INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACION POR ETAPAS

PRÁCTICA No. 2
“RECTIFICACION POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA”

NOMBRE: SÁNCHEZ PLIEGO ANDREA STEPHANIE

GRUPO: 3IM72
PROFESOR: CARLOS CONSTANTINO ORTIZ HERRERA
EQUIPO: 4
SECCIÓN B
I. OBJETIVOS
Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos volátiles,
por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de rectificación por
lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir
de la ecuación de Rayleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones
obtenidas.
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solución ideal – gas
ideal y solución no ideal – gas ideal.
El alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la secuencia y lógica de
la operación correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta práctica.
Actitudinal.
Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina
profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes
aplicaciones del proceso de destilación.

II. INTRODUCCIÓN
La destilación es una operación básica con la que se pueden separar mezclas líquidas. El proceso
aprovecha las diferentes volatilidades de los componentes de la mezcla a separar. Se conoce como
volatilidad la tendencia de una sustancia a pasar de la fase líquida a la gaseosa. Ejemplos de líquidos
muy volátiles son la acetona, el alcohol y la gasolina.
Para la separación se pone en ebullición la mezcla líquida. La fase de vapor que se forma consta de
varios componentes, esta fase vapor es muy rica en los componentes más volátiles de la mezcla. La
fase vapor obtenida se separa de la fase líquida y se condensa (destilado). En la fase líquida
permanecen preferentemente los componentes menos volátiles.
La destilación no produce una separación completa de la mezcla líquida, sino la separación en dos
mezclas con diferentes contenidos de componentes más volátiles y menos volátiles. El principio de
la separación se basa en el hecho de que el contenido de componentes más volátiles en la fase de
vapor es mayor que en la fase líquida.
La destilación sirve para separar mezclas líquidas formadas por líquidos solubles entre sí. A la
destilación en múltiples etapas en contracorriente se le da el nombre de rectificación.
 Rectificación
La rectificación es una de las formas de la destilación. Se emplea, por ejemplo, para el
fraccionamiento del petróleo.
Si se vuelve a destilar el condensado obtenido de una destilación, se obtiene un nuevo destilado con
un contenido aún mayor de componentes más volátiles. Repitiendo varias veces este proceso se puede
aumentar con cada paso este contenido en el destilado.
En la práctica, esta destilación multietapa se realiza en una columna de destilación en contracorriente
(rectificación). En este proceso, la mezcla líquida a separar (alimento) se lleva al fondo de la columna
(hervidor) y se pone allí en ebullición. El vapor generado sube por la columna, sale de ella por la
parte superior y se condensa. Una parte del condensado se separa como producto de cabeza. La otra
parte vuelve como reflujo a la columna, por la que desciende como fase líquida.
En su recorrido hacia la cabeza, el vapor generado en el hervidor experimenta un intercambio íntimo
de calor y de materia con la fase líquida, en los platos de borboteo o rellenos dispuestos en la columna.
Durante este proceso se condensan los componentes menos volátiles de la fase de vapor y enriquecen
la fase líquida. Al mismo tiempo, el calor de condensación liberado se encarga de evaporar los
componentes más volátiles de la fase líquida. Debido a estos procesos que se desarrollan en la
columna, el contenido de componentes más volátiles de la fase vapor aumenta desde el fondo hasta
la cabeza de la columna. El contenido de componentes menos volátiles en la fase líquida aumenta en
sentido opuesto, es decir, desde la cabeza al fondo de la columna.

Representación simplificada de una

columna de rectificación:
1 alimento
2 dispositivo de calefacción del fondo,
3 residuo,
4 fondo de la columna (hervidor),
5 producto de cabeza (destilado),
6 reflujo,
7 condensador,
8 cabeza de la columna,
9 platos de borboteo (en la figura: tipo
campana); x fase líquida, y fase de vapor
Ilustración 1 Representación gráfica de una columna de
destilación.
III. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Verificar que la columna esté Verificar que todos los tanques
preparada para operar como columna acumuladores de destilado estén
de rectificación, es decir, que en las vacíos, si es necesario, vaciar la
bridas de las tuberías superiores del posible acumulación de
hervidor, estén bien colocados los condensado de prácticas
accesorios tipo ocho. anteriores.
Poner en funcionamiento las
Cerrar todas las válvulas del
resistencias de calentamiento, el
equipo, incluyendo las de los
controlador automático y los lectores
rotámetros.
de temperaturas.
Abrir la válvula general de vapor de
calentamiento al hervidor, purgar el
condensado retenido en la tubería de
Tomar las temperaturas iniciales
calentamiento y regular la presión
(aurora) de todo el sistema.
necesaria del vapor con la Válvula
Reguladora de Presión (de 0.5 a 1
Kgf/cm2).
Dejar estabilizar el sistema
Abrir totalmente la válvula de la
manteniendo constante la presión de
parte inferior del rotámetro de
vapor de calentamiento y el flujo de
reflujo y de la tubería de reflujo a
agua de enfriamiento de los
la columna
condensadores.
Verificar que el hervidor esté
cargado más o menos a tres cuartos,
y tomar muestra de la mezcla para
verificar su concentración inicial
(Xo). También tomar la altura de su
nivel para obtener su volumen (Wo).
Abrir las válvulas que comunican el
equipo con la atmósfera.
Abrir casi al máximo la válvula de
agua de enfriamiento del
condensador principal y
parcialmente la válvula de agua del
condensador concéntrico de vapores,
que no condense el condensador
principal.
Una vez alcanzado el régimen estable
de operación a reflujo total, se
procede a tomar lecturas de
temperaturas, gasto de reflujo (L-V),
altura del nivel del hervidor (W), y
las densidades de una muestra
obtenida del hervidor (Xw) y otra
muestra del destilado (Xd).
IV. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
Datos iniciales
Alimentación Δh (cm) V (litros) ρ (g/cm3) % X peso X0 W0
Hervidor 25 35 L 0.98 0.1 0.041 1.789

Datos de operación a Reflujo Total

Pvapor= 0.8 kgf/cm2

V (litros) ρ (g/cm3) %X peso XDRT % mol

Destilado (XDRT) 0.289 L 0.82 0.89 0.76

Datos de operación de Rectificación a Reflujo constante

V (litros) ρ (g/cm3) % X peso X mol
Corte 1
Destilado XD1 0.860 L 0.816 0.89 0.765
Corte 2
Destilado XD2 0.820 L 0.814 0.90 0.775
Corte 3
Destilado XD3 0.740 L 0.814 0.90 0.775
Corte 4
Destilado XD4 0.760 L 0.813 0.905 0.79

Tabla de temperaturas

Inicio Reflujo Total Corte 1 Corte 2 Corte 3 Corte 4

Termopar T (ºC) T (ºC) T (ºC) T (ºC) T (ºC) T (ºC)
T1 21 83 83 86 88 90
T2 21 74 74 78 85 89
T3 21 73 73 73 80 88
T4 21 64 75 67 67 69
T5 20 20 20 21 21 21
T6 20 27 27 27 27 27
T7 20 68 69 69 69 70
T8 30 63 60 53 45 40
T9 20 50 48 42 36 31
T10 18 23 23 23 23 24
T11 18 19 22 23 24 24
Pv (kg/cm2) 0 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
VI. TABLAS DE RESULTADOS

XD XW Reflujo b Destilado L
(Kmol/min) (Kmol/min)

Reflujo 0.76 0.1 0.006 0.006

total

Corte 1 0.765 0.032 2.359 0.2277 0.00178 0.0042

Corte 2 0.775 0.029 2.9057 0.1984 0.001517 0.004408

Corte 3 0.775 0.029 2.9057 0.1984 0.001517 0.004408

Corte 4 0.79 0.029 2.8022 0.2073 0.001542 0.004321

W (Kmol/min) XDpromedio W (Kmol) Tiempo (min)

Reflujo Total ------- 1.789

Corte 1 0.19729 0.8137 1.76703 13.332

Corte 2 0.07774 0.8122 1.76022 13.413

Corte 3 0.056763 0.8122 1.76022 13.34

Corte 4 0.05595 0.8293 1.76304 13.84

Datos de Integral

XD b= Xd/R-1 Xw 1/XD-XW
0.76 0.559 0.13 1.587302
0.608 0.447 0.06 1.824818
0.456 0.336 0.039 2.398082
0.304 0.224 0.03 3.649635
0.152 0.112 0.012 7.142857
 CURVA DE INTEGRACIÓN
8.000000

7.000000
y = 1041.4x2 - 190.77x + 8.8561
R² = 0.9438
6.000000

5.000000
1/XD-XW

4.000000

3.000000

2.000000

1.000000

0.000000
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
XW
VII. OBSERVACIONES

 La concentración de la mezcla fue baja y esto puede conllevar a no obtener datos correctos
en las lecturas de gráficas por ser valores muy pequeños.
 No se obtuvieron los residuos y por lo tanto no se pudo obtener la composición de fondo en
cada corte y debido a esto utilizamos Mc Cabe-Thiele.
 No se realizó una lectura correcta en la gráfica para encontrar % mol del hervidor, por el
cual se tuvo que corregir.

VIII. CONCLUSIONES
La destilación por lotes se emplea bajo condiciones especiales de alimentación y dado que la
capacidad de carga del equipo es pequeña, esta no permite una operación continua y además
permite que las impurezas destruyan el equipo.
Con base a los resultados:
Se obtuvo 3 platos teóricos, que al compararlos con los instalados en el equipo podemos notar que
la columna sobrepasa los requerimientos que satisfacen las necesidades que requiere este proceso.
Al tener tan pocas etapas teóricas la eficiencia de 12.5% cual resulta demasiado baja y esto quiere
decir que no se necesita de tantas etapas para llegar al resultado.
Es posible establecer que las relaciones de reflujo juegan un papel importante para determinar la
cantidad de etapas teóricas y es así, ya que, si la relación de reflujo es grande, el número de etapas
teóricas disminuirá, es por eso que, si se desea aumentar la cantidad de etapas, la relación de reflujo
deseable es la que se acerque a la unidad para aumentar la cantidad de destilado y de este modo la
eficiencia de la columna será mayor ya que a las condiciones que trabajamos.
Se logró el objetivo de esta operación unitaria, ya que se aumentó la composición del componente
más volátil de la mezcla binaria alimentada en ambos casos (reflujo total y reflujo constante).
La diferencia entre los procedimientos de operación radica en el reflujo. Por un lado, en reflujo
total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta alcanzar la concentración deseada y en
reflujo constante se establece una relación de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara
al proceso y el resto se obtendrá como producto con determinada concentración, por lo que la
concentración del siguiente producto irá aumentando conforme el proceso avance. Es de esta
manera que podemos notar que las concentraciones aumentan conforme a los cortes y como los
tiempos de destilación disminuyen.

IX. BIBLIOGRAFÍA
Emil Kirschbaum, Destilación Y Rectificación. Cap. III, Columnas De Rectificación, Págs. 91 a 98.
Ed. Aguilar, S.A De Ediciones Madrid
J.D. Seader-Ernest J. Henley, Separation Process Principles. Cap. 13, Destilación por lotes, págs.
681 a 689. Ed. John Wiley and Sons. Inc.
http://www.gunt.de/images/download/distillation_rectification_spanish.pdf