Introducción

La cristalización es un proceso químico por el cual, a partir de un gas, un líquido

o una disolución, los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar
una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea
con bastante frecuencia en química para purificar una sustancia sólida.

La secuencia de eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan impuro se

el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso,
se deben de recordar algunas cosas:

1. Buscar un disolvente que sólo disuelva al sólido en caliente.

2. El mismo disolvente no lo debe disolver en frío.

Este es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco de

experimentación. Por ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para
elegir un disolvente ideal.

Secuencia para realizar una cristalización por par de disolventes:

Una vez encontrado el par de disolventes para purificar la sustancia sólida se

procede a recristalizarla. Se pesa la sustancia y coloca en un matraz
Erlenmeyer, se agrega poco a poco el disolvente que la solubiliza agitando y
calentando hasta disolución total. Se deja enfriar la solución caliente en el
embudo de filtración rápida y colecte el filtrado en otro matraz Erlenmeyer. A
esta solución caliente se añade gota a gota el disolvente en el que es insoluble
el sólido hasta que aparezca turbidez. Se agita y si la turbidez desaparece
agregue más gotas del mismo disolvente y vuelva a agitar el matraz. Siga este
procedimiento hasta que la turbidez permanezca. Enseguida elimine la turbidez
calentando el matraz en baño maría y agitando. Luego Se deja enfriar un poco a
temperatura ambiente y después en baño de hielo hasta que cristalice el
soluto. Por último separan los cristales filtrando al vacío, se lavan con un poco
de disolvente frío; se dejan secar, se pesa y calcula el rendimiento de la
cristalización.
Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalización: El
disolvente ideal es en el que disuelve al compuesto en caliente y no lo disuelve
en frio, en donde los disolventes deben miscibles entre sí)

Selección de pares de disolventes y par de disolventes más comunes: Son las

sustancias que son demasiado solubles en un disolvente en frío y poco solubles
en otros disolventes en caliente. Se pueden utilizar pares de disolventes que
sean miscibles entre sí, como metanol-agua, etanol-agua, acetato de etilo
etanol, acetato de etilo-hexano, éter-acetona, etc.)

Efecto de la velocidad de formación de los cristales en su tamaño y pureza: Es

preferible que los cristales tengan un tamaño medio ya que si los cristales son
grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas
disueltas. Una cristalización rápida se obtiene un precipitado puro.

Objetivo
Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización. Conocer las
características que deben de tener el par de disolventes para ser utilizados en
una cristalización. Realizar la purificación de un sólido mediante una
cristalización por par de disolventes.

Hipótesis
Al tener nuestra muestra de 7-hidroxi-4-metilcumarina creemos que como es
una molécula polar podrá disolverse fácilmente en los disolventes como agua,
metanol y acetona

Análisis de resultados
Disolventes Hexano Acetato de Acetona Etanol Metanol Agua
etilo
Soluble en NO SI SI SI SI NO
frio
Soluble en NO SI SI SI SI NO
caliente
Formación NO NO NO SI SI NO
de cristales
La tabla indica que alguno de los disolventes adecuados para optimizar la
cristalización pudo ser hexano o agua, poseen las características de uno de los
disolventes (ninguno disolvió la muestra en frio y en caliente), los siguientes
compuestos que pudieron ser óptimos para disolver la muestra de la sustancia
es el metanol y etanol. Con esta información el par de disolventes propuestos
para el método de cristalización fueron Metanol y Agua ya que son los
disolventes menos tóxicos para en ambiente

El punto de fusión a una velocidad optima de 50 con el aparato de Fisher-Jonhs

fue reportado en un intervalo de 190-192 °C, en punto de fusión teórico que
teníamos es de 190°C por lo que fue cercano y el intervalo de fusión fue corto

Conclusiones
La cristalización por par de disolventes se utiliza cuando no se tiene un
disolvente ideal principalmente. Dichos disolventes deben tener las
características de ser miscibles entre si y no reaccionar con la sustancia a
purificar ni entre ellos, que en uno de los disolventes la sustancia problema se
disuelva en frio y en caliente y que en el otro no, además deben de tener
polaridad similar. En tales casos de tener varios disolventes, lo más
conveniente es utilizar el par de disolventes que resulten más baratos y menos
tóxicos.

Cuestionario
1. ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el
calentamiento?

Por qué a menor volumen hay menor solubilidad del soluto y por lo tanto afecta
a la cristalización.

2. ¿Por qué es necesario quitar la turbidez de la solución?

Para saber que todo el compuesto esta disuelto.

3. ¿Qué cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser

usados en una cristalización por par de disolventes?
El primer disolvente es en el cual la sustancia es muy soluble y en el segundo
disolvente la sustancia tiene que ser insoluble (en frío y caliente), además de
comprobar que ambos disolventes sean miscibles entre sí.

4. ¿Cuáles son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada

y sin purificar?

La principal diferencia a simple vista fue algunas impurezas (pequeños

fragmentos desconocidos) y el color.

5. En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones, ¿en

qué se diferencian? Y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de
ellas?

Filtración en caliente: Para la eliminación de impurezas insolubles

Filtración al vacío: Para la eliminación de las aguas madre en la que se

encuentra disuelta nuestra sustancia pura.

Bibliografía

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Internacional Thomson Editores, S.A. de C.V., 2001
 Fox M.A. y Whitesell, J.K., Química Orgánica, 2da Edición, México,
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 Atkins, P.; Jones L. Principios de Química (Los caminos del descubrimiento). , Ed.
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 Chang, R. Principios Esenciales de Química General, Cuarta edición, McGraw-Hill,
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