Oliveira, 2009

Estudos reportam que o desenvolvimento de métodos para determinação de metais no

biodiesel é escasso. A determinação de metais no biodiesel é geralmente uma dificuldade e
demanda cuidados especiais na preparação de amostras, devido à alta complexidade da matriz.
Nos procedimentos clássicos de análise, as amostras são geralmente digeridas em meio ácido
ou em um solveste orgânico apropriado (EPA e ASTM). Um procedimento para preparação de
amostras que foi aplicado com sucesso na determinação de metais no biodiesel em diversas
matrizes é a decomposição por via seca. Esse procedimento é atrativo e assim sendo permite
que o analito pré-concentração na solução final, diminua o volume de ácidos fortes usados no
estágio de dissolução, não usa solventes orgânicos e reduz os estágios de preparação de
amostra, o que contribui para uma redução de erros. Atualmente, após a preparação de
amostras, as determinações são feitas principalmente por espectroscopia de absorção atômica.
Uma técnica alternativa pode ser a espectroscopia de emissão atômica de chama (FAES) que é
uma técnica relativamente sensível e tem sido utilizada como alternativa de baixo custo para
determinação de Na+, Li+, K+ e Ca2+ em diferentes matrizes.

Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um método para

determinação de sódio em biodiesel por FAES usando decomposição por via seca como
preparação de amostra. O método utilizado foi avaliado por análises de amostras de biodiesel
comercial de diferentes fabricantes coletadas no Estado do Mato Grosso, Brasil.

2. Experimental:

2.1 Instrumentação

As amostras de biodiesel foram pesadas em escala analítica. A decomposição seca foi

realizada em forno de mufla capaz de manter temperaturas constantes na faixa de 20-1200 °C.
Para a quantificação do sódio, um fotômetro de emissão de chama iônica foi utilizado,
equipado com chama de gás de petróleo (GLP).

2.2 Reagentes, soluções e amostras

Todas as soluções foram preparadas com água deionizada de alta pureza obtida pelo sistema
deionizador Milli-Q e ácido nítrico P.A.. As soluções aquosas de referência contendo 0,10; 0,20;
0,50; 1,00 mg Na L-1 de solução estoque.

As amostras de biodiesel de fontes diferentes de animal e vegetal foram obtidas de fabricantes

no estado do Mato Grosso, Brasil.

Preparo de amostra:

Para o preparo de amostras, 0,5g de biodiesel foi pesada em cadinhos e colocados em forno de
mufla. Duas temperaturas foram usadas no aquecimento para a decomposição seca: A
primeira temperatura (250°C) foi mantida por 1h para secar as amostras. Após esse tempo a
temperatura foi progressivamente elevada até 600°C e mantida por 4h para eliminação de
matéria orgânica. Após esfriar, os resíduos inorgânicos restantes (cinzas) foram dissolvidos por
uma solução de ácido nítrico (1.0 %; v/v). A solução obtida foi transferida para um balão
volumétrico de 100mL, avolumado e analisado.
2.4 Método:

Para a determinação de sódio em amostras de biodiesel, quatro curvas analíticas foram

plotadas e métodos de calibração foram avaliados por comparação com o coeficiente angular