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Resumen
Se realiza la determinación de etanol en Aguardiente Blanco del Valle sin azúcar
utilizando el refractómetro como instrumento de análisis; por el método de adición de
estándar y patrón externo se obtuvieron las concentraciones (22.02 ± 0.4 % 𝑝/𝑣 )y (15.67 ±
0.4% 𝑝/𝑣) respectivamente. También se realizó la determinación de sacarosa en azúcar de
mesa utilizando el polarímetro como instrumento de medida, por el método de patrón
𝑚𝐿
externo, obteniendo (99.91 ± 6 % 𝑝/𝑣) con un grado de rotación de 64.01 ± 4 (˚ 𝑑𝑚)
𝑔
para un porcentaje de error de 4.88 %
Indice de refraccion
valores debido a que la material utilizado
1.34
para tomar las alícuotas no permite
observar con precisión una segunda cifra 1.338
decimal. 1.336
1.334 y = 0.0008x + 1.3326
Posteriormente al conocer la densidad R² = 0.99
1.332
experimental del alcohol etílico, (0.711 1.33
g/mL) se procedió a corregir los valores 0.00 5.00 10.00 15.00
de la concentración de la siguiente
manera Concentracion (% p/v)
1.342
Curva calibración de adición de
1.34
estándar.
1.338
1.336
Para realizar el análisis por el método de y = 0.0008x + 1.3335
1.334
adición de estándar con un rango de R² = 0.9959
concentraciones entre 0.00 y 11.38% p/v 1.332
se utilizó 3.000±0.001mL de muestra y 0.00 5.00 10.00 15.00
alcohol etílico al 96%v/v, para el cálculo Concentracion EtOH (p/v)
aproximado de las concentraciones de
etanol estándar, se usara la densidad Figura 2. Curva de adición de estándar
experimental de 0,711 g/mL para la determinación de etanol.
Los resultados del índice de refracción
(𝜼) para cada solución con La ecuación de la recta se determinó
mediante el método de mínimos
concentración de estándar 𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 , el
cuadrados:
valor promedio del índice de refracción
(𝜼
̅) y la desviación estándar (𝑺𝜼 ) se
̅ = (0.0008 ± 0.00001 )𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 +
𝜼
muestran en la Tabla 3. (1.3335 ± 0.0001) (4)
Indice de refracción
La concentración de la muestra se 1.342
calcula teniendo en la cuenta las 1.34 adicion estandar
diluciones empleadas:
1.338
(1.88 ± 0.3)𝑔𝐸𝑡𝑂𝐻 1.336
𝐶𝐸𝑡𝑂𝐻 =
100 𝑚𝐿 y = 0.0008x + 1.3326
(25.00 ± 0.04) 𝑚𝐿 1.334
∗ ∗ 100 R² = 0.99
(3.00 ± 0.03) 𝑚𝐿 1.332
= 15,67 ± 0,4 %𝑝/𝑣
1.33
Límites de cuantificación del método CLOQ 0.00 5.00 10.00 15.00
(10σ) Concentracion EtOH (p/v)
Figura 3. Curva de calibración por patrón
Utilizando la ecuación 3 determino el externo y de adición de estándar.
límite de cuantificación del método.
Rotación (º)
significación. 15.00
10.00
H0: Los dos métodos NO producen
resultados significativamente diferentes 5.00
0.00
H1: Los dos métodos producen 0 5 10 15 20 25
resultados significativamente diferentes Concentración (%p/v)
Figura 4. Curva de calibración con sacarosa
Prueba estadística: 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = 2.70
obtenida en el polarímetro.
Refractómetria
Determinación de la rotación
especifica de la sacarosa [α] El índice de refracción de una sustancia
es una medida de cuanto disminuye la
De acuerdo con la ley de Biot la relación velocidad de la luz al pasar a través de la
entre la rotación observada y la misma y en general depende de la
concentración de sacarosa viene dada estructura molecular del medio. Desde el
Ecuación 5. punto de vista macroscópico, y en el
caso de una mezcla binaria, el índice de
̅ = 𝐿[𝛼 ]𝑪𝑺𝒂𝒄𝒂𝒓𝒐𝒔𝒂
𝜶 (6) refracción varía linealmente con la
composición de la misma[1] el cual es el
Donde 𝐿 es la longitud del tubo fundamento para este análisis.
polarimétrico expresado en decímetros y El índice de refracción puede medirse
[𝛼], la rotación especifica. por medio de un dispositivo como el que
Teniendo que la concentración de la se muestra en la Figura 1. La luz de la
sacarosa es de 0.1199 g/mL y la rotación fuente penetra por el lado inferior del
observada es de 15.35˚; se calcula la prisma de difusión, cuya función es
rotación específica [α] con la ecuación 5 dispersar la luz incidente para que haga
y a la longitud de onda de la línea D del contacto con la muestra en todas las
sodio: direcciones, después de esto la radiación
se refracta en el prisma de refracción [2].
[𝛼]29.5
𝐷 Si la radiación únicamente roza la
𝛼 superficie del prisma de refracción no
= (3)
𝐿𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑢𝑏𝑜 (𝑑𝑚) ∗ [𝑆](𝑔/𝑚𝐿) podrá penetrar el prisma de modo que
15.35˚ existe un ángulo ∅𝑐 (llamado ángulo
[𝛼]29.5
𝐷 =
2𝑑𝑚 ∗ 0.1199(𝑔/𝑚𝐿) crítico) tal que cualquier haz de luz con
= 64.01 ± 4 (˚𝑚𝐿/𝑔 𝑑𝑚) un ángulo de incidencia igual o menor
podrá penetrar el prisma de refracción y
Como la rotación específica de la podrá verse en el ocular. La línea que
sacarosa es de 67.30˚, se tiene un separa la zona oscura de la zona
porcentaje de error (%E) de: iluminada corresponde al ángulo crítico y
éste depende del índice de refracción de
(67.30 − 64.01)˚𝑔/𝑚𝐿 la sustancia adicionada entre los dos
%𝐸 = ∗ 100 prismas. El brazo móvil permite alinear el
67.30˚𝑔/𝑚𝐿
= 4.88 % retículo del ocular con la línea del ángulo
crítico. Posteriormente haciendo uso de
Límites de detección del método 𝑪𝑳𝑫 𝑴 la ley de Snell puede hallarse el índice
(3σ) de refracción de la muestra.[3]
b. ¿Se presenta alguna diferencia en las d. ¿Por qué es usada una lámpara de
concentraciones de etanol encontradas sodio como fuente dentro del
por ambos métodos? funcionamiento del refractómetro y no
una de Hg por ejemplo? Explique
R/
R/
Estadísticamente hablando, la prueba T
revela que no hay diferencia significativa En los refractómetros, pueden ocurrir
entre ambas concentraciones. pequeñas variaciones del índice de
refracción en función de la longitud de
onda, lo cual se denomina dispersión.[9]
c. Describa otros usos frecuentes del Para controlar esta dispersión, en los
refractómetro. refractómetros Abbe se colocan primas
compensadores (llamados prismas de
R/ Amici) que, al ser movidos ligeramente
La Refractometría tiene variadas mediante el mando de compensación,
aplicaciones en el aspecto cualitativo y vuelven nítida la línea de separación luz-
cuantitativo, por ejemplo en el análisis de sombra, consiguiendo que se pueda
los alimentos. Esta técnica es usada con medir un índice de refracción.[8]
fines de identificación y caracterización En este, los distintos tipos de vidrio
de aceites y grasas, en el control de la elegidos para formar el compensador de
pureza de los alimentos, en la medición Amici producen la dispersión de todas
de jugos azucarados, determinación las longitudes de ondas excepto la que
aproximada del contenido de alcohol en corresponden a la radiación amarilla en
licores, concentraciones de azúcar, entre la vecindad de la línea D del sodio, que
otros.[8] es la única que atraviesa el prisma.[9]
De igual forma tiene aplicación de forma Razón por la cual, se utilizan
industrial como lo es en la fabricación del preferiblemente lámparas de sodio en los
caucho: pureza butadieno (n=1.5434) y refractómetros, y no de algún otro
estireno (n=1.4120). Un cambio de 0.1% elemento.
es detectable por refractometría. Y en la
industria alimentaria: aceite de semilla de REFERENCIAS
soja o del aceite de semilla de algodón
1. Miller, J. N.; Miller, J. C. Statistics and
chemometrics for analytical chemistry; 6th
ed.; Gosport, 2010; p. 49, 118.