Universidad del Cauca Laura Daniela Espinosa Pacheco

Laboratorio de Química Analítica María Juliana Molano Galíndez

Programa de Ingeniería Ambiental Mayra Yaira Cortés

DETERMINACIÓN DE CLORURO POR VOLUMETRÍA DE

PRECIPITACIÓN ARGENTOMÉTRICA
1. RESUMEN
En esta práctica se realizaron una serie de procedimientos, los cuales
llevaron a la obtención del porcentaje de cloruros presentes en una muestra
problema. Para ello se realizaron titulaciones directas y por retroceso de
alícuotas de la misma muestra problema y se halló el porcentaje de
cloruros.

2. INTRODUCCIÓN

Los métodos por titulación son un grupo de métodos analíticos que se basan en
determinar la cantidad de reactivo de concentración conocida que se necesita
para reaccionar por completo con el analito. Los métodos volumétricos son
valoraciones que permiten medir el volumen del titulante. Las titulaciones con
nitrato de plata son conocidas como titulaciones argentométricas, la mayoría de
indicadores empleados en estas titulaciones responden a los cambios de
concentración de los iones de plata y hay tres métodos para estas titulaciones
que son el método de Morh, Fajans y Volhard.
Este análisis se puede realizar por valoración directa o por valoración de
retroceso. En la valoración directa puede ser por método de Mohr el cual se
caracteriza por su indicador ion cromato, PH entre 6-10 y su coloración final rojo
ladrillo; y también se puede realizar por método de Fajans que se diferencia en el
indicador fluoresceína, PH entre 7-10 y coloración final rosada. Y la valoración de
retroceso por el método de volhard que utiliza como indicador una solución de
ion hieroo III y se debe llevar a cabo en medio acido para evitar la hidrólisis del
mismo, es decir un PH menor a 5, también debe haber un exceso de nitrato de
plata; en este caso se precipita primero el analito, para ser filtrado y
posteriormente se titula el exceso con solución de tiocionato de potasio,
produciéndose una coloración final rojo vino tinto.

1. MATERIALES

Tabla No 1. Material utilizado en el laboratorio

Material Cantidad
Vaso de precipitado de 50 2
mL
Pipeta aforada de 5 mL 1
Pro-pipeta 1
Varilla de vidrio 1
Frasco lavador 1
Bureta de 25mL 1
Pinza para bureta 1
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Gotero 1
Erlenmeyer de 50 mL 3
Erlenmeyer con 1
desprendimiento lateral
250 mL
Embudo de porcelana 1
(Gooch)
Plancha de calentamiento 1
y agitación

2. REACTIVOS

Sustancia Cantidad
Nitrato de plata 40 mL
Tiocionato de potasio 25 mL
Cromato de potasio 0.2 mL
fluroesceina 0.2 mL
Sulfato amoniacal 0.5 mL
Muestra problema cloruros 15 mL
Papel indicador PH 3
Papel filtro cuantitativo 1
Agua destilada

3. OBJETIVO

Determinar por medio de varios métodos la concentración de cloruros en una

muestra problema.

4. PREGUNTAS PRELIMINARES

En qué consiste una titulación directa y por retroceso

Valoración directa
•A+V P
Valoración por retroceso (retrotitulación)
• Reacción previa: A + V1 (exceso) P
• Valoración: V1 (sobrante) + V2 P’
A = analito
V, V1, V2 = reactivos valorantes
P, P’ = productos
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Programa de Ingeniería Ambiental Mayra Yaira Cortés

Siempre que sea posible, son preferibles las valoraciones directas

Se acude a retrovaloración
•Si la reacción con el valorante es lenta
•Si el equilibrio no está bien desplazado hacia la formación de productos
y es necesario exceso de reactivo
•Si no existe método adecuado para indicar el punto final o es más claro
el de la retrovaloración,

Consulte las reacciones para los tres métodos a aplicar

Método de Mohr
Cl-(ac) + AgO3 (ac) → NO3-(ac) + AgCl ↓ (precipitado de color blanco)

2AgNO3 (ac) + K2CrO4 (ac) → Ag2CrO4 ↓ + 2KNO3 (ac)

(Precipitado de color rojo ladrillo)

Método de Fajans
Cl‾ + Ag+ → AgCl ↓
(Precipitado de color blanco)
Método de Volhard
Ag+ (ac) + Cl- (ac) → AgCl ↓
(Precipitado blanco)
Ag+ + SCN- → AgSCN5
Fe3+ + SCN- → Fe (SCN)2+ ↓
(Precipitado color rojo vino)

5. DATOS Y RESULTADOS

Tabla 1. Datos tomados en la práctica

5.1 Contenido de cloruros en la muestra problema

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Método de Mohr
Volumen muestra problema (vmp)= 5 mL
Concentración muestra problema (cmp)=?
Volumen de titulante (vt) = 7.6 mL
Concentración de titulante (ct)= 0.05M
Vmp*cmp= vt * ct
5mL*cmp= 7.6 mL*0.05M
Cmp= 7.6 mL*0.05M
5mL
Cmp= 0.076 moles/L Cl (M)

0.076 moles Cl*35.453 g Cl *1000 mg = 2694.428 mg

L 1 mol 1g L

En esta titulación el punto inicial se presenta un color amarillo al agregársele el

indicador (cromato de potasio) a la muestra problema de cloruros. Cuando se
empieza a titular con nitrato de plata se observa un cambio en su coloración,
siendo esta blancuzca, continuando la titulación se empieza a ver la formación de
precipitado blanco, y finalmente una coloración rojo-ladrillo, siendo esta la que
comunica el fin del proceso

Método de Fajans
Volumen muestra problema (vmp)= 5 mL
Concentración muestra problema (cmp)=?
Volumen de titulante (vt) = 9 mL
Concentración de titulante (ct)= 0.05M

Vmp*cmp= vt * ct
5mL*cmp= 9 mL*0.05M
Cmp= 9 mL*0.05M
5mL
Cmp= 0.09 moles/L Cl (M)

0.09 moles Cl* 35.453 g Cl *1000 mg = 3190.77 mg

L 1 mol 1g L
En esta titulación el punto inicial se presenta un color amarillo-verdoso al
agregársele el indicador (fluoresceína) a la muestra problema de cloruros. Cuando
se empieza a titular se observa un cambio en su coloración, siendo esta blanca,
continuando la titulación se empieza a ver la formación de precipitado blanco, y
finalmente una coloración rosada.
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Método de Volhard
Muestra problema: AgCl Utilizado 5 mL
KSCN Utilizado 10 mL concentración 0.05 M

V KSCN ∗ CKSCN = V Muestra ∗ C Muestra

10 mL KSCN ∗ 0.05 M
C muestra = = 0.1 M
5 mL muestra

143.320 g AgCl 1 L solu

0.1 M⁄L AgCl ∗ ∗
1 mol AgCl 1000mL
∗ 10 mL = 0.14332g AgCl

1 mol AgCl 1 mol Cl

0.14332g AgCl ∗ ∗
143.320g AgCl 1 mol AgCl

35.453g Cl 1000 mg mg
∗ ∗ = 35.453 ⁄L Cl
1 mol Cl 1g
En esta titulación el punto inicial se presenta un color transparente, al agregársele
el indicador (sulfato amoniacal de hierro III) a la muestra problema de cloruros con
exceso plata (triple de la muestra problema) se empieza a observar la formación
del precipitado blanco; luego de la agitación y dejar reposar se ve el precipitado
total, el cual es filtrado, separándolo de la solución. La titulación de la solución
filtrada con tiocianato de potasio produce un cambio en la coloración, de
transparente a rojo vino tinto.

6. ANÁLISIS

Esta práctica permitió obtener cierto porcentaje de cloruro en una muestra

problema, por medio de diferentes métodos. El método argento métrico que
determinó más cantidad de cloruros fue el de Volhard, porque es una titulación por
retroceso que nos garantiza que toda la muestra de cloruro reacciona totalmente
con el nitrato de plata aunque también se tuvo muy buenos resultados con el de
Fajans. El punto de equivalencia (cantidad de titulante equivalente a la del analito),
se logra después de añadir 1 mol de AgNO3 por cada mol de Cl-, por eso en la
mayoría de cálculos se realizó esta relación.

El nitrato de plata no puede considerarse patrón primario ya que reacciona con

partículas orgánicas y posteriormente se convierte en plata metálica, lo que se
muestra en la aparición de un color rosa pálido en la superficie de los cristales, o
puede notarse en partes grises como lo observamos en la filtración de la titulación
de volhard.
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También se puede decir que el pH influye en el tamaño de la partícula que se

precipita y los iones tienden a adsorberse a una superficie sólida iónica, en este
caso sería: Los iones que forman una red (Ag+) son más retenidos que otros iones
(que el Cl-).

El principio de la determinación argento métrica está basado en la formación de

sales poco solubles en el punto de equivalencia, es decir, la formación de
precipitados, sobre cuya formación interviene la solubilidad del compuesto iónico.
El fin de la precipitación es detectado con los indicadores adecuados, que
generalmente actúan de manera que en el punto de equivalencia cambian de
color. Lo cual se pudo evidenciar en la práctica.

7. CONCLUSIONES
 Los indicadores son parte fundamental en los métodos de volumetría de
precipitación ya que por medio del punto de equivalencia nos permiten
llevar a cabo la titulación.

 En los tres métodos gravimétricos (Mohr, Fajans y Volhard) la formación del

precipitado es la clave para que posteriormente ocurran las reacciones con
el respectivo indicador de cada método.

 La argentométria sirve para análisis usando Nitrato de plata. Estos análisis

sirven para determinar la parte proporcional de un elemento, presente en
una muestra sobre su composición química conocida y definida.

 En el método de Mohr es muy importante mantener el PH entre un rango 6-

10, ya que si no se da esta condición la reacción no se genera, por ejemplo
si el PH es menor, la concentración del ion cromato disminuye, por ende no
se forma el precipitado de plata.

 La agitación es fundamental en estos 3 procesos, para evitar errores en la

identificación del punto final, ya que esta evita que se dé un punto final
prematuro.

8. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

¿Qué cuidados se deben tener para la preparación y preservación de la

solución de Nitrato de plata?
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Laboratorio de Química Analítica María Juliana Molano Galíndez
Programa de Ingeniería Ambiental Mayra Yaira Cortés

Se pueden preparar soluciones de nitrato de plata de la concentración necesaria

utilizando cristales de nitrato de plata o diluyendo en agua purificada soluciones
más concentradas.
Una vez preparada la solución, se esteriliza con autoclave o por filtración. Estas
soluciones no se degradan con facilidad si no están en contacto con sustancias
incompatibles y tienen una fecha de caducidad de 30 días. Se desechan si
presentan signos de degradación (decoloración) o están contaminadas.
Las soluciones de nitrato de plata se almacenan en un recipiente cerrado,
protegido de la luz y no metálico y, además, no deben congelarse.

Qué otras especies pueden ser determinadas y cuantificadas con nitrato de

plata como agente precipitante?

Las sustancias que pueden ser cuantificadas con nitrato de plata amoniacal, son
todas aquellas que se precipiten junto con la plata, es decir que formen sales
insolubles de plata entre las que se encuentran las siguientes:
Br -, I -, SCN -, CON -, AsO3-4, Cl -, PO3-4, CN -, C2O2-4 CO2-3, S2-, CrO2-4, K+

¿Qué síntomas se pueden presentar por la exposición al nitrato de plata?

La exposición al nitrato de plata puede provocar irritaciones y quemaduras
cutáneas y oculares graves, los compuestos de plata pueden causar
decoloraciones grises de los ojos y la piel; por inhalación puede causar irritación
grave del sistema respiratorio. Por ingestión puede causar irritaciones en mucosas
de la boca, garganta, esófago y tracto intestinal, dolor abdominal, gastroenteritis y
afecta el sistema nervioso central. Adicionalmente en muy toxico para organismos
acuáticos con efectos nocivos duraderos por lo que se debe evitar su liberación al
medio ambiente.

¿Qué aspectos de seguridad en la manipulación se deben tener con el

cromato de potasio?
Para la manipulación del cromato de potasio se debe evitar el contacto con ojos,
piel y con la ropa. No se deben respirar sus vapores, para estar protegido usar
guantes, bata de laboratorio con manga larga, gafas de laboratorio y debe
manipular este reactivo en la campana de extracción.
No coma, no beba, no fume mientras manipule este producto y lávese bien las
manos después de su manipulación.

9. BIBLIOGRAFÍA

Método de Volhard. En línea:

Universidad del Cauca Laura Daniela Espinosa Pacheco
Laboratorio de Química Analítica María Juliana Molano Galíndez
Programa de Ingeniería Ambiental Mayra Yaira Cortés

http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-
volhard

Método de Fajans. En línea:

http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-
fajans

Ecuación química Mohr. En línea:

http://ing.unne.edu.ar/pub/quimica/ab2/TP4.pdf

http://www.informesquimica.web44.net/informes.html