INFORME DE LABORATORIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA N°6

Análisis de muestras alcalinas

REALIZADO POR:

Inostroza Salcedo, Dan Keenji

Carmelo Llamo, Julio César
Sevilla Lavado, Noemí
Yantas Alcántara, Cinthia Fiorella

EL DÍA : 21/03/2018

SECCIÓN: C1-04-A

PROFESOR: I. Gonzales
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I. OBJETIVOS

- Demostrar los ppm para las muestras alcalinas que se usará en el laboratorio
- Interpretar los resultados obtenidos en el laboratorio para los ppm de WINKLER Y
WARDER.

ll. FUNDAMENTO TEÓRICO

Denominamos mezclas alcalinas a aquellas mezclas a pH básico en las que se
encuentran disueltas sales de ácido carbónico como el carbonato y bicarbonato, además
de hidróxido de sodio. Sabemos que, las sales de ácido carbónico se encuentran en el
grupo delas bases de Bronsted o bases débiles; por esta razón y de forma conveniente,
son valoradas con ácidos fuertes, como el HCl. La valoración de estas mezclas utilizan
dos indicadores, siendo el primero de estos la fenolftaleína, cuyo viraje se encuentra
aproximadamente en un pH 8.5; y el siguiente y último, el anaranjado de metilo, con un
viraje en un pH menos a 4.4.
Para realizar la valoración mencionada podemos tomar dos opciones:
 El método Warder
 El método Winkler

El primero de estos métodos es conocido como el método que fija los dos puntos de
equivalencia, con dos indicadores, usando como solución valorante al HCl 0.1 N. En
primera instancia, en la mezcla se utiliza la fenolftaleína, con un viraje ya mencionado
anteriormente, en el que el color cambia de rosado a incoloro. Posteriormente, se agrega
el segundo indicador, que es el anaranjado de metilo cuyo punto de viraje también ya
fue expresado, pasando de un color amarillo a rojo.
Por otro lado, en el método Winkler se titula en dos etapas. Primero, se titula una alícuota
de la mezcla con una solución patrón de HCl utilizando anaranjado de metilo, anotando
el gasto como un primer volumen. Luego, en una segunda alícuota de la mezcla, primero
se precipita el carbonato con cloruro de bario formando carbonato de bario y
posteriormente se realiza la valoración con fenolftaleína y a este nuevo gasto lo
denominamos segundo volumen, este volumen es utilizado solo para determinar la
concentración de hidróxido de sodio. Finalmente la diferencia del primer y segundo
volumen, es el gasto que utilizamos para calcular la concentración de carbonatos.
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III. MATERIALES

HCl 0.1N Na2CO3 (s) NaHCO3

(s)

Fenolftaleín
a
Naranja de metilo
BaCl 2 (s)
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IV. PROCEDIMIENTO
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V. CALCULOS Y RESULTADOS
TITULANTE
Patrón (g) 0.1078 0.1006
Gasto (mL) 18.3 19.6

Fc 1.041

A) MÉTODO WARDER

VF (HCl) mL VM (HCl) mL
1° 19.3 29.7
2° 19.1 29.5
PROM 19.2 29.6

En relación con la valoración realizada en el laboratorio.

OH-
H+ 
Y
H2O
CO32-

VF = 19.2
H+ 
X

VM =
HCO3- 29.6

H+ 
X VM – VF = 10.4

H2CO3

Para encontrar la cantidad de ácido que se va a utilizar para neutralizar

los OH del hidróxido de sodio, se hace lo siguiente:
 Nos encontramos en el caso 2, según la tabla que se encuentra en la
guía del laboratorio.
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2𝑋 + 𝑌 = 29.6
2(10.4) + 𝑌 = 29.6
29.6 − 20.8 = 𝑌
𝑌 = 8.8 𝑚𝐿

 mg/L del NaOH

#𝐸𝑞𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜(𝐻𝐶𝑙) = #𝐸𝑞𝑏𝑎𝑠𝑒(𝑁𝑎𝑂𝐻)

0.1057𝐸𝑞 (𝑋)𝐸𝑞
∗ 8.8𝑚𝐿 ∗ 10−3 = ∗ 100𝑚𝐿 ∗ 10−3
𝐿 𝐿
𝐸𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 39.997𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑔
𝑋 = 9.3016 ∗ 10−3 ∗ ∗ ∗
𝐿 1𝐸𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 0.001𝑔

𝑚𝑔
𝑋 = 372.0361 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐿

Para encontrar la cantidad de ácido que se va a utilizar para neutralizar el

carbonato, se hace lo siguiente:

𝑋 = 10.4 𝑚𝐿
 mg/L del CO32-

#𝐸𝑞𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜(𝐻𝐶𝑙) = #𝐸𝑞𝑏𝑎𝑠𝑒(𝑁𝑎𝑂𝐻)

0.1057𝐸𝑞 (𝑋)𝐸𝑞
∗ 10.4𝑚𝐿 ∗ 10−3 = ∗ 100𝑚𝐿 ∗ 10−3
𝐿 𝐿
𝐸𝑞
𝑋 = 0.0109928
𝐿

𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 105,9888𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑔

𝑋 = 0.0109928 ∗ ∗ ∗
𝐿 2𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.001𝑔

𝑚𝑔
𝑋 = 582.5568 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝐿
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B) MÉTODO WINKLER
VF (HCl) VM (HCl)
mL mL
1° 9.1 28.7
2° 9.3 29.4
PROM 9.2 29.05

Para encontrar la cantidad de ácido que se va a utilizar para neutralizar el

carbonato, se hace lo siguiente:

 Como tenemos la tabla de la guía podemos utilizarla para poder hallar el

volumen de ácido para neutralizar los hidróxidos de NaOH, es el caso 4

2𝑉𝑓 = 𝐶𝑂3−2
2(9.2) = 𝐶𝑂3−2
18.4𝑚𝐿 = 𝐶𝑂3−2 (𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑)

 mg/L del 𝐶𝑂3−2

#𝐸𝑞𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜(𝐻𝐶𝑙) = #𝐸𝑞𝑏𝑎𝑠𝑒(𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 )

0.1057𝐸𝑞 (𝑋)𝐸𝑞
∗ 18.4𝑚𝐿 ∗ 10−3 = ∗ 100𝑚𝐿 ∗ 10−3
𝐿 𝐿
𝐸𝑞
𝑋 = 0.0121555
𝐿

𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 105,9888𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑔

𝑋 = 0.0194488 ∗ ∗ ∗
𝐿 2𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.001𝑔

𝑚𝑔
𝑋 = 1030.6775 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝐿

C) BICARBONATOS Y CARBONATOS
VF (HCl) VM (HCl)
mL mL
1° 11.4 30.3
2° 11.7 30.6
PROM 11.55 30.45
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Para encontrar la cantidad de ácido que se va a utilizar para neutralizar el

carbonato, se hace lo siguiente:
 Nos ubicamos en el caso 4 nuevamente para obtener el valor de la
alcalinidad del carbonato y bicarbonato, respectivamente.
𝑉𝑚 − 2𝑉𝑓 = 𝐻𝐶𝑂3−
30.45 − 2(11.55) = 𝐻𝐶𝑂3−
𝐻𝐶𝑂3− = 7.35 𝑚𝐿
 mg/L 𝐻𝐶𝑂3−

#𝐸𝑞𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜(𝐻𝐶𝑙) = #𝐸𝑞𝑏𝑎𝑠𝑒(𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 )

0.1057𝐸𝑞 (𝑋)𝐸𝑞
∗ 7.35𝑚𝐿 ∗ 10−3 = ∗ 100𝑚𝐿 ∗ 103−
𝐿 𝐿
𝐸𝑞
𝑋 = 7.7689 ∗ 103−
𝐿

𝐸𝑞𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84,007𝑔𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1𝑚𝑔

𝑋 = 7.7689 ∗ 10−3 ∗ ∗ ∗
𝐿 1𝐸𝑞𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 0.001𝑔

𝑚𝑔
𝑋 = 652.6462 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
𝐿

 Nos ubicamos en el caso 4 nuevamente para obtener el valor de la

alcalinidad del bicarbonato.

2𝑉𝑓 = 𝐶𝑂3−2
2(11.55) = 𝐶𝑂3−2
𝐶𝑂3−2 = 23.1 𝑚𝐿

 mg/L 𝐶𝑂32−

#𝐸𝑞𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜(𝐻𝐶𝑙) = #𝐸𝑞𝑏𝑎𝑠𝑒(𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 )

0.1057𝐸𝑞 (𝑋)𝐸𝑞
∗ 23.1𝑚𝐿 ∗ 10−3 = ∗ 100𝑚𝐿 ∗ 10−3
𝐿 𝐿
𝐸𝑞
𝑋 = 0.0244167
𝐿
𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 105,9888𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑔
𝑋 = 0.0244167 ∗ ∗ ∗
𝐿 2𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.001𝑔
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𝑚𝑔
𝑋 = 1293.94.84 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝐿

D) MUESTRA PROBLEMA

VF (HCl) VM (HCl)
mL mL
1° 19.1 29.1
2° 19.2 28.9
PROM 19.15 29.3

Para encontrar la cantidad de ácido que se va a utilizar para neutralizar el

carbonato, se hace lo siguiente:

 Se asume el caso 2 de la tabla de la guía para poder encontrar el valor

de la alcalinidad.

2(𝑉𝑚 − 𝑉𝑓) = 𝐶𝑂32−

2(29.3 − 19.15) = 𝐶𝑂32−
𝐶𝑂32− = 20.3𝑚𝐿 (𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑)

 mg/ L de 𝐶𝑂32−

#𝐸𝑞𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜(𝐻𝐶𝑙) = #𝐸𝑞𝑏𝑎𝑠𝑒(𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 )

0.1057𝐸𝑞 (𝑋)𝐸𝑞
∗ 23.1𝑚𝐿 ∗ 10−3 = ∗ 100𝑚𝐿 ∗ 10−3
𝐿 𝐿
𝐸𝑞
𝑋 = 0.0244167
𝐿

𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 105,9888𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑔

𝑋 = 0.0244167 ∗ ∗ ∗
𝐿 2𝐸𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.001𝑔

𝑚𝑔
𝑋 = 1293.9484
𝐿
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Para encontrar la cantidad de ácido que se va a utilizar para neutralizar

los OH- del hidróxido de sodio, se hace lo siguiente:

 Se asume el caso 2 de la tabla de la guía para poder encontrar el valor

de la alcalinidad.

2𝑉𝑓 − 𝑉𝑚 = 𝑂𝐻 −
2(19.15) − 29.3 = 𝑂𝐻 −
−
𝑂𝐻 = 9𝑚𝐿 (𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑)

 mg/L de OH

#𝐸𝑞𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜(𝐻𝐶𝑙) = #𝐸𝑞𝑏𝑎𝑠𝑒(𝑁𝑎𝑂𝐻)

0.1057𝐸𝑞 𝑥𝐸𝑞
∗ 9𝑚𝐿 ∗ 10−3 = ∗ 100𝑚𝐿 ∗ 10−3
𝐿 𝐿
𝐸𝑞
𝑥 = 9.513 ∗ 103−
𝐿

𝐸𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 39.997𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑔

𝑥 = 9.513 ∗ 103− ∗ ∗ ∗
𝐿 1𝐸𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 0.001𝑔

𝑚𝑔
𝑋 = 380.4915 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐿

VI. CONCLUSIONES

- Los ppm tanto de NaOH, como la del carbonato y bicarbonato son valores
aceptables para el trabajo de laboratorio, estos valores representan la masa
respecto a un volumen de solución. Dicho esto, se observa que para el
experimento del método WARDER y la muestra desconocida, sus valores de
ppm tanto como los volúmenes (VF o VM) son muy parecidos, estos nos indica
que nuestra muestra problema contiene hidróxido y carbonato.
- Se concluye que a pesar que son de la misma solución para el experimento
WARDER Y WINKLER los VF son diferentes para ambos casos, esto se debe
que en el WINKLER, antes de encontrar el VF se hace precipitar al ión bario, con
ello se lleva parte de los OH- que libera la hidrólisis del carbonato, es por ello
que el VF para el método WINKLER es muy bajo en comparación al WINKLER.
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VII. OBSERVACIONES

- Se observa que el método más exacto es el de WINKLER debido a que

se tiene que tener en cuenta solo un punto final, además que se determina
la cantidad de hidróxido por separado, por otro lado el método WARDER
no es muy exacto, hay que tener mucho cuidado al evaluar el primer punto
de equivalencia ya que si uno de los dos puntos se evalúan mal, toda la
valoración estaría mal.
- Se observó que al realizar la valoración se necesita un buen enfoque de
luz ya que así se visualizará mucho mejor el viraje del indicador.
- Cuando se da uso a la bureta este tendrá que ser sometido a un lavado
con el líquido que será vertido en él.
- Al obtener la solución tenue de la titulación del ácido clorhídrico con la
solución patrón(Na2CO3) este se llevó a la manta de calentamiento por 2
minutos para volatilizar el dióxido de carbono disuelto. Ello ayuda a que
la curva de titulación experimente una variación de pH más pronunciada.
- Al momento de precipitar carbonatos con el cloruro de bario éste se
debe de agregar ligeramente en exceso para tener una precipitación
completa de carbonato de bario.

VIII. CUESTIONARIO

1. Indique los rangos de PH y los indicadores usados en la valoración de

mezclas compatibles

2. ¿Qué otros indicadores se podrían usar en la práctica?

Otros indicadores que también se podría usar serían la timolftaleína(9,3-
10,5) y verde de bromocresol(3,8-5,4).

3. ¿Qué aplicaciones tiene la valoración de las mezclas compatibles

carbonatadas y fosfatadas?
Una de las aplicaciones industriales de mezclas compatibles
carbonatadas se da en la dureza del agua por su contenido en
carbonatos y bicarbonatos, por lo que es importante determinar aquellos
componentes en el agua. El carbonato sódico, como aplicación al nivel
industrial, se prepara comercialmente por descomposición térmica del
bicarbonato sódico. En el caso de las aplicaciones fosfatadas
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4. Definir mezclas compatibles

Una mezcla compatible es aquella mezcla donde coexisten 2 sustancias, los
componentes pueden determinarse por valoraciones que implican la utilización
de dos indicadores o usar otros métodos especiales en los cambios de PH.
Ejemplo de mezclas compatibles: Na2CO3 ,NaHCO3, NaOH ; H3PO4, H2PO4,
PO4 ; etc.
5. ¿Es posible la coexistencia de NaHCO3 con NaOH en solución?
No es posible que coexistan en solución estos 2 compuestos debido a
que, si se pudiese contener OH- y HCO3 o los tres constituyentes,
refiriéndome al CO32-. Esta posibilidad no se puede dar cuando las
especies están en solución, en vista de que el bicarbonato actúa como
una especie de carácter ácido y no puede coexistir junto con el
hidróxido. Por tanto, el de NaHCO3 con NaOH en solución es una
mezcla no compatible.

IX. BIBLIOGRAFÍA

 Fritz, J. and Schenk, G. (1979). Química Analítica Cuantitativa. 3rd ed. Michigan, Detroit
 Arthur Vogel (1951). Química Analítica Cuantitativa. 2da ed. Buenos Aires.
 James G- Speight. (2004) Lange’s Handbook of Chemistry. 84th ed.
 John A. Dean (2003), Lange’s Handbook of Chemistry ll. Mc Graw-Hill.