1:

ANALISÍS QUÍMICO CUANTITATIVO

PROTOMETRÍA

ALDO ORTEGA MARTINEZ

LIZ CUNHA MONTESINO

Informe de Laboratorio de Química Analítica presentado al Químico

Farmacéutico:

HANNAEL MODESTO OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA

PROGRAMA DE FARMACIA

BARRANQUILLA

ABRIL 7 DE 2015
2:
ÍNDICE:

Página

Resumen. 3

Introducción. 4

Objetivos. 5

Metodología: 6

1. Plan de muestreo. 6
2. Procedimiento para la recolección de datos: 7

 Materiales y reactivos. 7
 Método analítico.
 Diagrama de flujo del procedimiento. 8

3. Resultados y discusión. 10

Conclusiones. 16

Bibliografía. 17
3:
RESUMEN

Para esta experiencia fue útil es uso un instrumento para la medición de

potencial de hidrogeno (pH-metro) lo que ayudo ha determinado como
plataforma de trabajo las valoraciones acido-base. Tomando como reactivos
para el proceso, una base débil (TRIS) y HCl previamente estandarizado.
Ahora bien, se utilizó el indicador Azul de bromofenol con el cual se realizó la
valoración para así determinar los diferentes niveles de pH hasta llegar a un
punto determinado en el cual se suspendió el proceso procediéndose a la toma
de las medidas y proviniendo a realizar los cálculos pertinentes a este.
4:
INTRODUCCION

La valoraciones potenciométricas ácido-base consisten en la determinación de

la concentración de un ácido o una base, mediante la adición del volumen
necesario de una base o ácido de concentración conocida.

De este modo para alcanzar el punto de equivalencia, es decir, cuando todo el

ácido o base presentes en la disolución han sido neutralizados, anexando a ello
el uso de un pH-metro (potenciómetro) el cual nos ayuda a medir gota a gota
las variaciones del pH con la adición del valorante, esto permite que se pueda
obtener una curva de valoración de manera que se pueda organizar más
sutilmente la información resultante de dichas valoraciones.

Para realizar una titulación se debe conocer exactamente la concentración

utilizada del agente titulante ya sea un ácido o una base. Esto se realiza en un
proceso de valoración donde la cantidad de una sustancia en disolución se
determina a partir de la cantidad consumida de un reactivo patrón. Las
condiciones mínimas de este patrón es que este sea un compuesto de alta
pureza ya que este se toma como referencia.
5:
OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

 Reconocer la utilidad de medios potenciométricos (pH-metro) para la

obtención de los niveles de pH presentes en la estandarización de
ciertas sustancias químicas.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Determinar con la utilización del pH-metro las valoraciones

potenciométricas ácido-base y con esto la obtención de una curva de
valoración.

 Identificar por medio de la utilización de los datos potenciométricos

obtenidos en una valoración la determinación de ciertos datos
cuantitativos para la mayor optimización del trabajo.
6:
PLAN DE MUESTREO

1) Calibración del pH-metro y medida del pH de diferentes sustancias

Muestras inicial y Global Utilizada

Solución Tampón 1: con un pH 4

Solución Tampón 2: con un pH 7

Solución Tampón 3: con un pH 10

2) Valoración del TRIS con HCl.

Muestra Bruta o Muestra Global Utilizada

Solución de TRIS (0,1M)

Solución de Ácido Clorhídrico (HCl) aproximadamente 0.1 M

Muestra de Laboratorio Utilizada.

Solución de TRIS 0.1 M previamente preparada antes de la experiencia.

Alícuotas: 50 mL de la Solución de TRIS 0.1 M.

7:
PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS

MATERIALES UTILIZADOS REACTIVOS UTILIZADOS

 Bureta de 50 mL  Solución de HCl 0.1M

 Soporte Universal (Previamente estandarizada)
 Pinzas  Solución de TRIS
 Matraz Erlenmeyer Tris(hidroximetil)aminometan
 Frasco lavador o 0.1 M
 Beacker  Azul de Bromofenol
 pH-metro  Agua Destilada
 Agitador magnético

METODO ANALÍTICO

La titulación potenciométrica es un proceso utilizado para conocer la

concentración de soluciones, a partir de estándares cuya concentración es
conocida, aprovechando las variaciones de una fuerza electromotriz inducida
entre un electrodo indicador y uno de referencia, hasta detectar a diferentes
intervalos durante el proceso de una valoración qué cantidades químicamente
equivalentes de las dos hayan reaccionado.

Para este caso empleamos una reacción de neutralización que es

aquélla en la cual reacciona un ácido fuerte con una base débil. En la reacción
se forma una sal y agua.
 8:
DIAGRAMAS DE FLUJO

Calibración del pH-metro y medida de pH para algunas sustancias.

Calibraciones con Tampones y

pH-metro. Limpieza cuidadosa del bulbo
de vidrio con Agua Destilada.

Luego de Finalizada la calibración

Medidas de pH para

- Tampón 1 Medida de pH para diferentes

- Tampón 2 sustancias
- Tampón 3

Se debe limpiar el bulbo

con agua destilada luego
de finalizada cada Anotaciones
medida si se va a
cambiar de solución a
medir.
9:
Valoración del TRIS 0.1 M con HCl 0.1 M

Solución de TRIS

Preparación de una Solución

acuosa 0.1 M

Se toma una alícuota de 50 mL de

dicha solución

Se le añade a la solución el
indicador Azul de Bromofenol.

Se arma el equipo de valoración

Se mide el pH inicial de
junto al pH-metro penetrando el
la solución antes de
bulbo en la solución de TRIS
titular.

Valoración con HCl

0.1000 M

Se va anotando el pH de la
solución al empezar la
valoración con HCl. Hasta llegar
a 70 mL. Con diferentes rangos
de volumen. Anotar a que
volumen cambia el color el
indicador y que pH tenía la
solución.
10:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Calibración del pH-metro y medida de pH para algunas sustancias.

Soluciones pH
Tampón 1 4
Tampón 2 7
Tampón 3 10

Valoración del TRIS 0.0999 M con HCl 0.1000 M

Color Inicial Solución TRIS = Azul oscuro.

Volumen Añadido HCl (mL) pH de la Solución

0 10
5 9.08
10 8.79
15 8.59
20 8.44
25 8.22
30 8.12
35 7.96
40 7.76
45 7.49
50 6.85
51 6.39
51.2 6.18
51.4 5.49
51,6 4.36
51,8 3.58
52 3.28
52.2 3.09
52,4 2.96
52,6 2.86
52,8 2.78
11:
53 2.70
54 2.46
55 2.31
60 1.99
65 1.84
70

El cambio de color de la solución de azul a un verde aguan marina sumamente

débil se dio a los 51.6 mL de HCl gastados. La solución cambió su color
completamente a los 51.8 mL de HCl gastados a un color Amarillo.

GRAFICAS

Curva de Titulación de Volumen de HCl gastado vs. pH

Volumen HCl Vs pH
12

10

6
Volumen HCl Vs pH

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
12:
Grafica Teórica Curva de Titulación volumen vs pH

Curva Titulacion
Volumen vs pH

10
pH

0
0 5 1015 20
25 30 35 40 45 46
47 48 49 50 pH
51 52 53 54
55 60 65
70 75
Volumen HCl gastado (mL)

CURVA DE VALORACIÓN TEORICA TRIS vs. HCl

A pesar de que las gráficas se asimilan también se pueden observar los

siguientes aspectos:

1) Antes de adicionar el ácido (HCl): antes de adicionar el HCl tenía un pH de

10 y su pKa sabemos de 1.
13:
2) Al ir añadiendo el ácido titulante (HCl): a medida que se va agregando el
ácido titulante se va formando el TrisH+ Se puede notar que no hay ∆pH muy
alto, porque existen zonas amortiguaras en la reacción.

Zona Amortiguadora: en la titulación se producen mínimas variaciones de pH

al añadir equivalentes H3O+/OH- ; se localiza en el intervalo de pH = pKa ± 1
unidad de pH. 3

3) Exceso de Acido.

En esta zona de la curva se presenta un exceso de H+ provenientes de la

hidrólisis del HCl, y por lo tanto, el pH de la disolución viene definido por el
exceso del ácido titulante.

Localización de los Puntos de Equivalencia y Grafica Correspondiente

Volumen pH de la ∆V ∆pH ∆𝐩𝐇

Añadido HCl Solución ∆𝐕

(mL)
0 10 --- ---- -----
5 9.08 5 -0.2 -0,120
10 8.79 5 -0,27 -0,058
15 8.59 5 -0,20 -0,038
20 8.44 5 -0,14 -0,036
25 8.22 5 -0,22 -0,028
30 8.12 5 -0,11 -0,030
35 7.96 5 -0,16 -0,034
40 7.76 5 -0,20 -0,038
45 7.49 5 -0,27 -0,054
50 6.85 5 -0,64 -0,070
51 6.39 1 -0,46 -0,115
51.2 6.18 0.2 -0,21 -0,18
14:
51,6 4.36 0.2 -1.39, -0,550
51,8 3.58 0.2 -0,78 -0,550
52 3.28 0.2 -0,30 -0,750
52.2 3.09 0.2 -0,19 -1,450
52,4 2.96 0.2 -0.14 0
52,6 2.86 0.2 -0,10 -2,800
52,8 2.78 0.2 -1,10 -5,800
53 2.70 0.2 -0,08 -2,150
54 2.46 1 -0,24 -1,100
55 2.31 0.1 0,14 0,650
60 1.99 5 -0,32 -0,330
65 1.84 5 -0,14 -0,160
70
15:
grafica ∆pH vs ∆𝐩𝐇/∆𝐕
0.2

-0.2

-0.4

-0.6

-0.8

-1

-1.2

-1.4

De esta manera podemos encontrar la relación que existe entre la variación del
pH y la variación del pH dividido entre la variación de volumen; estableciendo
asi el punto de equilibrio de los equivalente en gramos de las cargas positivas
H+ y las cargas negativas OH-. Punto en el cual existe una variación de ph
considerable, en nuestra experiencia fue de 51.4 – 51.6 en relación a volumen
vertido de ácido titulante y 5,49-4.36 para el pH registrado.
16:

CONCLUSIÓN

Las valoraciones acido-base tienen variaciones de pH durante el proceso, lo

cual puede ser representado a través de una curva de titulación.

El intervalo de viraje se caracteriza por un cambio brusco del pH y por esto es

necesario un indicador químico o un pH-metro para monitorizar la valoración.

La curva de una valoración de ácido fuerte con base débil nos indica que se
presenta un pH ligeramente acido en el punto de equivalencia. Completamente
diferente de cero. Demostrándonos que en la valoración se da una hidrolisis
acida.

Las concentraciones del reactivo valorante y del analito influyen en la forma de

las curvas de neutralización, de manera que el cambio de pH en la región del
punto de equivalencia es tanto más considerable cuando más altas sean dichas
concentraciones.

Todos los métodos experimentales para detectar la pendiente de las

titulaciones hacen uso del salto de pH; es evidente que la aplicabilidad de la
volumetría estará limitada por la concentración, y que no será factible aplicarla
con soluciones muy diluidas, que produzcan saltos de pH muy pequeños.
17:
ANEXOS

Para realizar algunos cálculos se debió hallar el pK a El cual se obtuvo de la

mediante forma:

-Para calcular el pKa se debió estableces los puntos medios

3.52 < Zona tampón 8.78

3.52+8.73
𝑃𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 6.125
2

Preguntas adicionales

1. ¿Cuál es la forma predominante del Tris a pH = 3?

Respuesta:
La forma predominante del TRIS a un pH=3 es (HOCH2)3CNH+3 debido a
que ese pH el TRIS se encuentra totalmente protonado por el ácido
titulante.
2. ¿Cuáles son las unidades en las que se expresa el pKa?
Respuesta: No se representa con ninguna unidad ya que es un valor
adimensional.
3. ¿Cuántos moles de Tris hay en 100 mL de una disolución 500 mM y pH
= 8?
Respuesta: como sabemos su pH es de 8 este no cambiara ya que es
un valor que esta dado, entonces aplicando la fórmula de la molaridad
se pudo hallar los números de moles que se necesitan!

#𝑁
M= Despejando números de moles nos da esta ecuación
𝑣

N= M× 𝑉 Remplazando los datos… N= 0.5M × 100 𝑚𝐿 = 50 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠

4. Si se prepara una disolución de Tris 0.1 M, y el pH medido es igual a 5,
¿Cuál es la concentración de [H3O+] en solución?
Respuesta:
TRIS = 0.1M
pH= 5
Ka = 7.50× 10−7
HCl = 0.1M
(HOCH2)3CNH2 = 0.1M
(HOCH2)3CNH+3 = 0.1M
[H3O+] = ?

[𝐻3 𝑂+ ]+[(𝐻𝑂𝐶𝐻2 )3 𝐶𝐻3+ ´]

Ka =
[𝐻𝐶𝑙 ]+[(𝐻𝑂𝐶𝐻2 )3 𝐶𝑁𝐻2 ]
18:
+
[(𝐻𝑂𝐶𝐻2 )3 𝐶𝐻3+ ´]
[𝐻3 𝑂 ] = Ka ×
[𝐻𝐶𝑙 ]+[(𝐻𝑂𝐶𝐻2 )3 𝐶𝑁𝐻2 ]

[0.1𝑀]
[𝐻3 𝑂+ ] = 7.50 × 10−7 ×
[0.1𝑀]+[0.1𝑀]
= 7.5 × 10−6 𝑀

5. Utilizando el dato de pKa obtenido para el Tris, y sabiendo que la

relación entre [A- ]/[AH] = 10-2, ¿Cuál es el pH de la disolución?
Respuesta:

Valor del pKa del TRIS hallado pKa = 6.125

Ka= 10-pka =10-6.125 Ka = 7.50× 10−7

19:
BIBLIOGRAFÍA

 NÉSTOR PIÑA CABRERA. Fundamentos de Química Analítica. Análisis

cuantitativo. Página 169. Editorial. Universidad de Caldas.

 ROBINSON, James. Principios de Análisis Instrumental Ed.: Acribia,

España, 1974.

 SILVERSTEIN, Robert M., G.C. Bassler y T.C. Morriel. Identificación

Espectrofotométrica de compuestos orgánicos. Ed.: Diana. México,
1988.

 SKOOG, Douglas: WEST, Donald. Fundamentos de Química Analítica

Ed.: Reverte, 1992.

 HARRIS, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. Ed.: Iberoamericana,

México, 1992.
20: