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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES


ZARAGOZA

Laboratorio de Ciencia Básica III

Tercera Práctica Experimental

“Cristalización”
Disolvente Ideal y Par de Disolventes
(Ácido acetilsalicílico de Aspirina Genérica)

Conde Cabrera Tania Carolina


Huerta González José Fernando
Torres García Rojas Daniel

Grupo 3324

25 de Octubre de 2016
I. RESUMEN

La cristalización como una de muchas técnicas de purificación y extracción de un componente


dentro de una mezcla, es una manera factible ante su aplicación, ya que de igual hay una seria de
maneras para comprobar la identificación y caracterización del componente deseado a extraer,
como es el caso del ácido acetilsalicilico de una aspirina genérica, donde al manipular 5𝑔 de la
misma ante un disolvente ideal y par de disolventes, el rendimiento fue de 0.54 y 0.71
respectivamente, algo que se encuentra satisfactorio ante la cuestión de purificación y manipulación
de reactivos.

II. INTRODUCCIÓN

La cristalización es uno de los procedimientos más adecuados y sencillos para la purificación de


sustancias sólidas. El procedimiento se basa en la diferente solubilidad de los compuestos orgánicos
en un disolvente (o mezcla de disolventes) a dos temperaturas diferentes (temperatura ambiente o
inferior y temperatura de ebullición).

En primer lugar, el sólido se disuelve en la mínima cantidad de disolvente apropiado en caliente,


con lo que se obtiene una disolución saturada. Al enfriar, la disolución se sobresatura, con lo que el
soluto empieza a formar pequeños núcleos cristalinos que van aumentando gradualmente de
tamaño y cantidad a medida que disminuye la temperatura y con el tiempo. El proceso de
cristalización depende del grado de sobresaturación que se logre en la disolución, formación de
núcleos y el crecimiento de cristales o partículas amorfas.

Como se ha mencionado, un factor importante para la cristalización es la dependencia de la


solubilidad, que es la medida o magnitud que
indica la cantidad máxima de soluto que puede
disolverse en una cantidad determinada de
disolvente y a una temperatura determinada. La
solubilidad de un sólido en un líquido aumenta
con la temperatura mientras que para los gases
en un líquido aumenta al disminuir la
temperatura. Para que exista una disolución se
debe suministrar energía para vencer las fuerzas
intermoleculares que proviene de las
interacciones electrostáticas soluto – disolvente.

La cristalización depende de la diferencia de


solubilidades (ver gráfica I) de este en un
disolvente a temperatura ambiente y a
temperatura de ebullición. Se debe considerar a
la solubilidad de las impurezas se puede
Gráfica I, Solubilidad de Disolvente Ideal purificar cuando la solubilidad del sólido y las
A=Disolvente ideal en el que el sólido es poco soluble
impurezas son diferentes y las impurezas están
a temperatura ambiente y muy soluble a ebullición. en menor proporción con relación al soluto así al
B=Disolvente en el que el sólido es poco soluble enfriar se cristaliza solo el soluto.
C= Disolvente en el que el sólido es muy soluble.
Para dar un punto de partida se deberá de evaluar disolventes, ante su solubilidad, también
llamado, hacer Pruebas de solubilidad, que consiste en:

 El sólido debe ser ligeramente soluble o insoluble en el disolvente a temperatura ambiente y


totalmente soluble a la temperatura de ebullición del disolvente (disolvente ideal).
 Cuando se realizan las pruebas se debe tener la relación del sólido/disolvente, se aconseja
utilizar 0.1g de solido por 3 ml de disolvente como máximo.
 Se coloca en una serie de tubos de ensayo 0.1g de la muestra problema, agregue 1mL del
disolvente a probar, agite y observe (prueba de solubilidad en frio). Si el sólido No se ha
disuelto, agregué otro mL y observe con Cuidado (pueden quedar impurezas insolubles), Si
No se disuelve, repita el procedimiento, hasta 3 mL máximo
 Si el sólido se disuelve, es soluble en frio en ese disolvente. Si los cristales no se disuelven,
es insoluble.
 En aquellos disolventes en que la sustancia fue insoluble en frio, haga la prueba de
solubilidad en caliente.
 Se coloca cada tubo en baño María agitando constantemente hasta ebullición (observe si
hay solubilizacion o no).
 Se deja enfriar el contenido del tubo a temperatura ambiente o en un baño de hielo-agua.
Observe si el sólido cristaliza sí o no.
 Si es necesario, induzca la cristalización.

Como se sabe se ha de contemplar la solubilidad que es el factor más importante del que depende el
éxito de esta técnica de purificación ante la elección del disolvente. Ya que el disolvente debe
cumplir varios requisitos, entre los cuales los dos más importantes son:

 Debe existir una gran diferencia de solubilidad del compuesto a purificar a baja y elevada
temperatura. Lógicamente esta propiedad se cumplirá más fácilmente con los disolventes
de punto de ebullición relativamente elevado, ya que de esta forma se dispone de un mayor
intervalo de temperatura para establecer la diferencia de solubilidad necesaria.
 Ha de ser químicamente inerte frente a la sustancia a purificar.
 A temperatura elevada disuelva fácilmente el compuesto.
 A baja temperatura el soluto debe ser poco soluble.
 No reaccione con el soluto.
 Se evapore fácilmente.
 Ser capaz de disolver impurezas completamente o nada a su punto de ebullición y a
temperatura ambiente.
 No tóxico.
 Económico.
 Forme buenos cristales.

Y en el caso de no encontrar un disolvente ideal, es decir, de no encontrar un disolvente con los


requisitos anteriores, se recure a cristalización por par de disolventes:

 Estos sólidos son solubles en algunos disolventes a temperatura ambiente e insoluble en


otros disolventes a temperatura de ebullición.
 Se eligen dos disolventes en uno es muy soluble a temperatura ambiente y en el otro es
insoluble a temperatura de ebullición y ambos son miscibles.
Par de disolventes más comunes para cristalización:

Metanol Agua
Etanol Agua
Ácido Acético Agua
Acetona Agua
Éter Etílico Metanol
Éter Etílico Acetona
Éter Etílico Éter de Petróleo
Cloruro de Metileno Metanol
Dioxano Agua

Al concluir u obtener nuestros cristales deseados, estos deberán de ser comprobados, es decir, ver si
realmente cumplen con la identificación y caracterización del componente a desear con datos
bibliográficos, existen diferentes maneras para comprobarlo, una de ellas es punto de fusión mixto.

 Fusión: Temperatura a la cual un sólido se transforma a líquido.


 Sólidos puros: Tienen punto de fusión constante funden en un intervalo pequeño de
temperatura.
 Sólidos impuros: Disminuyen su punto de fusión y funden en intervalos grandes de
temperatura.

Para determinar punto de fusión se utiliza: APARATO FISHER JOHNS o TUBO DE THIELE.

Fisher Johns

Aparato que consta de una platina


calentada mediante una resistencia
eléctrica (ver imagen I), en el que se coloca
la muestra entre dos cubreobjetos
redondos (unos cuantos cristales del sólido
en el centro del cubreobjetos). La
velocidad de calentamiento se controla con
un reóstato integrado al aparto. La
temperatura de fusión de la sustancia se
lee en el termómetro adosado a dicha
Imagen I, Aparato de Fisher Johns
platina.

Tubo de Thiele

Es un aparato de laboratorio fabricado en vidrio, diseñado para contener y calentar un baño de


aceite mineral o glicerina y se utiliza comúnmente en la determinación del punto de fusión de una
sustancia. El aparato se asemeja a un tubo de ensayo de vidrio con un asa o brazo lateral.

El aceite se vierte en el tubo, y luego el "asa lateral" o "mango" se calienta, ya sea mediante una
pequeña llama o algún elemento de calefacción. La forma particular del tubo de Thiele permite que
el aceite circule gracias a la corriente de convección formada, lo que produce un baño de aceite con
una temperatura casi uniforme. Esta, no es tan recomendable por cuestión de tiempo, ya que
es muy tardado y se debe procurar su cuidado.
Objetivos
 A partir del ácido acetilsalicílico de un fármaco como la aspirina genérica, purificar este por
el método de cristalización por disolvente ideal par de disolventes.
 Elegir las condiciones que deberá reunir un disolvente para ser empleado en una
cristalización.
 Emplear el punto de fusión como criterio de pureza en compuesto sólidos por la técnica de
punto de fusión mixto.
 Emplear la cromatografía e capa fina como criterio de pureza y de identidad.

Hipótesis

Al manipular el fármaco genérico aspirina, se cristalizara su ácido acetilsalicílico donde se


identificara la pureza del mismo, por lo tanto al hacer función de 5 gramos de este, se deberá tener
un rendimiento menor del cien por ciento pero mayor del cincuenta por ciento.

Variables

 Variable Dependientes: Solubilidad de Disolventes, Temperatura, Pruebas de


identificación.
 Variables Independientes: Presión atmosférica

III. Parte experimental


Para iniciar la práctica experimental para tanto Cristalización por Disolvente Ideal y Par de
Disolventes, se recolectaron los siguientes materiales y reactivos de la tabla I

Materiales Reactivos
Prueba de C. D. Ideal C. Par D. -Caja de pastillas de
Solubilidad aspirina con 0.5g de
-Matraz balón 250ml -Matraz balón 250ml ácido acetilsalicílico
-14 Tubos de
ensaye de -Sistema Soxhlet -Trampa de humedad -Disolventes
vidrio -Cartucho de papel -Refrigerante recto orgánicos
-Canastilla filtro -Salmuera 1000ml
-Silica para
Pruebas de -Parrilla de calentamiento/agitación cromatografía en
identificación capa fina
-Soporte Universal
-Aparato Fisher
John -Pinzas de tres dedos
-Matraz balón 250ml
-Embudo Buchner
-Matraz Kitasato
-Bomba de vacío

Tabla I, Materiales y Reactivos para Cristalización


Diagrama de flujo I de Cristalización por Disolvente ideal

Diagrama de flujo II de Cristalización por Par de Disolventes


IV. Resultados
En el caso de las pruebas de Solubilidad, nos arrogaron los siguientes valores de la tabla II, los
cuales se deriva tanto para cristalización de disolvente ideal y par de disolventes;

Tabla II, Pruebas de solubilidad


en disolventes orgánicos

En el caso del rendimiento de los cristales, con respecto a la dosis de 500𝑚𝑔 𝑥 10𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎𝑠 = 5𝑔
2.7327𝑔 3.5696𝑔
𝑃𝑜𝑟 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐼𝑑𝑒𝑎𝑙; ( ) = 0.54 𝑃𝑜𝑟 𝑃𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠; ( ) = 0.71
5𝑔 5𝑔
= 54% = 71%

Para prueba de identificación, se probo la técnica de fusión mixto, en el aparato de Fisher, es decir,
regular temperatura a 40℃, cuando llegue a 80℃ se regula 36℃
Para regular temperatura

135℃ 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑓𝑢𝑠𝑖ó𝑛 ∗ 0.8


𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙𝑠𝑎𝑙𝑖𝑐𝑖𝑙𝑖𝑐𝑜
= 36℃
3𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠

Inicial Final
Disolvente ideal 115 124
Par de Disolventes 115 122

Resultados de C.C.F en cámaras de Acetato de Etilo


𝑅𝐹𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐼𝑑𝑒𝑎𝑙 𝑅𝐹𝑃𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠
Problema 0.52 0.52
Mezcla 0.55 0.53
Estándar 0.52 0.53
Análisis de Resultados

Partimos desde las pruebas de solubilidad en nuestro caso, la aspirina de los laboratorios Bayer para
la elección de nuestro disolvente ideal seguimos los siguientes criterios: * Ser más soluble en
caliente que en frío. * Diferente solubilidad de las impurezas * Inerte * Poco inflamable * Poco
tóxico *Relativamente volátil * Punto de ebullición inferior al punto de fusión del soluto.

Con esto elegimos como disolvente ideal al Tolueno pero no cumplía con todos los criterios
anteriores. Pusimos en reflujo con equipo Soxhlet para obtener nuestra primera extracción, con la
cual por medio de calentamiento se separó, mejor dicho se “disolvió” el excipiente, dejándonos el
principio activo que es lo que nosotros necesitábamos.

Para quitar las siguientes impurezas de nuestra fase orgánica tuvimos que hacerle extracciones, es
decir, “lavarla” empezando con bicarbonato de sodio hasta neutraliza para eliminar los compuestos
que se hayan formado, después con salmuera para quitar las trazas de ácido y al final agregarle un
agente desecante para quitar lo más que se pudiera las moléculas de agua.

Para la elección del par de disolventes elegimos acetato de etilo, con el cual hicimos pruebas mL-
mL con hexano, ciclohexano, éter de petróleo y heptano.

Elegimos al hexano y lo pusimos a reflujo para después filtrar en caliente y guardar las aguas
madres. lo obtenido se pasa a frío para que se formen los cristales, los cuales se nos formaron pero
no como lo esperábamos.

De ambos cristales obtuvimos mayor cantidad del par de disolventes (3.5696 g) y del disolvente
ideal (2.20g) cuando nuestro esperado era de 5g de ácido acetil porque la dosis de cada tableta era
de 500 mg por 10 tabletas nos da un total de 5g.

Conclusión

Como ya habíamos manejado en otras ocasiones el ir extrayendo l-l con pequeñas cantidades de
disolventes agregados, es porque nos da una mayor eficiencia y mejor resultado, por esto,
empleando par de disolventes obtuvimos mayor cantidad de ácido acetil. Comparando con nuestros
compañeros, nuestro par de disolventes funcionó bastante bien porque ambos cumplían con los
criterios establecidos al principio.

Al hacer las pruebas para ver el grado de pureza o caracterización de nuestro ácido acetil obtenido,
fundieron al mismo tiempo que en la muestra estándar y en la mezcla de ambos, lo cual nos dice que
es puro nuestro obtenido. Si hubiese fundido a diferentes temperaturas, éste sería un compuesto
contaminado. Comparando resultados con los demás, nos dimos cuenta que también influye el
laboratorio del que venga la tableta, es decir, el nuestro, siendo una patente pudimos lograr mejor
resultado.

Bibliografía

Cristalización en disolución: conceptos básicos (Escrito por Feliciano Grases Freixedas,A. Costa
Bauzá,O. Söhnel)

Tecnicas básicas de laboratorio organico https://www.youtube.com/watch?v=ixSj9Tx3Fvo

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ManualdePracticasparaelLaboratoriodeQuimicaOrga
nica1(1311)2012-2_18579.pdf
ANEXO

Pruebas de Identificación C.C.F