LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

SUMARIO

SUMARIO................................................................................................................ 1
I. INTRODUCCION ...............................................Error! Bookmark not defined.
II. MARCO TEORICO ......................................................................................... 11
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL .......................................................... 16
IV. RESULTADOS ...............................................Error! Bookmark not defined.
V. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ...............Error! Bookmark not defined.

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I. TAMAÑO DE MUESTRA

1. En una muestra aleatoria de 500 familias que tienen televisores en la ciudad de

Lima, se encuentra que 340 están suscritas a Direct TV. ¿Qué tan grande se
requiere que sea una muestra si se quiere tener 95% de confianza de que la
estimación de P esté dentro de 0.02?
Solución

Población: infinita (no indica) cantidad de familias en la ciudad de Lima

Tipo de variable: Cualitativa

Variable: Suscritas a Direct TV

Usamos la siguiente formula:

𝒁𝟐 ∗ 𝒑 ∗ 𝒒
𝒏=
𝑬𝟐

Datos:

𝑍 = 1.96 (95%)(𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 5%)

E = 0.02

p = 0.68

q = 0.32

Reemplazando en la fórmula:

𝟏. 𝟗𝟔𝟐 ∗ 𝟎. 𝟔𝟖 ∗ 𝟎. 𝟑𝟐
𝒏=
(𝟎. 𝟎𝟐)𝟐

Entonces 𝑛 = 2089.8, se debe tomar una muestra de 2090 familia

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2. De una población de 20000 universitarios se desea obtener una muestra para

conocer la estatura promedio. La estimación muestral deberá tener un error
máximo de 1 cm., respecto al verdadero promedio, con un nivel de confianza del
95%. Esto es que en 95 de cada 100 intervalos el error no será mayor de 1. Un
estudio preliminar nos indica que la desviación estándar será de 5 cm.
Solución

Población: Finita = 20000 universitarios

Tipo de variable: Cuantitativa

Variable: Estatura de universitarios

Usamos la siguiente formula:

𝑵𝒙𝒁𝟐 𝒙𝝈𝟐
𝒏=
(𝑵 − 𝟏)𝑬𝟐 + (𝒁𝟐 𝒙𝝈𝟐 )
Datos:
𝑍 = 1.96 (95%)(𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 5%)

E = 1 cm

𝝈𝟐 = 25
Reemplazando en la fórmula:
𝟐𝟎𝟎𝟎𝟎𝒙(𝟏. 𝟗𝟔)𝟐 𝒙𝟐𝟓
𝒏=
(𝟐𝟎𝟎𝟎𝟎 − 𝟏)(𝟏)𝟐 + ((𝟏. 𝟗𝟔)𝟐 𝒙𝟐𝟓)
Entonces 𝑛 = 95.59, se debe tomar una muestra de 95 universitarios

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3. Se desea estimar la proporción de jóvenes de la ciudad de Lima que hacen uso de

Internet como mínimo una hora diaria con un 95% de confianza. De estudios
anteriores se conoce que P=0.80 y se desea un E = 5.6%. Suponiendo que N =
1800. ¿Cuál debe ser el tamaño de muestra?
Solución

Población: Finita = 1800 jóvenes

Tipo de variable: Cualitativa

Variable: jóvenes que usan internet como mínimo de una hora diaria

Usamos la siguiente formula:

𝑵𝒙𝒁𝟐 𝒙𝒑𝒙 𝒒
𝒏=
(𝑵 − 𝟏)𝑬𝟐 + (𝒁𝟐 𝒙𝒑𝒙 𝒒)

Datos:
𝑍 = 1.96 (95%)(𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 5%)

E = 5.6%

p = 0.8

q = 0.2
Reemplazando en la fórmula:
𝟏𝟖𝟎𝟎𝒙(𝟏. 𝟗𝟔)𝟐 𝒙𝟎. 𝟖𝒙 𝟎. 𝟐
𝒏=
(𝟏𝟖𝟎𝟎 − 𝟏)(𝟎. 𝟎𝟓𝟔)𝟐 + ((𝟏. 𝟗𝟔)𝟐 𝒙𝟎. 𝟖𝒙 𝟎. 𝟐)

Entonces: 𝑛 = 176.84

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4. Queremos ajustar una máquina de refrescos de modo que el promedio del líquido
dispensado quede dentro de cierto rango. La cantidad de líquido vertido por la
máquina sigue una distribución normal con desviación estándar 0.15 decilitros.
Deseamos que el valor estimado que se vaya a obtener tenga un error de
estimación no mayor a 0.2 decilitros con una confianza del 95%. ¿De qué tamaño
debemos escoger la muestra?
Solución

Población: Infinita (no indica) cantidad de líquido

Tipo de variable: Cuantitativa

Variable: Cantidad de líquido dispensado

Usamos la siguiente formula:

𝒁𝟐 𝒙𝝈𝟐
𝒏=
𝑬𝟐

Datos:
𝑍 = 1.96 (95%)(𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 5%)

E = 0.2

𝝈𝟐 = 0.0225
Reemplazando en la fórmula:
(𝟏. 𝟗𝟔)𝟐 𝒙𝟎. 𝟎𝟐𝟐𝟓
𝒏=
(𝟎. 𝟐)𝟐

Entonces: 𝑛 = 2.1609

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5. Una máquina llena cajas con cierto cereal. El supervisor desea conocer con un
error de estimación de máximo 0.1 y un nivel de confianza del 90%, una media
estimada del peso. Como la varianza era desconocida se procedió a escoger una
muestra piloto. Los resultados fueron los siguientes: 11.02, 11.14, 10.78, 11.59,
11.58, 11.19, 11.71, 11.27, 10.93, 10.94. ¿Cuántas cajas debe escoger?
Solución

Población: Infinita (no indica) cuantas cajas con cereal se dispone

Tipo de variable: Cuantitativa

Variable: peso de cajas que contienen cereales

Usamos la siguiente formula:

𝒁𝟐 𝒙𝝈𝟐
𝒏=
𝑬𝟐

Datos:

𝑍 = 1.645 (90%)(𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 10%)

E = 0.1

Se calculara la varianza:

̅)𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝒙
𝝈𝟐 = √
𝒏−𝟏

𝝈𝟐 = 𝟎. 𝟑𝟏𝟖

Reemplazando en la fórmula:

(𝟏. 𝟔𝟒)𝟐 ∗ 𝟎. 𝟑𝟏𝟖

𝒏=
(𝟎. 𝟏)𝟐

Entonces: 𝑛 = 85.5

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6. Un analista desea estimar el sueldo promedio de los trabajadores de una

compañía determinada, con un margen de error de 80 y una confianza del 90%.
Se estima que la desviación estándar de los salarios no es mayor de 400 soles.
¿Cuál es el número de trabajadores que deben muestrearse, como mínimo, para
satisfacer este objetivo de investigación si se conoce que en total son 1200
trabajadores?
Solución

Población: Finita: 1200 trabajadores

Tipo de variable: Cuantitativa

Variable: sueldo de trabajador

Usamos la siguiente formula:

𝑵𝒙𝒁𝟐 𝒙𝝈𝟐
𝒏=
(𝑵 − 𝟏)𝑬𝟐 + (𝒁𝟐 𝒙𝝈𝟐 )

Datos:

𝑍 = 1.64 (90%)(𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 10%)

E = 80

𝝈𝟐 = 160000

Reemplazando en la fórmula:

𝟏𝟐𝟎𝟎 ∗ 𝟏. 𝟔𝟒𝟐 ∗ 𝟏𝟔𝟎𝟎𝟎𝟎

𝒏=
(𝟏𝟐𝟎𝟎 − 𝟏) ∗ 𝟖𝟎𝟐 + (𝟏. 𝟔𝟒𝟐 ∗ 𝟏𝟔𝟎𝟎𝟎𝟎)

Entonces: 𝑛 = 63.72

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7. Se desea realizar un estudio del clima laboral en un sector industrial que agrupa a 4000
trabajadores. ¿qué tamaño de muestra debe considerarse, si el nivel de confianza con el
que se va a trabajar es de 95% con un nivel de precisión (error) de 0.05 se tiene
información respecto a estudios anteriores en los cuales el 60% opina que el clima
laboral de su empresa es buena?

Solución

Población: finita: 4000 trabajadores

Tipo de variable: Cualitativa

Variable: clima laborable en un sector industrial

Usamos la siguiente formula:

𝑵𝒙𝒁𝟐 𝒙𝒑𝒙 𝒒
𝒏=
(𝑵 − 𝟏)𝑬𝟐 + (𝒁𝟐 𝒙𝒑𝒙 𝒒)

Datos:
𝑍 = 1.96 (95%)(𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 5%)

E = 0.05

p = 0.6

q = 0.4
Reemplazando en la fórmula:
𝟒𝟎𝟎𝟎 ∗ (𝟏. 𝟗𝟔)𝟐 ∗ 𝟎. 𝟔 ∗ 𝟎. 𝟒
𝒏=
(𝟒𝟎𝟎𝟎 − 𝟏)(𝟎. 𝟎𝟓)𝟐 + ((𝟏. 𝟗𝟔)𝟐 ∗ 𝟎. 𝟔 ∗ 𝟎. 𝟒)

Entonces: 𝑛 = 337.74

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8. Supongamos que queremos realizar una evaluación del desempeño en una empresa compuesta
por 1250 trabajadores. La empresa no cuenta con recursos disponibles para realizar esta
evaluación a todos los trabajadores por lo cual solo considera una muestra representativa ¿ a
cuántos trabajadores debemos seleccionar, si consideramos un nivel de confianza del 95% y un
nivel de precisión absoluta de 0.07, no se ha realizado estudios anteriores similares y no se han
hecho pilotos.

Solución

Población: finita: 1250 trabajadores

Tipo de variable: Cualitativa

Variable: nivel de desempeño

Usamos la siguiente formula:

𝑵𝒙𝒁𝟐 𝒙𝒑𝒙 𝒒
𝒏=
(𝑵 − 𝟏)𝑬𝟐 + (𝒁𝟐 𝒙𝒑𝒙 𝒒)

Datos:

𝑍 = 1.96 (95%)(𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 5%)

E = 0.07

p = 0.5

q = 0.5

Reemplazando en la fórmula:

𝟏𝟐𝟓𝟎 ∗ (𝟏. 𝟗𝟔)𝟐 ∗ 𝟎. 𝟓 ∗ 𝟎. 𝟓

𝒏=
(𝟏𝟐𝟓𝟎 − 𝟏)(𝟎. 𝟎𝟕)𝟐 + ((𝟏. 𝟗𝟔)𝟐 ∗ 𝟎. 𝟓 ∗ 𝟎. 𝟓)

Entonces: 𝑛 = 169.5

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9. Una agencia de publicidad desea estimar la proporción de televidentes de la ciudad de Chimbote

que ven la novela “Fatmagul”. ¿Determinar el tamaño muestral requerido para asegurar con
confianza 0.95 de que el error de la estadística no sobrepase 0.02. Una encuesta realizada la
temporada anterior indico que el 20% de las familias de Chimbote veían “Fatmagul”?

Solución

Población: infinita (no indica) cantidad de televidentes

Tipo de variable: Cualitativa

Variable: personas que ven la novela “Fatmagul”

Usamos la siguiente formula:

𝒁𝟐 ∗ 𝒑 ∗ 𝒒
𝒏=
𝑬𝟐

Datos:

𝑍 = 1.96 (95%)(𝑠𝑖𝑔𝑛𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 5%)

E = 0.02

p = 0.2

q = 0.8

Reemplazando en la fórmula:

𝟏. 𝟗𝟔𝟐 ∗ 𝟎. 𝟐 ∗ 𝟎. 𝟖
𝒏=
(𝟎. 𝟎𝟐)𝟐

Entonces 𝑛 = 384.16

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II. MARCO TEORICO

Los refractómetros son los instrumentos que emplean este principio de refracción
ya sea el de refracción, (empleando varios prismas), o el de ángulo crítico,
(empleando solo un prisma), y su escala primaria de medición es el índice de
refracción, a partir de la cual se construyen las diferentes escalas específicas, Brix
(azúcar), Densidad Específica, % sal, etc.

Los refractómetros se utilizan para medir en líquidos, sólidos y gases, como vidrios
o gemas.

REFRACCION DE LA LUZ

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La luz se refracta cuando viaja en ángulo hacia una sustancia con una densidad
óptica diferente. Cambia de dirección porque cambia de velocidad. Por ejemplo,
cuando pasa del aire al agua. Entonces la refracción tiene que ver con dos cosas:
la velocidad y el ángulo de incidencia. Cuanto más abierto sea el ángulo mayor el
cambio de dirección y la refracción.

Si la luz entra en una sustancia con un índice refractivo mayor, irá más lento,
como del aire al vidrio. Si el índice es menor irá más rápido, como del agua al aire.
La lentitud implica mayor refracción.

Índice de refracción

Es la relación entre la velocidad de propagación de la onda en un medio de

referencia (por ejemplo el vacío para las ondas electromagnéticas) y su velocidad
en el medio del que se trate.

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Ángulo crítico: cualquier rayo que incida con un ángulo θ 1 mayor al ángulo crítico
θc correspondiente a ese par de sustancias, se reflejará en la interfaz en lugar de
refractarse.

Los refractómetros son instrumentos de medición, en los que éste fenómeno de la

refracción de la luz se pone en práctica. Ellos se basan en el principio por el cual,
cuando aumenta la densidad de una sustancia (por ejemplo: cuando se disuelve el
azúcar en el agua), el índice de refracción aumenta proporcionalmente. Los
refractómetros fueron inventados por Dr. Ernst Abbe, científico Alemán - Austriaco
a principios del siglo XX.

Existen dos tipos de refractómetros en función de la detección del índice de

refracción; sistemas transparentes y sistemas de reflexión. Los refractómetros
portátiles y los refractómetros Abbe usan los sistemas transparentes, mientras que
los refractómetros digitales usan los sistemas de reflexión.

Refractómetro Abbe

Calibración y lectura de la medición

Calibración de la zona iluminada en el cruce de las retículas

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La calibración del refractómetro debe tener en cuenta por una parte la

aromatización y, por otra parte, la situación del rango de luz en el cruce de las
retículas.

DESCRIPCIÓN DEL SISTEMA TRANSPARENTE

En la figura de abajo la detección es hecha utilizando el fenómeno refractivo

producido en el límite del prisma. El índice de refracción del prisma es mucho más
grande que el del ejemplo: si la muestra es de baja concentración, el ángulo de
refracción es grande (vea "A") debido a la gran diferencia en el índice de
refracción entre el prisma y la muestra. Si la muestra es concentrada, el ángulo de
refracción es pequeño (vea "B") debido a la pequeña diferencia en el índice de
refracción entre el prisma y la muestra.

Fig. Sistema Transparente

DESCRIPCIÓN DEL SISTEMA REFLEXIVO.

El sistema de refracción para el refractómetro digital (sistema de reflexión) se

detallará más abajo. En la figura debajo, el haz de luz A, que incide desde la parte
baja izquierda del prisma, no es reflejado por el límite, pero pasa a través de la
muestra. El haz de luz
B se refleja por la
cara derecha,

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directamente a lo largo del límite del prisma. El haz de luz C, incide en un ángulo
demasiado grande para pasar a través de la muestra, sino que es totalmente
reflejado hacia el lado bajo y derecho del prisma. Como resultado, la línea límite
es producida dividiendo la luz y la sombra en el otro lado de la línea punteada B
en la figura. El ángulo de reflexión de esta línea es proporcional al índice de
refracción, la posición de la línea límite entre la luz y los campos oscuros son
captados por un sensor y convertidos en índices refractivos.

Fig. Refractómetro digital

UNIDAD DE MEDIDA (BRIX)

La Escala de Medición (%) muestra el porcentaje de concentración de los sólidos
solubles contenidos en una muestra (solución de agua). El contenido de los
sólidos solubles es el total de todos los sólidos disueltos en el agua, incluso el
azúcar, las sales, las proteínas, los ácidos, etc., y la medida leída es el total de la
suma de éstos. Básicamente, el porcentaje Brix (%) se calibra a la cantidad de
gramos de azúcar contenidos en 100g de solución de azúcar. Así, al medir una
solución de azúcar, Brix (%) debe ser perfectamente equivalente a la
concentración real. Con soluciones que contienen otros componentes, sobre todo
cuando uno quiere saber la concentración
exacta, una tabla de conversión es necesaria.

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III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para la muestra de Alcohol

Se tienen soluciones estándar de 10, 20, 40, y 50% de alcohol, estos son
utilizados para construir una curva patrón.
Usando el alcoholímetro se mide el %Brix de estos, se hace su cambio a
nD, y se hace la curva patrón.
Se mide el %Brix de la muestra

%V/V %Brix nD

10 8 1.34477

20 16 1.35729

40 32.5 1.38570

50 41 1.40181

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Entonces según la gráfica el % de alcohol en la muestra es:

La muestra dio:

%Brix=12.8

nD =1.352186

%v/v=16.13

Whisky:

%Brix=37.5

nD=1.39504

%v/v=46.74

NOTA:

Del mismo modo, se usó el alcoholímetro de inmersión para hacer la

curva patrón de las soluciones de alcohol

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%V/V %Brix nD

10 7 1.34325

20 16 1.35729

30 33 1.38661

40 42 1.40378

Muestra:

%Brix=12

nD=1.39504

%v/v=44.96

Se midió el %Brix de hexano y glicerina para determinar su MRD:

Sabemos que:

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𝑛𝐷 2 − 1 𝑀̅
𝑀𝑅𝐷 = 𝑥
𝑛𝐷 2 + 2 𝜌

Glicerina (M= 92 g/mol):

De tablas, la densidad de la glicerina es 1.26g/cm 3

%Brix=69.5

nD=1.46424

MRD=20.16

Hexano (M= 86 g/mol):

De tablas, la densidad del hexano es 0.665 g/cm3

%Brix=0.5

nD=1.33370

MRD=26.65

Sacarosa

Se preparó soluciones de 5, 10, 15 y 20%p/V para hacer una curva patrón:

%p/V %Brix nD

5 4.5 1.33952

10 12.2 1.35124

15 13.6 1.35345

20 16.1 1.35745

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Luego se midió el %Brix de ciertas muestras:

Muestras %Brix nD

almíbar 63.7 1.45043

mermelada 68.6 1.46206

miel 78.6 1.48707

gaseosa 6.7 1.34280

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