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Recristallisation

Principe

Chauffer ensuite jusqu’à ébullition du solvant et on ajoute progressivement du solvant, par le haut du réfrigérant (ou l’aide d’une ampoule de coulée dans le cas d’un liquide inflammable), jusqu’à dissolution complète du solide en prenant garde de porter à nouveau, à chaque ajout, le mélange à ébullition.

Erreur à ne pas commettre : ouvrir le montage pour ajouter le solvant.

La recristallisation est une technique de purification des solides fondée sur la différence de solubilité, à une température donnée, dans un solvant choisi, du composé à purifier et des impuretés. La solubilisation est réalisée à chaud 1 dans le minimum de solvant afin d’obtenir, à chaud, une solution saturée du composé à purifier. La cristallisation intervient pendant le refroidissement.

2. Traitement éventuel de la solution chaude

Les impuretés sont séparées du produit à purifier en deux étapes :

une filtration à chaud permet l’élimination des impuretés insolubles à chaud (généralement des impuretés inorganiques).

Si la solution chaude contient des impuretés solides, on effectue une filtration à chaud en utilisant le matériel (fiole, büchner, entonnoir avec coton de verre) préalablement préchauffé à l’étuve. Le filtrat est ensuite, si nécessaire, transvasé le plus rapidement possible dans un bécher propre et sec.

Si la solution chaude contient des impuretés colorées, ou si elle présente un trouble dû à de fines suspensions solides, on effectue un traitement au noir de carbone qui adsorbe les impuretés colorées dissoutes et les matières en suspension. On procède alors ainsi :

les impuretés solubles à chaud restent en général en solution lors du refroidissement 2 .

Les conditions expérimentales sont établies pour que, lors du refroidissement, seul le composé à purifier cristallise.

Choix du solvant

Le solvant et le composé à recristalliser doivent avoir des propriétés physico-chimiques voisines.

 

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on laisse refroidir légèrement la solution avant d’ajouter le noir de carbone. Si on ajoute le noir de carbone quand le liquide est proche de l’ébullition, il peut se former des mousses abondantes, avec un risque de débordement.

Le solvant ne doit pas réagir chimiquement avec le solide à purifier ni avec les impuretés.

 

La solubilité du solide à purifier doit être très grande à chaud et la plus faible possible à froid.

Les impuretés organiques doivent être solubles à froid.

La température d’ébullition du solvant doit être inférieure à la température de fusion du solide à purifier 3 .

 

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On ajoute alors une grosse pointe de spatule de noir de carbone,

o

on porte à nouveau le mélange à ébullition,

Le solvant doit être le moins toxique, le moins inflammable et le moins coûteux possible.

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on maintient cette ébullition pendant au moins 5 minutes,

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enfin, on effectue une filtration à chaud le plus rapidement possible (entonnoir et coton de verre).

Un solvant pur ayant rarement toutes ces propriétés, on utilise souvent un mélange de solvants.

 

Etapes d’une recristallisation

3. Refroidissement et cristallisation

1. Mise en solution

Transvaser la solution saturée chaude et limpide dans un bécher propre et sec. La qualité des cristaux obtenus dépend très largement de la vitesse de refroidissement de la solution :

si le refroidissement est trop lent, les cristaux obtenus sont gros et emprisonnent des impuretés et du solvant,

La mise en solution s’effectue, le plus souvent, dans un ballon surmonté d’un réfrigérant à reflux (dans le cas d’une recristallisation dans l’eau, on peut opérer dans un erlenmeyer). On introduit le solvant de façon à juste imbiber le solide 4 .

si le refroidissement est trop rapide, les cristaux sont petits et contiennent des impuretés.

1

La solubilité d’un solide dans un solvant augmente généralement avec la

température.

En pratique, il faut commencer par refroidir la solution à température ambiante puis plonger le bécher dans un bain d’eau froide dans lequel on ajoute progressivement de la glace et finir la cristallisation en plaçant le bécher dans la glace.

2

Notons que ces impuretés sont en concentration beaucoup plus faible que le composé à purifier

3 Sans quoi une phase huileuse risque de se former.

4

Si les solvants sont donnés sans préciser les proportions (Ex. : mélange eau- éthanol), il faut suivre la démarche suivante :

recouvrir le solide avec le solvant dans lequel le composé à purifier est le plus soluble (ex. éthanol),

4.

Filtration sous pression réduite

amener à ébullition,

ajouter si besoin du solvant (éthanol) jusqu’à dissoudre le solide à ébullition,

Les cristaux sont filtrés en utilisant un montage büchner - fiole à vide. Le filtrat contient les impuretés solubles à froid et des traces du composé. Laver les cristaux avec une très petite quantité du solvant de recristallisation glacé de façon à entraîner les impuretés solubles à froid et éviter de dissoudre ces cristaux.

laisser refroidir (chute de 5-10°C),

puis ajouter progressivement l’autre solvant (eau) jusqu’à apparition d’un trouble,

porter à nouveau à ébullition,

procéder à la suite de la recristallisation.

 

ENCPB - 2011