Resumen

Se realizó la extracción, purificación e idenficación de la cafeína a partir del

refresco coca cola. Se hicieron 4 extracciones con cloroformo, después se le
agrego sulfato de sodio para secarlo y se filtró para quitar el exceso de sulfato
de sodio. Luego se puso en el rota vapor y al final se sublimo.

Se hizo la prueba de la murexida la cual dio positiva porque salió un color

violeta esto quiere decir que hay presencia del grupo purina. En las placas
cromatografícas que se realizaron por el método de capa fina arrojaron que se
trata del mismo compuesto tanto el estándar como lo que se obtuvo y ese
compuesto es la cafeína y que la cafeína obtenida a partir del refresco coca
cola no estaba pura. Por último los punto de fusión obtenidos arrojan que se
tiene el mismo compuesto porque empezaron a fundir al mismo tiempo, pero
también nos dicen que la cafeína no está pura y que el estándar tampoco esto
quiere decir que no se realizó bien el punto de fusión ya que no es posible que
el estándar este puro aunque si es correcto que la cafeína obtenida no está
pura.

Introducción
La cafeína es un componente presente de manera natural en el café, el té y el
chocolate, y se añade a muchas bebidas refrescantes. La cantidad de
cafeína presente en una taza de café varía entre los 90 y los 150 mg. En dosis
moderadas produce efectos positivos, como estimulador del sistema nervioso,
del músculo cardiaco y el sistema respiratorio. En exceso produce nerviosismo,
insomnio y arritmia cardiaca.
La extracción líquido-líquido consiste en la separación de los componentes de
una mezcla líquida, por contacto con otro líquido, inmiscible con ella o
parcialmente inmiscible y que disuelve preferentemente a uno de los
constituyentes.
La sublimación o volatilización, es el proceso que consiste en el cambio de
estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido.

Fundamento teórico

1
 Cafeína

La cafeína es un compuesto alcaloide (del grupo de las xantinas ) que actúa

como estimulante en los humanos. Son probablemente los estimulantes más

antiguos empleados por el hombre, todos ellos en mayor o menor grado

excitan el sistema nervioso central y los músculos esqueléticos, despejando la
mente y disminuyendo la posible sensación de sueño. La cafeína es
precisamente la más eficaz en ese sentido, siendo el componente principal de
las tabletas contra el sueño. El alcaloide puro fue aislado del café por primera
vez en 1821 por el químico francés Pierre Jean Robiquet.

La cafeína se encuentra principalmente en los frutos de la planta de café, en la

planta de té, en la yerba mate, y en las bayas de guaraná. En pequeñas
cantidades se puede encontrar en el cacao y en la nuez de kola.

En general, la cafeína se encuentra en las semillas, hojas y frutos de más de 60

plantas, en las que actúa como un pesticida natural que paraliza y mata ciertas
clases de insectos cuando se alimentan de estas.

Contenido en cafeína de diversas bebidas

2
 Extracción

La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia

selectiva del compuesto desde una mezcla sólida o líquida con otros
compuestos hacia una fase líquida (normalmente un disolvente orgánico).

El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de solubilidad en

el disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos
presentes en la mezcla inicial.

Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado

selectivamente de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es
eliminar impurezas no deseadas de una disolución.

Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgánicas,
de acuerdo con sus solubilidades relativas.

La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de

una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse
como la separación de un componente de una mezcla por medio de un
disolvente.

Extracción a reflujo

La extracción a Reflujo es la técnica más empleada para separar un producto

orgánico de su mezcla de reacción o aislarlo de sus fuentes naturales. Puede
definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de
un disolvente (extracción sólido –líquido).

En este proceso el material fragmentado disuelto en un disolvente

convenientemente escogido, se somete a ebullición. Debido a que un
calentamiento prolongado de la solución podría conducir a la evaporación
total del disolvente, se utiliza un equipo de reflujo. La temperatura elevada del
disolvente permite una mejor extracción de los componentes deseados ya que
la solubilidad de la mayoría de las sustancias aumenta con el aumento de la
temperatura.

Extracción Líquido- líquido (discontinua)

3
En la extracción liquido-liquido el ejemplo más sencillo es una extracción
discontinua simple en la que dos líquidos inmiscibles se agitan vigorosamente
entre las dos fases líquidas según una relación bien definida.

En este tipo de extracción el material básico es el embudo de separación ya

que con él se lleva a cabo la extracción.

La extracción discontinua se fundamenta en el coeficiente de reparto.

Coeficiente de reparto( KD)

La relación de las concentraciones del soluto en los dos disolventes, una vez
alcanzado el equilibrio, se denomina coeficiente de reparto o coeficiente de
distribución, KD.

Solubilidad orgánica (org)

KD =
Solubilidad acuosa (ac)

KD < 1.0 extracción L-L continua

KD > 1.0 extracción L-L discontinua

KD mayor a 1 va hacer más soluble en la fase orgánica.

KD menor a 1 va hacer más soluble en fase acuosa

Ecuación de Nerst

Cn = Co [ Va

KD Vo + Va ] ⁿ

Dónde:

Co =cantidad inicial de sustancia

Cn= la cantidad remanente de la sustancia en la fase acuosa después de la

extracción.

Va= volumen acuoso

Vo= volumen orgánico.

4
KD=coeficiente de reparto

n= número de extracciones

Sublimación

Cuando la presión de vapor de un sólido que se calienta alcanza la presión

externa del sistema, antes de que la temperatura alcance su punto de fusión
del sólido, la sustancia experimenta una fase de transición directa de sólido a
vapor, se le llama sublimación.

Es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y viceversa, sin pasar
por el estado líquido.

La sublimación se utiliza en química orgánica principalmente para purificar

pequeñas cantidades de sólidos. Debe quedar claro que un sólido que vaya a
ser purificado por sublimación, debe ser aquel que puede liberarse con relativa
facilidad de impurezas iónicas y no volátiles.

La sublimación también es usada para ubicar compuestos orgánicos incoloros

que han sido separados por cromatografía en papel o en capa fina.

Métodos para identificar la cafeína

a) Cromatografía en capa delgada usando un estándar

Se realiza CCF para determinar si nuestro compuesto esta puro o aún sigue
impuro.

En este caso el 2º derivado de la cafeína y la cafeína obtenida

experimentalmente serán los que se sometan a esta prueba, siendo
comparado con un estándar de cafeína.

Se procederá a preparar una cromatoplaca y la cámara de elusión.

El eluyente será acetato de etilo (5mL) y etanol.

 Preparar las cromatoplacas y las cámaras de elución con el disolvente

adecuado.
 Se siembra una muestra del compuesto y una del estándar.Revisar el
recorrido de ambas muestras.
 Si recorren las mismas distancias quiere decir que el compuesto
desconocido es idéntico al estándar

5
 b) Punto de fusión mixto

Sirve para identificar una sustancia.

En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con
una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para
el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto
desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al
mismo tiempo y en el mismo aparato.

 Si los tres funden simultáneamente, el compuesto desconocido es

idéntico al de referencia.

 Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el

compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto
desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia.

 Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son
compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión
idénticos.

¿Qué es un derivado?

Desde un punto de vista analítico, un derivado de un compuesto es un segundo

compuesto, de punto de fusión conocido, que se forma a partir del primero por
reacción química sencilla. La síntesis de un derivado es un paso más en la
identificación de un producto: si tanto la sustancia de partida, ejemplo la
cafeína en nuestro caso, como su derivado tienen puntos de fusión que
coinciden , podremos afirmar con bastante garantía que la estructura de
nuestro compuesto es la supuesta.

Identificación del grupo purina: reacción de la murexida

Las purinas figuran entre los productos que se obtienen por hidrólisis de los
ácidos nucleicos que se encuentran en las nucleoproteínas de las células
animales y vegetales. Las fórmulas de dos miembros importantes de la familia
de las purinas son el ácido úrico y la cafeína

Muchas purinas dan una reacción coloreada que se conoce como ensayo de
la murexida

6
Si da rojo o purpura es que la prueba es positiva.

Emulsión y métodos para romperlas

Una emulsión es una mezcla homogénea de dos líquidos que normalmente

pueden mezclarse, (son inmiscibles entre ellos), como aceite de oliva y agua.
Cuando estos dos líquidos están en un mismo recipiente se denominan fases.

Con frecuencia, sobre todo cuando se trabaja con soluciones alcalinas, se

forman emulsiones durante el proceso de extracción. Estas pueden romperse,
de ordinario, mediante:

1) un movimiento de giro suave al líquido del embudo de separación,

manteniendo en su posición normal;

2) agitación vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio;

3) saturación de la capa acuosa con sal común**;

4) centrifugación.

Efecto salino

Los coeficientes de partición de muchos compuestos orgánicos entre una fase

orgánica y una fase acuosa pueden ser incrementados a favor de la fase
orgánica saturando la fase acuosa con una sal inorgánica como el NaCl. El
efecto salino es observado porque las moléculas de agua, las cuales prefieren
solvatar iones, están entonces menos disponibles para solvatar moléculas
orgánicas.

Objetivos
Obtener experimentalmente la cafeína a partir del refresco coca cola
empleando técnicas de extracción.
Purificar por el método de sublimación e identificar por pruebas físicas y
químicas el producto aislado.

Hipótesis
Si se extrae adecuadamente la cafeína las pruebas de pureza, caracterización
e identificación nos darán positivas, con un alto grado de pureza y el p.f nos
variara mucho.

7
Variables

Independientes
Los disolventes orgánicos utilizados

Dependientes

Los puntos de fusión del compuesto que se obtuvo

Parte experimental

Material
 Matraz Erlenmeyer de 500 mL
 Parrilla de agitación
 Tiras de pH
 Embudo de separación de 1000 mL
 Soporte universal
 Pinzas de tres dedos con nuez
 Barilla de agitación
 Agitador magnético
 Vasos de precipitado de 400 mL
 Vasos de precipitado de 600 mL
 Rotavapor
 Matraz bola de 250 mL
 Pipetas graduadas de 5 mL
 Tubos capilares
 Anillo de hierro
 Condensador
 Mechero bunsen
 Matraz bola de 100 mL
 Recirculador
 Capsula de porcelana
 Embudo de separación de 250 mL
 Embudo de tallo corto
 Vidrio de reloj

Reactivos

8
  Cloroformo
 Carbonato de sodio
 Sulfato de sodio
 Ácido nítrico
 Hidróxido de amonio
 Acetona
 Hexano
 Acetato de etilo
 Silíca gel para capa fina

Procedimiento
Se le quito todo el gas al refresco coca cola dos días antes de ser ocupado.

Se agregó la coca cola en un matraz erlenmeyer de 500 mL y en una parrilla

de agitación se puso el matraz junto con un agitador magnético para que le
quitara el gas que pudiera haber quedado en el refresco.

Después se midió el pH con ayuda de tiritas pH y se le fue agregando

carbonato de sodio poco a poco hasta que llego a un pH de 8.

Se realizaron cuatro extracciones con 75 mL de cloroformo cada una y luego se

puso sulfato de sodio para secar el cloroformo.

El cloroformo se filtró en un embudo de tallo corto con algodón para quitarle el

sulfato de sodio.

Después se puso en el rotavapor para poder quitar el cloroformo y luego se

puso a sublimar para obtener la cafeína.

Se raspo el dedo frio y se pesó en un vidrio de reloj cuanto se obtuvo de

cafeína.

Luego realizó la prueba de la murexida en la cual se puso una pizca de cafeína

que se obtuvo en una capsula de porcelana a la cual se le agrego medio
mililitro de ácido nítrico y se puso a calentar la capsula de porcelana con
ayuda de un mechero bunsen. Se dejó hasta que se evaporo casi todo el ácido
nítrico y se le agregaron unas gotas de hidróxido de amonio.

9
 Se realizó cromatografía en capa fina en donde se puso la cafeína que se
obtuvo y el estándar. En la primera placa se puso acetato de etilo / cloroformo
1:1 y en la segunda acetona/ hexano 1:1.

Y por último se midió el punto de fusión en donde en un cubreojetos se puso

una pequeña muestra de la cafeína obtenida y el estándar en el lente del
aparato de Fisher-John .Se puso a calentar y se le tomaron dos lecturas a
cada una para así medir el punto de fusión

Diagrama de flujo

Se agregó la coca cola en un

Se le quito todo el gas al refresco
matraz erlenmeyer de 500 mL y en
coca cola dos días antes de ser
una parrilla de agitación se puso el
ocupado.
matraz junto con un agitador
magnético.

Se realizaron cuatro extracciones

Después se midió el pH con ayuda
con 75 mL de cloroformo cada
de tiritas pH y se le fue agregando
una y luego se puso sulfato de
carbonato de sodio poco a poco
sodio para secar el cloroformo.
hasta que llego a un pH de 8.

El cloroformo se filtró en un Después se puso en el rotavapor para poder

embudo de tallo corto con quitar el cloroformo y luego se puso a
algodón para quitarle el sulfato sublimar para obtener la cafeína
de sodio.

10
 Se raspo el dedo frio y se pesó en un
Luego realizó la prueba de la murexida vidrio de reloj cuanto se obtuvo de
cafeína

Se realizó cromatografía en capa fina

en donde se puso la cafeína que se Y por último se midió el punto de fusión
obtuvo y el estándar. en el aparato de Fisher-John
.

Esquema de los aparatos

11
Ilustración 3 Embudo de separación Ilustración 2 Rotavapor

Ilustración 4 Cromatografía en capa fina

Ilustración 5 Aparato Fisher-Johns

12
 Ilustración 6 Método de purificación por sublimación

Costo de los reactivos

Reactivos Costos

Cloroformo 1 L $1,315.00 pureza 99.8%

Carbonato de sodio 1 kilo $ 56

Sulfato de sodio 60,648 toneladas $140.90 millones

Ácido nítrico 1 L $285.00

Hidróxido de amonio 2.5L $ 1202.96

Acetona 1 L $ 1,025.00 pureza 95%

Hexano 1 L $1,576.00 pureza 95%

13
 Acetato de etilo 1 L $1216.00 pureza 95%

Silíca gel para capafina 1 Kg $ 2,205.00 pureza grande

Resultados
Peso de la cafeína obtenida del refresco coca cola 0.0482g

Imagen de placas cromatografícas de la cafeína obtenida del refresco coca

cola y el estándar.

Ilustración 6 Placas cromatografícas por cromatografía en capa fina usando un estándar

14
La primera placa cromatografíca se utilizaron los eluyentes acetato de etilo /
cloroformo 1:1

En la segunda placa cromatografíca se utilizaron los eluyentes acetona /

hexano 1:1.

Tabla de los Rf de las dos placas cromatografícas

Número de placa Calculo de los Rf

cromatografíca
1 2.8/6.2 =0.45
1 2.7/6.2=0.43
1 5/6.2 =0.80
2 1.3/6.1=0.21
2 4.7/6.1 =0.77
2 1.2/6.1 =0.19

Prueba de la murexida

Esta prueba salió positiva ya que nos dio la un color violeta.

Punto de fusión

El punto de fusión de la cafeína obtenida a partir del refresco coca cola 210-
235 ℃

Punto de fusión del estándar 210 – 233 ℃

Análisis de resultados
Las dos placas cromatografícas que se realizaron nos muestran que se tiene el
mismo compuesto en este caso la cafeína y se comprueba ya que en la
muestra que se aplicó y en el estándar aparecen dos manchas a la misma
altura. Esto nos dice que se tiene el mismo compuesto. También nos dicen las
placas que la cafeína que se obtuvo de la coca cola está contaminada ya

15
que hay varias manchitas en la muestra en donde se puso la cafeína que se
obtuvo mientras tanto el estándar está totalmente puro porque solo se logra ver
una manchita y no varias .

Los Rf obtenidos en las placas cromatografícas arrogan que solo un resultado

entra en los valores ideales que estos deben tener que es de 0.2 a 0.3.

La prueba de la murexida nos dio positiva ya que dio un color violeta esto nos
quiere decir que si hay presencia en la cafeína obtenida del grupo purina.

Los puntos de fusión obtenidos en el aparato de Fisher Johns nos dicen que se
trata del mismo compuesto ya que fundieron al mismo tiempo pero el punto de
fusión de la cafeína obtenida a partir del refresco coca cola fue de 210-235 ℃ y
el punto de fusión del estándar fue de 210 – 233 ℃.Esto nos quiere decir que se
realizó mal el punto de fusión ya que el rango de los dos puntos de fusión debió
de ser aproximadamente de 235 a 239 ℃ y no fue así ya que el rango fue
bastante grande. Esto quiere decir que no estaba pura ninguna de las dos
muestras de la cafeína pero no puede ser que no esté puro el estándar ya que
se realizó cromatografía en capa fina y arroja que si lo está. Aunque la cafeína
que se obtuvo a partir de la coca cola si arrojaba que no estaba pura.

Conclusiones

El primer objetivo si se cumplió ya que se obtuvo experimentalmente la cafeína

a partir del refresco coca cola empleando técnicas de extracción.

Mientras tanto el segundo no se cumplió ya que no se pudo purificar por el

método de sublimación ya que al realizar punto de fusión y cromatografía en
capa fina estas nos dicen que la cafeína obtenida no está pura.

Pero si se pudo identificar por pruebas físicas y químicas el producto aislado.

Referencias bibliográficas
o Fieser, Louis F, Experimentos de Química Orgánica, ed Barcelona: Reverte,
SA. 1976.

o Kesee R, Muller RK, Touber, TP , Métodos de Laboratorio de química

orgánica. México Limusa 1990.

16
 o Skoog D.A, West D.M. Fundamentos de química analítica. España:Reverte
; 1978

Cuestionario de la extracción, purificación e identificación de la

cafeína a partir de la coca cola
1. Por medio de la fusión alcalina además del nitrógeno ¿qué elementos
pueden ser identificados?
La fusión alcalina con sodio es un procedimiento que sirve para identificar los
elementos presentes en una sustancia química basada en su conversión en
compuestos iónicos solubles en agua y en la aplicación a éstos de pruebas
específicas. Mediante la prueba de fusión alcalina se puede determinar la
presencia de nitrógeno, azufre, y los halógenos.

2. ¿Cuál es la razón de agregar carbonato de calcio durante el reflujo del té

negro?
Eliminar los taninos, principalmente al ácido gálico.

3. Una disolución acuosa que contiene cafeína ha de extraerse en la forma más

completa posible con 30mL de cloroformo. ¿Emplearía todo el cloroformo en
una extracción, o realizaría tres extracciones de 10mL?
Sería conveniente realizar tres extracciones con un volumen de 10mL cada una,
ya que de esa forma quedaría menos cafeína en la fase acuosa.

4. ¿Qué problemas pueden surgir al intentar filtrar una solución etérea a presión
reducida?
Debido a que el éter tiene un punto de ebullición bajo y al utilizar presión
reducida el punto de ebullición bajara aún más lo que puede pasar es que se
descomponga la solución, se congele o explote.

5. ¿Tiene algún inconveniente agregar las piedras de ebullición al líquido

caliente? Si de hecho se recomienda poner los cuerpos de ebullición antes de
calentar el líquido para evitar sobre saltos.

6. En un diagrama de presión de vapor vs temperatura. ¿Cómo explica usted

que el estado líquido no exista como intermediario en la sublimación?
Porque cuando la presión de vapor de un sólido que se calienta alcanza la
presión externa del sistema, antes de que la temperatura alcance su punto de
fusión del sólido, la sustancia experimenta una fase de transición directa de

17
sólido a vapor que es l sublimación.

7 ¿Cómo podría determinar el punto de fusión de la cafeína en el laboratorio?

A través del tubo de thiele, ya que la cafeína se sublima no se puede
determinar el punto de fusión en el aparato de Fisher John.

8. ¿A qué se debe que cuando una sustancia tiene impurezas, su punto de

fusión se altere? Esto se debe a sus propiedades coligativas.

9. En caso de que tenga una sustancia que se pueda purificar por sublimación y
usted no quiere utilizar este método. ¿Cuál elegiría? Si se trata de un sólido se
podría purificar por medio de la cristalización en base a su solubilidad, y si fuese
un líquido seria por destilación.

10. ¿Cómo pueden determinarse los puntos de fusión del benceno (5. 5°C),
dioxano (11.8°C) y orto benzoato de metilo (-12.4°C)?

Utilizando la ecuación de Clausius Clapeyro y despejando, sustituyendo con la

temperatura que se quiere determinar.
11. La solubilidad de un compuesto “X” es 100g/L en agua y 450g/L en éter a
25°C. Si el éter es usado para extraer el compuesto “X” de una disolución
acuosa, y el volumen del éter y agua son iguales ¿Cuál es el coeficiente de
distribución? KD= 4.5

14. ¿Qué valor mínimo de KD es necesario para extraer el 99% de un soluto en

50 mL de disolución acuosa con cinco extracciones sucesivas con 50 mL de
éter?

KD= 8.
15. Si cinco extracciones sucesivas con porciones de 100 mL de éter etílico
extraen nueve décimas del soluto de una disolución acuosa, ¿qué fracción del
soluto se extraerá con diez extracciones similares, si el KD=10?

16. En el experimento de cafeína ¿Qué factores importantes se deben tomar en

cuenta, para obtener un rendimiento máximo de cafeína?

Extracción varias veces para obtener la mayor cantidad del producto a extraer,
evitar emulsiones, en dado caso romperlas, ya que una emulsión impide una
correcta separación de las fases, que el disolvente no reaccione con el soluto.

17. Para la extracción experimental de la cafeína contestar:

1. ¿Cuáles son los métodos de extracción que utilizó?

Extracción liquido-liquido(disontinua)

18
2. Esquemas del material utilizado

Extracción, utilizando un embudo de separación.

Uso del rota vapor para destilar

el disolvente orgánico y obtener
la cafeína.

19
Uso del dedo frio, para llevar a cabo la sublimación de cafeína y poder rasparla con
ayuda de una espátula.

18. Escriba cuatro sustancias que pueden usarse para que reaccionen los
taninos hidrolizables en el experimento de cafeína.

Carbonato de calcio, carbonato de sodio, carbonato de potasio y acetato de

plomo.

19. ¿Por qué se usa agua y no un disolvente orgánico para aislar a la cafeína
del producto comercial? Pues depende básicamente de la diferencia de
solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto deseado
(cafeína) y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial; además de que
el agua tiene un punto de ebullición más alto que los disolventes orgánicos y
evita mayores pérdidas por la evaporación fácil de los disolventes orgánicos.
Recordando que el aumento de temperatura aumenta la solubilidad.

20. ¿Por qué es necesario separar la cafeína de la fase acuosa?

Porque la cafeína es soluble en cloroformo, por tanto la fase orgánica es la que

contiene cafeína y la fase acuosa es la que se queda con todos los demás
reactivos del producto utilizado.

21. ¿Qué utilidad presenta la ecuación de Nerst en la extracción discontinua?

Pues esta nos dice que tipo de extracción hay que realizar y que disolvente es el
que nos interesa, en este caso la KD es mayor a 1 y el disolvente orgánico es el
que nos interesa.

22. Escribe cuatro características que debe tener el disolvente que se usa para
aislar la cafeína de la fase acuosa. Debe ser insoluble con el agua, capaz de
solubilizar la máxima cantidad del producto deseado, deber ser fácil y
económico de conseguir, no debe ser muy toxica para el ser humano, debe
tener un punto de ebullición bajo.

23. ¿Cómo y por qué se debe de eliminar la humedad de la fase orgánica

antes de concentrar ésta? Utilizando un agente desecante, que son las sales
anhidras como, CaCl2, MgSO4, Na2SO4, estas reaccionan con la humedad
para formar un hidrato, y porque de no ser asi no será posible destilar y separar
correctamente la cafeína del disolvente orgánico

20
24. Se tiene un compuesto X que presenta las siguientes solubilidades: 3.4 g/L en
H2O, 450 g/L en EtOH, 222 g/L CHCL3 y 33.3 g/L en CCl4

24.1. Elija el sistema de disolvente(s) ideal(es) para hacer las extracciones

24.2. Calcule la KD
24.3. Calcule la cantidad total extraída del compuesto (X), a partir de los
siguientes datos; Cantidad inicial de X1.7 g, volumen acuoso 500 mL,
volumen orgánico tres porciones de 100 mL, cada una.

25. Se tiene 1.0 g de cafeína disuelta en 100 mL de agua y se quiere extraer el

90% de cafeína. ¿Cuántas extracciones se requieren hacer su se dispone de 100
mL de cloroformo? Usando la mínima cantidad de disolvente en cada
extracción. Solubilidad de cafeína 1g/46mL H2O y 1g/5.5 CHCl3.

26.¿Qué tipo de extracciones se utilizan en relación al valor del KD? Si el valor

de KD es menor a 1 se realiza una extracción continua, cuando el valor de KD
es mayor a 1 se realizan extracciones discontinuas.

27. Para la concentración del extracto orgánico puede utilizarse:

27.1. Una destilación simple
27.2. Rotavapor
27.3. Evaporación por baño María
27.4. ¿Qué criterio se sigue para utilizar cada uno?

La solubilidad, toxicidad, reutilización y propiedades físicas y químicas del

disolvente a emplear.

28. ¿Por qué el producto obtenido para el extracto orgánico en la obtención

de la cafeína se le llama producto crudo?Es un sinónimo de materia prima, es
decir; producto obtenido.

29. ¿Qué es la sublimación? El cambio de fase solido a gas.

30. Diagrama del aparato que usó en el Laboratorio para sublimar a la cafeína
indicando las partes que lo integran y las precauciones que se deben de tener
al sublimar ésta.

21
31. Escriba que ventajas y desventajas
Ilustración presenta por
7 Método de purificación el método de sublimación
sublimación
respecto al método de cristalización.

En la cristalización el producto obtenido se encuentra en su mayoría en

porcentaje, puro.

32. Si en el proceso de fusión alcalina a usted se le olvidara agregar el etanol.

¿Cuáles son las consecuencias que esperaría? La función del etanol es formar
etoxido de sodio y de esa forma evitar que cuando se agregue agua el sodio
reaccione violentamente y se forme hidróxido de sodio.

33. En caso de no tener cafeína estándar en el laboratorio. ¿Qué prueba física

no podría llevar a cabo experimentalmente? No se podría realizar
cromatografía en capa fina con estándar.

34. Al realizar el derivado de la cafeína en el laboratorio, no se obtiene el punto

de fusión informado en l literatura. ¿Cuáles serían las causas?
Pues esto nos indicaría que el derivado obtenido no proviene de la cafeína, sino
de otro compuesto diferente o de una muestra impura, dando como resultado
un punto de fusión muy diferente.

22