401-1276 - Balance Hidrofilico-Lipofilico de Solventes Organicos

UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
TRABAJO DE TITULACIÓN
PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO INGENIERO
QUÍMICO
TRABAJO DE TITULACION:
“DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DEL BALANCE
HIDROFÍLICO-LIPOFÍLICO (HLB) DE SOLVENTES
ORGÁNICOS DE USO COMÚN EN AGROQUÍMICOS
EMPLEANDO ÉSTERES DE SORBITAN
ETOXILADOS”.
AUTOR
BRAVO RUIZ ANGEL GREGORY
TUTORA:
ING. QCA. RECALDE CORONEL PAULA, MSC.
GUAYAQUIL - ECUADOR
2017
ii
DEDICATORIA
A mi hijo Nicolás por ser mi fuente de inspiración, motivación y orgullo en

la vida.
A mi madre por ser mi pilar, por su compresión y sacrificios
A Bethsabe por darme todo su apoyo, amor y paciencia para concluir con
una meta más, así como todas las que nos faltan juntos.
iii
AGRADECIMIENTO
A mi familia por darme su apoyo y quererme sobre todas las cosas.
Mi más sincero, profundo y personal agradecimiento a mi tutora de tesis,

por su inmensa paciencia durante la realización de este trabajo, por el
corazón que pone en todo lo que hace, por sus siempre oportunas
orientaciones, por creer en mí.
A mis profesores que con sus conocimientos y ayuda desinteresada

contribuyeron a la finalización del presente trabajo.
A todos aquellos que me acompañaron a lo largo de esta etapa y a

quienes colaboraron conmigo durante la elaboración y revisión de la tesis.
iv
DERECHOS DE AUTORÍA
Ángel Gregory Bravo Ruiz, declaro bajo juramento que el trabajo aquí
descrito es de mi autoría, que no ha sido previamente presentado para
ningún grado o calificación profesional, y que he consultado las
referencias bibliográficas que se incluyen en este documento.
A través de la presente declaración cedo los derechos de propiedad

intelectual a la UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL - FACULTAD DE
INGENIERÍA QUÍMICA, según lo establecido por la Ley de Propiedad
Intelectual y su reglamento.
________________________________
Ángel Gregory Bravo Ruiz
v
CERTIFICACÍÓN DE TUTOR
Ing. Qca. Paula Recalde Coronel, MSc. certifico haber tutelado la tesis
“Determinación experimental del balance hidrófilico-lipofílico de solventes
orgánicos de uso común en agroquímicos empleando ésteres de sorbitan
etoxilados”, que ha sido desarrollada por, Ángel Gregory Bravo Ruiz
previo a la obtención del título de Ingeniero Químico, de acuerdo al
Reglamento para la Elaboración de trabajo de Titulación de Tercer nivel
de la Universidad de Guayaquil, Facultad de Ingeniería Química.
___________________________________
Ing. Qca. Paula Recalde Coronel, M Sc.
vi
ÍNDICE GENERAL
RESUMEN xiii
ABSTRACT xiv
INTRODUCCION 15
CAPÍTULO I
1.1 Tema 16
1.2. Planteamiento del problema 16
1.3. Formulación del Problema 16
1.4. Delimitación del estudio 17
1.5. Objetivos 17
1.5.1. Objetivo general 17
1.5.2. Objetivos específicos 18
1.6. Justificación del Problema 18
1.7. Hipótesis 19
1.8. Variables 19
1.8.1 Variables Dependientes 19
1.8.2 Variables Independientes 19
1.9 Operacionalización de las variables 20
CAPÍTULO II
2.1 Formulaciones de Agroquímicos 21
2.1.1 Terminología 22
2.1.2 Concentrados Emulsionables 23
2.2 Surfactantes 24
2.2.1 Clasificación 25
2.2.2 Usos y aplicaciones industriales 27
2.3 Emulsiones 28
2.3.1 Tipos de emulsiones 30
vii
2.3.2 Propiedades y estabilidad de emulsiones 31

2.3.2.1 Aspectos a considerar durante la formulación 32
2.3.3 Balance Hidrofílico-Lipofílico (HLB) 35
2.3.3.1 Método de Griffin 36
2.3.3.2 Método de Davies 39
CAPITULO III
3.1. Tipos de enfoques metodológicos 42
3.2. Diseño de la investigación 42
3.3. Diseño Experimental 43
3.4. Materiales y Métodos 43
3.4.1. Materiales 43
3.4.1.1. Instrumentos de laboratorio 43
3.4.1.2. Reactivos y Materia Prima 44
3.4.2. Métodos 45
3.4.2.1. Elaboración de mezclas solvente-tensoactivos 45
3.5. Ingeniería de procesos 50
3.5.1. Diagrama de bloques 51
3.5.2. Diagrama de Proceso 52
3.6. Análisis de los Resultados 53
3.6.1. Resultados de Elaboración de mezclas solvente- 53
tensoactivos
3.6.2. Análisis de los Resultados 61
3.6.3. Resultados Determinación tamaño de gota 83
usando Microscopio Binocular Cxl Labomed
3.6.4. Resultados de HLB experimental para 83
para solventes organicos
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 86
DISCUSIONES 87
BIBLIOGRAFIA 88
viii
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1: Operacionalización de las variables
Tabla 2: Balance Hidrófilo-Lipófilo y áreas de utilidad para el uso de

surfactantes.
Tabla 3: Valores de Balance Hidrófilo-Lipófilo, respecto a la
dispersabilidad y solubilidad de surfactantes en Agua
Tabla 4: Valores de HLB de algunos tensoactivos
Tabla 5: Cuadro de materiales usados en el desarrollo y evaluación de los
concentrados emulsionables.
Tabla 6: Reactivos.
Tabla 7: Materia Prima
Tabla 8: Sistema de mezclas en las que participan 10%p/p (Tween 20+
span 20) + 90%p/p Solvente
Tabla 11: Aguas Estándar tipo A, C y tipo D.
Tabla 12: Tiempos de dilución y límites de estabilidad del concentrado
emulsionable.
Tabla 13: Descripción de las etiquetas que se encuentran en el diagrama

de proceso.
Tabla 14: Compatibilidad mezclas Tween 20 – Span 20 en el
Solvente solvesso 100.
Tabla 15. Evaluación de la estabilidad de las emulsiones para el solvente
Alcohol butílico con 10% Mezcla Tween 80 / Span 80. (CIPAC MT 36.1)
ix

Dimethilamina (DMA) con 10% Mezcla Tween 80 / Span 80. (CIPAC MT
36.1)
Dimetilamina (DMA) con 20% Mezcla Tween 80 / Span 80. (CIPAC MT
36.1)
Dimetilamina (DMA) con 30% Mezcla Tween 80 / Span 80. (CIPAC MT
36.1)
Xileno con 10% Mezcla Tween 80 / Span 80. (CIPAC MT 36.1)
Isoforona con 10% Mezcla Tween 80 / Span 80. (CIPAC MT 36.1)
Solvesso 100 con 10% Mezcla Tween 80 / Span 80. (CIPAC MT 36.1)
x

Dietanolamina con 10% Mezcla Tween 80 / Span 80. (CIPAC MT 36.1)
xi
ÍNDICE DE FIGURAS
Fig 1. Siglas Internacionales para formulaciones de agroquímicos.

Fig 2. Clasificación de los coadyuvantes
Fig 3. Propiedades favorables de los plaguicidas.
Fig 4. Tipos de emulsiones según la fase dispersa
Fig 5. Tipos de emulsiones según el tamaño de las gotas
Fig 6. Aspectos a considerar durante la formulación de Emulsiones
Fig 7. Balance Hidrófilo - Lipófilo
Fig 8. HLB, aceite / agua
Fig 9. Miscroscopio para determinación tamaño de gota.
Fig 10: Mezcla Solventes-Tensoactivos.
Fig 11. Diagrama de Bloques de un concentrado emulsionable
Fig 12: Diagrama de proceso en Batch de elaboración de un concentrado
emulsionable.
Fig 13: Emulsionabilidad de mezclas.
Fig 14. Imagen de Tamaño de Gotas de una Emulsión Lechosa
xii
ÍNDICE DE ANEXOS
Anexo A: Emusliones elaboradas con distintos solventes.
xiii
RESUMEN
PALABRAS CLAVES: Agroquímicos, tensoactivos, HLB, emulsión,

solventes.
La determinación del HLB experimental de cada solvente se trabajó con

un sistema con dos tipos de emulsificantes, el A con productos de la gama
de polisorbatos, el B con productos de la gama de los ésteres de sorbitán.
Para realizar ésta investigación, se desarrolló un sistema progresivo de
etapas que inicia desde la recopilación bibliográfica, realización de
entrevistas para la obtención de datos inherentes las formulaciones de
agroquímicos, pruebas de laboratorio y análisis de datos. El estudio se lo
realizó en el laboratorio con el fin de minimizar experimentos innecesarios
y mantener al mínimo el tiempo de formulación y esfuerzo durante la
elaboración de productos agroquímicos, basándose en el empleo de
diferentes concentraciones de tensoactivos en un mismo solvente
orgánico para emulsionarlo en agua de una dureza específica e identificar
la zona en que se obtenga la emulsión más estable. Con los resultados
obtenidos finalmente se determinó la compatibilidad de los solventes con
los tensoactivos Tween 80 y Span 80 y se calculó el HLB adecuado para
las mezclas.
xiv
ABSTRACT
KEY WORDS: Agrochemicals, surfactants, HLB, emulsion, solvents.
The determination of the experimental HLB of each solvent was worked

with a system with two types of emulsifiers, A with products of the range of
polysorbates, B with products of the range of sorbitan esters. In order to
carry out this research, a progressive system of stages was developed,
starting from the bibliographical compilation, conducting interviews to
obtain data inherent to the formulations of agrochemicals, laboratory tests
and data analysis. The study was carried out in the laboratory in order to
minimize unnecessary experiments and to keep to the minimum the time
of formulation and effort during the production of agrochemical products,
based on the use of different concentrations of surfactants in the same
organic solvent to emulsify it in water with a specific hardness and to
identify the area where the most stable emulsion is obtained. With the
results finally obtained the compatibility of the solvents with the tween 80
and Span 80 surfactants and calculated the HLB suitable for the mixtures.
Introducción 15
INTRODUCCION
Desde hace muchos años la industria agroquímica del Ecuador y el

mundo expende productos que emplean solventes y tensoactivos dentro
de su formulación cuya aplicación final se realiza a través de la formación
de emulsiones, ejemplos de estos productos son los concentrado
emulsionables y microemulsionables. La falta de un valor establecido y
comprobado de HLB que requieren las grasas y aceites de origen natural
o sintético, para emulsionar, ha hecho difícil la formulación de
agroquímicos a base de ellas y su aplicación, debido a que estos sistemas
son termodinámicamente inestables.
En este estudio se identifican rangos de HLB para diferentes solventes

de uso común en la industria de agroquímicos con el fin de establecer una
guía para que el formulador pueda aproximarse con menores ensayos de
prueba y error al producto deseado ya que los análisis físico-químicos de
los sistemas surfactante-agua-aceite son desde hasta hace algunos años,
aspectos empíricos más que teóricos.
Se emplearon emulsionantes de la familia de los ésteres de sorbitán

etoxilados porque son de uso habitual y de fácil adquisicón en el mercado
local. Las normas de evaluación de emulsiones aplicadas en el siguiente
trabajo son las recomendadas a nivel nacional e internacional tales como
FAO (Food and agriculture organization of the United Nation) y definidas
en la norma CIPAC (Collaborative international pesticides analytical
council).
Introducción 16
CAPÍTULO I
LA INVESTIGACION
1.1. Tema
“Determinación experimental del balance hidrofílico-lipofílico de

solventes orgánicos de uso común en agroquímicos empleando ésteres
de sorbitán etoxilados”
1.2. Planteamiento del problema
Las emulsiones son sistemas dispersos formados por dos fases

líquidas inmiscibles, una de las cuales se encuentra dispersada en forma
de pequeñas gotas que son estabilizadas por un surfactante, a veces
calificado de emulsionante. Existen diversos tipos de emulsiones según el
tipo de aplicación, emulsiones simples de tipo agua-en-aceite (W/O) o
aceite-en-agua (O/W), emulsiones múltiples O1/W/O2 o W1/O/W2),
nanoemulsiones simples (W/O o O/W), y microemulsiones, siendo estas
últimas sistemas monofásicos a pesar de su nombre.
La falta de un valor establecido y comprobado de HLB que requieren

las grasas y aceites de origen natural o sintético, para emulsionar, ha
hecho difícil la formulación de agroquímicos a base de ellas y su
aplicación, que reúna la estabilidad necesaria para que sean disponibles y
aceptadas por la población interesada en su utilización.
Hoy en día se conoce la importancia que ofrecen los agentes

tensoactivos en diferentes industrias y la necesidad de determinar el HLB
que requiere cualquier solvente o aceite que se desee emulsificar.
Introducción 17
1.3. Formulación del problema
Establecer un valor de HLB para un tipo de mezcla específica solvente-

tensoactivo aportará información valiosa para los procesos de formulación
de productos que nos garantice un punto de partida para poder obtener la
emulsión deseada realizando menor cantidad de pruebas experimentales.
Se ha determinado que la formulación fisicoquímica define el

comportamiento de fase de un sistema surfactante-agua-aceite al
equilibrio, las propiedades de las emulsiones, las condiciones óptimas
para el tipo de emulsión deseado, su estabilidad y las condiciones de
emulsionación para obtener el mínimo tamaño de gota. Estos métodos
tienen su origen en las investigaciones realizadas a partir del año 1970
donde se lograron obtener sistemas de muy baja tensión interfacial, que
fueron llevadas a cabo con el fin de optimizar la recuperación del petróleo.
1.4. Delimitación del estudio
La realización de este proyecto será desarrollado empleando las

instalaciones del Laboratorio de Aguas y de alimentos de la Facultad de
Ingeniería Química en la Universidad de Guayaquil, Cdla. Universitaria
"Salvador Allende", Malecón del Salado entre Av. Delta y Av. Kennedy.
1.5. Objetivos
1.5.1. Objetivo general
Determinar el Balance Hidrófilo – Lipófilo (HLB) requerido de solventes

orgánicos para su utilización en formulaciones agroquímicas.
Introducción 18
1.5.2. Objetivos específicos
1. Elaborar mezclas de 7 solventes orgánicos diferentes con 2 diferentes

tensoactivos de ésteres de sorbitán o sus mezclas. Se emplearán dosis
de tensoactivos del 10%, 20%, 30%.
2. Elaborar emulsiones al 5%p/v según norma Cipac MT 36.1 y evaluar su
comportamiento.
3. Evaluar las características de tamaño de gota, emulsionabilidad,
apariencia de cada emulsión formada por la base solvente-tensoactivos.
1.6. Justificación del Problema
En el Ecuador los productos agroquímicos se expenden en distintas

presentaciones. Una las más comunes son los concentrados
emulsionables. Éstos concentrados emulsionables están formados en su
mayor cantidad por solventes orgánicos, tensoactivos y por el ingrediente
activo que ejerce la acción.
Para desarrollar concentrados emulsionables es necesario realizar una

serie de ensayos que permiten encontrar el balance hidrofílico lipofílico de
la mezcla solvente-tensoactivo, éste balance permite formar emulsiones
cuya estabilidad varía según la naturaleza del medio y del tensoactivo
empleado.
Para el formulador ecuatoriano es poco común hallar información

detallada del comportamiento de las emulsiones que se forman con
solventes orgánicos empleados en la agroindustria, por lo cual establecer
el rango de HLB que genere las emulsiones con mayor estabilidad es
información de utilidad que podrá ser usada como punto de partida para
posteriores formulaciones, lo que implica un ahorro de tiempo en éste tipo
de trabajos de laboratorio.
Introducción 19
1.7. Hipótesis
La emulsiones formadas con mezclas de solventes orgánicos y ésteres

de sorbitán presentan mayor estabilidad en un rango de Balance Hidrófilo
– Lipófilo (HLB) diferente según el solvente utilizado.
1.8. Variables
1.8.1. Variables Dependientes
Evaluación de la estabilidad de emulsiones fungicidas

Determinación de tamaño de gota de las emulsiones obtenidas.
Evaluación por microscopía y análisis de imágenes
1.8.2. Variables Independientes
Relación agua – solvente.

Contenido de Tensoactivo.
Introducción 20
1.9. Operacionalización de las variables
Tabla 1: Operacionalización de las variables
INSTRUMENTO
VARIABLE DEFINICIÓN RANGO MÉTODO
DE MEDICIÓN
EL pH es el
Coeficiente que
 Potenciómetro Norma
Determinación indica el grado  Bureta
de acidez o Indefinido CIPAC
de pH.  Vaso de
basicidad de una MT 75.3
Precipitado
solución acuosa.
Es la Propiedad
de la emulsión  Cronómetro No más
 Pipeta aforada de 1.5, 2.5
de mantenerse
Evaluación de de 5 ml y 4.5 ml
en equilibrio Norma
la Estabilidad  Tubo de de crema
entre el agua y el centrífuga de CIPAC MT
de las a la media
aceite antes de forma cónica de 36.1
emulsiones. una y dos
que vuelva a ser 100 ml con
un concentrado horas
tapón y
emulsionable. graduado. Resp.
Determina el  Portaobjetos
Determinación tamaño de gota  Cubre objetos
tamaño de de una emulsión  Microscopio na na
gota por microscopia Binocular Cxl
Labomed
Fuente: (Textos Cientificos, 2005)

Elaborado por: Ángel Bravo
Fundamentación Teórica 21
CAPÍTULO II
FUNDAMENTACION TEORICA
2.1. Formulaciones de Agroquímicos
Es ampliamente conocido que muchos plaguicidas y en particular los

herbicidas comerciales, son elaborados y formulados de manera tal que
además del ingrediente activo (i.a), contienen también otros componentes
como: solventes, surfactantes, vehículos, ingredientes inertes,
encapsuladores y otros materiales (coadyuvantes) que favorecen su
accionar.
La formulación de un plaguicida agrícola es el resultado de una larga y

costosa investigación ya que desde la fase inicial del desarrollo de una
molécula conlleva un desarrollo biológico, químico y físico hasta los
estudios toxicológicos; se emplean en promedio diez años de trabajo
considerando también los recursos económicos. La tendencia de las
empresas es la de presentar formulaciones universales debido al alto
costo de los estudios toxicológicos y de impacto ambiental que
representan.
La formulación, entonces, consiste en la mezcla de un producto

concentrado, denominado Ingrediente Activo, con sustancias inertes y/o
adyuvantes capaces de conferirle al ingrediente activo una mejor eficacia
biológica en el control de una determinada plaga. Los ingredientes inertes
son sustancias de origen vegetal, mineral o sintético.
Dentro de los inertes minerales se utilizan el azufre, con propiedades

fungicidas y acaricidas, algunos silicatos como las arcillas de tipo caoliní-
tico y montmorillonitas, atapulgita, pirofilitas y talco. Los dos últimos
ingredientes son los más usados, debido a que poseen estructura laminar
y se adhieren bien al follaje. Los hidrofílicos como el caolín y la arcilla no
se recomiendan para regiones de alta humedad ya que los inertes no
deberían absorber más del 1% de agua.
Los inertes de origen sintético son el dióxido de sílice precipitado y el

carbonato de calcio precipitado. A pesar de que los minerales son inertes,
la presencia de impurezas puede disminuir la estabilidad de las mezclas,
sobre todo de aquellas que contengan ésteres de ácidos fosfóricos o
derivados halogenados. Los ésteres pueden hidrolizarse también por la
influencia de compuestos de un ácido natural. Dependiendo del tipo de
formulación, existe la posibilidad de que el mismo producto sea clasificado
en diferentes categorías toxicológicas.
La formulación permite la mezcla de dos ingredientes activos en la

misma base de mezcla, disminuyendo los costos durante la elaboración y
aplicación del producto. Durante la elección de la formulación se tomara
diversos factores como la concentración del ingrediente activo, la
solubilidad, propiedades fisicoquímicas, boquillas de pulverización
adecuadas, equipos para aplicación, deriva o escurrimiento, costos y
condiciones ambientales durante la aplicación.
2.1.1. Terminología
Con el fin de manejar un mismo vocabulario específicamente en el área

MERCOSUR se adoptaron siglas internacionales (derivadas del inglés)
para las formulaciones de agroquímicos.
.
Fig 1. Siglas Internacionales para formulaciones de agroquímicos.

Fuente: (Fernandez, 2006)
2.1.2. Concentrados Emulsionables
Los concentrados Emulsionables son formulaciones líquidas

predestinadas a la dilución en una fase acuosa, donde el ingrediente
activo se solubiliza o se disuelve en un solvente adecuado, resultando en
una solución concentrada. Esta solución es inmiscible en agua, siendo
necesario incorporarle algunos tensoactivos para mezclarlo y evitar que
se separe en fases al ser diluido en agua. El concentrado emulsionable
diluido en agua debe formar una mezcla homogénea con aspecto
lechoso.
Una de sus ventajas radica en el bajo costo para formularlo, es de

cómoda dosificación comparándolo con los polvos mojables, debido a que
los materiales usados en su dosificación son para uso volumétrico. Sin
embargo, su principal desventaja radica en que los solventes empleados

pueden causar fitotoxicidad en determinados cultivos.
2.2. Surfactantes
Los surfactantes representan por su parte una categoría especial de

coadyuvantes, tal vez la más importante, cuya principal característica es
la de actuar a nivel superficial; de ahí deriva su nombre en inglés
“Surface-activeagent”, cuyo significado es “agente activador de
superficies”. Los cambios promovidos con el empleo de esos
agroquímicos, modifican fundamentalmente la relación entre dos
superficies que para el caso de los plaguicidas pueden ser la hoja o el
insecto tratado, la gota de la aspersión y la superficie del compuesto
formulado. Estos productos químicos inducen cambios en la superficie de
los líquidos y en las interfases entre dos líquidos, o en su caso, entre un
líquido y un gas o un sólido; las cuatro relaciones factibles en este sentido
son las siguientes:
1. Un líquido con otro líquido: como es el caso del aceite disperso por
agitación en agua para formar una emulsión.
2. Un sólido con un líquido: tal como sucede con un herbicida formulado

como Polvo Mojable (PM) suspendido en el agua.
3. Un sólido con el aire: plaguicidas aplicados por espolvoreo son un caso

ejemplar, pues la gota al secarse deja pequeñas partículas sólidas
suspendidas en el aire.
4. Un líquido con el aire: gotas suspendidas en el aire formando neblina,

representan este tipo de relación
Los surfactantes son definidos por la Weed Science Society of America

(WSSA), como: “materiales que facilitan y acentúan la emulsificación,
dispersión, esparcimiento y mojado de otra superficie, modificando las
propiedades de los líquidos”. La WSSA define a su vez los AGENTES DE
MOJADO, como compuestos que “cuando son adicionados a una

solución, ocasionan un contacto más completo con la superficie de la
planta”. Todos los surfactantes y agentes de mojado son coadyuvantes,
pero muchos coadyuvantes no son ni surfactantes ni agentes de mojado,
relación que se debe tener presente en todo momento.
Su empleo en las formulaciones agroquímicas mejora y acrecienta las

propiedades deseables de la formulación y de la mezcla utilizada en la
aspersión. Una de las funciones básicas de los surfactantes es actuar
como “puente” entre dos superficies originalmente no afines, tal como
acontece con las emulsiones y las suspensiones, donde el agua es
repelida (hidrófoba) por las otras sustancias presentes en el medio. Para
lograr este objetivo, el surfactante posee una “molécula-puente” que es
afín tanto al agua como a la otra molécula, lo que permite su unión al
interactuar entre las dos especies.
La estructura química del surfactante presenta dos grupos que hacen

posible esa unión, por una parte se tiene un grupo hidrofílico que es
soluble (afín) al agua y otro, constituido por una cadena de hidrocarburos
solubles en aceite y por tanto de carácter lipofílico, afín a grasas y ceras.
En lo que respecta a su presentación comercial, la mayoría de los
surfactantes son líquidos viscosos, suspensiones o soluciones, aunque
también pueden encontrarse en estado sólido bajo la forma de hojuelas,
cristales y ceras.
2.2.1. Clasificación
La clasificación más comúnmente empleada y sugerida por

McWHORTER (1982), subdivide los coadyuvantes en grupos de acuerdo
a su tipo de acción:
1. Iónicos - Catiónicos
- Aniónicos
1. Activadores: Incluye surfactantes, 2. No Iónicos
otros agentes de mojado, penetrantes
IONIZACION CON EL AGUA

3. Anfotéricos
TIPO DE ACCIÓN
y aceites.
2. Modificadores del líquido
pulverizado: Incluyen los pegantes,
formadores de película, extensores,
extensores pegantes, agentes
espesadores y espumantes.
3. Modificadores de utilidad: Incluye
emulsificantes, dispersantes, agentes
estabilizadores, agentes acopladores,
agentes compatibilizadores,
cosolventes, agentes “buffer” y
agentes antiespumantes.
Fig 2. Clasificación de los coadyuvantes

Fuente: (Textos Cientificos, 2005)
En el caso de los IÓNICOS, al ser adicionados y mezclarse con el agua

ocurre el fenómeno de la ionización, adquiriendo carga positiva (+) o
negativa (-), lo que los agrupa en la categoría de CATIÓNICOS o
ANIÓNICOS, respectivamente. Por ésta razón pueden reaccionar con
otros agroquímicos de la misma naturaleza y alterar la compatibilidad y
características fisicoquímicas de la solución que los contiene.
Por otra parte, los surfactantes NO IÓNICOS carecen de esa

capacidad al ser adicionados en soluciones acuosas, por lo que no
reaccionan con los plaguicidas ni las aguas duras; en tanto que los
surfactantes ANFOTÉRICOS (poseen la capacidad de combinarse con
ácidos y bases), pueden actuar como sustancias de carácter aniónico o
catiónico según sea el grado de acidez (pH) de la solución o medio que
los contenga. (Fernandez, 2006)
Los surfactantes de carácter aniónico se emplean principalmente con

productos herbicidas tanto puros como en mezcla, incluyendo sulfatos,
fosfatos y carboxilatos, principalmente; en general, sobresalen por ser

excelentes humectadores y muy buenos detergentes. Se ubican dentro de
tres grupos básicos: a. Sulfonato alquil-aromáticos (alquil-aril-sulfonatos)
b. Ésteres sulfúricos c. Alquil sulfonato.
Los surfactantes catiónicos por su parte, comúnmente no se utilizan

con herbicidas pues poseen características fitotóxicos, aunque como
bactericidas son muy eficaces. Son derivados principalmente del amonio
(NH4), siendo los compuestos cuaternarios del nitrógeno el tipo primario
de catión prevaleciente; el cloruro de amonio exadecil trimetilo (CH3-
(CH2)15 –n = (CH3)3 Cl es un surfactante catiónico típico.
Los surfactantes de tipo neutro son inertes, por lo que no reaccionan

con el agroquímico presente ni las aguas duras, manteniendo inalterable
por tanto su composición química; la mayoría de los emulsificantes
comercializados actualmente corresponden a esta categoría.
Los surfactantes no iónicos son derivados del polioxietileno

(especialmente polioxietileno alquil fenoles) y el polioxipropileno. Su
molécula está constituida por una cadena hidrocarbonada lipofílica
(alquilfenoles y ácidos grasos alifáticos, con su respectivo alcohol, unida a
una segunda cadena que es hidrofílica y compuesta por grupos oxietileno
(CH2 – CH2 – O). En un medio acuoso, las moléculas de agua se unen a
través del hidrógeno con el oxígeno del éter (CH2 – O – CH2) del grupo
oxietileno. Con base en ese principio, se tiene que entre más grupos de
oxietileno estén formando la cadena, la afinidad y solubilidad también se
aumentará. (Fernandez, 2006)
2.2.2. Usos y aplicaciones industriales
Los surfactantes se emplean con el objeto específico de mejorar la

acción y efectividad de los plaguicidas, lo cual logran al proporcionar a la
mezcla algunos elementos y propiedades favorables, como son:
Mejor cubrimiento: Por su propiedad humectante, con lo cual se

asegura que la plaga o vegetal sea uniforme y completamente
impregnada por el producto o mezcla.
Mayor penetración y translocación: Su capacidad

hipotensora hace que la gota al perder su forma esférica y
adquirir por ello mayor contacto con la superficie de la plaga o
vegetal, favorezca la penetración del producto a través de los
estomas de la planta o de los espiráculos
Incremento en solubilidad: Los surfactantes incrementan

esta capacidad en productos de reconocida baja solubilidad en
agua, lo que mejora notablemente su acción química y
consecuentemente su efecto destructivo.
Mayor adherencia: Este efecto se ve incrementado por su

capacidad pegante, lo que favorece un periodo de tiempo de
contacto mucho mayor con el insecto o vegetal al cual se le
aplicó.
Aumento en la estabilidad de la formulación: capacidad

se alcanza por inducir modificación del pH de la solución y,
estabilización de las moléculas lipofílicas con las hidrofílicas.
Reducción de la evaporación: Algunos surfactantes

mantienen controlada la presión de vapor de los herbicidas
volátiles, lo que limita su pérdida, asegurando con ello una
duración más prolongada y persistencia de su efecto.
Permiten una reducción de la dosis del herbicida: La

acción del plaguicida, la dosificación empleada puede reducirse
en grado importante con el respectivo beneficio económico y
protección del agricultor y del ambiente.
Aumento de penetración en el suelo: Los surfactantes

favorecen una mayor penetración de los herbicidas con la
trifluralina, aunque este asunto está sujeto aún a estudio y por
tanto no es definitivo.
Aumento del poder fitotóxico: Pueden provocar en grado

variable un efecto fitotóxico adicional al producido por el
agroquímico, aunque esta acción podría también afectar al
cultivo.
Fig 3. Propiedades favorables de los plaguicidas.

Fuente: (Aranberri, 2006)
2.3. Emulsiones
Una emulsión es una dispersión termodinámicamente inestable de dos

o más líquidos inmiscibles o parcialmente miscibles. Los diámetros de las
gotas líquidas que se encuentran dispersas se encuentran en el rango de
0.1 y 20μm. Las emulsiones pueden convertirse en cinéticamente
estables gracias a la presencia de agentes tensoactivos que presentan la
capacidad de absorción en las superficies de las gotas.
En la mayoría de las emulsiones una de las fases es acuosa y la otra

un aceite polar. Las emulsiones con el aceite como fase dispersa se
conocen como emulsiones de aceite en agua (oil-in-water, o/w) y las
emulsiones con agua como fase dispersa se conocen como emulsiones
de agua en aceite (water-in-oil, w/o). El tipo de emulsión que se tiende a
formar depende del balance entre las propiedades hidrófilas e hidrófobas
del agente emulsificante.
La naturaleza anfótera de los agente tensoactivos puede ser expresado

en términos de una escala empírica que comúnmente se denomina el
balance HLB (balance hidrófilo-lipófilo). Se han establecido varias
ecuaciones para calcular los valores de HLB y a los agentes tensoactivos
menos hidrófilos le han asignado los valores de HLB más bajos. Sin
embargo, el número de HLB es asignado al agente tensoactivo puro y
suele diferir del comportamiento del mismo en disolución. El valor HLB
puede variar en función del tipo de electrolito, temperatura y tipo de aceite
debido a que modifican la geometría de la capa de agentes tensoactivos
en la interfase. (Aranberri, 2006)
2.3.1. Tipos de emulsiones
Basada en la naturaleza de la fase dispersa (FI):
O/W – dispersión de un
líquido inmiscible en agua W/O – dispersión de agua
(siempre llamado aceite) en o de una solución acuosa
una fase acuosa. El aceite en un líquido inmiscible en
es la FI o discontínua y el agua
agua la FE o contínua.
Fig 4. Tipos de emulsiones según la fase dispersa

Fuente: (Fernandez, 2006)
Basada en el tamaño de las gotas de la FI:
0.2 – 50 mm: 50 mm:

Macroemulsiones
0.2 mm: 0.2 mm:

Microemulsiones
Fig 5. Tipos de emulsiones según el tamaño de las gotas

Fuente: (Lui, 2009)
2.3.2. Propiedades y estabilidad de emulsiones
 Propiedades:
 Distribución del Tamaño de los glóbulos
 Concentración: Cantidad relativa de las fases que forman la
Cantidad relativa de las fases que forman la emulsión.
 Concentración de agente emulsificante
 Viscosidad
La dispersabilidad (solubilidad) de una emulsión es determinada por la

fase continua; si la fase continua es hidrosoluble, la emulsión puede ser
diluida con agua, si la fase continua es oleosoluble, la emulsión se puede
disolver en aceite. La facilidad con que se puede disolver una emulsión se
puede aumentar si se reduce la viscosidad de la emulsión.
La viscosidad de una emulsión cuando hay exceso de fase continua es

virtualmente la viscosidad de dicha fase. Al aumentar la proporción de la
fase interna aumenta la viscosidad de la emulsión hasta un punto en que
la emulsión deja de ser líquida. Cuando el volumen de la fase interna
sobrepasa el de la externa, se aglomeran las partículas de la emulsión y
la viscosidad aparente es parcialmente viscosidad estructural.
Teóricamente, el volumen máximo, que puede ser ocupado por

partículas esféricas uniformes en la fase dispersa de una emulsión es
74% del volumen total. Se pueden preparar emulsiones que tengan hasta
99% de la fase interna. En estos casos hay considerable deformación en
comparación con la forma ordinaria de partículas de la fase dispersa.
Una dificultad más importante con que se tropieza en estas

formulaciones es que en las variables condiciones de almacenamiento
varía la estructura del gel y con frecuencia fragua el producto y se vuelve
semi sólido de manera que no puede fluir. (Fernandez, 2006)
Para un tipo dado de emulsificación, estas propiedades dependen de lo

siguiente:
1º) Las propiedades de la fase continua

2º) La relación entre la fase interna y la externa
3º) El tamaño de partícula de la emulsión
4º) La relación entre la fase continua y las partículas
5º) Las propiedades de la fase discontinua.
2.3.2.1. Aspectos a considerar durante la formulación
La estabilidad de una emulsión depende de los siguientes factores: el

tamaño de partícula, la diferencia de densidad de ambas fases, la
viscosidad de la fase continua y de la emulsión acabada, las cargas de las
partículas, la naturaleza, la eficacia y cantidad del emulsivo, y las
circunstancias de almacenamiento, o sea, las temperaturas altas y bajas,
la agitación y vibración, la dilución o evaporación durante el
almacenamiento o el uso. (Alvarez, 2012)
Puesto que las partículas de una emulsión están suspendidas

libremente en un líquido, obedecen a la ley de Stokes si no están
cargadas. Para muchos fines industriales la definición de estabilidad
incluye forzosamente la no coalescencia de las partículas de la emulsión y
la no sedimentación. La incorporación de aire en una emulsión puede
tener como consecuencia la reducción notable de la estabilidad.
El tamaño y la distribución de tamaños de las partículas de una

emulsión son gobernados por la cantidad y la eficacia del emulsivo, el
orden de la mezcladura y la clase de agitación que se haga. Si se reduce
poco a poco el tamaño de las partículas de la emulsión, varían el color y el
aspecto de ésta.
Se presentan excepciones en el aspecto y el color de las emulsiones

cuando se agregan colorantes y pigmentos y cuando ambas fases tienen
índice de refracción similar. En este último caso se forma una emulsión
transparente sea cual fuere el tamaño de la partícula.
La facilidad de formación es modificada en mayor grado por la

eficiencia y la cantidad del emulsivo y por las propiedades inherentes de
ambas fases.
El proceso de ruptura de las emulsiones puede ocurrir mediante cuatro

mecanismos de inestabilidad diferentes: La Figura 1 muestra una
representación gráfica de cada una de los procesos. Cabe destacar que la
sedimentación y el “creaming” o flotación son procesos similares.
I. “Creaming”/sedimentación. Se trata de un proceso causado por la

acción de la gravedad y produce un gradiente vertical de
concentración de las gotas sin variar la distribución del tamaño de
las mismas. Para las emulsiones o/w, las gotas de aceite son
menos densas que la fase continua y acuosa y por lo tanto
principalmente ocurre el “creaming”.
Las emulsiones mayoritariamente son no gelificadas y el
“creaming” suele ser completo a los 10 minutos.
II. Floculación. Es la adhesión de las gotas sin fusionarse y una vez

más no existe una variación en la distribución de tamaño de gotas.
El proceso de la floculación está controlado por un equilibrio global
entre las fuerzas de atracción electrostáticas de van der Waals, y
repulsivas de tipo estéricas y de hidratación.
III. Coalescencia. Es la fusión de gotas para crear unas gotas más

grandes con la eliminación de parte de la interfase líquido/líquido.
Este cambio irreversible requeriría un aporte extra de energía para
restablecer la distribución de tamaño de partícula original. A pesar
de que el proceso de inestabilidad debido a la coalescencia no se

comprende en su totalidad, se cree que está relacionado con la
curvatura preferida y con la rigidez de la capa de tensoactivo que
estabiliza la emulsión.
IV. Engrosamiento de gotas (Ostwald ripening). Se debe al

crecimiento de las gotas más grandes a costa de las más
pequeñas hasta que éstas últimas prácticamente desaparecen.
Este proceso ocurre a una velocidad que es función de la
solubilidad de la fase dispersa en la fase continua y se debe a que
la presión interna de las gotas (presión de Laplace) es mayor en
las gotas más pequeñas.
En general, el complejo proceso de la inestabilidad de las emulsiones

suele ocurrir mediante la combinación de los cuatro posibles procesos
de inestabilidad que pueden suceder simultáneamente a diferentes
velocidades. (Lui, 2009)
Fig 6. Aspectos a considerar durante la formulación de

Emulsiones
Estabilidad del
Estabilidad de Apariencia
componente Color Olor
los excipientes Visual
activo
Pérdida de
Concentración Orden de Distribución de
agua y otros
Viscosidad del adición de los tamaño de
componentes
emulsificante. componentes partícula
volátiles.
Temperatura Método y
pH de Tipo de equipo velocidad de Textura
emulsificación enfriamiento
Distribución de
Contaminación
Liberación/bio fases,
microbiana/est
disponibilidad Inversión de
erilidad
fases, fluidez
Fuente: (Revista Iberoamericana de Polímeros, 2010)

Elaborador por: Ángel Bravo
2.3.3. Balance Hidrofílico-Lipofílico (HLB)
Existe varias formar de calcular el HLB, las cuales dependen del tipo de
reacción que se haya llevado a cabo para la obtención del surfactante:
El sistema HLB originalmente fue desarrollado por productos etoxilados

y, de hecho, predice mejor las propiedades emulsificantes para alcoholes
etoxilados - tensoactivos basados en alcoholes grasos modificados por
reacciones con óxido de etileno. El sistema también está diseñado para
emulsiones que contienen agua. (Revista Iberoamericana de Polímeros,
2010)
El actual sistema HLB vislumbra dos tipos básicos de emulsión:
aceite-en-agua y agua-en-aceite. La primera fase mencionada es la fase
discontinua, la fase que se emulsifica adentro de la otra, fase continua.
Bancroft postuló que el emulsificador forma una tercera fase, una capa en
la interfase donde las dos fases anteriores se unen al mezclarlas.
También predice que la fase donde el emulsificador es más soluble sería
la fase continua. La fase continua no necesita ser la más grande;
emulsiones existen adonde la fase discontinua es más grande en cuanto
a porcentaje de peso. Una prueba sencilla: si la emulsión se diluye
fácilmente en agua, el agua forma la fase continua.
En el libro Physical Chemistry of Surfaces, 6th Edition (Química Física

de Superficies 6ta Edición) de Adamson aparece la siguiente declaración:
"El sistema HLB ha hecho posible la organización de un desorden de
información y el planeo eficaz de aproximacíones sistemáticas para la
preparación óptima de emulsiones. Si acaso uno lleva el concepto muy
lejos, el sistema tiende a perderse en complicaciones." Nosotros estamos
de acuerdo y creemos que lo más importante es tener un sistema que
ayude al formulador a seleccionar un emulsificador. Un modelo
matemático que se ha desarrollado permite cálculos aproximados del
HLB. (Revista Iberoamericana de Polímeros, 2010)
El sistema HLB, en su forma más básica, calcula HLB usando la

siguiente formula: fracción (%) hidrofílico por peso de molécula HLB = 5
Por ejemplo, alcohol oleil (5 EO), con un peso molecular total de 489 y un
peso molecular hidrofílico de (5) x (44)= 220, es 45.0% hidrofílico.
Dividiendo esto por 5, obtenemos 9.0 para el HLB de alcohol oleil.
(Revista Iberoamericana de Polímeros, 2010)
2.3.3.1. Método de Griffin
En 1949, Griffin notó que existía una relación entre la naturaleza de un

surfactante y sus propiedades como agente tensoactivo y emulsionante.
Introdujo el concepto de HLB (Balance Hidrofílico-Lipofílico) que, en esta
época, revolucionó los métodos de formulación de las emulsiones y el
manejo de los surfactante. El concepto HLB, según el autor, se basa en
un método experimental que consiste en atribuir un cierto número HLB a
los agentes emulsionantes a partir de datos relativos a la estabilidad de
una emulsión. Este número HLB representa implícitamente varios
parámetros y da cuenta del balance hidrofílico-lipofílico del sistema.
Fig 7. Balance Hidrófilo - Lipófilo

Fuente: (Polímeros, 2010)
El HLB que corresponde al máximo de estabilidad de una emulsión

O/W se llama el HLB requerido del aceite; éste HLB requerido es una
propiedad del aceite, y por tanto, se le supone independiente del
surfactante utilizado en la mezcla. Utilizando este aceite (de HLB
requerido), uno de los surfactantes de base (de HLB1 conocido) y algún
otro surfactante (de HLB2 conocido), se preparan una serie de emulsiones
y se obtiene el máximo de estabilidad para una cierta mezcla empleando
la fórmula:
HLBreq = x1 HLB1 + xx HLBx (Griffin, 1949)

Donde:
x1 es el porcentaje de la masa del tensoactivo con HLB1
xx es el porcentaje de la masa del tensoactivo con HLBx
Esto permite calcular el HLBreq. Se puede por tanto, determinar

experimentalmente el HLB requerido por los aceites y el HLB de un
surfactante.
El valor correspondiente al balance de los segmentos Hidrofílico-

Lipofílico (HLB) presentes en la molécula, es empleado como referencia y
criterio técnico para sugerir la potencialidad y aplicabilidad de los
surfactantes no iónicos como emulsificantes, detergentes y activadores de
coadyuvantes. A los surfactantes no iónicos se les asignan por ejemplo,
valores en la escala que van de 1 a 20, no obstante, algunos surfactantes
iónicos pueden tener valores 11 superiores a 40. (TECNOLOGICO DE
ESTUDIOS SUPERIORES DE VILLA GUERRERO, 2010)
Fig 8. HLB, aceite / agua

Fuente: (Villa Guerrero, 2010)
El índice de HLB refleja en la realidad el balance o relación Hidrófilo-

Lipófilo (Hidrophile-Lipophile Balance), de los grupos polar y no polar de la
molécula. Los valores de HLB son utilizados en la práctica para conocer la
compatibilidad de las fases, principalmente la del aceite; con ese objeto,
se han definido índices de referencia como los que a continuación se
presentan en las Tablas 1 y 2. (Fernandez, 2006)
TABLA 2: Balance Hidrófilo-Lipófilo y áreas de utilidad para el uso de

surfactantes.
RANGO
USO GENERAL DEL SURFACTANTE
HLB
4 -6 Agua en emulsificadores de aceite
7-9 Agentes mojantes
8-18 Aceite en emulsificadores de agua
13 -15 Detergentes
10-18 Solubilizadores
Fuente: McWHORTER
Elaborado por: Angel Bravo
TABLA 3: Valores de Balance Hidrófilo-Lipófilo, respecto a la

dispersabilidad y solubilidad de surfactantes en Agua
RANGO USO GENERAL DEL

EJEMPLO
HLB SURFACTANTE
1-3 No dispersable Colesterol (HLB = 2,7)
3-6 Pobre dispersión Span 80 (HLB = 4,3)
Dispersión lechosa luego de
6-8 Span 40 (HLB = 6,7)
agitación vigorosa
8-10 Dispersión lechosa estable Span 20 (HLB = 8,6)
Dispersión traslucida a Monoestearato de PEG 400 (HLB
10-13
transparente = 11,6)
>13 Solución transparente Lauril sulfato de sodio (HLB = 40)
Fuente: McWHORTER
Elaborado por: Angel Bravo
Entonces el HLB de un surfactante es una expresión de su balance

Hidrófilo – Lipófilo, es decir, el balance del tamaño y fuerza de los grupos
hidrofílicos (afín al agua o polar) y lipofílicos (no afín al agua o no polar)
de un surfactante. Usando tal formula, se puede predecir
aproximadamente el HLB necesario para emulsificar cierto material y
además hacer cálculos de cual tensoactivo o combinación de tensoactivos
son apropiados para las diferentes aplicaciones. Cuando se usan
mezclas, el HLB se puede estimar usando el promedio del HLB’s de los
tensoactivos en la mezcla. (Revista Iberoamericana de Polímeros, 2010)
2.3.3.2. Método de Davies
En 1957, Davies sugiere un método basado en el cálculo de un valor

basado en los grupos químicos de la molécula. La ventaja de este método
es que toma en cuenta el efecto de grupos hidrófilos fuertes y más
débiles. El método funciona de la siguiente manera:
𝐻𝐿𝐵 = ∑ 𝐻𝐿𝐵𝑔𝑟𝑢𝑝𝑜 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑓𝑖𝑙𝑜𝑠 − ∑ 𝐻𝐿𝐵𝑔𝑟𝑢𝑝𝑜𝑠 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑓𝑜𝑏𝑜𝑠 + 7 = 𝑚 ∗ 𝐻ℎ − 𝑛 ∗ 𝐻1 + 7

Fuente: (Antony J, 2017)
Con:
m= Número de grupos hidrófilos en la molécula
𝐻ℎ = Valor de los grupos hidrófilos
n= Número de los grupos lipófilos en la molécula
𝐻1 = Valor de los grupos lipófilos
Fórmulas teóricas para calcular el HLB
Ésteres de ácidos grasos
𝑆
𝐻𝐿𝐵 = 20(1 − )
𝐴
Dónde:
S es el índice de saponificación del éster
A el de acidez del ácido graso.
Así, para el polisorbato 20 o tween 20 (monolaurato de sorbitán
polietoxilado), para el que S=45,5 y A=276 --> HLB=16,7. Para aquellas
otras sustancias en las que no se puede calcular un buen índice de
saponificación (derivados de ceras de abeja, lanolina...) se emplea la
fórmula siguiente:
𝐸+𝑃
𝐻𝐿𝐵 =
5
Dónde:
E es el tanto por ciento, en peso, de las cadenas polioxetiladas
P es el tanto por ciento, en peso, de los grupos alcohólicos
polihidroxilados (glicerina, sorbitán).
Alcoholes grasos polietoxilados: En estos tensoactivos al tener

mayoritariamente una parte polioxetilada (ya sea polietoxilados o
polipropoxilados o mezclas), P se puede considerar cero, simplificándose
la ecuación anterior:
𝐸
𝐻𝐿𝐵 =
5
Dónde:
E es el tanto por ciento en peso de óxido de etileno existente en la
molécula. (Belitz, Grosch, & Schieberle, 2004)
Valores de HLB de algunos tensoactivos

Ordenados de menor a mayor valor de HLB, destacan los siguientes
tensoactivos usados como aditivos alimentarios:
TABLA 4: Valores de HLB de algunos tensoactivos
Nombre químico HLB
Ácido oleico 1
Trioleato de sorbitano (Span 85) 1,8
Dioleato de glicerina 1,8
Triestearato de sorbitano (Span 65) 2,1
Monooleato de glicerina 3,4
Monoestearato de glicerina 3,8
Monooleato de sorbitano (Span 80) 4,3

Monoestearato de sorbitano (Span
4,7
60)
Monolaurato de glicerina 5,2
Monopalmitato de sorbitano (Span
6,7
40)
Monolaurato de sorbitano (Span 20) 8,6
Polisorbato 65 10,5
Polisorbato 85 11
Polisorbato 60 14,9
Polisorbato 80 15
Polisorbato 40 15,6
Polisorbato 20 16,7
Oleato potásico 20
Lauril sulfato de sodio ~40
Fuente: (Croda, 2010)
CAPÍTULO III
METODOLOGÍA Y DESARROLLO EXPERIMENTAL
3.1. Tipos de enfoques metodológicos
Para este proyecto la metodología son las prácticas experimentales que

se realizaron en laboratorio, elaborando mezclas de varios solventes y
tensoactivos con los cuales se prepararon emulsiones que fueron
evaluadas en base a la norma CIPAC MT 36.1 y por microscopía.
3.2. Diseño de la investigación
Para el desarrollo de esta investigación se llevaron a cabo dos

importantes métodos investigativos:
 Investigación Teórica
Para ésta investigación se recopiló una serie de documentos científicos y

libros con importante información que nos ayudará en la creación de este
proyecto de tesis, además se realizó una evaluación en una importante
pista de aviación del cantón El Triunfo en donde se recopiló datos acerca
de la realización de emulsiones fungicidas y fumigación.
 Investigación Experimental
La puesta en marcha del proyecto se realizó mediante métodos

experimentales, en donde con ayuda de la investigación teórica se logró
realizar los ensayos necesarios para la obtención de datos y resultados.
3.3. Diseño Experimental
El diseño experimental empleado consiste en emplear diferentes

concentraciones de tensoactivos en un mismo solvente orgánico con el fin
de emulsionarlo en agua de una dureza específica para poder identificar
la zona en que se obtenga la emulsión más estable. El valor de HLB
teórico empleado en la mezcla solvente-tensoactivo que forme la emulsión
más estable proporciona un mapa de puntos de ensayo que minimice
experimentos innecesarios y mantenga al mínimo el tiempo de
formulación y esfuerzo.
3.4. Materiales y Métodos
Esta sección emplea como referencia los lineamentos especificados en la

Normas Del Consejo Colaborativo Internacional Para Análisis de
Pesticidas CIPAC (Collaborative International Pesticides Analytical
Council) para determinar la estabilidad de las emulsiones formadas.
3.4.1. Materiales
3.4.1.1. Instrumentos de laboratorio
Durante el Desarrollo de las mezclas solvente-tensoactivo se emplearon

los siguientes equipos e Instrumentos de Laboratorio:
Tabla 5: Cuadro de materiales usados en el desarrollo y evaluación

de los concentrados emulsionables.
VARIABLE INSTRUMENTOS MÉTODO
No aplica
 Pipetas de 1ml, 10 ml
Preparación de muestras  Gradilla para tubos de
ensayo
 Tubos de ensayo
 Espátula.
 Tubo de centrífuga de forma
Evaluación de la cónica de 100 ml con tapón
Estabilidad de las y graduado. Norma CIPAC MT
emulsiones.  Tubos de ensayo. 36.1
Determinación de tamaño  Portaobjetos Referencia de

de gota por imágenes por  Cubreobjetos instructivo de
microscopía  Microscopio Binocular Cxl trabajo empresa
Labomed de Agroquímicos.
Fuente: (Revista Iberoamericana de Polímeros, 2010)

Elaborado: Ángel Bravo
3.4.1.2. Reactivos y Materia Prima
Durante el desarrollo y evaluación de la experimentación se emplearon los

siguientes reactivos y materia prima:
Tabla 6: Reactivos.
REACTIVO PROVEEDOR PUREZA

Cloruro de calcio InterLab. Grado reactivo
Cloruro de Magnesio InterLab. Grado reactivo
Hexahidratado
Agua destilada La Casa Grado reactivo.
del Esparadrapo
Hidróxido de Sodio Laboratorio U. G. Grado reactivo.
Tabla 7: Materia prima.
MATERIA PRIMA
Alcohol Butílico
Dimethilamina (DMA)
Xileno
Solventes Isoforona
Solvesso 100
Solvesso 150
Dietanolamina
Span 80
Tensoactivos
Tween 80
3.4.2. Métodos
A continuación se detalla en orden cada procedimiento a realizar en el

laboratorio para la experimentación:
3.4.2.1. Elaboración de mezclas solvente- tensoactivos
Se realiza una serie de mezclas de solventes con distintas cantidades y

relaciones de tensoactivos. Se preparan mezclas solvente-tensoactivo con
un valor de HLB teórico distante entre dos productos teóricamente antes
de mezclar con el solvente. Agregar las proporciones de emulsificantes no
iónicos a la muestra. Se elaboran emulsiones en agua con cada mezcla y
se evalúa su estabilidad en agua anotando las diferencias físicas
observables según lo especificado en la normativa CIPAC MT 36.1, se
complementa ésta evaluación registrando el tamaño de gota a través del
uso de un microscopio. Se identifican las emulsiones más estables y se
registra el HLB de la mezcla que las formó y la cantidad de tensoactivo
empleada en la misma. Se registra el comportamiento de las mezclas
preparadas, verificando si se comportan como una sola fase o sufren

separación.
Para la determinación del HLB experimental de cada solvente se trabaja

con un sistema con dos tipos de emulsificantes, el A con productos de la
gama de polisorbatos, el B con productos de la gama de los ésteres de
sorbitán.
Las mezclas se realizan entre estos dos tipos de emulsificantes en un

rango específico, como se muestra a continuación:
SURFACTANTE A SURFACTANTE B
100% 0%
80% 20%
60% 40%
50% 50%
40% 60%
20% 80%
0% 100%
Se elabora tablas entre estos rangos antes de empezar a mezclar en la

experimentación indicando el HLB teórico, y los solventes empleados.
Procedimiento:
• Se pesa 10%p/v, 20%p/v, 30%p/V de masa de tensoactivos para

un volumen de mezcla final de 100ml.
• Se lleva a volumen con cada solvente hasta los 100ml, se agita y

se deja reposar.
A continuación se muestran las tablas con las mezclas preparadas, esto

se empleó para cada solvente orgánico enlistado en la tabla:

Materia
Cantidad (g)
Prima
Solvente 90 90 90 90 90 90 90
Tween 80 10 8 6 5 4 2 0
Span 80 0 2 4 5 6 8 10
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3

Elaborado: Ángel Bravo.

Materia
Cantidad (g)
Prima
Solvente 80 80 80 80 80 80 80
Tween 80 20 16 12 10 8 4 0
Span 80 0 4 8 10 12 16 20
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3

Materia
Cantidad (g)
Prima
Solvente 70 70 70 70 70 70 70
Tween 80 30 24 18 15 12 6 0
Span 80 0 6 12 15 18 24 20
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3

En la siguiente foto se aprecian algunas de las mezclas preparadas.
Figura 10: Mezcla Solventes-Tensoactivos

Elaboración de emulsiones mezclas solvente- tensoactivos con

agua de diferente dureza
Se evalúan todos los productos elaborados empleando la norma de

Estabilidad de emulsión y re-emulsión (Cipac MT 36.1) que usa Aguas
Estándar Cipac A y D de dureza de 20 mg/L y 324mg/l respectivamente.
Procedimiento: se colocan 5%v/v del producto formulado y se emulsiona
en agua Cipac A, se agita 30 veces y se deja reposar.
a. Evaluación de Estabilidad de la Emulsión:

Se registra lo observado en cada emulsión a los 0 min, 30 min, 1h, 2h y si,
el formulado presenta crema o trazas de crema se evalúa a las 24h re
emulsionado y evaluando nuevamente hasta por 30 min adicionales. Se
repite el mismo procedimiento para el agua Cipac D. Se identifica y
seleccionan como mejores la o las formulaciones que presenten
cantidades mínimas o nulas de crema, separación de aceite y/o
precipitados como se indica en la tabla 12.
Tabla 11: Aguas Estándar tipo A, C y tipo D.

Dureza
Tipo Sal pH
(mg/L)
ClCa
A 5a6 20
ClMg
ClCa
C 6a7 342
ClMg
ClCa
D 7a8 500
ClMg
Fuente: CIPAC MT 36.1
Tabla 12: Tiempos de dilución y límites de estabilidad del concentrado

emulsionable.
Tiempo después de la dilución Límite de estabilidad, MT 36.1
0h Emulsión inicial completa

0,5 h “Crema”, máximo:......ml
2h “Crema”, máximo:......ml
“Aceite libre”, máximo:......ml
24 h Reemulsificación completa
24,5 h “Crema”, máximo:......ml
“Aceite libre”, máximo:......ml
Nota: en la aplicación de
MT 36,1 o 36,3, pruebas
después de 24 horas, sólo
es requerida cuando existan
dudas de los resultados de
2 horas.
Fuente: CIPAC MT 36.1
Seguidamente se emplea uno de los métodos más efectivos para evaluar

la estabilidad, mediante el uso de un microscopio y una cámara adaptada
a un sistema operativo captamos la imagen de las gotículas en emulsión.
Tomamos la medida de las gotas en unidades de µm y registramos su
valor.
3.5. Ingeniería de procesos
En el sector AgroIndustrial, la elaboración de un producto nuevo que

contenga la mezcla de tensoactivos con solventes deberá integrar todos
los procesos y controles identificados durante su desarrollo en laboratorio
para que los datos tomados sean reproducibles y obtener el resultado
deseado.
Industrias del país que fabrican productos como concentrados

emulsionables o micromeulsionables operan a manera de Batch según el
volumen de producción deseado. El proceso es uno de los más simples
pues involucran solo mezclado, sin embargo se deberá considerar en
cada etapa las características de los solventes y tensoactivos a emplear
tales como viscosidades, acidez y/o corrosión. Los equipos empleados
para producir no son extraordinarios ni costosos.
3.5.1.Diagrama de bloques
A continuación podemos observar el diagrama de bloques del proceso de

elaboración de una formulación tipo donde se puede emplear mezclas de
solvente con tensoactivo.
Fig 11. Diagrama de Bloques de un concentrado emulsionable
Recepción de materias Pesado de Materias

primas Primas
Adición solvente ,
Ingrediente activo y Mezclado
Tensoactivos
Envasado Distribución

3.5.2.Diagrama de Proceso
Figura 12: Diagrama de proceso en Batch de elaboración de un

concentrado emulsionable.
Tanque TQ-1: contiene ingrediente activo. Ej: Propiconazole

Tanque TQ-2: contiene solvente.vEj. Solvesso 100
Tanque MX-1: contiene mezcla de tensoactivos. Ej: Tween 80
Tabla 13: Descripción de las etiquetas que se encuentran en el

diagrama de proceso.
Componente Descripción
TQ-1 Tanque de ingrediente activo
TQ-2 Tanque de Solvente.
TQ-3 Tanque de Emulsificante
MX-1 Tanque de mezcla de tensioactivos.
AL-1 Tanque de Almacenamiento.
BO-1 Bomba para cargar el ingrediente activo.
BO-2 Bomba para cargar el solvente.
BO-3 Bomba para cargar el emulsificante.
BO-4 Bomba para cargar el tanque de Almacenamiento.
V-1; V-2 Válvulas de línea de ingrediente activo.
V-3; V-4 Válvulas de línea de Solvente.
V-5; V-6 Válvulas de línea de emulsificante.
Válvulas de línea de producto a tanque de
V-7; V-8
Almacenamiento.
3.6. Análisis de los Resultados
3.6.1. Resultados de Elaboración de mezclas solvente-tensoactivos
A continuación se observan los resultados de la compatibilidad de cada

solvente con los tensoactivos empleados.
Tabla 14: Compatibilidad mezclas Tween 80 – Span 80 con Alcohol

butílico
Alcohol butílico 90% Alcohol butílico 80% Alcohol butílico 70%

+ Tensoactivos 10% + Tensoactivos 20% + Tensoactivos 30%
Disolución Rápida, Disolución Rápida, Disolución Rápida,
Coloración amarilla Coloración amarilla Coloración amarilla
HLB
4.3
traslúcida traslúcida traslúcida

Sin separación de Sin separación de Sin separación de
fases fases fases

HLB

6.4

fases fases fases

HLB
8.6

fases fases fases

HLB
9.7

fases fases fases

10.7
HLB

fases fases fases

12.9
HLB

fases fases fases

HLB

15

fases fases fases

Se observa que ninguna de las mezclas preparadas con Alcohol Butílico
presenta turbidez por lo que se deduce que los tensoactivos son
compatibles con el solvente
Tabla 15: Compatibilidad mezclas Tween 80 – Span 80

con Dimethilamina (DMA)
Dimethilamina 90% + Dimethilamina 80% + Dimethilamina 70% +

Tensoactivos 10% Tensoactivos 20% Tensoactivos 20%

HLB
opaca, opaca, opaca,

4.3

fases fases fases

HLB

6.4

fases fases fases

HLB

8.6

fases fases fases

HLB

9.7

fases fases fases

10.7
HLB

fases fases fases

12.9
HLB

fases fases fases

HLB

15

fases fases fases
Elaborado: Àngel Bravo
Se observa que todas las mezclas preparadas con Dimethilamina (DMA)

presentan turbidez por lo que se deduce que los tensoactivos no son tan
compatibles con el solvente.

con Xileno
Xileno 90% + Xileno 80% + Xileno 70% +

HLB
4.3

fases fases fases

HLB

6.4

fases fases fases

HLB
8.6

fases fases fases

HLB
9.7

fases fases fases

10.7
HLB

fases fases fases

12.9
HLB

fases fases fases

HLB

15

fases fases fases
Se observa que todas las mezclas preparadas con Xileno presentan

turbidez por lo que se deduce que los tensoactivos no son tan

con Isoforona
Isoforona 90% + Isoforona 80% + Isoforona 70% +

HLB
4.3

fases fases fases

HLB

6.4

fases fases fases

HLB
8.6

fases fases fases

HLB
9.7

fases fases fases

10.7
HLB

fases fases fases

12.9
HLB

fases fases fases

HLB

15

fases fases fases
Se observa que todas las mezclas preparadas con Isoforona presentan

turbidez por lo que se deduce que los tensoactivos no son tan

con Solvesso 100
Solvesso 100 90% + Solvesso 100 80% + Solvesso 100 70% +

HLB
4.3

fases fases fases

HLB

6.4

fases fases fases

HLB
8.6

fases fases fases

HLB
9.7

fases fases fases

10.7
HLB

fases fases fases

12.9
HLB

fases fases fases

HLB

15

fases fases fases
Se observa que todas las mezclas preparadas con Solvesso 100


con Solvesso 150
Solvesso 150 90% + Solvesso 150 80% + Solvesso 150 70% +


Coloración amarilla Coloración amarilla opaca, Coloración amarilla
HLB
4.3
opaca, Sin separación de fases opaca,

Sin separación de Sin separación de
fases fases

HLB

6.4

fases fases

HLB
8.6

fases fases

HLB
9.7

fases fases

10.7
HLB

fases fases

12.9
HLB

fases fases

HLB

15

fases fases
Se observa que todas las mezclas preparadas con Solvesso 150


con Dietanolamina
Dietanolamina 90% + Dietanolamina 80% + Dietanolamina 70% +


HLB
4.3

fases fases fases

HLB

6.4

fases fases fases

HLB
8.6
opaca opaca opaca

fases fases fases

HLB
9.7
opaca opaca opaca

fases fases fases

10.7
HLB
opaca opaca opaca

fases fases fases

12.9
HLB
opaca opaca opaca

fases fases fases

HLB
opaca opaca opaca

15

fases fases fases
Se observa que las mezclas preparadas con Dietanolamina con HLB 4.3
y 6.4 no presentan turbidez por lo que se deduce que los tensoactivos
son más compatibles con el solvente en ésta zona. Mientras que las
mezclas con HLB mayor a 6.4 se observan opaca por lo que se deduce
que los tensoactivos son menos compatibles en ésta zona de HLB.
De los datos obtenidos se determina que los tensoactivos Tween 80 y

Span 80 son totalmente compatibles con los solventes Alcohol Butílico y
con Dietanolamina (HLB 4.3 y 6.4) mientras que los solventes
Dimethilamina (DMA), Isoforona, Xileno, Solvesso 100 y Solvesso 150
presentan opacidad. Ninguna de las mezclas presentó separaciones de
fases, ni precipitados.
3.6.2. Resultados de la Elaboración de emulsiones mezclas solvente-

tensoactivos con agua de diferente dureza
En las tablas siguientes se muestran los resultados obtenidos de la

emulsionabilidad de los formulados evaluados con dos tensoactivos.
Tabla 22. Evaluación de la estabilidad de las emulsiones para el solvente Alcohol butílico con 10% Mezcla Tween 80 / Span
80. (CIPAC MT 36.1)
Código BL - 10 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Bueno Bueno Agua Bueno Bueno Agua Bueno Agua Bueno
Bloom Agua A y D Agua A y AyD Agua A y D A y D AyD Agua A y D
D
Agua A y D Agua A y Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D
Emulsionabilidad. 0 min Lechosa D Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
Lechosa

Lechosa
Emulsionabilidad. 1h Lechosa D Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
Lechosa
Lechosa D Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
Emulsionabilidad. 2h Trazas Lechosa Trazas Trazas Trazas Trazas
crema Trazas crema crema crema crema
crema
El mejor HLB de ésta serie es el de 9.7 debido a que su emulsión se mantiene lechosa sin trazas de crema hasta las 2 horas.
80. (CIPAC MT 36.1)
Código BL - 20 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
D
Emulsionabilidad. 0 min Lechosa Azulada

Lechosa Azulada
Lechosa Azulada
Lechosa Azulada
El mejor HLB de ésta serie es el de 9.7 debido a que su emulsión se presenta como lechosa azulada sin trazas de crema
hasta las 2 horas. Las otras emulsiones con HLB 10.7 y 8.6 también se muestran aceptables. Se observa mejora en toda la
serie respecto a la mezcla con 10% de tensoactivo.
80. (CIPAC MT 36.1)
Código BL - 30 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Bueno Bueno Agua Bueno Agua Bueno Agua Bueno Agua Bueno
Bloom Agua A y D Agua A y AyD AyD AyD AyD Agua A y D
D
Lechosa D Lechosa Azulada Lechosa Lechosa Lechosa
Emulsionabilidad. 0 min Lechosa Azulada transparente Azulada
Bueno Bueno
Bueno
Emulsionabilidad. 30 min Lechosa D Lechosa Azulada Lechosa Lechosa Lechosa
Lechosa Azulada transparente Azulada
Emulsionabilidad. 1h Lechosa D Lechosa Azulada Lechosa Lechosa Lechosa
Emulsionabilidad. 2h Lechosa D Lechosa Azulada Lechosa Lechosa Lechosa
El mejor HLB de ésta serie es el de 9.7 debido a que su emulsión se presenta como lechosa azulada transparente sin trazas
de crema hasta las 2 horas. Las otras emulsiones con HLB 10.7 y 8.6 también se muestran aceptables. Se observa mejora en
toda la serie respecto a la mezcla con 10% y 20% de tensoactivo.
Tabla 25. Evaluación de la estabilidad de las emulsiones para el solvente Dimetilamina (DMA) con 10% Mezcla Tween 80 /
Span 80. (CIPAC MT 36.1)
Código DM - 10 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
D
Lechosa rojiza rojiza
El mejor HLB de ésta serie se encuentra entre 8.6 y 9.7 debido a que su emulsión se presenta como lechosa rojiza hasta las
2 horas. Las otras emulsiones con HLB presentan cierta desmejora respecto a las mencionadas.
Código DM - 20 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
D
Lechosa rojiza liger rojiza
Bueno Bueno Bueno
Azulada Azulada Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D
Emulsionabilidad. 30 min Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
rojiza liger rojiza
Lechosa rojiza liger rojiza
Azulada Azulada Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D
Emulsionabilidad. 2h Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
rojiza liger rojiza
El mejor HLB de ésta serie se encuentra entre 8.6 seguido de 9.7 debido a que su emulsión se presenta como lechosa rojiza
hasta las 2 horas. Las otras emulsiones con HLB presentan cierta desmejora respecto a las mencionadas. Se observa mejora
en toda la serie respecto a la mezcla con 10% de tensoactivo.
Código DM -30 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua Bueno Agua Bueno Agua Bueno Bueno Agua Bueno Agua Bueno
Bloom
AyD AyD AyD Agua A y D A y D AyD Agua A y D
Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D
Emulsionabilidad. 0 min Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
rojiza rojiza rojiza rojiza
Emulsionabilidad. 1h Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
Emulsionabilidad. 2h Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
Con el aumento de tensoactivo se observa que toda la serie mejora significativamente siendo el mejor rango HLB de ésta
serie entre 9.7 y 15 debido a que su emulsión se presenta como lechosa azulada hasta las 2 horas.
Tabla 28. Evaluación de la estabilidad de las emulsiones para el solvente Xileno con 10% Mezcla Tween 80 / Span 80.
(CIPAC MT 36.1)
Código XI - 10 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua A y Bueno Agua A Bueno Agua A y Bueno Agua A Bueno Agua Bueno Agua A y Bueno Agua A y
Bloom
D yD D yD AyD D D
separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema
Emulsionabilidad. 0 min
Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso enseguida enseguida
rojizo
Emulsionabilidad. 30 separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema separación de separación de
min Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso crema crema
rojizo
separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema separación de separación de
Emulsionabilidad. 1h
Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso crema crema
rojizo
separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema separación de separación de
Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso crema crema
rojizo
Se observa que las emulsiones con HLB 8.6 hacia 15 son lechosas rojizas hasta las 2 horas a pesar de tener crema en los
bordes.
(CIPAC MT 36.1)
Código XI - 20 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua A Bueno Agua A Bueno Agua Bueno Agua Bueno Agua Bueno Agua A Bueno Agua A y D
Bloom
yD yD AyD AyD AyD yD
separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema Lechosa Lechosa
Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso Lechoso Lechoso
rojizo rojizo rojizo
Emulsionabilidad. 30 separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema Lechosa Lechosa
min Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso Lechoso Lechoso
bordes. El incremento en la cantidad de tensoactivo al 20% no causó cambios en el rango de HLB.
(CIPAC MT 36.1)
Código XI - 30 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua A Bueno Agua A Bueno Agua A y Bueno Agua A Bueno Agua A y Bueno Agua Bueno
Bloom
yD yD D yD D AyD Agua A y D
Emulsionabilidad. 0 min separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema Lechosa Lechosa
Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo
Azulada Bueno
Emulsionabilidad. 30 separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema Lechosa Lechosa
min Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo Lechoso rojizo
Azulada
Emulsionabilidad. 1h separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema Lechosa Lechosa
Azulada
Emulsionabilidad. 2h separa crema separa crema separa crema separa crema separa crema Lechosa Lechosa
Azulada
bordes. El incremento en la cantidad de tensoactivo al 30% no causó cambios en el rango de HLB.
Tabla 31. Evaluación de la estabilidad de las emulsiones para el solvente Isoforona con 10% Mezcla Tween 80 / Span 80.
(CIPAC MT 36.1)
Código IS - 10 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua A y Bueno Agua A Bueno Agua A y Bueno Agua Bueno Agua Bueno Agua Bueno
Bloom
D yD D AyD AyD AyD Agua A y D

Emulsionabilidad. 30 Lechosa grumosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
min Trazas crema grumosa grumosa Trazas grumosa grumosa
Trazas crema crema Trazas crema Trazas crema
Lechosa grumosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
Trazas crema grumosa grumosa Trazas grumosa grumosa
Trazas crema crema Trazas crema Trazas crema
Lechosa grumosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
Trazas crema grumosa grumosa Trazas grumosa grumosa Trazas Trazas
Trazas crema crema Trazas crema Trazas crema crema crema
Las emulsiones más estables de ésta serie están los HLB 4.3 y 6.4 que se distinguen por ser emulsiones lechosa sin grumos.
Las emulsiones son lechosas ligeramente opacas con trazas de crema.
(CIPAC MT 36.1)
Código IS - 20 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
D
Emulsionabilidad. 0 min Lechosa
Bueno

Lechosa

Lechosa
Lechosa
Las emulsiones más estables de ésta serie siguen siendo las que están entre los HLB 4.3 y 6.4 sin embargo en ésta serie
con 20% se observa una mejora en todas las emulsiones por lo que solo se distinguen a las mejores por ser más lechosa y
menos grumosas. Todas las emulsiones son lechosas ligeramente opacas con trazas de crema.
(CIPAC MT 36.1)
Código IS - 30 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
D
Emulsionabilidad. Lechosa D Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
0 min Lechosa

Emulsionabilidad.
30 min
Lechosa
Emulsionabilidad.
1h
Lechosa
Emulsionabilidad.
2h
Lechosa
Las emulsiones más estables de ésta serie siguen siendo las que están entre los HLB 4.3 y 6.4 sin embargo en ésta serie
con 30% se observa una mejora aún mayor en todas las emulsiones por lo que solo se distinguen a las mejores por ser más
lechosa y menos grumosas. Todas las emulsiones son lechosas ligeramente opacas con trazas de crema.
Tabla 34. Evaluación de la estabilidad de las emulsiones para el solvente Solvesso 100 con 10% Mezcla Tween 80 / Span 80.
(CIPAC MT 36.1)
Código S100 - 10 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua Bueno Bueno Agua A Bueno Agua Bueno Agua A Bueno Agua A Bueno Agua
Bloom
AyD Agua A y D y D AyD yD yD AyD
Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Poco Lechosa Poco
Trazas Trazas Trazas Trazas Trazas Trazas aceite Lechosa
Trazas aceite
Trazas aceite
Trazas aceite
Trazas aceite
Se observa que hacia HLB más bajo (4.3 y 6.4) la emulsión no es estable separa aceite, los hlb restantes presentan
emulsiones aceptables con un tono lechoso a pesar de las trazas de crema que se generan.
(CIPAC MT 36.1)
Código S100 - 20 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bloom
AyD Agua A y D y D AyD yD yD AyD
Emulsionabilidad. 0 Lechosa Lechosa Lechosa rojiza Lechosa Lechosa rojiza Poco Lechosa Poco
min rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas Trazas Trazas aceite Lechosa
Trazas Trazas aceite
Emulsionabilidad. Lechosa Lechosa Lechosa rojiza Lechosa Lechosa rojiza Poco Lechosa Poco
30 min rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas Trazas Trazas aceite Lechosa
1h rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas Trazas Trazas aceite Lechosa
2h rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas Trazas Trazas aceite Lechosa
emulsiones aceptables con un tono ligeramente rojizo a pesar de las trazas de crema que se generan.
(CIPAC MT 36.1)
Código S100 - 30 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua Bueno Bueno Agua A Bueno Agua Bueno Agua Bueno Agua A Bueno Agua A y D
Bloom
AyD Agua A y D y D AyD AyD yD
Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Poco
Emulsionabilidad. 0 Lechosa Lechosa Lechosa rojiza Lechosa Lechosa Poco Lechosa Lechosa Trazas
min rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas Trazas aceite aceite
Trazas
Emulsionabilidad. Lechosa Lechosa Lechosa rojiza Lechosa Lechosa Poco Lechosa Lechosa Trazas
30 min rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas Trazas aceite aceite
Trazas
1h rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas Trazas aceite aceite
Trazas
2h rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas rojiza Trazas Trazas aceite aceite
Trazas
emulsiones aceptables con un tono ligeramente rojizo a pesar de las trazas de crema que se generan.
(CIPAC MT 36.1)
Código S150 -
1 2 3 4 5 6 7
10
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua A y Bueno Agua Bueno Agua A Bueno Agua Bueno Agua A Bueno Agua A y Bueno Agua
Bloom
D AyD yD AyD yD D AyD
Agua A y D Agua A y D
Emulsionabilidad. Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D
opaca separa opaca separa
0 min Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
aceite aceite
Emulsionabilidad.
Lechosa trazas Lechosa Lechosa trazas Lechosa Lechosa trazas opaca separa opaca separa
30 min
crema trazas crema crema trazas crema crema aceite aceite
Emulsionabilidad.
Lechosa trazas Lechosa Lechosa trazas Lechosa Lechosa trazas opaca separa opaca separa
1h
crema trazas crema crema trazas crema crema aceite aceite
Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D opaca separa opaca separa
Emulsionabilidad.
Lechosa trazas Lechosa Lechosa trazas Lechosa Lechosa trazas aceite aceite
2h
crema trazas crema crema trazas crema crema
Se observa que la emulsión se mantiene aceptable con un tono lechoso a pesar de las trazas de crema que se generan entre
los hlb 8.6 a 15, siendo los HLB más bajo los que peor dan, las mezclas no emulsionan y separan aceite en poco tiempo.
(CIPAC MT 36.1)
Código S150 - 20 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua A Bueno Agua Bueno Agua A Bueno Agua Bueno Agua A Bueno Agua A y Bueno Agua A
Bloom
yD AyD yD AyD yD D yD
Emulsionabilidad. 0 Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D
min Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
aceite aceite

Emulsionabilidad. 30
Lechosa Lechosa Lechosa trazas Lechosa Lechosa trazas opaca separa opaca separa
min
trazas crema trazas crema crema trazas crema crema aceite aceite
Emulsionabilidad.
Lechosa Lechosa Lechosa trazas Lechosa Lechosa trazas opaca separa opaca separa
1h
trazas crema trazas crema crema trazas crema crema aceite aceite
Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D opaca separa opaca separa
Emulsionabilidad.
Lechosa Lechosa Lechosa trazas Lechosa Lechosa trazas aceite aceite
2h
trazas crema trazas crema crema trazas crema crema
los hlb 8.6 a 15, siendo los HLB más bajo los que peor dan, las mezclas no emulsionan y separan aceite en poco tiempo. No
se observan grandes mejoras respecto a las que contienen 10% de tensoactivo.
(CIPAC MT 36.1)
Código S150 -
1 2 3 4 5 6 7
30
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Agua A Bueno Agua A Bueno Agua A Bueno Agua A Bueno Agua A y Bueno Agua A y Bueno Agua A
Bloom
yD yD yD yD D D yD
Emulsionabilidad. Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D Agua A y D
0 min Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa Lechosa
aceite aceite
Emulsionabilidad.
Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza opaca separa opaca separa
30 min
trazas crema trazas crema trazas crema trazas crema trazas crema aceite aceite
Emulsionabilidad.
Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza opaca separa opaca separa
1h
trazas crema trazas crema trazas crema trazas crema trazas crema aceite aceite
Emulsionabilidad. Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza opaca separa opaca separa
2h trazas crema trazas crema trazas crema trazas crema trazas crema aceite aceite
los hlb 8.6 a 15, siendo los HLB más bajo los que peor dan, las mezclas no emulsionan y separan aceite en poco tiempo. Se
observa que el tono de las emulsiones pasa a lechoso ligeramente rojizo respecto a las que contienen 20% de tensoactivo.
Tabla 40. Evaluación de la estabilidad de las emulsiones para el solvente Dietanolamina con 10% Mezcla Tween 80 / Span
80. (CIPAC MT 36.1)
Código DA - 10 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bueno Bueno Bueno Agua Bueno Agua Bueno Agua A Bueno Agua Bueno Agua
Bloom Agua A y D Agua A y AyD AyD yD AyD AyD
D
Emulsionabilidad.
Lig D Lig Lig Lechosa Lig Lechosa Lig Lechosa Lig Lechosa Lig Lechosa
0 min
Lechosa Lechosa azuladas azuladas azuladas azuladas
Emulsionabilidad.
30 min
Emulsionabilidad.
1h
Emulsionabilidad.
2h
Se observa que las emulsiones se mantienen aceptables con un tono lechoso azulado entre los HLB 4.3 a 9.7, siendo los
HLB más altos los que muestran una pequeña desmejora.
80. (CIPAC MT 36.1)
Código DA - 20 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bloom
AyD Agua A y D yD AyD yD yD AyD
Agua A y D Agua A y D Agua A y D Lig Agua A y D Agua A y D Lig Agua A y D Lig Agua A y D
Emulsionabilidad. 0
Lig Lechosa Lig Lechosa Lechosa Lig Lechosa Lechosa Lechosa Lig Lechosa
min
azuladas azuladas azuladas azuladas
min
Emulsionabilidad.
1h
Emulsionabilidad.
2h
HLB más altos los que muestran una pequeña desmejora. No se puede observar una mejora respecto a las mezclas con 10%
de tensoactivo.
80. (CIPAC MT 36.1)
Código DA - 30 1 2 3 4 5 6 7
HLB 15 12.9 10.7 9.7 8.6 6.4 4.3
Bloom
AyD Agua A y D yD AyD yD yD AyD
Emulsionabilidad. 0
min
min
Emulsionabilidad.
1h
Emulsionabilidad.
2h
HLB más altos los que muestran una pequeña desmejora. No se puede observar una mejora respecto a las mezclas con 20%
de tensoactivo.
3.6.3. Resultados Determinación tamaño de gota usando Microscopio Binocular Cxl Labomed
A continuación se muestran los resultados del tamaño de gota de las emulsiones con mejor HLB según el solvente usado.
12
10
Tamaño de gota (um)
0
Dimethilamina
Alcohol Butílico Xileno Isoforona Solvesso 100 Solvesso 150 Dietanolamina
(DMA)
10% tensoactivos 6,4 5,9 8,1 8 7,5 10,4 0,5
20% tensoactivos 2,3 5,6 7 8,2 5,4 9,2 0,5
30% tensoactivos 2,7 5,2 5,9 7 5,1 5,3 0,5
3.6.4. Resultado de HLB experimental para solventes orgánicos de uso en la industrias de

agroquímicos.
A continuación se muestran los resultados finales del rango de HLB que nos dan emulsiones aceptables por cada tipo de
solvente así como las características generales observadas para cada grupo de emulsión.
Tamaño de gota (um) Apariencia emulsiones

HLB
Solventes experimental 10% 20% 30% 10% 20%
requerido tensoactivos tensoactivos tensoactivos tensoactivos tensoactivos 30% tensoactivos
Lechosa
Alcohol Butílico 9.7 6.4 2.3 2.7 Lechosa Azulada Lechosa Azulada
Dimethilamina Lechosa Lechosa
(DMA) 8.6-15 5.9 5.6 5.2 Rojiza Rojiza Lechosa Rojiza
Lechosa Lechosa
Xileno 8.6-15 8.1 7 5.9 Rojiza Rojiza Lechosa Rojiza
Isoforona 4.3-6.4 8 8.2 7 Lechosa Lechosa Lechosa
Lechosa
Solvesso 100 8.6-10.7 7.5 5.4 5.1 Lechosa Rojiza Lechosa Rojiza
Solvesso 150 9.7-15 10.4 9.2 5.3 Lechosa Lechosa Lechosa Rojiza
Lechosa Lechosa
Dietanolamina 4.3-9.7 0.5 0.5 0.5 Azulada Azulada Lechosa Azulada
Podemos notar que algunos de los solventes presentan rangos amplios

de HLB lo cual permite al formulador escoger entre ellos mientras que en
otros casos el rango se reduce a un solo valor.
A continuación se muestran imágenes de las gotas en algunas de las

emulsiones evaluadas. Tómese en cuenta que las aglomeraciones de las
gotas implican inestabilidad en la emulsión.
Fig. Emulsión con 90% isoforona + 10% tensoactivos HLB 4.3
Fig. Emulsión con 90% isoforona + 10% tensoactivos HLB 8.6

CONCLUSIONES
Se concluye que es posible determinar el Balance Hidrófilo – Lipófilo

(HLB) requerido de solventes orgánicos para su utilización en
formulaciones agroquímicas a través de la evaluación de la estabilidad de
las emulsiones que forman.
Las mezclas elaboradas con los 7 solventes orgánicos diferentes y

ésteres de sorbitán etoxilado en 3 niveles de concentración 10%, 20%,
30% muestran que no todas las mezclas de tensoactivos son compatibles
con los solventes, presentándose turbidez en las mezclas preparadas
con, Dimethilamina (DMA), Xileno, Isoforona, Solvesso 100, Solvesso 150
con excepción de las mezclas que contienen HLB 4.3 y 6.4
Dietanolamina y las preparadas con Alcohol Butílico pues fueron
traslúcidas en todos los HLB evaluados.
Las emulsiones en agua formadas por las distintas mezclas de solventes-

tensoactivos muestran de manera general un comportamiento estable, de
las cuales relaciones específicas de Tween 80 y Span 80 generan
resultados destacados en cada serie. De ello se deduce que los HLB
referenciales experimentales para los solventes son: Alcohol Butílico (HLB
re 9.7), Dimethilamina (HLB re 8.6 – 15), Xileno (HLB re 8.6-15), Isoforona (HLB
re 4.3-6.4), Solvesso 100(HLB re 8.6-10.7), Solvesso 150(HLBre 9.7-15),
Dietanolamina (HLB re 4.3-9.7). Cuando se desee incorporar a las mezclas
trabajadas un ingrediente activo se deberá re evaluar la emulsionabilidad de las
mezclas en un rango cercano al determinado en éste estudio con el fin de ajustar
cantidades de tensoactivos en base a la característica de la emulsión deseada.
Se verifica que el tamaño de gota de las emulsiones formadas varía

según el HLB de la mezcla y según la concentración de tensoactivos
totales que se emplee sin embargo no es condicionante que a mayor
cantidad de tensoactivo mejore la emulsión, pues no todos los solventes
mostraron ese comportamiento.
DISCUSION
Basados en la información de éste trabajo se puede indicar que las

mezclas de solvente-tensoactivo que no han sido compatibles pueden
llegar a serlo adicionando un estabilizante adecuado con el fin de lograr
que sean traslúcidas y no opacas.
En la misma forma todas las emulsiones obtenidas están sujetas a mejora

con la adición de otro tensoactivo que ejerza la acción de estabilizante
para lo cual se debería repetir la metodología aquí empleada con la nueva
mezcla de surfactantes.
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ANEXOS
Anexo A: Emulsiones elaboradas con distintos solventes.


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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

A mi hijo Nicolás por ser mi fuente de inspiración, motivación y orgullo en

A mi madre por ser mi pilar, por su compresión y sacrificios

A mi familia por darme su apoyo y quererme sobre todas las cosas.

Mi más sincero, profundo y personal agradecimiento a mi tutora de tesis,

A mis profesores que con sus conocimientos y ayuda desinteresada

A todos aquellos que me acompañaron a lo largo de esta etapa y a

A través de la presente declaración cedo los derechos de propiedad

2.3.2 Propiedades y estabilidad de emulsiones 31

Tabla 1: Operacionalización de las variables

Tabla 2: Balance Hidrófilo-Lipófilo y áreas de utilidad para el uso de

Tabla 13: Descripción de las etiquetas que se encuentran en el diagrama

Tabla 17. Evaluación de la estabilidad de las emulsiones para el solvente

Tabla 30. Evaluación de la estabilidad de las emulsiones para el solvente

Fig 1. Siglas Internacionales para formulaciones de agroquímicos.

PALABRAS CLAVES: Agroquímicos, tensoactivos, HLB, emulsión,

La determinación del HLB experimental de cada solvente se trabajó con

KEY WORDS: Agrochemicals, surfactants, HLB, emulsion, solvents.

The determination of the experimental HLB of each solvent was worked

Desde hace muchos años la industria agroquímica del Ecuador y el

En este estudio se identifican rangos de HLB para diferentes solventes

Se emplearon emulsionantes de la familia de los ésteres de sorbitán

“Determinación experimental del balance hidrofílico-lipofílico de

1.2. Planteamiento del problema

Las emulsiones son sistemas dispersos formados por dos fases

La falta de un valor establecido y comprobado de HLB que requieren

Hoy en día se conoce la importancia que ofrecen los agentes

1.3. Formulación del problema

Establecer un valor de HLB para un tipo de mezcla específica solvente-

Se ha determinado que la formulación fisicoquímica define el

1.4. Delimitación del estudio

La realización de este proyecto será desarrollado empleando las

1.5.1. Objetivo general

Determinar el Balance Hidrófilo – Lipófilo (HLB) requerido de solventes

1.5.2. Objetivos específicos

1. Elaborar mezclas de 7 solventes orgánicos diferentes con 2 diferentes

1.6. Justificación del Problema

En el Ecuador los productos agroquímicos se expenden en distintas

Para desarrollar concentrados emulsionables es necesario realizar una

Para el formulador ecuatoriano es poco común hallar información

La emulsiones formadas con mezclas de solventes orgánicos y ésteres

1.8.1. Variables Dependientes

Evaluación de la estabilidad de emulsiones fungicidas

1.8.2. Variables Independientes

Relación agua – solvente.

1.9. Operacionalización de las variables

Tabla 1: Operacionalización de las variables

Fuente: (Textos Cientificos, 2005)

2.1. Formulaciones de Agroquímicos

Es ampliamente conocido que muchos plaguicidas y en particular los

La formulación de un plaguicida agrícola es el resultado de una larga y

La formulación, entonces, consiste en la mezcla de un producto

Dentro de los inertes minerales se utilizan el azufre, con propiedades

Los inertes de origen sintético son el dióxido de sílice precipitado y el

La formulación permite la mezcla de dos ingredientes activos en la

Con el fin de manejar un mismo vocabulario específicamente en el área

Fig 1. Siglas Internacionales para formulaciones de agroquímicos.

2.1.2. Concentrados Emulsionables

Los concentrados Emulsionables son formulaciones líquidas

Una de sus ventajas radica en el bajo costo para formularlo, es de

embargo, su principal desventaja radica en que los solventes empleados