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DETERMINACION
ESPECTROFOTOMETRICA DE
PLOMO (y 11)
(Continuación del trabajo publicado en An. Clin., 197S, 1, 2S-28)
TABLAII
Coeficiente de co-
rrelación lineal. r = 0,9995 r = 0,9990 r = 0,9995
Ecuación de la
recta. y = 103,03x + 0,53 y = 101,87x + 0,04 y = 103,02x + 1,56
= -
< minada E~%
o~ u
~ - r-Z A
< ~
a= _ _ __ y sustituyendo a en el problema
~ be
o
("')
o("') -
~
-o
V)
~ A'
< e' de la que puede concluirse la fórmula
ba
oN oN
general de aplicaciones espectrofotométricas
A'
o
..... o
..... C'= c.
en la que A y C son absorbancias y concentraciones,
respectivamente, de standard utilizado y A' y C' ídem
o o del problema.
FIG. 3 En todos estos procedimientos de valoración, la
totalidad de reactivos deben ser ultrapuros y en los
métodos que utilizan ditizona en su defecto deben pu-
a que el cloroformo estaba sobre-saturado de agua rificarse a la ditizona.
{por el calentamiento de la ampolla en la etapa antes En cuanto a las exigencias de purificación de la
citada) y ello hacía que se formasen burbujas que im- ditizona que otros autores han señalado (9, 11, 13)
pedían la aplicación absorciométrica. hemos de decir que trabajando con luz difusa no se
han observado diferencias significativas de un día a
otro como se desprende del estudio estadístico corres-
Dicha circunstancia ha sido subsanada, en un pondiente, recogido a continuación de los resultados
principio utilizando SO. Na 2 anhidro, para desecar la incluídos en la Tabla 111.
TABLAIII
Coeficiente de corre-
lación lineal. r = 0,9883 r = 0,9961
Ecuación de la recta y = 52,51x- 1,02 y= 47,70x + 2,24
«Í>> = 0,4696
An. Clin., 1976, 2, 13-20 15
\._.Vl't"--.C.l't l I\.1-\.\._.lVl"' fiD.:>VI'..DfiJ';Llfi LVl';Lt:.l'~ J KALlUJ'I Atl~Ut<tlANLlA
<<Í» = 0,0196
GRUPO
Periodo
1
2
3
4
5
6
7 Fr Ra Ac
Lantánidos 111 a
Actínidos 111 a
FIG. 4
(vease el sistema periódico antes presentado con estas tes diluciones y conllevarían a grandes errores.
circunstancias, fig. 4). Sin embargo, para muestras
de alta concentración puede ser utilizada esta técnica La raya espectral escogida para esta finalidad es-
con mayor éxito a las restantes , que obligarían a fuer- tá situada en la región visible (405 ,6 nm) fig. 5.6.
o o o o
1
N
g= =::>::
::s-
S
¡---- ~= ~
~ - f--
::S
.......
o -' 11 .......
o
N ~- - N N N
o o o o
w w w w
o o o o
~ ~ ~ ~
o o o o
0\ 0\ 0\
N - t-- . o ¡-- g) o o
- ~= f:=s->= = ~= =~-
8= f= =~= ¡.-N-
~ = -·--
t--~- f=~-= =~= f=f'J
_ O \ _ ¡--O
00 00 00
o o o
--oo-r---.1- -o:>--U>- _. ~-r--w--~=~
== ~ =f=~ == ~=---=;--:! ==~ =f=~ ==~=~
==o =~o-=u; 0 --0 --0 -r-- o -~o - ~
1.0 1.0
o o o
Longitud de onda en n.m.
FIG. 5 FIG. 6
An . Clin .. 1976, 2, 13-20 17
SIMAL. J.; CREUS. J.M". OUTON, A. y LAGE, M" A.
TABLA V
Método de A. A.
o/n A
Opg. Pb o o o
20 2 4 2
30 3 6 3
40 4 8 4
60 6 11,5 6
Coeficiente de corre-
!ación lineal r = 1,0000 r = 0,9994 r = 1,0000
Magnífica correlación lineal, no ha sido necesa- tántalo en la que previamente se evapora una porción
rio realizar operaciones para estimar la ecuación de la alícuota de disolución de plomo. El residuo es expues-
recta. En este espectrofotómetro se mide % A y me- to a la llama de un quemador de tres ranuras que está
diante tablas recogidas en el manual de trabajo (10) contínuamente alimentado con agua destilada para
se determina la absorbancia para efectuar el cálculo obtener un equilibrio en la temperatura de la llama y
final. leída la absorción, casi instantanea producida por los
átomos de plomo allí ·existentes.
La precisión de este método resulta igualmente
satisfactoria y sin necesidad de cálculos puede esta- Para hacer un estudio comparativo de este proce-
blecerse un coeficiente de variación igual o muy pró- dimiento con los anteriores se ha efectuado la lectura
ximo a cero. de aquellas mismas disoluciones con los resultados re-
cogidos en la Tabla VI.
TABLA VII
Método de extracción previa con APDC
CONCENTRACION o/o DE ABSORBANCIA
Blanco o o o
10 ng/ml. = 1 g./100 ml. 19 22 19
20 ng/ml. 49 50 45
30 ng/ml. 79 80 78
Coeficiente de corre-
lación lineal 0,9949 0,9976 0,9928
SUMMARY
6.- Application of the Sampling Boat in the techni-
In this work we have compared seven spectro- que of Absorption Spectroscopy.
photometric methods for lead determination: 7.- Using an extraction and determination procedu-
re of lead with Atomic-Absorption Spectrophoto-
1.- Sodium sulfide method.
metry.
2.- Dithizone method (single extraction)
3.- Dithizone method (double extraction) We have found the best method Atomic Absorp-
tion after simultaneous extraction of their complexes
4.- Spectroscopic method, emision. with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate into me-
5.- Spectrophotometry, atomic absorption method. ' thyl isobutyl ketone .