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FUNDAMENTO DE LA PRÁCTICA
1. Describa los fundamentos de la espectroscopia de absorción atómica.
En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar la
concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la
concentración de más de 62 metales diferentes en una solución.
PRINCIPIOS EN LOS QUE SE BASA
La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en
una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los
átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la
absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta
cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en
un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.
Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro
lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de
estas transiciones tienen lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración del
elemento que se mide.
INSTRUMENTOS
Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe
ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector. Con el fin de
reducir el efecto de emisión del atomizador (por ejemplo, la radiación de cuerpo negro) o del
ambiente, normalmente se usa un espectrómetro entre el atomizador y el detector.
Tipos de atomizadores
Para atomizar la muestra normalmente se usa una llama, pero también pueden usarse otros
atomizadores como el horno de grafito o los plasmas, principalmente los plasmas de acoplamiento
inductivo.
Cuando se usa una llama, se dispone de tal modo que pase a lo largo lateralmente (10 cm) y no en
profundidad. La altura de la llama sobre la cabeza del quemador se puede controlar mediante un ajuste
del flujo de mezcla de combustible. Un haz de luz pasa a través de esta llama en el lado más largo del
eje (el eje lateral) e impacta en un detector.
Análisis de los líquidos
Una muestra de líquido normalmente se convierte en gas atómico en tres pasos:
Las etapas implicadas en la atomización de los analitos son comunes a todos los métodos de llama, a
saber: a) transporte de la disolución que contiene el analito; b) nebulización; c) transporte del aerosol; d)
desolvatación; e) vaporización; f) equilibración de las especies vaporizadas; y g) medida de absorción
emisión o fluorescencia atómica. En la fig10.4 se esquematizan estas etapas que pasaremos a comentar
a continuación:
M+ + A- (Muestra en disolución)
1) Nebulización
M+ + A- (Aerosol)
2) Desolvatación
MA (Sólido)
3) Licuefacción
MA (Líquido)
4) Evaporación
MA (Gas)
5) Atomización
Mo + Ao (Gas)
6) Excitación
M* (Gas)
7) Ionización
M+ + e- (Gas)
Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las lámparas de
cátodo hueco consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior.
Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo y el otro el
ánodo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno, el cátodo es en
forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa
del elemento metálico que se va a excitar.
SISTEMA NEBULIZADOR-ATOMIZADOR:
Para obtener la llama se requiere un combustible (por ejemplo, acetileno) y un oxidante (por
ejemplo, aire). De este tipo sería un atomizador con llama: para muestras liquidas y gases. Un
atomizador sin llama: para muestras sólidas y liquidas, se usa un horno con cámara de grafito.
Atomización con llama: el atomizador consiste en un mechero con cabeza larga y estrecha que
sirve de paso óptico para la muestra. La muestra se aspira dentro de la llama. El nebulizador
controla el flujo de muestra y la nebuliza. La cámara de mezclado, asegura que la muestra se
mezcla con el combustible y el oxidante, antes de entrar en el interior de la llama.
El combustible más utilizado es acetileno o el óxido nitroso, se suelen usar como oxidantes. El N2O
tiene mayor poder calorífico, pero también más ruido (background). La mezcla acetileno/aire
alcanza una temperatura de 2100-2400 grados centígrados. La mezcla de acetileno/N2O alcanza
una temperatura de 2600-2800 grados centígrados.
QUEMADOR
Con las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes eventos:
1. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metálicas que originalmente se
encontraban en solución como iones positivos y negativos. La naturaleza de las sales
formadas dependen principalmente de la constante de producto de solubilidad del
compuesto que cristaliza.
2. Una vez formadas las sales, estas son descompuestas por efecto de la temperatura. Y el
elemento es reducido al estado metálico sólido.
3. Posteriormente el metal pasa del estado líquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en un
vapor atómico que es capaz de absorber radiación de longitudes de onda bien definidas.
MONOCROMADOR Y DETECTOR:
5. ¿Cuántos y cuáles son los tipos de flama que se pueden emplear en espectroscopia de absorción
atómica?
6. ¿Cuáles son los principios básicos de funcionamiento del horno de grafito y en qué casos se utiliza el
Horno de grafito?
7. Qué es una digestión ácida y con qué finalidad se realiza?
8. ¿Describa cómo se realiza el análisis cuantitativo por espectroscopia de absorción atómica?
9. ¿Describa cómo se realiza la técnica de adición de estándar (procedimiento), cuando se utiliza y cuál
es la fórmula que se utiliza?
10.¿Qué tipo de muestras se pueden analizar por espectroscopia de absorción atómica?
11.¿Cuáles son las aplicaciones de la espectroscopia de absorción atómica en la industria alimentaria,
farmacéutica y ambiental?
12.¿Cuáles son las condiciones de operación del equipo de absorción atómica? (para el metal que van a
medir, se contesta durante el desarrollo de la práctica).
RESULTADOS
2. Determinar las concentraciones de los metales en las muestras problemas de estudio (si es sólida
la muestra de estudio en mg/kg).
4. En caso de aplicar, identifique los niveles máximos permitidos por la normatividad mexicana
vigente para cada metal.