Universidad del Cauca Laura Daniela Espinosa Pacheco

Laboratorio de Química Analítica María Juliana Molano Galíndez

Programa de Ingeniería Ambiental Mayra Yaira Cortés

DETERMINACIÓN DE NIQUEL POR GRAVIMETRÍA

1. RESUMEN
Se realizaron los pasos necesarios para implementar el método de
gravimetría para la determinación del porcentaje de níquel presente en una
muestra problema. Para esto se utilizó volumetría y diversos procesos
analíticos que llevaron a la correcta obtención del porcentaje de níquel.

2. INTRODUCCIÓN
Una de las aplicaciones de la gravimetría son los métodos de precipitación,
la especie a determinar se precipita mediante un reactivo que da lugar a un
producto poco soluble, de composición química conocida, este producto es
pesado después de la filtración, lavados y tratamiento térmico, existen
diferentes métodos para mejorar el tamaño de la partícula precipitada y su
pureza, entre ellos se debe utilizar soluciones diluidas, adicionar lentamente
el reactivo precipitante, agitar vigorosamente y formar el precipitado a
temperaturas altas, también en una determinación gravimétrica se debe
tener en cuenta la coprecipitación (Compuestos que habitualmente son
solubles, resultan arrastrados en la formación de un precipitado) que
pueden originar errores en la determinación del analito en la muestra,
finalizada la precipitación se debe realizar un tratamiento térmico a la
muestra el cual puede ser la deshidratación y la calcinación, pero hay que
tener cuidado con la temperatura seleccionada, ya que esta determinara a
naturaleza del sólido que se pese al final del análisis gravimétrico. El
análisis gravimétrico se basa en la formación de un producto que se puede
pesar y cuya masa puede relacionarse con la del analito, frecuentemente,
un ión se precipita mediante la adición de un contra ión apropiado, el
producto apropiado de un análisis gravimétrico debe ser insoluble, que se
pueda filtrar fácilmente, debe ser lavable y presentar una alta pureza, de
composición definida y con peso constante después de la desecación o
calcinación; además no debe reaccionar con constituyentes de la
atmosfera.

3. OBJETIVO
- Determinar por el método de gravimetría el porcentaje de Níquel
presente en una solución problema.
- Aprender a emplear de manera correcta el método de gravimetría, útil
en el área de trabajo de la Ing. Ambiental.
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4. PREGUNTAS PRELIMINARES
- Consultar la ecuación química entre el Ni y la DMG

- Mencione las diferencias de temperatura entre la desecación y la

calcinación
La calcinación ocurre arriba de los 800°C hasta 1200°C , se hace por
una mufla especial para ello donde la muestra en un crisol de porcelana
se quema completamente quedando solo ceniza , para hacer el análisis
y la desecación generalmente se lleva a cabo en un horno a una
temperatura que puede ser entre unos 45 a 72°C con lo que
establecemos que el objetivo es determinar el porcentaje de agua o
tener seco el producto.
- Consultar las fichas de seguridad de los reactivos a usar en la
práctica
ÁCIDO NÍTRICO (HNO3)
Identificación de riesgos:
-corrosivo
-reacciona con muchos compuestos orgánicos como en acetona y con
muchas sustancias inflamables.
-es explosivo y forma gases tóxicos.
Estabilidad y reactividad:
-estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento.
- en presencia del calor estalla.
Incompatible:
-agentes oxidantes, bases fuertes, polvo metálico, sulfuro de hidrogeno
y combustibles orgánicos.
Propiedades físicas y químicas:
Color: incoloro, en algunos casos es amarillo
Olor: penetrante e irritante
Punto de fusión:-66°C
Punto de ebullición: 50°C

HIDROXIDO DE AMONIO
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Riesgos:
-Inflamable
- mantener alejado de fuente de ignición.
-pueden formar mezclas explosivas con el aire
-riesgo de inflamación por acumulación de cargas electro.
Estabilidad y reactividad:
-evitar temperaturas elevadas
- es incompatible con: halógenos, hidróxidos alcalinos, agentes
oxidantes, metales alcalinos.
Propiedades físicas y químicas:
Color: incoloro
Punto de fusión: -94°C
Punto de ebullición: 56,5°C
Miscible con agua, alcohol, éter triclorometano.
ETANOL (CH3CH2OH)
TIPOS DE PELIGRO
PELIGROS AGUDOS/SINTOMAS
PREVENCION
INCENDIO
Altamente inflamable
Evitar las llamas, no producir chispa, no poner en contacto con
oxidantes fuertes.
EXPLOSIÓN
Las mezclas vapor/ aire son explosivas
Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria.
INHALACIÓN
Tos, dolor de cabeza fatiga
Protección respiratoria, ventilación
PIEL
Piel seca
Guantes
OJOS
Enrojecimiento
Gafas
INGESTIÓN
Sensación de quemazón vértigo, confusión
No comer, ni beber , ni fumar
Estado físico:
-liquido incoloro y con olor característico
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Peligros químicos:
-Reacciona lentamente con hipoclorito calcido, oxido de plata y
amoniaco.
-Reacciona violentamente con oxidantes fuertes como ácido nítrico,
nitrato de plata, nitrato de mercurio.
Propiedades físicas:
Punto de ebullición: 79°C
Punto de fusión:-117°C

DIMETILGLIOXIMA
Propiedades:
Polvo: cristalino
Olor: inodoro
Color: blanco
Punto de fusión: 241°C
Nocivo: ingestión
-Se utiliza en la detección y determinación de níquel y para su
separación con el dióxido de carbono y otros metales.
- soluble en éter, piridina y acetona.
Explosión:
No es considerado para ser un peligro de la explosión.
Productos peligrosos:
Al quemarse puede producir CO y bióxido de carbono y óxidos de
nitrógeno.

HIDROXIDO DE AMONIO

TIPOS DE PELIGRO
PELIGROS AGUDOS/SINTOMAS
PREVENCION
INCENDIO
no combustible en caso de incendio , se desprenden humos tóxicos e
irritantes

EXPOSICION
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evitar dispersión del polvo

INHALACION
tos
ventilación, protección respiratoria
OJOS Y PIEL
enrojecimiento
gafas y guantes protectores
INGESTION
nauseas , dolor de garganta , vomito
no comer, ni beber , ni fumar,

Estado físico: es sólido es incoloro y blanco su olor es inodoro.

-reacciona violentamente con nitrato de amonio y clorato de potasio,
originando peligro de incendio y explosión.

- Consultar las frases de riesgo y seguridad para la manipulación de

los reactivos de la práctica
ACIDO NITRICO:
R35: provoca quemaduras graves
S23: no respirar gases, vapores y humos
S26: en caso de contacto con los ojos lavarse con abundante agua.
S36/37/39: usar indumentaria adecuada
S45: en caso de accidente o malestar acudir al medico

HIDROXIDO DE AMONIO:
R34: provoca quemaduras graves
R50: es demasiado toxico para organismos acuáticos
S26: en caso de contacto con los ojos lavarse con abundante agua
S36/37/39: utilizar indumentaria adecuada
S45: en caso de accidente o malestar acudir al medico
S61: evitar su liberación al medio ambiente

ETANOL:
R11: fácilmente inflamable
S7: mantener el recipiente bien cerrado
S16: conservar alejado de toda llama o chispa

DIMETILGLIOXINA:
R22: nocivo por ingestión
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CLORURO DE AMONIO:
R22: nocivo por ingestión
R36: irrita los ojos
S22: no respirar el polvo

5. DATOS Y RESULTADOS
- Procedimiento
Tabla 1. Datos obtenidos
Datos obtenidos
Peso Nitrato de Amonio 1.0100 g
Peso papel filtro solo 0.1555 g
Peso papel filtro+Ni 0.1713g
Peso Peso Ni 0.0158 g
Peso solución 9.8270g

- Ecuación Ni + DMG

Ni2+ + 2 C4H8N2O2 → C8H14N4NiO4 + 2 H+

- Contenido de Níquel
Gramos NiO = 0.0158g

1 mol NiO
0.0158g NiO × = 2.1153 × 10−4 mol NiO
74.6924g NiO

* 74.6924 g NiO = 74692.4 mg NiO

* 1 mL= 0.001 L

74692.4 mg NiO
2.1153 × 10−4 mol NiO× = 15799.6834 mg/L
mol NiO×0.001L

Obtuvimos 15799.6834 mg/L de la muestra de 1 mL, la cual fue tratada

en el balon aforado de 25 mL.
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- Porcentajes
% de Níquel en la muestra problema

1 mol NiO 1 mol Ni

0.0158g NiO × × = 2.1153 × 10−4 mol NiO
74.6924g NiO 1 mol NiO

2.1153x10-4 mol Ni x 100% = 0.021153% Ni

Este porcentaje corresponde al porcentaje que había en la muestra de 1
ml
Como la muestra fue preparada en 25 mL podemos aplicar el principio
de proporcionalidad

0.021153%Ni → 1 ml
X → 25 ml

0.021153% × 25mL
𝑥=
1mL
X = 0.5288% Ni

Para calcular el %error se tiene en cuenta que la concentración de Ni en

la muestra problema es de 0.5 P/V. Es decir que en 100mL de solución
hay 0.5 g de Ni
Por lo tanto:
1 ml de muestra problema contiene 0.005g Ni

%error = 1.58%

6. ANÁLISIS
La estandarización con solución patrón secundario es más exacta ya que
se trabaja con la concentración de una solución ya estandarizada, este se
comprueba porque el porcentaje de error es menor al utilizar el patrón
secundario. Además Al hallar la concentración práctica de los ácidos y
bases utilizadas no hubo tanta desviación de la concentración teórica.
Durante la estandarización es muy importante mezclar constantemente las
soluciones con el fin de evitar pequeños cambios de color en fracciones,
que nos indique un punto de equivalencia.

7. CONCLUSIONES
- Es importante el calentamiento en un proceso gravimétrico debido a que
con este se elimina el disolvente que esta con el precipitado.
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- La dimetilglioxima es un agente quelante orgánico que solo precipita el

Níquel a partir de una solución alcalina.
- Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo
de agente precipitante ya que algunos reactivos son selectivos y solo
reaccionan con algunos compuestos.

8. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS
- ¿Por qué se usa etanol para lavar en la etapa final del proceso?
Se lava con etanol, porque este hace que el NiDMG se deshidrate, es
decir, pierda contacto con las moléculas de agua que lo rodean, y lo
aísla de la solución acuosa para dejarlo libre de impurezas.

- ¿En qué consiste el proceso de solubilidad?

La dimetilglioxima es muy poco soluble en agua pero es soluble en
alcohol por su carácter acido, por lo que se la emplea en solución
alcohólica al 1% (en alcohol puro o absoluto). Este precipitado es
soluble en ácidos minerales y, si bien, la reacción no se produce en un
medio acético, se efectúa la precipitación en medio amoniacal. Al
calentar el precipitado se aumenta la solubilidad.

- ¿En qué consiste el consiste el proceso de filtrabilidad?

La adición de reactivo se realiza en medio ligeramente ácido y en
caliente, aumentando después el pH con disolución de amoníaco. De
este modo se forman cristales de mayor tamaño y más fácilmente
filtrables al ser menor la sobresaturación alcanzada.
Los precipitados que están formados por partículas grandes son, por lo
general, más utilizados en prácticas gravimétricas, porque las partículas
grandes son fáciles de filtrar y de purificar por lavado. Además, dichos
precipitados son más puros que los precipitados finamente divididos y el
tamaño de partícula de un precipitado varía inversamente con la
sobresaturación relativa media durante el tiempo que se introduce el
reactivo dando como resultado un precipitado coloidal (10 -4-10-7cm) o un
precipitado cristalino (0.1-1 cm).

- ¿Qué es la precipitación controlada?

Para una precipitación controlada se regula las condiciones
experimentales para que un determinado agente precipitante reaccione
con un ion sin que lo haga con otro. A veces es posible controlar la
solubilidad de un precipitado mediante procedimientos químicos como el
ajuste de pH o la adición de iones complejantes, para asegurar que la
reacción sea la que necesitamos y no otra.

- ¿Cuál es el objetivo de la decisión o la calcinación en un

precipitado gravimétrico?
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El objetivo de la desecación o calcinación en un proceso gravimétrico es

eliminar el contenido de agua fuertemente adsorbida u ocluida durante
la precipitación y el electrolito presente en el lavado (poco volátil a la
temperatura) que acompañan el precipitado; para obtener el peso
exacto de esté, resultado de restar al peso total el peso del papel filtro;
en algunos casos la desecación o calcinación sirve para transformar el
componente aislado en uno de composición química conocida.

- ¿Qué efectos de exposición de corta y prolongada duración se

pueden producir en el etanol?
Efectos de exposición de corta duración
La sustancia irrita los ojos. La inhalación de altas concentraciones del
vapor puede originar irritación de los ojos y del tracto respiratorio. La
sustancia puede causar efectos en el sistema nervioso central.
Efectos de exposición prolongada o repetida
El líquido desengrasa la piel. La sustancia puede afecta al tracto
respiratorio superior y al sistema nervioso central, dando lugar a
irritación, dolor de cabeza, fatiga y falta de concentración. La ingesta
crónica de etanol puede causar cirrosis hepática.

- ¿Qué peligros físicos y químicos se pueden tener por exposición

con la dimetilglioxima y el nitrato de níquel?
Nitrato de Níquel: Toxicidad aguda; ingestión: nocivo en caso de
ingestión; corrosividad: provoca lesiones oculares graves; irritación:
provoca irritación cutánea; sensibilización: puede provocar síntomas de
alergia o asma o dificultades respiratorias, en caso de inhalación: Puede
provocar una reacción alérgica en la piel. Se sospecha que provoca
defectos genéticos. Puede causar cáncer por inhalación. Puede
perjudicar la fertilidad. Provoca daños en los órganos tras exposiciones
prolongadas o repetidas.
Dimetilglioxima: Toxicidad aguda. Mutagenicidad en células
germinales, Transformación morfológica. Puede ser nocivo si se inhala.
Puede provocar una irritación en el tracto respiratorio. Tóxico si se
ingiere. Puede ser nocivo si es absorbido por la piel. Puede provocar
una irritación de la piel. Puede provocar una irritación en los ojos.

- ¿Se puede determinar el contenido de zinc en una moneda

colombiana de 50 pesos por análisis gravimétrico con el método de
precipitación con fosfato acido amoniacal?
Si se podría determinar el contenido de zinc en la moneda ya que el
fosfato acido amoniacal es un agente precipitante inorgánico que
precipita elementos como el Mg, Mn, Zn, Zr, Cd y el Bi; para formar
sales ligeramente solubles u óxidos hidratados.
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9. BIBLIOGRAFÍA
- Análisis químico cuantitativo. En línea:
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- Chemical Portal. En línea: http://es.webqc.org/molecular-weight-of-
Ni%28dmg%292.html
- Introducción a la ciencia e ingeniería de los materiales, Volumen 1. En
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Cawf3OiJZIoR2x0&hl=es&sa=X&ei=Z7IbVP-
xBIeSgwSLrIC4DQ&ved=0CBsQ6AEwAA#v=onepage&q=densidad%20del
%20NiO&f=false
- Nitrato de Níquel. En línea: http://menteacida.com/nitrato-niquel.html