Práctica 11 Cromatografía en columna.
Acetilsalicílico
Abstract:
En esta práctica se realizó la cromatografía en
columna del ácido acetilsalicílico de una tableta
de aspirina.
Nombre:
Introducción:
Las técnicas cromatografícas se emplean para
separar los componentes individuales de una
mezcla y, en ciertos casos, para identificar un
compuesto comparando su comportamiento
cromatográfico con el de sustancias conocidas
empleadas como patrón.
La cromatografía es la separación de una mezcla
de dos o más compuestos por distribución entre
dos fases inmiscibles: una fase móvil
(desplazamiento) que transporta las sustancias
que se separan y que progresa en relación con la
otra, denominada fase estacionaria (retención). La
fase móvil puede ser un líquido o un gas y la
estacionaria puede ser un sólido o un líquido.
Son posibles varios tipos de cromatografía:
pueden ser sólido-liquido, líquido-líquido, sólido-
gas o gas-líquido.
La cromatografía en columna es utilizada para
separar y purificar diferentes compuestos
orgánicos que se encuentren en estado sólido o
líquido. Como fase estacionaria se usa,
generalmente, gel de sílice o alúmina dentro de
una columna. La fase estacionaria utilizada se
coloca en el interior de una columna de vidrio. La
fase estacionaria se impregna con el eluyente o
fase móvil. La mezcla orgánica que nos interesa
separar la depositamos por la parte superior de la
fase estacionaria, y así la fase móvil podrá ir
atravesando el sistema.
Los compuestos que se encuentran disueltos en
la fase móvil, poco a poco saldrán de la columna
cromatográfica, y podrán recolectarse en
fracciones.
Resultados:
Pastilla Ac.
Masa (g) .152 .098
Análisis de resultados:
Añadimos sílice con un poco de acetato de etilo a
la columna (6cm aproximadamente) evitar
fracturas en la columna. Posteriormente
agregamos la muestra de aspirina. La muestra
contenía ácido acetilsalicílico, cafeína y otros
componentes.
Ácido acetilsalicílico Cafeína
Observando las moléculas podemos inferir que
ácido acetilsalicílico es más polar que la cafeína
por lo que el primer compuesto a obtener en
nuestra cromatografía será el ácido. El acetato de
etilo es polar al igual que la sílice por lo cual las
sustancias polares serán atraídas con mayor
fuerza que las no polares y tardarán en salir más
de la columna.
Se recolectaron 6 fracciones de la cromatografía,
con el objetivo de saber que sustancias teníamos
presentes en cada una realizamos cromatografías
en capa fina. Tomamos muestras de cada uno de
las fracciones, aplicando 30 gotitas en la placa con
el capilar ya que la muestra se encontraba muy
diluida y los comparamos contra una muestra de
ácido acetilsalicílico.
Como puede observarse en las cromatografías las
fracciones 1, 2,3 contenían ácido. Después de eso
procedimos a realizar una destilación simple de las
fracciones 1, 2,30 1 2y 34 para poder recolectar la
0456
mayor cantidad posible de ácido.
De los 152mg de la tableta de aspirina
recolectamos 98 mg en la destilación, sabemos
que los 152mg iniciales no eran únicamente de
ácido por lo que en base a los datos de la caja del
medicamento pudimos hacer predicciones de la 4.- ¿Por qué es necesario realizar una
cantidad de ácido, cafeína y demás compuestos cromatografía en capa fina a los eluatos obtenidos
debimos obtener. de la columna cromatográfica?

(mg) Muestra Muestra Pastilla Para saber si el compuesto se encuentra en esas

(calculo)
Masa inicial 152 152 856
fracciones (eluatos) y poder destilarlos.
Ac. 098 115 650
5.- Escriba una lista de eluyentes utilizados en
Acetilsalicílico
cromatografía en columna en orden de polaridad
Cafeína 012 065
Otros 054 025 141
creciente. Anote su bibliografía.
componentes
Los eluyentes más usados son de polaridad baja a
Los gramos recolectados de ácido son menores a media: Hexano, tolueno, éter, diclorometano,
acetato de etilo, isopropanol, entre otros.
los que se esperaban, sin embargo nuestro
porcentaje de rendimiento es del 85.2%. El que el Química orgánica básica y aplicada: de la
porcentaje no sea más cercano al 100% puede molécula a la industria, Volumen 2. Eduardo
deberse a que tal vez en las fracciones que no Primo Yúfera.Pag 1229.
destilamos se encontraba una pequeña cantidad https://books.google.com.mx/books
del ácido.
Conclusiónes:
Cuestionario:
La cromatografía por columna puede emplearse
1.-Indique algunas de las aplicaciones de la para la separación de mezclas o purificación de
cromatografía de adsorción. sustancias, reteniendo en su fase estacionaria a los
compuestos de acuerdo a su polaridad.
-Separación y purificación de compuestos
orgánicos, tanto sólidos como líquidos. Bibliografía:
-Identificación de un compuesto, comparando el
Rf del compuesto con el de la muestra. - L.G.Wade.Jr. (2015). Química Orgánica. México:
-Comprobación de la pureza de un compuesto. PEARSON
-Análisis de fracciones obtenidas de una - Chang. Raymond. (2013). química. México:
cromatografía en columna. McGraw-Hill.
-Laboratorio de Química Orgánica Aplicada.
2.- Diga cuál es la diferencia entre una (2009). Cromatografía en capa delgada y en papel,
cromatografía en capa fina y la de columna. detección de los componentes en. 27/20/17, de
Laboratorio de Química Orgánica Aplicada Sitio
La cromatografía en capa fina se utiliza para web:http://www.bib.uia.mx/gsdl/docdig/didactic
identificar compuesto, es un método cualitativo, y /IngCienciasQuimicas/lqoa001.pdf
la cromatografía en columna puede utilizarse para -Química orgánica básica y aplicada: de la
la purificación de un compuesto, método molécula a la industria, Volumen 2. Eduardo Primo
cuantitativo. Yúfera.Pag 1229.
3.- ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente https://books.google.com.mx/books
adecuado para un compuesto que se purificara en
cromatografía en columna?

Una cromatografía en capa fina, con el fin de

encontrar un eluyente medianamente polar para
que no arrastre mucho o poco a la muestra.