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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

QUÍMICA INORGÁNICA

BALDOMERO GÓMEZ REYES

CLAVE 1311

JESÚS ALBERTO NEQUIS GONZÁLEZ

PRÁCTICA 3

“CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES”

14 DE MARZO DEL 2018

Practica 3 Cristalización por par de disolventes


Objetivos:
● Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.
● Conocer las características que deben de tener el par de disolventes para ser
utilizados en una cristalización.
● Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de disolventes
RESULTADOS

Para seleccionar el par de disolventes que usamos empezamos haciendo las pruebas de
solubilidad correspondiente.
Para esto se adiciono un poco de la muestra problema en 6 tubos de ensayo, cada tubo se
agregó 2 mL de disolvente a temperatura ambiente, si la muestra no se disolvía se llevó baño
maria para observar su solubilidad en caliente. Si lograba solubilizarse enfrió a temperatura
ambiente y luego en hielo para observar la formación de cristales
los resultados fueron plasmados en la tabla 1.

Disolvente Hexano Acetato de Acetona Etanol Metanol Agua


s etilo

Soluble en si si 1 ml si 1 ml No 2 ml No 2 ml No 2 ml
frío 1 ml

Soluble en Si Si No
caliente

Formación No No
de
cristales
Tabla 1 Prueba de solubilidad de la muestra problema en diversos disolventes

Con los datos obtenidos se escogieron el par de disolventes ideales para el experimento
(Acetona y Agua)
Se pesó la muestra problema separando una pequeña parte para la determinación del punto
de fusión, usando 0.4247 gramos para el experimento.
Esta se disolvió en 30 mL de Acetona calentada previamente,se dejó agitando
constantemente y se filtró en caliente
Después de ello se agregó chorro por chorro agua hasta obtener una solución turbia
constante, se agregó acetona para eliminar la turbidez.
Ya a esta solución se dejó enfriar (primero a temperatura ambiente y luego en baño de hielo-
agua) provocando la cristalización. Inmediatamente se filtró al vacío y se pesó la muestra
obtenida
Esto nos arrojó un rendimiento del 55% dado la operación ([0.2325 g/0.4247 g]*100)
Con la muestra separada al inicio, se determinó el punto de fusión con el aparato Fisher-
Johns arrojando los siguientes datos:
Velocidad P. Fusion
v=50 58-62 °C
v=15 66-68 °C
Con todos los datos obtenidos mediante el experimento se puede deducir que la sustancia
problema es de naturaleza apolar, de poca solubilidad en agua, con punto de fusión bajo.
Para la identificación plena de la sustancia problema se necesitaría una base con la cual
contrastar o una prueba más específica de esta
Destilación simple y fraccionada
I) Destilación simple

Con el equipo de destilación simple se empezó a calentar 10 mL de la muestra problema


(bebida alcohólica comercial)
Se registraron las temperaturas de destilación y el volumen de destilación expresadas en la
tabla 1

Temperatura 72 72 73 73 74 83 87 87 92 92 92 92 92
de
Destilación

Volumen de 0 1 2 3 4 5 5.5 6 6.5 7 8 9 10


destilación
Tabla 1 Correlación de volumen y temperatura de destilación

Con estos datos se obtiene la diferencia entre cabeza, cuerpo y cola de la destilación
expresado en la tabla 2

Fracción de destilación Temperatura de destilación Volumen de destilación


Cabeza 72 Azeótropo 2 mL Azeótropo
87 Agua 1.5 mL Agua

Cuerpo 73 Azeótropos 3 mL Azeótropo


92 Agua 3.5 mL Agua

Cola ---------------------------------- 1.5 mL


Tabla 2 Resumen de las fracciones de destilación

II) Destilación fraccionada

Con el mismo equipo de destilación montado (el mismo de destilación simple pero con la
columna Vigreaux) se destiló 15 mL de la misma muestra problema arrojando los siguientes
datos en la tabla 3

Temperatura 72 72 72 73 75 77 92 92 92
de
Destilación

Volumen de 0 1 2 3 4 5 6 7 8
destilación
Tabla 3 Correlación de volumen y temperatura de destilación fraccionada

Aplicando el mismo resumen de fracciones de destilación se obtuvo la próxima tabla (tabla


4)

Fracción de destilación Temperaturas de destilación Volumen

Cabeza ---------------------------------- ---------------------------------

1er Componente 72 3

Fracción intermedia 73 2

2do Componente 92 3

Cola -------------------------------- ---------------------------------


Tabla 4 Fracciones de destilación fraccionada

Usando los datos se realizó la gráfica para comparar los métodos obteniendo lo siguiente:
Gráfica 1: Comparación entre diferentes tipos de destilación

Con la comparación visual se puede ver que la destilación simple fue el mejor método ya
que se vi claro las separaciones entre las fracciones de destilación

Practica 5: Destilación simple a presión reducida y punto de ebullición en alcoholes

Fracción Temperatura de Presión


destilación

1 80 290 mmHg

2 152 290 mmHg