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OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
Las margarinas que se encuentran en el mercado para consumo directo del público tendrán los
siguientes valores físicos y químicos:
Humedad 12 a 16 %
Grasa (extracto etéreo) 80 a 85 %
Ácidos grasos libres 0.5%
Punto de fusión máximo 38 ºC
Índice de saponificación de grasa 169 a 260
Índice de peróxido 2.5 a 3
Humedad No mayor de 16 %
Índice de saponificación 220 a 235
Índice de acidez No mayor de 4% como acido oleico
Punto de fusión 29 a 32 ºC
Rancidez 0
Índice de yodo 26 a 38
Lab. Análisis Alimentos Análisis de grasas y/o aceites
Índice de Reichert 23 a 32
Índice de Polenske 1.6 a 3.5
Índice de refracción A 35 ºC. 1.4425 a 1.4650
Gravedad especifica 0.907 a 0.912
REACTIVOS
Riesgos Consejos de
Nombre Código de color específicos prudencia
Almidón al 1% Verde
22-38-40-
Cloroformo Azul 48/20/22 36/37
Etanol al 95 % neutralizado
Fenolftaleína al 1% Verde
HCI O.5N estandarizado Blanco 34-37 26-45
HCl concentrado Blanco 34-37 26-45
KI al 15% Verde
26-36/37/39-
KOH 1N Blanco 22-35 45
Lab. Análisis Alimentos Análisis de grasas y/o aceites
PROCEDIMIENTO
Antes de proceder al examen de una sustancia grasa es necesario eliminar las impurezas grandes
si las tiene y el agua que pueda contener, por lo tanto, si la muestra no está completamente
o
limpia, se le deja en reposo durante un tiempo en estufa a 50 C hasta que se clarifique si es líquida
o
y para que funda completamente si es sólida; entonces se filtra por papel (a T = 50 C) una o más
veces evitando dejar caer el agua que pudiera existir debajo de la grasa. La muestra debe
mantenerse en lugar fresco y protegida de la luz y el aire. Para realizar el trabajo más rápidamente
se aconseja comenzar por la determinación de peso específico y aprovechar el volumen de aceite
que allí se usa para otras determinaciones.
a. Densidad (D25oC)
La densidad de una sustancia es el peso de un mililitro de la misma. Se obtiene dividiendo el peso
de cierto volumen de sustancia entre el peso del volumen similar de agua. El resultado depende de
la temperatura. Normalmente, la densidad se determina a 20°C pero por tratarse de una sustancia
grasa se determinará a 25°C
- Ajustar el claro-oscuro del refractómetro con agua destilada y secar muy bien los prismas.
- Abrir el doble prisma del refractómetro y esparcir una gota de la muestra, con ayuda de una varilla,
sobre la cara inferior.
- Cerrar los prismas firmemente y dejar un minuto para que la temperatura del aceite y del
instrumento sea la misma.
Lab. Análisis Alimentos Análisis de grasas y/o aceites
- Buscar en el campo del visor la franja que indica reflexión total; ajustar dicha franja en el punto de
intersección de la cruz del visor.
- Leer el índice de refracción directamente sobre la escala (hacer 2 ó 3 lecturas y promediarlas),
o
anotando la temperatura. Expresar los resultados a 25 C.
- Pesar exactamente 2.0 – 2.5 g de aceite en un balón fondo redondo esmerilado de 125 mL.
- Agregar 25 mL de solución de KOH alcohólico y perlas de ebullición.
- Paralelamente montar un BLANCO sin muestra y hacer el mismo procedimiento.
- Conectar en el recipiente un condensador a reflujo y calentar sobre el baño de agua en ebullición,
agitando ocasionalmente hasta que la grasa esté completamente saponificada (30 a 45 minutos).
La muestra problema pierde toda su turbidez.
- Separar el balón del montaje y titular con HCl 0.5 N usando 3 ó 4 gotas de fenolftaleína como
indicador.
- Al volumen de HCl 0.5 N consumidos en el blanco, sustraer los mL requeridos en la muestra para
obtener así los mL de ácido equivalente al KOH que intervino en la saponificación.
- Calcular e informar el Índice de saponificación (I.S.) según su definición (peso fórmula del KOH =
56,1 g/mol).
- Añadir 15 mL de agua, gota a gota, a la solución caliente de jabón, agitando y observando después
de cada adición.
La formación de turbidez indica la presencia de aceites minerales o materia insaponificable. En
caso de adulteración con aceites minerales la muestra presentará, además, valores bajos en los
índices de Iodo y saponificación, proporcionales al aceite mineral presente.
- En un tubo de ensayo con tapa rosca grande, vertir 5 mL del aceite y 5 mL de HCl concentrado.
- Tapar y agitar suavemente al inicio liberando presión y luego vigorosamente durante 20 segundos.
- Luego agregar 5 mL de solución de floroglucina y nuevamente tapar y agitar 20 segundos.
- A los 10 minutos observar la coloración, si la grasa está rancia, la capa inferior (ácida) toma un
color rosa, violáceo o rojo (descartar colores amarillos o naranjas). En caso de observar coloración
rosa completar el ensayo con la modificación de Kerr:
Hacer dos diluciones del aceite original
A. Un volumen de muestra más 9 volúmenes de glicerina líquida.
B. Un volumen de muestra más 19 volúmenes de glicerina liquida
Proceder con 5 mL de cada mezcla tal como se detalló anteriormente.
Observaciones:
- Ningún color: indica que no hay rancidez.
- Reacción positiva cuando no hay dilución y negativa en A y B: implica que no hay rancidez
suficiente como para producir cambios en el color y sabor, pero que la grasa presentará pronto
esos fenómenos.
- Reacción positiva en el ensayo A pero negativa en el B: indica rancidez incipiente, acompañada de
cambios ya perceptibles en el olor y sabor.
- Reacción positiva en la dilución B: .significa definida rancidez.
Lab. Análisis Alimentos Análisis de grasas y/o aceites
PREGUNTAS
BIBLIOGRAFÍA
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1976.
Reye, S. Alcibíades. Manual de análisis de alimentos. Universidad Tecnológica de Pereira