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Objetivos generales.
Objetivos particulares
Hipótesis.
Introducción…
Para poder entender mejor el tema hay que tener claros los conceptos y características de
solubilidad, cristalización y punto de fusión, ya que cada una va de la mano con la otra.
Como introducción a la práctica, debemos saber que la solubilidad se define como la masa máxima
de una sustancia que se disuelve en 100 gramos de disolvente a una temperatura determinada.
Dicho de otra manera, y con mejores palabras, es la cantidad de soluto que se disuelve en un
volumen de disolvente (100 gramos), que nos dará como resultado una disolución.
Para que esto sea posible, hay ciertas características que tanto el soluto como el disolvente deben
tener para que pueda haber una disolución… nos referimos a la polaridad. Cuando existe
semejanza en las propiedades eléctricas de soluto y solvente, las fuerzas intermoleculares son
intensas, propiciando la disolución de una en otra, concluyendo que tanto el soluto como el
disolvente tienen que ser semejantes, polares los dos o no polares.
En lo que cabe mencionar, la disolución podrá tener características diferentes según la cantidad de
soluto y disolvente que se mezcle, podrá ser una disolución insaturada, concentrada (saturada) y
sobre saturada.
Al inicio de dicho texto, hicimos mención de dos parámetros que tienen gran participación en la
solubilidad de soluciones, principalmente la temperatura. Dicha característica hace que se obtenga
una mejor solubilidad a una temperatura determinada.
Cuando a una temperatura determinada en una cantidad dada de solvente se tiene disuelto menos
soluto del que se puede disolver en ese solvente, la solución es insaturada.
Cuando a una temperatura determinada en una cantidad dada de solvente se tiene disuelta la
máxima cantidad de soluto que se pueda disolver, se tiene una solución saturada.
Cuando a una temperatura determinada se disuelve más soluto que disolvente, este precipitará,
dejando partículas de sustancia a disolver sin disolver, formando una solución sobre saturada.
E aquí una lista de más características…
5. En suma, las pruebas de solubilidad pueden dar a conocer si el compuesto es una base débil
(amida), una base fuerte (amina), un ácido débil (fenol), un ácido fuerte (ácido carboxílico), o una
sustancia neutra (aldehído, cetona, alcohol, éster).
Para poder cristalizar de la mejor manera posible el sólido seleccionado, es necesario que a base de
una experimentación ensayo error, o en una búsqueda en algún libro se seleccione su disolvente
ideal, que debe cumplir con ciertas características para que se le pueda denominar así.
En palabras más resumidas la cristalización debe de ser llevada a cabo de la siguiente manera…
Todo esto sin lugar a dudas, haciéndolo a la perfección va de la mano con otro tema de gran
importancia, el punto de fusión, también un gran método en la detección de sustancias puras e
impuras, pero, ¿qué es el punto de fusión?
Hay factores que determinan el punto de fusión como la puresa de una sustancia química, ya que
el grado de impureza que esta tenga puede modificar el valor.
Otro aspecto importante que determina el punto de fusión en un sólido es la presión a la que se
efectúa el proceso de fusión.
Por último y más importante, el tipo de interacciones que existen entre las moléculas o unidades
fundamentales del sólido y la fuerza de estas interacciones determinan la temperatura de fusión.
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña de
variación que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impura sea, más bajo es el
punto de fusión y más amplia es la gama de variación.
Dentro del punto de fusión entra un concepto importante, que es el de mezclas eutécticas, que se
refiere a la mezcla de sólidos íntimamente conectados que posee un punto de fusión más bajo que
el que poseen los compuestos individualmente.
En el punto de fusión de mezclas o mixto, s hay dos compuestos diferentes al estado puro, pueden
fundir a temperaturas muy próximas e incluso iguales, pero mezclas de ellas (en cualquier
proporción) nos dará siempre puntos de fusión más bajos y rangos mayores. Este es el
fundamento del punto de fusión mixto, usado cuando se quiera verificar la identidad del producto
de una reacción nueva; ayudar en la identificación de una sustancia desconocida, o establecer la
identidad de 2 muestras de la misma sustancia, aisladas por métodos diferentes o de orígenes
distintos.
Método experimental
Por equipo
Material Cantidad Características
Tubos de ensayo. 5
Vasos precipitados. 3 150 ml
Pipeta graduada. 1 10 ml
Espátula. 1
Agitador de vidrio. 1
Baño maría. 1
Pinzas p/tubo de ensayo. 1
Tela de alambre c/asbesto 1
Lentes de protección 1(cada integrante del equipo)
Mechero de bunsen 1
Tipié 1
Metanol absoluto 3 ml
Tetra cloruro de carbono 3 ml
Hexano 3 ml
Cloroformo 3 ml
Acetona 3 ml
Acetato de Etilo. 3 ml
Etanol 3 ml
Tolueno 3 ml
Sustancia problema 1.5g
(2-4 DinitroFenilanilina)
Para punto de fusión (en esta práctica no se utilizó ya que no se realizo dicha
experimentación)
Aparato de Fisher 1
1. Colocar aproximadamente 0.2 mL (0.1 g de un sólido) del compuesto en un tubo de ensaye y
añadir, en pequeñas porciones, hasta unos 3 mL del disolvente, agitando fuertemente después de
cada adición. En cada determinación hay que anotar si se observa desprendimiento de calor, gases,
cambios de color, formación de precipitados, etcétera.
1. Calentar en baño María para disolventes inflamables y a fuego directo para disolventes no
inflamables (no se recomienda).
B. Solubilidad en disolventes
reactivos
1. Repetir el paso 1 pero utilizando disolventes
reactivos que consisten en disoluciones de HCI
al 5% , NaOH al 5 % y NaHC03 al
III. Tornasol inalterable: compuestos neutros solubles en agua, ácidos débiles y bases débiles.
IV. Compuestos básicos como aminas primarias y algunos compuestos anfóteros. V. Derivados
ácidos y algunos fenoles.
VIII. Alcoholes, aldehídos, metilcetonas, tetonas alicíclicas y éteres con menos de 9 átomos de
carbono.
IX. Aldehídos, cetonas y ésteres con más de 9 átomos de carbono, quinonas, hidrocarburos no
saturados y éteres.
2. Finalmente, deben
anotarse los
resultados en la tabla
2, indicando para tal
Conclusiones
Referencias
http://prezi.com/ibpgtyfy-w9o/practica-no-1-determinacion-de-punto-de-fusion/
http://facultad.bayamon.inter.edu/fmarcano/CHEM%202221/Laboratorio/Exp3%20Recrist_PtoFusi
on.htm
file:///C:/Users/RICARDO/Downloads/PUNTO%20DE%20FUSION%20(1).pdf
Resultados experimentales
Al inicio de dicha experimentación fue necesario pesar la cantidad de soluto que se
ocupó.
Estos son los resultados que obtuvimos al ir agregando .1g de 2-4 Dinitrofenilanilina en
cada disolvente para determinar nuestro disolvente ideal…
() No solubilidad
(+)Si solubilidad
(+-) Solubilidad parcial
-El paso siguiente era el punto de fusión, tanto de nuestra sustancia pura como de
nuestra sustancia impura, pero no proseguimos con dicho procedimiento
experimental ya que el punto de fusión de la Dinitrofenilanilina es de 196°C-
200°C y nuestro aparato de Fisher tenia como limite de capacidad, esa
temperatura.
Análisis de resultados
Los resultados que desde un principio fueron saliendo, son resultado y comprobación
de lo que con anterioridad hemos estado hablando, la solubilidad de nuestra sustancia
problema En base a los cristales obtenidos, pudimos comprobar que la elección de
nuestro disolvente ideal fue el correcto, ya que nuestra muestra problema presento
una disolución a temperatura alta (esto permitió la purificación con el carbón activado;
el cual fue retirado después por una filtración de gravedad) e inmediatamente cristalizo
a temperatura baja, sin hacer uso de un método para inducir a la cristalización. Sin
embargo, para obtener el 100% de los cristales fue necesario hacer una cristalización a
vacío.
En química, se denomina polaridad de un disolvente al parámetro que mide su polaridad y le
confiere propiedades de solubilizacion de diferentes solutos. En general, las reacciones
químicas tienen lugar en fase homogénea, ya que, para que dos especies entren en contacto,
deben estar en la misma fase. En disolución, las especies reactivas gozan de mayor libertad
de movimiento y se difunden en el volumen total del disolvente, aumentando así la
probabilidad de colisión entre ellas.
El disolvente idóneo suele tener unas características químicas y estructurales similares a las
del compuesto a disolver. La polaridad y, consecuentemente, la solubilidad de los compuestos
orgánicos en disolventes polares, aumenta con la disminución de la longitud de la cadena
hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formación de
puentes de hidrógeno con el disolvente.
La polaridad es una característica muy importante de los disolventes debido a que determina
la solubilidad y el orden de elución de los compuestos en técnicas de separación como la
cromatografía.
El resultado experimental en las muestras de solubilidad tienen un porque y ese por que o
parte de, se debe a la polaridad de dichos disolventes, ya que como dice la frase,
semejante disuelve a semejante y he aquí una tabla donde están contenidos los
disolventes que utilizamos, a excepción de el tetra cloruro de carbono…
Punto de Constante
Disolvente Fórmula química Densidad
ebullición dieléctrica
Disolventes no polares
CH3-CH2-CH2- 0,655
Hexano 69 °C 2,0
CH2-CH2-CH3 g/ml
0,879
Benceno C6H6 80 °C 2,3
g/ml
0,867
Tolueno C6H5-CH3 111 °C 2,4
g/ml
CH3CH2-O-CH2- 0,713
Éter dietílico 35 °C 4,3
CH3 g/ml
1,498
Cloroformo CHCl3 61 °C 4,8
g/ml
CH2-CH2-O-CH2- 1,033
1,4-Dioxano 101 °C 2,3
CH2-O g/ml
CH3-C(=O)-O- 0,894
Acetato de etilo 77 °C 6,0
CH2-CH3 g/ml
CH2-CH2-O-CH2- 0,886
Tetrahidrofurano (THF) 66 °C 7,5
CH2 g/ml
1,326
Diclorometano (DCM) CH2Cl2 40 °C 9,1
g/ml
0,786
Acetona CH3-C(=O)-CH3 56 °C 21
g/ml
0,786
Acetonitrilo (MeCN) CH3-C≡N 82 °C 37
g/ml
Dimetil 1,092
CH3-S(=O)-CH3 189 °C 47
sulfóxido (DMSO) g/ml
1,049
Ácido acético CH3-C(=O)OH 118 °C 6,2
g/ml
CH3-CH2-CH2- 0,810
n-Butanol 118 °C 18
CH2-OH g/ml
0,785
Isopropanol (IPA) CH3-CH(-OH)-CH3 82 °C 18
g/ml
0,803
n-Propanol CH3-CH2-CH2-OH 97 °C 20
g/ml
0,789
Etanol CH3-CH2-OH 79 °C 24
g/ml
0,791
Metanol CH3-OH 65 °C 33
g/ml
1,000
Agua H-O-H 100 °C 82
g/m
En efecto, la polaridad tiene que ver con el que si o el que no se hayan disuelto tanto los
disolventes que usamos como el soluto.
2-4 Dinitrofenilanilina