INSTRUCCION

MUESTRAS GEOQUIMICAS DETERMINACION DE IC-EF-01

ORO POR ENSAYOS AL FUEGO – AAS
REV 23 / 2014-01-16
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1. ALCANCE

Este método es aplicable para determinar oro en muestras de exploración

geoquímica previamente preparadas según las instrucciones del área de Preparación
Mecánica de Muestras.

2. PRINCIPIO DEL MÉTODO

El método contempla la descomposición de la muestra por fusión con una mezcla

fundente, (compuesta básicamente de óxido de plomo PbO), el cual tiene la acción
selectiva de reducir /oxidar y colectar los metales nobles como el oro y la plata en un
botón de plomo, el cual es copelado. La determinación final de oro se realiza, por
espectrofotometría de absorción atómica –Técnica flama.
3. EQUIPOS Y MATERIALES

3.1 Balanza de precisión

3.2 Termómetro digital.
3.3 Horno a gas y/o eléctrico.
3.4 Espectrofotómetro de absorción atómica (incluye accesorios)
3.5 Sistema de extracción de gases de fundición.
3.6 Sistema de extracción de polvos.
3.7 Sistema de extracción de gases ácidos.
3.8 Campanas de enfriamiento de copelas.
3.9 Plancha calefactora.
3.10 Recipiente baño maría
3.11 Dispensadores volumétricos.
3.12 Agitador de tubos Multi-pulse vortexer
3.13 Crisoles de arcilla de 40 g.
3.14 Copelas de magnesita n° 6 C
3.15 Lingoteras cónicas.
3.16 Tenazas especiales de fierro para crisoles y copelas.
3.17 Trinche para copelas.
3.18 Porta-régulos.
3.19 Mesa metálica con yunque incluido.
3.20 Comba.
3.23 Tubos de ensayo (16 x100 mm)
3.24 Gradilla plástica p/60 tubos x 16 mm
3.25 Coches portacrisoles.
3.26 Papel parafilm o plástico adherente
3.27 Escorificadores de arcilla refractaria de 3”.

Detalle Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Nombre y Apellido Diodono Aguilar Martha Espinoza Santos Oroya
Supervisor Ensayos al Sub-Gerente de
Cargo Gerente de Laboratorios
fuego Laboratorios
Fecha 2013-11-14 2013-11-15 2013-11-21

Firma

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3.28 Alicate punta doblada

3.29 Bolsas de polietileno 6”x 12”x 2

4. REACTIVOS

4.1 Fundente preparado a granel

4.1.1 La composición del Fundente para muestras geoquímicas Oxidadas

se muestra en la siguiente tabla.

Tabla 1
Reactivos Composición (%)
Litargirio (PbO) 48
Carbonato de sodio (grado técnico) 25.8
Bórax decahidratado (grado técnico) 19.6
Sílice (2) 4.6
Sal (NaCl) 2
Total 100
Nota: (²): Junto con la sílice se agregan 16 g de nitrato de plata por 100 kg de fundente

4.1.2 La composición del fundente para muestras geoquímicas sulfuradas

se muestra en la siguiente tabla

Tabla 2
Reactivos Composición (%)
Litargirio (PbO) 65
Carbonato de sodio(grado técnico) 23
Bórax decahidratado (grado técnico) 3
Sílice ( ² ) 7
Sal (NaCl) 2
100
Nota: (²): Junto con la sílice se agregan 16 g de nitrato de plata por 100 kg de fundente

4.2 Harina de trigo.

4.3 Nitrato de potasio o Nitrato de Sodio, grado técnico.
4.4 Acido nítrico p.a.
4.5 Acido clorhídrico fumante p.a
4.6 Nitrato de Plata p.a
4.7 Agua desionizada
4.8 Agua Ultrapura ASTM tipo I
4.9 Solución de Acido nítrico preparado al 40% v/v

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5. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

5.1 Uniforme Completo y/o Mandil.

5.2 Calzado de seguridad.
5.3 Guantes (quirúrgicos, antideslizantes con puntos PVC y de cuero).
5.4 Mascarillas contra gases y polvo.
5.5 Lentes de protección.
5.6 Tampones de oído.
5.7 Pechera y careta de protección.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Pesado

6.1.1 Codificar la orden de trabajo (O/T) de acuerdo a una correlación

alfanumérica (A1, A2...B1, B2...), o correlación numérica (1,2…) si se
trata de O/T con el sello “Reensayo”, usar la codificación 900 para
enumerar los crisoles/tubos.

6.1.2 Codificar los crisoles de arcilla según la orden de trabajo y colocar en

los respectivos racks para proceder con el pesado de muestras.

6.1.3 Pesar 30 g ó 50 g (+/- 1 g) en las bolsas de polietileno y transferir a los

crisoles de arcilla. Cuando las muestras son sulfuradas se pesan 20 g
(+/- 1 g), registrándose el peso en el sistema LIMS. del mismo modo
se identifica en el sobre de muestra el peso /dosificación y en la bolsa
con muestra una marca que identifique que son muestras sulfuradas
para añadir el fundente adecuado.

6.1.4 Agregar, según la característica de la muestra en ensayo, nitrato de

potasio (cuando la muestra es sulfurada), o harina de trigo (cuando la
muestra es oxidada).

6.1.5 Registrar la trazabilidad de la etapa de pesado en el formato FC-

09-02-72 Control de pesado.

6.1.6 Las muestras pesadas en los racks de 70 crisoles se traslada a la

campana de extracción de polvos, donde se añade el fundente. A
cada muestra agregar un cucharón de fundente (180 g +/- 10 g ó
220 g +/- 10 g). según peso de muestra, mezclar hasta completa
homogenización y colocar en los respectivos crisoles de arcilla.

6.1.7 Cubrir con una capa delgada de bórax de aproximadamente 20g.

6.2 Fundición

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6.2.1 Etapa inicial de Fundición Cargar los crisoles en el horno a la

temperatura de 850 +/- 50 ºC utilizando el cargador múltiple de 70
unidades.
Etapa intermedia de Fundición: Transcurridos 20 minutos
aproximadamente subir la temperatura hasta los 950ºC para lograr la
fusión primaria (violenta), esta etapa dura aproximadamente de 20 a
30 minutos,
Etapa final de Fundición finalmente subir la temperatura hasta los
1100 +/- 50 ºC lográndose la fusión final y el equilibrio con la colección
del plomo a los metales nobles.
La fusión total dura aproximadamente de 60 a 80 minutos

6.2.2 Finalizada la fusión, se procede con el colado por filas de 7 crisoles

con el descargador múltiple.

6.2.3 Dejar enfriar por 15 minutos aproximadamente, retirar el regulo de

plomo separando de las escorias. Colocar los régulos de plomo en la
tabla porta-régulos, el cual mantiene el orden correlativo de los
crisoles.

6.2.4 Limpiar el régulo de plomo con la ayuda de un martillo, dando la forma

de un cubo, hasta liberar los residuos de escoria adheridos, éste botón
de plomo debe tener características metálicas, debiendo reprocesarse
si es quebradizo.

6.2.5 Proceder con la inspección y pesado de los régulos de plomo que se

encuentra fuera del rango aceptado de (25 a 50g) y registrar en el
sistema LIMS como evidencia para su respectiva repetición
modificando los variables de peso y reactivo.

6.2.6 Registrar la trazabilidad de la etapa de Fundición en el formato FC-

09-02-64 registro de fundición.

6.3 Copelación

6.3.1 Calcinar previamente las copelas n° 6 por 30 minutos aproximados y

luego enfriar en la campana de enfriamiento.

6.3.2 Colocar los régulos de plomo en las copelas calcinadas frías y

codificadas, conservando el orden de izquierda a derecha y de atrás
hacia adelante, luego con ayuda del trinche distribuir las copelas en el
horno, cerrar el horno y copelar. Cuando el botón de plomo se ha
fundido, entreabrir la puerta para que entre una corriente de aire y así
oxidar el plomo.

6.3.3 La copelación dura de 45 a 70 minutos aproximadamente, a la

temperatura de 950 +/-50 °C

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6.3.4 Finalizado el proceso, retirar las copelas del horno en la misma

posición en que fue cargado y dejar en la campana de enfriamiento de
copelas.

6.3.5 Registrar la trazabilidad de la etapa de copelación en el formato FC-

09-02-65 registro de copelación.

6.4 Disolución

6.4.1 Codificar los tubos de ensayo colocando el número de lote de la

orden de trabajo en el primer tubo y la codificación alfanumérica
o numérica según sea el caso hasta finalizar, colocando la
palabra FIN al final de la O/T.

6.4.2 1ra etapa: Agregar a los tubos de ensayo 1 ml de acido nítrico

diluido al 40 %, para la separación selectiva de la plata. Llevar los
tubos al baño de agua a una temperatura de 70º +/- 10°C durante 15
minutos aproximadamente hasta que termine la reacción (se observa
que la solución deja de burbujear y se visualizan puntos negros).

2da etapa: Añadir 1.2 ml de HCl concentrado y llevar a digestión en

baño de agua por espacio de 20 minutos agitando suavemente para
ayudar eliminar totalmente los vapores nitrosos. Retirar los tubos de
ensayo y dejar enfriar.

3ra etapa: Añadir 2.8 ml de agua Ultra pura

Sumando en total 5 ml. (Medio final de HCl al 24%)

Considerar en casos especiales el volumen final de aforo 10 ml

manteniendo, el medio final de HCl al 24%.

El Agua Ultra pura que se utiliza en la etapa de Disolución es

obtenida del sistema purificador de agua de ICP_CRO, por lo
cual el consumo del mismo se realiza en el registro que maneja
dicho proceso FC-09-04-43 Control de Calidad de Agua.

6.4.3 Homogeneizar la solución acuosa en un multi-pulse vortexer ó

(agitador magnético) cubrir los tubos de ensayo con parafilm o
plástico adherente y llevar para su lectura al Laboratorio de AA-CIS

6.4.4 Para la dosificación de los volúmenes indicados, utilizar

dispensadores volumétricos los cuales son verificados y registrados
en FC-11-01-50 verificación de Volumen de dispensador

La verificación de los dispensadores utilizados en la etapa de

disolución, se realiza con las mismas soluciones de trabajo, la
verificación se realiza cada vez que se use o cuando el Analista lo

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considere necesario realizando el registro correspondiente en el

FC-11-01-50. Para el cálculo del volumen dosificado se tomara en
cuenta el Factor Z, el cual está en función de la temperatura y
densidad de cada solución utilizada, este es considerado como
factor de corrección para el cálculo del volumen medio.

6.4.5 Registrar el número de muestras disueltas en el formato de control

y evaluación de ordenes de trabajo FC-09-02-46

7. EXPRESION DE RESULTADOS

7.1 Cuando el análisis se realiza por espectrofotometría de absorción atómica

la concentración de oro en la muestra, se determina aplicando la siguiente
ecuación:

(L – Lbk) x V
Au = ------------------------- … (1)
W

Donde:
Au = concentración de oro en la muestra a ensayar (g/t)
L = lectura de la muestra en espectrofotómetro de absorción atómica
(mg/l)
Lbk = lectura de la muestra blanco en espectrofotómetro de absorción
atómica (mg/l)
V = volumen de aforo (ml)
W = peso de muestra (g)

7.2 En caso de reportar la concentración de oro en ppb, la ecuación (1) se

multiplica por 1000.

7.3 Si la ley de la muestra supera los 10 g/t de oro, se realizará el ensayo como
ampliación por oro gravimétrico Au(2) según lo requiera el cliente según
el instructivo IC-EF-10.

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8. FORMATOS Y REGISTROS

8.1 FC-09-02-46 Control y Evaluación de Órdenes de Trabajo – Ensayo al Fuego.

8.2 FC-11-01-50 Verificación de Volumen del dispensador.
8.3 FC-11-01-36 Ajuste y Verificación de Balanza.
8.4 FC-09-02-44 Control de insumos críticos, reactivos y/o Material de Referencia
8.5 FC-09-02-72 Control de Pesado
8.6 FC-09-02-64 Fundición
8.7 FC-09-02-65 Copelación
8.8 FC-09-02-42 Verificación de Condiciones Ambientales
8.9 FC-11-01-1 Plan de Calibración y/o Verificación de equipos de
inspección y ensayo.

9. RECOMENDACIONES

9.1 Verificar las Condiciones Ambientales de las sala de pesado y

registrarlo en el FC-09- 02-42.

9.2 Realizar la verificación de los equipos según lo indicado en el FC-11-01-1

9.3 La escorificación se llevará a cabo para casos de muestras especiales con

alto contenido de cobre, o botón de plomo duro o quebradizo por la presencia
de metales base Cu, Mn, Sb, As, Mo.

9.4 En la primera etapa de disolución se recomienda marcar los tubos que

contienen los blancos de proceso, como control de calidad antes de
envió a lectura, para verificar de manera visual si se produjo
contaminación durante el proceso de fusión y/o copelación.

9.5 Si el dore obtenido en la etapa de copelación es grande, este se debe

laminar para darle mayor área de ataque antes de colocarlo en el tubo de
ensayo correspondiente, para su ingreso a la etapa de disolución.

9.6 Hacer seguimiento del proceso con los gráficos de control de los patrones de
referencia, los cuales nos indican el comportamiento del ensayo.

9.7 Los crisoles y el fundente son considerados insumos críticos, por ello se
realiza una inspección de estos materiales e insumos según lo descrito en la
Instrucción IC-EF-07. El stock de los materiales y reactivo deberá ser
registrado en el FC-09-02-44 Control de insumos críticos, reactivos y/o
Material de Referencia

9.8 Realizar la inspección durante todo el proceso y cuando exista trabajos no

conformes tales como: fusión defectuosa, caída de crisol, rebose, saturación

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de copela, rebose de Pb, proyección de Pb, agrietado de copelas, etc o

cualquier otra causa, registrar en el formato FC-09-02-46 Control y Evaluación
de Órdenes de Trabajo – Ensayo al Fuego
.

9.9 Recomendaciones de Seguridad

9.8.1 Recomendaciones de Seguridad durante el pesado de Muestras:

a. Uso de coches para trasladar las cajas con muestras.

b. Uso de zapatos de seguridad con punta de acero, uniforme de
trabajo, guantes.
c. Verificar que la balanza esté conectada correctamente. Cumplir con
el instructivo de Uso y manejo de la balanza.
d. Equipos conectados a Pozo a tierra. Plan de mantenimiento
preventivo de equipo.
e. Uso de guantes de algodón punto ligero con recubrimiento de nitrilo
PVC. Uso de zapatos de seguridad con punta de acero, uniforme de
trabajo, lentes.
f. Orden y limpieza.
g. Si existiera alguna anomalía y/o peligro, parar las actividades y
comunicar inmediatamente al Encargado de Turno o al Supervisor
de área.
9.8.2 Recomendaciones de Seguridad y Salud durante la fusión

a. Cumplir con el instructivo Manejo y control de horno. Uso de

zapatos de seguridad punta de acero, uniforme de trabajo, guantes
de algodón punto ligero con recubrimiento de nitrilo PVC.
b. Verificación de la conexión del sistema de extracción de gases.
Uso de cargador múltiple, uso de uniforme de trabajo, delantal
aluminizado, guantes aluminizado, careta dorada, lentes oscuros,
respirador con filtro. Uso de zapatos de seguridad punta de acero,
guantes de algodón punto ligero con recubrimiento de nitrilo PVC.
Cumplir con el formato ATS-PETAR
c. Cumplir con el instructivo Manejo y control de horno. Uso de
uniforme de trabajo, delantal aluminizado, guantes aluminizado,
careta dorada, lentes oscuros, respirador con filtro. Uso de zapatos
de seguridad punta de acero, guantes de algodón punto ligero con
recubrimiento de nitrilo PVC.
d. Uso de orejeras tipo aviador. Uso de zapatos de seguridad punta
de acero, uniforme de trabajo.

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e. Sistema de extracción de gases. Cumplir con el instructivo Manejo

y control de hornos a gas. Uso de uniforme de trabajo, delantal
aluminizado, guantes aluminizado, careta dorada, lentes oscuros,
casco jockey, respirador con filtros.
f. Cumplir con el instructivo IC-EF-01 Zona de enfriamiento de
lingoteras. Uso de uniforme de trabajo, zapatos de seguridad con
punta de acero, delantal aluminizado, guantes de algodón punto
ligero con recubrimiento de nitrilo PVC, lentes claros, respirador
con filtros.
g. Señalizaciones, cumplir con el instructivo Manejo y control de
horno eléctrico.
h. Cumplir con el Plan de Mantenimiento de Equipos.
i. Charla de 5 Minutos sobre las buenas prácticas de laboratorio.
j. Revisión rutinaria de cables eléctricos y conexiones de los equipos
eléctricos. Apagar equipo eléctrico sólo cuando actividades
terminen en el segundo turno y llenar FC-24-01-12 Check List
Encendido y Apagado de Equipos Certimin S.A.
k. Orden y limpieza.
l. Si existiera alguna anomalía y/o peligro, parar las actividades y
comunicar inmediatamente al Encargado de Turno o al
Supervisor de área.

9.8.3 Recomendaciones de Seguridad y Salud durante la Copelación:

a. Cumplir con el instructivo Manejo y control de horno.

b. Uso de uniforme de trabajo, zapatos de seguridad punta de acero,
guantes de algodón punto ligero con recubrimiento de nitrilo PVC,
casco jockey.
c. Verificación de la conexión del sistema de extracción de gases.
d. Uso de trinche para carga de copelas.
e. Delantal aluminizado,
f. Guantes aluminizado,
g. Careta dorada,
h. Lentes oscuros,
i. Respirador con filtro.
j. Elaborar el formato ATS-PETAR
k. Manejo y control de horno eléctrico.
l. Señalizaciones Preventivas.
m. Monitoreo de niveles de ruidos a diferentes distancias

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n. Existencia de plan de mantenimiento preventivo de equipos

o. Verificar condiciones del equipo.
p. Aislamiento de equipo - hombre.
q. Si existiera alguna anomalía y/o peligro, parar y comunicar
inmediatamente al Encargado de Turno o al Supervisor de área.

9.8.4 Recomendaciones de Seguridad y Salud durante la Disolución:

a. Plan de mantenimiento preventivo de equipo.

b. Uso de uniforme de trabajo, guantes, zapatos con punta de acero,
lentes claros, respirador con cartuchos para ácidos.
c. Cumplir con el instructivo de manejo de la plancha de
calentamiento y la extractora.
d. Revisión general del equipo verificando la operatividad del
mismo
e. Uso de campanas extractoras de gases, ácidos con neutralización
de la misma.
f. Respirador con cartuchos para ácidos.
g. Cumplir con el Plan de mantenimiento preventivo de equipo.
h. Charla de 5 Minutos sobre las buenas prácticas de laboratorio.
i. Orden y limpieza.
j. Si existiera alguna anomalía y/o peligro, parar y comunicar
inmediatamente al Encargado de Turno o al Supervisor de área.

10. REFERENCIAS

10.1 DCE-EF-011 Método de determinación de oro y plata en minerales (Norma

JIIS M8111-1963)
10.2 DCE-EF-017 EQUIPO ( P ) Instrucciones de manejo Dispensette Brand
10.3 DCE-LAB-061 EQUIPO ( P ) Instrucciones de manejo Dispensette
Organic Brand
10.4 IC-EF-02 Manejo de Balanzas de Precisión Mettler Toledo

11. ANEXOS

11.1 Diagrama de Flujo

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