DESTILACIÓN SIMPLE

La Destilación simple es el proceso de ebullición y condensación de una mezcla

en solución líquida para separar sustancias normalmente miscibles y con
temperaturas muy diferentes de ebullición.

El aparato para una destilación simple es un sistema cerrado, lo que significa que
nada está abierto al aire, y se compone de una fuente de calor o mechero, una olla
o matraz que contiene el líquido a destilar, un condensador refrigerado por agua
normalmente, y un recipiente de recogida del destilado. La mezcla se calienta y el
líquido con el punto de ebullición más bajo se vaporiza y se condensa en el tubo
refrigerante o condensador goteando en el recipiente final. El proceso de
destilación simple que funciona mejor para líquidos con muy diferentes puntos de
ebullición. Fíjate en la imagen de más abajo para ver las partes de un equipo de
destilación simple.

El condensador simplemente es un tubo con agua fría que rodea el tubo por el
que baja el vapor. Esta agua fría enfría el vapor y hace que se condense. El agua
fría entra por la parte de abajo siempre para que el condensador siempre tenga
agua. La salida recoge el agua con el calor cedido por el vapor del líquido que
destilamos.

Proceso de Destilación

La destilación simple consiste en 2 etapas y ambas son cambios de estado

físico:

1ª Etapa: La mezcla de líquido o solución se lleva a ebullición para vaporizar el

componente más volátil en la mezcla (+ volátil = menor punto de ebullición).

2ª Etapa: El vapor pasa desde el matraz y hacia abajo por el condensador, donde
es enfriado por agua fría y se condensa (gas ==> líquido) de nuevo a un líquido (el
destilado) que se recoge en el matraz colectora o recipiente colector.
 DESTILACIÓN FRACCIONADA

Proceso que se utiliza en la industria, para mezclas simples de dos componentes

(como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en
el aire líquido) y mezclas más complejas como las que se encuentran en el
alquitrán de hulla y en el petróleo.
Proceso
Se coloca la mezcla en un balón de vidrio. Al ser calentada, la sustancia de menor
punto de ebullición se evaporará primero, luego la otra sustancia se va a evaporar
también. Sin embargo, para apoyarse en la punta de la columna de
fraccionamiento, la primera sustancia se condensa de nuevo en el frasco, y la otra
sustancia seguirá subiendo hasta encontrar el condensador.
El termómetro sirve para mantener una temperatura constante, un poco por
encima del punto de ebullición. Al final del proceso, el vaso contendrá el líquido
más volátil y el balón de vidrio tendrá el líquido menos volátil.
La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de
burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos
centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a
cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas
de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la
placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda.
La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que se
puede producir espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado
por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas
para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones.
Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la
que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de
tuberías de vidrio.
 DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar
sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no
volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u
otros compuestos orgánicos no arrastrables.

Ley de Dalton
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las
presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no
reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la
misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es
igual a la presión total del sistema. Su expresión
Matemática es la siguiente:
PT = P1 + P2 + --- Pn

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la

temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica.
Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si
uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se
trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto
de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy
importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o
cerca de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen
con las condiciones de ser
Volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición
alto.

Aceites esenciales
La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para
separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son
mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y
se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los
aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos,
o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente
desmenuzar el material
para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites
esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son
la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se
constituyen en productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o
bioherbicidas.
Destilación por arrastre de vapor
La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología
llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La
pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice
para el aislamiento.

Método
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo
principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta
técnica recibe el nombre de “destilación por arrastre con vapor”, propiamente
dicha.
También se puede usar el llamado “método directo”, en el que el material está en
contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el
mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el
aceite extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador
que enfría la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto
deseado. Este método es usado de preferencia cuando el material a extraer es
líquido.
Una variante de esta última técnica es la llamada “hidrodestilación”, en la que se
coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua
condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial.
También puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para
separar aceites más ligeros que el agua.
El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua
floral” y posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles
del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite
obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada
continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia,
Agua de Rosas, etc.).

Procedimiento:
Monte el equipo que se muestra en la figura 1. Coloque el agua destilada en el
matraz no. 1 (Kitazato): generador de vapor. En el matraz no. 2 coloque la muestra
cortada en trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio
no se obstruya con los trozos de la muestra pues de ser así, no habrá paso de la
corriente de vapor.
Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar el
vapor que pasará al matraz no. 2 colocado en una manta de calentamiento,
extrayéndose de esta manera el aceite esencial, el cual es inmediatamente
arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación. Suspenda el
calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL
aproximadamente.
De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial colocando en el embudo
de separación el destilado y separando la mayor parte de la fracción acuosa. Al
aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL de acetato de etilo para
facilitar su separación.
La fase acuosa se desecha y el extracto orgánico se colecta en un matraz
Erlenmeyer o un vaso de precipitados agregue entonces la cantidad necesaria de
sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el
extracto seco y colóquelo en un vaso de precipitado

DESTILACIÓN AL VACÍO

La destilación al vacío consiste en generar un vacío parcial por dentro del

sistema de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de
ebullición normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias
inestables como son por ejemplo las vitaminas.
Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede
reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.
En el caso de la industria del petróleo es la operación complementaria de
destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica, que no se
vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación atmosférica. El
vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica necesitaría elevar la
temperatura por encima del umbral de descomposición química y eso, en esta
fase del refino de petróleo, es indeseable.
El residuo atmosférico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de
destilación atmosférica, se bombea a la unidad de destilación a vacío, se calienta
generalmente en un horno a una temperatura inferior a los 400 °C, similar a la
temperatura que se alcanza en la fase de destilación atmosférica, y se introduce
en la columna de destilación. Esta columna trabaja a vacío, con una presión
absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una vaporización
de productos por efecto de la disminución de la presión, pudiendo extraerle más
productos ligeros sin descomponer su estructura molecular.
En la unidad de vacío se obtienen solo tres tipos de productos:

 Gas Oil Ligero de vacío (GOL).

 Gas Oil Pesado de vacío (GOP).
 Residuo de vacío.
Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentación a la unidad de
craqueo catalítico después de desulfurarse en una unidad
de hidrodesulfuración (HDS).
El producto del fondo, residuo de vacío, se utiliza principalmente para alimentar a
unidades de craqueo térmico, donde se vuelven a producir más productos ligeros
y el fondo se dedica a producir fuel oil, o para alimentar a la unidad de producción
de coque. Dependiendo de la naturaleza del crudo el residuo de vacío puede ser
materia prima para producir asfaltos
 EXTRACTOR SOXHLET

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von

Soxhlet) es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de
compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a
través de un disolvente afín.
Descripción
El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con
espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una
capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 mL; el diámetro interior del
extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 mL capacidad.
Está conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de
alto y una pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara
superior y otra inferior. La superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo
del cual se extraerán compuestos. La cámara de disolvente, exactamente abajo,
contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o alcohol.
Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para
conectar las dos cámaras. El brazo de vapor corre en línea recta desde la parte
superior de la cámara del disolvente a la parte superior de la cámara del sólido. El
otro brazo, para el retorno de disolvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan
desde la cámara de la muestra el disolvente hasta la cámara de disolvente. El
soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de
algún determinado compuesto.
Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta
el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente,
va separando los compuestos hasta que se llega a una concentración deseada.
Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos
llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.
Referencias:
1. buzo / agitador / granallas o esferas.
2. balón.
3. brazo para ascenso del vapor.
4. cartucho de extracción o cartucho Soxhlet.
5. muestra (residuo).
6. entrada del sifón.
7. descarga del sifón.
8. adaptador.
9. refrigerante (condensador).
 10. entrada de agua de refrigeración.
11. salida de agua de refrigeración.

HIDRODESTILACIÓN

En este proceso en la parte inferior del tanque extractor, el cual es normalmente

basculante, se coloca agua, luego viene encima una parrilla que soporta el
material que va a ser extraído. La salida de vapores, puede ser lateral al tanque o
ubicarse en la tapa, pasa a un serpentín o espiral enfriado por agua y
posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial se recolectan en un
separador de fases ó florentino, el cual debe de tener la suficiente altura y
diámetro para evitar la pérdida de aceite y además permita la recolección fácil del
mismo. El tanque extractor es calentado con fuego directo en su parte inferior (el
fondo y hasta 1/3 de la parte inferior del tanque se construye en alfajor de 1/8 in,
material que resiste bien el calor y la oxidación), el vapor producido allí causa el
arrastre del aceite esencial.
Cuando se emplea hidrodestilación no se requiere de un calderín generador de
vapor. Estos sistemas son muy utilizados en el campo, son fáciles de instalar, se
pueden llevar de un sitio a otro, “transhumantes”, son baratos, seguros, fáciles de
operar y presentan un consumo energético bajo. Los aceites producidos son más
coloreados, que los obtenidos por arrastre con vapor propiamente dicho, y tienden
a presentar un cierto olor a quemado: Eucalipto, citronella, limonaria. Por lo
anterior estos aceites siempre van a requerir una etapa posterior de refinación.