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HORAS PRÁCTICA: 4
INTRODUCCION
INDICE
BIBLIOGRAFIA
MATERIAL
Matraces aforados de 100 ml
Vasos de precipitado
Pipetas graduadas de 10 ml
Probeta de 50 ml
Buretas de 25 ml
Matraces erlenmeyer de 250 ml
REACTIVOS
HCl CONCENTRADO
ACIDO SULFURICO CONC.
ACIDO ACETICO
AGUA DESTILADA
HIDROXIDO DE SODIO lentejas
ACIDO PERCLORICO conc.
ANHIDRIDO ACETICO
BIFTALATO DE POTASIO
CARBONATO DE SODIO
FENOLFTALEINA
ANARANJADO DE METILO
METODOLOGIA
1. PREPARACION DE SOLUCIONES DE NaOH 1 N
Aplicando la siguiente relación:
2. PREPARACION DE HCl 1 N
Prepare 50 ml de solución de HCl 1N y valore como sigue:
Se pesan 150 mg de carbonato de sodio anhidro, previamente secado durante 1 hora a
120 o C, se disuelven en 100 ml de agua, y se agregan 2 gotas de rojo de metilo. Se
titula lentamente con la solución de ácido hasta que aparezca coloración rosa, se
calienta la solución a ebullición y se sigue titulando hasta que el color rosa no
desaparezca. Un ml de ácido clorhídrico 1N equivale a 52.99 mg de carbonato de
sodio.
DISCUSIÓN
9 A partir de una solución de NaOH 1 N obtener un litro de solución 0.1N.
9 A partir de una solución de HCl 1N obtener 1 litro de solución 0.5 n
9 Apartir de una solución de H2SO4 1N obtener 100 de una solución 0.2 N
9 A partir de una solución de ácido perclórico 0.1 N obtener 500 ml de ácido
perclórico 0.01 N.
DETERMINACION DE HUMEDAD (agua) POR EL METODO DE KARL - FISHER EN
MATERIA PRIMA.
Esto fue aprovechado por Karl Fisher para desarrollar su método que permite
determinar con exactitud y rapidez pequeñas cantidades de agua utilizando el metanol
como disolvente del yodo y del dióxido de azufre y agregando el reactivo piridina al fin
de derivar a la derecha el equilibrio de la reacción (oxido-reducción) . Posteriormente
se comprobó que en la misma reacción tomar parte la piridina y el metanol. El punto
final de la reacción se determina eléctricamente con ayuda de un microamperímetro.
MATERIAL
BALANZA ANALITICA
EQUIPO DE KARL-FISHER
ESPATULAS
JERINGAS
REACTIVOS
AGUA DESTILADA
METANOL
REACTIVO DE KARL-FISHER
MUESTRAS:
M1=__________________________M2= _____________________
M3= __________________________M4= _____________________
METODO
PARA EL FARTOR: Pesar exactamente una jeringa con agua, anotar el peso, agregar
el metanol neutralizado (con reactivo de Karl Fisher) contenido en el vaso del aparato,
adicionar de 2 a 3 gotas de agua de la jeringa , volver a pesar la jeringa , por diferencia
de peso sabrá cuales fueron los miligramos de agua adicionada.
FACTOR = PESO DEL AGUA / VOL. DE RVO. DE K.F.
PARA EL PROBLEMA: Por diferencia de peso agregar la muestra pesada al vaso con
metanol neutralizado (con el reactivo de K.F. ), llenar la bureta al aforo y titular la
muestra a punto final. Anotar los mililitros gastados de reactivo de K.F.
% = ml gastados de reactivo de K.F. x FACTOR x 100
peso de la muestra
M1___________________ ________________________
______________
M2 ___________________ _______________________
______________
M3 ___________________ ________________________
______________
M4 ____________________ ________________________
_______________
Anote tres nombres comerciales que tengan entre sus componentes las muestras que
se usaron en la práctica como principio activo.
DETERMINACION DE CLOROS Y SULFATOS EN MATERIA PRIMA Y
DETERMINACIÓN DEL INDICE DE ACIDEZ
MATERIAL
Matrces erlenmeyer
Tubos de ensaye
Tubos Nessler
Pipetas graduadas
Bureta de 25 ml
REACTIVOS
METODOLOGIA
ACIDO CITRICO
USOS:
_____________________________________________________________________
__
_____________________________________________________________________
__
APARIENCIA:____________________________________________________
________________________________________________________________
_______________________________________________________________
VOLUMEN PROMEDIO:____________________________________________
VARIACIÓN DE VOLUMEN:________________________________________
PH: ___________________________________________________________
DENSIDAD:______________________________________________________
IDENTIFICACION: _______________________________________________
VALORACIÓN: __________________________________________________
LIMITES: 90 – 110 %
METODOLOGIA:
VARIACION DE VOLUMEN: Agitar los envases y vaciar el contenido a probetas
individuales, dejando escurrir completamente y medir el volumen. El volumen individual
no debe ser menor que el especificado en el marbete y no mayor al 3 %.
DENSIDAD: Pesar el picnómetro vacío y seco en una balanza analítica,
registrando el peso en gramos, hasta la cuarta cifra decimal.
Llenar el picnómetro con agua destilada recientemente hervida y enfriar a 20°C,
colocar el tapón esmerilado, adaptado cuidadosamente y dejar que el exceso de agua
salga por el tubo capilar. Calcular el peso del agua contenida en el picnómetro.
Desechar el agua del picnómetro, secar perfectamente el mismo. Calcular el
peso de la muestra, siguiendo el procedimiento anterior.
Calcular la densidad.
VALORACION:
9 METODO VOLUMETRICO: Tomar una alícuota de 2 ml (200mg) de jarabe,
adicionar 10 ml de etanol absoluto y evaporar en baño María a sequedad.
Disolver el residuo en 50 ml de ácido acético glacial, calentar si es necesario
para disolver, enfriar y titular, con ácido perclórico 0.1 N empleando cristal
violeta como indicador. Hacer un blanco para las correcciones necesarias.
Cada ml de ácido perclórico 0.1 N equivale a 10.71 mg de citrato de
piperazina.
TABLETAS
OBJETIVO: Familiarizar al alumno con el manejo de datos sea capaz de establecer los
límites y establecer una gráfica de control.
DESCRIPCION:
________________________________________________________________
______________________________________________________________
________________________________________________________________PESO
PROMEDIO:________________________________________________
Pesar 20 tabletas individualmente, sumar los resultados y dividir entre 20
VARIACIÓN DE PESO: ________________________________________
CONCLUSIÓN: ________________________________________________________
______________________________________________________________________
NOTA: Especificar de que forma farmacéutica se trata (tableta o gragea), el nombre
comercial de la forma farmacéutica y el nombre del principio activo.
ANALISIS DE PRODUCTO TERMINADO
CAPSULAS
OBJETIVO: Familiarizar al alumno con el manejo de datos y sepa establecer los límites
de aceptación de un lote de cápsulas.
DISOLUCION: APARATO 1
Se utiliza el disolvente indicado en la monografía. Si el medio de disolución es
una solución reguladora, ajustarla ± 0.05 unidades de pH especificado en la
monografía. Se debe evitar la presencia de gases disueltos en el medio de disolución.
PROCEDIMIENTO: Colocar el volumen de medio de disolución indicado y
calentar a 37º C ± 0.5 º C. Colocar las unidades de dosis en la canastilla seca y ésta en
el aparato antes de iniciar la operación. Después de transcurrir el tiempo establecido,
tomar la alícuota para la determinación, en la zona intermedia, entre la superficie del
medio de disolución y la parte superior de la canastilla o la paleta y a no menos de 1
cm de la pared del vaso, filtrar inmediatamente. El filtro debe ser inerte, sin causar
absorción significativa del ingrediente activo de la solución, no debe contener
materiales extraíbles por el medio de disolución y no interferir con los procedimientos
analíticos prescritos, con un tamaño de poro nominal no mayor de 1 µ.
INTERPRETACION: Realizar la prueba de 6 muestras y ninguno de los
resultados individuales será mayor de Q + 5 %. Si esto no se cumple repetir la prueba
de 6 cápsulas adicionales y el promedio de los 12 resultados debe ser igual o mayor de
Q y ninguna de los resultados será menor de Q – 15 %. Si esto no se cumple probar 12
muestras más y el promedio de las 4 determinaciones debe ser igual o mayor que Q y
no más de 2 de las muestras tendrán resultados menores de Q – 15%. Donde Q es la
cantidad de ingrediente activo disuelto, indicado para cada producto, expresado en %
de la cantidad etiquetada; 5 y 15 % son los resultados en % de la cantidad etiquetada.
MEDIO DE DISOLUCION: Solución reguladora de fosfatos pH 7.2 – AGUA
(1:4); 750 m L.
SOLUCION DE REFERENCIA: pasar 10 mg de indometacina Sust. ref a un
matraz volumétrico de 100 ml, diluir y llevar al aforo con medio de disolución y mezclar.
Esta solución contiene 30 µg / ml de indometacina.
BLANCO DE LAS CAPSULAS. Vaciar y limpiar tan completamente como sea
posible, 5 cápsulas y disolverlas en 750 ml de medio de disolución, pasar 1 mL de ésta
solución a un matraz volumétrico de 5 mL, llevar al aforo con medio de disolución.
PREPARACION DE LA MUESTRA: Colocar cada cápsula en el aparato con
750 mL del medio de disolución, accionarlo a 100 rpm durante 20 min, filtrar
inmediatamente una porción del medio de disolución empleando un filtro inerte. Medir
las absorbancias de las soluciones de referencia, de la muestra y de la solución de las
cápsulas vacías, a la longitud de onda de máxima absorbancia de 318 nm aprox.,
utilizando celdas de 1 cm, y medio de disolución par ajustar el aparato. Calcular el %
de indometacina disuelta en la solución por medio de la siguiente fórmula: 3C (Am - Ab
/ Aref) en la que C es la concentración en µ/ml de indometacina en la solución de
referencia; Am Ab y Aref son las absorbancias de la solución de la muestra, de la
solución de las cápsulas vacías y de la solución de referencia respectivamente.
VALORACION
SOLUCION DE REFERENCIA: Pesar 12.5 mg de indometacina S ref, pasar a
un matraz volumétrico de 100 ml, disolver con 1 ml de metanol, llevar al aforo son
solución reguladora de fosfatos p H 7.2 y mezclar. Llevar 25 ml de la solución anterior
a un embudo de separación, extraer 3 veces con porciones de 25 ml cada una de
cloruro de metileno, filtrar los extractos a través de una torunda de algodón recibiendo
el filtrado en un matraz volumétrico de 100 ml, lavar el residuo y llevar al aforo con
cloruro de metileno. Esta solución contiene 31.25 µg / ml de indometacina.
PREPARACION DE LA MUESTRA: pesar no menos de 20 cápsulas, vaciar su
contenido tan completamente como sea posible a un recipiente; limpiar perfectamente
las cápsulas vacías con ayuda de corriente de aire, pesarlas y por diferencia de peso
obtener el peso promedio. Mezclar perfectamente la muestra y pesar el equivalente a
25 mg de indometacina, pasar a un matraz volumétrico de 200 ml, agregar 4 ml de
metanol, agitar 10 min mecánicamente, llevar al aforo con solución reguladora de
fosfatos pH 7.2 y mezclar. Pasar a un tubo de centrífuga, 50 ml de la solución y
centrifugar 15 min., llevar una alícuota de 25 ml del líquido sobrenadante a un embudo
de separación de 125 ml, extraer con 3 porciones de 25 ml de cloruro de metileno.
Filtrar los extractos a través de una torunda de algodón, recibiendo el filtrado en un
matraz volumétrico de 100 ml; llevar al aforo con cloruro de metileno y mezclar.
PROCEDIMIENTO: Determinar la absorbancia de la solución de referencia y de
la preparación de la muestra a la longitud de onda de máxima absorbancia de 318 nm
aproximadamente, usar celdas de 1 cm y cloruro de metileno como blanco de ajuste.
Calcular los mg de indometacina en la porción de la muestra por medio de la siguiente
fórmula:
0.8C ( Am / Aref )
En la que la C es la concentración en µg / ml de indometacina Sref en la
solución de referencia, Am y A ref son las absorbancias obtenidas con la preparación
de la muestra y de la solución de referencia respectivamente. Relacionar el valor
obtenido con el contenido promedio por cápsula calculado al principio de la valoración.
BIBLIOGRAFIA: FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS,
ULTIMA EDICIÓN.
PRACTICA No. 5
DISOLUCIÓN
DISOLUCION: APARATO 1
Se utiliza el disolvente indicado en la monografía. Si el medio de disolución es
una solución reguladora, ajustarla ± 0.05 unidades de pH especificado en la
monografía. Se debe evitar la presencia de gases disueltos en el medio de disolución.
PROCEDIMIENTO: Colocar el volumen de medio de disolución indicado y
calentar a 37º C ± 0.5 º C. Colocar las unidades de dosis en la canastilla seca y ésta en
el aparato antes de iniciar la operación. Después de transcurrir el tiempo establecido,
tomar la alícuota para la determinación, en la zona intermedia, entre la superficie del
medio de disolución y la parte superior de la canastilla o la paleta y a no menos de 1
cm de la pared del vaso, filtrar inmediatamente. El filtro debe ser inerte, sin causar
absorción significativa del ingrediente activo de la solución, no debe contener
materiales extraíbles por el medio de disolución y no interferir con los procedimientos
analíticos prescritos, con un tamaño de poro nominal no mayor de 1 µ.
INTERPRETACION: Realizar la prueba de 6 muestras y ninguno de los
resultados individuales será mayor de Q + 5 %. Si esto no se cumple repetir la prueba
de 6 cápsulas adicionales y el promedio de los 12 resultados debe ser igual o mayor de
Q y ninguna de los resultados será menor de Q – 15 %. Si esto no se cumple probar 12
muestras más y el promedio de las 4 determinaciones debe ser igual o mayor que Q y
no más de 2 de las muestras tendrán resultados menores de Q – 15%. Donde Q es la
cantidad de ingrediente activo disuelto, indicado para cada producto, expresado en %
de la cantidad etiquetada; 5 y 15 % son los resultados en % de la cantidad etiquetada.
MEDIO DE DISOLUCION: Solución reguladora de fosfatos pH 7.2 – AGUA
(1:4); 750 m L.
SOLUCION DE REFERENCIA: pasar 10 mg de indometacina Sust. ref a un
matraz volumétrico de 100 ml, diluir y llevar al aforo con medio de disolución y mezclar.
Esta solución contiene 30 µg / ml de indometacina.
BLANCO DE LAS CAPSULAS. Vaciar y limpiar tan completamente como sea
posible, 5 cápsulas y disolverlas en 750 ml de medio de disolución, pasar 1 mL de ésta
solución a un matraz volumétrico de 5 mL, llevar al aforo con medio de disolución.
PREPARACION DE LA MUESTRA: Colocar cada cápsula en el aparato con
750 mL del medio de disolución, accionarlo a 100 rpm durante 20 min, filtrar
inmediatamente una porción del medio de disolución empleando un filtro inerte. Medir
las absorbancias de las soluciones de referencia, de la muestra y de la solución de las
cápsulas vacías, a la longitud de onda de máxima absorbancia de 318 nm aprox.,
utilizando celdas de 1 cm, y medio de disolución par ajustar el aparato. Calcular el %
de indometacina disuelta en la solución por medio de la siguiente fórmula: 3C (Am - Ab
/ Aref) en la que C es la concentración en µ/ml de indometacina en la solución de
referencia; Am Ab y Aref son las absorbancias de la solución de la muestra, de la
solución de las cápsulas vacías y de la solución de referencia respectivamente.
BIBLIOGRAFIA: FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS,
ULTIMA EDICIÓN.
DETERMINACION MICROBIOLOGICA EN PRODUCTOS FORMULADOS
REACTIVOS
1. Medio de ensayo BACTO B12 DESHIDRATADO U.S.P. (medio basal) catalogo
0457-15-1 laboratorios DIFCO. Preparar tubos de ensaye con 10 ml de medio.
2. Caldo par inócilo BACTO B12 DESHIDRATADO U.S.P. catálogo 0542-15-8 de
laboratorios DIFCO
3. Agar par cultivo stock BACTO B12 DESHIDRATADO U.S.P. catálogo 0541-15-9
de laboratorios DIFCO. Prepare los medios anteriores de acuerdo a las
instrucciones del productor (en la etiqueta del contenedor).
4. Medio de suspensión. Coloque 10 ml de medio basal en tubos de ensaye de 25 x
150 mm con un tapón correspondiente y coloque una cantidad adecuada (según
experiencia) a matraces de 500 ml con tapón apropiado. Esterilice ambos a 121 ˚
C por espacio de 15 min, en autoclave.
5. Reactivo de solución extractora acuosa de metabisulfito de sodio.
Fosfato de sodio dibásico (Na2HPO4)________________________ 12.9 g
Acido cítrico anhidro ( C6H807 )___________________________ 11.0 G
Metabisulfito de sodio (Na 290205)_________________________ 10.0 g
Este debe adicionarse en el momento de uso de la solución y no antes.
Agua destilada c.s.p.___________________________________ 1000.0 ml
6. ORGANISMO : LACTOBACILLUS LEICHMANII (ATCC 7830)
DESARROLLO DE LA PRUEBA
CULTIVO STOCK Mantenga el organismo en agar para cultivo stock (C) y diariamente
prepare dos placas, de subcultivo, use la otra placa para preparar el caldo de inóculo
para el siguiente día de análisis.
NOTA: Las transferencias se hacen todos los días laborales para mantener la mayior
sensibilidad del organismo de prueba, el máximo de sensibilidad se ha obtenido
haciendo dos subcultivos al día con 8 horas de diferencia. El tubo se usa un solo día y
se descarta.
Transferencias diarias. El día anterior al análisis, transfiera una placa de agar
fresco a dos tubos de caldo de inóculo, centrifugue uno (el otro puede conservarse en
regrigeración por espacio de 24 horas) por si durante el centrifugado se rompiera el
primer tubo) a suficiente velocidad para producir un buen paquete de células descarte
el líquido transparente o sobrenadante. Agregue 10 ml de medio de suspensión estéril
(D) al tubo conteniendo las células, agite para suspender y centrifugue nuevamente,
descarte el líquido transparente sobrenadante, descarte el líquido transparente
sobrenadante, repita ésta operación 2 veces más. Finalmente suspenda las células
derivadas del tubo de 100 ml de medio de suspensión estéril (D) y disperselas. Aésto le
llamaremos “inóculo” (el inóculo puede ser usado hasta 10 días si se consertva en
refrigeración entre 2 y 8˚ C.
PREPARACION DEL ESTANDART.
Usar un estándart de cianocobalamina de concentración conocida, secarlo 4 horas
sobre sílica antes de usarlo, almacene el estándart en un frasco bien tapado a 20˚ C o
menos, pese aproximadamente 20 mg del estándart seco, en un matraz volumétrico de
1000 ml disuelva y afore con agua destilada, guárdela en refrigeración a 2-8˚ C y se
puede utilizar por un mes protegida de la luz, prepare los estándares de trabajo a partir
de ésta solución por dilución a la concentración deseada y éstas diluciones solo podrán
ser usadas el mismo día de dilución. La concentración final debe ser 0.5 ng / ml.
(5 x 10-10 g / ml)
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Prepare la muestra diluyendo de acuerdo a la concentración esperada par
obtener una solución de trabajo con el contenido teórico de aprox. 0.5 ng / ml.
PREPARACION DE LA CURVA ESTÁNDART
REALIZAR POR CUADRUPLICADO LA PRUEBA, de la solución estandart de
trabajo (0.5 ng/ ml ) añadir a cada tubo 0.00 ml, 0.02 ml, 0.04 ml, 0.06 ml y 0.10 ml (con
un rango de 0.005- 0.05 ng.
MUESTRAS: Diluir la muestra a aproximadamente 0.5 ng / ml con agua
destilada y agregar 0.04 ml y 0.06 ml en dos tubos por cuadruplicado.
LLENADO. Después que todas las porciones de muestra y estándart han sido
adicionadas agregar 10 ml de medio basal y adicionalmente llene un número suficiente
de tubos en blanco con 10 ml de medio para su uso posterior en ajuste del
espectrofotómetro tape para todos los tubos y autoclaveelos por cinco minutos a 121º C
(se debe alcanzar la temperatura en menos de 10 min) después del autoclaveado
enfríe rápidamente a temperatura ambiente (en refrigeración si fuese necesario).
INOCULACION. Inocule todos los tubos (excepto los blancos) con una gota del
inóculo (0.1 ml)
INCUBACION. Incube los tubos toda la noche (16-18 horas) a 35-37˚ C
MEDICION DE CRECIMIENTO: Después de la incubación permita que estén a
temperatura ambiente con uno de los medios no inoculados (blancos) ajuste el
espectrofotómetro a 100 % de transmitancia a 600 nm y lea las mueswtras y los
estándares utilizando como blanco un medio no i9noculado.
Prepare la gráfica utilizando el promedio de absorvancia para cada
concentración y trace la curva , de la curva obtenga la concentración del rpomedio de
lectura de las muestras, multiplique por el factor de dilución, divida entre el volumen,
peso de la muestra para obtener la concentración de vitamina B12.
CUENTA MICROBIOLOGICA DE UN PRODUCTO TERMINADO
SUSPENSION
PROCEDIMIENTO:
9 Ala flama de dos mecheros mezclar las muestras de cada equipo, y tomar con una
pipeta estéril 10 ml de la muestra llevar a un matraz volumétrico estéril de 100 ml ,
aforar con la solución reguladora estéril de de fosfatos p H 7.2 (dilución 1:10).
9 De la solución anterior tomar 10 ml con pipeta estéril, y llevarlos a otro matraz
volumétrico estéril de 100 ml, aforar con la solución reguladora de fosfatos p H 7.2
(dilución 1:100).
9 Tomar 1 ml de cada una de las diluciones y llevarlos a cuatro cajas de petri
estériles, agregar de 20 a 25 ml de los medios de agar soya-tripticaseína y
Sabourand estériles previamente preparados y enfriados a 45˚ C.
9 Mexclar con movimientos rotatorios, dejar solidificar a temperatura ambiente,
invertir y dejar incubar durante 48 a 72 horas y a 37˚ C las placas que co9ntienen
agar casoy y las que contienen agar sabourand de 20 a 25˚ C
9 Ala par se prepara un t5estigo que consiste en colocar un ml de diluyente en lugar
de la muestra y se procede de la misma manera.
9 Observar las placas y contar el número de colonias que se desarrollar en cada
placa, reportar el número de UFC / ML DE SUSPENSIÓN.
9 Investigar los límites microbianos para la suspensión o muestra que se haya
trabajado y determinar si cumple o no con la especificació0n.
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA:
FARAMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS. ULTIMA
EDICIÓN.
SYNTEX. DIRECCION DE CONTROL Y GARANTIA DE CALIDAD. AVANCES
DEL CONTROL DE CALIDAD EN LA INDUSTRIA FARMACEUTICA.
ANALISIS PARA GUANTES QUIRURGICOS
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Nombre: No. de lote: Cantidad recibida:
Analista_________________________________________________________
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Revisado por:_____________________________________________________
Firma:___________________________________________________________
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Recomendaciones:________________________________________________
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ANALISTA GERENTE DE
GARANTIA DE
CALIDAD