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DETERMINACIÓN DE ETANOL EN AGUARDIENTE BLANCO DEL VALLE POR

REFRACTOMETRÍA Y DE SACAROSA EN AZÚCAR DE MESA POR


POLARIMETRÍA.

Carlos A. Arévalo (1331046),


Carlos.arevalo@correounivalle.edu.co,
Departamento de química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle

Resumen
Se realiza la determinación de etanol en Aguardiente Blanco del Valle sin azúcar
utilizando el refractómetro como instrumento de análisis; por el método de adición de
estándar y patrón externo se obtuvieron las concentraciones (22.02 ± 0.4 % 𝑝/𝑣 )y (15.67 ±
0.4% 𝑝/𝑣) respectivamente. También se realizó la determinación de sacarosa en azúcar de
mesa utilizando el polarímetro como instrumento de medida, por el método de patrón
𝑚𝐿
externo, obteniendo (99.91 ± 6 % 𝑝/𝑣) con un grado de rotación de 64.01 ± 4 (˚ 𝑑𝑚)
𝑔
para un porcentaje de error de 4.88 %

Palabras Claves: Ángulo de Rotación, Índice de refracción, Polarimetría, Refractómetro,


Refractómetro.
Soluciones preparadas, con un
1. CÁLCULOS Y RESULTADOS Refractómetro con fuente de luz de
Sodio (λNa=589.3nm) y en un rango de
 Determinación de etanol en temperaturas (25.1-25.7˚C).
aguardiente blando del valle sin
azúcar. Tabla 1. Corrección de las concentraciones
según la densidad experimental
Curva calibración patrón externo: EtOH(mL) 𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 (% 𝒑⁄𝒗) 𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 (% 𝒑⁄𝒗)
Experimental teórica
Para preparar las soluciones patrón de la 0.00 0.00 0.00
curva de calibración se utilizó alcohol 0.50 1.42 1.50
etílico estándar al 96% v/v con densidad 1.40 3.98 4.50
experimental 0.711 g/mL, para los 2.30 6.54 7.50
cálculos previos se usó la densidad 3.10 8.82 10.00
teórica de 0,805 g/mL con un rango de 3.70 10.52 12.00
concentraciones entre 1.5 y 15.0 % p/v 4.70 13.37 15.00
para la elaboración de una curva de
calibración por patrón externo, pero Cálculos previos a la práctica
luego se corrigieron las concentraciones considerando la densidad teórica de
para la determinación correcta de la 0.805 g/mL.
muestra. Los resultados del índice de 1,5 𝑔 𝐸𝑡𝑂𝐻
refracción (𝜂) para cada solución con 25 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐸𝑡𝑂𝐻 ∗
100 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙 𝐸𝑡𝑂𝐻
concentración de estándar 𝐶𝐸𝑡𝑂𝐻 , el valor 1 𝑚𝐿 𝐸𝑡𝑂𝐻
promedio del índice de refracción (𝜂̅ ) se ∗
0.805 𝑔 𝐸𝑡𝑂𝐻
muestran en la Tabla2 = 0,46 𝑚𝐿 𝐸𝑡𝑂𝐻
≅ 0.5 𝑚𝐿 𝐸𝑡𝑂𝐻
Posteriormente, se mide el índice de
refracción (n) por triplicado a todas las Se hizo este mismo tratamiento para los
otros valores de las concentraciones
presentes en la tabla 1, además se 1.344
hicieron aproximaciones sobre los
1.342

Indice de refraccion
valores debido a que la material utilizado
1.34
para tomar las alícuotas no permite
observar con precisión una segunda cifra 1.338
decimal. 1.336
1.334 y = 0.0008x + 1.3326
Posteriormente al conocer la densidad R² = 0.99
1.332
experimental del alcohol etílico, (0.711 1.33
g/mL) se procedió a corregir los valores 0.00 5.00 10.00 15.00
de la concentración de la siguiente
manera Concentracion (% p/v)

𝑔 Figura 1. Curva de calibración por patrón


0.5 𝑚𝐿 𝐸𝑡𝑂𝐻 ∗ (0.711 𝑚𝐿) externo para la determinación de etanol.
∗ 100
25 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
𝑝 La determinación de la ecuación de la
= 1,42 % ( )
𝑣 recta de calibración por patrón externo
Se hizo el mismo tratamiento para todos se llevó a cabo mediante el método de
los volúmenes tomados. mínimos cuadrados:
Tabla 2. Resultados experimentales para el
̅ = (0.0008 ± 0.0001 )𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 +
𝜼
análisis por el método de patrón externo. (1.3326 + 0.0001) (1)
𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 (% 𝒑⁄𝒗) 𝜼 ̅
𝜼
0.00 1.3319 1.3320 Con un coeficiente de correlación lineal
(agua) 1.3321 (𝑅) de 0.9949, sabemos
1.3320 estadísticamente que:
1.42 1.3340 1.3342
1.3344
1.3344 𝑆𝑅
𝑆𝑦/𝑥 = √ (2)
3.98 1.3360 1.3360 𝑛−2
1.3360
1.3360 Entonces 𝑆𝑅 = 7.01 ∗ 10−5
6.54 1.3374 1.3375
1.3376
1.3377
Nota:
8.82 1.3393 1.3391 𝑆𝑦/𝑥 (𝑒𝑠 𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑞𝑢𝑒 𝑎𝑟𝑟𝑜𝑗𝑎 𝑒𝑥𝑐𝑒𝑙)
1.3392
1.3390 Determinación de la concentración de
10.52 1.3405 1.3405 etanol en el Aguardiente Blanco del Valle
1.3405 sin azúcar por patrón externo.
1.3405
13.37 1.3429 1.3429 La concentración de etanol en la muestra
1.3429
se calculó por interpolación a través de la
1.3429
Muestra 1.3390 1.3391 Ecuación 1 y empleando el dato de
1.3392 índice de refracción para la muestra
1.3392 reportada en la Tabla 2.
La curva de calibración por patrón
externo se ilustra en la Figura 1. 1.3391 − 1.3326
𝐶𝑜 𝐸𝑡𝑂𝐻 =
0.0008
≅ 8.13 ± 0.30 %𝑝/𝑣
La concentración de la muestra se 𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 ~ (% 𝒑⁄𝒗) EtOH (mL) 𝜼 ̅
𝜼
calcula teniendo en la cuenta las 0.00 0.0 1.3337 1.3336
diluciones empleadas: 1.3335
1.3335
(8,13 ± 0.30)𝑔𝐸𝑡𝑂𝐻 1.42 0.5 1.3345 1.3345
𝐶𝐸𝑡𝑂𝐻 = 1.3345
100 𝑚𝐿
(25.00 ± 0.04) 𝑚𝐿 1.3346
∗ ∗ 100
(9.23 ± 0.03) 𝑚𝐿 2.84 1.0 1.3362 1.3361
= 22.02 ± 0.4%𝑝/𝑣 1.3362
1.3361
5.69 2.0 1.3376 1.3378
Límites de cuantificación del método CLOQ
(10σ) 1.3380
1.3380
El límite de cuantificación del 8.53 3.0 1.3403 1.3403
refractómetro se calculó utilizando el 1.3402
valor de desviación estándar respecto a 1.3404
la regresión (𝑆𝑅 ) y la pendiente de la 11.38 4.0 1.3430 1.3430
curva de calibración por patrón externo 𝑏. 1.3430
1.3430
𝑆𝑅
𝐶𝐿𝑂𝑄 = 10 (3)
𝑏 La curva de adición de estándar se
0.0000701
ilustra en la Figura 2.
𝐶𝐿𝑂𝑄 = 10 = 0.88 %𝑝/𝑣
0.0008
1.344
Indice de refraccion

1.342
Curva calibración de adición de
1.34
estándar.
1.338
1.336
Para realizar el análisis por el método de y = 0.0008x + 1.3335
1.334
adición de estándar con un rango de R² = 0.9959
concentraciones entre 0.00 y 11.38% p/v 1.332
se utilizó 3.000±0.001mL de muestra y 0.00 5.00 10.00 15.00
alcohol etílico al 96%v/v, para el cálculo Concentracion EtOH (p/v)
aproximado de las concentraciones de
etanol estándar, se usara la densidad Figura 2. Curva de adición de estándar
experimental de 0,711 g/mL para la determinación de etanol.
Los resultados del índice de refracción
(𝜼) para cada solución con La ecuación de la recta se determinó
mediante el método de mínimos
concentración de estándar 𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 , el
cuadrados:
valor promedio del índice de refracción
(𝜼
̅) y la desviación estándar (𝑺𝜼 ) se
̅ = (0.0008 ± 0.00001 )𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 +
𝜼
muestran en la Tabla 3. (1.3335 ± 0.0001) (4)

Con un coeficiente de correlación lineal


(𝑅) de 0.9979 y una desviación estándar
Tabla 3. Resultados experimentales para el respecto a la regresión, ecuación (2)
análisis por el método de adición de
estándar. 𝑆𝑅 = 5.24 ∗ 10−5
H0: Las pendientes de las dos líneas NO
Determinación de la concentración de son significativamente diferentes
etanol en el Aguardiente Blanco del Valle
sin azúcar por adición de estándar. H1: Las pendientes de las dos líneas son
significativamente diferentes
La concentración de etanol que aporta la
muestra en las soluciones que se usaron Prueba estadística: 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 =1.07
para la curva de adición de estándar, se
calculó por extrapolación a señal igual a
Valor crítico: 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 (𝑓: 9, 95%) =2.26
cero, utilizando la Ecuación 4 y teniendo
en cuenta de restarle el índice de
refracción del agua que está en la tabla 2 Decisión: Debido a que 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 > 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 , se
(1.3320) al intercepto. retiene la hipótesis nula (H0)

̅ = 0.0008 𝑪𝑬𝒕𝑶𝑯 + (1.3335 − 1.3320)


𝜼 Conclusión: Las pendientes de las dos
líneas no difieren significativamente.
(1.3335 − 1.3320)
𝐶𝑜 𝐸𝑡𝑂𝐻 =
0.0008 1.346
≅ 1.88 ± 0.3 %𝑝/𝑣 y = 0.0008x + 1.3335
1.344
patron externo R² = 0.9959

Indice de refracción
La concentración de la muestra se 1.342
calcula teniendo en la cuenta las 1.34 adicion estandar
diluciones empleadas:
1.338
(1.88 ± 0.3)𝑔𝐸𝑡𝑂𝐻 1.336
𝐶𝐸𝑡𝑂𝐻 =
100 𝑚𝐿 y = 0.0008x + 1.3326
(25.00 ± 0.04) 𝑚𝐿 1.334
∗ ∗ 100 R² = 0.99
(3.00 ± 0.03) 𝑚𝐿 1.332
= 15,67 ± 0,4 %𝑝/𝑣
1.33
Límites de cuantificación del método CLOQ 0.00 5.00 10.00 15.00
(10σ) Concentracion EtOH (p/v)
Figura 3. Curva de calibración por patrón
Utilizando la ecuación 3 determino el externo y de adición de estándar.
límite de cuantificación del método.

0.0000524 H0: Las pendientes de las dos líneas NO


𝐶𝐿𝑂𝑄 = 10 = 0.65 %𝑝/𝑣 son significativamente diferentes
0.0008

a. Determinación estadística de la H1: Las pendientes de las dos líneas son


evidencia de efecto de matriz significativamente diferentes

Estadísticamente el efecto de matriz se Prueba estadística: 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 =1.14


establece comparando la pendiente de la
curva de calibración por patrón externo Valor crítico: 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 (𝑓: 9, 95%) =2.26
con la pendiente de la curva por adición
estándar. De acuerdo con la Figura 3, las Decisión: Debido a que 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 > 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 , se
pendientes son las misma, aun así se retiene la hipótesis nula (H0)
hará una prueba de significación para
establecer que no son distintas.
Conclusión: Las pendientes de las dos
líneas no difieren significativamente.
5,0310 20 25.80
b. Comparación estadística de los Muestra
resultados obtenidos por los dos __ 15.35
3.0047
métodos

Para determinar si existe una diferencia 30.00


significativa de las concentraciones de y = 1.3077x - 0.3243
etanol encontradas por ambos métodos, 25.00 R² = 0.9996
se procede a realizar una prueba de 20.00

Rotación (º)
significación. 15.00
10.00
H0: Los dos métodos NO producen
resultados significativamente diferentes 5.00
0.00
H1: Los dos métodos producen 0 5 10 15 20 25
resultados significativamente diferentes Concentración (%p/v)
Figura 4. Curva de calibración con sacarosa
Prueba estadística: 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = 2.70
obtenida en el polarímetro.

Valor crítico: 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 (𝑓: 11, 95%) = 3.11


La determinación de la ecuación de la
recta, se llevó a cabo mediante el
Decisión: Debido a que 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡 > 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 , se método de mínimos cuadrados y el
retiene la hipótesis nula (H0) resultado obtenido fue:
Conclusión: Los dos métodos no
̅ = (1.3077)%𝑝/𝑣−1 𝑪𝑺𝒂𝒄𝒂𝒓𝒐𝒔𝒂 − 0.3243 (5)
𝜶
producen resultados significativamente
diferentes. Con un coeficiente de correlación lineal
√𝑅 2 de 0.9998 y una desviación estándar
 Rotación de la luz polarizada del respecto a la regresión (𝑆𝑅 ) de 0.10513.
azúcar de mesa:
Como puede verse en la Figura 4, no
Se prepararon seis soluciones de existen puntos en la curva de calibración
sacarosa estándar entre 4 y 20 % p/v a sospechoso que se podría eliminar por
las que se les midió el ángulo de rotación medio de una prueba de significación.
en un polarímetro. En la figura 2 se Por lo tanto se realiza el test de Grubbs.1
presenta la curva de calibración obtenida
de las mediciones del ángulo de rotación Determinación de la concentración de
α, en función de la concentración de sacarosa en el azúcar de mesa.
sacarosa, [S]. (Ver tabla 4)
La concentración de sacarosa en el
Tabla 4. Datos de concentraciones y azúcar de mesa se calculó por
ángulos de rotación
interpolación a través de la Ecuación 4 y
Peso Concentración Ángulo de empleando el valor de rotación promedio
sacarosa (g) %(p/v) rotación
de la muestra, reportado en la Tabla 3.
1.0044 4 4,80
2.0060 8 10.05
15.35° + 0.3243°
[𝑆] =
2.5076 10 13.40
1.3077
= 11,99 ± 0.8 %𝑝/𝑣
3,0173 12 15.40
4,0098 16 20.50 La cantidad de muestra que se usó fue
3.0047 ± 0.0001 g y teniendo en cuenta
el resultado anterior, se determinó que la es de 0.80 %p/v y el límite de detección
concentración de sacarosa en la muestra del método es:
era:
0.80 𝑔𝑆𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 25.00 𝑚𝐿
𝐶𝐿𝐷 𝑀 = ∗ ∗ 100
(11.99 ± 0.8)𝑔𝑆𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 100𝑚𝐿 3.0047 𝑔
𝐶𝑆𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎 = = 6.66 %𝑝/𝑝
100 𝑚𝐿
(25.00 ± 0.04) 𝑚𝐿
∗ ∗ 100
(3.0047 ± 0.0001)𝑔
= (𝟗𝟗. 𝟗𝟐 ± 𝟔) %𝒑/𝒑 2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Refractómetria
Determinación de la rotación
especifica de la sacarosa [α] El índice de refracción de una sustancia
es una medida de cuanto disminuye la
De acuerdo con la ley de Biot la relación velocidad de la luz al pasar a través de la
entre la rotación observada y la misma y en general depende de la
concentración de sacarosa viene dada estructura molecular del medio. Desde el
Ecuación 5. punto de vista macroscópico, y en el
caso de una mezcla binaria, el índice de
̅ = 𝐿[𝛼 ]𝑪𝑺𝒂𝒄𝒂𝒓𝒐𝒔𝒂
𝜶 (6) refracción varía linealmente con la
composición de la misma[1] el cual es el
Donde 𝐿 es la longitud del tubo fundamento para este análisis.
polarimétrico expresado en decímetros y El índice de refracción puede medirse
[𝛼], la rotación especifica. por medio de un dispositivo como el que
Teniendo que la concentración de la se muestra en la Figura 1. La luz de la
sacarosa es de 0.1199 g/mL y la rotación fuente penetra por el lado inferior del
observada es de 15.35˚; se calcula la prisma de difusión, cuya función es
rotación específica [α] con la ecuación 5 dispersar la luz incidente para que haga
y a la longitud de onda de la línea D del contacto con la muestra en todas las
sodio: direcciones, después de esto la radiación
se refracta en el prisma de refracción [2].
[𝛼]29.5
𝐷 Si la radiación únicamente roza la
𝛼 superficie del prisma de refracción no
= (3)
𝐿𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑡𝑢𝑏𝑜 (𝑑𝑚) ∗ [𝑆](𝑔/𝑚𝐿) podrá penetrar el prisma de modo que
15.35˚ existe un ángulo ∅𝑐 (llamado ángulo
[𝛼]29.5
𝐷 =
2𝑑𝑚 ∗ 0.1199(𝑔/𝑚𝐿) crítico) tal que cualquier haz de luz con
= 64.01 ± 4 (˚𝑚𝐿/𝑔 𝑑𝑚) un ángulo de incidencia igual o menor
podrá penetrar el prisma de refracción y
Como la rotación específica de la podrá verse en el ocular. La línea que
sacarosa es de 67.30˚, se tiene un separa la zona oscura de la zona
porcentaje de error (%E) de: iluminada corresponde al ángulo crítico y
éste depende del índice de refracción de
(67.30 − 64.01)˚𝑔/𝑚𝐿 la sustancia adicionada entre los dos
%𝐸 = ∗ 100 prismas. El brazo móvil permite alinear el
67.30˚𝑔/𝑚𝐿
= 4.88 % retículo del ocular con la línea del ángulo
crítico. Posteriormente haciendo uso de
Límites de detección del método 𝑪𝑳𝑫 𝑴 la ley de Snell puede hallarse el índice
(3σ) de refracción de la muestra.[3]

Utilizando la Ecuación 3 se determinó


que el límite de detección del polarímetro
uno debe evitar realizar un análisis por el
método de adición de estándar ya que
requiere mayor cantidad de muestra y
trabajo (tiempo) y produce resultados
más imprecisos. El resultado aquí
obtenido indica que para la
determinación de etanol en aguardiente
blanco del valle es suficiente con realizar
un análisis por patrón externo, además
este produce resultados más precisos.
Lo anterior puede explicarse si se tiene
en cuenta que la probabilidad de que se
tengan efectos de matriz aumenta con la
complejidad de la muestra [4] lo cual,
evidentemente no es este caso. En
cuanto al límite de detección encontrado
por ambos métodos se puede concluir
que es posible determinar muestras que
contengan hasta aproximadamente 1%
Figura 5. Esquema de un refractómetro de etanol, además, dichos límites son
de Abbe. muy parecidos entre los dos métodos.

La determinación de etanol en Las medidas de índice de refracción de


aguardiente blanco del valle se realizó las muestras en las curvas de calibración
por dos métodos, patrón externo y se realizaron a diferentes temperaturas,
adición de estándar. Además de esto, se la variación máxima es de 0.3°. La
realizaron pruebas de significación para relación entre el índice de refracción y la
determinar si los resultados obtenidos temperatura es:
por ambos métodos difieren
significativamente. 𝑑𝑛
= −0,0005°𝐶 −1
La concentración de etanol por el método 𝑑𝑇
de patrón externo arrojo un valor de
Lo que indica que un cambio de un grado
22,02 ± 0,4%, por otra parte el método
de temperatura solo disminuye el índice
de adición de estándar arrojo un valor de
de refracción en 0.0005. De lo anterior se
15,67 ± 0,4%. Las pruebas de
concluye la variación experimentada en
significación arrojaron dos resultados
la práctica no representa una fuente
importantes para este trabajo. Primero,
importante de error pero definitivamente
las pendientes de las curvas de
cambios de más de 1 grado podrían
calibración por ambos métodos no
afectar la validez del análisis. [5]
difieren significativamente, lo que indica
que no hay efectos de matriz, segundo,
Polarimetría
la concentración de etanol hallada por
Existen algunos materiales que actúan
ambos métodos no difiere
como pantallas cuando la luz los
significativamente. Debe recordarse que
atraviesa, Las ondas que vibran pasan a
través de dichas pantallas especiales cual se gira el ángulo de polarización,
mientras que las que vibran en otros finalmente, la radiación que sale de la
planos son absorbidas o reflejadas de celda llega a un segundo polarizador
modo que la luz que sale por el otro llamado analizador. Cuando la radiación
extremo tiene una polarización bien pasa a través de la celda vacía, la
definida por las características del intensidad de la luz que atraviesa el
material. El fenómeno que ocurre se analizador es máxima cuando los ejes
muestra en la Figura 6.[6] del polarizador y el analizador están
paralelos, por lo cual el analista observa
un campo de visión altamente iluminado,
pero si el eje del analizador es
perpendicular al eje del polarizador, la
radiación no puede atravesar el
analizador, y el campo de visión se torna
Figura 6. Rayo de luz monocromática oscuro. De este modo, girando el
pasando por un prisma de Nicol analizador es posible conocer el ángulo
polarizador. al cual ha girado el plano de la radiación.
En otras palabras, el ángulo en que ha
Además de las estructuras cristalinas, sido rotado el analizador es igual al
existen numerosas sustancias que tienen ángulo en el que el plano de polarización
la propiedad de girar el plano de de la luz ha sido rotado en el interior del
polarización de la radiación, lo cual se polarímetro debido a la muestra.
atribuye a su asimetría intrínseca, un
ejemplo claro es el del átomo de carbono
con 4 sustituyentes distintos, el cual
ocasiona la rotación de la radiación en el
sentido de las manecillas del reloj o en
contra, según sea el isómero D
(dextrógiro) o L (levógiro).
La magnitud de la rotación causada es
función de la concentración del
compuesto ópticamente activo, su
naturaleza, a la temperatura y al camino
óptico, de modo que, controlando estas Figura 7. Polarímetro básico
variables es posible conocer la
concentración de la muestra en función En este trabajo se calculó la
del ángulo de giro de la radiación lo cual concentración de sacarosa en azúcar por
es el fundamento de esta técnica. el método de patrón externo, el cual
arrojo una concentración de 99.91 ±
El polarímetro básico se muestra en la 6 %𝑝/𝑝
Figura 7. La radiación se encuentra Entre las posibles fuentes de error de
polarizada inicialmente en un sentido este método, está el fenómeno de
gracias a un primer polarizador, Luego, inversión de la sacarosa (Figura 8), el
dicha radiación polarizada interactúa con cual consiste en la hidrolisis de la
la muestra ópticamente activa, por lo
sacarosa para producir glucosa y obtenidos por adición de estándar
fructosa los cuales tienen ángulos de además de ser más preciso ya que
rotación específicos diferentes a los de la se evita realizar una extrapolación, y
requiere menor cantidad de muestra.
sacarosa,[6] por lo tanto pueden afectar
gravemente la medición.
 Lo anterior puede ser consecuencia
de que el aguardiente no presenta
una matriz compleja lo que se
evidencio también con una prueba de
significación.

 La densidad experimental del alcohol


etílico fue de 0,711 g/ml lo que
Figura 8. Hidrolisis de la sacarosa sugiere que su concentración es de
(formación de azúcar invertido). 90, 11 % (v/v) que es mucho menor a
lo reportado en la etiqueta (96% v/v)
La anterior interferencia se intentó
reducir al mínimo realizando las  El análisis de sacarosa por
mediciones poco después de haber polarimetría arrojó una concentración
preparado las muestras y de 99.91 ± 6 %𝑝/𝑝 lo que indica que
aproximadamente al mismo tiempo de el azúcar comercial está casi en su
haberse preparado. El cálculo del ángulo totalidad compuesto de sacarosa. El
e rotación específico para la sacarosa ángulo de rotación específico se
arrojo un valor de 64.01 ± 4 (˚𝑚𝐿/𝑔 𝑑𝑚) determinó con un error del solo
para un porcentaje de error de 4,88 % lo 4,88% lo que sugiere que el proceso
que sugiere que el proceso de inversión de inversión de la sacarosa no se dio
de la sacarosa no ocurrió de una manera significativamente.
significativa.
RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS
3. CONCLUSIONES a. Consulte en la literatura la ecuación de
Clerget, ¿cuál es su utilidad? Con los
 El análisis de etanol en aguardiente datos obtenidos en la práctica realizada,
blanco del valle realizado por puede utilizar la relación de Clerget para
Refractómetria arrojó como resultado cuantificar la sacarosa en la muestra?,
una concentración de 22.02 ± 0.4% explique
para el método de patrón externo y
de 15.67 ± 0.4% para el método de R/
adición de estándar lo que significa La ecuación de Clerget se utiliza para
que la muestra estudiada tiene una determinar la sacarosa que hay en una
concentración de alcohol muestra, como por ejemplo, la leche
considerablemente baja con respecto condensada. Ese método tiene en
al valor reportado en la etiqueta que cuenta tanto la rotación específica de la
es de 29%. sacarosa como la rotación de la
 Los resultados por ambos métodos sacarosa invertida.[7]
mostraron no ser significativamente (PD − fPi )V
diferentes, lo anterior sugiere que es %sacarosa = (10)
0.878 ∗ d ∗ m
más conveniente realizar el análisis Donde
por el método de patrón externo, el PD=poder rotatorio total
cual produce resultados PI=poder rotatorio después de la
significativamente iguales a los inversión
f= factor de dilución en la etapa de con índices de 1,47. El producto final
inversión para producir margarina tiene 1,43.
d= longitud de la celda de polarímetro Otra aplicación relacionada con la salud,
utilizado (dm). es en la oftalmología. La refractometría
m= peso de la muestra (g). se utilizan para medir el poder óptico del
V (mL) = volumen al que se ha llevado la ojo y de esa manera estimar lo que le
muestra después del tratamiento. falta de foco. La refractometría
Este método al tener en cuenta la computada se realiza con un equipo
rotación específica antes y después de la diseñado a los efectos de agilizar la
inversión de la sacarosa, permite obtener consulta y dar más precisión al
un valor más cercano al teórico, siendo oftalmólogo, reemplaza la antigua
así más exacto que el de la curva de esquiascopía que es un procedimiento
calibración regular. [7] manual de colocar una luz sobre el ojo
Con los datos obtenidos en la práctica no reemplazando cristales. Esta medición le
se podría llevar a cabo esa fórmula ya sirve al oftalmólogo de referencia para
que requiere el valor de rotación de la realizar la prescripción o receta de lentes
sacarosa invertida. [7] luego de una prueba subjetiva.

b. ¿Se presenta alguna diferencia en las d. ¿Por qué es usada una lámpara de
concentraciones de etanol encontradas sodio como fuente dentro del
por ambos métodos? funcionamiento del refractómetro y no
una de Hg por ejemplo? Explique
R/
R/
Estadísticamente hablando, la prueba T
revela que no hay diferencia significativa En los refractómetros, pueden ocurrir
entre ambas concentraciones. pequeñas variaciones del índice de
refracción en función de la longitud de
onda, lo cual se denomina dispersión.[9]
c. Describa otros usos frecuentes del Para controlar esta dispersión, en los
refractómetro. refractómetros Abbe se colocan primas
compensadores (llamados prismas de
R/ Amici) que, al ser movidos ligeramente
La Refractometría tiene variadas mediante el mando de compensación,
aplicaciones en el aspecto cualitativo y vuelven nítida la línea de separación luz-
cuantitativo, por ejemplo en el análisis de sombra, consiguiendo que se pueda
los alimentos. Esta técnica es usada con medir un índice de refracción.[8]
fines de identificación y caracterización En este, los distintos tipos de vidrio
de aceites y grasas, en el control de la elegidos para formar el compensador de
pureza de los alimentos, en la medición Amici producen la dispersión de todas
de jugos azucarados, determinación las longitudes de ondas excepto la que
aproximada del contenido de alcohol en corresponden a la radiación amarilla en
licores, concentraciones de azúcar, entre la vecindad de la línea D del sodio, que
otros.[8] es la única que atraviesa el prisma.[9]
De igual forma tiene aplicación de forma Razón por la cual, se utilizan
industrial como lo es en la fabricación del preferiblemente lámparas de sodio en los
caucho: pureza butadieno (n=1.5434) y refractómetros, y no de algún otro
estireno (n=1.4120). Un cambio de 0.1% elemento.
es detectable por refractometría. Y en la
industria alimentaria: aceite de semilla de REFERENCIAS
soja o del aceite de semilla de algodón
1. Miller, J. N.; Miller, J. C. Statistics and
chemometrics for analytical chemistry; 6th
ed.; Gosport, 2010; p. 49, 118.

2. Pickering, W. Química Analítica Moderna;


Reverté: Barcelona, 1980; p. 688.

3. Olsen, E. Métodos Ópticos de Análisis; 1st


ed.; Reverté: Barcelona, 1990; p. 446.

4. Skoog, D.; West, D.; Crouch, S.; Holler, J.


Fundamentos de química analitica; 8th ed.;
Thomson: México D.F., 2005; pp. 16.

5. Connors, K. Curso de análisis


farmacéutico (ensayo del medicamento);
Reverté: Barcelona, 1981; p. 272.

6. Linstromberg, W. Curso Breve de Química


Orgánica; 1st ed.; Reverté: Barcelona, 1979;
pp. 140–141.

7. Ecuación de Clerget. [En línea]. Disponible


en: http://ocw.uv.es/ciencias/3-
1/cursotepcticanlisis_industrial_revistemarikk
koo.pdf (18/092014)

7. Mauri, A.; Llobat, M.; Herráez, A.


Laboratorio de análisis instrumental.
Universitat de Valencia; 2010;pp 410.

8. Refractometría (II): Como funciona un


refractómetro Abbe. [En línea]. Disponible en:
http://triplenlace.com/2012/11/13/refraccion-ii-
como-funciona-un-refractometro-de-abbe/
(19/04/14)

9. Olsen D.E. Métodos ópticos de análisis.


Editorial Reverté S.A. Barcelona, 1990. Pág.
448.

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