INFORME DE LABORATORIO

PRACTICA 1. REVISIÓN METODOS BÁSICOS DE EXTRACCIÓN: OPERACIONES

BASICAS DE SEPARACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS PARA LA OBTENCIÓN DE
PRODUCTOS NATURALES

Universidad Nacional Abierta y a Distancia – UNAD. Escuela de Ciencias Básicas, Tecnología

e Ingeniería – ECBTI. Grupo # 1. CEAD: José Acevedo y Gómez. Bogotá, Colombia.

Sesión 1: 17 de Marzo 2018

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OBJETIVO

 Comparar los diferentes métodos de extracción en productos naturales.

MARCO TEORICO

Técnicas de separación y purificación de productos naturales

Filtración: Es un proceso unitario de separación de sólidos en suspensión en un líquido

mediante un medio poroso, que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido.
Filtración por gravedad: Consiste en retener partículas sólidas suspendidas de un líquido o un
gas forzando la mezcla a través de una barrera porosa que puede ser mallas, fibras, material
poroso o un relleno sólido.

Filtración por succión: La filtración a vacío o por succión se utiliza para mezclas como barros
y pastas. El agua al pasar a través de la trompa, en el estrechamiento interior, aumenta su
velocidad originando una disminución de presión.

Decantación: Este método está basado en la diferente densidad de dos líquidos que no forman
una mezcla homogénea; es decir, de dos líquidos inmiscibles.

Para separar ambos líquidos, se adicionan en un embudo de decantación y se deja reposar el

tiempo suficiente para que el líquido menos denso flote sobre la superficie del otro líquido.

Cuando se han separado los dos líquidos, se abre la llave del embudo y el líquido más denso
se recoge en un vaso de precipitados o en un matraz.

El líquido menos denso se saca por la parte superior del embudo después de volver a cerrar
el grifo.

Cristalización: Mediante esta técnica, basada en la diferente solubilidad que tienen los
componentes de una mezcla al variar la temperatura, se puede separar un sólido disuelto en
un líquido.

Para ello, se calienta la disolución para eliminar parte del agua y se deja en reposo en un
recipiente de vidrio de gran superficie, denominado cristalizador; pasado un tiempo, el
líquido se habrá enfriado y el sólido, al disminuir su solubilidad, formará cristales en el fondo.

Sublimación: Es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso sin pasar por el estado
líquido. Se puede considerar como una forma especial de destilar una sustancia sólida.

Destilación: Este método está basado en la diferente temperatura de ebullición de las

sustancias que componen una mezcla y sirve para separar líquidos miscibles.

Para realizar la destilación, se calienta la mezcla en un matraz. Los vapores formados

corresponden a la sustancia con menor temperatura de ebullición, ya que se vaporiza
primero.
Estos vapores pasan por el refrigerante, que es un tramo de tubo sumergido en una corriente
de agua fría, y se condensan, lo que permite recogerlos en un matraz.

Destilación simple: Técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición

es inferior a 150ºC a la presión atmosférica. Útil para eliminar impurezas no volátiles.

Destilación a vacío o presión reducida: Técnica usada en la separación de líquidos con un

punto de ebullición superior a 150 ºC. Como un líquido hierve cuando su presión de vapor
iguala la presión atmosférica, se puede reducir su punto de ebullición disminuyendo la presión
a la cual se destila.

Destilación fraccionada: Técnica que se utiliza en la separación de sustancias cuyos puntos de

ebullición difieren entre sí menos de 25ºC. La diferencia con la destilación simple es que
incorpora una columna de fraccionamiento (o de rectificación) entre la disolución y el
refrigerante.

Destilación en corriente de vapor: Técnica que se usa en la separación de sustancias poco

solubles en agua. Al hacer pasar una corriente de vapor a través de la mezcla, ambos
componentes se destilan juntos.

Extracción: Técnica general más utilizada para el aislamiento y purificación de un compuesto

orgánico de una mezcla de reacción o de sus fuentes naturales. Se aplica a todo tipo de
mezclas ya sean sólidas, líquidas o gaseosas.

Extracción liquido – liquido: Consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente

de tal forma que uno de los componentes se disuelva en dicho disolvente y el resto de las
sustancias no lo haga.

Extracción solido – liquido: Consiste en extraer la mezcla con un disolvente que disuelve
todos los componentes.

Cromatografía: Esta técnica está basada en la diferente velocidad con que los componentes
de una disolución se mueven a través de un medio poroso cuando son arrastrados por un
disolvente en movimiento.

Una forma de realizarla consiste en introducir un extremo de un papel de filtro en el vaso

que contiene la disolución. El disolvente, al mojar el papel de filtro y ascender por él, arrastra
a los componentes de la disolución que, al moverse a distintas velocidades, dejarán franjas
de distinto color en el papel de filtro.

Cromatografía de repartición o reparto: Técnica donde la separación selectiva de los

componentes se produce por el diferente grado de solubilidad que estos puedan tener con
las dos fases participantes. Es decir, como si se estuviese produciendo un elevado número de
extracciones.

Cromatografía de adsorción en columna: Cromatografía liquido– sólido que utiliza columnas

huecas verticales de vidrio cerradas en su parte inferior con una llave que permite la
regulación del flujo de la fase móvil.

Cromatografía en capa fina: La técnica de Cromatografía en Capa Fina es una adaptación

especial de la cromatografía de adsorción muy utilizada en Química Orgánica ya que entre
otras permite:

 Determinar el grado de pureza de una muestra - Comparar muestras. - Hacer el

seguimiento de una reacción química
 Controlar el contenido de las fracciones obtenidas por cromatografía en columna
 Determinar las condiciones más adecuadas para una cromatografía en columna
PROCEDIMIENTO

Evaporar el filtrado
Cristalizar el residuo
hasta sequedad
Cristalizacion con 10mL de acetona
calentando en baño
y separar los cristales
maria

Disolver el
equivalente a los 0.5g
Pesar 1 tableta de Dejar secar al aire,
de paracetamol en 10-
farmaco comercial utilizar el residuo
20mL de etanol,
agitar y filtrar

Triturar las tabletas Determinar el punto

Calcular la cantidad necesarias, pesar la de fusion a la pastilla
equivalente a 0.5g de cantidad calculada y completa, al residuo
paracetamol guardar la cantidad del papel filtro y a los
sobrante cristales obtenidos

Extraer el aceite
Suspender el esencial, mediante
Destilacion por calentamiento cuando extracciones con
arrasttre de vapor el volumen destilado acetato de etilo en un
sea de 100 o 150mL embudo de
separacion

Desechar las fases

Calentar con el
Montar el aparato de acuosas y colectar los
mechero el matraz 1
destilacion extractos organicos en
hasta ebullicion
un matraz erlenmeyer

Agregar la cantidad
Colocar 700mL de Colocar 65g de hojas
necesaria de sulfato
agua destilada en el cortadas en trozos
de sodio anhidro para
matraz 1 y agregar pequeños en el
eliminar el agua
cuerpos de ebullicion matraz 2 y tapar
remanente
 Eliminar el disolvente
con el rotavapor

Determinar el
Comparar los
volumen obtenido y
resultados
el rendimiento

Hacer una
Conservar la muestra
cromatografia de capa
obtenida en
fina con todos los
refrigeracion tapada
extractos

Pasar a un vaso de
precipitado de
Extraccion continua 500mL, por medio de
Desmontar el equipo
con equipo Soxhlet decantacion y
filtracion el extracto
obtenido

Suspender el
Montar el equipo en
calentamiento de la
el matraz redondo de Secar con con sulfato
camara de extraccion
500mL colocar de sodio anhidro y
cuando ya no se
300mL de acetato de decantar el solvente
observe coloracion en
etilo
el destilado

Llenar el cartucho de Calentar hasta Concentrar a presion

celulosa con 6.5g de
te limon cortado en
pequeños trozos y
colocarlo en la
camara de extraccion
ebullicion el acetato reducida con ayuda
de etilo, cuyos del rotavapor, hasta
vapores se que ya no se tenga
condensaran en el solvente y colocarclo
refrigerante en un vial
 Concentrar a presion
Extraccion continua Secar con sulfato de
reducuda con ayuda
directa sodio anhidro y
del rotavapor,
decantar en un
dejando 5mL de
matraz
solvente concentrado

Montar el equipo
para destilacion
simple, con el
refrigerante colocado
en forma vertical
Colocar en un vial y
Desmontar el equipo,
utilizarlo para la
decantar y filtrar el
cromatografia en capa
extracto obtenido
fina

Agregar en el matraz
300mL de acetato de
etilo y 65g de te
limon cortado en
trozos y agregar
cuerpos de ebullicion
Calentar a reflujo
durante 30 min para
extraer el aceite
esencial

MATERIALES

 1 Cristalizador
 1 Vaso de precipitados de 50 mL
 2 Parrillas eléctricas
 1 Equipo para determinar el punto de fusión
 1 Termómetro
 1 Equipo Soxhet
 1 Equipo para destilación a presión reducida o rotavapor
 1 Equipo de destilación por arrastre con vapor
 1 Equipo de destilación simple
 3 Matraces Erlenmeyer de 25 mL
 1 Matraz Erlenmeyer de 125 mL
 2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
 1 Probeta graduada de 25mL
 1 Probeta graduada de 100 mL
 2 Pipetas Pasteur con bulbo
 1 Bomba para vacío
  Mechero Bunsen
 3 Embudo de separación
 2 Frasquitos con tapa
 1 Embudo de tallo recto
 1 Matraz bola de 250 mL Piedras de ebullición
 1 Embudo de tallo corto
 1 Espátula

REACTIVOS

 Acetona
 Pastillas de ibuprofeno
 Hojas de eucalipto
 Hojas de té de limón
 Canela
 Piedras de ebullición
 Acetato de etilo
 Papel aluminio
 Sulfato de sodio anhidro
 Papel filtro

RESULTADOS

Destilación por arrastre de vapor

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 40𝑚𝐿

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Destilación por arrastre de vapor

Se monto el aparato de destilación y se colocaron 65g de hojas de eucalipto cortadas en

trozos pequeños y se agregaron en el matraz. Después de 4 horas aproximadamente, se
suspendió el calentamiento, pues se observó que no se obtuvo más extracto de eucalipto, se
obtuvo un total de 40𝑚𝐿 de extracto de eucalipto, algo no esperado pues en cálculos se
esperaba obtener un total de 150mL, debido a esto no fue posible extraer totalmente el aceite
y se conservó la muestra para hacer una cromatografía en capa fina. No se calculo el
rendimiento debido a que no se completó la reacción.

Extracción continúa con equipo Soxhlet: Se monto el equipo Soxhlet y se colocaron 6.5g de
canela cortada en trozos pequeños, estos trozos se colocaron en papel filtro para que no se
pasara al equipo y no se averiara, se agregó acetato de etilo como solvente para llevar a cabo
la extracción, se realizaron 8 corridas las cuales no son suficientes para obtener la extracción
deseada debido a que cualitativamente no se observa el color característico de extracto de
canela, no se realizó procedimiento cualitativo puesto que tampoco se separó el solvente del
extracto obtenido.

Extracción continua directa: Se monto el equipo para destilación simple y se colocaron 65g
de limonaria. Se calentó a reflujo durante 30 min con el fin de extraer el aceite esencial. Luego
se decanto y se filtro el extracto obtenido, Posteriormente, se agrego sulfato de sodio anhidro
con el fin de secar el extracto y se calentó en una plancha a 77ªC, el solvente reacciono
violentamente, por lo cual la muestra no se siguió evaporando a temperatura ambiente y por
otra parte el sulfato anhidro no logro absorber todo. Se obtuvo un volumen 250mL, sin
embargo, debido a que después de aproximadamente 1 hora el solvente no se evaporo, no
se realizó prueba cuantitativa pues no se logró obtener un extracto purificado y se conservó
la muestra para hacer una cromatografía de capa fina.

CUESTIONARIO

 ¿Cuál es la función de los cuerpos de ebullición?

Los cuerpos de ebullición son material poroso que sirve para que la ebullición sea
firme y no haya proyecciones.

 ¿Por qué no se debe poner más de la mitad del líquido en el matraz de destilación?
 No se puede llenar más de la mitad del líquido porque al suministrar calor y la
sustancia esté evaporando, este sube rápidamente sin llevar a cabo la
condensación y la separación de los componentes no será la adecuada.

 ¿Por qué debe colocarse el bulbo del termómetro a la altura del brazo lateral de
la T de destilación?

El bulbo del termómetro debe colocarse a la altura del brazo lateral de la T de

destilación para que sea bañado por el vapor que asciende, ya que esa es la
temperatura que se tiene en cuenta para controlar la destilación. La destilación debe
realizarse con lentitud y sin interrupciones, manteniendo continua una gota de
condensado en el bulbo del termómetro y salida continua de destilado.

 En el refrigerante ¿Por qué entra el agua por abajo y sale por arriba?

El agua asciende de forma que mantiene lleno en todo momento el cuerpo del refrigerante y
circula desalojándose por arriba, si se hiciera lo contrario, el agua simplemente saldría y nunca
llenaría el cuerpo del refrigerante.

 ¿Qué precauciones se deben tomar al destilar líquidos muy inflamables y volátiles?

La fuente de calentamiento debe ser indirecta (baño maría) o con calentamiento muy
controlado, no se debe sobrecalentar ya que se puede perder disolvente lo que genera un
riesgo al hacer contacto con laguna fuente de calor, además de ser inhalado, verifica que las
uniones del aparato de destilación sellen perfecto se debe verificar que no hayan fugas. ,
obviamente no fumar ni prender fuego cerca, guardar rápido el destilado en un frasco con
tapa para que no se volatice, en lo posible manipular los reactivos bajo campana extractora.

 ¿En qué casos es conveniente aplicarla decantación para la separación de fases?

este método se aplica cuando las fases de un sistema están formadas por dos o más líquidos
que no se mezclan, es decir son inmiscibles, como ejemplo usaremos el agua y el aceite.

 ¿Para qué casos aplicaría una filtración por gravedad y cuando es necesario aplicar
una filtración por succión?

La filtración es un método para separar los componentes sólidos de un líquido, pueden ser
tanto partículas inorgánicas como microorganismos de tamaño inferior al poro del medio
filtrante (papel, membrana…). La filtración por succión con vacío permite realizar la filtración
con mayor rapidez en comparación con la filtración habitual por gravedad. Además, cuando
el sólido a separar es muy fino o en mayor cantidad, suele saturar más rápido el filtro por lo
que es necesario la ayuda de la succión.

Filtración por gravedad

Es el modo más elemental de filtración y necesita muy pocos elementos: matraz, embudo y
papel de filtro, cónico o de pliegues. Como medio filtrante también puede usarse algodón,
gasas, y fibras diferentes a la celulosa. La gravedad es la fuerza que impulsa el líquido a pasar
por los poros del filtro, quedando retenidos los componentes sólidos. En la elección del papel
de filtro uno de los factores a tener en cuenta es el tamaño de poro, debe ser adecuado para
el paso del líquido y retener la porción sólida que nos interese.

La filtración a presión reducida requiere un mecanismo capaz de generar un vacío moderado

en el interior de un recipiente. En un laboratorio se recurre a una trompa de agua o una
bomba de vacío. El objetivo es aumentar de manera sustancial la velocidad de filtración con
respecto a la filtración por gravedad.

 ¿Qué criterios aplicaría para seleccionar el poro del papel filtro que va a emplear
en una filtración?

Los criterios aplicados para seleccionar el poro del papel filtro para una filtración son:
Conocer el tamaño o diámetro de las partículas que deseamos retener por qué se espera que
retenga con un alto grado y definido de eficiencia, además también se debe tener en cuenta
la viscosidad densidad y concentración de solidos de la sustancia o fluido a filtrar ya que estas
determinan la resistencia del líquido a fluir, Cuanto mayor sea la viscosidad de un líquido
menor será el caudal o cantidad de filtrado esperado.

 ¿Para qué caso(s) sustituiría la filtración por la centrifugación?

Sustituiría la filtración por centrifugación cuando deseemos producir una separación de

solidos de líquidos en los cuales el sólido que está disuelto en el líquido es muy fino y no se
logra filtrar o es de alta densidad, aplicamos centrifugación a dicho fluido imprimiendo a este
un movimiento de rotación que origina una fuerza que produce la sedimentación de los
sólidos o de las partículas de mayor densidad de manera más rápida y completa.

CONCLUSIONES

La comparación de cada uno de los métodos de extracción se basa en el tiempo que pueden
tardar cada uno de ellos y la pureza con la que se puede obtener un producto natural, sin
embargo, para la presente practica las cosas resultaron confusas obteniendo como el método
más rápido la destilación de arrastre por vapor, sin embargo, no se logra obtener el volumen
deseado de extracto de eucalipto, comparando los tres métodos con el factor tiempo, la
extracción continua directa quedaría en un segundo lugar, sin embargo, al tener problemas
al separar el extracto del solvente no se logra cuantificar el extracto puro de té de limón,
finalmente y en tercer lugar el método soxhlet, debido a que solo se realizaron 8 corridas, no
se pudo completar la extracción por lo cual, tampoco se realizó la separación del extracto y
el solvente.

BIBLIOGRAFIA

 Jaramillo. F. (2017), Guía componente practico Productos Naturales. Universidad

Nacional Abierta y a Distancia – UNAD. Dosquebradas, Risaralda
 López. M. Triana. J. Pérez. F. Torres. M. (2005). Métodos físicos de separación y
purificación de sustancias. Universidad de las palmas de Gran Canaria. Canaria.
España. Recuperado de:
https://acceda.ulpgc.es:8443/bitstream/10553/436/1/494.pdf
 Métodos de separación de mezclas. Recuperado de:
https://pcpi2castilloluna.wikispaces.com/file/view/P+-
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 Baudino; F. D; (2007). Una experiencia sencilla con fundamentos complejos: la
separación de pigmentos fotosintéticos. Recuperado de:
file:///C:/Users/Win8/Downloads/DialnetUnaExperienciaSencillaConFundamento
s Complejos-2510362.pdf