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Practica de Laboratorio: “Destilación por arrastre

con vapor.”
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Cristian David Herrera1, Santiago Bautista Mogollón2. GRUPO 10

Resumen
Durante esta práctica de laboratorio se realizó una destilación por arrastre con vapor
de una muestra de cascaras de naranja con el fin de separar el aceite esencial,
principalmente el d-Limoneno, de los demás componentes presentes en la cascara.
Los datos obtenidos de esta prueba están consignados en este informe junto con su
respectivo análisis. Algunos conceptos de importancia fueron descritos en el marco
teórico que ayudan a la comprensión de los resultados obtenidos además de
solucionar preguntas del cuestionario presente en la guía. Por último, se encuentran
las conclusiones que se obtuvieron de este laboratorio.

Palabras clave: Aceite Esencial, Densidad, Destilación, Vapor, d-Limoneno

1. Introducción 1.1 Objetivos


Los procedimientos de medición y
separación que fueron aplicados en  Aislar el aceite esencial de u
esta práctica experimental se producto natural utilizando la
encuentran el libro guía “Principios de siguiente técnica de laboratorio:
Química Orgánica: Guía de destilación por arrastre con
Laboratorio” por Carlos Alberto vapor.
Guerrero Fajardo, Wilson Polania  Conocer las características de
Barreto y Jonathan Parra Santiago, esta técnica, así como los
cuarto capítulo. De esta guía se realizó factores que intervienen en esta.
una destilación por arrastre con vapor  Comparar la eficiencia y
de cascaras de naranja con el fin de selectividad de cada una de
extraer el aceite esencial presente en estas técnicas en el aislamiento
estas y de este modo poder del aceite esencial.
caracterizar los productos separados.
2. Estado del Arte
Es necesario enunciar ciertos
conceptos básicos para entender con
mayor facilidad el desarrollo de la
práctica experimental, el análisis de

1 Pregrado Ingeniera Química. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingeniería. C.C


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2 Pregrado Ingeniera Química. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ingeniería. C.C

1032486590
resultados y las conclusiones que se 2.3.2 ¿A qué sustancias no sería
presentan a lo largo del informe. aplicable la destilación con arrastre
Además, en esta sección se pueden de vapor?
encontrar respuestas al cuestionario Debido a las características del
presente en la guía de laboratorio. proceso, es imposible separar por esta
técnica sustancias que sean misibles
2.1 Materiales en agua o solubles en ella, al igual que
- Soportes universales si se intenta separar una sustancia con
- Pinzas con nuez punto de ebullición superior a la del
- Aro grande agua a la presión de trabajo, es decir,
- Balón con desprendimiento lateral con presiones de vapor muy elevados.
- Termómetro
- Condensador 2.3.3 Calcule la composición del
- Alargadera destilado de una mezcla de
- Picnómetro bromobenceno y agua, cuyas
- Refractómetro presiones de vapor a 95°C con 120 y
- Perlas de ebullición 640 mmHg respectivamente.
-300g de Cascaras de Naranja
Puesto que la presión ejercida por un
2.2 Diagramas de flujo componente en a fase de vapor es
Para ilustrar con mayor facilidad los proporcional a la concentración de
procedimientos realizados en esta moléculas, entonces en el punto de
práctica experimental, se muestran a ebullición de la mezcla, la relación de
continuación los diagramas de flujo y presiones de vapor de dos
en la sección de anexos las imágenes componentes es igual a la relación de
de los montajes utilizados. las moléculas en la fase vapor, que es
la misma relación en el destilado, lo que
2.3 Cuestionario nos lleva a:
En esta sección se dará respuesta al
cuestionario que aparece en la guía de 𝑊𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 𝑃𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 𝑀𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜
=
laboratorio correspondiente a esta 𝑊𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑃𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑀𝐴𝑔𝑢𝑎
𝑊𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 120𝑚𝑚𝐻𝑔 157
práctica experimental. = = 1,64
𝑊𝐴𝑔𝑢𝑎 640𝑚𝑚𝐻𝑔 18 𝑔

2.3.1 ¿Cuál es la función del tubo de Al tomar ambos vapores como ideales
seguridad durante una destilación por se pueden sumar sus presiones
arrastre de vapor? parciales para encontrar la presión total
El tubo de seguridad es necesario para de la siguiente manera:
evitar, terminada y durante la 𝑃𝑇 = 𝑃𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 + 𝑃𝐴𝑔𝑢𝑎
destilación, se produzca la adsorción 𝑃𝑇 = 120𝑚𝑚𝐻𝑔 + 640𝑚𝑚𝐻𝑔 = 760𝑚𝑚𝐻𝑔
𝑃𝑩𝒓𝒐𝒎𝒐𝒃𝒆𝒏𝒄𝒆𝒏𝒐 120𝑚𝑚𝐻𝑔
del líquido contenido en el matraz de 𝑃𝑇
= 𝑌𝐵𝑟𝑜𝑚𝑜𝑏𝑒𝑛𝑐𝑒𝑛𝑜 =
760𝑚𝑚𝐻𝑔
= 0,158
destilación (que se rompa por una 𝑌𝐴𝑔𝑢𝑎 = 1 − 0,158 = 0,842
sobrepresión en el interior) Agua =84,2 %
Bromo benceno= 15,8 %

1
2.3.6 Considera que existen
2.3.4 Como la mayoría de los diferencias en la facilidad de
compuestos no son completamente obtención de aceites esenciales a
insolubles en agua a la temperatura partir de diferentes matrices sólida,
de destilación, indique un método por ejemplo, tallos, hojas y raíces de
para evitar disminución de la una planta. ¿Por qué?
eficiencia del proceso.
Ya que en este proceso la presión de El contenido de aceite esencial varía de
ebullición es una suma de las acuerdo con la parte de la planta de la
presiones parciales del agua y el aceite que este sea extraído, esto debido a la
a separar, se podría reducir la presión naturaleza de cada región de la planta,
del sistema y de esta manera reducir la las raíces y los tallos no presentan tan
presión parcial necesaria aportada por elevado contenido de aceite en vista a
el agua lo que resulta en un destilado sus funciones y su ubicación en la
con mayor concentración de producto. planta, mientras que a las hojas y a las
También es posible aumentar la semillas llega más aceite producido por
eficiencia haciendo que la muestra a la la planta. Del mismo modo, en frutas el
que se le va a realizar la destilación aceite se encuentra mayormente en la
este rallada o molida en trozos más superficie de la cascara y no en el fruto
pequeños permitiendo así un mayor o semillas.
contacto entre en vapor de agua y la
muestra.
2.3.5 ¿Cuáles son las semejanzas y
diferencias de la destilación por
3. Resultados
arrastre con vapor método directo Datos generales:
(hidro-destilación) y método indirecto?
T ambiente = 20°C = 293.15 K
¿Cuál de ellas fue la empleada en la
práctica de laboratorio? P atmosférica = 560 mmHg

Entre las semejanzas entre ambas Densidad del agua a las condiciones de
técnicas se encuentra que se utiliza trabajo (ρa) = 0,9982063 g/ml
agua como medio principal de la Datos iniciales:
separación, muestras sólidas,
inmiscibles en agua, con bajas Masa del picnómetro vacío (p1) =
presiones de vapor y puntos de 10,177 g
ebullición. Masa del picnómetro con agua (p2) =
La diferencia radica en que la
12,551g
hidrodestilacion el agua y la muestra se
encuentran en el mismo balón, Diámetro del tubo de recolección del
mientras que en el método indirecto se destilado.
encuentran en balones diferentes y el
Para la destilación, se llenó el balón
vapor de agua llega hasta la muestra con cascara de naranja más o menos 2
mediante un tubo. En la presente terceras partes de su volumen además
practica se realizó el método indirecto. se adiciono 10 ml de agua para
acelerar la destilación.

2
3.2 Caracterización de la muestra
Masa del balón sin la muestra: 209,3 g destilada
Al detener la destilación después de
Masa del balón con la muestra:
unos 32 minutos, se seguía obteniendo
361,654 g aceite de la muestra, sin embargo, por
Masa de muestra = 152,364 g restricciones de tiempo no se pudo
continuar con la destilación. En la
3.1 Datos del destilado
destilación se produjeron dos fases,
una acuosa que tenia un color
Durante el destilado se realizó un
amarillento-anaranjado y otra fase
seguimiento a la altura de la columna
aceitosa con un color blancuzco.
de aceite en el tubo de recolección, y
se registraron datos a distintos
3.2.1 Determinación de la densidad
tiempos, la tabla de esos datos es la
de la muestra destilada.
siguiente mientras que la gráfica se
encuentra en la sección de anexos:
t (s) h (cm) En esta parte se tienen tres datos
20 0,1 distintos que corresponden al peso del
164 1,3 picnómetro más la fase acuosa
240 1,4 procedente de la destilación (p3) y el
320 1,5 peso del picnómetro más la fase
340 1,5 aceitosa (p4), cada medición se realizó
380 1,6 una vez y los datos obtenidos fueron
420 1,8 consignados en la tabla 2.
450 2
470 2,1 Tabla 2
Peso de picnómetro + destilado o
490 2,3 muestra
510 2,4 P3 12,571 g
610 2,6 p4 12.207 g
662 2,8
690 2,9 3.2.1 Determinación del índice de
765 3,2 refracción de la muestra destilada.
870 3,6
975 3,8 Se le midió el índice de refracción de la
1060 4
fase aceitosa, y el resultado fue 1,487.
1107 4,1
1170 4,4
1210 4,5 4. Análisis de resultados
1390 4,9
Para el comportamiento de la columna
1485 5,2
de aceite recolectado se realizo una
1570 5,5
grafica con los datos recolectados, sin
1830 6,2 embargo, es necesario aclarar que no
1973 5,8 fue posible estabilizar el proceso de
destilado a un ritmo constante, lo que
causaba una formación de burbujas en

3
la fase aceitosa del destilado lo cual valor que se acerca al rango reportado
afecta grandemente los datos de en la norma NMX-F-063-1978. Que es de
volumen de aceite recolectado, por lo 0.842-0.846.
tanto se añadirá la grafica como una Así mismo el índice de refracción,
muestra del comportamiento que tuvo
aunque está por encima del reportado
el destilado a lo largo del proceso pero
esta no mostrara el dato real de la en esta norma, el cual es de 1,4730, si
cantidad de aceite recolectado debido se acerca bastante.
a las burbujas de aire formadas en Por otro lado, la fase acuosa presenta
este. una densidad mayor que la del agua
La grafica se encuentra en la sección indicando que en esta fase se
de anexos. presentaban además de aceite algunos
Si bien teóricamente la cantidad de
contaminantes más pesados.
aceite recolectado según la altura de la
columna debería ser alrededor de 9cm3
lo que se recolecto difícilmente alcanzo Debido a que no se pudo determinar el
a llenar un picnómetro de 1 ml, lo que volumen obtenido de aceite y que la
indica que gran parte de ese volumen destilación no estaba finalizada en el
eran burbujas de aire. momento de detenerla, no se pudo
sacar un rendimiento del destilado. Sin
embargo, se tiene al menos un mililitro
Para hallar la densidad se utilizó un de aceite de una muestra de 152,364 g,
picnómetro, en el cual se pesó tanto la lo cual equivale al 0,56% en peso,
muestra problema (fase acuosa y fase mostrando que aunque no se finalizó la
aceitosa) como agua, y así poder destilación, los rendimientos fueron
determinar su densidad relativa gracias buenos pues según datos de la
literatura, el contenido de aceites
a la fórmula:
esenciales en la cascara de naranja
ronda el 0,5-0,8% en peso. Es decir
𝑝𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 − 𝑝1
𝐷𝑇𝑇 = que en el peor de los casos ya se había
𝑝2 − 𝑝1 extraído aproximadamente el 70% del
aceite presente en la muestra.
Esta densidad junto con el dato de la
densidad absoluta del agua a la 5. Conclusiones
temperatura de 20°C nos permite - Se comprobó que el componente
encontrar la densidad absoluta tanto de obtenido en la destilación se trataba de
la fase acuosa extraída del destilado aceite esencial de la cascara de
como de la fase aceitosa. Los datos naranja, el cual según datos reportados
para densidad absoluta y elativa de en la literatura esta compuesto
principalmente por limoneno con
ambas fases se consignaron en la
aproximadamente un 98%.
siguiente tabla: - A pesar de que no se finalizó la
destilación, esta presentaba un
Sustancia 20
𝐷20 𝐷 20(g/ml) rendimiento muy alto.
Fase acuosa 1,008 1,007 - No se pudo realizar la comparación
Fase aceitosa 0,8550 0,8535 entre los dos métodos planteados en la
guía, lo cual deja datos importantes sin
Se puede observar que la densidad del poder ser analizados.
aceite esencial extraído es 0,8535 g/ml,

4
6. Referencias [2] Rodríguez, Jorge A. Propiedades

[1] Guerrero C, Polania W, Parra J. Principios termodinámicas de equilibrio. (2016),

de química orgánica: guías de laboratorio. (2015),


editorial Académica Española
7.Anexos

h (cm)
7

4
y = 0.003x + 0.6807
3 R² = 0.975

0
0 500 1000 1500 2000 2500
t(s)

Fotos del montaje realizado en el laboratorio y el producto


destilado.

5
Determinación de la Destilación de aceites esenciales
densidad Del destilado presentes en la cascara de naranja
acuoso
Se realizo el montaje de la
Se tomo el picnómetro vacío y figura 1
se peso
En el balón se coloca la cascara
de naranja hasta llenar las dos
terceras partes
Se lleno el picnómetro con el
destilado acuoso y se peso
Se agregaron 10 ml de agua al
balon

Se desocupo y lavo el Se inicial el


picnómetro con metil etil cetona calentamiento
no

¿empezo a destilar?
Se lleno el picnómetro con agua
destilada y se peso si

Regule el calentamiento de modo


Los datos obtenidos se
que se produzca 1 gota por segundo
registraron en la tabla
de destilado

¿Se detuvo la salida de no


aceite?

si

Deje de calentar y
espere unos minutos

Retire la muestra
destilada y desmonte