ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

PROYECTO DE TESIS

 TITULO DEL PROYECTO:

“Evaluación y caracterización fisicoquímica del aceite esencial

por medio de dos variedades de naranja (citrus sinensis, citrus
aurantium)”.

 ASESOR:

Ing. M. Sc. ROBLES RUIZ JUAN FRANCISCO

 AUTOR:

ZARATE COBA JOSE JORDY

I. GENERALIDADES.

1. Titulo.

“Evaluación y caracterización fisicoquímica del aceite esencial por medio

de 2 variedades de naranja (citrus sinensis, citrus aurantium)”.

2. Personal Investigador.
2.1 Autor
Zarate Coba José Jordy.
2.2 Asesor
Ing. M. Sc. Robles Ruiz Juan Francisco.

3. Centro o institución de investigación.

Universidad Nacional Pedro Ruiz Gallo.

4. Área de Investigación.
Ciencia y Tecnología de Alimentos.

5. Lugar de ejecución.
Universidad Nacional Pedro Ruiz Gallo – Facultad de Ingeniería Química e
Industrias Alimentarias.

6. Duración el proyecto.
2 meses.

7. Fecha de Inicio.

12 – 05 - 16

8. Fecha de término.

21 – 07 – 16
II. ASPECTOS DE LA INFORMACION.

1.0. REALIDAD PROBLEMÁTICA.

1.1. Planteamiento del problema.

Habiendo estudiado el uso y propiedades de los aceites esenciales, nos

dimos cuenta de los muchos beneficios que nos pueden traer; los aceites
esenciales; ingredientes básicos en la industria alimentaria, de los
perfumes, y se utilizan además, en jabones, desinfectantes y productos
similares.

De aquí la necesidad de explorar nuevas técnicas, o mejorar las ya

existentes para extraer el aceite esencial de la corteza de frutas cítricas, el
cual va a ser usado como aditivo en la industria alimenticia y cosmética.

1.2. Formulación del problema.

¿Cómo analizar el rendimiento de la evaluación y caracterización
fisicoquímica del proceso por arrastre de vapor de las dos materias
primas?

1.3. Justificación e importancia del estudio.

El presente trabajo tiene por finalidad mejorar los procesos específicos por
los cuales se puede realizar la extracción de aceites esenciales de la
cascara de naranja, sin usar métodos que contaminen nuestro medio
ambiente.

Siendo la extracción por arrastre de vapor un método conocido, por ello

quiero comparar el rendimiento de las dos materias primas a través del
mismo método.
1.4. OBJETIVOS.

1.4.1. Objetivo general.

 “Comparar el rendimiento de la evaluación y caracterización

fisicoquímica del aceite esencial por arrastre de vapor, de las dos
variedades de naranja (citrus sinensis, citrus aurantium)”.

1.4.2. Objetivos específicos.

 Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando las

siguientes técnicas de laboratorio: destilación por arrastre con vapor.

 Conocer la característica de esta técnica, así como los factores que

intervienen en ella.

 Dar a conocer el porcentaje de eficiencia de la extracción y

caracterización por arrastre de vapor en las dos variedades de
naranja.

 Informar cuál de las dos variedades de naranja tienen mayor

rendimiento y así dar inicio a nuevas perspectivas en la industria.

 Caracterizar fisicoquímicamente el aceite esencial de las dos

variedades de naranja, por el método de arrastre de vapor.
2.0. MARCO TEORICO.

2.1. Antecedentes del problema.

Extracción y caracterización del aceite esencial de mandarina obtenido

de residuos agroindustriales.
Carolina Navarrete
Jesús Gil
Diego Durango
Carlos García
2009
Universidad Nacional de Colombia Sede Medellín

La protección del medio ambiente se ha convertido en un tema prioritario para

los sectores gubernamental e industrial, por ello es importante lograr un
aprovechamiento racional de los subproductos agroindustriales; el
aprovechamiento racional de los materiales residuales puede brindar
rendimientos económicos que pueden contribuir a minimizar los gastos que
supone la gestión de residuos. Por lo tanto, es necesaria la realización de
estudios que potencien el desarrollo de procesos tecnológicos económicos,
eficaces y rentables, que incentiven la utilización de los deshechos como una
fuente de materias primas adecuadas para la obtención de productos de alto
valor agregado.

En los últimos años, la agroindustria de cítricos en Colombia ha demostrado

un crecimiento significativo, originado por la expansión del mercado de los
derivados de frutas como jugos, concentrados, néctares y pulpas entre otros.
Los residuos generados durante el procesado de cítricos están constituidos
por flavelos, alvedos, segmentos de membrana y semillas, que tienen
potencialidad como material de partida para la elaboración de productos
comerciales importantes; entre ellos son destacables los aceites esenciales
(AE), aceites fijos, fibras, y pectinas. En partículas, el epicarpio de los cítricos
es una fuente importante de AE, los cuales están constituidos por compuestos
volátiles (generalmente destilables por arrastre con vapor) que son
responsables de los olores y sabores característicos de algunas plantas.
Obtención, Caracterización y estudio de la desterpenación del aceite
esencial naranja (citrus sinensis).

Hermann Alberto Luna Berbesí

2007
Universidad Industrial de Santander

Los monoterpenos son los compuestos mayoritarios encontrados en los

aceites de naranja; estos son termolábiles, fácilmente oxidables y contribuyen
muy poco al aroma de los aceites. Debido a su naturaleza química (no polar),
son poco solubles en etanol e insolubles en agua, lo cual limita mucho su uso
en la industria perfumística. Por lo tanto, es conveniente removerlos, para
mejorar la calidad y aumentar el valor comercial de los aceites.

En el presente trabajo se obtuvieron los aceites esenciales de tres variedades

de naranjas ofrecidas en el mercado de la ciudad de Bucaramanga. Los
aceites fueron extraídos utilizando la técnica de hidrodestilación asistida por la
radiación de microondas y analizadas por cromatografía de gases de alta
resolución acoplada a espectrometría de masas. La remoción de los
monoterpenos se llevó a cabo mediante destilación simple al vació. Se
identificaron 70 compuestos en la fracción del aceite desterpenado, los cuales
no se detectaron en el aceite crudo. Luego de la desterpenación la cantidad
relativa de monoterpenos disminuyo de un 94% hasta 47% y de los
compuestos oxigenados aumento de 5,8% a 39,1%. Se obtuvo una fracción
rica en monoterpenos la cual es una excelente materia prima para la
obtención del limoneno, importante producto en la síntesis química. Para
obtener un aceite con menor contenido de monoterpenos, se requiere de un
mayor número de etapas de destilación. Según los resultados de la
destilación con el software PRO II v. 7.0, se requieren por lo menos 10 etapas
teóricas, para obtener libre de monoterpenos.
Instalación de una planta para la extracción de aceite esencial a partir de
limón.
Tirado Vázquez Julio Humberto
Ñiquén Sandoval José Felipe
2006
Lambayeque-Perú- Universidad nacional Pedro Ruiz Gallo

La esencia es una sustancia altamente aromática producida por la plantas en

células especiales. Se convierte en aceite esencial tras la destilación, que es
el principal método para extraer de las plantas los aceites esenciales. La
destilación puede ser directa, cuando la planta (raíces, ramas, hojas, bayas,
pétalos) se colocan en agua que se calienta hasta la ebullición, o tratarse de
destilación al vapor cuando la planta se pone sobre una rejilla y se calienta el
gua por debajo pasando el vapor a traes de ella.
El calor y el vapor rompen las células vegetales que contienen aceite esencial
y se libera la esencia en forma de vapor de agua y a través de un tubo pasa
por tanques de refrigeración donde los vapores se convierten de nuevo en
líquidos que se recogen en cubas al final al proceso: el vapor se condensa
en un destilado acuoso (agua floral o herbal, denominado hidrolato) y la
esencia de la planta en un aceite esencial que, por ser menos denso que el
agua, asciende a la zona superior de la cuba y puede separarse fácilmente de
la parte acuosa.
Los aceites esenciales de limón, bergamota, naranja y otros cítricos se
obtienen por simple presión de los frutos, donde la esencia se encuentra
almacenada en bolsas relativamente grandes localizadas en la capa externa
coloreada de la piel del fruto.
Las esencias de las plantas son estructuras muy complejas químicamente.
Algunos de los principios activos constituyentes de las esencias de las plantas
son aislados por la industria farmacéutica y conformados para tratar un
síntoma especifico.
Obtención de aceite esencial del flavelo del fruto del naranjo dulce
(citrus sinensis), tipo blanca, variedad valencia, empleando el método de
destilación por arrastre de vapor a nivel laboratorio, en función de
diferentes tipos de corte y contenido de humedad.

Estefani Anna Marcela Lossi Nisthal

2012
Universidad de San Carlos de Guatemala

El presente estudio se realizó con el objetivo de extraer aceite esencial del

flavelo del fruto del naranjo dulce (Citrus sinensis L.) variedad blanca, tipo
valencia, adquirido de la región de Santa Cruz El Chol, Baja Verapaz. La
extracción se llevó a cabo por el método de destilación por arrastre de vapor a
nivel laboratorio y como variables se estudiaron el tipo de corte del flavelo;
con cuchillo, con rayador de frutas, a mano, y con máquina cortadora de
frutos cítricos. El porcentaje de humedad del flavelo fresco: humedad mayor
al 60% y deshidratado: humedad menor al 12%.

Conjugando cada uno de los niveles de las variables se desarrollaron ocho

tratamientos con cinco repeticiones. A partir del análisis de varianza para
cada rendimiento medio obtenido se verificó que sí existe influencia del tipo
de corte y contenido de humedad del flavelo en el rendimiento de aceite
esencial.
Empleando el criterio de Tukey HSD se determinó que al cortar el flavelo
fresco o deshidratado con rallador se obtiene un rendimiento de 1,198%,
mientras que al trabajar con materia prima fresca con cualquier tipo de corte
el rendimiento de aceite esencial es de 1,068%. El rendimiento de aceite
esencial de naranja óptimo se obtuvo a partir del flavelo fresco rallado con
1,8198% y el menos eficiente correspondió al flavelo deshidratado cortado
con máquina con 0,390%.
Las muestras de aceite esencial obtenidas se caracterizaron
fisicoquímicamente para determinar: densidad, índice de refracción, y
potencial de hidrógeno obteniendo valores medios de 0,8474 g/mL, 1,474 y
6,81 respectivamente. Por separación cromatografía gaseosa acoplada a
espectrometría de masas (GC-MS) se determinaron las especies químicas
presentes en el aceite esencial de naranja, donde el limoneno fue el
compuesto mayoritario en un 92%.
Estudio comparativo de dos métodos de extracción para el aceite
esencial presente en la cascara de pomelo (citrus máxima).

Escarleth del Carmen contreras puentes

Juan Diego Ruiz Pérez
2012
Universidad de Cartagena

La esencia esencial en la cascara de pomelo (citrus máxima) procedente de

la región caribe de Colombia, se extrajo del exocarpo del fruto, utilizando los
métodos de destilación por arrastre con vapor e hidrodestilación, con el fin de
comparar los rendimientos de la extracción y optimizar las condiciones de
obtención de los métodos antes mencionados.
Los métodos de extracción fueron comparados teniendo encuentra el
rendimiento de la extracción a partir de variables influyentes como el tiempo y
el tamaño de partícula, lo cual permitió determinar el mejor de los métodos. El
mejor rendimiento (0,182%) se registró por el método de destilación por
arrastre de vapor. Del mismo modo, se observó que el tamaño de la partícula
es la variable de mayor incidencia en el rendimiento de la extracción con
destilación por arrastre de vapor, mientras que para el método de
hidrodestilación, el tiempo y el tamaño de partículas fueron las más
significativas.
La optimización de las condiciones de extracción para cada uno de los
métodos se realizó por medio de un análisis estadístico usando superficie de
respuestas, las cuales permitieron definir que el proceso de destilación con
arrastre de vapor debe realizarse por tiempo de extracción de 66,21 min y con
un tamaño de 0,59 cm para obtener un rendimiento de 0,182%.
2.2. Base teórica.

2.2.1. Historia.

Muestras arqueológicas sustentan que los egipcios, Chinos, los Hindúes,

los Griegos, los Romanos los utilizaban en la cosmética y los tratamientos
medicinales.

En la biblia cristiana se señalan los diversos usos de los aceites

esenciales.

En la edad media, una mención especial merecen los alquimistas quienes

desarrollaron todo un aparte en trabajos con los extractos de plantas.
Igualmente la industria de la perfumería recibió un gran espaldarazo de
los conocimientos de los árabes en especial de Avicena.

Luego Rene-Maurice Gattefóse, químico Francés, investigo las

propiedades antibacterianas y curativas de Aceites esenciales durante la
primera guerra mundial tratándose a sí mismo y a los soldados heridos.
Por sus investigaciones es considerado el padre de la perfumería
moderna.

Posteriormente durante la segunda guerra mundial. Jean Valnetun,

cirujano del ejército francés, continúo la investigación en el área.
(Guillermo E. Arias M., 2014).

2.2.2. Los aceites esenciales.

 Definiciones.

Los aceites esenciales (también llamados aceites volátiles o etéreos)

son mezclas complejas de sustancias de olor aromático intenso,
generalmente líquidos volátiles arrastrables por el vapor de agua,
contenidos en vegetales. Poseen una alta volatilidad a temperatura
ambiente, la cual no se observa en otros agentes antimicrobianos; esta
característica, junto con sus propiedades antivirales, antimicóticas,
antioxigenicas, antiparasíticas e insecticidas, han incrementado su
interés por ellos (Ortuño, 2006; Pérez, 2006).
 Los aceites esenciales son las fracciones liquidas volátiles,
generalmente destilables por arrastre con vapor de agua, que contienen
las sustancias responsables del aroma de las plantas y que son
importantes en la industria cosmética (perfumes y aromatizantes), de
alimentos (condimentos y saborizantes), y farmacéutica (saborizantes).

Los aceites esenciales generalmente son mezclas complejas de hasta

más de 100 componentes que pueden ser:

 Compuestos alifáticos de bajo peso molecular (alcanos,

alcoholes, aldehídos, cetonas, esteres y ácidos),
 Monoterpenos,
 Sesquiterpenos y
 Fenilpropanos.

En su gran mayoría son de olor agradable, aunque existen algunos de

olor relativamente desagradable como por ejemplo los del ajo y la
cebolla, los cuales contienen compuestos azufrados. (Alejandro
Martínez M., 2001).

Se definen, según AFNOR (1998), como:

Productos obtenidos a partir de una materia prima vegetal, bien por

arrastre con vapor, bien por procedimientos mecánicos a partir del
epicarpio de los Citrus, o bien por destilación seca. El aceite esencial se
separa posteriormente de la fase acuosa por procedimientos físicos en
los dos primeros modos de obtención; pueden sufrir tratamientos físicos
que no originen cambios significativos en su composición (por ejemplo,
redestilación, aireación).

 Clasificación.
Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios:
consistencia, origen y naturaleza química de los componentes
mayoritarios.

De acuerdo con su consistencia los aceites esenciales se clasifican en

esencias fluidas, Bálsamos, y oleorresinas. Las esencias fluidas son
líquidos volátiles a temperatura ambiente. Los Bálsamos son de
consistencia más espesa, son pocos volátiles y propensos a sufrir
reacciones de polimerización, son ejemplos el bálsamo de copaiba, el
bálsamo de Perú, Benjuí, bálsamo de Tolú, Estoraque, etc. Las
oleorresinas tienen el aroma de las plantas en su forma concentrada y
son típicamente líquidos muy viscosos o sustancias semisólidas
(caucho, gutapercha, chicle, balata, oleorresina de paprika, de pimienta
negra, de clavero, etc.).

De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifican como

naturales, artificiales y sintéticas. Los naturales se obtienen
directamente de la planta y no sufren modificaciones físicas ni químicas
posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy costosas. Los
artificiales se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la
misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo la
mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín enriquecidas con linalool,
o la esencia de anís enriquecida con anetol. Los aceites esenciales
sintéticos como su nombre lo indica son los producidos por la
combinación de sus componentes los cuales son la mayoría de las
veces producidos por procesos de síntesis química. Estos son más
económicos y por lo tanto son mucho más utilizados como
aromatizantes y saborizantes (esencias de vainilla, limón, fresa, etc.).

Desde el punto de vista químico y a pesar de su composición compleja

con diferentes tipos de sustancias, los aceites esenciales se pueden
clasificar de acuerdo con el tipo de sustancias que son los componentes
mayoritarios. Según esto los aceites esenciales ricos en monoterpenos
se denominan aceites esenciales monoterpenoides (p.ej. hierbabuena,
albahaca, salvia, etc.). Los ricos en sesquiterpenos son los aceites
esenciales sesquiterpenoides (p.ej. copaiba, pino, junípero, etc.). Los
ricos en fenilpropanos son los aceites esenciales fenilpropanoides (p.ej.
clavo, canela, anís, etc.).

Aunque esta clasificación es muy general no resultara útil para

propósitos de estudiar algunos aspectos fotoquímicos de los
monoterpenos, los sesquiterpenos, y los fenilpropanos, sin embargo
existen clasificaciones más complejas como la de Gonzales Patiño que
tienen en cuenta otros aspectos químicos. (Alejandro Martínez M.,
2001).
 Propiedades físicas y organolépticas de los aceites
esenciales:

Generalmente los aceites esenciales son líquidos a temperatura

ambiente. Su volatilidad o capacidad de evaporación al contacto con el
aire, a dicha temperatura, los diferencia de los aceites fijos. Dentro de
los compuestos aromáticos, el peso molecular se restringe a máximo
250g/mol para que las sustancias puedan volatilizarse (Pauli, 2001).

Son fácilmente alterables o sensibles a la oxidación, aunque no se

enrancian como los lípidos. Poseen tendencia a polimerizarse dando
lugar a la formación de productos resinosos, especialmente aquellos
que contienen alcoholes terpénicos insaturados, variando su olor, color
y viscosidad. Son aceites grasos, fácilmente solubles en solventes
orgánicos, como éter de petróleo, cloroformo, benzol o alcohol absoluto;
y casi insolubles en agua, a la que comunican su olor. (Pérez, 2006).

La densidad de los aceites esenciales varía de 0.84 a 1.18 g/cm3;

siendo, la gran mayoría, menos densa que el agua. Poseen un índice de
refracción levado, con un promedio de 1.5 y generalmente presentan
actividad óptica (Pérez, 2006).

 Composición de los aceites esenciales

Los componentes de los aceites esenciales son importantes, ya que la

composición, tanto cualitativa, determina las características de los
mismos y su potencial antimicrobiano (Fisher y Phillips, 2008).

Numerosas publicaciones han presentado información de la

composición de varios aceites esenciales. Empleando cromatografía de
fases y espectrometría de masas se obtienen el análisis detallado de
ellos, encontrando que pueden poseer más de 60 componentes
individuales. Sin embargo los componentes mayoritarios llegan a
constituir más del 85% del aceite esencial, mientras que los otros
componentes están presentes solo como trazas (Coronel, 2004).

Según Pérez (2006), dentro de los principales compuestos de los

aceites esenciales, se encuentran los terpenos, los compuestos
aromáticos derivados del fenilpropano y otros compuestos diversos.
 Estos últimos se encuentran en pequeñas cantidades y son ácidos
orgánicos como el acético, valérico, isovalerico; cumarinas y cetonas de
bajo peso molecular, etc.

Los aceites esenciales provenientes de frutos cítricos, contienen de 85 a

99% de componentes volátiles y de 1 a 15% de componentes no
volátiles. Los primeros son una mezcla de monoterpenos como el
limoneno, sesquiterpenos y sus derivados oxigenados, incluyendo
aldehídos como el citral, cetonas, ácidos, alcoholes como el linalool, y
esteres (Fisher y Phillips, 2008).

Se han encontrado 200 compuestos químicos diferentes, presentes en

el aceite esencial de naranja, de los cuales se ha identificado 100. Los
monoterpenos abarcan hasta el 97% de la composición, con alcoholes,
aldehídos y esteres abarcando el menor porcentaje de componentes
(1.8 a 2.2%). El principal componente de dichos aceites es el limoneno,
cuya estructura se observa en la figura. Dicho compuesto puede llegar a
abarcar hasta un 98% de la composición del aceite esencial de naranja
(Fisher y Phillips, 2008).

Figura N° 01. Estructura química del limoneno

(Merck Chemicals, 2009)

2.2.3. Extracción de aceites esenciales.

Los aceites esenciales generalmente se aíslan de plantas que no poseen
celulosa y lignina, a través de métodos como prensado, extracción,
fermentación o destilación. En general los rendimientos de extracción
varían desde 0.1 a 2%, existiendo algunas excepciones, como por
ejemplo la badiana china con un rendimiento del 5% o el clavo de olor,
con más de 15% de aceite esencial (Costa-Batllori, 2003).
 Extracción por destilación por arrastre con vapor.
La destilación por arrastre con vapor es una técnica utilizada para
separar sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros
productos no volátiles mezclados con ellas. Es la más comúnmente
utilizada, tanto a nivel industrial como de laboratorio, para la producción
de aceites esenciales, ya que estos poseen compuestos volátiles y
arrastrables por el vapor de agua; además de que es una técnica
sencilla y económica, que poseen una gran versatilidad a la hora de
aplicarlo a materiales vegetales diferentes (Jiménez et al., Ortuño,
2006).

El fundamento detrás de esta técnica de extracción está dado por el

rompimiento del tejido vegetal por efecto de la temperatura del vapor
(100°C) liberando así el aceite esencial después de un cierto tiempo
(Sánchez, 2006).

Las sustancias arrastrables por el vapor son inmiscibles en agua, tiene

presión de vapor baja y su punto de ebullición es alto. Al destilar una
mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la
temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor de cada liquido
es igual a la presión atmosférica (Jiménez et al., 2006).

En esta técnica, la muestra se sitúa en un recipiente a través del cual se

hace pasar vapor de agua generado en otro recipiente. Se hace pasar
una corriente de vapor de agua por la muestra que contiene el
compuesto a extraer, lo que ocasiona que se caliente la muestra y el
vapor arrastre los componentes volátiles hacia un sistema de
enfriamiento típico de una destilación simple. El destilado se recoge,
separa y purifica (Pérez, 2006).

 Otros métodos.
Además de la destilación por arrastre con vapor, existen otros métodos
para la obtención de aceites esenciales, como el prensado en frio,
extracción con grasa en caliente y extracción con disolventes, ya sea
derivados del petróleo, fluidos supercríticos o disolventes no derivados
del petróleo (Ortuño, 2006).
La extracción con grasa en caliente (enfleurage) y el prensado en frio
son métodos antiguos que ya no se emplean. Para el primero, se
utilizan grasas naturales con puntos de ablandamiento de alrededor de
40°C, normalmente manteca de cerdo RBD (refinada, blanqueada,
desodorizada), la cual se extiende en bandejas y sobre ella se coloca el
material vegetal al cual se va a extraer el aceite. El contacto puede
durar 3 a 5 días, el material vegetal es removido y reemplazado por
material fresco. Esta operación se repite buscando la saturación de la
grasa, la cual se lava con alcohol. Este se filtra y destila al vacío hasta
recuperar mínimo un 80% de volumen de alcohol utilizado (Ortuño,
2006; Sánchez, 2006).

A pesar de la gran cantidad de aceite esencial que se obtiene en el caso

del presando en frio, este método es muy laborioso, requiere mucha
mano de obra y está ampliamente superado técnicamente (Ortuño,
2006).

El material vegetal es sometido a presión, bien sea en presas tipo batch

o en forma continua. Para los cítricos antiguamente se empleó el
método manual de la esponja hasta que se empapa de aceite y se
exprime para liberar el aceite esencial (Sánchez, 2006).

La extracción con solventes consiste en un proceso muy suave que se

utiliza cuando se sabe que el contenido en esencia es bajo, o cuando
sus constituyentes son muy delicados.

Los disolventes utilizados normalmente son: éter etílico, éter de

petróleo, hexano y benceno; los cuales deben eliminarse
posteriormente, a presión reducida, para obtener un residuo de
consistencia semisólida, que requiere ser purificado por un tratamiento
con alcohol absoluto (Ortuño, 2006).

Este método de extracción se lleva a cabo a condiciones de

temperatura y presión ambientales y requiere que las muestras sean
previamente molidas, picadas y maceradas, a modo de incrementar el
área de contacto entre ellas y el solvente a utilizar. Durante el proceso
también son extraídos algunos otros componentes como gomas, ceras,
grasas, colorantes, proteínas y carbohidratos, por lo que el material
residual suele ser de consistencia semisólida (Sánchez, 2006).
 La extracción con fluidos en condiciones supercríticas es el desarrollo
más reciente. Se fundamente en el punto en el que un gas o vapor ya
no puede ser licuado por cambios de presión y/o temperatura y tiene la
ventaja de no alterar la composición del aceite esencial ni dejar ningún
resto de disolventes, pero como contrapartida, presenta los
inconvenientes derivados del alto costo del equipo necesario, así como
de un costo de operación también elevado, debido al empleo de altas
presiones y equipos con cierres herméticos, para trabajo con gases.
Además, suele extraer compuestos ajenos al aroma como pigmentos o
ceras, que se incorporan al aceite esencial. La sustancia más empleada
suele ser el CO2, puesto que representa baja viscosidad, baja tensión
superficial, y un alto coeficiente de difusión que permite incrementar el
contacto con la superficie del material, por lo que puede penetrar
pequeños poros o rendijas, asegurando así una extracción más eficiente
en un menor tiempo (Ortuño, 2006; Sánchez, 2006).

La extracción con disolventes no derivados del petróleo es una

alternativa que casi no es utiliza. Pretende heredar las ventajas de
extracción con disolventes convencional, evitando en cambio el contacto
del material vegetal con disolventes derivados del petróleo (Ortuño,
2006).

2.2.4. El aceite esencial de naranja.

 La naranja.

El naranjo es un árbol de porte mediano que en óptimas condiciones de

cultivo puede llegar a alcanzar los 13 metros de altura de follaje siempre
verde, de copa grande, redonda o piramidal, cuyo fruto de color naranja
es especialmente apreciado en la alimentación y en la medicina.

Sus hojas son ovales y miden entre 7 a 10 cm y sus ramas suelen

contar, dependiendo de la variedad, con grandes espinas de 10 cm. Sus
flores, a las que se les da el nombre de azahar, son blancas y
sumamente fragantes, y nacen aisladas o en racimos. Su fruto es la
naranja dulce (Citrus sinensis) o la naranja agria (Citrus aurantium).
 Composición de la naranja.

La naranja es un hesperidio, que es una variante de la baya. Consta de

varios carpelos o gajos fáciles de separar, cada uno de los cuales
contiene un pulpa, de color variable entre el anaranjado y el rojo, jugosa
y suculenta, varias semillas y numerosas células jugosas cubiertas por
un exocarpo coriáceo o cascara de color anaranjado cuyo interior es
blanco, que contiene numerosas glándulas llenas de aceites esenciales.
Entre las variedades más comunes se encuentran las naranjas amarga
y dulce y el mandarino. La naranja forma parte del genero citrus, de las
familias de las rutáceas (rutaceae). El naranjo dulce es citrus sinensis;
el amargo; citrus aurantium; y el mandarino; citrus reticulata (Kimball;
1991).

 Capa externa.

La capa externa de una fruta cítrica está formada por una cascara o
piel; la cual incluye dos capas principales; la interna y la externa; la capa
externa incluye el flavedo cuya pigmentación depende del tipo de fruta,
y el albedo que forma parte de la capa interna y es incolora.

El flavedo consiste en un epicarpio que consta de hipodermis, de un

mesocarpio externo y de glándulas de aceite con una capa protectora
multilaminar o cutícula de estructura compleja y junto con esta se
encuentra una capa sobre el epicarpio separada por una capa de
pectina (Soule y Grieson, 1986).

 Estructuras internas.

Una serie de segmentos triangulares en forma de luna, se encuentran

alrededor del centro de la fruta cítrica, los cuales constituyen los gajos
rodeados por una membrana llamada endocarpio, que permite que un
gajo se pueda separar de los demás. Internamente cada gajo consta de
dos constituyentes principalmente, el jugo o pulpa, y las semillas
(Wardowski et al., 1986).
 Las vesículas del jugo son sacos multicelulares filiformes con tallo y
encierran a las glándulas de aceite en el centro. Las vesículas se
encuentran unidas por el tallo a un sistema de haces basculares.

La forma y el tamaño de las semillas varían dependiendo de la especie

del fruto, y hay unas que no tienen. El eje central de los cítricos está
compuesto del mismo tipo de tejidos que el albedo y en algunos cítricos,
como las mandarinas y sus híbridos, tienen un espacio central (Soule y
Grieson, 1986).

 Composición nutricional.

Las características nutricionales de la naranja ayudan al fortalecimiento

de las defensas del organismo, debido a su contenido de vitaminas C,
B1, B2, B3, B5, B6 y E; sales minerales, ácidos orgánicos, pectina,
componentes que fortalecen a la circulación y propiedades
anticancerígenas en el estómago (Espinal, 2005).

 Calorías. Contiene un alto nivel de calorías, la mitad de las calorías

son provenientes de la sacarosa y oligosacáridos (Kimball, 1991).

 Proteínas. El contenido de nitrógeno se ha reportado que puede ser

de 60 a 120 mg por 100 ml de jugo de naranja (Ting, 1967). En
general los productos cítricos se consideran bajo en proteínas.

 Carbohidratos. Carbohidratos complejos o polisacáridos como la

pectina, hemicelulosa, y celulosa ocurre en significantes
proporciones en los productos cítricos, en comparación con los
carbohidratos mayoritarios como la sucrosa, los oligosacáridos
(Kimball, 1991).
 Sodio y potasio. Los productos cítricos contienen cantidades
insignificantes de sodio. Sin embargo niveles altos de potasio son
comunes, van de 200 mg a 2000 mg por porción, y se pueden
encontrar estos niveles en productos como jugos comercializados
(Harding y Lewis, 1940).
  Vitamina C. contiene niveles altos de ácido ascórbico, es muy
estable en productos como jugo y se degrada con el
almacenamiento. Los grandes cambios, especialmente en color y
sabor, que tienen lugar durante el almacenamiento de las frutas y
hortalizas corren paralelos con la disminución progresiva del ácido
ascórbico que poseen (Braverman, 1967).

Por ejemplo, el oscurecimiento de los jugos cítricos durante su

almacenamiento, se ha visto que se produce después de que todo
el ácido ascórbico ha sido irreversiblemente oxidado. Para prevenir
la oxidación de la vitamina C al manipular los alimentos, deben
observarse algunas precauciones.

Tabla 1. Principales componentes de los grupos químicos

encontrados en el aceite esencial de naranja.

F COMPUESTO COMPOSICIÓN %

Limoneno(Monoterpeno
u monocíclico) 63%
e
Beta-pineno (Monoterpeno Bicíclico) 12%
n
Gama-terpineno (Monoterpeno monocíclico) 9%
t
Geranial (aldehido) 1,5%
e
Neral (limón) (aldehido) 1,0%
:
Neril acetato 0,5%

Geranil
s acetato 0,4%
t
Citronelal (fuerte, cítrico, verde) 0,2%
a
Linalol (monoterpeno aciclico) 0,2%
s
Nonanal 0,1%
h
enko et al, 1996.
 Figura 2. Partes del fruto del naranjo

Fuente: elaboración propia (2016).

2.2.5. Aplicaciones del aceite esencial de naranja

El AE de naranja tiene aplicaciones en la industria de cosméticos,

perfumes y alimentos, entre otras. Esta esencia exhibe numerosas
actividades farmacológicas, tales como, antibacterial, antifúngica y
antimicrobial, entre otras. Pero también se ha reportado, que esta esencia
es causante de algunas enfermedades, su contacto con la piel puede
causar demartitis.

En alimentos la máxima concentración reportada es de 0.043% para el AE

de naranja amarga (citrus aurantium), 75% para el AE de naranja dulce
(citrus sinensis), y 0.01% para el AE desterpenado de naranja. Se ha
demostrado el efecto lipolitico (reducción de grasas) de los Aes de cítricos
y su propiedad como calmante de la ansiedad.

2.3. Variables.

 Variable independiente:
 Índice de peróxido.
 Determinación de la densidad.
 Índice de refracción.
 Determinación de pH.
 Determinación de la solubilidad.
  Variable dependiente:
 Rendimiento del aceite esencial de las dos variedades de naranja (citrus
sinensis, citrus aurantium), empleando la técnica de destilación por
arrastre de vapor a nivel de laboratorio.

2.4. Hipótesis.

El rendimiento de aceite esencial obtenido del fruto del naranjo dulce (citrus
sinensis) y el naranjo amargo (citrus aurantium), empleando la técnica de
destilación por arrastre de vapor, no se ve afectado significativamente por el
tipo de corte y contenido de humedad del fruto.

2.5. Definición de términos.

 Extracción: es un procedimiento de separación de una sustancia que

puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distintos
grados de solubilidad y que están en contacto a través de una interface. La
relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los
disolventes, a una temperatura determinada, es constante.

 Aceite esencial: es una mescla de varias sustancias químicas

biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico de algunas
flores, arboles, frutos, hierbas, especias, semillas y ciertos extractos de
origen animal.

Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos,

volátiles por naturaleza (se evaporan rápidamente) y livianos (poco
densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre y solubles
en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxida por exposición al
aire.

 Caracterización: se refiere al establecimiento de las características de un

material determinado a partir del estudio de sus propiedades físicas,
químicas y estructurales.
 Destilación: es un proceso de separar distintas sustancias que componen
una mezcla liquida mediante vaporización y condensación selectiva.
Dichas sustancias, que pueden ser componentes líquidos, solidos disueltos
en líquidos o gases licuados, se separan aprovechando los diferentes
puntos de ebullición de cada uno de ellos, ya que el punto de ebullición es
una propiedad intensiva de cada sustancia, ese decir, no varía en función
de la masa u el volumen, aunque si en función de la presión.

 Destilación por arrastre de vapor: es una destilación que se realiza por

arrastre del vapor de agua, a partir de la vaporización del componente de
la mezcla, que sean o no volátiles. El proceso se realiza inyectando agua
(vapor) en el interior de la mezcla, pasando a llamarse “vapor de arrastre”,
aunque el nombre no es del todo real, pues su función no es arrastrar, sino
condensarse, consiguiendo formarse otra fase.

 Condensado: es el estado de agregación de la materia que se da en

ciertos materiales a temperaturas cercanas al cero absoluto. La propiedad
que lo caracteriza es que una cantidad macroscópica de las partículas del
material pasan al nivel de mínima energía, denominado estado
fundamental. El condensado es una propiedad cuántica que no tiene
análogo clásico, solo las partículas bosónicas pueden tener este estado de
agregación.

 Evaporizado: es un proceso físico que consiste en el paso lento y gradual

de un estado líquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido
suficiente energía para vencer la tensión superficial. A diferencia de la
ebullición, la evaporización se puede producir a cualquier temperatura,
siendo más rápido cuanto más elevada sea esta. No es necesario que toda
la masa alcance el punto de ebullición.
lll. MARCO METODOLOGICO.

Las materias primas de la cual se extraerán las muestras de estudio corresponde

a material vegetal de cascara de naranja que servirá para la extracción del aceite
esencial y será adquirido en el mercado de Lambayeque.

Para desarrollar la presente investigación, se tomarán como base los materiales,

equipos, y procedimiento descritos a continuación; así mismo se estableció el
tamaño de muestra adecuado de cascara de naranja para obtener una cantidad
aceptable de aceite esencial para poder caracterizarlo.

3.1. Diseño de contrastación de la Hipótesis

En el presente trabajo se usará un diseño bifactorial con 3 niveles para la
temperatura T y el peso de la pulpa fresca W, por lo tanto se usara un Diseño
Factorial de 3x3.
Se plantea un diseño factorial con 3 niveles cada variable independiente con tres
repeticiones, lo que se resume en el siguiente cuadro:
Tabla N° 04. Diseño de la Matriz Experimental

DpH1 DpH2 DpH3

DpH
Dd
Dd1 DpH1 Dd1 DpH2 Dd1 DpH3 Dd1

Dd2 DpH1 Dd2 DpH2 Dd2 DpH3 Dd2

Dd3 DpH1 Dd3 DpH2 Dd3 DpH3 Dd3

Fuente: Elaboración propia

Dónde:
 Variables Independientes:
 Determinación de pH (DpH).
 Determinación de la densidad (Dd).

 Variable dependiente:
 Rendimiento (R) del aceite esencial de las dos variedades de naranja
(citrus sinensis, citrus aurantium), empleando la técnica de destilación
por arrastre de vapor a nivel de laboratorio.
 DpH = Determinacion del pH
Dd = Determinacion de la densidad (g/ml)
R= Réplicas para cada material 3
NTP = Número total de pruebas
NTP = (Nº de niveles T)*(Nº de niveles W)*(Nº de réplicas)
NTP = (3)*(3)*(3) =27

3.2. Población y Muestra

Población:

En este proyecto se seleccionó como población, la naranja (citrus aurantium)

y la (citrus sinensis). Procedente de la región san Ignacio (Cajamarca).

Muestra:
El tamaño de la muestra que se tomara será de 3000g de cascara de naranja
para la obtención en el proceso de destilación por arrastre de vapor.

3.3. Materiales, técnicas e instrumentos de recolección de datos.

3.3.1. Equipos de laboratorio:

 Balanza semianalítica, marca Ohaus sensibilidad 0,1g. EE.UU.
 Balanza analítica electrónica Ohaus Modelo Ap 2103 serial #
113032314, sensibilidad 0,0001 gr. EE.UU.
 Baño María Memmert serie li-X-S, rango de temperatura 0° a 95°C.
 Bomba de Vació (precisión Vacuum Pump) Model 535, CGA
Coorporation USA.
 Congeladora Faeda.
 Estufa marca Memmert electric tipo lR-202.
 Espectrofotómetro molecular, modelo Espectronic 20, Rango de
longitud de 325 a 940 nm.
 Extractor tipo Soxhlet.
 Potenciómetro rango O a 14 digital Marca HANNA.
 Refrigerador OLG.
 Refractómetro de mano, graduado de O a 100% de sacarosa.
  Viscosímetro BROKFIELD LV. Brookfield Engineering Laboratories, Inc.
soughton, USA.

3.3.2. Materiales de laboratorio:

 Agitador de vidrio
 Buretas de 25 y 50 ml c/u
 Cronómetro.
 Cuchillos de acero inoxidable.
 Fiolas de 50, 100,250 Y 500 mI c/u.
 Juego de tamices
 Kittasato de 250 mi Matraces de 100, 250 Y 500 mi c/u.
 Papel filtro rápido.
 Papel filtro whattman No. 40-42.
 Pipetas de 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10 mI c/u.
 Placas Petri
 Probetas de 10, 100 Y 250 mi c/u.
 Pipetas.
 Telas para filtrado.
 Termómetros de -10°C a 250°C.
 Tubos de prueba.
 Vasos de precipitación de 50, 100, 250, 600 y 1000 ml c/u.

3.3.3. Reactivos y soluciones:

 Ácido acético
 Agua destilada
 Azul de Metileno
 Ácido sulfúrico
 Acetato de sodio
 Ácido clorhídrico
 Alcohol etílico al 96% de pureza.
 Almidón soluble.
 Ácido Ascórbico.
 Bisulfito de Sodio.
 Buffer acetato de Sodio 0,1 M, pH 4.5
 Buffer acetato de Sodio 1 M, pH 5.0
  Etanol 96% v/v.
 Fenolftaleína al 1%
 Hidróxido de sodio 0,1 y 1 N.
 Solución de Yodo 1%.
 Tiosulfato de sodio 5H2O.
 Metabisulfito de sodio.
 Otros reactivos usados en los análisis fisicoquímicos.

3.4. Métodos de análisis.

Los métodos de análisis que se emplearán durante el desarrollo de dicho
trabajo de investigación se presentan a continuación:

3.4.1. Caracterización de la Materia Prima:

3.4.1.1. Determinaciones Físicas de la naranja.
 Peso del fruto
 Dimensiones de los frutos, se utilizará un micrómetro para medir su
longitud y diámetro (Shewfelt, 1993).

3.4.1.2. Caracterización sensorial del aceite esencial.

Se efectuará teniendo en cuenta los atributos de color, olor y textura,

para lo cual se utilizará una escala hedónica de 9 puntos, los que
serán evaluados por panelistas semientrenados (Anzaldua, 1994).
Escala Hedónica de nueve puntos
Descripción Valor
Me gusta muchísimo +4
Me gusta mucho +3
Me gusta bastante +2
Me gusta ligeramente +1
Ni me gusta ni me disgusta 0
Me disgusta ligeramente -1
Me disgusta bastante -2
Me disgusta mucho -3
Me disgusta muchísimo -4
 3.4.1.3. Caracterización del Aceite esencial extraído
 Densidad, NTP 319.081:1974
 Determinación del contenido de fenoles, NTP 319.091:1974
(Revisada el 2011)
 Índice de refracción, NTP 319.075:1974
 Índice de acidez, NTP 319.085:1974 (Revisada el 2011)
 Índice de éster, NTP 319.079:1974 (Revisada el 2011)
 Poder rotatorio, NTP 319.076:1974
 Solubilidad, NMX-k-081-1976

3.5. Metodología experimental.

3.5.1. Caracterización de la materia prima

La caracterización de la cascar de naranja y de limón se realizará de

acuerdo a los análisis indicados en el marco metodológico de la sección.

3.5.2. Proceso de Extracción de aceite esencial de cascara de naranja

por arrastre de vapor.

3.5.2.1. ACEITE ESENCIAL OBTENIDO POR DESTILACIÓN

 Recepción de materia prima

La materia prima será evaluada con la finalidad de evitar posteriores
inconvenientes en el proceso.

 Limpieza
Selección para eliminar cualquier materia extraña.

 Molienda
Para facilitar la extracción, molienda gruesa

 Pesado
Operación que permitirá evaluar el rendimiento del proceso.
 Extracción del aceite esencial
El proceso de extracción será con una torre de destilación de columna
empacada en un proceso por lotes. El vapor de destilación tendrá una
temperatura de 90 °C. Luego el aceite esencial será recogido en un frasco
de color ámbar para evitar su deterioro.

 Condensación
El vapor de agua y los aceites esenciales se condensaran en un
refrigerante con agua a una temperatura promedio de 20°.

 Decantación
Se realizara en peras de vidrio con capacidad de 500 ml.

 Almacenamiento
Se almacenara a temperaturas no mayores de 20 °C para su posterior
caracterización.
FIGURA N° 3. FLUJOGRAMA PARA LA EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL DE
NARANJA.

RECEPCION DE MATERIAL VEGETAL

(materia prima)

DESHIDRATACION DE MATERIA PRIMA

REDUCCION DE TAMAÑO

EXTRACCION POR ARRASTRE DE VAPOR

CONDENSACION

SEPARACIÓN DEL ACEITE

ENVASADO Y ALMACENAMIENTO

Fuente: Elaboración propia (2016).

IV. ASPECTOS ADMINISTRATIVOS.

4.1. Cronograma de Actividades.

TIEMPO Año 2016

ACTIVIDADES mayo junio julio

FASE DE PLANEAMIENTO

 Revisión Bibliográfica X

 Elaboración del Proyecto X

 Presentación del Proyecto X

 Implementación del Proyecto X

FASE DE EJECUCIÓN

 Registro de Datos X

 Recolección de Datos

 Análisis Estadístico de Datos

FASE DE COMUNICACIÓN

 Análisis e Interpretación X

 Elaboración del Informe X

 Presentación del informe X

 4.2. PRESUPUESTO.

PREC.
DESCRIPCIÓN UNIDAD CANTIDAD /UNID. COSTO
BIENES 491
Material de escritorio 45.5
Papel bond millar 1/2 22 11
Cuadernos unidad 1 2.5 2.5
Lapiceros unidad 3 1.5 1.5
Lápiz unidad 1 1 1
Plumón indeleble unidad 0 0 0
Fólderes unidad 3 0.5 1.5
Borrador unidad 2 1 2
Cinta de embalaje unidad 2 2.5 5
Otros - - 10 10
Material de Laboratorio 414
Cintas de pH caja 1 25 25
Hidróxido de sodio gramos 50 0.2 10
Hexano litro 1 150 150
Fenolftaleína gramos 10 0.5 5
Ácido clorhídrico litro 0.5 70 35
Soluciones Feling litro 2 50 100
Ácido sulfúrico litro 0.5 80 40
Agua destilada litros 20 1.5 30
Alcohol de 95° litro 1 9 9
Bolsas de propileno paquete 25 10 10
SERVICIOS
Pasajes urbanos 10
Chiclayo-Lambayeque y
viceversa 10 1 10
Publicaciones 21.5
anillado unidad 4 5 20
Copias unidad 50 0.03 1.5
IMPREVISTOS (10%) 50
TOTAL 541
V. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA.

1. A.O.A.C. 2005.Official methods of analysis of the association of official

analytical chemists. 16 ed. Vol. I y II. EEUU.

2. A.O.A.C. 1997.Official methods of analysis of the association of official

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3. A.O.A.C. 1985.Official methods of analysis of the association of official

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4. Cabra Rojas E (1988). Los Aceites Esenciales, Panorama Internacional y del

Mercado. Colombiano. Tecnología, 175 (5): 55-60.

5. Gergensen P M, León Yáñez S (1999). Catalogue of the Vascular Plants of

Ecuador: Missouri Botanical Garden Press, 1181p.

6. Weiss E.1997. Essential Oil Crops. Cab International: New York, USA, pp.
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7. Di Giacomo, a.; Rapisarda,p. y Safina,g. 1992. L’esame UV delle essenze di

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8. Günther, E. 1948. The Essential Oils. Vol. 1: History and origin in Plants
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9. Kesterson, J.W.; Hendrickson, R. y Braddock, R.J. 1971.Florida Citrus Oil.

Fla.Agric.Exp.Stn. Bull. 749. December.

10. Liberti, A.; Carpena, O.; Laencina, J. y Goretti. 1973. Estudio de las
características del aceite esencial de limón español. I Congreso Mundial de
Citricultura. Murcia -Valencia.