente du béton selon les
critères donnés dans la partie 6.

5. Utilisations possibles

L’utilisation de la démonstration de l’équivalence de performances peut être envisagée dans les


cas où la composition déroge aux prescriptions des tableaux NA.F.1 ou NA.F.2 ou dans les cas

218
où ces prescriptions ne prennent pas en compte les spécificités d’une composition, pour s’assurer
qu’elle garantit un niveau de risque égal ou plus faible.

Exemples d’utilisation possibles :

- Utilisation d’un liant non garanti PM ou ES,

- Dosage en liant équivalent plus faible,

- Liant plus riche en addition(s),

- Rapport Eau / Liant équivalent plus élevé,

- Résistance caractéristique plus faible,

- Qualification de granulats « tendres »,

- Liant ternaire, mélanges de ciments CEM II, CEM III et d’additions,

- Utilisation d’ajouts (cf. NA.5.1.7 de NF EN 206-1).

6. Application du concept de performance équivalente

Pour chaque classe d’exposition, il s’agit de démontrer par un ou plusieurs essais performantiels,
que la composition du béton à qualifier lui confère une durabilité potentielle équivalente à celle
d’un béton de référence conforme à l’annexe NA.F.1 ou NA.F.2 de la norme NF EN 206-1. La
démonstration est réalisée selon les méthodologies exposées ci-après pour les classes
d’expositions correspondantes.

Dans les cas où les actions environnementales correspondent à une combinaison de classes
d’exposition, l’équivalence de performances doit être démontrée pour les classes d’exposition
pour lesquelles la composition de béton à qualifier déroge aux prescriptions de l’annexe NA.F de
la norme EN 206-1.

6.1 Composition du béton de référence

Le béton de référence est conforme à l’annexe NA.F de la norme NF EN 206-1 pour la classe
d’exposition considérée. Aux exigences générales, définies par rapport aux prescriptions et
valeurs limites des tableaux NA.F.1 et NA.F.2, rappelées dans la première partie du tableau 1,
s’ajoutent des prescriptions spécifiques à la variante à l’origine de la démonstration de
l’équivalence de performance, énoncées dans la deuxième partie du tableau. Ces prescriptions
spécifiques sont des alternatives possibles : il suffit que la composition du béton de référence
vérifie au moins l’un des critères.

219
Béton à qualifier Béton de référence

EXIGENCES GENERALES
Conformité à NA.F de NF EN 206-1 en termes de:
Eeff/liant Classe de Teneur Absorption Nature Rapport
éq. résistance en liant d’eau du A/(A+C)
éq. liant
Granulats de code indicé C. Pour les classes XF4 et XA3, granulats de code
indicé B et absorption d’eau de catégorie A. (cf. XP P 18-545)

Non conformité EXIGENCES SPECIFIQUES


(au sens de NA.F) :

Eeff/liant éq
Résistance
E eff/liant éq < E eff/liant éq – 0,05
Teneur en liant éq
Absorption d’eau

ET
Ajouts (au sens de
NA.5.1.7 de
NF EN 206-1) liant éq > liant éq + 5 %

A/(A+C) OU
Nature du ciment :
Absorption d’eau < Absorption d’eau – 0,5 %
conforme

XS XF2 XF3 XF4 XA

Ciment PM CEM I PM Liant conforme CEM I PM Ciment


A/(A+C) ou ES à NF P 15-317 ou ES conforme
Ciment CEM I à P 18-011
Nature du ciment :
non conforme
ET

Cf. non conformité sur la teneur en liant éq.

Granulats de code indicé C.


Pour les classes XF4 et XA3, granulats de code indicé B
et absorption d’eau de catégorie A. (cf. XP P 18-545)
Granulats spécifiques
ET

Cf. non conformité sur la teneur en liant éq.


Tableau 1. Composition du béton de référence.

220
6.2 Réalisation des essais

Toutes les gâchées de la composition de référence et de la composition à qualifier nécessaires à la


démonstration d’une équivalence de performances sont réalisées par le même laboratoire. Les
bétons frais des compositions de référence et à qualifier doivent appartenir à la même classe de
consistance.

Les éprouvettes sont fabriquées selon les normes et modes opératoires cités en référence. Les
conditions de cure doivent être représentatives de ce qui est pratiqué sur chantier, et conformes
aux règlements sur l’exécution des ouvrages concernés.

Chacun des essais performantiels est réalisé à la même échéance sur le béton de référence et le
béton à qualifier. Cette échéance doit être pertinente du point de vue de l’évaluation de la
durabilité et compatible avec l’échéance d’exposition, en particulier dans les cas d’une exposition
précoce aux agents agressifs. Chaque essai doit être effectué dans un même laboratoire pour
l’ensemble des compositions, selon les modes opératoires cités en référence.

6.3 Exigences sur la composition du béton à qualifier

Les exigences générales sur la composition du béton à qualifier consistent en l’aptitude générale à
l’emploi des constituants. Les exigences spécifiques à chaque classe d’exposition sont énoncées
ci-après.

Chaque essai performantiel donne lieu au calcul de la moyenne des résultats obtenus. Les valeurs
étant données avec un nombre pertinent de chiffres significatifs, la performance moyenne du
béton à qualifier (qual.) doit vérifier les inégalités données, relativement à la composition de
référence (réf.), en tenant compte de l’incertitude liée aux modes opératoires.

6.3.1 Classes d’exposition XC. Corrosion induite par carbonatation.

L’essai performantiel est l’essai de carbonatation accéléré, selon le mode opératoire AFPC-
AFREM. Le résultat de l’essai est la profondeur carbonatée moyenne après 28 jours passés dans
l’enceinte de carbonatation, exprimée en mm, et arrondie à l’unité près. La profondeur
carbonatée est mesurée selon le mode opératoire cité en référence. Les moyennes obtenues
doivent vérifier les inégalités suivantes.

Profondeur carbonatée (qual.) ≤ Profondeur carbonatée (réf.)

6.3.2 Classes d’exposition XS. Corrosion induite par les chlorures de l’eau de mer

L’essai performantiel sur les bétons est un essai d’immersion dans une solution de chlorure de
sodium ou de migration, selon les modes opératoires NT Build 443 ou NT Build 492, ou
conformes aux conclusions du projet GranDuBé. Le résultat de l’essai est le coefficient de
diffusion des chlorures DCl ns en régime non stationnaire. Il est déterminé selon la procédure
donnée dans les documents cités. Les moyennes obtenues, exprimées en 10-12 m²/s et arrondies à
l’unité près, doivent vérifier l’inégalité suivante.

221
DCl ns (qual.) ≤ DCl ns (réf.)

Cet essai performantiel pourra être substitué par un essai performantiel pertinent pour la
qualification du béton par rapport à l’eau de mer.

6.3.3 Classes d’exposition XD. Corrosion induite par les chlorures autres que l’eau de mer

L’essai performantiel sur les bétons est un essai d’immersion dans une solution de chlorure de
sodium ou de migration, selon les modes opératoires NT Build 443 ou NT Build 492, ou
conformes aux conclusions du projet GranDuBé. Le résultat de l’essai est le coefficient de
diffusion des chlorures DCl ns en régime non stationnaire. Il est déterminé selon la procédure
donnée dans les documents cités. Les moyennes obtenues, exprimées en 10-12 m²/s et arrondies à
l’unité près, doivent vérifier l’inégalité suivante.

DCl ns (qual.) ≤ DCl ns (réf.)

6.3.4 Classes d’exposition XF. Attaque gel/dégel

Pour la classe d’exposition XF1, en l’absence d’essai performantiel représentatif de ce type


d’exposition, l’approche reste prescriptive. Il est à noter que les tableaux NA.F.1 et NA.F.2 de
NF EN 206-1 requièrent les mêmes valeurs limites pour les classes XC3 et XF1.

Pour la classe XF2, en attendant la validation d’un essai performantiel représentatif de ce type
d’exposition, la démonstration de l’équivalence de performances est substituée par les
prescriptions de l’annexe NA.F, qui précise également dans la note j) de NA.F.2 qu’il est
« possible de déroger à la teneur minimale en air en utilisant les essais de performance (XP P 18-
424 ou XP P 18-425 ou XP P 18-420) et les seuils correspondants (allongement relatif, fréquence
de résonance, perte de matière) définis dans les Recommandations pour la durabilité des bétons
durcis soumis au gel. »

Pour les classes XF3 et XF4, la démonstration de l’équivalence de performances est menée selon
des méthodologies performantielles adaptées des Recommandations pour la durabilité des bétons
durcis soumis au gel (LCPC, 2003) – Bétons traditionnels, chapitre 3.1. Cette démarche peut
s’appliquer directement au béton à qualifier, sans nécessaire comparaison de performances avec
un béton de référence.

Pour la classe XF3, le béton doit être qualifié du point de vue de sa résistance au gel interne,
selon l’essai performantiel défini dans la norme ASTM C 457-98 – Détermination au microscope
des vides d’air et des paramètres du réseau de vides d’air dans le béton durci, Partie 2 – méthode
modifiée de comptage par point. L’essai consiste à déterminer le facteur d’espacement L barre
(noté L), qui représente la demi-distance moyenne entre deux parois de bulles d’air. Les critères à
respecter sont les suivants :

Pour les essais d’étude et de convenance :

222
L ≤ 250 µm

Pour les essais de contrôle :

L ≤ 300 µm.

Dans le cas où le béton à qualifier ne vérifie pas les valeurs spécifiées pour le facteur
d’espacement L, il est possible de dépasser ces valeurs limites en ayant recours à l’essai
performantiel défini dans la norme NF P 18-424 (cas de gel sévère avec une forte saturation en
eau du béton). Le béton doit alors être conforme selon les critères d’évaluation définis dans la
norme P 18-424. Les valeurs limites d’allongement relatif et de rapport des carrés des fréquences
de résonance, après les 300 cycles de gel/dégel, sont données dans le tableau 2 (le coefficient 0,8
entre les critères pour les essais d’étude et de convenance et les essais de contrôle prend en
compte les hétérogénéités de fabrication sur les chantiers ou en usines).

Etude et de convenance Contrôle


Allongement relatif ≤ 400 µm/m ≤ 500 µm/m
Rapport des carrés des
fréquences de résonance ≥ 75 ≥ 60
La fréquence de résonance est mesurée suivant la norme P 18-414.

Tableau 2. Valeurs limites des critères définis dans la norme NF P 18-424.

La valeur du facteur d’espacement Lb obtenue sur le béton étudié est alors prise comme valeur de
référence pour qualifier la conformité du béton dans le cadre de l’épreuve de contrôle, à
condition que cette valeur soit inférieure à 400 µm. La valeur Lb est majorée par un coefficient k,
pour tenir compte de la variabilité de la fabrication sur les chantiers ou en usines. Les valeurs de k
en fonction de Lb sont données dans le tableau 3. Tous les résultats de conrôle doivent être
inférieurs à k.Lb.

Classe d’exposition XF3 Classe d’exposition XF4 k


250 µm < Lb ≤ 300 µm 200 µm < Lb ≤ 250 µm 1,2
300 µm < Lb ≤ 400 µm 250 µm < Lb ≤ 350 µm 1,1

Tableau 3. Détermination de la valeur k.Lb pour les essais de contrôle.

Pour la classe XF4, le béton doit être qualifié du point de vue de sa résistance au gel interne –
selon la démarche imposée pour la classe XF3 – et à l’écaillage (cycles de gel/dégel en présence
de sels de déverglaçage).

En ce qui concerne l’écaillage, l’essai performantiel est défini dans la norme XP P 18-420 et les
critères sont données en terme de quantité de particules écaillées. Les critères à respecter sont
donnés dans le tableau 4.

223
Critère Facteur d’espacement L Ecaillage
Essai performantiel ASTM C 457 XP P 18-420
Etude et convenance L ≤ 200 µm ≤ 600 g/m²
Contrôle L ≤ 250 µm ≤ 750 g/m²

Tableau 4. Valeurs limites des critères performantiels pour une exposition de type XF4.

6.3.5 Classes d’exposition XA. Environnements chimiquement agressifs.

6.3.5.1 Attaques acides et eaux faiblement minéralisées.

La démonstration d’équivalence de performances ci-après concerne les bétons exposés à un pH


inférieur à 6,5 ou à la lixiviation, mais exclut les attaques dues aux acides organiques et au nitrate
d’ammonium.

L’essai performantiel est l’essai de lixiviation à pH constant cité en référence, mené sur une
éprouvette de chaque composition, à la valeur de pH la plus faible du domaine correspondant à la
classe d’exposition (NF EN 206-1, 4.1, tableau 2). Deux indicateurs sont quantifiés après 60 jours
d’essai :

- l’épaisseur dégradée équivalente (EPDéq.) correspondant à :

EPDéq. = Calixivié / Cainitial

Avec :

Calixivié : quantité totale de calcium lixivié pendant l’essai rapportée à la surface de béton
exposée (mol/m2)

Cainitial : quantité de calcium initialement présente dans le béton, provenant du ciment (mol/m3)

EPDéq. est exprimée en mm à 0,05 mm près.

- la distance (EPpH) correspondant au front de coloration observé après pulvérisation d’une


solution de phénolphtaléine.

EPDéq. est exprimée en mm à 0,5 mm près.

Les résultats obtenus doivent vérifier les inégalités suivantes :

EPDéq. (qual.) ≤ EPDéq. (réf.)

et

EPpH (qual.) ≤ EPpH (réf.)

224
6.3.5.2 Attaques sulfatiques externes

La démonstration de l’équivalence de performances est identique à la précédente, concernant les


attaques acides et les eaux faiblement minéralisées.

L’essai de lixiviation à pH constant pourra être substitué par un essai performantiel pertinent
pour la qualification du béton par rapport aux attaques sulfatiques externes.

6.4 Compte-rendu et contrôle des performances

Le compte-rendu de la démonstration d’équivalence de performances doit comporter les fiches


techniques des constituants des bétons, les compositions des bétons de référence et à qualifier, la
liste des essais réalisés et les résultats détaillés des essais (valeurs individuelles et incertitudes
associées).

L’analyse des résultats doit conclure sur l’équivalence de performance de la composition du béton
à qualifier par rapport à la composition du béton de référence.

La conclusion d’un compte-rendu d’équivalence de performances reste valide tant que l’origine et
la nature des constituants n’évoluent pas de manière susceptible d’altérer les performances de la
composition qualifiée relativement à la classe d’exposition considérée.

225
Annexe 2. Fabrication des mortiers et des bétons.

Malaxage du mortier

Volume de mortier : entre 0,5 et 2 L.

Le mortier est malaxé pendant 4 minutes comme préconisé pour la fabrication du mortier
normal :

1. Verser l’eau dans la cuve du malaxeur (figure A1.1) ; y verser ensuite le ciment.

2. Après 30 s de malaxage, introduire régulièrement le sable pendant les 30 s suivantes. Mettre


alors le malaxeur à sa vitesse rapide et continuer le malaxage pendant 30 s supplémentaires.

3. Arrêter le malaxeur et racler les parois et le fond du récipient de façon qu’aucune partie du
mortier n’échappe au malaxage (15 à 30 s).

4. Reprendre ensuite le malaxage à grande vitesse pendant 60 s.

Figure A2.1. Malaxeur pour pâte et mortier normal.

226
Malaxage du béton

Volume de béton : entre 30 et 80 L.

Malaxeur à béton Couvrot (Figure A2. 2).

Procédure de malaxage :

1. Verser les constituant dans la cuve : d’abord les gravillons, puis le sable et les fines.

2. Malaxer pendant 30s.

3. Ajouter l’eau pendant 1 min 30 s, le malaxeur en marche.

4. Arrêter le malaxeur et ajouter le superplastifiant à la surface du béton.

5. Malaxer pendant 2 min.

Figure A2.2. Malaxeur à béton.

227
Annexe 3. Caractéristiques des constituants.

Données recueillies dans les Fiches Techniques Produits transmises par les fournisseurs.

Granulats

Compositions
Produit Description - origine Fournisseur
de béton
SL0704
Calcaire dur compact S.A.S. Carrières du B1, B2, B4, B5,
Sable lavé 0/4 mm à
concassé Boulonnais C1-C13.
7% de fines
GL0412
Calcaire dur compact S.A.S. Carrières du B1, B2, B4, B5,
Gravillon lavé 4/12
concassé Boulonnais C1-C13.
mm
GL1220
Calcaire dur compact S.A.S. Carrières du B1, B2, B4, B5,
Gravillon lavé
concassé Boulonnais C1-C13.
12/20 mm
Sable 0/4 catégorie Sable marin silico calcaire,
Lafarge Granulats B3, B6, B7, B8.
A gisement du Pilier.
EUROVIA, G.I.E
Gravillon 4/12,5 Silico calcaire semi concassé. B3, B6, B7, B8.
Graves de mer
EUROVIA, G.I.E
Gravillon 10/20 Silico calcaire semi concassé. B3, B6, B7, B8.
Graves de mer
Sable correcteur LC Carrière de SIFRACO, Grès et
B8
0/1 Type (0/0,315) La Chapelle La Reine Sables Industriels (GSI)

Tableau A3.1. Granulats : campagne expérimentale XC.

SIFRACO – Sablières S1, S1’, S1’’, S2,


Millisil C4 0/0,160 Sable siliceux concassé
Palvadeau S3, S4.
0/0,315 Granulat de Alluvions / Silice et quartz, S1, S1’, S1’’, S2,
Sablières Palvadeau
référence. Sable séché. S3, S4.
0,315/1 Granulat de Alluvions / Silice et quartz, S1, S1’, S1’’, S2,
Sablières Palvadeau
référence. Sable séché. S3, S4.
0,5/1 Granulat de Alluvions / Silice et quartz, S1, S1’, S1’’, S2,
Sablières Palvadeau
référence. Quartz concassé. S3, S4.
1/4 Granulat de Alluvions / Silice et quartz, S1, S1’, S1’’, S2,
Sablières Palvadeau
référence. Sable séché. S3, S4.
4/8 Granulat de Alluvions / Silice et quartz, S1, S1’, S1’’, S2,
Sablières Palvadeau
référence. Gravillon séché. S3, S4.
8/12 Granulat de Alluvions / Silice et quartz, S1, S1’, S1’’, S2,
Sablières Palvadeau
référence. Gravillon séché. S3, S4.
12,5/20 Granulat de Alluvions / Silice et quartz, S1, S1’, S1’’, S2,
Sablières Palvadeau
référence. Gravillon séché. S3, S4.

Tableau A3.2. Granulats : campagne expérimentale XA.

228
Sable Gravillon Gravillon Sable
SL0704 GL0412 GL1220
0/4 4/12,5 10/20 LC 0/1
Masse 2,65 2,67 2,67 2,58 2,60 2,60
Volumique
(kg/m3)
Absorption 0,8 0,7 0,7 0,6 2,1 1,6
(%)
MF 2,70 - - 2,93 - -
Granulométrie
(mm)
0,063 6,7 0,36 0,63 1,4 0,1 0,1 0
0,125 2,6 7,1
0,160 36,2
0,200 62,5
0,250 34 14,4 86,5
0,5 41,9 99,9
1 59,9 65,8 100
2 0,7 85,1 1
4 95,4 1,8 96,9 4
5 10 1
5,6 99,9 99,8
6,3 1,2 24
8 100 100 47
9 59,6 61
10 75 4
12,5 94,8 8,2 97 15
14 31
16 52
18 100 100
20 90,5 91
25 100 100
28 100 100

Tableau A3.3. Granulats : Données des Fiches Techniques de Produit.

229
C4 G. Réf. G. Réf. G. Réf. G. Réf. G. Réf. G. Réf. G. Réf.
0/0,160 0/0,315 0,315/1 0,5/1 1/4 4/8 8/12 12,5/20
Masse
Volumique 2,65 2,63 2,63 2,63 2,63 2,59 2,59 2,59
(kg/m3)
Absorption(%) - 0,32 0,32 0,32 0,32 0,79 0,79 0,79
Granulométrie
(mm)
0,032 29
0,063 48 0,8 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
0,080 59
0,125 22,7
0,160 100
0,250 86,9 1,5 0,1 0,1
0,315 100 9,0
0,5 100 3,5 2,7
0,63 60,4 15,9
0,8 85,4 53,8
1 98,7 96,7 30,7
1,4 100 100 0,0
2 100 100 62,5 4,0
2,5 74,7
4 98,2 0,0
5,6 100 25,7
6,3 2,1 0,5
8 95,7 15,1
10 100 66,4 6,9
12,5 98,9 30,5
14 54,0
16 100
20 99,4
28 100

Tableau A3.4. Granulats : Données des Fiches Techniques de Produit.

Ciments

Produits Usines Compositions


CEM I 52,5 N Calcia Villiers-au-Bouin B1, B2, B3, B4, B5, B6, B7, B8, C1
CEM I 52,5 R (SPLC) Lafarge Saint Pierre La Cour S1’, S1’’, S2, M4
CEM I 52,5 R (B) Calcia Beffes M3, M9, M12
CEM I 52,5 N PM Vicat Saint Egrève C2, C9, C11
CEM I 52,5 N PM ES (SE) Vicat Saint Egrève C3, C10, C12
CEM I 52,5 N PM ES (LH) Lafarge Le Havre S3, S4, M2, M5, M8, M11
CEM III/A 42,5 PM ES Lafarge Le Havre S1, M1, M7, M10, C4, C8

Tableau A3.5. Ciments utilisés.

230
CEM I CEM I CEMIII
CEM I CEM I CEM I
CEM I 52,5 N 52,5 N /A 42,5
52,5 R 52,5 R 52,5 N
52,5 N PM ES PM ES N
(SPLC) (B) PM
(SE) (LH) PM ES
Masse volumique
3,11 3,13 3,13 - - 3,18 3,05
(g/cm3)
Surface Blaine
3440 4130 4285 3500 3500 3650 4300
(cm²/g)
Résistance
60,7 65,5 65,5 59 61 62,6 57,9
normale (MPa)
Proportion de
98,0 97 99,0 95 95 98,5 35
clinker (%)
Autres 62(laitier)
2,0 3,0 1,0 5 5 1,5
constituants (%) 3 (fillers)
Gypse 4,0 6,0 6,0 - - 3,3 1,6
Composition élémentaire
SiO2 20,21 20,40 19,45 24,02 23,84 21,25 28,60
Al2O3 4,18 4,70 5,31 3,86 3,81 3,47 8,80
Fe2O3 2,22 2,95 2,50 4,04 3,96 4,23 1,07
CaO 63,77 64,10 63,06 68,51 67,88 64,95 50,40
SO3 2,76 3,60 3,71 2,51 2,26 2,65 2,27
Composition potentielle
C3S 70,7 59,8 65,72 57,4 57,4 65,9 -
C2S 7,6 5,7 9,98 20,2 20,2 5,5 -
C3A 8,2 7,5 10,6 3,4 3,4 2,0 -
C4AF 7,3 9 8,0 14,1 14,1 12,9 -

Tableau A3.6. Caractéristiques des ciments utilisés.

Additions

Produits Usines Compositions


B2, B3, B5, B6, S4, M5, C5,
Cendres volantes SPI Cordemais
C6, C7
ECOCEM Usine de Moerdijk
Laitier moulu (GGBS) S1’’, M6
(Pays Bas)

Cendres Laitier moulu


Masse volumique (kg/m3) 2720 2890
Surface Blaine (cm²/g) 3840 4620
Composition élémentaire
SiO2 52,5 34,49
Al2O3 27,9 13,19
Fe2O3 5,6 0,40
CaO 2,2 41,03
SO3 0,6 0,10

Tableau A3.6. Caractéristiques des additions utilisées.

231
Adjuvant

Produit Fournisseur
Glénium 27 MBT

232
Annexe 4. Porosimétrie au mercure.

Préparation des échantillons

L’éprouvette dont est extrait l’échantillon soumis à l’essai de perméabilité est également sciée
pour fournir une tranche d’environ 20 mm d’épaisseur dont sera extrait l’échantillon destiné à la
porosimétrie au mercure, séché à l’étuve à 40°C pendant 14 jours avant l’essai – températures et
durée préconisées par les Techniques et Méthodes des LPC (2002). L’échantillon est ensuite
extrait ; il doit s’inscrire dans un cylindre de diamètre 22 mm et de hauteur 22 mm. Il est placé au
début de l’essai dans la cellule du pénétromètre, de dimensions Ø 25 x H 25 mm. Pour palier au
manque de représentativité dû à la présence de granulats, l’essai est réalisé sur au moins deux
échantillons de chaque matériau.

Échantillon

Mercure

Revêtement
métallique pour la Niveau de
mesure du volume mercure dans
par variation de le capillaire
capacité

Volume de gaz
Application de la
ou d’huile
pression d’injection correspondant au
sur le fluide par
volume de
l’entrée du
mercure injecté
capillaire

Figure A4.1. Schéma du pénétromètre utilisé pour la porosimétrie sur bétons.

Procédures d’analyse

L’analyse est réalisée sur l’appareil Micromeritics AUTOPORE IV 9500. Elle comprend une
phase de création du vide, un cycle « Basse Pression » (BP) et un cycle « Haute Pression » (HP).
Le vide est créé jusqu’à une pression de 0,5 psi (3,4.10-3 MPa). Le cycle BP s’étend jusqu’à 30 psi
soit 0,2 MPa, et le fluide servant à appliquer la pression sur le mercure est l’azote N2 gazeux. Le
cycle HP reprend à cette pression, et s’étend jusqu’à 60 000 psi soit 414 MPa, le fluide utilisée est
une huile. L’analyse permet dans la pratique de remplir des pores de diamètres compris entre 3
nm et 1 mm.

233
Annexe 5. Annexe NA.F (normative) de la norme NF
EN 206-1 : Valeurs limites applicables en France à la
composition et aux propriétés des bétons.

234
235
236
Annexe 6. Résultats expérimentaux individuels.

Répartitions des travaux expérimentaux

GeM LMDC CERIB CEBTP


B1-B8
Gâchées - - C1-C12
S1-S4
B1-B8
Résistance - - C1-C13
S1-S4
Porosité accessible à
S1-S4 B1-B8 - C1-C13
l’eau
B1-B8
Perméabilité au gaz - - C1-C13
S1-S4
Porosimétrie au B1-B8
- - -
mercure S1, S2, S3
Carbonatation
- B1-B8 - C1-C13
accélérée
Carbonatation B1-B8
- - -
naturelle S1-S4
Migration des
chlorures (en régime S1, S2, S3 B1-B8 - -
permanent)
Migration des
chlorures (en régime - - - C1-C13
transitoire)
Lixiviation S1-S4 - B4, B5, S3 -
Sulfates : essais de
vieillissement à pH S1-S4 - - -
constant
Sulfates : essai de
M1-M12 - - -
qualification du liant

237
Conservation : INDICATEURS GENERAUX
Démoulage à 24 h – conservation dans l’eau.

X0 XC1/XC2 XC3/XC4/XD1
C1 S2 B1 B2 B3 B7 B8 B4 B5 B6 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8
Eeff/Liant éq 0,69 0,73 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58
Liant éq 260 280 260 260 260 260 260 280 280 280 280 280 280 280 280 280 280
Granulats Boul. Palv. Boul. Boul. Mer Mer Mer Boul. Boul. Mer Boul. Boul. Boul. Boul. Boul. Boul. Boul.
Compositions

CEM CEM
CEM CEM CEM CEM CEM CEM CEM
CEM I PM III
CEM CEM CEM IN IN+ CEM CEM CEM IN IN CEM III I PM II/A
Liant I PM +30% PM
IN IR IN +30% 30% IN IN IN +30% +30% I PM PM +30% +30%
ES CV+ ES +
CV CV CV CV ES CV CV
FS FS
CEM CEM CEM
Non confor-
I +FS II/A III +
mité liant éq.
+CV +CV FS
37,0 26,5 47,8 40,0 35,4 37,8 37,7 52,1 52,7 37,5 50,0 54,0 48,0 49,0 53,5 42,0 58,0
Résistance 36,0 27,7 47,2 41,4 34,6 40,4 37,4 52,2 53,5 37,9 50,5 54,0 48,5 49,0 53,5 41,0 59,5
(MPa) 37,0 27,1 48,2 40,2 35,2 36,8 37,0 52,1 52,6 37,9 49,0 55,0 48,5 48,0 54,0 42,5 57,5
37,5 24,6 48,0 38,4 36,4 36,3 38,6 51,9 51,9 36,6 50,5 52,5 47,5 49,5 53,0 42,5 57,0
15,5 13,5 12,7 13,7 14,1 13,6 13,2 14,2 14,2 15,1 13,9 13,9 15,7 14,7 16,1 14,9 15,8
Porosité eau 15,8 13,6 13,1 12,2 12,8 12,2 12,9 14,4 13,8 14,5 13,7 14,0 15,7 14,9 16,3 14,8 16,4
(%) 15,5 14,0 12,6 15,1 12,6 14,1 12,9 13,9 14,6 15,3 14,1 14,2 15,7 14,5 16,2 15,1 15,4
15,1 13,0 12,5 - 17,0 14,4 13,8 14,2 14,2 15,4 13,9 13,6 15,8 14,8 15,8 14,7 15,6
Résultats des essais

48,7 45,7 40,0 41,6 52,1 52,9 51,1 44,0 41,8 53,1 45,1 45,2 50,5 45,8 49,7 45,8 50,4
Porosité pâte 49,7 45,9 41,2 37,2 47,2 47,6 49,9 44,7 40,6 51,1 44,5 45,4 50,4 46,3 50,3 45,6 52,3
(%) 48,8 47,3 39,6 46,0 46,4 55,0 49,9 43,1 43,0 54,0 45,8 46,1 50,4 45,1 50,0 46,5 49,1
47,5 43,9 39,3 - 62,6 56,2 53,4 44,1 41,8 54,3 45,1 44,1 50,7 46,0 48,8 45,3 49,8
Perméabilité 12,0 19,5 1,8 8,0 5,2 4,9 4,2 35,6 <1 14,4 X X 11,0 X X X 5,4
apparente 12,4 16,2 1,5 2,4 2,2 5,4 4,4 34,4 1,0 2,9 16,8 5,2
12,9 17,2 3,0 2,4 3,4 4,5 4,0 36,7 - 18,4 8,3 7,1
(10-17 m²), S=0 11,8 25,1 1,0 19,3 10,1 4,8 4,3 - - 21,8 6,5 4,1
Perméabilité X 9,7 2,6 3,1 4,4 4,3 3,9 6,5 3,1 4,2 X X X X X X X
intrinsèque 9,1 2,3 3,2 4,6 4,9 3,5 9,1 5,6 2,3
9,6 3,0 3,0 5,0 5,2 4,0 4,9 1,6 2,6
(10-17 m²) 10,3 2,5 3,1 3,7 2,9 4,1 5,6 2,0 7,8
Rayon médian X 39 61 53 55 59 58 55 40 58 X X X X X X X
des pores 37 60 52 56 63 55 50 39 55
(nm) 41 61 54 54 54 61 60 41 60

238
Conservation : INDICATEURS GENERAUX
Démoulage à 24 h – conservation dans l’eau.

XD2 XS3/XD3/XA2 XA3


C9 C10 S3 S4 C11 C12 S1 S1’ S1’’ C13
Eeff/Liant éq 0,53 0,52 0,49 0,49 0,48 0,48 0,40 0,40 0,40 < 0,45
Liant éq 330 330 352 352 350 350 385 385 385 > 385
Compositions

Granulats Boul. Boul. Palv. Palv. Boul. Boul. Palv. Palv. Palv.
CEM I CEM I
CEM
CEM I CEM I CEM I PM ES CEM I CEM I CEM I R
Liant III PM
PM PM ES PM ES + 30% PM PM ES R + 62%
ES
CV Laitier
Non confor- 30 % CEM I Laitier
mité liant CV R 62 %
50,5 53,5 47,6 42,8 56,5 62,5 53,2 46,7 55,2 69,0
Résistance 50,0 54,0 51,8 42,9 56,5 62,5 55,0 44,2 53,6 68,5
(MPa) 49,0 52,5 50,0 43,5 55,0 62,0 52,1 46,8 57,2 68,5
52,0 54,0 40,9 42,0 58,0 63,5 52,6 49,2 54,8 69,5
13,9 14,4 11,2 12,7 13,6 13,2 11,7 10,2 10,8 13,6
Porosité eau 14,0 14,4 11,2 12,1 13,3 13,1 11,8 10,3 10,9 13,3
(%) 14,1 14,5 10,6 13,2 13,5 13,1 11,7 10,3 10,4 13,7
13,5 14,3 11,7 12,8 14,1 13,3 11,8 10,2 11,1 13,7
Résultats des essais

41,9 43,6 39,0 41,2 41,2 39,8 41,7 36,9 36,9 39,8
Porosité pâte 42,3 43,6 39,2 39,3 40,2 39,6 41,8 37,1 37,2 39,0
(%) 42,6 43,9 37,1 42,9 40,8 39,6 41,5 37,1 35,5 40,2
40,8 43,2 40,9 41,6 42,6 40,2 41,8 36,7 37,9 40,2
Perméabilité X X 17,8 10,0 8,2 X 2,6 4,7 6,6 6,5
apparente 24,6 5,6 7,5 2,0 5,0 6,7 7,1
19,4 13,9 8,6 3,3 4,4 6,4 6,6
(10-17 m²), S=0 9,5 10,5 8,5 2,5 - 6,6 5,9
Perméabilité X X 10,6 12,8 X X 2,8 3,9 5,9 X
intrinsèque 13,7 11,3 2,4 3,5 5,5
11,0 9,6 3,2 4,2 6,3
(10-17 m²) 7,0 17,5 2,7 8,0 6,0
Rayon X X 61 X X X 15 X X X
median des 60 15
pores (nm) 61 -

239
Conservation : ESSAIS PERFORMANTIELS
Démoulage à 24 h – conservation dans l’eau.

X0 XC1/XC2 XC3/XC4/XD1
C1 S2 B1 B2 B3 B7 B8 B4 B5 B6 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8
Eeff/Liant éq 0,69 0,73 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58
Liant éq 260 280 260 260 260 260 260 280 280 280 280 280 280 280 280 280 280
Granulats Boul. Palv. Boul. Boul. Mer Mer Mer Boul. Boul. Mer Boul. Boul. Boul. Boul. Boul. Boul. Boul.
Compositions

CEM CEM
CEM CEM CEM CEM CEM CEM CEM
CEM I PM III
CEM CEM CEM IN IN+ CEM CEM CEM IN IN CEM III I PM II/A
Liant I PM +30% PM
IN IR IN +30% 30% IN IN IN +30% +30% I PM PM +30% +30%
ES CV+ ES +
CV CV CV CV ES CV CV
FS FS
CEM CEM CEM
Non confor-
I +FS II/A III +
mité liant éq.
+CV +CV FS
Profondeur 10 X 4 9 12 6 5 6 8 9 X X 11 X X X 14
carbonatée : 10,6 3,5 7,0 11,8 5,9 - - - - 11,6 13,6
Accélérée, 9,0 4,0 10,1 11,9 6,0 - - - - 11,1 13,9
28j (mm) 10,4 4,2 - - 6,6 - - - - 11,0 14,4
Naturelle,
X X 1 2 3 3 2 2 3 3 X X X X X X X
1 an (mm)
Résultats des essais

Deff Cl X X 1,9 1,9 1,9 1,8 1,8 1,4 1,5 1,5 X X X X X X X


(migration) 1,8 1,8 1,8 1,7 1,6 1,4 1,5 1,5
2,0 2,1 2,1 1,9 2,0 1,5 1,5 1,4
(10-12 m²/s) 1,9 2,0 1,9 1,8 1,8 1,5 1,3 1,5
Dapp Cl 11,9 X X X X X X X X X 7,4 5,2 1,1 6,1 4,2 5,0 < 0,3
(migration) 12,3 7,0 5,0 1,1 6,1 4,7 5,1 < 0,3
12,1 7,6 5,0 1,1 5,9 3,7 4,8 < 0,3
(10-12 m²/s) 11,3 7,6 5,6 1,1 6,2 4,3 5,0 < 0,3
DEP
OHlixiviés60j 103 81
(mmol/dm²) X X X X X X X X X X X X X X X
EPpH (mm) 1 0,5
EPDéq (mm) 1,63 1,65

240
Conservation : ESSAIS PERFORMANTIELS
Démoulage à 24 h – conservation dans l’eau.

XD2 XS3/XD3/XA2 XA3


C9 C10 S3 S4 C11 C12 S1 S1’ S1’’ C13
Eeff/Liant éq 0,53 0,52 0,49 0,49 0,48 0,48 0,40 0,40 0,40 < 0,45
Liant éq 330 330 352 352 350 350 385 385 385 > 385
Compositions

Granulats Boul. Boul. Palv. Palv. Boul. Boul. Palv. Palv. Palv.
CEM I CEM I
CEM
CEM I CEM I CEM I PM ES CEM I CEM I CEM I R
Liant III PM
PM PM ES PM ES + 30% PM PM ES R + 62%
ES
CV Laitier
Non confor- 30 % CEM I Laitier
mité liant CV R 62 %
Profondeur X X X X 2 X X X X 1
carbonatée, 0,6 1,5
Accélérée, 1,5 1,4
28j (mm) 2,5 1,3
Naturelle,
X X X X X X X X X X
1 an (mm)
Résultats des essais

Deff Cl X X X X X X X X X X
(migration)
(10-12 m²/s)
Dapp Cl 5,7 5,7 X X 4,2 5,4 X X X 1,3
(migration) 5,7 5,6 4,0 5,8 1,2
5,9 5,4 4,0 5,5 1,4
(10-12 m²/s) 5,6 6,0 4,5 5,0 1,5
DEP
OHlixiviés60j 26,6 21,0 12,9 23,1 10,5
(mmol/dm²) X X X X X
EPpH (mm) 0,5 0,5 < 0,5 < 0,5 < 0,5
EPDéq (mm) 0,65 0,64 0,37 0,51 0,29

241
INDICATEURS GENERAUX
Conservation :
Démoulage à 50 % de la résistance spécifiée – conservation à 50 % d’HR.

X0 XC1/XC2 XC3/XC4 XS3/XD3/XA2 XA3


S2 B1 B2 B3 B7 B8 B4 B5 B6 S3 S4 S1 S1’ S1’’
Eeff/Liant éq 0,73 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,58 0,58 0,58 0,49 0,49 0,40 0,40 0,40
Liant éq 280 260 260 260 260 260 280 280 280 352 352 385 385 385
Composition

Granulats Palv. Boul. Boul. Mer Mer Mer Boul. Boul. Mer Palv. Palv. Palv. Palv. Palv.
CEM I CEM I CEM I CEM I CEM I CEM I
CEM
CEM I CEM I N N CEM I CEM I CEM I N N CEM I PM ES CEM I R
Liant III PM
R N + 30% + 30% N N N + 30% + 30% PM ES + 30% R + 62%
ES
CV CV CV CV CV Laitier
Non confor- 30 % C3 A 62 %
mité liant CV ciment Laitier
22,7 36,2 31,2 25,3 31,3 29,4 38,6 38,8 32,5 37,6 29,3 50,2 45,2 46,9
Résistance 22,8 36,2 31,2 25,4 31,4 29,8 38,7 38,7 32,3 37,9 28,2 50,0 46,5 49,2
(MPa) 22,6 36,3 31,1 25,8 31,2 28,7 38,4 38,8 32,6 38,6 28,9 49,6 44 46,8
22,6 36,0 31,2 24,8 31,2 29,8 38,0 39,1 32,0 36,2 30,9 51,0 45,1 44,8
15,3 14,4 15,0 17,3 17,3 15,4 13,9 15,7 15,9 12,4 13,9 12,6 9,7 10,3
Porosité eau 16,1 17,6 15,5 20 17,4 15,0 13,9 15,9 15,0 12,0 14,2 12,5 10,1 10,3
(%) 14,6 12,0 14,3 17,2 18,7 16,0 13,6 15,5 16,2 12,8 13,4 12,4 9,4 10,2
15,1 13,5 15,1 14,7 15,7 15,3 14,3 15,8 16,6 12,3 14,1 12,9 9,5 10,3
51,6 45,2 45,6 63,7 67,4 59,7 43,2 46,3 56,2 43,2 45,1 44,7 34,8 35,0
Résultats essais

Porosité pâte 54,4 55,3 47,2 73,7 67,9 58,0 43,1 46,8 52,9 42,0 46,1 44,3 36,3 35,2
(%) 49,3 37,7 43,6 63,4 73,0 61,9 42,2 45,6 57,1 44,8 43,5 44,0 33,8 34,8
41,0 42,4 46,0 54,2 61,3 59,2 44,4 46,5 58,6 43,0 45,8 45,7 34,2 35,2
Perméabilité 58,4 11,8 23,0 33,4 24,9 30,7 20,1 26,3 21,4 18,2 25,3 12,0 5,8 16,0
apparente 60,7 11,5 28,2 33,7 26,3 21,3 18,9 43,3 26,3 16,4 23,8 12,0 5,3 15,7
63,1 12,4 18,0 34,7 26,4 47,5 21,5 8,2 18,9 18,7 29,2 - 5,7 -
(10-17 m²), S=0 51,3 11,4 22,7 31,7 21,9 23,2 20,0 27,5 19,0 19,5 22,9 - 6,5 16,4
Perméabilité 36,5 9,8 21,3 20,2 17,3 18,7 10,2 8,1 12,5 11,7 18,3 9,5 3,3 10,0
intrinsèque 38,3 10,5 21,9 20,4 19,3 12,6 8,3 7,0 9,5 11,0 17,9 9,5 2,2 8,9
39,7 11,7 20,0 21,5 18,1 22,3 10,6 7,8 17,0 11,2 20,2 13,8 3,7 -
(10-17 m²) 31,4 7,2 22,0 18,8 14,4 21,1 11,7 9,5 11,0 12,9 16,8 18,1 3,9 11,0
Rayon 82 98 114 122 117 38 75 89 107 80 X 25 X X
médian des 82 86 110 95 117 38 78 90 114 80 25
pores (nm) - 100 118 148 - - 71 88 100 - -

242
ESSAIS PERFORMANTIELS
Conservation :
Démoulage à 50 % de la résistance spécifiée – conservation à 50 % d’HR.

X0 XC1/XC2 XC3/XC4 XS3/XD3/XA2 XA3


S2 B1 B2 B3 B7 B8 B4 B5 B6 S3 S4 S1 S1’ S1’’
Eeff/Liant éq 0,73 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,58 0,58 0,58 0,49 0,49 0,40 0,40 0,40
Liant éq 280 260 260 260 260 260 280 280 280 352 352 385 385 385
Composition

Granulats Palv. Boul. Boul. Mer Mer Mer Boul. Boul. Mer Palv. Palv. Palv. Palv. Palv.
CEM I CEM I CEM I CEM I CEM I CEM I
CEM
CEM I CEM I N N CEM I CEM I CEM I N N CEM I PM ES CEM I R
Liant III PM
R N + 30% + 30% N N N + 30% + 30% PM ES + 30% R + 62%
ES
CV CV CV CV CV Laitier
Non confor- 30 % CEM I Laitier
mité liant CV R 62 %
Profondeur X 7 20 12 8 6 10 10 6 X X X X X
carbonatée, 7,0 20,5 13,8 8,9 - - - -
Accélérée, 7,5 20,2 10,7 7 - - - -
28j (mm) 7,0 20,4 10,3 7,9 - - - -
Naturelle,
Résultats essais

7 11 14 13 9 9 10 12 12 6 - 7 2 -
1 an (mm)
Deff Cl 2,6 1,8 1,8 1,8 1,8 1,7 1,6 1,3 1,8 1,1 X 0,76 X X
(migration) 2,2 1,7 1,7 1,6 1,6 1,5 1,3 1,2 1,7 1,2 0,76
2,6 2,0 1,9 1,9 2,0 1,9 1,4 1,2 2,0 0,9 0,77
(10-12 m²/s) 2,9 1,8 1,8 1,8 1,7 1,7 2,2 1,4 1,8 - 0,76
Sulfates, essai
vieillissement,
Classement 5 X X X X X X X X 5 3 1 4 1
performances
(obs. visuelle)
- : Donnée non disponible Palv. : granulats de référence Palvadeau
X : Essai non prévu Boul. : granulats calcaires du Boulonnais
Mer : gravillons Graves de Mer et sable marin Pilier

243
Annexe 7. Mode opératoire de l’essai de lixiviation à
pH constant

Projet de norme expérimentale : version du 13 septembre 2007

Essai de lixiviation à pH constant

1 Principe

L’essai consiste à immerger un échantillon de béton dans une solution chimiquement agressive
(acide nitrique dilué). La quantité de calcium lixivié pendant l’essai est mesurée et permet de
calculer la valeur de l’indicateur de durabilité EPDéq (voir paragraphe 4).

Des échantillons de béton partiellement recouverts d’une résine époxy vinylester sont immergés
dans 1,5 ± 0,1 l d’une solution (eau déminéralisée et acide nitrique) maintenue sous agitation et à
la température de 20 ± 2 °C.

Le pH de la solution dépend de la classe d’exposition retenue :

⎯ pH = 5,5 ± 0,1 pour la classe XA1 ;

⎯ pH = 4,5 ± 0,1 pour la classe XA2 ;

⎯ pH = 4,0 ± 0,1 pour la classe XA3.

Les ions calcium et hydroxyle, provenant des hydrates de la matrice cimentaire, sont lixiviés ce
qui entraîne une augmentation de la valeur du pH. La valeur du pH est maintenue constante par
des ajouts répétés de petites quantités d’acide nitrique de concentration 0,25 mol/l. La
température de la solution est maintenue constante par l’utilisation d’un réacteur double parois,
entre lesquelles circule de l’eau à 20 ± 1 °C. Un flot continu de N2 traverse la solution pour éviter
la carbonatation.

2 Matériaux et substances chimiques

⎯ acide nitrique ;

⎯ résine epoxy vinylester ;

⎯ azote pur ;

⎯ eau déminéralisée ;

244
⎯ oxyde de calcium.

3 Appareillage

⎯ récipient double paroi de 2 l ;

⎯ système d’agitation magnétique, de préférence sans moteur pour éviter le dégagement de


chaleur ;

⎯ couvercle pour le récipient permettant la suspension de l’échantillon, l’addition d’acide


nitrique, l’arrivée d’azote, l’immersion de l’électrode pour la mesure du pH, l’utilisation du
système de pompage ;

⎯ pied à coulisse gradué avec une précision de 0,1 mm ;

⎯ entonnoir ;

⎯ baguette de verre, fil en nylon, tubulures en plastique ;

⎯ deux flacons laveurs pour la purification et l’arrivée d’azote et une bouteille en verre pour
l’acide nitrique de concentration 0,25 mol/l ;

⎯ cryostat maintenu à 20 ± 1 °C ;

⎯ système de pompage ;

⎯ balance avec une précision de 0,1 g ;

⎯ éprouvettes graduées de 1000 ml et 500 ml, flacons de 1000 ml, béchers de 100 ml, pipette
graduée de 10 ml ;

⎯ hotte, gants, lunettes de protection, masque ;

⎯ système régulateur de pH qui indique la température de la solution et le volume d’acide


nitrique ajouté et qui régule le pH.

4 Préparation de l’échantillon de béton

L’échantillon est issu d’un cylindre de diamètre 80 ± 5 mm et de hauteur 100 ± 20 mm.

Le cylindre est prélevé par carottage à partir d’une éprouvette de béton fabriqué selon la norme
NF EN 12390-2 ou à partir d’un produit préfabriqué. Les échantillons sont conservés dans l’eau
de chaux.

Fixer le fil en nylon au milieu du cylindre.

245
Appliquer la résine époxy vinylester (Resolcoat VI 5010 Hiver ou équivalent). (reprendre la
procédure CEA)

Prélever par sciage l’échantillon à partir du cylindre juste avant de lancer l’essai. L’échantillon
soumis à l’essai de lixiviation est un cylindre de diamètre 80 ± 5 mm et d’épaisseur 30 ± 5 mm âgé
au minimum de 90 jours.

Le diamètre et l’épaisseur de l’échantillon sont mesurés avec le pied à coulisse.

Replacer l’échantillon dans l’eau saturée de chaux.

5 Mode opératoire d’essai

5.1 Préparation et mise en place de l’essai

Préparer le système d’agitation magnétique et le récipient double paroi.

Préparer les flacons laveurs avec 500 ml d’eau déminéralisée et 5 g d’oxyde de calcium dans le
premier flacon (D) et 500 ml d’eau déminéralisée dans le second (C). Utiliser des tubulures en
plastique appropriées pour connecter les éléments comme illustré en Figure 1.

Connecter avec des tubulures appropriées le cryostat maintenu à 20 ± 1 °C et le récipient double


paroi comme illustré en Figure 1.

Préparer le système régulateur de pH connecté à la bouteille d’acide nitrique de concentration


0,25 mol/l comme illustré en Figure 1.

Préparer 1500 ml d’une solution d’acide nitrique au pH requis.

Immerger l’échantillon dans les 1500 ml de solution d’acide nitrique. . Connecter le système de
courant d’azote comme illustré en Figure 1. Connecter la tubulure destinée aux ajouts d’acide
nitrique.

5.2 Essai

Mettre en route le système de courant continu d’azote. Immerger l’électrode de pH. Mettre en
route le système régulateur de pH. Mettre en route le système d’agitation magnétique. Noter
l’heure correspondant au début d’essai.

246
F

N2

B
G
I A
H
E J C D
F
K

Légende

A Echantillon

B Solution d’essai

C Eau déminéralisée

D Solution d’oxyde de calcium

E Acide nitrique à une concentration de 0,5 mol/l

F Circulation du cryostat maintenue à 20 ± 1 °C

G Electrode de pH

H Système régulateur de pH

I Valeur de pH et de température

J Valeur d’acide nitrique ajouté

K Système d’agitation magnétique

Figure A7.1 – Schéma du dispositif d’essai

Renouvellement de la solution au cours de l’essai :

Noter, au moins une fois par jour, le volume d’acide nitrique ajouté et l’heure. La solution est
renouvelée lorsque 20 ml d’acide nitrique ont été ajoutés.

Préparer 1500 ml de solution d’acide nitrique au pH requis.

Arrêter le système régulateur de pH et noter l’heure. Arrêter le système d’agitation magnétique.


Arrêter le système de courant continu d’azote. Pomper la totalité de la solution et la peser.

247
Ajouter les 1500 ml de solution d’acide nitrique au pH requis. Mettre en route le système de
courant continu d’azote. Immerger l’électrode de pH. Mettre en route le système régulateur de
pH. Mettre en route le système d’agitation magnétique.

Mettre la solution dans un flacon et ajouter environ 0,2% d’acide nitrique concentré. Agiter le
flacon et noter dessus la date, l’heure et le numéro de renouvellement. Conserver le flacon à la
température de 6 ± 3 °C jusqu’à la mesure de la concentration en calcium par spectroscopie
d’absorption atomique selon la norme EN ISO 7980 ou une autre méthode équivalente.

Après 60 jours au minimum, pomper la solution et la peser. Conserver l’échantillon en condition


étanche dans un sachet.

L’électrode est étalonnée une fois par semaine.

Après une durée maximale de 24 heures, pulvériser une solution de phénolphtaléine (1 %


phénolphthaléine dans une solution de 70 % d’éthyle alcool et 30 % d’eau déminéralisée) sur une
fracture longitudinale fraîche pour mesurer l’épaisseur dégradée en utilisant le gradient de pH
(selon les recommandations AFPC AFREM [1997]).

6 Expression des résultats

Deux indicateurs sont quantifiés :

⎯ l’épaisseur dégradée équivalente (EPDéq) correspondant à :

EPDéq = Calixivié / Cainitial

Avec :

Cainitial la quantité de calcium initialement présente dans le béton et provenant du ciment


(exprimée en mol/m3)

Calixivié la quantité totale de calcium lixivié pendant l’essai rapportée à la surface de béton exposée
(exprimée en mol/m2)

⎯ la distance (EPpH) correspondant au front de coloration observée après pulvérisation d’une


solution de phénolphtaléine.

7 Rapport d’essai

Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes :

⎯ le lieu et la date de l’essai, le laboratoire d’essai et la personne responsable de l’essai ;

⎯ la classe d’exposition retenue ;

⎯ la composition du béton exprimée en kg/m3 ;

248
⎯ l’âge du béton au démarrage de l’essai ;

⎯ la teneur en calcium du ciment exprimée en mol/kg ;

⎯ la valeur de Cainitial exprimée en mol/m3 ;

⎯ l’identification de l’échantillon ;

⎯ l’épaisseur de l’échantillon exprimée en mm à 0,1 mm près ;

⎯ la surface de béton exposée exprimée en mm2 à 1 mm2 près ;

⎯ la date et l’heure de début d’essai ;

⎯ le nombre de renouvellements effectués ;

⎯ la date et l’heure de fin d’essai ;

⎯ la valeur de Calixivié exprimée en mol/mm2 ;

⎯ la valeur de EPDéq exprimée en mm à 0,05 mm près ;

⎯ la valeur de EDpH exprimée en mm à 0,5 mm près ; éventuellement des photos des surfaces de
béton ;

⎯ tout écart par rapport à la méthode d’essai normalisée.

249
Annexe 8. Attaque sulfatique externe à pH constant.
Dispositif n°1 : [S042-] = 3 g/L. Photographies des
éprouvettes saines et dégradées.

S1 S1’

S1’’ S2

S3 S4

Tableau A8.1. Photographies d’éprouvettes de béton 7x7x28cm3 dégradées (haut) et saines (bas).

250

Vous aimerez peut-être aussi