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CARLOS SORIANO
TATIANA PINEDA
Objetivos:
1. Marco teórico
1.1 Gravimetría
Las aleaciones forman parte de nuestra vida diaria, con aplicaciones en campos como la
aeronáutica, construcción, desarrollo de dispositivos electrónicos y joyería, donde su composición
de cada le atribuye características propias, tales como conductividad, resistencia mecánica o a la
corrosión. El cobre y sus aleaciones se emplea actualmente para acuñar monedas, debido a la
facilidad de acuñación, resistencia al impacto, a la corrosión y al desgaste. El manejar diferentes
porcentajes de cobre de dan a la moneda diferentes tonalidades y brillos. El cobre tiene actividad
antimicrobiana, por lo que evita la propagación de gérmenes al pasar las monedas de mano en
mano, esta es la razón incluso de porqué en las monedas que no incluyen cobre en su
composición, se recubren con este metal o sus aleaciones, tal es el caso de las monedas más
recientes de 100 pesos (Acero recubierto de latón).
Los análisis gravimétricos involucran cuatro operaciones: disolución del analito, precipitación,
lavado y desecación (calcinación). El proceso de preparación de la muestra (disolución del analito),
es tan importante como el análisis mismo, y para la presente práctica este paso involucra la
disolución en agua regia de una aleación de cobre y zinc (moneda), aunque la preparación de esta
solución estará a cargo del monitor, se incluyen los procedimientos de preparación de las
muestras problemas con fines de que el estudiante conozca el trabajo experimental completo. Las
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Departamento de Ciencias Básicas
Química Analítica e Instrumental
Guía de laboratorio No. 4
Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en
cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
Cuando la solubilidad del precipitado es dependiente del pH, se suele controlar el crecimiento de
laspartículas para obtener cristales grandes de oxalato de calcio que se filtrancon facilidad,por lo
que el precipitado se forma en un ambiente ligeramente ácido, donde la sal es moderadamente
soluble y tras una elevación sutil del pH por adiciones sucesivas de amoniaco hasta un pH de
aproximadamente 6.0, se logra la precipitación cuantitativa del analito.
Finalmente, los lavados se hacen de forma que se controle la peptización del precipitado y
postprecipitación de otros compuestos presentes en la solución madre, para finalmente calcinar el
compuesto con el fin de llegar a una forma estequiométrica definida.
Este experimento es un ejemplo de los análisis titrimétricos clásicos. Una aleación de cobre y zinc
es disuelta por medio de un tratamiento de digestión ácida, previamente realizada por el monitor,
para posteriormente, una cantidad conocida de la muestra (alícuota) se coloca en un erlenmenyer
para ser titulado con un estándar apropiado.
Como indicador del punto final se emplea un ligando que forma un complejo coloreado con el ion
a determinar y tiene un color diferente en su forma libre, aunque es importante recordar que el
color es dependiente del pH del medio, ya que los indicadores metalocrómicos igualmente
trabajan como indicadores de pH. Para que el indicador no interfiera en el análisis, es necesario su
constante de formación con el metal inferior (menos estable) que la constante de formación del
metal con el EDTA.
2.1 Gravimetría
2.2 Complejometría
(1) Bureta de 25 mL
(1) Soporte universal
(1) Pinza para bureta
(1) Nuez
(76 mL) EDTA 0.0100M -Preparación ver Anexo
Buffer acetato de sodio y ácido acético, pH 5.5 - Preparación ver Anexo
(20 mL) Tiosulfato de sodio 0.05 M - Preparación ver Anexo
(30 mL) Solución problema de aleación de moneda - Preparación ver Anexo
ZnCl2 0.0200 M
(4) Erlenmeyer 100 mL
(1) Pipeta aforada 5 mL
(1) probeta 25 mL
Naranja de xilenol 0.5% p/v
(1) pipeta aforada 10 mL
3. Procedimiento experimental
3.1 Gravimetría:
3.1 Complejometría:
3. A cada uno de los doserlenmeyer de 100 mL coloque 15mL aprox. de agua destilada, 5.00 mL de
la solución problema (aleación moneda), observe el color.
4. A cada Erlenmeyer ahora adicione 5 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y una pequeña
cantidad de naranja de xilenol (indicador), cada una de las soluciones se torna de color rojo.
5. Titule cada erlenmeyercon una solución de EDTA 0,0100M hasta que se observe un cambio de
color de rojo a verde.
1. A cada uno de los doserlenmeyerde 100 mL agregar 10 mL aprox. de agua destilada, una
alícuota de 10.00 mL de solución problema y 5.0 mL de Tiosulfato de sodio 0.05 M. Agite y observe
el cambio de color de la muestra.
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Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en
cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
2. A cada Erlenmeyer adicione 5 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y una pequeña cantidad de
naranja de xilenol (indicador), cada una de las soluciones se torna de color rojo.
3. Titule cada erlenmeyercon una solución de EDTA 0,0100M hasta que se observe un cambio de
color de rojo a amarillo.
3.1.3Estándarización EDTA
1. A cada uno de los doserlenmeyer de 100 mL coloque 15 mL aprox. de agua destilada, 5.00 mL
de la solución estándar de cloruro de zinc 0.02 M, 5 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y una
pequeña cantidad de naranja de xilenol (indicador).
2. Titule cada erlenmeyer con una solución de EDTA 0,0100 M hasta que se observe un cambio de
color de rojo a amarillo.
Bibliografía
Skoog, D. A., West, D. M., &Holler, F. J. (2015). Fundamentos de química analítica. Cengage
Learning, 9na ed., capítulo 12, pág. 280.
Harris, Daniel C. (2013). Análisis químico cuantitativo. 6ta ed. Reverté. Capítulo 6., pág 107,
capítulo 13, pág 258.
Fabre, P. L., &Reynes, O. (2010). DeterminationofCopper and Zinc in Brass: Two Basic Methods.
Journalof Chemical Education, 87(8), 836-837.
Aldabe, S., & Aramendia, P. (2004). Química 2. Química en acción. Ediciones Colihue SRL.capítulo
VIII, pág. 297.
PREINFORME
Realice la siguiente consulta utilice máximo en una hoja:
1. Algunos tipos de aleaciones usados en la vida diaria incluyen: metal de Wood, latón
amarillo, amalgama dental, y diferentes soldaduras. Consulte dos tipos de
aleaciones comunes de su interés, su composición, propiedades y usos.
Magnam
Es una aleación de magnesio que se le añade manganeso, aluminio y zinc.
Sus aplicaciones incluyen partes mecánicas y la fabricación de instrumentos quirúrgicos.
Es un metal muy difícil de conseguir ya que solo se usa para experimentos y construcción
de solo algunos instrumentos. (ARONVIRTON, 2010).
Alnico
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cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
Tarar el recipiente en el que se hace una pesada es útil para no tener que calcular la
masa de lo que se pesa por diferencia, es decir, al hacer tara (poner a cero la balanza),
conseguimos que la lectura de la balanza sea exactamente la masa de la sustancia que
estamos pesando.
El cálculo de la humedad de la muestra es útil porque de ese modo sabes qué parte de lo
que has pesado es la sustancia PURA que quieres utilizar. El resto es agua que la muestra
ha absorbido del aire.
7 . ¿ Por que debe enfriar la muestra en un desecador antes de pesar?
Para evitar que el residuo absorba humedad.
8. Consulte los cuidados a tener con la muestra y con la bomba cuando se filtra a vacío.
Dibuje el montaje de filtración indicando el embudo Büchner, kitasato, trampa de seguridad
y bomba de vacío. Ver. https://www.youtube.com/watch?v=Kj5YF2zPBbE
Embudo Büchner
kitasato
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Gravimetría
Pesar el crisol
10.00 mL de la solución
problema de cáscara de
huevo y colocarla en un
beaker de 100 Ml
Observar la formación
de un precipitado.
Colocar el embudo en el
kitasato y conecte el
desprendimiento lateral
a una trampa
Encender la bomba de
vacío.
Dejar en el desecador
por 30 minutos y pesar
en balanza analítica
Volver a dejar en el
desecador y tome
nuevamente el peso a
los 15 min.
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Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en
cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
Complejometría
Determinación de Cobre y
zinc
Observar el color.
Determinación de zinc
Alícuota de 10.00 mL de
solución problema
Naranja de xilenol
(indicador)
Estandarización EDTA
5 mL aprox. de solución
buffer pH 5.5
Toxicidad
Indicar todos los reactivos con los que trabajará en el laboratorio y los que aparecen en la
preparación de soluciones.
DISPOSICI
ÓNDE
RESIDUOS
AMONÍACO NH3 Liquido Xn Contacto con los ojos INMEDIATAMENTE ENJUAGUE LOS BASICO
OJOS CON ABUNDANTE AGUA, por lo menos durante 30
Incoloro minutos, manteniendo los párpados abiertos. OBTENGA
O
ATENCION MEDICA INMEDIATAMENTE Contacto menor
con la piel Lave la piel con abundante cantidad de agua
F durante 30 minutos por lo menos mientras quita la ropa y
zapatos contaminados. Obtenga inmediata atención
médica. Contacto prolongado con la piel No hay
información adicional Inhalación menor Afloje la ropa
ajustada. Permita que descanse en un área ventilada.
Brinde respiración artificial si ha detenido su respiración.
Obtenga inmediata atención médica (PROFERTIL, 2010)
E.D.T.A ((HOCOCH2) Polvo blanco Ingestión accidental Puede causar irritación en el tracto ACIDO
digestivo puede causar reacción alérgica De a beber
2NCH2)2 cristalino, sin inmediatamente agua o leche. Nunca de nada por la boca a
--------
olor una persona que se encuentre inconsciente. Solicitar
asistencia médica de inmediato. Contacto con los ojos
Puede provocar Irritación en los ojos Lavar suavemente con
agua corriente durante 15 min abriendo ocasionalmente
los párpados. Solicitar atención médica de inmediato.
(QUIM, 2011)
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Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en
cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
ACETATO DE SODIO CH3COONa Cristales Xn ‐Inhalación: Quitar al aire fresco. Conseguir la atención ORGANICOS
médica ‐Ingestión: Administre varios vasos de agua para
blancos e beber, para diluir el químico. Si se ingiere en grandes
F
higroscópicos cantidades, busque ayuda médica ‐Contacto con la piel:
Lavar la piel inmediatamente con abundante agua durante
al menos 15 minutos. Quítese la ropa y zapatos
contaminados. Lave la ropa antes de usarla nuevamente.
Limpie completamente los zapatos antes de volver a
usarlos. Obtener atención médica si se desarrolla irritación.
‐Contacto con ojos: Lavar los ojos con abundante agua por
lo menos durante 20 minutos, manteniendo los párpados
separados. Conseguir la atención médica inmediatamente.
Conseguir la atención médica inmediatamente. Sustancia
Química Considerada como: ‐Carcinogénica: No
‐Teratogénico: No ‐Mutagénica: No. (REHABILITACIÓN,
2015)
Inhalación Dolor de garganta. Tos. Sensación de quemazón.
ÁCIDO ACÉTICO CH3COOH Líquido F ORGANICOS
Dolor de cabeza. Vértigo. Jadeo. Dificultad respiratoria.
incoloro de Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria.
Xn
olor acre. Aire limpio, reposo. Posición de semiincorporado.
Proporcionar asistencia médica. Piel Dolor. Enrojecimiento.
N Quemaduras cutáneas. Ampollas. Guantes de protección.
Traje de protección. Quitar las ropas contaminadas. Aclarar
la piel con agua abundante o ducharse durante 15 minutos
como mínimo. Proporcionar asistencia médica. Ojos
Enrojecimiento. Dolor. Quemaduras graves. Pérdida de
visión. Pantalla facial o protección ocular combinada con
protección respiratoria. (IPCS, 2010)
TIOSULFATO DE Na2O3S2 Cristales C Inhalación Evitar la inhalación de polvo. Aire limpio, reposo. BASICO
Piel Aclarar y lavar la piel con agua y jabón. Ojos
SODIO incoloros. Enrojecimiento. Gafas ajustadas de seguridad. Enjuagar con
agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes
de contacto si puede hacerse con facilidad). Ingestión No
comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo. Enjuagar la
boca. (IPCS, TIOSULFATO DE SODIO, 2011)
NARANJA DE C31H28N2N polvo cristalino F SECCION VII. RIESGOS A LA SALUD Y PRIMEROS AUXILIOS ORGANICO
Según Vía de Ingreso al Organismo: ‐Ingestión: lavar la boca
XILENOL a4O13S rojo con bastante agua. Dar a beber agua. Inducir al vomito.
N
Solo si la persona esta inconsciente. Consiga atención
medica. ‐Inhalación: si inhalara trasladar a la persona al
aire fresco. En caso de paro respiratorio, emplear método
de reanimación cardiopulmonar, si respira dificultosamente
se debe suministrar oxigeno conseguir asistencia médica.
‐Contacto con la piel: lavar con abundante agua a lo menos
por 10 minutos. Utilizar una ducha de emergencia si es
necesario sacarse la ropa contaminada y luego lavarla. Si se
persiste la irritación, solicitar ayuda médica.
(REHABILITACIÓN, NARANJA DE XILENOL, 2016)
Tabla de datos
Análisis gravimétricos *
Registro de la masa del crisol:
Grupo No Crisol vacío Crisol + CaO Crisol + CaO
No (15 min)
1
* La práctica se organizó para hacer una determinación gravimétrica por grupo y un duplicado en
el análisis volumétrico con EDTA.
Bibliografía
ARONVIRTON. (2010). Obtenido de http://aronvirton.blogspot.com.co/2010/05/el-magnam-es-
una-aleacion-de-magnesio.html
INFORME
d. Que ventaja tiene lavar el precipitado con una solución de oxalato de amonio 0.1% en lugar de
lavar solamente con agua destilada?
3.Calcule el %de calcio en la cáscara de huevo expresado en términos de %p/p Ca y %p/p CaCO3. .
(pregunte al profesor o al monitor la masa de la cáscara de huevo y el volumen final al que se
preparó la solución problema).
1. Lave una moneda de 20 pesos de denominación año 2004 con agua y jabón.
3. Cuando la moneda esté seca, pésela en una balanza analítica usando un vidrio de reloj (reportar
el valor exacto del peso al docente).
4. Coloque la moneda en un beaker de 150 mL y agregue 4mL de ácido nítrico concentrado (70%
p/p) y 16 mL de ácido clorhídrico concentrado (37% p/p). Un ligero calentamiento acelera el
proceso de disolución. Precaución: El agua regia puede causar quemaduras severas por contacto,
la disolución de la moneda produce vapores tóxicos.
5. Una vez disuelta agregue 50 mL de agua destilada y coloque un agitador de vidrio, coloque en
ebullición suave por 30-40 minutos. Evite salpicaduras o cualquier tipo de perdida de la muestra
en el calentamiento.
7. La muestra no debería contener ningún tipo de residuo sólido, pero si lo tiene, se debe filtrar.
8. Llevar a un balón aforado de 1000,0 mL, completar a volumen y agitar. Esta será la solución
problema de la moneda de 20 pesos.
Pesar en un beaker de 250mL, 104.2 gramos de acetato de sodio. Agregar porciones de agua
destilada para ir disolviendo el sólido y transferir a un balón aforado de 500 mL. Agregar 13.2 mL
de ácido acético glacial (99.8% p/p) al mismo balón, agitar vigorosamente y completar a volumen
con agua destilada. Verificar el pH con un potenciómetro.
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Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en
cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
Pesar 12.4 gramos de tiosulfato de sodio pentahidrato (Na2S2O3 * 5 H₂O) en balanza de precisión,
disolver y llevar a volumen de 500 mL con agua destilada hervida y fría.
Secar en la estufa a 80°C aprox. 1.4 gramos por 30 min., desecar en el desecador 60 min. Pesar en
la balanza analítica 1.36 gramos de ZnCl2 (reportar valor exacto al docente), disolver en agua
destilada y llevar a volumen de 500 mL.
Disolver 0,5 g de indicador naranja de xilenol en 100 ml. de agua destilada. La solución es estable
indefinidamente.
Solución problema de cascara de huevo, 1000 mL(100 grupos, 1 determinación por grupo)
2. en un beaker de 250 mL, hervir la cáscara en agua destilada (150 mL aprox.) por 15 minutos
12. Lavar el potenciómetro con una pequeña porción de agua destilada dejando caer el lavado
sobre la solución, con el fin de no perder muestra.
(a) pesar 45 gramos de oxalato de amonio y se disuelven en 1 L de agua destilada. (b) Pesar 1
gramo de oxalato de amonio y disolverlo en 1 L de agua destilada.
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cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
Disolver el rojo de metilo en el etanol, agregar 250 mL de agua destilada, filtrar la preparación de
ser necesario.