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“Cristalización”
Disolvente Ideal y Par de Disolventes
(Ácido acetilsalicílico de Aspirina Genérica)
Grupo 3324
25 de Octubre de 2016
I. RESUMEN
II. INTRODUCCIÓN
Como se sabe se ha de contemplar la solubilidad que es el factor más importante del que depende el
éxito de esta técnica de purificación ante la elección del disolvente. Ya que el disolvente debe
cumplir varios requisitos, entre los cuales los dos más importantes son:
Debe existir una gran diferencia de solubilidad del compuesto a purificar a baja y elevada
temperatura. Lógicamente esta propiedad se cumplirá más fácilmente con los disolventes
de punto de ebullición relativamente elevado, ya que de esta forma se dispone de un mayor
intervalo de temperatura para establecer la diferencia de solubilidad necesaria.
Ha de ser químicamente inerte frente a la sustancia a purificar.
A temperatura elevada disuelva fácilmente el compuesto.
A baja temperatura el soluto debe ser poco soluble.
No reaccione con el soluto.
Se evapore fácilmente.
Ser capaz de disolver impurezas completamente o nada a su punto de ebullición y a
temperatura ambiente.
No tóxico.
Económico.
Forme buenos cristales.
Metanol Agua
Etanol Agua
Ácido Acético Agua
Acetona Agua
Éter Etílico Metanol
Éter Etílico Acetona
Éter Etílico Éter de Petróleo
Cloruro de Metileno Metanol
Dioxano Agua
Al concluir u obtener nuestros cristales deseados, estos deberán de ser comprobados, es decir, ver si
realmente cumplen con la identificación y caracterización del componente a desear con datos
bibliográficos, existen diferentes maneras para comprobarlo, una de ellas es punto de fusión mixto.
Para determinar punto de fusión se utiliza: APARATO FISHER JOHNS o TUBO DE THIELE.
Fisher Johns
Tubo de Thiele
El aceite se vierte en el tubo, y luego el "asa lateral" o "mango" se calienta, ya sea mediante una
pequeña llama o algún elemento de calefacción. La forma particular del tubo de Thiele permite que
el aceite circule gracias a la corriente de convección formada, lo que produce un baño de aceite con
una temperatura casi uniforme. Esta, no es tan recomendable por cuestión de tiempo, ya que
es muy tardado y se debe procurar su cuidado.
Objetivos
A partir del ácido acetilsalicílico de un fármaco como la aspirina genérica, purificar este por
el método de cristalización por disolvente ideal par de disolventes.
Elegir las condiciones que deberá reunir un disolvente para ser empleado en una
cristalización.
Emplear el punto de fusión como criterio de pureza en compuesto sólidos por la técnica de
punto de fusión mixto.
Emplear la cromatografía e capa fina como criterio de pureza y de identidad.
Hipótesis
Variables
Materiales Reactivos
Prueba de C. D. Ideal C. Par D. -Caja de pastillas de
Solubilidad aspirina con 0.5g de
-Matraz balón 250ml -Matraz balón 250ml ácido acetilsalicílico
-14 Tubos de
ensaye de -Sistema Soxhlet -Trampa de humedad -Disolventes
vidrio -Cartucho de papel -Refrigerante recto orgánicos
-Canastilla filtro -Salmuera 1000ml
-Silica para
Pruebas de -Parrilla de calentamiento/agitación cromatografía en
identificación capa fina
-Soporte Universal
-Aparato Fisher
John -Pinzas de tres dedos
-Matraz balón 250ml
-Embudo Buchner
-Matraz Kitasato
-Bomba de vacío
En el caso del rendimiento de los cristales, con respecto a la dosis de 500𝑚𝑔 𝑥 10𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎𝑠 = 5𝑔
2.7327𝑔 3.5696𝑔
𝑃𝑜𝑟 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐼𝑑𝑒𝑎𝑙; ( ) = 0.54 𝑃𝑜𝑟 𝑃𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠; ( ) = 0.71
5𝑔 5𝑔
= 54% = 71%
Para prueba de identificación, se probo la técnica de fusión mixto, en el aparato de Fisher, es decir,
regular temperatura a 40℃, cuando llegue a 80℃ se regula 36℃
Para regular temperatura
Inicial Final
Disolvente ideal 115 124
Par de Disolventes 115 122
Partimos desde las pruebas de solubilidad en nuestro caso, la aspirina de los laboratorios Bayer para
la elección de nuestro disolvente ideal seguimos los siguientes criterios: * Ser más soluble en
caliente que en frío. * Diferente solubilidad de las impurezas * Inerte * Poco inflamable * Poco
tóxico *Relativamente volátil * Punto de ebullición inferior al punto de fusión del soluto.
Con esto elegimos como disolvente ideal al Tolueno pero no cumplía con todos los criterios
anteriores. Pusimos en reflujo con equipo Soxhlet para obtener nuestra primera extracción, con la
cual por medio de calentamiento se separó, mejor dicho se “disolvió” el excipiente, dejándonos el
principio activo que es lo que nosotros necesitábamos.
Para quitar las siguientes impurezas de nuestra fase orgánica tuvimos que hacerle extracciones, es
decir, “lavarla” empezando con bicarbonato de sodio hasta neutraliza para eliminar los compuestos
que se hayan formado, después con salmuera para quitar las trazas de ácido y al final agregarle un
agente desecante para quitar lo más que se pudiera las moléculas de agua.
Para la elección del par de disolventes elegimos acetato de etilo, con el cual hicimos pruebas mL-
mL con hexano, ciclohexano, éter de petróleo y heptano.
Elegimos al hexano y lo pusimos a reflujo para después filtrar en caliente y guardar las aguas
madres. lo obtenido se pasa a frío para que se formen los cristales, los cuales se nos formaron pero
no como lo esperábamos.
De ambos cristales obtuvimos mayor cantidad del par de disolventes (3.5696 g) y del disolvente
ideal (2.20g) cuando nuestro esperado era de 5g de ácido acetil porque la dosis de cada tableta era
de 500 mg por 10 tabletas nos da un total de 5g.
Conclusión
Como ya habíamos manejado en otras ocasiones el ir extrayendo l-l con pequeñas cantidades de
disolventes agregados, es porque nos da una mayor eficiencia y mejor resultado, por esto,
empleando par de disolventes obtuvimos mayor cantidad de ácido acetil. Comparando con nuestros
compañeros, nuestro par de disolventes funcionó bastante bien porque ambos cumplían con los
criterios establecidos al principio.
Al hacer las pruebas para ver el grado de pureza o caracterización de nuestro ácido acetil obtenido,
fundieron al mismo tiempo que en la muestra estándar y en la mezcla de ambos, lo cual nos dice que
es puro nuestro obtenido. Si hubiese fundido a diferentes temperaturas, éste sería un compuesto
contaminado. Comparando resultados con los demás, nos dimos cuenta que también influye el
laboratorio del que venga la tableta, es decir, el nuestro, siendo una patente pudimos lograr mejor
resultado.
Bibliografía
Cristalización en disolución: conceptos básicos (Escrito por Feliciano Grases Freixedas,A. Costa
Bauzá,O. Söhnel)
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ManualdePracticasparaelLaboratoriodeQuimicaOrga
nica1(1311)2012-2_18579.pdf
ANEXO