PENETAPAN KADAR AMONIUM

A. Tujuan
Untuk menentukan kadar ammonium secara spektrofotometri dengan menggunakan
metode Nessler
B. Dasar Teori
Ammonia (NH3) adalah gas tak berwarna dengan bau khas yang menyengat. Ammonia
lebih ringan dari udara dengan density 0,589 kali density udara, menguap pada – 33,3 °C dan
membeku pada −77,7 °C. Ammonia larut dalam alir dengan membentuk larutan yang bersifat
basa. Di dalam air, nitrogen ammonia berada dalam 2 bentuk, yaitu ammonia (NH3) dan
ammonium (NH4+) menurut reaksi keseimbangan berikut: NH3 + H2O → NH4+ + OH−
Keseimbangan antara NH3 dan NH4+ dipengaruhi oleh temperatur, akan tetapi perbandingan
antara NH3 dan NH4+ sangat dipengaruhi pH. Amoniak merupakan senyawa nitrogen yang
menjadi ion ammonium (NH4+) pada pH rendah. Amoniak di dalam air permukaan berasal
dari air seni dan tinja, juga dari oksidasi zat organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang
berasal dari air alam atau air buangan industri dan penduduk
Keberadaan amonia terdapat secara alami di perairan dan air limbah. Konsentrasi amonia
pada air tanah umumnya kecil karena adanya adsorbsi oleh partikel tanah dan tanah liat serta
tidak mudah mengalami pencucian di dalam tanah. Amonia banyak dihasilkan dari proses
deaminasi senyawa nitrogen organik atau dari hidrolisis urea. Di beberapa tempat
pengolahan air, amonia sengaja ditambahkan agar bereaksi dengan klorin membentuk
residual klorin. Konsentrasi amonia di perairan sangat beragam. Pada air alam, air
permukaan, dan air tanah konsentrasi amonia < 10 mg NH3-N/L, sedangkan pada air limbah
> 30 mg mg NH3-N/L.
Pemilihan metode untuk analisis amonia, didasarkan kepada konsentrasi amonia dalam
sampel dan keberadaan senyawa pengganggu. Pada sampel dengan konsentrasi amonia
rendah, air minum, air permukaan bersih, air tanah, dan air limbah dengan konsentrasi nitrit
kecil, pengukuran secara langsung dapat memberikan hasil yang akurat. Diluar itu, sampel
perlu didestilasi terlebih dahulu, untuk menghilangkan senyawa-senyawa pengganggu.
Amonia dapat dianalisis menggunakan metode fenat dan spektrofotometer. Keberadan
senyawa pengganggu dapat dihilangkan dengan penambahan H2SO4 atau destilasi. Metode
uji ini dapat diaplikasikan pada sampel yang didestilasi atau tidak. Metode uji ini baik
 digunakan untuk penentuan kadar amonia dalam air tawar,air limbah, dan air laut. Metode
uji ini linier sampai konsentrasi 0.6 mg NH3-N/L atau mengikuti hasil validasi yang telah
dilakukan.
Berbagai cara banyak digunakan daam menentukan ammonia, yang paling sederhana
adalah cara Nessler langsung. Cara ini umum digunakan terhadap sampel yang diharapkan
memiliki kandungan ammonia yang tinggi. Cara ini umum digunakan terhadap sampel yang
diharapkan memiliki kandungan ammonia yang tinggi. Cara yang lebih teliti melibatkan
destilasi ammonia dan penggunaan spektrofotometer. Penentuan ammonia bergantung pada
kenyataan bahwa ion ammonia (NH4+) memberikan warna coklat kekuningan dengan
pereaksi Nessler, dan bahwa intensitas warna berbanding langsung dengan jumlah ammonia
yang ada. Dalam kegiatan praktikum ini yaitu penentuan kadar ammonium dalam sampel air
akan dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometer.

C. Alat dan Bahan

Alat:
 Spektronik 20
 Neraca analitik
 Labu ukur 50 mL
 Gelas kimia 250 mL
 Pipet tetes
 Gelas ukur 100 mL
 Pipet ukur 10 mL
 Pipet takar 10 mL
 Kaca arloji
 Corong
Bahan:
 Natrium Hidroksida
 Amonium klorida
 Larutan kalium natrium tartat
 Merkuri(II) klorida
 Kalium iodida
D. Langkah Kerja
1. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Larutan Baku NH4+ 100 ppm

- Disiapkan 8 buah labu takar 50 mL

- Dimasukkan larutan baku NH4+ 100 ppm dalam masing-masing labu takar sebanyak 0,0
mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 4 mL; 5 mL; dan 6 mL.
- Ditambahkan 0,5 mL reagen kalium natrium tartat dan dikocok hingga homogen
- Ditambahkan 2 mL pereaksi Nessler dan dikocok hingga homogen
- Diencerkan masing-masing larutan dengan akuades sampai tanda batas
- Dikocok hingga homogen
- Dibiarkan kurang lebih 10 menit sebelum diukur
- Diukur absorbansi larutan standar tersebut pada panjang gelombang 420 nm
- Dicatat pembacaan setiap labu ukur
- Diplotkan hasil pembacaan pada grafik konsentrasi NH4+ dengan absorbannya
Hasil

2. Penetapan Sampel
Sampel

- Dimasukkan lebih kurang 25 mL dalam labu takar 50 mL

- Ditambahkan 0.5 mL reagen Kna-Tartat dan dikocok hingga homogen
- Ditambahkan 2 mL pereaksi Nessler
- Dikocok hingga homogen
- Diencerkan dengan larutan sampel sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen
- Dibiarkan selama lebih kurang 10 menit sebelum diukur
- Diukur absorbansi larutan tersebut pada panjang gelombang 420 nm
- Dicatat hasil pengamatan
- Diplotkan hasil pembacaan pada grafik konsentrasi NH4+ dengan absorbannya
-
Hasil
E. DATA HASIL PENGAMATAN
1. Pembuatan Kurva Kalibrasi
No Konsentrasi NH4+ (ppm) Absorbans (A)
1 0 0
2 0.1 0.029
3 0.2 0.190
4 0.3 0.254
5 0.4 0.289

2. Pengukuran Sampel Air sungai Kwayangan

No Sampel Absorbans (A)
1 Air sungai Kwayangan 0.095

F. ANALISIS DATA
1) Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar

2) Perhitungan Konsentrasi/Kadar Ammonia dalam Sampel Air sungai Kwayangan

Dari kurva kalibrasi diatas, diperoleh persamaan garis regresi sebagai berikut :
y = 0.803x - 0.0082
 Penentuan kadar ammonium dalam sampel air sungai Kwayangan, dilakukan dengan
memasukkan nilai absorbansi sampel (A) pada persamaan garis regresi yang telah
diperoleh dari kurva kalibrasi standar.
No Sampel Absorbans (A)
1 Air sungai Kwayangan 0.095

y = 0.803x - 0.0082
0.095 = 0.803. – 0.0082
0.095 + 0.0082 = 0.803.
0.1032 = 0.803.
= 0.1285 ppm
0.1285 ppm merupakan konsentrasi amonium dalam 47.5 mL sampel untuk
mengetahui konsentrasi amonium sebenarnya maka dikalikan dengan foktor
pengenceran.
[Amonium]: 0.1285 ppm x
[Amonium]: 0.1352 ppm

G. PEMBAHASAN
J. Nessler pada tahun 1856 pertama kali mengusulkan larutan basa dan merkuri iodida
dalam kalium iodida untuk digunakan sebagai pereaksi pada penetapan amoniak secara
kolorimetri. Pereaksi Nessler ini telah lama dicobakan pada ion – ion tertentu, tetapi ketika
pereaksi Nessler ditambahkan pada larutan garam amonium yang encer, ammonia bebas
bereaksi dengan pereaksi relatif lebih cepat dan membentuk warna orange sampai coklat.
Reaksi dengan pereaksi Nessler dapat dinyatakan sebgai berikut :
2K2 [HgI4] + 2 NH3  NH4HgI3 + 4 KI + NH4I
Tujuan dari percobaan kami adalah menentukan kadar amonium secara spektrofotometri
dengan menggunakan metode Nessler.
Pada percobaan ini pertama-tama kami membuat larutan standar NH4+ dengan
mengencerkannya dari larutan standar ammonia 100 ppm. Dimana konsentrasi NH4+
masing –masing 0 ppm, 0.1 ppm, 0.2 ppm, 0.3 ppm dan 0.4 ppm. Adanya perbedaan
konsentrasi yang kami ambil guna memenuhi hukum Lambeer yang akan kami alurkan
kedalam kurva kalibrasi.
Dalam percobaan ini kami menambahkan 2 mL pereaksi Nessler. Dimana penambahan
pereaksi Nessler ini berguna untuk mengidentifikasi warna dan untuk mengetahui adanya
ammonia. Setelah menambahkan pereaksi ini kami mengocok dan membiarkannya selama
10 menit, hal ini dilakukan guna untuk membentuk kompleks yang berwarna (iod).
Dengan terbentuknya senyawa berwarna kuning/ orange dari reaksi ammonia dengan
pereaksi Nessler, maka keberadaan ammonia secara kuantitatif dapat dihitung dengan
metode spektrometri pada panjang gelombang yang telah ditetapkan. Spektrofotometer
merupakan metode analisis yang didasarkan pada penyerapan tingkat radiasi oleh sampel
yang diperiksa. Radiasi yang diteruskan akan diterima oleh detektor dan ditampilkan pada
display. Konsentrasi sampel didapatkan dengan membandingkan absorbansi sampel dengan
kurva standar.
Berikutnya dalam perlakuan untuk menentukan kadar ammonium (NH4+) dalam sampel,
kami mengambil larutan sampel air yang jernih (air sugai Kwayangan) sebanyak 25 mL ke
dalam labu takar 50 mL, kemudian ditambahkan juga pereaksi reagen KNa-Tartrat dan
pereaksi Nessler, seperti adanya dengan prosedur kerja sebelumnya. Setelah didiamkan
selama 10 menit kemudian kami mengukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm
dengan menggunakan spektronik 20. Kami menetapkan pengukuran pada panjang
gelombang 420 nm sebab panjang gelombang ini spesifik untuk ammonia dengan pereaksi
Nessler.
Pada penentuan kurva kalibrasi, masing – masing larutan standar diukur pada panjang
gelombang 420 nm dengan variasi konsentrasi yang dimulai dari 0 ppm, 0.1 ppm, 0.2
ppm,0.3 ppm, dan 0.4 ppm. Dengan variasi konsentrasi dapat dibuat kurva kalibrasi
hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi, dimana dari kurva dapat ditentukan nilai
slope beserta intersep yang akan digunakan untuk menghitung kadar amoniak yang terdapat
dalam sampel.
Dari kurva kalibrasi diproleh persamaan garis y = 0.803x – 0.0082 dengan nilai R2 =
0.9366. Dari hasil persamaan dan nilai koefisien yang diperoleh menunjukkan hasil yang
baik karena hampir mendekati nilai 1. Dengan demikian kurva kalibrasi ini bisa dijadikan
sebagai kurva standar karena sudah memenuhi syarat 0,9 < R2 < 1. Dimana nilai R2
menunjukkan bahwa antara absorbansi dan konsentrasi memiliki korelasi yang linier,
dimana semua titik terletak pada satu garis lurus dengan gradien yang positif.
Pada penentuan kadar amoniak menggunkan pereaksi nessler sebanyak 2 mL yang diukur
dengan panjang gelomabng 420 nm dari analisis data konsentrasi amoniak diproleh dalam
satuan ppm, dimana nilai tersebut merupakan absorban terhadap perlakuan sesuai dengan
persamaan regresi yang didapat y = 0.803x – 0.0082. Berdasarkan hasil analisis atau
perhitungan diatas diketahui kadar konsentrasi amonium (yang sudah dikalikan dengan
faktor pengenceran) sebesar 0.1352 ppm. Konsentrasi tersebut bisa dibilang kecil, dan dalam
batas aman, karena baku mutu yang berlaku di Indonesia sendiri menurut PP No.82 tahun
2001, bahwa batas maksimum kandungan amoniak dalam badan air adalah 0,5 ppm dan
menurut keputusan Menteri Kesehatan RINo.907/Menkes/SK/VII/2002 kadar yang melebihi
batas air yang dapat digunakanuntuk air minum yaitu 0,15 ppm (Kusnandini, 2016). Jadi
dapat disimpulkan bahwa kadar amonium dalam air sungai Kwayangan dalam batas aman.

H. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa kadar amonium
yang terdapat didalam air sungai Kwayangan adalah 0.1352 ppm (dalam batas aman), yang
diperoleh dari persamaan kurva kalibrasi dengan persamaan garisnya adalah y = 0.803x –
0.0082 dan dengan nilai R2 = 0.9366.

I. DAFTAR PUSTAKA
Kusnandini. 2016. Penentuan kadar amoniak dengan metode-spektrofotometer.
https://kusnandini.wordpress.com/2016/01/22/penentuan-kadar-amoniak-pada-air-
di-sekitar-kandang-ternak-dengan-metode-spektrofotometer-uv-vis/ (online)
diakses pada tanggal 17 April 2017
Putra, Rizky.2014. Penentapan Amonium Secara Spektrofotometri Sinar Tampak.
https://id.scribd.com/doc/208522406/Penentapan-Amonium-Secara-
Spektrofotometri-Sinar-Tampak (online) diakses pada tanggal 17 April 2017
Utomo, Yudhi. 2017. Petunjuk Praktikum KIMIA LINGKUNGAN. Malang: FMIPA UM