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Fiche de présentation de la ressource

Classe : 1ère STL PCL Enseignement : Sciences Physiques et chimiques en


laboratoire

THEME du programme : Ouverture vers le monde Sous-thème : projet


de la recherche ou de l'industrie

Formulation au laboratoire d'un savon et fabrication en atelier

Extrait du BOEN

CONNAISSANCES CAPACITÉS

Chimie du tronc commun STL – STI2D Chimie du tronc commun STL – STI2D

Chimie enseignement spécifique "Sciences physiques Chimie enseignement spécifique "Sciences


et chimiques en laboratoire" physiques et chimiques en laboratoire"

Notions d'incertitude (Mesures et Instrumentation) Evaluer les incertitudes associées à chaque source
d'erreur
Comparer le poids des différentes sources d'erreur
Evaluer l'incertitude d'une mesure
Evaluer l'incertitude de répétabilité
Exprimer le résultat d'un mesurage par une valeur
mesurée et une incertitude de mesure associée à un
niveau de confiance

Enseignement exploration Seconde "Biotechnologies" Recherche de micro-organismes contaminants


(connaissances non obligatoires mais pouvant être
utiles si on veut aborder l'aspect bactéricide des
"savons")

Compétences transversales et attitudes

 Mobiliser ses connaissances et ses capacités dans le cadre d’un projet


 Rechercher, extraire, organiser des informations utiles
 Définir une procédure de résolution, planifier le travail, répartir les tâches et les
réaliser
 Travailler en équipe
 Formuler des hypothèses
 Choisir une solution et la justifier d’un point de vue scientifique, technologique,
socio-économique
 Réaliser tout ou une partie de la solution
 Rendre compte d'une démarche et de résultats à l’écrit ou à l’oral en utilisant des
supports de communication variés.

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Type de ressource

 Activité documentaire
 Activité expérimentale
 Démarche d’investigation

Résumé du contenu de la ressource et conditions de mise en œuvre

Le projet consiste à réaliser la formulation et la fabrication d'un savon à partir d'huiles végétales. Ce
savon devra montrer des caractéristiques comparables à celles d'un savon solide du commerce.

Plusieurs étapes principales sont à envisager :

 étude bibliographique sur les savons et sur leur caractérisation physico-chimique


 fabrication au laboratoire : formulation et optimisation
 mise au point des méthodes de caractérisation des savons et des méthodes d'analyse des
réactifs
 fabrication du savon à l'échelle du demi-grand
 caractérisation des savons obtenus
 étude sommaire du coût de production

Certaines de ces étapes doivent être entreprises simultanément.

Le projet est conçu pour se dérouler sur environ vingt séances de 2 h. Néanmoins il serait préférable
que certaines séances puissent bénéficier d'un horaire de 4 h : la partie relative à la fabrication sur les
installations de génie chimique nécessite effectivement plus de temps afin de maîtriser suffisamment les
installations pilotes.

Il semble préférable de réaliser ce projet avec une "équipe" de plusieurs binômes (3 ou 4) : ceci a
l'avantage de pouvoir notamment envisager plusieurs approches expérimentales et de mettre en valeur la
capacité de travailler en équipe par la nécessaire coordination que cela implique.

Mots clés de recherche : savon, saponification, huile végétale, réacteur, formulation, incertitude, répétabilité

Provenance : TRIBOULET Philippe (philippe.triboulet@ac-dijon.fr)

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PRÉSENTATION DE LA PROBLÉMATIQUE

L'objectif peut être présenté ainsi aux élèves sous forme de cahier des charges :

Fabriquer à partir d'huiles végétales et à une échelle semi-industrielle un savon dont les caractéristiques sont
comparables à celles d'un savon commercial solide.

Il faudra auparavant montrer la faisabilité du projet à l'échelle du laboratoire (choix d'une formulation) et
fournir à la fin de l'étude un mode opératoire pour une échelle semi-industrielle avec une évaluation du coût
de fabrication.

CONSEILS POUR LE PROJET

Au départ il faut fournir un savon commercial dur qui servira pour le comparatif : on peut choisir un
savon de type "Savon de Marseille" mais ce n'est pas obligatoire.

Il est bien évident que les halls de génie chimique ne sont pas équipés pour réaliser des savons
suivant le mode opératoire industriel actuel. Cela fait justement partie du projet de considérer cette
contrainte.

De même l'obtention d'un savon en bloc dur n'est probablement pas réalisable. Il faudra se contenter
vraisemblablement d'un savon solide sous forme de poudre ou d'écailles.

L'intérêt du projet ne réside évidemment pas dans la réaction de saponification mais dans l'ensemble
de la démarche qui part du laboratoire pour se terminer à l'échelle d'un pilote avec tous les aspects industriels
à envisager : choix d'une formulation par rapport à un cahier des charges, procédure de fabrication, sécurité,
contrôle des matières premières, caractérisation du produit final …

DESCRIPTION DES DIFFÉRENTES ÉTAPES ENVISAGEABLES

Le schéma suivant indique les différentes étapes et articulations du projet.

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1/ Bibliographie

La bibliographie doit permettre de s'approprier les connaissances suivantes :

 la composition des savons et leur mode d'action


 les caractérisations possibles afin de pouvoir comparer le savon fabriqué au savon commercial de
référence
 la réaction de saponification
 le procédé de fabrication industrielle
 les méthodes d'analyse des réactifs

2/ Caractérisation des savons

L'efficacité et l'utilisation courante des savons rendent nécessaire de mesurer certaines de leurs
propriétés physico-chimiques :

 pH
 pouvoir moussant
 pouvoir émulsifiant
 pouvoir mouillant
 pouvoir dispersant
 viscosité
 action bactéricide
 efficacité en fonction de la dureté de l'eau

Cette partie du projet doit permettre d'utiliser les notions d'incertitude pour les analyses effectuées. Il
serait souhaitable que les principales sources d'incertitude soient mises en évidence et qu'on aboutisse
finalement à un calcul simplifié de l'incertitude associée à chaque résultat d'analyse. Au minimum la
détermination de l'incertitude de répétabilité est toujours possible.

3/ Analyse des réactifs

L'analyse des réactifs fournis est intéressante dans l'optique d'une approche industrielle de la qualité.

L'analyse de la base est simple mais l'analyse des huiles est plus complexe. On détermine
généralement pour celles-ci les grandeurs suivantes :

 indice d'acide
 indice de saponification
 indice d'ester
 indice d'iode

Dans l'étape de formulation, la connaissance des caractéristiques des différentes huiles végétales
intervient pour les calculs de mise en œuvre.

Comme pour la caractérisation des savons il faudrait aboutir à l'expression d'une l'incertitude
associée à chaque résultat d'analyse.

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4/ Formulation et optimisation au laboratoire

Cette étape doit déboucher sur le choix d'une formulation qui conduit à un savon de propriétés
comparables au savon commercial de référence.

L'étape de fabrication en réacteur ne doit pas être entreprise avant vérification de toutes les étapes de
fabrication à l'échelle du laboratoire. En effet les étapes suivant la saponification proprement dite entraînent
l'apparition d'une phase solide qui, en fonction des formulations choisies, peut provoquer le bouchage des
réacteurs.

Une première approche toute simple peut consister en l'utilisation d'un mode opératoire de TP de
saponification classique avec soude, huile d'olive et éthanol comme solvant suivi d'un relargage avec une
solution de chlorure de sodium puis de lavages.

A partir de là, le travail consiste à rechercher la formulation et le mode opératoire de fabrication qui
permettront de se rapprocher au mieux des caractéristiques du savon commercial avec le meilleur rendement.
Il est envisageable d'intervenir sur les paramètres suivants :

 nature (soude, potasse), concentration et quantité de base utilisée


 nature (sous forme de mélanges également) et quantité d'huile végétale utilisée (olive, tournesol,
colza, arachide, coco …)
 colorant, glycérine (glycérol) …

 durée de saponification
 précipitation du savon et filtration : quantité de chlorure de sodium ajoutée, nombre d'additions …

Après chaque fabrication il faut comparer les caractéristiques du savon avec celles de la référence.

On peut signaler qu'il existe aussi des "calculateurs" (applications informatiques sous forme de
tableurs sur certains sites) permettant de déterminer la quantité de base à utiliser pour des mélanges d'huiles
quelconques.

5/ Fabrication en réacteur

Après le choix d'une formule satisfaisante, un mode opératoire de fabrication doit être conçu sur une
installation de demi-grand.

Une première étape devra obligatoirement consister à s'approprier le fonctionnement du réacteur :

 mode d'introduction des réactifs et de vidange des produits


 réglage de la température pour le chauffage et le refroidissement du réacteur
 mode de chauffage à reflux total

Dans ce but on peut soit fournir un schéma de l'installation soit demander aux élèves d'en réaliser un
en faisant figurer les fluides auxiliaires (vapeur, eau, liquide caloporteur, air comprimé) et en utilisant des
normes de schéma.

Ensuite une manipulation avec de l'eau est souhaitable pour réaliser "à blanc" toutes les phases du
mode opératoire. Elle est l'occasion de mettre en évidence les règles de sécurité à appliquer.

Le mode opératoire devra être tiré de celui de résultant de l'optimisation en laboratoire. Dans un
premier temps une simple règle de proportionnalité sera utilisée pour tenir compte uniquement de l'effet de
taille du réacteur.

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L'étape de vidange est probablement celle qui peut poser le plus de difficultés suivant les différents
réacteurs à disposition. Un réacteur dont le contenu est accessible par le haut est le plus approprié en cas de
bouchage au niveau de la vanne de vidange. Même si l'étape de relargage a été étudiée avec soin au
laboratoire, il est néanmoins possible que le comportement du milieu soit différent en réacteur. On peut
suggérer de tester à nouveau en laboratoire la précipitation du savon sur de petites quantités de milieu
réactionnel obtenu après saponification.

La filtration du milieu peut s'effectuer sur un filtre fonctionnant en dépression ou sur centrifugeuse
ce qui donne une autre variante possible du procédé. Le séchage peut aussi se dérouler selon différentes
modalités (à l'air libre, dans une étuve à différentes températures …)

Une phase d'optimisation en réacteur est probablement nécessaire pour retrouver les caractéristiques
du savon obtenu en laboratoire.

Enfin le traitement de la solution (solution de soude en excès, glycérol) issue de la saponification


pourrait être envisagée : neutralisation de la base avant élimination, récupération du glycérol. Mais cela
nécessite probablement une durée supérieure à celle de ce projet pour la valorisation du glycérol.

6/ Rédaction du document final

La rédaction du document nécessite la mise en commun du travail des binômes pour une présentation
homogène dans la forme avec un fil conducteur clair.

Le document doit contenir les éléments suivants :

 procédure d'analyse des réactifs


 mode opératoire de fabrication. Cette procédure de fabrication doit être conçue comme un document
utilisable par un opérateur de fabrication avec indication des règles de sécurité à suivre et des
mesures à contrôler.

 procédure de caractérisation des savons


 étude de coût

7/ Etude sommaire du coût du procédé

Cette étude doit conduire à estimer le coût en matières premières, le coût énergétique (voire le coût
en main d'œuvre) pour par exemple 10 kg de savon produit dans le réacteur à disposition.

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ORGANISATION DU PROJET

Il importe au départ du projet de fixer des échéances pour les élèves. A l'intérieur de ce "cadre
horaire" il faut leur laisser une autonomie de planification même si tous les aspects du projet ne sont
finalement pas abordés.

L'estimation de la répartition en durée sur l'année des différentes étapes pourrait être :

 étude bibliographique + élaboration modes opératoires 20 %


 travail au laboratoire (fabrication + analyses et caractérisation) 40 %
 travail sur réacteur (fabrication + caractérisation) 30 %
 rédaction du document final 10 %

Si on part de l'hypothèse de 4 binômes (A, B, C et D) travaillant sur le projet, il faut subdiviser le


travail des deux premières étapes :

binôme bibliographie mode opératoire travail expérimental


A Caractérisation des savons Caractérisation des savons Caractérisation des savons
B Savons (généralités) Fabrication en laboratoire Fabrication en laboratoire
C Réaction et fabrication Fabrication en laboratoire Fabrication en laboratoire
D Analyse réactifs Analyse réactifs Analyse réactifs

La prise en main du réacteur peut s'effectuer collectivement. Ensuite le travail sur réacteur peut
également se diviser à condition d'avoir à disposition plusieurs réacteurs. On peut aussi choisir de diviser le
travail suivant les étapes de la fabrication : du chargement des réactifs à la fin de la saponification et de la
précipitation du savon à la filtration.

Un binôme peut avoir la responsabilité de poursuivre le travail de caractérisation sur les savons issus
des réacteurs en suivant la procédure du binôme responsable de l'étude.

L'ensemble du projet nécessite évidemment une très bonne collaboration entre les binômes ce qui
permet de valider la capacité de travailler en équipe.

EVALUATION DU PROJET

Les différentes étapes du projet doivent aboutir chacune à une présentation de l'état d'avancement par
binôme. On peut proposer 2 présentations intermédiaires :

 après la recherche bibliographique et l'élaboration des modes opératoires


 après le travail en laboratoire (analyse des réactifs, caractérisation des savons ou fabrication
du savon)

La présentation s'effectuera sous deux formes :

 écrite avec un document réalisé à l'aide d'un logiciel de traitement de texte. Ce document
doit correspondre à une synthèse des travaux et être limité à quelques pages.
 orale d'une durée de 15 minutes maximum avec l'aide d'un logiciel de présentation.

Le document final écrit présentera une synthèse de l'ensemble du projet et comprendra une vingtaine
de pages hors annexes. La présentation orale de 30 minutes environ sera effectuée par l'ensemble des
membres du projet et sera suivi de questions.

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DOCUMENTATION UTILISABLE

Les sources ci-dessous ne sont qu'une indication ; elles sont en effet très nombreuses pour la
présentation des savons, l'analyse des réactifs et la description de quelques formulations possibles. Les
indications concernant les caractérisations sont plus difficiles à trouver.

Bibliographie

"Chimie du petit déjeuner", M. Terrien et J. Fournier, Cultures et Techniques, 1998, p 169-172


"Techniques de l'Ingénieur : formulation des détergents", V. Nardello-Rataj, L. Ho Tan Taï, J 2 280
Olympiades de chimie 2008- Concours régional académie de Rouen- Analyse de l'huile de lin
Olympiades de chimie 2008- Concours régional Aquitaine nord- Indice d'iode huile de friture

Sitographie

www.atol.be/docs/publ/fabrication_savon.pdf

http://mendeleiev.cyberscol.qc.ca/chimisterie/9604/mpilon.html

http://fr.ekopedia.org/Savo

http://mpronovost.ep.profweb.qc.ca/INTN0B/H2007/Sitewebsavon.htm

http://calc.mendrulandia.es/?lg=fr

http://www.thesage.com/calcs/lyecalc2.php

http://tboivin.free.fr/ts/html/c12/c12.htm