UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO

INFORME DE LA PRÁCTICA: 04

TÍTULO: Volumetría por Precipitación Determinación de Cloruros en Aguas

Naturales

APELLIDOS Y NOMBRES:
 Mateo Rojas, Danitza del Rocío.
 Mendoza Sullón, Angie Marilyn.
 Pablo Ñaupari, Flora Patricia.
 Quispe Melgar, Evelyn
 Valentín Cuipal, Liza Deborha
HORARIO DE PRÁCTICA (DÍA Y HORA): Miércoles 11-1 pm
APELLIDOS Y NOMBRES DEL PROFESOR: Gómez, Susana
FECHA DEL EXPERIMENTO: 13/04/16
FECHA DEL INFORME: 20/04/16

LA MOLINA – LIMA – PERÚ

2016
 INTRODUCCIÓN

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas
las fuentes de abastecimientos de agua y drenaje. El sabor salado del agua,
producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del
agua, cuando el cloruro esta de forma de cloruro de sodio, el sabor salado es
detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está
presente como una sal de calcio o de magnesio, el típico sabor de los cloruros puede
estar ausente aun a concentraciones de 1000 ppm.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión
en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible
de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por
razones de sabor, que por razones sanitarias.
Los cloruros son los aniones más comunes en aguas naturales. Provienen de la
disolución de sales como el cloruro de sodio que es el más abundante en la
naturaleza. Por ejemplo encontramos cloruros en todo tipo de agua (de mar,
subterránea, manantiales, ríos, potable etc.); también se encuentra cloruros en
yacimientos de sal como complemento organoléptico (queso, salsas, etc.).Su
determinación es entonces frecuentemente solicitada y de interés practico.
 MARCO TEÓRICO

Los cloruros son una clase de sales que están presentes en mayor cantidad en
todas las fuentes de abastecimiento de agua. La presencia de cloruros en las aguas
continentales (lagos, ríos lagunas, riachuelos) suele estar en una concentración
relativamente baja. Estos aniones provienen de la disolución del cloruro de sodio.
Según la concentración del ANALITO (Cl -1) estarían en trazas (mg/L) o en ppm.
Para la determinación de este analito se utilizó un VALORANTE de nitrato de plata
que previamente DEBE SER estandarizada con un peso patrón de cloruro de sodio
o cualquier otro compuesto según el valorante a estandarizar .la reacción del
cloruro (muestra) con el nitrato de plata da como producto un precipitado blanco de
cloruro de plata que tiene muy baja solubilidad; lo cual nos ayuda a identificar la
presencia de cloruros en la muestra.
1Ag+1 + 1Cl-1  1AgCl (s) (precipitado blanco)

Para medir el punto de equivalencia, es decir saber mediante un indicador que todo
el analito ya ha reaccionado, se utiliza un tercer reactivo de cromato de potasio
como un indicador del punto de equivalencia. Cuando el todo el cloruro reacciona
con la plata del nitrato de plata, el exceso de plata tiende a reaccionar con el cromato
formando un precipitado de cromato de plata que al tener mayor solubilidad
precipita después del cloruro de plata.
2Ag + + 1CrO 4-2  2Ag 2CrO 4 (precipitado rojo ladrillo)
para poder determinar la concentración de cloruros en la la muestra primero antes
de añadir el indicador y el valorante procedemos a equilibrar el medio de la muestra
con hidróxido de sodio y ácido nítrico ,ya que si el medio esta en medio básico la
plata reaccionara con el hidróxido dando el hidróxido de plata ,y si se encuentra en
un medio acido el cromato reaccionara con los iones hidrogeno dándonos el
bicromato .Para saber que indicador tiene mayor solubilidad que el analito a medir
se hace uso de su constante de producto de solubilidad .
ppmCl -1 (p/v)=mgCl -1 /L= (W (g) de Cl -1en la muestra / V en mL de muestra de
agua titulada)*10 6
 RESULTADOS
TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de AgNO3 (valorante).

A Masa molar del patrón primario del 𝐴𝑔𝑁𝑂3 58.5 g/mol

B Peso patrón primario NaCl tomado, gramos, g 0.0489 g

C Número de milimoles de Nacl que corresponde : (B/A)x1000 0.8359

D Factor estequiométrico de conversión NaCl a AgNO3 1

E Número de milimoles de AgNO3 equivalentes 0.8359

F Volumen de solución de AgNO3 gastado (mL). 16.1 mL

G Molaridad estandarizada de AgNO3 0.0519

TABLA 2: Determinación de cloruros, Cl- en agua.

H Volumen de muestra original tomado, mL. 50 mL

I Volumen de gasto de AgNO3 durante la titulación 0.9 mL

J Molaridad de AgNO3 estandarizada(cuatro decimales) 0.0519 M

K Milimoles de AgNO3 que corresponden, IxJ. 0.0467

L Factor estequiométrico de conversión de AgNO3 a Cl- 1

M Milimoles de Cl- que corresponde por estequiometria: KxL 0.0467

N Masa molar del Cloruro, Cl-, dato, 35.5 g/mol

O Gramos de Cl- en la muesra tomada que corresponde: 0.00165

Mx(N/1000)

P Partes por millón (p/v) encontrado por análisis (O/H)x106 33.16

TABLA 3: Verificar el cumplimiento del ECA de agua del Perú o ministerio de salud

U mg Cl-/L agua encontrado por análisis 33.16

V mg Cl-/L agua declarado en ECA o Ministerio Salud y es 250 mg/L

requisito

Y ¿Cuál es su conclusión? ¿Cumple o no cumple la muestra Si cumple

en cuanto al requisito de concentración declarado?
TABLA 4: Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística.

Mesa Lado Molaridad mg Cl-/L

1 A 0.0601 34.03

B 0.0503 33.52

2 A 0.0510 31.00
B 0.0535 28.38

3 A 0.0544 29.14

B 0.0329 68

4 A 0.0519 33.16

B 0.0498 38.41

5 A 0.0478 42

B 0.0498 33.8
6 A 0.0503 39.476

B 0.0385 21.19

 Molaridad:
Promedio grupal: 0.04919
Desviación estándar absoluta: 0.0071
Desviación estándar relativa: 14.51%
Límites de confianza: [0.0353- 0.0631]
Dato atípico: Qcalculado: 16.37 ≥ Qtabular: 0.384
Se evidencia la presencia de valores atípicos a un 95% de confianza.
 mg Cl-/L:

Promedio grupal: 36.0

Desviación estándar absoluta: 11.48
Desviación estándar relativa: 31.9%
Límites de confianza: [13.5-58.5]
Dato atípico: Qcalculado: 0.555 ≥ Qtabular: 0.384
Se evidencia que el dato de 68 es un valor de cloruro atípico a un 95% de
confianza
 DISCUSIONES

En la presente práctica determinaremos la concentración de aniones cloruro, 𝐶𝑙 − ,

en agua potable (distrito de procedencia: Santiago de Surco), mediante la técnica
de volumetría por precipitación titulando con 𝐴𝑔𝑁𝑂3 estandarizado y aplicando las
leyes de la estequiometria. Donde hallaremos el punto de equivalencia con ayuda
de un tercer reactivo químico: cromato, 𝐶𝑟𝑂42− o a partir de cromato de plata que
también reacciona con los iones plata y precipita justo después que hayan
precipitado todos los cloruros de la muestra porque su solubilidad es un poco mayor.
Concluyendo que la solubilidad del cromato de plata es ligeramente mayor que la
del cloruro de plata y por ello precipita después.
Generalmente los cloruros están presentes en aguas brutas y tratadas en
concentraciones que pueden variar de pequeños trazos hasta centenas de mg/l.
están presentes en forma de cloruro de sodio, calcio y magnesio. El agua de mar
tiene una elevada concentración de cloruros que está alrededor de 26.000 mg/l. La
portarían n°2.914/2011 del Ministerio de Salud establece la concentración de 250
mg𝐶𝑙 − / L como el valor máximo permitido para el agua potable. (FUNASA, 2013)
Sin embargo, mediante el análisis experimental se determinó un 33.164 mg 𝐶𝑙 − / L
en la muestra de agua (procedente de Santiago de Surco), es decir este valor
estaría por debajo del límite que establece el Ministerio de Salud para la
concentración de cloruros en agua potable, cumpliendo con los regímenes
establecidos para el cuidado de la salud y conservación del medio ambiente.

CUESTIONARIO
Pregunta 2
¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?
A través de las pruebas estadísticas hechas con los datos obtenidos también verificando
los valores con los lineamientos del ECA de agua del Perú o el Ministerio de Salud.

Pregunta 3
¿Cómo demuestra usted que trabajo de manera segura?
Se trabajó siguiendo las buenas prácticas de laboratorio que son un conjunto de
reglas, procedimientos operacionales y practicas establecidas y promulgadas por
determinados organismos como la OCDE, FDA, que consideran de obligado
cumplimiento para asegurar la calidad e integridad en la investigación.

Las BPL abarcan todos los eslabones de un estudio o investigación, y para ello se
precisa que previamente se haya establecido un "Plan de Garantía de la Calidad".
Para verificar que el Plan se cumple a lo largo de todo el estudio, se precisa de "un
sistema planificado de actividades", cuyo diseño o finalidad es asegurar que el Plan
de Garantía se cumple.

Pregunta 4
¿Cómo demuestra usted que el impacto de su actividad en el laboratorio fue
mínimo?
Porque se hizo usos del manual de gestión de residuos de laboratorio, ya que el
producto obtenido era cloruro de plata más cromato de plata los cuales según su
constante de solubilidad presentaban muy baja solubilidad y muy alta solubilidad
respectivamente no tendrían una mayor reacción con lo cual fue desecho en el
lavadero.
Pregunta 5.
Definir estandarización de una solución. Ejemplo
Llamamos estandarización al proceso de encontrar la solución exacta de una
solución. En este caso estandarizar consiste en comparar una cantidad conocida de
milimoles de otro reactivo puro llamado patrón primario, con aquellos que se
encuentran en un determinado volumen de la solución preparada. Encontrada la
concentración exacta de la solución se le denomina solución estandarizada.

Pregunta 6
Una muestra de 15mL de agua de mar se tituló directamente con 53.6mL de
nitrato de plata 0.6300F .Calcular los gramos de cloruro de sodio por litro de agua
de mar.
Vg de AgNO3 =53.6 mL
M AgNO3 =0.6300
V (muestra) =15 mL
1NaCl + 1AgNO3  1AgCl (S) + 1NaNO3 (a.c)

mmoles de NaCl = mmoles de AgNO3 *F.E

=0.6300*53.6*1
=33.768
Gramos de NaCl =(33.768*58.5)/1000
=1.9754
Gramos de NaCl /L de muestra =1.9754/0.015
=131.6952

Pregunta 8.
¿Por qué se usa HNO3 en vez de HCl para ajustar el pH de la solución problema antes de
proceder a la titulación?
El HNO3 es un ácido fuerte al igual que el HCl, es decir que es capaz de disociarse
totalmente, si usaríamos HCl para ajustar el pH quedarían iones libre de Cl – que podrían
interferir, causando error en la determinación de cloruros.

Pregunta 9
Se determina cloruros en una solución de salmuera por el método de Volhard
(retrovaloracion con KSCN Y Fe3+ COMO INDICADOR). Se trata una alícuota de
10mL de solución 0.1182 M de AgNO3. El exceso de plata se titula con una solución
estándar de KSCN 0.101 M con un consumo de 2.38 mL para alcanzar el punto final
de Fe(SCN)2+ rojo. Calcular la concentración de cloruro en la solución de salmuera
en g/L.

 Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los

50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de
potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede
dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento
vegetal.
 La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de
250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones
sanitarias siendo nuestra nuestro resultado de análisis 33.16 ppm, menor al
establecido por el declaro ECA.
 Los valores encontrados en el análisis de las distintas mesas coincide, sin
embargo habría que eliminar algunos valores para que no provoquen algún
tipo de error según el promedio general.

BIBLIOGRAFIA

 Quino, I., Quintanilla, J., García, M. E., & Cáceres, L. (2006). Determinación
de la calidad fisicoquímica de las aguas subterráneas en la región norte y
este del Lago Poopó. Revista Boliviana de Química, 23(1), 48-52.
 MANUAL PRÁCTICO DE ANÁLISIS DE AGUA. 2013, 4° EDICIÓN.
FUNDACIÓN NACIONAL DE SALUD (FUNASA)
 Determinación de cloruros
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determina
cion_de_cloruro.asp
 Análisis de Cloruros http://arturobola.tripod.com/cloru.htm