“UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA”

INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGUÍA

E.F.P INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

Laboratorio Química Analítica

Química Analítica (QU-244)

PRÁCTICA N°04

“ANÁLISIS E IDENTIFICACIÒN DE ANIONES”

PROFESOR DE TEORÍA: Ing. Tarcila, ALCARRAZ ALFARO.

PROFESOR DE PRÁCTICA: Ing. Oriundo Manani, Hugo.

ALUMNOS:

 Bendezu Najarro, Rafael David

 Condoli Quispe, Beltran
 Romero Munariz, Alexis

DIA Y HORA DE PRÁCTICA: viernes 2-5 pm.

FECHA DE EJECUCIÓN: 14-10-2016.

FECHA DE ENTREGA: 23-12-2016.

AYACUCHO-PERÚ

2016
“ANÁLISIS E IDENTIFICACIÒN DE ANIONES”
 PRESENTACIÒN

En este presente informe analizamos e identificamos aniones realizando

reacciones químicas analíticas que sirven para identificar algunos de estos
aniones así mismo observamos las características y fenómenos que suceden en
dichas reacciones ,se dará a conocer en forma detallada los procedimientos
analíticos y técnicas de un análisis químico cualitativo en el desarrollo del
informe.
 I. OBJETIVOS:
 Realizar reacciones químicas analíticas para identificar algunos
aniones de presencia más frecuente en muestras agroindustriales
de análisis químico.
 Observar las características y fenómenos que suceden en estas
reacciones de identificación.
II. FUNDAMIENTO TEÒRICO:

Identificación de aniones

Los aniones no se identifican mediante una “marcha” como los cationes, ya que
no se separan por precipitación selectiva. Los ensayos se llevan a cabo
utilizando pequeñas porciones de la muestra original. El procedimiento general
es el siguiente:

A: Realice los ensayos de eliminación en el orden indicado:

1) Test para grupos

2) Test para agentes oxidantes

3) Test para agentes reductores

4) Test para sustancias volátiles

5) Test para compuestos de azufre

B: Realice los ensayos para los iones individuales que no hayan sido
descartados en la parte A Grupo I Este grupo consiste en aniones que precipitan
en una solución ligeramente alcalina, con una mezcla de nitrato de calcio y nitrato
de bario. Los aniones son sulfato, sulfito, tiosulfato, carbonato, silicato, cromato,
fosfato, arsenito, arsenato, borato (BO3 3- ), tetraborato (B4O7 2- ), oxalato
(C2O4 2- ), fluoruro y tartrato (C4H4O6 2- ). El ion tartrato precipita lentamente (o
no lo hace) con el reactivo del grupo I, por lo tanto un test negativo para el grupo
I no es concluyente para eliminar el tartrato. Por esta razón, este ion se incluye
también en el grupo III (grupo soluble). El ion tiosulfato da un test positivo tanto
para el grupo I como para el grupo II. En el grupo I precipita como tiosulfato de
calcio; en el grupo II se descompone y precipita como sulfuro de plata.
 SO4 2– + Ba 2 + BaSO4 ↓

ANALISIS E IDENTIFICACIÓN DE GRUPOS DE ANIONES

1) Aniones reductores: Acidificar con ácido sulfúrico 3 mol/L, agitar. Añadir,

gota a gota, permanganato de potasio 0,01 mol/L La desaparición del color
púrpura indica la presencia de aniones reductores.

2) Aniones oxidantes: Acidificar con ácido nítrico 6 mol/L Agregar una pequeña
cantidad de KI. Añadir 1 mL de cloruro de metilo o CCl4. y agitar. La formación
de una capa color violeta indica la presencia de aniones oxidantes.

3) Aniones sulfurados: Acidificar con ácido nítrico 6 mol/L. Añadir, gota a gota,
KMnO4 0,01 mol/L Observar la decoloración del permanganato por la oxidación
de los aniones sulfurados a sulfato. Añadir cloruro de bario 5 %. La formación de
un precipitado blanco indica la presencia de aniones sulfurados.

4) Sustancia volátiles: Acidificar, gota a gota, con ácido clorhídrico 6 mol/L.

Observar para detectar desprendimiento de gases. Tener en cuenta posible
enmascaramiento de olores.

Pruebas Específicas de aniones

Sulfato: Tomar 0,5 mL de la solución desconocida (muestra). Agregue HCl

diluido hasta una reacción ácida, después añadir 1 mL de exceso. Hervir para
expulsar el CO2 y añadir unas gotas de cloruro de bario. La formación de un
precipitado blanco finamente dividido, insoluble, indica presencia de sulfato.

SO4 2– + Ba2+ BaSO4 ↓

Sulfito: Tomar 0,5 mL de la solución desconocida agregar igual volumen de

nitrato de estroncio saturado, agite fuertemente. La formación de un precipitado
blanco, indica la presencia del anión sulfito. La precipitación completa demora
de 5 a 10 minutos. Centrifugar y agregar HCl, la formación del gas SO2 confirma
la presencia del anión sulfito.

SO3 2– + Sr2+ SrSO3 ↓ SrSO3 + H+ SO3 (g) ↑ + Sr2+

Carbonato: En un vidrio de reloj colocar una gota de solución de Ba (OH)2.

Después agregar unas gotas de la solución desconocida (muestra) y por último
añadir de 2 a 3 gotas de ácido nítrico (1:4). Si se libera CO2 y la gota de Ba
(OH)2 se vuelve blanquecina, indica la presencia de carbonato.

Ba2+ + SO3 2– BaCO3 ↓ CO3 2– + 2 H+ CO2 (g) ↑ + H2O

Cromato o dicromato: Colocar en un tubo de ensayo 0,5 mL de la muestra

desconocida, añadir 1 mL de agua destilada, acidificar con HNO3 6 mol/L. Enfríar
la solución con hielo o agua fría y añadir 1 mL de agua oxigenada 3%, luego
agregar 2 mL de acetato de etilo o éter. Agitar. La formación de una coloración
azul en la capa orgánica, indica la presencia de cromato o dicromato.

Fosfato: A 0,5 mL de la muestra agregar un volumen igual de ácido nítrico

concentrado y calentar la solución. Agregar 1 mL de molibdato de amonio. La
formación de un precipitado amarillo que se forma lentamente indica presencia
de ion fosfato, como fosfomolibdato de amonio, soluble en exceso de ácido
fosfórico.

HPO4 2– + 12 MoO4 2– + 23 H+ + 3 NH4 + (NH4)3PO4 • 12 MoO3 ↓ + 12 H2O

Borato o Tetraborato: Tomar 0,5 mL de solución desconocida y colócar en una

cápsula de porcelana, alcalinizarcon NH4OH y evaporar casi a sequedad. Dejar
enfriar y agregar de 1 a 2 mL de alcohol metílico, y luego algunas gotas de ácido
sulfúrico concentrado, se forma el metil éster de ácido bórico. Incendie la mezcla.
En presencia de boratos los bordes de la llama se vuelven verdes. En lugar de
agregar alcohol metílico se puede agregar fluoruro de calcio, se forma el
complejo BF3 y al entrar en contacto con la llama la colorea de verde.

Oxalato: Tomar 0,5 mL de solución desconocida, alcalinizar con NaOH y

agregar 3 gotas en exceso. Añadir nitrato cálcico. Un precipitado blanco
finamente dividido indica la presencia de oxalato.

Fluoruro – Ensayo del Grabado: Tomar un vidrio cubierto con parafina, con un
alambre atraviese la parafina y haga rayas en ella. En una cápsula de porcelana
coloque 1 mL de la muestra y agregar cuidadosamente ácido sulfúrico
concentrado y tape inmediatamente con el vidrio. En presencia de fluoruro los
vapores liberados (HF) atacan el vidrio quemando el grabado.

Cloruro: Tomar 0,5 mL de la solución desconocida, agregar 5 gotas de HNO3

6 mol/L y unas gotas de AgNO3 Si se forma un precipitado, centrifugue y
descarte el sobrenadante. Al precipitado agregar unas gotas de hidróxido de
amonio 6 mol/L y agite fuertemente; si el precipitado se disuelve, acidifique
nuevamente con ácido nítrico. Si se forma nuevamente un precipitado blanco, se
confirma la presencia de cloruro.

Yoduro y Bromuro: En un tubo de ensayo agregar 0,5 mL de la muestra

desconocida, acidificar con HCl 6 mol/L y agregar y agregar 1 mL de exceso.
Añadir 2 mL de CCl4 y 2 a 3 gotas de agua de cloro. Tapar y agitar vigorosamente
al menos 20 veces. Si están presentes iones bromuro o yoduro, se formarán
bromo y/o yodo libres. Al añadir tetracloruro de carbono (CCl4) y agitar
fuertemente, los halógenos pasan a la capa de CCl4. El yodo la coloreará de
violeta y el bromo de marrón naranja. En caso de estar presentes los dos
aniones, el color de la capa no es muy definido. Agregue exceso de agua de
cloro y agite. El yodo se oxida a ácido yódico el cual pasa a la solución acuosa,
mientras que el bromo permanece en la capa orgánica, de color marrón naranja.
Preparación del agua de cloro: En un tubo de ensayos, coloque 1 g de KClO3
sólido, añada 10 mL de HCl 6 mol/L agite y deje reposar al menos 5 minutos
antes de usar. Coloque en la campana y descarte al finalizar la práctica.

Sulfuro: Tomar 0,5 mL de la solución desconocida y agregar HCl 6 mol/L. Si hay

sulfuro, se desprende H2S que se reconoce por un olor característico (olor a
huevo podrido) y por ennegrecer un papel impregnado de acetato de plomo (se
debe humedecer el papel y calentar la solución).

Ferricianuro: Colocar 0,5 mL de la muestra desconocida en un tubo de ensayo.

Acidifique con HCl 6 mol/L, agregar 1 mL de solución de sulfato ferroso 1 mol/L.
La formación de un precipitado azul claro (azul de turnbull) indica la presencia
del ion ferricianuro.

Ferrocianuro: Tomar 0,5 mL de solución desconocida y colóquelo en un tubo

de ensayo, acidifique con HCl 6 mol/L. Agregar luego 1 mL de solución 0,5 mol/L
de cloruro férrico. La formación de un precipitado azul oscuro (azul de prusia)
indica presencia del ion ferrocianuro.

Tiosulfato: A 0,5 mL de solución problema se le agrega solución de nitrato de

plata, en caso de estar presente el tiosulfato se formará un precipitado blanco
que cambia de color a amarillo, después pardo y finalmente negro (Ag2S).

Nitrito: A 0,5 mL de la solución problema acidifíquela con ácido sulfúrico

concentrado. El nitrito es inestable y se descompone en óxido nítrico y dióxido
de nitrógeno en agua. Si se le añade sulfato ferroso (sólido) a la solución recién
preparada, el óxido nítrico formará un complejo inestable de color marrón oscuro,
la coloración indica la presencia de ion nitrito, esta coloración es inestable, a
medida que continúa la reacción.

Nitrato: Antes de realizar esta prueba debe eliminar las interferencias posibles
debidas a la presencia de yoduro, bromuro y otros agentes reductores. Se toman
0,5 mL de la muestra problema, se añade sulfato ferroso sólido y luego se agrega
H2SO4 concentrado (cuidadosamente y deslizando por las paredes del tubo
para que no se mezcle con la solución, sino que forme una capa en el fondo del
tubo) cuidando que no se mezclen los dos líquidos. La formación de un anillo
marrón entre los límites de las dos soluciones indica la presencia del ion nitrato.
El anillo formado es inestable y desaparece si se agita la solución. No agite si
desea ver la formación del anillo.

NO3 – + 3 Fe2+ + 4 H+ 3 Fe3+ + NO + 2 H2O

NO + 3 Fe2+ [Fe (NO)]2+ (complejo de color marrón que forma un anillo)

La reacción de formación del complejo marrón sólo ocurre en la interfase entre

el ácido sulfúrico concentrado (más denso) y la solución, donde la acidez es muy
alta. Si la solución se agita, el complejo se descompone inmediatamente por el
calor generado (ácido sulfúrico concentrado con agua) y no se observa el anillo.
El bromuro y el yoduro interfieren en la prueba del nitrato porque reaccionan con
el ácido sulfúrico formando I2 y Br2. El sulfito y el tiosulfato interfieren, al igual
que otros iones reductores.

Clorato: Tomar 0,5 mL de la muestra desconocida, acidifique con HNO3 6 mol/L

y agregar gota a gota AgNO3 0,5 mol/L. Si se forma un precipitado, continúe
agregando gota a gota AgNO3 0,5 mol/L hasta completar la precipitación,
agregar 5 gotas de exceso. Centrifugue y descarte el precipitado. Al
sobrenadante agregar 3 gotas de KNO2 6 mol/L y 2 mL de HNO3 6 mol/L.
Caliente a ebullición agitando continuamente (cuidado, puede salpicar
fuertemente) y añadir una gotas de nitrato de plata 0,5 mol/L. La formación de
un precipitado blanco indica presencia de clorato.

Acetato: Tomar 0,5 mL de muestra problema y agregar 1 mL de ácido sulfúrico

3 mol/L. Añadir 1 mL de CuSO4 y agite. Caliente a ebullición. Si percibe un olor
a vinagre se confirma la presencia del ion acetato.

Tiocianato: Tomar 0,5 mL de muestra problema y agregar 1 mL de FeCl3 Si se

produce coloración rojo sangre, indica la presencia del ion tiocianato
(sulfocianuro) NOTA: Una coloración parda indica la presencia de ferricianuro .

Tiocianato y ferrocianuro: Si se sospecha la presencia de ambos aniones

juntos, se coloca en el centro de un papel de filtro 1 gota de la muestra. Encima
de la muestra se coloca 1 gota de FeCl3 y una gota de agua. Si ambos aniones
están presentes, se observarán tanto el color rojo sangre del complejo de hierro
con SCN– como el precipitado de ferrocianuro férrico (azul de Prusia).

Permanganato: Tomar 0,5 mL de muestra problema y agregar 1 mL de ácido

sulfúrico 3 mol/L. Añadir H2O2 3 % gota a gota. Si la solución se decolora, esto
indica la presencia del ion permanganato.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

 MATERIALES:
 Vasos de precipitado.
 Pipeta.
 Tubos de ensayo.
 Gradilla.
 Espátula.
 Varilla.
 Pizeta.
 Placa.
 Mechero de Bunsen.
  REACTIVOS:

 Carbonato de sodio (Na2CO3).

 Agua de barita.
 Ácido clorhídrico (HCl).
 Nitrato de plata (AgNO3).
 Hidróxido de amonio (NH4OH).
 Cloruro Férrico (FeCl3).
 Cromato.
 Dicromato.
 Hidróxido de sodio (NaOH).
 Acido sulfurhidrico (H2SO4).
 (K2Cr2O7).
 (CaCl2).
 (BaCl2).
 Sulfato de bario (BaSO4).
 Nitropusiato de sodio.
 Nitrato de Plomo (Pb(NO3)2).
 Sulfato Ferroso (FeSO4).
 Ferrocianuro.
 Ferricianuro.
 Ácido nítrico (HNO3).
 Permanganato de potasio (KMnO4).
 Fluoresceina.
 Bromuro de Potasio (KBr).
 Acido acético(CH3COOH).
 Nitrato de sodio( NaNO2).
 Cloroformo.
 Acetato de plomo(CH3COOPb).
 Etanol.
 Brucina sólida.
 Ácido sulfanilico.
 α – naftilamina.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1. Grupo IA: Carbonato, fosfato

1. Carbonato:

a) A 1ml de muestra se agrega 1 ml de HCl 2M y se tapa rápidamente con un

papel de filtro humedeciendo con Na2CO3 0,025M y fenolftaleína. Calentar
suavemente. La producción de efervescencia y decoloración del papel es
señal de presencia de carbonato.
 b) Acidificar la muestra en un vaso pequeño tapado con luna de reloj que lleve
pendiente agua de barita reciente. El entubamiento de la gota indica CO3.

2.Fosfato:

a) Agregar al problema AgNO3 y debe obtenerse un precipitado amarillo,

soluble en solución diluida de NH4OH.

b) Con FeCl3 se obtiene un precipitado blanco amarillento, soluble en ácidos

minerales diluidos.

2.2. Grupo IB: Cromato, dicromato, fluoruro, sulfato

1.Cromato y dicromato:

a) En dos tubos de ensayo colocar las muestras y tratar cada uno con
gotas de nitrato de plata, con el cromato se obtiene precipitado rojo
parduzco y con el dicromato amarrillo.

b) A 0,5 mL de solución de cromato agregar gotas de HCl(d) y a la solución

de dicromato gotas de NaOH, observar las coloraciones y plantear
conclusiones.

2.Fluoruro:

a) En un tubo de ensayo muy limpio y seco, si es posible nuevo, se pone

1 mL de mezcla crómica (H2SO4© +K2Cr2O7). Se calienta y se moja las
paredes del tubo en forma uniforme. Se deja enfriar y se añade con
precaución 3 a 4 gotas de la muestra. Se calienta nuevamente (¡No
hervir!), se hace resbalar el líquido por las paredes y si fluye de manera
desigual, como que hubiera grasa, hay floruro.

b) Con CaCl2 se forma un precipitado blanco muy fino, insoluble en ácido

acético, pero ligeramente soluble en HCl(d).

3.Sulfato:

a) Agregar a 1 mL de muestra gotas de BaCl2 1M y dejar en baño maria

unos minutos. Precipitado blanco pulverulento que tarda en depositarse
indica presencia de sulfato. Para distinguir de otros precipitados similares
se agrega 2 gotas de HCl© y se hierve.El precipitado de BaSO4 persiste.

b) Con solución concentrada de nitrato de plata se obtiene un precipitado

blanco cristalino.
2.2. Grupo IIA: Sulfuro, ferrocianuro, ferricianuro

1.Sulfuro:

a) Disolver un cristal de nitropusiato de sodio en la depresión de una placa

y agregar gotas de problema, la aparición del color violeta, confirma S = .

b) En la depresión de una placa colocar 1 gota de Pb(NO3)2, agregar gotas

de NaOH 2M hasta disolver el precipitado formado y luego gotas de la
muestra, precipitado pardo negruzco confirma sulfuro.

2.Ferrocianuro y ferricianuro:

a) Colocar 0,5 mL de soluciones problema en dos tubos de ensayo por

separado y agregar a cada uno gotas de AgNO3, la aparición de
precipitados blanco y rojo anaranjado, respectivamente, confirman
presencia de estos aniones.

b) A los tubos, donde están colocados las soluciones problema, agregar

FeSO4 , la presencia de ferrocianuro y ferricianuro hacen que se forme
precipitado azul intenso y azul verdoso, respectivamente.

2.3. GRUPO IIB: Cloruro, yoduro

1. Cloruro:

a) A 0.5 ml de problema se acidifica con HNO3 © y luego agregar unos

cristales de KMnO4 y tapar el tubo con el papel filtro humedecido con
fluoresceína y KBr. Calentar. Color rosa sobre el papel confirma el cloruro.

b) Con AgNO3 se obtiene un precipitado blanco grumoso de AgCl,

sensible a la luz, soluble en NH4OH (d). Si se agrega HNO3© nuevamente
precipita AgCl.

2. Yoduro:

a) Acidificar 0.5 ml de problema con CH3COOH y agregar unos cristalitos

de NaNO2 y 5 gotas de cloroformo. Agitar fuerte. Color violeta de la capa
clorofórmica indicará yoduro.

b) con nitrato o acetato de plomo se obtendrá un precipitado de color

amarillo intenso, soluble en mucha agua caliente, que al enfriar produce
laminillas de amarillo de oro.

1.1 Grupo III: Acetato, nitrato, nitrito

1. Acetato:

a) Tratar 0.5 g de la muestra con 1 ml de H2SO4 © y agregar 1 ml de

etanol o alcohol isoamilico. Calentar hasta percibir el olor aromático
 agradable a frutas del acetato de etilo formado. Enfriando y diluyendo con
agua en luna de reloj, se reconoce con facilidad el olor fragante.

b) Calentando con H2SO4 (d) se desprende ácido acético, fácilmente

reconocible por su olor semejante a vinagre.

2. Nitrato:

a) En la depresión de una placa se coloca un poco de brucina solida

(toxico) y más unas gotas de H2SO4 ©, disolver con una varilla y agregar
4 gotas del problema, mezclar. Color rojo intenso que pasa a anaranjado,
luego a amarillo intenso indica presencia de nitrato.

b) A 2 ml de solución problema agregar2ml de FeSO4 de reciente

preparación y se dejan escurrir lentamente por las paredes del tubo 2ml
de H2SO4© de modo que forme una capa debajo d ela mezcla anterior
(¡no agitar!) dejar en reposo y observar la formación de un anillo pardo en
la interface.

3. Nitrito:

a) En una placa se deposita 2 gotas de ácido sulfanilico y otras dos de α-

naftilamina, aparte en un tubo se acidifica el problema con ácido acético y
agua destilada hasta 1ml y se agrega a los reactivos de la placa. Color
rosa al rojo indica nitrito.

b) A 0.5 ml de solución de KMnO4 acidifica con H2SO4 agregar otros tanto

de solución problema de nitrito, el permanganato se decolora.

V. OBSERVACIONES, CÀLCULOS Y RESULTADOS:

 OBSERVACIONES :
GRUPO IA: Carbonato, fosfato
Carbonato
a) Al agregar HCl a la muestra y tapando el papel filtro con fenolftaleína
y Na2CO3 poniendo al fuego lento, se observó la decoloración del
papel filtro de rosa a incoloro y producción de efervescencia.
b) Al acidificar la muestra de carbonato y taparlo con una luna de reloj
que lleve por pendiente agua de barita se observó que la gota de agua
de barita se enturbia.
Fosfato
a) Cuando agregamos al fosfato nitrato de plata se obtuvo un precipitado
amarillo y se observó que era diluida en hidróxido de amonio.
b) Con cloruro férrico se observó la formación de un precipitado
amarrillento soluble en ácidos minerales diluidos.
 GRUPO IB: Cromato, dicromato, fluoruro, sulfato.

Cromato y dicromato

a) Se observó que al agregar gota de nitrato de plata al cromato se formó un

precipitado color rojo parduzco y en el caso del dicromato un precipitado
amarrillo.
b) Al agregar HCl al cromato este en medio acido se transforma en dicromato se
observó el cambio de coloración de amarrillo a anaranjado, y al agregar NaOH
al dicromato en medio básico se transforma en cromato observándose el
cambio de coloración de anaranjado a amarrillo característico del cromato.

Fluoruro:

a) Al agregar 3 o 4 gotas de floruro a la mezcla crómica; al dejar resbalar el

líquido por las paredes del tubo de ensayo fluye de manera desigual sin grasa
esto confirma la presencia de floruro.
b) Cuando agregamos CaCl2 a la muestra se forma precipitado muy fino que al
agregar ácido acético es insoluble y ligeramente soluble en acido clorhídrico.

Sulfato:

a) Al agregar cloruro de bario al sulfato y dejar en baño maría se observó la

formación de un precipitado blanco que demora en depositarse indicando la
presencia de sulfato.
b) Con nitrato de plata concentrado se observó un precipitado blanco
cristalino.

GRUPO IIA: Sulfuro, ferrocianuro, ferricianuro.

Sulfuro:

a. Al agregar sulfuro a la plata que contenía un cristal de nitropusiato de

sodio en la depresión de una placa se observó la aparición de un color violeta
confirmando la presencia de sulfuro.
b. En la depresión de la placa que tiene gotas de nitrato de plomo más
hidróxido de sodio y sulfuro se observó la formación de un precipitado pardo
negruzco confirmando sulfuro.
Ferrocianuro y ferricianuro:

a) Al agregar gotas de nitrato de plata al ferrocianuro se observó la

aparición de un precipitado blanco y en el ferricianuro la formación de un
precipitado rojo anaranjado confirmando presencia de ambos aniones.
b) Con sulfato ferroso la presencia de ferrocianuro se comprobó con la
formación de precipitado azul y en el ferricianuro con la formación de un
precipitado azul verdoso confirmando ambos aniones.
GRUPO IIB: Cloruro, yoduro.

Cloruro:

a) Al tapar el tubo con papel de filtro humedecido con fluoresceína y

bromuro de potasio que tiene el cloruro acidificado con ácido nítrico y
cristales de permanganato de potasio y someterlo a calor se observó que
la formación de un color rosa en el papel de filtro confirmando cloruro.
b) Al agregar nitrato de plata al cloruro se observó la formación de un
precipitado blanco grumoso de cloruro de plata sensible a la luz, que al
agregar hidróxido de amonio se solubilizaba y al agregar ácido nítrico
nuevamente precipitaba.

Yoduro:

a) Al acidificar el yoduro con ácido acético, con cristales de nitrato de sodio

y gotas de cloroformo se observó la formación de una capa clorofórmica
indicando yoduro.
b) Al agregar acetato de plomo al yoduro se observó un precipitado
amarrillo intenso que resulto ser soluble en agua caliente y al enfriar
produjo laminillas.

GRUPO III: Acetato, nitrato, nitrito.

Acetato:

a) Cuando agregamos ácido sulfúrico y etanol al acetato, luego lo llevamos

a calentar se percibió un olor aromático, es decir hubo formación de
éster.
b) Calentando el acetato con ácido sulfúrico se desprendió un olor a vinagre
característico al ácido acético.

Nitrato:

a) En la depresión de la placa se colocó brucina sólida y gotas de ácido

sulfúrico más nitrato al mezclar se observó un cambio de coloración de
rojo intenso a anaranjado y lentamente a amarrillo intenso confirmando
la presencia de nitrato.
b) Al agregar sulfato ferroso y ácido sulfúrico se observó que se formó dos
fases una capa debajo de la mezcla anterior y un anillo pardo en la
interface.

Nitrito:

a) Al mezclar los reactivos del tubo (nitrito más acético y agua destilada)
con los reactivos de una placa que contiene ácido sulfanilico y α –
 naftilamina. En la placa se observó un cambio de coloración de rosa a
rojo indicando la presencia de nitrito.
b) Al agregar permanganato de potasio y ácido sulfúrico a la muestra
problema de nitrito, se observó que el permanganato se decolora.

RESULTADOS:
 Carbonato:

 Fosfato:

 Cromato y dicromato:
 Fluoruro:

 Sulfato:

 Sulfuro:
 Ferrocianuro y ferricianuro:

 Cloruro:

 Yoduro:
 Acetato:

 Nitrato:

 Nitrito:
VI. CUESTIONARIO
1. Formular todas las reacciones químicas balanceadas y señalando
las características analíticas.

Grupo IA: Carbonato, Fosfato:

1. carbonato
a) Na2CO3+2HCl NaCl+2H2O+CO2
b)Ca(OH)2+CO2 CaCO3+H2O
2. fosfato
a) Na3PO4+3AgNO3 Ag3 PO4 +3 NaNO3
B)Na3PO4+FeCL3 3NaCl +Fe(PO4)
Grupo IB: Cromato, Dicromato, Fluoruro, Sulfato.
1) Cromato y Dicromato:
a) K2Cr2O7+AgNO3 Ag2Cr2O7 +2KNO3
K2Cro4+2AgNO3 AgCrO4 + 2KNO3

b) K2Cr2O7 + NaOH H2O + K2CrO4 + Na2CrO4

2K2CrO4+2HCl K2Cr2O7+H2O+2KCl
2) Fluoruro
a) 10 K2Cr2O7 + 40 H2SO4 10 K2SO4 + 10 Cr2(SO4)3 + 4 H20 +
35 O2
b) 2NaF-+CaCl2 CaF2+2NaCl
3) Sulfato
a) Na2SO4+BaCl2 BaSO4 + 2NaCl
b) Na2SO4+2AgNO3 AgSO4 +2NaNO3
Grupo IIA: Sulfuro, Ferrocianuro, Ferricianuro
1) sulfuro:
a) Na2S+Na(Fe(CN)3NO) Na4(Fe(CN)5NOS
b) 2 Pb (NO3)2 + 2 Na2SO4 Pb2 (SO4)2 + 4 NaNO3
2) ferrocianuro y ferrocianuro
a) K4 [Fe(CN)6]+4AgNO3 Ag4[Fe(CN)6] +4KNO3
K3 [Fe(CN)6]+3 AgNO3 Ag3[Fe(CN)6] +3KNO3
b) K4 [Fe(CN)6]+Fe2(SO4)3 Fe4[Fe(CN)6]3+2K2SO4
K3 [Fe(CN)6]+ FeSO4 Fe2[Fe(CN)6]2+K2SO4

Grupo IIB: Cloruro, Yoduro

1) Cloruro:
b)Cl+AgNO3 AgCl +NO3

2) Yoduro:
 b)2I+Pb(NO3) PbI2 + 2NO3

Grupo III:ACETATO, Nitrato, Nitrito.

A. Acetato
a)C2H5OH+C2H3O2H C2H5C2H3O2+H2O
b) 2 NaC2H3O2 + H2SO4 2 HC2H3O2 + Na2SO4
B. Nitrato
a) C23H26N2O4+H2SO4 (C23H26N2O4)2.H2SO4.7H2O
b)2HNO3+6FeSO4+3H2SO4 3Fe(SO4)3+2NO +4H2O
FeSO4+NO (FeNO)SO4
C. Nitrito
b)2KMnO4+3H2SO4+5HNO2 K2SO4+2MnSO4+5HNO3+3H2O

2. Diga el Fundamento analítico y esquematice la clasificación

sistemática más generalizada de aniones.
Fundamento analítico.- Las clasificaciones más generalizadas se basan
en las distintas solubilidades de sus sales de plata y de bario; dándose
tres grupos:
Grupo I: Están los aniones que precipitan con el catión Ba 2+ y Ca2+, en
medio neutro o débilmente alcalino , son :Carbonato, borato, fluoruro,
oxalato, tartrato(C4H6O62-), silicato, fosfato, arseniato, arsenito, cromato,
yodato, sulfato, sulfito y tiosulfato.
Este grupo se subdivide en dos de acuerdo a su solubilidad en ácido
acético:
A. Solubles en ácido acético: Arseniato, arsenito, borato, carbonato,
fosfato(es soluble si es recién ppdo), sulfito, tiosulfato ( se dismuta
depositando azufre),oxalato y tartrato.
B. Insolubles en ácido acetico: Cromato, fluoruro, silicato y sulfato.

Grupo II:Aniones que precipitan con catión Ag+ en medio nítrico diluido y
en frío: sulfuro, ferrocianuro, ferricianuro, cianuro, sulfucianuro, cloruro,
bromuro y yoduro.

A. Precipitan con Cd(CH3COO)2: Sulfuro, ferrocianuro y ferricianuro.

B. No precipitan con Cd(CH3COO)2 : Cianuro, sulfocianuro, cloruro, bromuro
y yoduro.

Grupo III: Aniones que no precipitan ni con Ba+2 ni con Ag+2, en los medios
indicados: acetato, nitrato, nitrito, clorato, bromato y perclorato.
 Esquema de la clasificación sistemática de aniones:

 Grupo primero:

SOLUCION PROBLEMA
+Ba(CH3COO)2 + Ca(CH3COO)2

Solución 1
Precipitado 1
2do y 3er grupos
Primer grupo

+etanol + Na2CO3
+H2SO4 + NaOH
BO2

Precipitado 1.1 Solución 1.1

BaCO3, Ba(OH)2
[BaF2.Ba(PO4)2 ,BaSO4]
O los respectivos ppdos.
De calcio

+ + + + + + + + +
Ca(AcO)2 BaCl2 +NH4+ C4H4O62- Boedecker Ag+ SCN- H2O2 Cu2+
(AcOH) MoO42- H2SO4 NaOH
SO42- SiO32- SO32- S2O32-
C2O42- PO43- IO3- CrO42- C4H4O62-

 Grupo segundo:

SOLUCION 1
+AgNO3(HNO3(d))

Solución 1.2
Precipitado 1.2
3er grupo
+S=, Fe(CN)63- , Fe(CN)64-,
I-,SCN-,Cl- , Br- , CN-

Precipitado 1.3 Solución 1.3

CdS , Cd[Fe(CN)6]3 , SEGUNDO SUB-GRUPO

Cd[Fe(CN)6]2
VII. CONCLUSIONES:
 Realizamos reacciones químicas analíticas e identificamos algunos
aniones de presencia más frecuente en muestras agroindustriales
de análisis químico.
 Observamos las características y fenómenos que suceden en las
reacciones de identificación.
VIII. RECOMENDACIONES:
 Tener cuidado con los reactivos al manipularlos.
 Usar guardapolvo para mayor protección.
IX. BIBLIOGRAFIA:
 SALCEDO S Y OTROS. “Química Experimental”.Edic. Mercantil.
1era edición.1995 UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL
DE HUAMANGA. pp