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05/12/2017

Clasificación de los componentes presentes


Composición de las aguas residuales en el agua según el tamaño de las
partículas:
99.9 % 0.10 % disueltos, coloidales y suspendidos.
Agua Sólidos •Gases disueltos Atomos y
Coloides Partículas suspendidas
(O2, CO2, H2S, N2) moléculas
Algas

•Componentes Bacterias

70 % 30 % biológicos Microscopio Ultra Microscopio


Macro y electrónico microscopio
Orgánico Inorgánico microorganismos
(bacterias, virus, etc.) Poros del

papel filtro

65 % 25 % 10 %

Milimicrones, mµ 1 10 102 103 104 105 106


Proteinas CarbohidratosGrasas Arenas Sales Metales
Micrones, µ 10-3 10-2 10-1 1 10 102 103
Milímetros, mm 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1

Clasificación de los sólidos


Clasificación de los
suspendidos de acuerdo a su
componentes según su origen
sedimentabilidad
Orgánicos
Grasas
Sedimentables Protéinas
Difícilmente sedimentables Carbohidrátos, etc.
No sedimentables
Inorgánicos
Arena
Sales
Metales
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Clasificación según la Contaminantes potenciales en


persistencia el agua

Conservativos Materia suspendida.


No cambian en los procesos naturales o en los de Materia orgánica fácilmente degradable que
tratamiento del agua.
afecta el balance de oxígeno en el agua.
No conservativos
Compuestos orgánicos persistentes.
Cambian y pueden ser removidos o transferidos de modo
que sus concentraciones se reducen con el tiempo. Compuestos tóxicos e infecciosos.
Incluyen la mayoría de las sustancias orgánicas, algunas Nutrientes (N, P).
sustancias inorgánicas y muchos microorganismos que se
degradan en los procesos naturales de autopurificación.
Temperatura.

Materia orgánica
Sólidos Suspendidos: La materia orgánica en el agua residual es una mezcla de
una gran cantidad de compuestos, de los cuales solamente
una parte han sido exitosamente identificados y
Son aquellos que son visibles y flotan en las aguas cuantificados.
residuales entre superficie y fondo. Los compuestos orgánicos están conformados por una
Pueden ser removidos por medios físicos o mecánicos a combinación de C, H, O, N, P y S.
través de procesos de filtración o de sedimentación. Se considera que en el agua residual hay básicamente tres
Se incluyen en esta clasificación las grandes partículas que grupos de compuestos orgánicos:
flotan, tales como arcilla, sólidos fecales, restos de papel, Proteínas 40-60% de la mat.org.
madera en descomposición, partículas de comida y basura Carbohidratos (azucares, almidones, celulosa y fibra de madera) 25-50%
los que son en un 70% orgánicos y en un 30% inorgánicos. Grasas, alrededor de 10%.
La parte de sólidos en suspensión que por tamaño y peso La materia orgánica puede ser removida mediante los
pueden sedimentar al lapso de una hora en el cono Imhoff, sistemas de tratamiento biológico.
se denominan sedimentables, siendo en promedio un 75%
Los más fácilmente removibles son los carbohidratos,
orgánicos y un 25% inorgánicos.
seguidos por las grasas y luego por las proteínas.
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Materiales que afectan el Compuestos orgánicos


balance de oxígeno en el agua persistentes
La materia orgánica es utilizada por los
microorganismos presentes en los cuerpos de agua Estos compuestos no se descomponen a través de la
como fuente de energía y crecimiento. acción biológica, por lo cual pueden permanecer en
la naturaleza durante largos períodos o
En las reacciones metabólicas se utiliza el oxígeno indefinidamente.
disuelto en el agua, disminuyendo así su
disponibilidad. Debido a lo anterior, estos se acumulan y pueden
alcanzar concentraciones peligrosas para la flora y
La presencia en exceso de microorganismos y/o fauna en el medio acuático, así como para la salud
materia orgánica puede causar el agotamiento del humana.
oxígeno disuelto y la muerte de los organismos
vivos en el cuerpo del agua. Ej. Pesticidas.

Gases Disueltos. Alcalinidad y acidez.


Alcalinidad. Es una medida de la capacidad del agua para neutralizar un ácido
fuerte.
Las aguas residuales contienen pequeñas y variadas En el agua esta capacidad se puede atribuir a concentraciones de: OH-, HCO3-, CO32-,
concentraciones de gases disueltos. Así como a especies presentes con frecuencia en pequeñas concentraciones, tales
como: Silicatos HSiO3-, Boratos, Amoníaco, Fosfatos HPO42-, H2PO4-, Bases
Oxígeno disuelto (OD) en concentraciones entre 0 y orgánicas (de ácidos orgánicos débiles).
Entonces la Alcalinidad del agua es la suma de los hidróxilos y los aniones de los
2 mg/l. ácidos débiles.
Se encuentran también presentes en las aguas Alcalinidad debida a los carbonatos y los bicarbonatos.
Alcalinidad debida a los OH-.
residuales otros gases tales como anhídrido
carbónico, metano y amoníaco resultantes de la Alcalinidad Total. Hasta pH=4.5. Indicador: metilnaranja (anaranjado de metilo)
descomposición de materia orgánica, nitrógeno OH- + H+ ⌦ H2O
disuelto de la atmósfera, y sulfuro de hidrógeno de HCO3- + H+ ⌦ H2CO3
CO32- + 2H+ ⌦ H2CO3
compuestos de azufre tanto orgánicos como
inorgánicos. Alcalinidad de carbonato (o Alcalinidad libre). Hasta pH=8.3 Indicador:
fenolftaleina.
OH- + H+ ⌦ H2O
CO32- + H+ ⌦ HCO3-, no llega hasta H2CO3
Alcalinidad debida al HCO3- = Alcalinidad total – Alcalinidad de carbonato
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Alcalinidad y acidez. pH
Acidez. Es una medida de la capacidad del agua para neutralizar una
base fuerte.
En aguas naturales esta capacidad se atribuye a ácidos como:
CO2 g, H2CO3
Determina la acidez o basidad del agua
HCO3- mediante las concentraciones de los iones de
H+ presentes.
Agua con un pH <6.5 y agua con pH>8.5 se
considera agresiva y provoca corrosión en el
equipo y en el concreto, también hace
imposible los tratamientos biológicos.

Dureza Dureza
Dureza Total = Dureza de los carbonatos + Dureza de los no
carbonatos
Se expresa en mg- eq./L o en º.
Dureza: Se debe a la presencia de sales de Ca y Mg:
1ºAleman: 10 mg/L de CaO=1 parte CaO en 100 000 partes de agua
Bicarbonatos, Carbonatos, Sulfatos, Cloruros, Nitratos.
1ºInglés: 10 mg de CaCO3 en 0.7 L de agua.
También causan dureza en el agua el Hierro, Aluminio y el Manganeso.
1ºFrances: 10 mg/L CaCO3
Dureza de los carbonatos: está determinada por el contenido de los
carbonatos y bicarbonatos del Ca y del Mg. Se remueve fácilmente al 1ºUSA 1 mg/L CaCO3
hervir el agua. Dureza temporal. 1 mg-eq./L =2.804ºAleman=5.005ºFrances=50.045ºUSA
Ca(HCO3)2+Calor→CaCO3↓+CO2+H2O Clasificación Dureza, mg/L CaCO3
Mg(HCO3)2+Calor→MgCO3+CO2+H2O Muy blanda <71
MgCO3+2H2O→ Mg(OH)2↓+H2CO3 (H2O+CO2) Blanda 71-214
Dureza de no carbonatos. Está determinada por los sales del Ca y Mg Casi Dura 214-321
de los ácidos H2SO4, HCl y HNO3. Se debe ante todo a los sulfatos y los Dura 321-446
cloruros del Ca y del Mg. Dureza permanente. Muy dura 446-892
Extremadamente dura >892
Un agua dura (con una Dureza alrededor de 350 mg/L CaCO3) es
aceptable para uso doméstico. LMP=500 mg/L CaCO3
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Nitrógeno y Fósforo Otros componentes químicos


Son elementos importantes ya que las reacciones
biológicas sólo pueden efectuarse en presencia de
suficiente N y P. Grasas y aceites
Nitrógeno orgánico: Proteínas, aminoácidos y urea. Detergentes (surfactantes)
Nitrógeno amoniacal. NH4 o sales de amoníaco. Sales inorgánicas disueltas (sulfatos, cloruros, etc.)
Nitrógeno de nitritos. Producto de una etapa Metales pesados
intermedia de la oxidación que normalmenteno se Tóxicos
presenta en grandes cantidades.
Orgánicos: Fenoles, Mercaptanos
Nitrógeno de nitratos. Producto final de la
Inorgánicos: Metales pesados, Cianuros, Sulfuros
oxidación.
Norg + O2 N-NH4+ O2 NO2-N + O2 NO3-N

Componentes biológicos
(Infecciosos). Bacterias.
Las bacterias son organismos vivos, microscópicos
Una gran variedad de en tamaño, se componen de una célula y son
componentes biológicos se similares en funciones y procesos de vida a las
encuentran en las aguas residuales plantas.
entre los que se distinguen: Las bacterias requieren comida, oxígeno y agua
bacterias, para sobrevivir.
organismos microscópicos y Ellas pueden existir sólo cuando el medio ambiente
macroscópicos, provee sus necesidades y al igual que los seres
virus. humanos producen residuos como resultado de su
ciclo de vida.
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Tipos de bacterias
Aeróbicas: Estas bacterias pueden sobrevivir sólo en Organismos Micro y Macroscópicos. Además de las
presencia de oxígeno disuelto. El proceso de degradación bacterias, otros tipos de organismos se encuentran presentes
biológica que ellas realizan se denomina oxidación o en las aguas residuales y funcionan en forma similar a las
descomposición aeróbica, y ocurre en presencia de oxígeno bacterias.
disuelto sin la producción de olores desagradables. Hay algunos tan pequeños que requieren de un microscopio
Anaeróbicas: Estas bacterias no pueden sobrevivir en para ser vistos.
presencia de oxígeno disuelto y deben obtenerlo del Otros son mayores en tamaño y pueden ser vistos a simple
existente en los sólidos orgánicos. Estos tipos de organismos vista. Ellos son gusanos, insectos y otros, los cuales
denominados bacterias anaeróbicas y el proceso de igualmente juegan un papel en el proceso de
degradación que ellas realizan recibe el nombre de descomposición del sistema orgánico.
descomposición anaeróbica. Es precisamente este proceso de
descomposición, en ausencia de oxígeno, el cual produce Virus. Igualmente presentes en las aguas residuales se
olores desagradables producto de los gases que dichas encuentran los virus, los cuales son más pequeños que las
bacterias liberan en su proceso metabólico (H2S, CH4, bacterias y no participan en el proceso de degradación, sin
NH3, etc.). embargo provocan un sinnúmero de enfermedades en los
seres humanos.
Facultativas: Estas bacterias pueden ajustar su proceso de
vida tanto a ambientes con o sin presencia de oxígeno.

Agentes infecciosos presentes en un agua Agentes infecciosos presentes en un agua


residual residual
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Contaminante Fuentes Efectos

Fuentes y efectos de los principales Grasas Aceites Procesamiento de alimentos


Trabajos en metal
Obstruyen, recubren y congelan las tuberías del
sistema recolector (desagües) Causan corrosión

contaminantes en las aguas residuales Grasas Animales Lavanderías


Curtiembres
Procesamiento de lanas
en las cañerías. Producen riesgos de incendios y
explosiones. Se acumulan en las bombas.
Interfieren con los organismos biológicos en los
Refinerías de petróleo
Química orgánica industrial procesos de tratamiento. Obstruyen los filtros.
Contaminante Fuentes Efectos

Se encuentran en casi todas las En cantidades excesivas pueden provocar


Sólidos industrias Operaciones de lavado problemas en el sistema recolector y en la
H2S
Sistemas de alcantarillado H2S: Efecto inmediato en los seres humanos.
Industria de la celulosa ( Pulpa y planta de tratamiento. Obstruyen las Gases Digestores anaeróbicos Irritación de ojos y pulmones, náuseas y
papel) Curtiembres. tuberías y las bombas. Desgastan los Pozos de bombeo mareos, desmayos y muerte. Efectos a largo
Metalmecánica Procesamiento de equipos: las bombas, por ejemplo. Se Lagunas plazo. Daños a la vista. Daños a la vegetación.
alimentos Siderúrgica. adhieren a las paredes de los pozos de Corrosión de cañerías, incendios y peligros de
CH4
Manufactura de hierro y acero, bombeo. Producen olores desagradables al explosión.
Digestores anaeróbicos
Operaciones mineras. descomponerse. Afectan la vida acuática: Sistemas de alcantarillado CH4: Explosivo a niveles entre 5 a 15% Causa
peces y plantas muertos. Interfieren en la Pantanos y lagunas náuseas y asfixia
penetración de la luz. Sedimentan en el HCN (Cianuro de Hidrógeno) Gas cianuro: Se produce en un ambiente ácido
fondo y obstruyen las corrientes. Operaciones de enchapado Causa la muerte de los trabajadores
Descomposición de los lodos, olores. Refinerías Cloruro de vinilo: Efectos inmediatos en el
Coquificación del carbón cuerpo humano. Severa irritación de los ojos
Grasas animales Consumen el oxígeno presente en los Cloruro de vinilo
DBO, DQO Aceites y Grasas minerales cursos de agua: lagos, ríos y océanos. La Producción de cloruro polivinilo
Depresión nerviosa, Mareos, Náuseas, Entorpece
las funciones visuales y auditivas. En altas
Azúcar falta de oxígeno mata los peces. Es Fabricación de resinas
concentraciones, causa la muerte. Efectos a
Residuos de Alimentos necesario estabilizar la materias orgánicas. Fuentes biológicas
Ácidos Orgánicos largo plazo, produce cáncer al hígado,
Ácidos Grasosos pulmones, cerebro y al sistema linfático.

Ácidos: Enchapado Salmueras Ácidos emiten gases tóxicos. Residuos Operaciones de pintura Explosivos
Acidez, (Industria conservera) ácidos y/o alcalinos destruyen las tuberías
Solventes Laboratorios Inflamables
Refinerías Combustibles
Alcalinidad Procesamiento de alimentos
Alcalinos:
y los equipos. Residuos muy ácidos o
Curtiembres Tóxicos
alcalinos dificultan el tratamiento de las
Generación de cloro Limpieza en seco
aguas residuales. Dañan la vida acuática y Lavanderías comerciales
Lavado de gases
Pinturas la calidad de ríos y cursos de agua Operaciones de limpieza
Materias orgánicas Lavado de autos y repuestos
Pulido de metales
Galvanoplastía
Fabricación de semiconductores

Contaminante
Fuentes Efectos

Nutrientes Fertilizantes Algunos tipos son tóxicos. Provocan


Tipos de características y
Materias orgánicas problemas de mantención. Florecimiento de
algas en cursos de agua. Consumen el
oxígeno durante la noche.
parámetros de calidad

Las fuentes de Agua Potable Se concentran en los sólidos. Disminuyen la


Físicas
Metales Pesados Las fábricas actividad biológica en las plantas de
La construcción tratamiento. Pasan por las plantas de
Sólidos, turbiedad, color, olor, temperatura.
La agricultura tratamiento sin ser tratados ni removidos.
El transporte
Las actividades domésticas
Químicas
DBO, DQO, COT, SAAM, GyA, pH, Alcalinidad,
Dureza, Salinidad, N, P, compouestos específicos.
Industrias Químicas Son tóxicos para los organismos vivientes.
Compuestos Refinerías Inhiben la operación de los sistemas de Biológicas
Orgánicos Industria de la Celulosa y el Papel tratamiento. Altamente tóxicos y muy
Persistentes Industrias de Resinas y Plásticos
Industria Textil
estables, duran años o decenios sin
descomponerse. Consecuencias negativas
Coliformes Totales y Fecales
Fabricantes de Pesticidas en los seres humanos y animales:
enfermedades, defectos congénitos y
Helmintos
muertes.
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Características típicas de aguas residuales


Parámetros a evaluar en las aguas residuales
municipales
Gasto Promedio, (Min, Max) Parámetro Unidad Baja Media Alta
Patrones de flujo, velocidad. Sólidos suspendidos mg/L 100 220 350
Características físicas: pH, temperatura, color % de sólidos volátiles % 80 75 75
Contaminantes no específicos: Sustancias biodegradables DBO mg/L 110 220 400
Sustancias no biodegradables DBO soluble mg/L 88 165 300
DQO mg/L 250 500 1000
Salinidad
DQO soluble mg/L 175 350 700
Sólidos suspendidos NTK mgN/L 20 40 85
Fósforo total mgP/L 4 8 15
Contaminantes específicos: Contaminantes prioritarios
Amoniaco mgN/L 12 25 50
Grasas y aceites pH 7.6 7.6 7.6
Compuestos orgánicos (VOCs) Cationes mg/L 75 160 265
Metales Aniones mg/L 75 160 265
Compuestos xenobióticos Sólidos sedimentables mL/L 5 10 20
Grasas y aceites mg/L 50 100 150
Otros factores: Patógenos Nitritos mg/NL 0 0 0
Otro tipo de compuestos Nitratos mg/NL 0 0 0
Fracción no degradable de SSV % 20 20 20

Calidad de las Aguas residuales Municipales Latinoamérica Características físicas, químicas y biológicas
Parámetro Concentración
pH 6.5 - 7.5
importantes de muestras diferentes
Temperatura 20 - 22 ºC Primera parte
DBO total 250 - 270 mg / l
DQO total 500 - 530 mg / l
Característica Agua Agua Agua Efluente de
Sólidos sedimentables 8-9 ml / l
Grasas y aceites 75 - 80 mg / l
de río para residual agua
N amoniacal 23 - 26 mg / l beber cruda residual
N orgánico 14 - 18 mg / l pH X X X X
N total 38 - 42 mg / l Temperatura X X X
Fosfatos totales 15 - 20 mg / l Color X X
SAAM -detergentes- 12 - 16 mg / l Turbiedad X X
Coliformes totales 100 x 107 - 100 x 106 NMP / 100 ml Sabor X
Sólidos
Olor X X
totales 700 - 800 mg / l
Sólidos totales X X
totales suspendidos 450 - 500 mg / l
totales disueltos 700 - 800 mg / l Sólidos sedimentables X
totales volátiles 400 - 500 mg / l Sólidos suspendidos X X
suspendidos volátiles 160 - 170 mg / l Conductividad X
volátiles disueltos 300 - 400 mg / l Radioactividad X
fijos suspendidos 90 - 100 mg / l Alcalinidad X X X X
fijos disueltos 350 - 450 mg / l Acidez X X X X
Dureza X X
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Características físicas, químicas y biológicas


importantes de muestras diferentes
Características generales de las
Segunda parte aguas residuales industriales

Característica Agua Agua Agua Efluente de


de río para residual agua Caudal y composición variable durante el día y los
beber cruda residual
OD X X meses del año
DBO X X X
DQO o COT X X X
Fluctuación considerable de los valores y la
Nitrógeno orgánico X X diversidad de contaminantes incluso dentro de una
Nitrógeno amoniacal X X X misma rama industrial
Nitrógeno de nitritos X X X
Nitrógeno de nitratos X X X X Alta concentración de contaminantes
Cloruros X X
Fosfatos X X X Presencia de contaminantes peligrosos y/o
Detergente sintético X X X persistentes
Recuentos X X Patógenos indicadores
bacteriológicos Agresividad, color, altas temperaturas

Métodos de medición Medición de caudales

Caudales y su variación Velocidad en el canal


Parámetros físico-químicos y Vertedores
microbiológicos Parshall
Medidores electromagnéticos
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Para Q<30 l/s

De los experimentos realizados en la Universidad


de Michigan con un vertedor de 90 grados:

Q = 1.35 H 2.47 Para W = 0.15 m Q = 0.3812 H 1.58


a

0.026
Para 0.30 ≤ W ≤ 2.40 m Q = 0.372 W (3.281 H a )1.57 W
Para 2.40 < W ≤ 15.00 m Q = (2.293 W + 0.474) H 1.6
a

Métodos analíticos
Gravimétricos Muestreo
Directo: Peso del compuesto que contiene la especie buscada.
Indirecto: Pérdida de peso debida a la volatilización de la especie.
El objetivo del muestreo es colectar una porción del
Volumétricos
De valoración: Volumen de solución que equivale químicamente a la especie
material que represente el estado actual de la
buscada. composición del agua residual.
De gases:Volumen de especie gaseosa producido o consumido.
Ópticos
Este objetivo implica que la proporción o
Espectroscopía de emisión: Radiación emitida por la especie. concentración relativa de todos los componentes
Espectroscopía de adsorción, colorimetría: Radiación adsorbida por la serán las mismas en las muestras que en el material
especie.
Polarimetría: Rotación del plano de la luz polarizada debido a la especie.
de donde proceden, y que dichas muestras serán
Refractometría: Indice de refracción de una solución de la especie. manejadas de tal forma que no se produzcan
Turbidimentría, nefelometría: Dispersión de la luz por la especie. alteraciones significativas en su composición antes
Electro-analíticos de que se hagan las pruebas correspondientes.
Potenciometría: Potenciañl de un electrodo en equilibrio con la especie.
Conductometría: Conductividad de una solución por la especie.
Varios
Espectrometría de masa: Relación masa/carga de los productos de
descomposición de la especie.
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La calidad de los resultados del


muestreo depende de las actividades
Dada la importancia que representa tener la siguientes:
certidumbre de los resultados analíticos de los
parámetros para diseñar sistemas de tratamiento, 1. Formular los objetivos particulares para el
controlar los procesos de tratamiento, manifestar la programa de muestreo.
calidad del efluente tratado ante la CNA o bien para 2. Colectar muestras representativas.
fines de investigación, es necesario tener en claro el 3. Manejar adecuadamente la muestra y su
siguiente axioma preservación.
“El resultado de cualquier procedimiento de 4. Identificar y documentar la cadena de
prueba no es mejor que la muestra a partir de la custodia de las muestras.
cual fue realizado” 5. Observar los lineamientos de
Se deben tener procedimientos especiales para aseguramiento y control de calidad en el
muestrear desechos que varían considerablemente campo.
en composición. 6. Analizar apropiadamente las muestras.

Principales elementos de un programa Principales materiales, reactivos y equipo


para muestreo
de muestreo
1. Mapa de localización de sitios de muestreo
1. Identificación del sitio; incluye mapa del lugar donde se 2. Sistema de posicionamiento global
identifiquen las estaciones de muestreo. La localización de estos sitios es 3. Termómetros de campo
crítica para obtener muestras representativas.
4. Equipo monitor multiparámetros
2. Fuente de la muestra (agua superficial, agua residual, agua
subterránea, suelos, sedimentos, etc.). 5. pH, turbiedad, conductividad eléctrica, oxígeno disuelto, potencial
de oxido reducción, salinidad, temperatura
3. Número de muestras.
6. Equipo de análisis de campo
4. Duración del estudio.
7. Reactivos y soluciones preservadoras
5. Frecuencia del muestreo (mensual, trimestral, etc.).
8. Para fijar OD: sulfato manganoso, alcaliyoduronitruro, ácido
6. Tipo de muestras (simples o compuestas). sulfúrico.
7. Procedimiento de colección de las muestras (manual o 9. Para CN: hidróxido de sodio
automatizada).
10. Agua desionizada
8. Parámetros analíticos necesarios con sus respectivos métodos
oficiales. 11. Manuales del equipo
9. Mediciones en campo. 12. Procedimientos de muestreo
10. Requerimientos de control de calidad en campo.
11. Personal capacitado para realizar el muestreo.
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Principales materiales, reactivos y equipo TIPO DE MUESTRAS


para muestreo
13. Procedimientos de análisis
14. Documentación bitácoras, hojas de campo, formatos de cadena de Muestras simples
custodia Son aquellas muestras individuales tomadas en un corto período y de
15. Hieleras y materiales para el muestreo, recipientes para muestras forma tal que el tiempo empleado en su extracción sea el
16. Molinete y/o medidor ultrasónico u electromagnético transcurrido para completar el volumen necesario.
17. Muestreadores automáticos. Muestras compuestas
18. Mapa de localización del sitio de muestreo, poblaciones aledañas, Es la que resulta del mezclado de varias muestras simples colectadas
clínicas y hospitales cercanos en el mismo sitio en diferentes tiempos. Normalmente se colecta
19. Identificación personal, tarjeta médica cada 3 o 4 horas, en un periodo de 24 horas, siendo el volumen de la
muestra proporcional al flujo del agua.
20. Equipo de seguridad personal
La mezcla proporciona una muestra que promedia las variaciones en
21. Botiquín de primeros auxilios su composición minimizando costos y reduciendo el número de
22. Soluciones germicidas análisis.
23. Linterna, radio, teléfono celular El volumen de las muestras deberá ser siempre constante (por
24. Lancha, chalecos salvavidas ejemplo 200 ml en cada ocasión), si no hay variaciones en el flujo,
tomado a intervalos constantes de tiempo (por ejemplo cada 4
horas), y serán bien mezclados al final del periodo de composición.

TIPO DE MUESTRAS
. Frecuencia para muestreo de
descargas de aguas residuales
FRECUENCIA DE MUESTREO
Las muestras para compuestos orgánicos volátiles, grasas y
aceites, hidrocarburos totales recuperables y microbiológicas HORAS POR DÍA
QUE OPERA EL
NUMERO
MUESTRAS
DE INTERVALO ENTRE
MUESTRAS SIMPLES
TOMA DE

nunca deberán ser compuestas. PROCESO SIMPLES


GENERADOR DE
En las corrientes, cuando se muestrea más de un punto en LA DESCARGA MÍNIMO MÁXIMO

una estación, éstos muestreos pueden combinarse a


Menor que 4 Mínimo 2 - -
volúmenes iguales y formar una muestra compuesta.
Los muestreos para determinaciones bacteriológicas de dos De 4 a 8 4 1 2
o más puntos de una misma estación pueden ser compuestas
en el laboratorio. Mayor que 8 y hasta
12
4 2
3

Mayor que 12 y hasta 6 2 3


Otro tipo de muestras son las muestras duplicadas y las 18

muestras divididas, las cuales se utilizan dentro de un Mayor que 18 y hasta 6 3 4


programa de control de calidad. En la sección 24

correspondiente se definen éstos términos.


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REGLAS GENERALES DE
Las muestras compuestas proporcionales al gasto se
preparan mediante la siguiente ecuación: (A) Localización del sitio. MUESTREO
Las muestras se deben de tomar en los lugares más representativos de la calidad del
 Qi  agua, dentro del sitio de muestreo. Para ello deben examinarse los planos que
VMSi = VMC   muestren localización, líneas de flujo, sitios de mezcla, diámetro y acceso de la red de

Donde :  Qt  drenaje sanitario y/o de otra clase de desechos. De esta forma se podrá determinar los
sitios donde se tenga una mezcla homogénea del desecho. Tanto en tuberías como en
canales abiertos, las muestras deben tomarse a un tercio de la profundidad total.
En todos los sitios de muestreo se debe indicar la velocidad del flujo.
Cuando se colectan las muestras se debe tener especial cuidado en no crear excesiva
VMSi = Volumen de cada una de las muestras simples “i”, turbulencia que pueda liberar o atrapar gases y de esta manera tomar una muestra no
litros representativa.
B) Higiene y seguridad.
VMC = Volumen de cada muestra compuesta necesaria para
Se deben utilizar guantes de látex nuevos de preferencia, si se reutilizan que
realizar la totalidad de los análisis de laboratorio requeridos, sean exclusivos para cada punto de muestreo. Para el manejo de muestras
litros. peligrosas se debe usar guantes de hule.
Qi = Caudal medido en la descarga en el momento de tomar C) Tipo de recipientes.
la muestra simple, litros/segundo Para hacer una muestra compuesta se debe utilizar un recipiente adecuado al
volumen de la muestra. Para análisis de compuestos orgánicos traza y de
Qt =ΣQi hasta Qn, litros/segundo metales utilizar recipientes de materiales compatibles como acero
inoxidable, vidrio borosilicato o de teflon, en el caso de los metales utilizar
recipientes de plástico, las muestras se deben agitar perfectamente y
distribuirse adecuadamente documentando la cantidad de cada submuestra
obtenida.

Sitios de muestreo
Muestreo en tomas
Cada toma de muestreo debe tener una válvula de cierre que permita el paso libre de Muestreo en canales y colectores
las aguas residuales y de los materiales que pueda contener, además de proporcionar
un cierre hermético de la toma. Esta válvula y los accesorios necesarios para su
Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector, de
instalación, deben de ser de materiales similares a los de las tomas o conductos en los preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un
que se instalen. buen mezclado.
Las tomas deben tener un diámetro adecuado con la menor longitud posible, situando
las válvulas de tal manera que las muestras sean representativas de la descarga. Para Si se va a evaluar el contenido de grasas y aceites, se deben tomar
tomar la muestra se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces la porciones, a diferentes profundidades, cuando no haya mucha
cantidad de la muestra y a continuación se llena el recipiente de muestreo.
turbulencia para asegurar una mayor representatividad.
Muestreo en descargas libres
El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua
Cuando las aguas residuales fluyen libremente en forma de chorro, debe
emplearse el siguiente procedimiento: por muestrear antes de efectuar la toma de muestra.
El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar el El recipiente muestreador o botella Van Dorn atado y sostenido con la
muestreo. mano, se introduce en el agua y se extrae la muestra a un tercio de la
Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible se toma
directamente la muestra en su recipiente.
profundidad total.
La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra
cuidando que ésta siga siendo representativa. La muestra debe agitarse
constantemente para que no se sedimente.
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1 Muestreo Manual 1 Muestreo Manual


El muestreo manual se realiza por una persona entrenada para recolectar
las muestras en los sitios y tiempos definidos. Esto implica la necesidad
de un desplazamiento continuo del muestreador durante el tiempo para 4. En el mismo sitio y a la misma altura donde se mide el
generar las muestras simples y/o las compuestas. El procedimiento flujo, se introduce en el agua el recipiente muestreador.
general utilizado para el muestreo en corrientes es el siguiente:
5. Suba el muestreador y enjuágelo con el agua colectada.
1. Se localiza el sitio de acuerdo a su ubicación previa en el plano y 6. Enseguida, tome la muestra y determine los parámetros
se procede a la recolección de la muestra dependiendo del sitio del que de campo de acuerdo a lo indicado en la sección 9.
se trate.
7. La muestra se transfiere al recipiente con ayuda de un
2. Los recipientes de muestreo deberán ser previamente identificado
por medio de una etiqueta autoadherible e impermeable en el laboratorio embudo y se enjuaga tres veces antes de depositar el
con marcador a prueba de agua, de tal manera que en el momento de volumen adecuado.
tomar la muestra correspondan a los sitios previamente seleccionados 8. Se repite el procedimiento de muestreo hasta llenar el
anotando la fecha y la hora en que se toma la muestra y los parámetros a recipiente para los análisis de laboratorio, utilizando los
analizar.
procesos de preservación indicados.
3. Se recomienda determinar primero el flujo en el centro de la
corriente, midiendo con el estadal marcado la profundidad total y se
procede a ajustar la posición del medidor de velocidad a un tercio de la
profundidad total.

PRESERVACION DE MUESTRAS
Muestreo Automático
Los muestreadores automáticos son equipos que permiten la
obtención de muestras compuestas proporcionales al flujo y La muestras se preservan con el objeto de detener o
a intervalos previamente programados. retardar las reacciones químicas que sufren después
Los equipos existentes en el mercado, pueden incluir de su recolección alterando su composición
recipientes de diferentes capacidades, determinación de original. En la Tabla 3 se detalla el tipo de
parámetros de campo incluyendo el gasto y la preservación a
temperatura de refrigeración. recipientes, los preservadores a utilizar, el tiempo
Las ventajas de estos equipos es que permite reducir el error máximo de conservación y el volumen mínimo de
humano siendo su principal desventaja su costo. muestra para cada parámetro de análisis.
Se permite el empleo de muestreadores automáticos siempre Los preservadores puede adicionarse previamente
y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del en los recipientes adecuados, como es el caso de la
fabricante, además de darles el mantenimiento adecuado, adición de tiosulfato de sodio para muestras con
asegurando de esta manera la obtención de muestras cloro residual para análisis microbiológico.
representativas.
Se pueden utilizar en descargas libres, canales y colectores.
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PRESERVACION DE MUESTRAS Tiempo de almacenamiento,


preservación y volumen de muestra
Si la muestra se preserva en el campo, se debe seguir el siguiente PARAMETRO RECIPIENTE VOL. MIN
MUESTRA
TIPO DE MUESTRA PRESERVACION TIEMPO DE
CONSERVACIÓN
procedimiento: Alcalinidad Plástico, vidrio 200 ml Simple Refrigeración
Recomendado/EPA
24 h/14d

· Los reactivos de preservación deben adicionarse con pipetas o DBO Plástico, vidrio 1,000 ml Simple Refrigeración 6h/48h
goteros con escala a cada recipiente. DQO Plástico, vidrio 100 ml Simple, compuesta H2SO4 pH<2 7d/28d
· El preservador debe ser grado reactivo analítico o de alta pureza. Nitrógeno Plástico, vidrio 500 ml Simple, compuesta H2SO4 pH<2 7d/28d
· Se deben utilizar reactivos recientes para cada muestreo. amoniacal
Nitratos Plástico, vidrio 100 ml Simple, compuesta Refrigeración 48h (28 días para
· Después de la adición de los reactivos se debe verificar el pH, Nitratos+Nitritos Plástico, vidrio 200 ml Simple, compuesta
H2SO4 pH<2
Refrigeración
muestras cloradas)
Inmediato/28 d
utilizando papel pH o potenciómetro de campo. Si es necesario, debe H2SO4 pH<2
Nitritos Plástico, vidrio 100 ml Simple, compuesta Refrigeración Inmediato/48 h
adicionarse más reactivo para alcanzar el pH indicado.
Ortofosfatos Vidrio* 100 ml Simple Refrigeración 48 h
· La misma cantidad de preservador se debe añadir a todos los
Fósforo total Vidrio* 100 ml Simple Refrigeración 28 d
blancos correspondientes. H2SO4 pH<2
Oxigeno disuelto Vidrio 300 ml Simple ------- Inmediato
· La preservación con ácidos se debe de hacer en un área ventilada o
en una campana de extracción. Cualquier reacción inusual se debe Sólidos Plástico, vidrio 200 ml Simple, compuesta Refrigeración 7d/2-7d

registrar en las bitácoras u hojas de campo. Coliformes Plástico 300 ml Simple Refrigeración 24 h

· Todos los reactivos para la preservación de las muestras se deben Huevos


helmintos
de Plástico 4,000 ml Simple Refrigeración Meses

transportar en recipientes de plástico o de teflón para evitar su Cianuros Plástico, vidrio 500 ml Simple, compuesta NaOH pH>12 24 h/14 d
*Enjuagar el
rompimiento y en contenedores diferentes a los de transporte de las recipiente Clorofila Plástico, vidrio 500 ml Simple, compuesta Refrigeración 24 h
muestras. con HCl
Metales pesadps Plástico, vidrio 500 ml Simple, compuesta HNO3 pH<2 6 meses

REGISTROS DE CAMPO REGISTROS DE CAMPO


El registro de campo es el formato que permite identificar el origen · Verificación del pH en las muestras preservadas y el valor medido de
de la muestra y todos los datos obtenidos en el campo para esa pH. Si se utilizan reactivos adicionales para ajustar el pH se debe indicar
muestra. En este formato, se especifican también los parámetros la cantidad de preservadores adicionados, de tal manera que se prepare
requeridos para su análisis en el laboratorio. Estos registros un blanco con la adición de éstos preservadores.
contienen los siguientes datos: · Orden secuencial en el que se tomaron las muestras. Cada muestra
· Nombre de la muestra, muestreador y todo el personal participante en debe tener un número consecutivo.
la colección de la muestra. · Junto con el número consecutivo, a cada muestra se le debe dar una
· Fecha y hora del muestreo identificación de campo con el análisis requerido. Si se toman muestras
· Condiciones del campo: clima, descripción exacta del sitio de muestreo duplicadas se deben identificar adecuadamente.
o cualquier información importante necesaria para la correcta ubicación · Si se toman muestras divididas se deben describir e identificar.
del sitio de muestreo. · Información acerca de la preparación y del valor real de las muestras
· Descripción específica de la localidad del muestreo: dirección, sitio del de control de calidad de campo que se usen para verificar la exactitud de
muestreo, puntos exactos de muestreo, etc. las determinaciones de campo.
· Tipo de muestra: simple o compuesta. Si es una muestra compuesta, · Las muestras de campo adicionadas también deben ser identificadas
anotar los intervalos de tiempo, volúmenes de la submuestras y la apropiadamente.
duración de la preparación de la muestra compuesta. · Datos de mediciones de campo: pH, temperatura, conductividad,
· Parámetros analíticos requeridos, tipo y número del recipiente, técnicas oxígeno disuelto, cloro residual, etc.
de preservación. · Lista del equipo de muestreo automático utilizado y de las purgas
· Preparación del preservador e información acerca de los reactivos realizadas antes de proceder a tomar las muestras.
utilizados.
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DETERMINACIONES DE CAMPO Mantenimiento y calibración del equipo


Ciertos parámetros deben medirse en el campo, en el mismo sitio de muestreo,
usando equipo portátil especial. Si el lugar, equipo o parámetro no permite de campo
efectuar una medición directa en el cuerpo de agua o en la descarga, entonces Limpieza
debe tomarse una muestra de agua y medir los parámetros a la orilla del río, en el
puente, a un lado de la descarga, etc.
Las determinaciones más frecuentes son: Los equipos deben limpiarse antes de salir al campo y entre cada estación de
muestreo.
Los lavados se deben hacer con detergentes adecuados específicos libres de
· Temperatura ambiente fosfatos y de amonio, alcohol isopropílico grado alta pureza.
· Temperatura del agua El agua de enjuague de los equipos y para la preparación de los blancos, debe ser
· pH agua libre del analito (esto es agua libre de la sustancia a ser analizada).
· Oxígeno disuelto La limpieza adecuada de los equipos se debe certificar con los blancos de
· Conductancia específica equipo.
· Potencial de óxido reducción
· Turbiedad Mantenimiento
· Salinidad
· Cloro residual Cada mantenimiento o reparación de los equipos de campos se debe documentar
· Gasto instantáneo y promedio diario en la bitácora correspondiente.
Antes de su transportación al campo, el muestreador debe verificar que el equipo
esté en buenas condiciones, trabajando adecuadamente y que las baterías estén
recargadas.

Mantenimiento y calibración del equipo de campo Calibración continua con estándares Se usa para verificar la
Calibración calibración de los equipos durante los análisis utilizando una
La calibración se refiere al proceso de relacionar la respuesta de un equipo de concentración media, con una frecuencia del 5% de las muestras
análisis con respecto a un estándar de concentración conocida. analizadas. La desviación con respecto a la concentración inicial debe
Lo más importante de una calibración es el uso de estándares certificados. ser de ± 5%.
Los equipos utilizados para los análisis de campo se deben calibrar antes del Verificación de la calibración con estándares Conociendo la
viaje y en el campo antes de tomar las mediciones. concentración de un estándar se utiliza para confirmar la linealidad del
El uso de cada equipo es específico por lo que se deben seguir las instrucciones equipo el valor aceptado debe ser ± 10% de desviación con respecto al
del fabricante al pie de la letra para la calibración y el uso de los aparatos. 100% de recuperación.
La respuesta del equipo debe ser lineal con la concentración de los estándares, Preparación de blancos y de estándares de control. Cuando las
cuando no se especifica el número de concentraciones de los estándares basta muestras sufren algún pretratamiento (digestión, destilación, extracción,
con tener al menos tres concentraciones: alta, media y baja. filtración, etc.) se debe monitorear el efecto de la preparación de las
La concentración alta de un estándar es la del nivel alto del rango óptimo, el muestras. Para tal efecto se corren blancos y estándares de control
estándar del punto medio es la mitad de la concentración del estándar de alta paralelamente. El blanco es agua destilada libre del analito en cuestión,
concentración, el estándar de concentración baja es aquel que es cinco veces
el estándar de control es de concentración igual al del estándar de
menor que el estándar de concentración alta.
verificación de calibración con la excepción de que lleva el
Las concentraciones y las respuestas obtenidas en los equipos se deben graficar
pretratamiento al igual que las muestras, solo que la recuperación debe
para obtener la curva de calibración cuyo coeficiente de correlación debe ser
mayor de 0.9998 de otra manera se tiene que hacer nuevamente la calibración. ser ±15%.
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Frecuencia de calibración. CONTROL Y ASEGURAMIENTO


La frecuencia de calibración depende del equipo, por ejemplo para el caso de
espectrofotómetros uv/visible la calibración se realiza en ambos espectros con 4
DE CALIDAD EN CAMPO
a 6 puntos cada 6 meses o antes si se encuentra falla en los estándares de Consiste en una serie de procedimientos dentro de la
calibración continua cuyo coeficiente de correlación lineal no debe ser menor de metodología de análisis que coadyuvan para la Precisión
0.9998, si al calibrar diariamente con el estándar de calibración continua y con el
estándar de verificación de calibración con previo ajuste a cero con un blanco de (Grado de concordancia entre las réplicas de resultados
calibración , si se encuentra falla en los criterios de calibración, la corrida de analíticos de un mismo parámetro procesadas bajo las
análisis debe pararse y se debe hacerse una nueva curva de calibración, los mismas condiciones) y Exactitud (Concordancia entre un
análisis previos deben repetirse.
La calibración y el mantenimiento de los equipos de análisis se debe registrar en
valor determinado experimentalmente y el valor de
la bitácora y en la sección correspondiente siguiendo los lineamientos de referencia aceptado). Se expresa en concentración o como el
aseguramiento de calidad. porcentaje de recuperación obtenido del análisis de muestras
Para asegurar el funcionamiento adecuado de los muestreadores automáticos se adicionadas y/o sintéticas.
debe seguir la guía del fabricante para la limpieza, calibración y mantenimiento
utilizando para tal efecto formatos en donde quede asentado la fecha, el nombre El Aseguramiento de la Calidad es un plan definido para la
de la persona que realiza la operación antes y después del muestreo. operación de todo laboratorio que especifica procedimientos
En el caso de monitores de campo es posible que se deban de ajustar o calibrar estandarizados de operación con lo que se certifica que los
en el campo como los monitores de oxígeno disuelto en donde es necesario hacer
los ajustes necesarios por la variación en la altitud y presión atmosférica entre resultados tengan un alto nivel de confiabilidad y sean
los diferentes sitios de muestreo. adecuados para los objetivos establecidos.

CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN


CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CAMPO
CALIDAD EN CAMPO Blancos de Equipo.
Los blancos de equipo se utilizan para detectar cualquier contaminación que
implique al equipo de muestreo. Se debe obtener al menos un blanco de equipo
La calidad de los datos resultantes de las por cada 20 muestras del parámetro en cuestión. El blanco de equipo se prepara
actividades de muestreo dependen del en el campo antes del muestreo, utilizando agua libre del analito en el equipo
que debió limpiarse previamente, la preservación y documentación para este
cumplimiento de las actividades siguientes: blanco debe ser la misma que para el resto de muestras.
Blancos de viaje
Colectar muestras representativas El objeto de los blancos de viaje es verificar si ocurre la contaminación durante
Uso de equipo apropiado de muestreo la colección o transportación.
Los blancos de viaje se preparan antes del muestreo llenando recipientes
Toma de muestras y preservación apropiadas similares que los utilizados para contener las muestras con agua libre del
analito, preservando y documentando de la misma manera que las muestras y
Adecuada identificación y cadena de custodia de las que serán transportados en los contenedores o hieleras durante toda la campaña
muestras de muestreo.
Seguimiento del aseguramiento y control de calidad en el Blancos de Campo
Con agua desionizada libre del analito en cuestión, se llenan los recipientes
campo preparados para tal efecto, al final del muestreo, en las estaciones de muestreo
correspondientes. Estos blancos se preservan y se documentan de la misma
forma que las muestras normales.
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CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN


CAMPO CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN
Muestras Duplicadas. CAMPO
Se toman muestras por duplicado para verificar la precisión del proceso de
muestreo, en cantidad que represente el 10% del total de las muestras por día.
Estas muestras se pasan al analista conociendo su origen.
Muestras de campo duplicadas ciegas. Muestras de campo adicionadas
Son muestras duplicadas colectadas al mismo tiempo del mismo punto de Son muestras preparadas en campo adicionando cantidades conocidas de
muestreo, pero que se envían al laboratorio para su análisis como muestras estándar relativo al parámetro a controlar, a una porción de la muestra
independientes sin que el analista conozca su origen real. tomada con el objetivo de:
Muestras duplicadas de laboratorio. Verificar la exactitud del método de análisis.
Son alícuotas de la misma muestra que se preparan y analizan al mismo tiempo. Constatar que el manejo, preservación y almacenaje de las muestras es
Las muestras se usan para determinar la precisión de los análisis. el adecuado para que no influya en la calidad de los resultados de las
Muestras divididas muestras, en función de los porcentajes de recuperación de los
Sirven para constatar el trabajo de análisis, la muestra se toma en un recipiente, estándares adicionados que no debe ser mayor, ni menor al 5%.
se mezcla perfectamente y se reparte equitativamente en recipientes adecuados, Una recuperación dentro de 95-105% indica que el análisis original de la
se preservan si es necesario. Estas muestras son representativas del mismo sitio muestra está correcto. Recuperaciones de menos de 95%, o de más de
de muestreo y se analizan independientemente. 105% indican que hubo un error.

Límites de control para la precisión


Verificación de la calidad de los análisis de campo
Para establecer los límites de control para cada parámetro de campo, se deben
Las muestras duplicadas se analizan para calcular la precisión de los tener 20 PDR. Calcular el promedio y la desviación estándar de esos valores y
análisis. Los estándares de control de calidad de concentración conocida establecer los Límites de advertencia al sumar dos desviaciones estándar al valor
se analizan con una serie de muestras de la misma matriz y se utilizan medio, y el Límite de control al sumar tres desviaciones estándar a la media de
para determinar la exactitud del análisis. Las muestras duplicadas y los esas 20 PDR
estándares de control de calidad se deben analizar de una forma continua Límite de advertencia: ( X + 2σ)
en una frecuencia equivalente al 5% de las muestras (una cada 20 Limite de Control: ( X + 3σ)
muestras) o se analizan al principio de cada serie de análisis para
verificar la calibración del equipo. Cualquier valor de desviación estándar relativa o coeficiente de variación que
La precisión de los análisis de campo se basan en el análisis de muestras salga de los límites de advertencia significa que el sistema analítico va tendiendo
duplicadas. La precisión se expresa como el porciento de la desviación a salir de control. Se debe considerar seriamente y procurar las acciones
relativa PDR y se calcula al dividir la diferencia entre dos mediciones correctivas conducentes para encontrar y eliminar el problema.
entre el promedio de las mismas por 100.
Ejemplo:
La exactitud de los análisis de campo se basa en el valor real de
recuperación de los estándares de verificación de control de calidad, * DER de los datos colectados de mediciones de aluminio.
expresados como % de recuperación y que se calcula como: * La desviación media calculada, = 2.8%(PDR)
% recuperación = (valor medido / valor real) x 100 * La desviación estándar calculada, σ = 2.1%(PDR)
La precisión y exactitud de cada análisis de campo se tiene que probar
Límite de advertencia: 2.8+2(2.1)= 7.0%(PDR)
por esos valores calculados y documentarse en los formatos específicos.
El porciento de la desviación relativa (PDR) y el porciento de Límite de Control: 2.8+3(2.1)= 9.1%(PDR)
recuperación debe de aparecer en los límites de control.
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CADENA DE CUSTODIA EN CAMPO


La cadena de custodia es el proceso de resguardar adecuadamente las
muestras colectadas y analizadas por el laboratorio.
Toda la documentación implicada sirve para proteger y asegurar la
calidad de los datos reportados.
Todos los muestreos deben documentarse con los formatos de Cadena de
Custodia que implican desde las bitácoras de los equipos de monitoreo
en campo, muestreadores automáticos, etiquetas de identificación de las
muestras, hojas o bitácoras de campo que incluyen toda la información
relativa para aseguramiento de la calidad del muestreo, procurando de
esta manera que las muestras sean colectadas, transferidas, almacenadas,
analizadas y destruidas sólo por el personal autorizado, cada custodio
debe firmar en la sección del documento que sea de su competencia.
La información documentada que debe acompañar a las muestras es la
relativa a la colección de las muestras y actividades de campo,
preparación de las muestras antes del análisis, preparación de reactivos y
estándares, método de análisis y limites de detección, procedimiento de
calibración y frecuencia con que se realiza, cálculos de los datos y
reporte de análisis.

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