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Olvera Gutiérrez Ithalya Lorena –9 Fecha: 27/02/18

Sandoval Valencia Berenice Lilian –13

PRÁCTICA No. 3
CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

RESULTADOS Y ANÁLISIS

I.SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS

Para realizar la cristalización de la sustancia que se nos proporcionó, fue necesario hacer pruebas de
solubilidad para determinar el disolvente ideal. Como se muestra en la Tabla 1, ninguno de los disolventes es
ideal, debido a esto se realizó la cristalización por par de disolventes, utilizando etanol (en el que es soluble la
muestra) y agua (en el que es insoluble).
También era posible utilizar metanol, pero se seleccionó el etanol porque es menos tóxico y más económico.

Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos

Disolventes Hexano Acetato de Acetona Etanol Metanol Agua


etilo
Soluble en frío ✓ ✓ ✓ +- +- X

Soluble en - - - ✓ ✓ X
caliente
Formación de - - - - - X
cristales

II. CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES

Al encontrar el par de disolventes adecuados (Etanol/disolvente con gran afinidad al soluto, Agua/disolvente
con muy poca afinidad al soluto) y siendo estos dos miscibles, se disolvió la muestra en etanol, ya que la
disolución presentaba impurezas, se le adiciono carbón activado; posteriormente se agregó agua para inducir
la cristalización.0
En la purificación de la muestra se obtuvo una masa de 0.40g (como se observa en la Tabla 2), lo que indica
que se tuvo un 71.4% de rendimiento, ésto debido a que no se realizó una segunda cosecha y a que, a pesar
de tratar de extraer la mayor cantidad posible, parte de los cristales quedaron atrapados tanto en el material
como en el papel filtro.

Tabla 2. Masas obtenidas de la cristalización

Masa antes de la recristalización 0.56

Masa obtenida 0.40

Rendimiento 71.4%
PUNTOS DE REFERENCIA PARA LA IDENTIFICACIÓN DE LA SUSTANCIA

Tabla 3. Puntos de fusión de diferentes sustancias

Sustancias Puntos de Fusión (C°)

7-Hidroxi-4-Metilcumarina 190-192

Benzoato de fenilo 69-72

1,2,3,4-Tetrahidrocaebazol 118-120

Benzoina 134-138

El punto de fusión se obtuvo a una velocidad óptima de 50 con el aparato de Fisher-Johns, dando un intervalo
de fusión de 118-120°C,de acuerdo con los puntos de fusión mostrados en la tabla 3, se determinó que la
sustancia que se nos proporcionó es 1,2,3,4-Tetrahidrocaebazol.

Muestra sin cristalizar P.f. (C°) 105-111

Muestra después de cristalizar P.f. (C°) 118-120

III. CONCLUSIONES

La cristalización por par de disolventes se utiliza principalmente cuando no se tiene un disolvente ideal. Dichos
disolventes deben tener las características de ser miscibles entre si y no reaccionar con la sustancia que se
desea cristalizar, ni entre ellos y que uno de los dos disuelva a la sustancia en caliente y en frío y el otro no,
además de tener polaridad similar.
También se comprobó que es difícil obtener un rendimiento del 100% en una recristalización, ya que durante
todo el proceso hay pérdidas inevitables de la muestra, desde el momento de pesar el sólido hasta el filtrado
al vacío, por lo cual no habrá recuperación completa de la muestra.
Por último, el proceso de recristalización es conveniente cuando se desea obtener un compuesto más puro y
ésto se ve en los intervalos de fusión determinados en el aparato de Fisher-Johns (ver Tabla 3), el punto de
fusión de la muestra antes de la cristalización es más amplio y bajo que el de la sustancia ya recristalizada,
que coincide perfectamente con el reportado en la literatura, concluyendo así, que esa muestra tiene un mayor
grado de pureza.

BIBLIOGRAFÍA
H.D Durst, G, W. Gokel, Química Orgánica experimental, Reverte, España, 2007.